维生素C含量测定的检验方法
维生素c含量测定方法
荧光法
总结词
荧光法是一种灵敏度高、选择性好、能够实现定量测定的方法。
详细描述
荧光法的基本原理是利用维生素C在特定波长光的激发下能够发出荧光的特点,通过测量荧光强度与维生素C含量 的关系,实现维生素C的定量测定。该方法灵敏度高,选择性好,适用于痕量维生素C的测定。
分光光度法
总结词
分光光度法是一种操作简便、准确度较高的测定方法。
02
正确处理样品
在样品处理过程中,应避免直接接触高浓度的维生素C溶液,以防摄入
过量维生素C导致腹泻等不适症状。
03
实验区域清洁
实验区域应保持清洁,以防灰尘或其他杂质干扰实验结果。
实验误差来源及控制
样品处理误差
在样品处理过程中,可能因为操作不当导致样品损失或污染, 从而影响实验结果。应采用正确的称样方法和容器,确保样品
试剂
提取剂(如乙醇、丙酮等)、抗 坏血酸标准溶液、碘溶液等。
ห้องสมุดไป่ตู้
实验步骤
滴定法
将提取液用适量的提取剂稀释,加入适量的抗坏 血酸标准溶液,用碘溶液滴定至终点,记录消耗 的碘溶液体积。通过计算得出维生素C的含量。
色谱法
将提取液进行色谱分离,通过检测器检测维生素C 的含量。常用的色谱法有高效液相色谱法和气相 色谱法等。
详细描述
分光光度法的基本原理是利用维生素C在特定波长光的吸收特性,通过测量吸光度与维生素C含量的关 系,实现维生素C的定量测定。该方法操作简便,准确度高,适用于多种样品中维生素C的测定。
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种分离效果好、灵 敏度高、能够同时测定多种维生素的方 法。
VS
详细描述
高效液相色谱法的基本原理是利用不同物 质在固定相和流动相之间的分配系数差异 进行分离,通过紫外检测器检测维生素C 的含量。该方法分离效果好,灵敏度高, 能够同时测定多种维生素,适用于复杂样 品中维生素C的测定。
维生素C的测定(2-6-二氯酚靛酚滴定法
实验一维生素C的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法一、测定原理2,6-二氯酚靛酚滴定法用于测定还原型抗坏血酸。
抗坏血酸分子中存在烯醇式结构(HO—C═C—OH),因而具有很强的还原性,还原型抗坏血酸能还原2,6-二氯酚靛酚染料。
2,6—二氯酚靛酚染料在酸性溶液中呈红色,在中性或碱性溶液中呈蓝色。
因此,当用2,6—二氯酚靛酚染料滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,被还原后红色消失成为无色的衍生物,可作为维生素C含量测定的滴定剂和指示剂。
还原型抗坏血酸还原染料后,本身被氧化为脱氢抗坏血酸。
当抗坏血酸全部被氧化时,滴下的2,6—二氯酚靛酚溶液则呈红色。
在测定过程中当溶液从无色转变成微红色时,表示抗坏血酸全部被氧化,此时即为滴定终点。
根据滴定消耗染料标准溶液的体积,可以计算出被测定样品中抗坏血酸的含量。
在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准染料液的量、与样品中所含抗坏血酸的量成正比。
反应式如下:二、实验仪器与试剂1.仪器组织捣碎机;水果刀;托盘天平;精密天平;称量纸;卷纸;台式离心机;电炉;吸耳球;玻璃棒;蒸馏水,蒸馏水洗瓶;记号笔、标签纸、定性滤纸;20cm镊子;5ml、10ml移液管、(微量)酸式滴定管、漏斗;漏斗架;50ml、250ml、 500ml 、1000ml烧杯;10ml 、500 ml、1000 ml量筒;100ml具塞量筒(或普通量筒);100mL、250mL棕色容量瓶;50ml或100ml三角烧瓶。
及试剂本实验材料是,用水均为蒸馏水,试剂纯度均为分析纯度。
(1)2%草酸溶液:草酸20g溶于700ml蒸馏水中,稀释至1000ml。
(2)1%草酸溶液:取上述2%草酸溶液450ml,稀释至900ml。
(3)抗坏血酸标准溶液:称取抗坏血酸20mg,用适量1%草酸溶液溶解后,移入100mL棕色容量瓶中,并以1%草酸溶液定容,振摇混匀,备用。
(4)0.02% 2,6-二氯酚靛酚溶液:称取碳酸氢钠52.2mg,溶解在200mL沸水中。
滴定法测定维生素C含量
滴定法测定维生素C含量一、本文概述维生素C,也被称为抗坏血酸,是一种重要的水溶性维生素,对人体健康具有多种益处,包括增强免疫力、促进铁质吸收、参与胶原蛋白的合成等。
由于其生理功能和广泛的应用,维生素C的含量测定在食品、药品、化妆品等领域具有重要意义。
滴定法作为一种经典的化学分析方法,因其准确度高、操作简便等优点,被广泛应用于维生素C含量的测定。
本文将详细介绍滴定法测定维生素C含量的原理、实验步骤、注意事项以及结果分析。
通过本文的阅读,读者可以了解滴定法的基本原理和实验操作,掌握维生素C含量测定的基本方法,为实际工作和研究提供有益的参考。
二、滴定法基本原理滴定法是一种常用的化学分析方法,通过测量一种已知浓度的试剂(称为滴定剂)与被测物质发生化学反应所需的量,从而确定被测物质的含量。
在维生素C含量的测定中,滴定法被广泛应用。
滴定法的基本原理是基于化学反应的定量关系。
在滴定过程中,滴定剂与被测物质按照一定的化学计量比进行反应,直到反应完全。
通过测量滴定剂的使用量,可以推算出被测物质的含量。
对于维生素C的滴定测定,通常使用碘作为滴定剂。
维生素C(抗坏血酸)具有还原性,可以与碘发生氧化还原反应。
在滴定过程中,碘逐渐与维生素C反应,直到维生素C完全消耗。
此时,通过测量剩余的碘的量,可以推算出样品中维生素C的含量。
滴定法的优点在于操作简便、准确度高、适用范围广。
然而,滴定法也需要注意一些影响准确度的因素,如滴定剂的纯度、操作误差等。
因此,在进行滴定法测定时,需要严格控制实验条件,确保测量结果的准确性。
通过滴定法,我们可以有效地测定样品中维生素C的含量,为食品、药品等产品的质量控制提供重要依据。
滴定法也为研究维生素C 的生理功能和代谢途径提供了重要的实验手段。
三、实验材料与方法试剂:维生素C标准品,碘酸钾(KIO₃),硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃),淀粉指示剂,盐酸(HCl),氢氧化钠(NaOH)等。
标准溶液的制备:精确称取一定量的维生素C标准品,用适量水溶解后,转移到容量瓶中定容,得到标准溶液。
食品中维生素C含量的测定实验
实验3 食品中维生素C含量的测定(2,6-二氯酚靛酚滴定法)一、实验原理维生素C又称抗坏血酸,还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚钠盐,本身则氧化成脱氢抗坏血酸。
2,6-二氯酚靛酚的钠盐水溶液呈蓝色,在酸性溶液中呈玫瑰红色,当其被还原时就变为无色,因此,可用2,6-二氯酚靛酚滴定样品中的还原型抗坏血酸。
当抗坏血酸完全被氧化后,稍多加一点染料,使滴定液呈淡红色,即为终点。
如无其他杂质干扰,样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含的还原型抗坏血酸量成正比。
二、试剂和器材偏磷酸醋酸溶液:取15g(用时研细)溶于40mL醋酸及20mL水的混合液中,然后用水稀释至500mL,过滤后储入试剂瓶中。
标准2,6-二氯酚靛酚溶液:取0.25g2,6-二氯酚靛酚溶于700mL蒸馏水中(用力搅动),加入300mL磷酸缓冲液(预先配制9.078g/L KH2PO4-11.867g/LNa2HPO4·2H2O水溶液,用时以KH2PO4:Na2HPO4·2H2O=4:6的比率将其混合,pH值为6.9-7.0),翌日过滤,滤液储于棕色瓶中,临用时,以抗坏血酸溶液标定。
标准维生素C溶液:以少量偏磷酸醋酸溶液溶解0.1g维生素C于100mL容量瓶中,再以该液稀释至刻度。
2,6-二氯酚靛酚液的标定:在3个100mL锥形瓶中,各置5mL偏磷酸醋酸液,再各加2mL标准维生素C溶液,摇匀。
用上面所制的标准2,6-二氯酚靛酚液滴定,呈玫瑰红色保持30s不褪色为止。
记下所用2,6-二氯酚靛酚溶液体积平均值,再以同样方法做一空白实验,取7mL偏磷酸醋酸液加水若干毫升(相当于以上所用的2,6-二氯酚靛酚溶液的低定量),仍用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定。
将第一次滴定的量减去空白实验的量,即为标准维生素的反应量,求出1mL 2,6-二氯酚靛酚对应于维生素C的质量(mg)。
研钵、容量瓶、剪刀、锥形瓶、微量滴定管三、实验步骤1、用自来水冲洗果蔬样品,再以蒸馏水清洗,用纱布或吸水纸吸干表面水分,然后称取25g,剪碎,在研钵中研呈浆状。
维生素c的含量测定方法
维生素c的含量测定方法
维生素 C 的含量测定方法
一、实验原理
维生素 C(水溶性维生素)是一种生物体必需的营养素,它的含量反映和保护人体健康的重要指标之一。
本实验采用酸度法测定维生素 C 含量。
根据双缩酸酐苷酸(DPPH)对维生素 C 的抗氧化作用,即抗氧化剂的抗氧化能力随着抗氧化剂浓度的减少而减弱的原理,采用UV-vis 波长540nm处的吸光度(A)改变率(ΔA)来测定维生素
C 的含量。
二、实验原料
1.0 mol/L 磷酸钠溶液;0.1 mol/L 双缩酸酐苷酸(DPPH)母液;50%乙醇;测定样品;标准维生素 C 的标准溶液。
三、实验步骤
1. 勺取0.2ml的维生素 C 样品,加入9.8ml的磷酸钠溶液,振荡混匀。
(做到样品浓度相等,以便获得精确的测定结果)
2. 将2ml的双缩酸酐苷酸(DPPH)母液加入1.0ml的样品液,振荡混匀,在室温下静置 10min 。
3. 测定 UV-vis 波长540nm处吸光度(A),用此值作为空白试验值,记为 A1。
4. 将1.0ml的样品液加入2.0ml的50%乙醇,振荡混匀,在室温下静置 10min,测定 UV-vis 波长540nm处吸光度(A),记为 A2。
5. 计算λ=540nm处的吸光度初变化值ΔA=A2-A1,根据ΔA与
维生素 C 标准溶液浓度的变化关系,求维生素 C 样品的含量。
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》维生素c的含量测定维生素C是一种重要的水溶性维生素,也是人体所必需的营养物质之一。
在《中国药典》中,对维生素C的含量测定方法进行了详细的规定,以确保维生素C产品质量的可靠性和一致性。
《中国药典》中关于维生素C含量测定主要参考内容如下:1. 原理:维生素C的测定主要采用氧化还原反应原理,以氧化剂作为指示剂,测定待测样品中维生素C的氧化还原能力。
2. 试剂:(1) 0.1mol/L碘液:通过溶解碘粉和氢碘酸制备。
(2) 10%硫酸:将浓硫酸与等体积的蒸馏水混合而成。
(3) 混合指示剂:将0.1mol/L的淀粉溶液与蒸馏水按1:100混合。
(4) 维生素C对照溶液:浓度为1.00mg/mL的维生素C溶液。
3. 仪器设备:(1) 滴定管:用于滴定过程中调节试液加入速度。
(2) 滴定管架:用于固定滴定管。
(3) 温度恒定水浴:用于控制滴定温度。
4. 操作步骤:(1) 取适量待测样品,加入10%硫酸溶液挤压提取维生素C。
(2) 将提取液过滤,并将滤液冷却至室温。
(3) 取适量的滤液和维生素C对照溶液,用0.1mol/L碘液逐滴滴定到产生淡蓝色终点。
(4) 加入混合指示剂,继续滴定到溶液变为无色。
(5) 计算样品中维生素C含量。
5. 计算公式:维生素C(mg/g)=(V-V0)×C×V1/m其中,V为滴定终点消耗的0.1mol/L碘液体积(mL),V0为滴定过程中滴定管中的0.1mol/L碘液消耗体积(mL),C为0.1mol/L碘液浓度(mol/L),V1为滴定取样体积(mL),m 为样品质量(g)。
以上是《中国药典》中关于维生素C含量测定的相关参考内容。
通过实验操作,并结合计算公式,可以准确测定维生素C 的含量。
这些规定的制定和执行可以保障维生素C产品的质量及安全,帮助人们获得足够的维生素C供给,维持身体健康。
维生素c含量测定公式计算步骤
维生素c含量测定公式计算步骤
维生素C片中维生素C含量的测定方法有:碘量法、紫外分光光度法、比色法、薄层扫描法、差示旋光法和HPLC法。
一简单方法:间接碘量法测定维生素C的含量:
(1)测定原理:在弱酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。
有关反应方程式:(2)仪器和试剂:
电子天平:感量0.0001g、0.04mol·L-1(16K2Cr2O7)标准溶液、0.04mol·L-1(12I2)标准溶液;0.04mol·
L-1Na2S2O3标准溶液。
准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。
准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。
然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。
记录滴定消耗的体积为根据滴定所消耗体积按以下公式计算:用间接碘量法测定维生素C药片的含量,不需对样品进行前处理,具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的有很多,如荧光法、2,6-二氯靛酚滴定法、2,4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。
目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流,但近年来色谱法,特别是HPLC 法上升趋势尤为明显。
一、荧光法1.原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2.适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定二、2,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC,GB/T6195—1986)1、原理:还原型抗坏血酸还原染料2,6-二氯靛酚,该染料在酸性中呈红色,被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2,6-二氯靛酚后,本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时,一定量的样品提取液还原标准2,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
本法用于测定还原型抗坏血酸,总抗坏血酸的量常用2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、优点简便、快速、比较准确等,适用于许多不同类型样品的分析。
3、缺点2,6一二氯靛酚法虽然简便,但是药品价格昂贵。
而且不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量,易受其他还原物质的干扰。
如果样品中含有色素类物质,将给滴定终点的观察造成困难。
三、分光光度法1、原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸。
脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎,脎在500nm波长有最大吸收。
维生素C的含量测定
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。
2、 计算相对偏差。 备注: 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。 2. 使用滴定管前要进行试漏。 3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶,禁 止直接放到水槽。
3. 取上述混合液适量使维生素C溶解并 转移至100ml量瓶,用混合液稀释至刻度, 摇匀,迅速滤过。
4. 精密量取续滤液50ml,淀粉指示液1ml, 用碘滴定液(0.5mol/L)滴定,至溶液显蓝 色并持续30秒钟不褪。
备注: 平行操作(即测二份供试品,双样单平行)
(二)操作流程
称样→50ml烧杯→100ml量瓶→过滤 混合液
2、设备:电子天平
3、试剂:碘滴定液(0.5mol\L) 淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水
4、样品:维生素C片
四、实验过程
(一)操作步骤 1. 取本品20片,精密称定,研细,精
密称取适量(相当于维生素C 0.2g)置 50ml烧杯中。
2. 量取稀醋酸10ml置200ml烧杯中, 加新沸过冷水100ml。
2、化学反应式
OH
OH
H
OH
CH3COOH H
O
+ O
I2
OH + HI
OO
HOபைடு நூலகம்
OH
O
O
去氢抗坏血酸
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF10-3W 100% ms
Rd A B 100% AB
三、实验器材
1、仪器:称量瓶(1个)、100ml容量瓶 (2个)、50ml移液管(1支)、洗耳球(1 个)、棕色酸式滴定管(1个)、锥形瓶(3 个)、漏斗(2个)、100ml量筒(1个)、 10ml量杯(1个)、烧杯(3个)、研钵、滤纸。
维生素c测定含量测定方法
维生素c测定含量测定方法
维生素C含量的测定可以采用以下方法:
1.碘姜法:将待测物与加入了淀粉溶液的碘液加入姜汁中,根据被测物的浓度,溶液在一定时间内呈现不同颜色。
根据颜色的深浅即可推断维生素C的含量。
2.操作步骤:
(1)取0.1g测试物粉末,加入60ml蒸馏水,把瓶口用纸片盖好,放到90水浴中煮沸5min,连同剩余液体倒入定容瓶中,揉匀,装压滤器上,用蒸馏水再冲洗若干次,至50ml定容,得到的溶液为1%的Vc溶液。
(2)取Vc溶液4.0ml,加入1mol/L的FeSO4溶液10ml中,用10mol/L的H2SO4滴定至黄色漆黑色转化为粉红色后,即记录所滴入的体积。
(3)同时,取另一烧杯加入20ml的去离子水作空白,加入相同的含量的FeSO4和H2SO4,然后进行滴定,此滴定所需的体积就是空白滴定。
(4)根据维生素C的化学反应式和滴定结果计算出维生素C的含量。
3.较为简便的方法:同样使用该测试方法,单可用水激发器代替FeSO4溶液,从而避免了FeSO4溶液的制备。
简述维生素c的测定原理和方法
简述维生素c的测定原理和方法
维生素C(抗坏血酸)的测定是通过一种化学反应来确定其浓度的。
以下是一种常见的维生素C测定原理和方法:
原理:
维生素C测定通常基于它与氧化剂发生反应的原理。
维生素C是一种还原剂,能够将氧化剂还原为其较低的氧化态。
测定时,维生素C与氧化剂反应后,根据氧化剂的反应产物的特性,测定维生素C的浓度。
方法:
1. 比色法(DCPIP法):这种方法使用二氧化氯化二苯基苦味酮(DCPIP)作为氧化剂。
维生素C与DCPIP反应后,DCPIP的颜色由蓝紫色变为无色,颜色深浅与维生素C的浓度成正比。
可通过光密度计或比色计测定溶液的吸光度,并根据标准曲线计算维生素C的浓度。
2. 离子色谱法:这是一种高效液相色谱(HPLC)的方法。
维生素C在离子色谱柱上进行分离,并通过紫外(UV)检测器测定其峰面积或峰高。
维生素C的浓度可以由标准曲线推算得出。
3. 电位滴定法:这是一种电化学方法,利用维生素C作为还原剂,在特定电位下与氧化剂反应。
根据滴定过程中氧化剂滴定到电极上发生的电流变化,可以确定维生素C的浓度。
这些方法仅是维生素C测定的几种常见方法之一。
具体的测定原理和方法会根据实验目的、设备和试剂的可用性等因素而有所不同。
在实际操作中,需要根据实验要求选择适合的方法,并遵循相应的操作步骤和安全注意事项。
【精选】维生素C含量的测定
【精选】维生素C含量的测定维生素C,也叫抗坏血酸,是一种水溶性维生素,对人体健康起着至关重要的作用。
人体无法合成维生素C,必须通过食物或饮料摄取。
维生素C含量的测定,是衡量食品、饮料中维生素C含量的重要方法之一。
本文将介绍两种测定维生素C含量的方法。
方法一:姜饮的测定法所需试剂:1.姜饮:500ml姜饮(制作方法:将姜切片和红枣煮沸,加入糖和红茶,煮20分钟后过滤)2.10% TCA溶液:将10g三氯乙酸溶解于100ml水中3.苯酚:将0.5g苯酚粉末溶解于100ml水中4.硝酸:将2ml浓硝酸注入100ml容量瓶中,加水至刻度线7.淀粉溶液:将2g淀粉加入100ml水中,搅拌均匀实验步骤:1.取100ml姜饮,加入10ml 10% TCA溶液,摇匀,滴加苯酚试剂,使姜饮呈现橙黄色2.取50ml橙黄色液体,加入0.5ml硝酸,摇匀3.用滴定管滴加碘酸钾溶液,直到液体呈现黄色变化,再加入过量淀粉溶液,液体呈现深蓝色4.测定维生素C标准曲线,计算样品中维生素C含量方法二:DCPIP法1. DCPIP指示剂:将0.1g DCPIP粉末溶解在100ml水中2. 测量样品:蔬菜或水果样品3. 去离子水:用于样品淋洗5. 维生素C标准溶液:50mg/L的维生素C溶液1.将约5g的样品放入绞肉机中,加入少量去离子水混合绞碎2. 将绞碎后的样品瓶中,加入5ml 2%硫酸,浸泡1小时3. 用滤纸过滤出液体,取1ml过滤液加入约5ml DCPIP指示剂,立即摇匀5. 观察溶液变化,维生素C样品与标准溶液的指示剂溶液变色速度和色浓度互相比较,计算出样品中维生素C的含量。
总结:以上两种方法都是常用的测定维生素C含量的方法,具有较高的准确性和可靠性。
DCPIP法是一种简单快捷的方法,可以用于日常食品的检测;而姜饮法则是一种相对比较精密的实验方法,可以用于科研领域的实验研究中。
饮食中摄入足量的维生素C,对我们的健康非常重要,因此通过测定食品和饮料中维生素C含量,可以更好地帮助我们制定健康饮食计划。
维生素c含量测定方法
维生素c含量测定方法
维生素C含量的测定方法有多种,常用的方法主要包括:
1. 碘滴定法:利用维生素C的还原性,在酸性条件下,将含有已知浓度的碘液滴加到含维生素C的溶液中,通过观察溶液颜色的变化来确定维生素C的含量。
2. 高效液相色谱法(HPLC):利用HPLC技术分离样品中的维生素C,并通过检测器检测维生素C的峰面积或峰高来定量。
3. 比色法:利用维生素C与某些试剂(如二苯基胺)在酸性条件下反应生成有色产物,通过测量其吸光度来确定维生素C的含量。
4. 电化学法:利用维生素C的氧化还原性质,通过电化学方法(如循环伏安法、常规电位法)来测定维生素C的含量。
需要注意的是,不同的测定方法对样品的处理和条件要求不同,选择适合的测定方法需要根据具体的实验目的和条件来确定。
此外,不同测定方法的准确度和灵敏度也会有所不同,可以根据需要选择合适的测定方法。
维生素C的定量测定
实验一维生素C的定量测定[原理]维生素C具有很强的还原性。
在硷性溶液中加热并有氧化剂存在时,维生素C易被氧化而破坏。
在中性和微酸性环境中,维生素C能将染料2,6-二氯酚靛酚还原成无色的还原型2,6-二氯酚靛酚,同时维生素C氧化成脱氢维生素C。
氧化型的2,6-二氯酚靛酚在中性或碱性溶液中呈蓝色,在酸性溶液中呈红色,被还原后即失去红色。
根据滴定时2,6-二氧酚靛酚溶液的消耗量,可以计算出被测物质中维生素C 的含量。
[操作]1.称量样品2g,加2%草酸液5ml于研钵中,研成匀浆倾入50ml量筒中。
2.以1%草酸液将样品稀释至20ml摇匀。
3.如果样品有颜色,再加入适量的白陶土,振摇数次,使其充分脱色。
4.取上层液过滤,收取滤液5ml,以标定过的2,6一二氯酚靛酚溶液滴定至溶液呈现淡红色,在15秒内不退为止,记录滴定用量为V1。
5.取1%草酸5ml,用2,6一二氯酚靛酚溶液滴定至溶液呈现淡红色,记录滴定用量为V2。
为空白滴定。
6.计算[计算]维生素C(mg/100g)= (V1-V2)×T÷W×100W—滴定时所用样品稀释液中含样品的克数T—1ml2,6一二氯酚靛酚能氧化维生素C的mg数(0.088mg/ml)[注意事项]1、操作过程中要迅速,因还原型维生素C易被氧化。
2、食物中含有较多的还原物质,亦能与2,6一二氯酚靛酚作用,故误差可达10%左右。
[试剂]1.1%草酸溶液2.2%草酸溶液3.白陶土4.0.001N2,6-二氯酚靛酚溶液:称取氧化型2,6-二酚氯靛酚25mg,溶于100ml含26mg NaHCO3的水中,充分摇振,放置过夜。
用前过滤,用蒸馏水稀释至125ml。
用标准Vc标定其浓度。
标准Vc溶液(1.0ml=0.5mg):精确称取纯Vc25mg,溶于4%盐酸25ml,移入50ml 和容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度。
吸取标准Vc溶液1.0ml,置于蒸发皿中,加2%盐酸1ml,用配制的2,6一二氯酚靛酚滴定。
测定维生素c含量方法
测定维生素c含量方法
确定维生素C含量的方法之一是使用蒸馏。
测定维生素C含量的步骤如下:
1. 将样品(例如柑橘和蔬菜)切成小块。
这里,我们推荐使用柑橘水果,例如橙子或柠檬,因为这些水果对维生素C的含量非常敏感。
2. 将样品与一定量的水混合,然后使用搅拌器或涡流器混合2-3分钟。
3. 使用过滤纸过滤混合物。
取一小部分过滤液。
4. 加入氨水,并连续摇动5–10次,然后用苯作为提取介质提取。
5. 添加氯化钾和碳酸钠,生成CO2气体,并用稀硫酸储存备用。
6. 使用紫外光谱法或氧化还原散射法进行光度计读数,并与标准库比较测量出来的维生素C含量。
还可以使用高效液相色谱法(HPLC)或电化学法(如循环伏安法)来测量维生素C含量,但这些方法需要更复杂的设备和专业技能。
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》维生素c的含量测定
《中国药典》中关于维生素C的含量测定的方法是使用二氧化碳挥发法。
具体步骤如下:
1. 取一定量的样品(通常为维生素C片剂或粉剂)。
2. 将样品溶解于水中,加入适量的稀盐酸。
3. 在含有样品溶液的烧瓶或烧杯中,设置双皮套装置,并通过瓶口通入氮气,以去除溶液中的氧气。
4. 在维持适当氮气流速的条件下,加入适量的氧化剂(例如碘化钾溶液)。
5. 用玻璃杆搅拌溶液,使溶液中的氧化剂与维生素C发生反应。
6. 经过一定时间的反应后,使用氨溴酚绿指示剂滴定剩余的氧化剂,直至颜色由蓝变黄绿。
7. 根据滴定所需的氨溴酚绿溶液的体积,计算出样品中维生素C的含量。
这种方法是基于维生素C在酸性条件下容易被氧化为脱氢抗坏
血酸的特性进行的。
通过控制反应条件和溶液中氧化剂的用量,可以准确测定维生素C的含量。
维生素C含量测定方法
电位滴定法
原理:根据滴定过程中电池
电动势的变化来确定反应终 点. Pt为指示电极,甘汞作参比 电极 E池=E+-E-+E液接电位=EI2/I+k(常数)
电位滴定法
右图:电位滴定法基 本仪器装置
• 计算式:(与碘量法相
同) • Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/ m(vc ) *100%
Cl
O Cl
O O
C
Cl
OH Cl
C C HC
O
N
N
O
====
+
+
HO
OH
CH CH2OH
OH
CH2OH
维生素C (还原型)
2,6-二氯酚靛酚 (氧化型,粉红色)
维生素C (氧化型)
2,6-二氯酚靛酚 (还原型)
• 2,6-二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色, 在酸性溶液中呈红色,被还原后红色消失。
4)线性实验 4.1)对照品溶液的配制 精密称取维生素C标准品 100mg,用缓冲溶液配成lmg/ml的标准溶液。精密称取 维生素C标准溶液1、2、3、4、5ml,分别置于10ml容 量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度。
4.2)测定 用5l定量毛细管,分别吸取上述溶液各5 l
,点于试纸上 。点样后晾干,并将试纸 固定在 20cm×20cm玻璃板上,放入薄层扫描仪。测定△A 的
4)稳定性试验 同一测试样品,在120min内,每隔3min测定 一次差示旋光度。 文献结果:差示旋光度基本不变
5)回收率试验 精密称取维生素C精制品500.0mg两份,分别置于50mL 容量瓶中,各加入20mg辅料,分别用盐酸盐缓冲液及 磷酸盐缓冲液配制成50mL溶液,测定差示旋光度。 文献结果:平均回收率为97.8%,变异系数cv为1.03%
维生素C的含量测定(直接碘量法)
维生素C含量测定维生素C片含量的测定方法很多,各种方法各有其特点,如:(直接/间接)碘量法;2,6-二氯靛酚法;紫外可见分光光度法和高效液相色谱法。
《中国药典》2010年版二部采用碘量法测含量,此法虽然操作简单,但因制剂中常有还原性物质存在,对此法干扰明显,且由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断,如2,6-二氯靛酚法:2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,与维生素C反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无需另加指示剂。
分光光度法运用维生素C的旋光性能进行含量测定,但操作费时,而高效液相色谱法是目前发展较为迅速的一种方法,灵敏度高,选择性好,是一个准确高效的测定维生素C含量的方法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法一.实验原理维生素C是人体重要的维生素之一,它影响胶元蛋白的形成,参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C,所以人体必须不断地从食物中摄入维生素C,通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病,故又称抗坏血酸。
维生素C属水溶性维生素,分子式C6H8O6。
分子中的烯二醇基具有还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,因而可用I2标准溶液直接测定。
简写为:C6H8O6+I2= C6H6O6+2HI使用淀粉作为指示剂,用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。
由于维生素C的还原性很强,较容易被溶液和空气中的氧氧化,在碱性介质中这种氧化作用更强,因此滴定宜在酸性介质中进行,以减少副反应的发生。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化,故一般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
由于碘具有挥发性,碘离子易被空气所氧化而使滴定产生误差;又由于碘的挥发性和腐蚀性,使碘标准滴定溶液的配制及标定比较麻烦。
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批准:
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生产部工程部
物流部其它
替换文件:
新版。
1 依据及参考文件
中华人民共和国药典二部2010版中维生素C含量测定的试验方法。
2 目的
指导嘉康利(中国)日用品有限公司工厂内保健品成品(维生素C咀嚼片、铁锌硒多种维生素矿物质片、多种维生素矿物质片、多种维生素矿物质咀嚼片(儿童型))和
原料L-抗坏血酸颗粒中维生素C含量的测定。
3 范围
本标准规定了维生素C含量的测定方法。
本标准适用于保健品成品(维生素C咀嚼片、铁锌硒多种维生素矿物质片、多种维生素矿物质片、多种维生素矿物质咀嚼片(儿童型))和原料L-抗坏血酸颗粒中维生
素C含量的测定。
4 职责
QC检验员严格按照此操作规程对相应产品或物料进行检验;
QC主管负责新文件的培训并监督此操作规程的执行;
QC经理、QA经理负责对文件的审核;
QA总监、工厂运营总监负责对文件的批准;
QA负责此操作规程的审核、存档、发放。
5 规程
5.1.1 仪器和设备
铁架台、磁力搅拌器、玻璃棒、滴管、移液管(10ml、1ml)、吸耳球、茶滴管、称
量舟、100ml容量瓶、具塞三角瓶、药匙、研钵、分析天平(分度值0.0001g)、烧
杯(500ml、250mL、150ml、50ml)。
5.1.2 试剂准备
5.1.2.1 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g加水5ml搅匀后缓缓倾入100ml沸水中随加随搅拌,
继续煮沸2分钟放冷,倾取上层清夜即得。
5.1.2.2 0.05mol/L碘滴定液。