葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
最新实训四 葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
实训四葡萄糖注射液的含量测定（旋光法）一、实验目的1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理2.熟练掌握葡萄糖的含量测定（旋光法）二、实验仪器及试剂旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管；蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液三、实验步骤1. 旋光仪的结构旋光度可以由旋光仪来测定。
旋光仪有两种：一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪，另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。
2．旋光度的测定（1）预热打开旋光仪电源开关，预热5～10分钟，待完全发出钠黄光后方可观察使用。
（2）调零在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h，使温度恒定。
在测定样品前，必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。
洗净样品管后装入蒸馏水，使液面略凸出管口。
将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）上螺丝帽盖。
将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。
开启钠光灯，将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。
（3）葡萄糖注射液含量测定样品的测定和调零方法相同。
每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍，再用少量待测液润洗2～3次遍，以免受污物的影响，精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
（4）关机 仪器使用完毕后，应依次关闭示数开关、光源、电源开关。
同时取出试管洗净晾干五、数据处理(1) 计算公式[]100t D c l αα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度.0c α=⨯2852葡萄糖的浓度实验结果：α1 = α2= α3=(2)计算结果：C1C2C3平均：修约：六、注意事项（1）试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定 实验报告.doc
设计性实验报告题目：葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定课程名称：姓名：学号：系别：专业：班级：指导教师（职称）：实验学期：至学年第学期葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定（，，班，学号）摘要 运用氧化还原滴定的原理设计葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定方案并具体实施。
从而进一步掌握223Na S O 及2I 标准溶液的配制和标定方法，巩固氧化还原滴定的操作技能。
学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理，进一步掌握返滴定法技能。
其中，葡萄糖分子中含有醛基，能被IO-定量地氧化为羧基。
故可将一定量过量的2I 在碱性条件下加入葡萄糖溶液中，使醛基完全转化为羧基。
再将其酸化，用223Na S O 标准溶液滴定析出的2I 。
所用指示剂为淀粉。
根据所加2I 标准溶液的量及滴定所耗223Na S O 标准溶液的量结合反应式中各物质之间的计量关系，便可计算葡萄糖的含量。
该方法简便易行且准确度高，基本符合实验要求。
关键词 葡萄糖注射液样品（5%）2I (0.05mol/L)标液 223Na S O (0.1mol/L) 标液 间接碘量法 返滴定法1 引言目前已知测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的方法有两种：第一种方案：间接碘量法：移取一份稀释10倍后的葡萄糖溶液25.00mL ，再加入25.00mL2I 标准溶液。
一边摇动，一边缓慢加入1mol/LNaOH 溶液，直至溶液呈浅黄色。
将碘量瓶加塞放置10～15min 后，用少量水冲洗瓶盖及碘量瓶内壁，然后加入2mL 、6mol/LHCl 使溶液成酸性，立即用223Na S O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入3mL 、5g/L 淀粉指示剂，继续滴定蓝色恰好消失且半分钟内不褪色即为终点[1]。
根据滴定消耗223Na S O 溶液的体积计算试样中葡萄糖的含量。
这种方法简便易行，且准确度较高。
第二种方案:旋光法：由于葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
Introduction
葡萄糖注射液是临床常用的营养补给剂。
其主要成分是葡萄糖，用于补充体内能量及
维持生命所需。
该实验将采用旋光仪，利用葡萄糖对偏光的旋转作用，测定葡萄糖注射液
中葡萄糖的含量。
Materials and Methods
材料：葡萄糖注射液、去离子水、旋光仪、色谱耳球、移液管。
方法：
1. 准备样品溶液
取适量葡萄糖注射液，加入适量去离子水，溶解后调节至适当浓度。
2. 装填样品
将样品溶液加入色谱耳球中，移液管挑液至液面平稳。
3. 标定旋光仪
打开旋光仪电源，将配对的偏振片置于旋光管相对处，并旋转旋光管至刻度零点。
调
节旋光仪至红色标线，校正矫正。
4. 测量样品
将液面置于旋光管中央，调节旋光管旋转至最小读数值。
记录旋光管刻度值和温度值，计算葡萄糖的含量。
Results
样品葡萄糖含量：x%。
Discussion
本实验采用旋光法进行了葡萄糖注射液含量的测定。
通过对葡萄糖对偏光的旋转作用，测定了其含量。
本实验中，对旋光仪的标定和样品的准备均对测定结果产生了一定的影
响。
通过本实验，掌握了旋光法在葡萄糖注射液含量测定中的应用方法，并了解了标定旋
光仪以及样品制备过程中的重要性。
实验八 注射液中葡萄糖含量的测定
实验原理
莫尔法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示 剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于AgCl的溶解度比 Ag2CrO4的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定 量析出后，过量一滴AgNO3溶液即与CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。
Ag+ + Cl- = AgCl ↓(白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 ↓(砖红色)
3.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处， 为什么 ?
4.莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～ 10.5 ？
3.I2腐蚀橡胶等有机制品，应使用酸式滴定管。
六、数据处理
1. I2溶液的标定
数据 VNa2S3O3(mL)
V (I2) (mL) C (I2) (mol/L) 浓度平均值 (I2) (mol/L) 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
六、数据处理
2. 注射液中葡萄糖含量的测定
数据
V(C6H12O6) (mL)
V(Na2S2O3)(mL) C6H12O6的含量/% C6H12O6的含量平均值
/% 相对偏差% 平均相对偏差%
I 25.00
II 25.00
III 25.00
七、问题与讨论
1. 配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的 I2和KI一起加水到一定体积是否可以？
药品、仪器设备
1.使用仪器名称：酸式滴定管，移液管，锥形 瓶，容量瓶。
2.药品：NaCl基准试剂， 0.1mol·L-1 AgNO3 溶 液，5％的K2CrO4溶液，普通的NaCl。
葡萄糖注射液快速含量测定
葡萄糖注射液快速含量测定
叶富生
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1983()7
【摘要】葡萄糖注射液含量测定通常有两种方法:即旋光法与碘量法。
两种方法各有利弊:旋光法仪器价格高,基层医院不宜购买;碘量法操作复杂费时,不易掌握。
自八○年以来,我们采用比重法直接测量葡萄糖溶液的比重,根据比重值即可得知葡萄糖溶液的含量。
本法操作简便迅速,3~5分钟即可得出结果。
适宜于药房快速含量测定。
下面将实验方法和具体操作介绍如下:1.原理与实验我们利用葡萄糖溶液随其浓度的升高而比重增加的原理,分别测定出25℃时不同浓度葡萄糖溶液的比重值。
(见表1)。
【总页数】2页(P33-34)
【作者】叶富生
【作者单位】辽宁营口市郊区医院制剂室
【正文语种】中文
【中图分类】R28
【相关文献】
1.葡萄糖注射液中间品含量的快速测定法应用
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4.比重法快
速测定葡萄糖注射液含量5.介绍一种快速测定葡萄糖注射液含量之WYT-P型手持葡萄糖量计
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实验十二 葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定.
实验十二葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定一、实验目的⑴了解用旋光法测定10%葡萄糖注射液含量的原理和方法。
⑵掌握旋光仪的使用操作。
二、实验原理见本章2.6.4三、实验仪器与试剂⑴仪器WXG-4小型旋光仪分析天平容量瓶（100ml）⑵药品葡萄糖约10％葡萄糖注射液蒸馏水四、实验步骤⑴标准曲线的制备：①标准葡萄糖溶液的配制：配制每1ml中各含0.015g，0.035g，0.055g，0.075g，0.095g 葡萄糖（C6H12 O6 . H2O）的标准溶液五份。
称取葡萄糖（C6H12 O6 . H2O）（A.R）0.75 g，1.75 g，2.75 g，3.75 g，4.75 g五份，在烧杯中加水溶解，转入50ml量瓶，于每份中加入氨溶液0.1ml，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，放置10min，即得。
②标准溶液的测定：先用蒸馏水校正旋光仪的零点，再将五种不同浓度的标准溶液分别装入2dm的测定管中，依法测定其旋光度。
③标准曲线的绘制：根据五份标准溶液所测得的旋光度，以旋光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制α—c曲线。
⑵供试液的测定①供试液的配制：精密量取100%的注射液25ml置于50ml容量瓶中加氨试液0.1ml，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min, 即得。
②供试液的测定：将供试液装入2dm测定管中，在已校好零点的旋光仪上测定其旋光度。
根据旋光度，从标准曲线上查出供试液葡萄糖的含量，并计算出葡萄糖注射液的百分比浓度和标示量的百分比。
五、注意事项⑴新配制的葡萄糖溶液要发生变旋现象，溶液在PH＜3 或 PH＞7时，变旋速度都可以加快，故常加入一定量氨试液，以促进其变旋现象稳定。
经高压灭菌的并放置长时间的葡萄糖注射液，其变旋现象已达平衡，可不加氨试液，即可测定。
但本次实验中测定应有稀释，故仍应按比例加入氨试液，并放置10min，以使旋光稳定后，再行测定。
⑵溶液测定前，应先用蒸馏水作空白校正零点，测定后再校正一次，以确定在测定时零点有无变化，若第二次校正零点有变化，则应重新测定溶液旋光度。
葡萄糖检验记录
检验记录检品名称：葡萄糖注射液检品编号：检查项目：含量测定检验依据：中国药典2020版本标准规定：药典规定，5%葡萄糖注射液中葡萄糖含量应为标示量的95%~105.0%，即100mL注射液中含葡萄糖4.75～5.25g。
检验方法：（1）旋光法测定葡萄糖的含量：取2 dm旋光计测定管，用供试液冲洗数次，缓缓注入供试液适量(注意如有气泡，应使气泡在测定管的突起位置，切勿在管路上)加盖密封后，置于旋光计内光进行测定旋光度α。
同法读取旋光度3次，取其平均值。
此外，将标准品溶液注入测定管中，测定该温度下葡萄糖的比旋度，读取比旋度3次，取平均值。
（2）折光法测定葡萄糖的含量：将折光计置于光线充足的台面上，将折光计的两面棱镜分开，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭清洁后，在下面棱镜中央滴蒸馏水1至2滴，闭合棱镜，待蒸馏水与棱镜的湿度一致后，转动分界调节螺旋，再旋转调节补偿螺旋，消除彩虹使明暗分界线清晰，并且保证明暗线恰好在十字交叉点上，读取标尺读数并记录。
分开两面棱镜，用擦镜纸将镜面轻轻擦拭洁净后，滴加2滴供试液，闭合棱镜，待温度一致时，旋转调节补偿螺旋，清除彩虹使明暗分界线清晰，再转动分界调节螺旋，使明暗交界线对准在十字交叉点上。
根据标尺刻度记录折光率读数（读数应精确至小数点后4位）再分开两面棱镜，操作同上，重复观察记录水和供试液的折光率读数各三次，取三次的平均值即为水和供试品的折光率。
计算100mL供试液中含有葡萄糖的质量（g）并计算标示量的百分含量。
检验日期：2023.2.25 室温：20℃相对湿度：××结果：（1）旋光法旋光法测定葡萄糖注射液含量为5.71g/100mL。
（2）折光法20摄氏度时F=0.00142折光法测定葡萄糖注射液含量为4.89 g/100mL。
4.44g小于4.75g。
结论：本品不符合规定。
检验校核。
葡萄糖注射液的含量测定
葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算。
• 2.学会正确使用自动旋光仪。
二、仪器与试剂• 仪器自动旋光仪，旋光管，移液管（50ml ），容量瓶(100ml)。
• 试剂葡萄糖注射液（含量在10%以上），氨试液（取浓氨溶液400ml ，加水使成1000ml ）。
三、方法原理• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。
一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物，也可以反映药物的纯杂程度。
• 旋光度（α）与溶液的浓度（c ）和偏振光透过溶液的厚度（L ）成正比。
当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液，使用光线波长为钠光D 线（589.3nm ），测定温度为t ℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]Dt=α/Lc 。
• 2.0852的由来：+52.75为无水葡萄糖的比旋度，按下式计算无水葡萄糖的浓度：• 无水葡萄糖浓度（c ）=100 α /[α]D20l• 如果换算成一水葡萄糖浓度（c ˊ）时，则应为：• c ˊ = c × = α× × =α×2.0852• 所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。
四、旋光仪的工作原理WZZ-2自动旋光仪构造原理1.光源2.小孔光栏3.物镜4.滤光片5.偏振镜6.磁旋线圈7.样品室8.偏振镜9.光电倍增管10.前置放大器11.自动高压12.选频放大器13.功率放大器14.伺服电机15.蜗轮蜗杆16.计数器• 使用方法（1）将仪器电源插头插入220V 交流电源，并将接地脚可靠接地。
（2）打开电源开关，这时钠光灯应启亮，需经5min 钠光灯预热，使之发光稳定。
（3）打开电源开关（若光源开关打开后，钠光灯熄灭，则再将光源开关上下重复打开1到2次，使钠光灯在直)(16.180)(17.198无水葡萄糖的分子量一水葡萄糖的分子量175.52100 16.18017.198流下点亮，为正常）。
碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
［1］ 吴嘉瑞 , 张冰 , 张光敏 . 黄柏药理作用研究进展 . 亚太传统医 药 , 2009, 5(11):160-162.
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碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量
闻金玲
【摘要】 目的 分析碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。方法 建立一种快速在葡萄糖注 射液中测定葡萄糖的方法 , 采用碘量法准确测定葡萄糖含量。结果 碘量法测定葡萄糖含量 , 得出相对 标准偏差 (RSD) 为 0.09%。结论 该方法操作简便 , 实验结果准确可靠 , 可用于质量检验机构和生产厂 家对葡萄糖的快速测定。
【Key words】 Glucose injection; Determination of glucose content; Iodine method
葡萄糖 (glucose) 又称玉米葡糖或血糖 , 是自然界分布 最广也是最为重要的一种单糖 , 属多羟基醛类［1, 2］。其结构 于 19 世纪由德国化学家费歇尔确定。葡萄糖在生命科学领 域具有非常重要的地位 , 是生物细胞的能量来源和新陈代谢 的中间产物。现代医学和病理学研究表明 , 许多如糖尿病、 肾病、视网膜和神经系统的并发症等疾病 , 与人体内长期的 糖份累积有着非常密切的关系［3-6］。游离的葡萄糖存在于植
葡萄糖注射液的含量测定方法比较
一 J 型
上海 光 学仪 器
密吸取
ml 置 50 0 m l
`
碘量 瓶 中 准 确 加 人
2 9
,
o
.
Oo 1 66 7
,
r n
l/L乐 市 医 院制 剂 1
重铬 酸 钾 液
n mi
,
10
m
l
,
加人 硫 酸 液
, ,
(1~ 2) 10 ml
ml
,
滴加 约
1 5
mo l /L m
测定 1 0 % 葡 萄 糖 注 射 液 的折 光 率 并 同 时
。
,
典
O 又)
测 定 同 温度 蒸 馏 水 的 折 光 率
反复测定
H
:
3
次 取 其 平 均值 计
n D
,
,
同 和
批号 ( 共
5
批 ) 4 种 测 定法 的 实 验 结果 ( 见 表
4
1)
。
算
100
n
ml D
n
供试 品 中 C
D,
:
6
H
色 消 失 而 显亮 绿 色 并将滴 定结 果 用 空 白 实验校 正 依 法 计
。
,
10%
葡 萄糖 注 射液 冲洗 数 次并 缓 缓 注 满 以 蒸 馏 水 为 空 白 依
,
算即 得
C H (M l 仁
o
a 法 测 定 旋光 度 ( )
与1
.
0 42 6
相 乘 即得 本 品 中所 含
C
。
H
12
(
)。
。
葡萄糖注射液的含量测定
一、葡萄糖注射液的含量测定1.实验目的（1）了解旋光度的测定原理。
（2）掌握旋光仪的使用方法和含量的计算。
（3）学会正确记录及判定。
2.仪器药品WZZ-2型自动旋光仪、100ml 量瓶、移液管、氨试液、葡萄糖注射液。
3.葡萄糖注射液含量测定方法 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g ），置100ml 量瓶中，加氨试液0.2ml （10%或10%以下规格的本品可直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟后，在25℃时，依法测定旋光度（附录Ⅵ E ），与2.0852相乘，即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量（g ）。
4.记录计算（1）计算公式 []100tD c lαα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度即 .0c α=⨯2852葡萄糖的浓度（2）数据记录123蒸馏水零点蒸馏水零点平均值 供试品读数供试品读数平均值 供试品旋光度 供试品浓度结论（本品含C 6H 12O 6·H 2O 应为标示量的95.0 %~105.0%）供试品旋光度=供试品读数平均值－蒸馏水零点平均值附：1. WZZ-2型自动旋光仪的操作（1）操作前准备 在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h ，使温度恒定。
（2）接通电源将仪器电源插头插入220V交流电源插座上，并保证接地脚可靠接地。
（3）开启电源开关开启开关后，钠光灯点燃。
20min后钠光灯稳定，将钠光灯开关扳向直流。
（4）调零调零使显示屏上显示0.0000。
按下复测按钮，使指示值偏离零点，放开复测按钮，显示屏应能重新显示0.0000。
反复以上操作3次，记录3次平均值，即为仪器的零点。
将装有蒸馏水的试管放入样品室，盖上箱盖，待数值稳定后，按前面所述方式测得读数，并记录。
注意：试管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处；通光面两端应先擦干；试管螺帽不宜旋得过紧。
葡萄糖注射液检验记录
报告日期
数量
检品来源
包装
检验依据
【性状】
本品为色澄明液体，味。
【鉴别】检验时间，温度，湿度。
取本品，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，生成。
【检查】
【PH】检验时间，温度，湿度。
仪器：。
仪器校正：标准缓冲液PH4.00，PH6.86，校正误差：PH单位
样品测定：取本品ml，置ml容量瓶中，用水稀释至刻度，加饱和氯化钾溶液ml，依法测定PH值①，②，
检验人
复核人
葡萄糖注射液检验记录（三）
检查结果：第一瓶≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
第二瓶≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
第三瓶≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
平均≥10µm粒/ml；≥25µm粒/ml
标准规定：每1ml中含10µm及10µm以上的微粒不得过25粒，含25µm及25µm以上的微粒不得超过3粒，结果。
取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲
检验人
复核人
葡萄糖注射液检验记录（二）
液（PH3.5）ml，与水适量使成ml；取本品ml（约相当于葡萄糖3g），蒸发至约ml，放冷，置乙管中，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）
ml，与水适量使成ml；取本品ml（约相当于葡萄糖3g），蒸发至约ml，放冷，置丙管中，再加与甲管相同的标准铅溶液ml与醋酸盐缓冲液（PH3.5）ml，用水稀释成25ml；甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各ml，摇匀，放置2分钟同置白纸上，自上向下透视，丙管中显出的颜色甲管，乙管中显示的颜色与甲管比较，。（含重金属不得过百万分之五）结果。
仪器：。
取不溶性微粒检查用水ml，经0.45µm滤膜滤过，≥10µm的微粒粒/10ml，≥25µm微粒粒/10ml。试验环境及检测。
实验二 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
实验二葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1.掌握分光光度法测定葡萄糖的基本原理和操作技能；2.了解葡萄糖在生物体内的代谢和应用。
二、实验原理1.葡萄糖代谢葡萄糖是一种重要的生物物质，是获得能量的主要物质，也是生物体合成有机物质的原料。
葡萄糖经过胰岛素调节，通过细胞膜上的载体转运到细胞内，进入糖酵解途径中进行氧化解糖，产生ATP。
当血糖过高时，胰岛素会促使肝细胞和骨骼肌细胞内的糖原合成，把多余的葡萄糖转化成糖原储存起来；当血糖过低时，胰岛素促使肝细胞和骨骼肌细胞内的糖原分解并释放葡萄糖。
2.分光光度法测定葡萄糖利用葡萄糖的还原性，可以将氧化态铁离子Fe3+还原为二价离子Fe2+，从而形成一种发生显色反应的络合物Fe2+ -phenanthroline。
络合物的最大吸收波长为510nm，其吸收度与葡萄糖浓度成正比关系。
因此，可以用此方法测定葡萄糖的含量。
三、实验仪器和试剂1.分光光度计2.比色皿3.移液管、分液漏斗4.葡萄糖注射液5.0.1mol/L FeCl3·6H2O溶液6.0.1mol/L phenanthroline乙醇溶液7.生理盐水8.蒸馏水四、实验步骤1.将大约10mL葡萄糖注射液移到50mL容量瓶中，加入约10mL生理盐水，用蒸馏水稀释至刻度线。
制成10mg/mL的葡萄糖溶液。
2.在比色皿中取出一定量的葡萄糖溶液，加入相应体积的FeCl3溶液和phenanthroline乙醇溶液，混匀后，放置5min。
3.将试液的吸光度A值测定于510nm波长处。
同时用蒸馏水和相同条件下的试剂组成空白，测空白的吸光度A0值。
4.计算样品中葡萄糖的浓度C。
由于在实验中加入了生理盐水稀释葡萄糖溶液，因此需乘上一个稀释系数。
葡萄糖浓度C (mg/mL)=[(A-A0)×V0×1000]/(ε×V×d)其中，A为样品吸光度值，A0为空白吸光度值；V0为样品体积，mL；V为稀释系数，即稀释前体积与稀释后体积的比值；d为比色皿的单位长度，一般为1cm；ε为吸光度折射率，单位为L/(mol·cm)。
实验三 注射液中葡萄糖含量的测定
实验三注射液中葡萄糖含量的测定实验目的1．掌握碘标准溶液、Na2S2O3的配制、保存及标定方法。
2．掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。
主要试剂及仪器试剂：KI固体；10%KI溶液；Na2S2O3标准溶液（0.1 mol･L-l）：称取13 g Na2S2O3·5H2O溶于500 mL新煮沸且刚冷却的蒸馏水中，加入约0.1g的Na2CO3; HCl溶液(6 mol･L-l)；NaOH溶液(0.2 mol･L-l)；葡萄糖注射液(0. 50％)；K2Cr2O7标准溶液；淀粉溶液(0.5%)：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到100 mL沸腾的蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250.00mL容量瓶实验内容碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一，在碘量法中，常用的两种试剂I2和Na2S2O3。
纯I2可以作为基准物质使用，按照直接法来配制标准溶液。
碘量法均采用淀粉溶液指示终点，本实验使用的是间接碘量法，使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的达到，指示剂应该在临近终点时加入。
碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸( C6H12O7)，未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO3-和I-，溶液酸化后，IO3-又与I-作用析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量，有关反应式如下：I2的歧化：I2 +2OH- =IO- +I- +H2OC6H1206和IO-定量作用：C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7总反应式：I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2OC6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应：3IO-= IO3- +2I-在酸性条件下：IO3- +51- +6H+ =3I2 +3H2O析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 +2S2O32- =2I-+ S4O62-由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。
葡萄糖及其制剂含量测定
葡萄糖及其制剂含量测定
（3）含量测定计算 • 按下式计算无水葡萄糖的浓度：
• 换算成含水葡萄糖浓度c’时： C’= α x 2.0853
葡萄糖及其制剂含量测定
（4）含量测定方ห้องสมุดไป่ตู้解析
• 测定前加入氨试液的作用是由于葡萄糖有α及β两种互变异 构体，在水溶液中存在下列互变平衡，这种现象称为葡萄 糖的变旋现象。加热、加酸或者加弱碱，均可加速上述平 衡的到达。现行版《中国药典》采用加氨试液的方法，加 速变旋平衡的到达
葡萄糖及其制剂含量测定
葡萄糖及其制剂含量测定
• （一）葡萄糖及其制剂的分析 • 3.含量测定 • （1）含量测定原理 • 葡萄糖分子结构中含有多个手性碳原子，具有旋光性。 • 现行版《中国药典》采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量
葡萄糖及其制剂含量测定
（2）含量测定方法
葡萄糖注射液的含量测定
方法：旋光度法 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml容量瓶中， 加氨试液0.2ml（10%或10%以下规格的本品可直接取样测定）， 用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度，与 2.0852相乘，即得供试品中含有葡萄糖（C6H12O6·H2O）的重量 （g）。
1-2 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定原理和方法。
2、掌握间接碘量法的操作。
二、实验原理氧化还原滴定法就是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它的应用范围非常广泛，但由于氧化还原反应比较复杂，有些反应的反应速率较慢，有些反应副反应较多，因此应用时应严格控制反应条件。
根据滴定剂的不同，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法和溴酸钾法等。
其中碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种，常用淀粉作为指示剂。
本实验采用间接碘量法和Na2S2O3溶液滴定析出的I2从而实现对葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
I2在水中的溶解度很小，且易挥发，见光易分解，I-很容易被空气中的O2氧化，因此应在反应完全后立即滴定，且勿剧烈摇动。
葡萄糖分子中所含有的醛基，能在碱性条件下用过量的I2氧化成羧基，发生的反应为：I2 + 2OH- = I- + IO- + H2OCH2OH(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O过量的IO-在碱性溶液中歧化为IO3-和I-：3 IO-= IO3- +2 I-此溶液经酸化后又析出I2：IO 3-+5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O 然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的I 2： 2S 2O 32-+I 2=S 4O 6+2I - 由上述反应关系式可知：n(I 2)=n(C 6H 12O 6)+ 12 n(Na 2S 2O 3)即：n(C 6H 12O 6) = n(I 2) –122S 2O 3)葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的计算公式为：222366126126(CHO )()1[cV -(cV )]M 2=V N a S O CH O I 式样（）式中：ρ（C 6H 12O 6）为葡萄糖的质量浓度；V （试样）为滴定过程中所消耗的葡萄糖注射液试样的体积；M(C 6H 12O 6)的摩尔质量；(CV)(I2)为I 2消耗的物质量；(CV)(Na 2S 2O 3) 为Na 2S 2O 3消耗的物质量 三、实验用品仪器：容量瓶（250mL ） 移液管（25mL ） 碱式滴定管（50mL ） 锥形瓶（250mL ） 碘量瓶（250mL ） 小烧杯 小量筒 洗瓶药品：K 2Cr 2O 7(A.R) Na 2S 2O 3·5H 2O(固) I 2（固） KI(固) 葡萄糖注射液(50g/L) HCl(6mol/L) NaOH(1mol/L) H 2SO 4(1mol/L) 淀粉指示剂（5g/L ） 四、实验步骤1、 0.1mol ·l -1Na 2S 2O 3溶液的配制与标定（1）K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.0～1.2gK 2Cr 2O 7分析纯于小烧杯中，加少量水溶解并转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
葡萄糖注射液的含量测定
• 操作要点：操作时，必须注意先加碘液， 然后逐滴缓加NaOH试液，并需振摇（约需 3分钟加完），否则所得结果会偏低。因为 一次加入过多NaOH或添加速度过快，则 NaIO将来不及氧化葡萄糖而成为在碱性或 中性液环境中对葡萄糖氧化性较小的NaIO3， 当酸化后又游离成碘，因而碘的消耗减小。
操作时以15℃～30℃为最适温度。
4、含量计算：
• 一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分 子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄 糖与一分子I2相当。故摩尔比为1：1。
• I2与Na2S2O3的摩尔比为1：2. C6H12O6·H2O占标示量％＝
(MVI2 V(ml
0.5MVNa2S2O3 ) 198.1 ) 标示量（g /ml ) 1000
8
1
0
0%
结果判断
• 本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄 糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的 95.0%~105.0%。
• 含量合格or不合格
具有旋光性，可采用旋光法测定含量。
2．操作方法：
• 取出旋光计的测定管，先用蒸馏水为空白 对仪器进行校正。用供试液体（5％葡萄糖 注射液）冲洗数次，缓缓注入供试液体适 量（注意勿使发生气泡）。置于旋光计内， 读取旋光度，连续测定3次，取平均值。
3、计算
[ ]tD
100
LC
C 100 [ ]tD L
葡萄糖注射液的含量测定
刘红菊
一、目的要求 1．利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖
注射液的质量。 2．学习旋光法和快速检验法的基本原理和操
作方法。
本品为葡萄糖的灭菌水溶液，含葡萄糖 （ C6H12O6·H2O ）应为标示量的 95.0%~105.0%。
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葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
一、实验目的
1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理，进一步掌握返滴定法技能。
2、进一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。
二、实验原理
I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。
未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，当酸化时NaIO3又恢复成I2析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。
涉及到的反应如下：
1) I2与NaOH作用生成NaIO和NaI：
I2 + 2OH- = IO- + I- + H2O
2) C6H12O6和NaIO定量作用：
C6H12O6 + IO- = C6H12O7 + I-
总反应式为：I2 + C6H12O6 + 2OH- = C6H12O7 + 2I- + H2O
3) 未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI和NaIO3：
3IO- = IO3- + 2I-
4) 在酸性条件下，NaIO3又恢复成I2析出：
IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + 3H2O
5) 用Na2S2O3滴定析出的I2
I2 + 2S2O32- = S4O62- + 2I-
因为1mol葡萄糖与1molI2作用，而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。
三、仪器与试剂
分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)
I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、Na2CO3(s)(A.R.)、K2Cr2O7(s)(A.R. ，于140℃电烘箱中干燥2h，贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L－１)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L－１)、葡萄糖试样(0.05%)。
四、实验步骤
（一）葡萄糖含量的测定
移取25.00mL葡萄糖试液于碘量瓶中，从酸式滴定管中加入25.00mL I2标准溶液。
一边摇动，一边缓慢加入2mol·L-1NaOH溶液，直至溶液呈浅黄色。
将碘量瓶加塞放置10～15min后，加2mL 6mol·L-1HCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定蓝色消失即为终点。
平行测定三次，计算试样中葡萄糖的含量(以g·L-1表示)，要求相对平均偏差小于0.3%。
五、注意事项
一定要待I2完全溶解后再转移。
做完实验后，剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。
碘易受有机物的影响，不可使用软木塞、橡皮塞，并应贮存于棕色瓶内避光保存。
配制和装液时应戴上手套。
I2溶液不能装在碱式滴定管中。
本方法可视作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
测定时可视注射液的浓度将其适当稀释。
无碘量瓶时可用锥形瓶盖上表面皿代替。
加NaOH的速度不能过快，否则过量NaIO来不及氧化C6H12O6就歧化成与C6H12O6反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低。
六、数据记录与处理
三个表格（略）
七、思考题
1、配制I2溶液时加入过量KI的作用是什么?将称得的I2和KI 一起加水到一定体积是否可以?
2.I2溶液应装入何式滴定管中?为什么?装入滴定管后弯月面看不清，应如何读数?
3、加入NaOH速度过快，会产生什么后果?
4、I2溶液浓度的标定和葡萄糖含量的测定中均用到淀粉指示剂，
各步骤中淀粉指示剂加入的时机有什么不同?
5.为什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用Na2S2O3标准溶液滴定？
答：IO-在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO3-，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。
在碱性溶液中生成的IO3-和I-在酸化时又生成I2，而I2易挥发，所以酸化后要立即滴定。