葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析

IO


3
2I

CH 2 OH ( CHOH ) 4 CHO IO IO 3 5 I 6 H

OH
CH 2 OH ( CHOH ) 4 COO

I H 2O

3 I 2 3 H 2O
I 2 2 Na 2 S 2 O 3 2 NaI Na 2 S 4 O 6
（6）铁盐 原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性 的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法 制备的对照液比较，颜色不得更深。 操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮 沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液 (30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用 同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
（5）蛋白质 原理：当样品中有蛋白质存在时，加入磺基水杨酸后，在略 低于蛋白质的等电点的pH值的条件下，蛋白质带有正电荷 与带有负电荷的磺基水杨酸根结合，形成不溶性的蛋白质 盐而沉淀。 操作： 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液 （1 →5 ）3ml ，不得发生沉淀。
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检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。
（2）氯化物
取本品0.6g ，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制 成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
（3）硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾 溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
含量测定 ——旋光度法 ——剩余碘量法
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（1）旋光度法 （用50%的葡萄糖注射液测定） 原理：药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α、β两种互 变异构体，药用葡萄糖是这两种的混合物，两者的比旋度 相差甚远，而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态，一 般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡，上述加入氨液后摇 匀放置就是让其变旋而达到平衡。 操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格的本品可 直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟， 依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O的重量(g) 。
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药物分析实验
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量 分析
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1
实验目的
2
实验仪器与试剂
实验内容及注意事项 讨论与思考题
3
4
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一、实验目的
1、了解药品鉴别、检验的目的和意义。 2、掌握药品常用的鉴别方法和原理 3、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量 计算的方法。 4、掌握含量测定的方法和原理。
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计算公式
（ V0 V ) T F 标示量 % 100 % 75 mg
其中：
V0：空白试验消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml；
V：样品测定消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml； T=9.909mg(C6H12O6.H2O)(1mol C6H12O6.H2O～1mol I2); F:浓度校正因子
1mol C6H12O6.H2O——1mol I2——2mol Na2S2O3
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操作 精密量取本品适量（约相当于葡萄糖75mg）置碘量瓶 中，加水稀释至5ml，加含碳酸钠14.3%及碘化钾4.0%的缓 冲溶液25ml，再精密加入0.05mol/L碘滴定液25ml，密塞， 在20℃准确放置30min后，加2mol/L盐酸35ml，并立即用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加入淀粉指 示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校 正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于9.008mg的无水 葡萄糖（C6H12O6）或相当于9.909mg的葡萄糖 （C6H12O6.H2O）。
注意事项： 读数、调零、公式单位换算
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（2）剩余碘量法 原理：
在供试品中先加入一定量的碘滴定液，待I2与待测组分反 应完全后，再用Na2S2O3滴定液滴定剩余的碘，同时做空白试 验对照，根据与药物作用的碘的量来计算药物含量的方法。
I 2 2 OH

IO

I H 2 O ( 3 IO
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二、实验仪器与试剂
仪器：可见—紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比 色管、滴定管
试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试
液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、
硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴
定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
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三、实验内容
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌 时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸 等副产物。
操作：
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.25g），置
25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大 于0.32。
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注意事项： （1）被滴定样品为葡萄糖，是还原性物质 （2）指示剂为淀粉，在近终点时加入 （3）终点时颜色由蓝色变为无色。
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四、讨论与思考题
1、比色比浊操作应遵循的原则是什么？
2、葡萄糖旋光度法测定含量时，为什么要加氨
试液并放置后进行测定？
3、写出剩余碘量法测定葡萄糖化学反应过程。
葡萄糖的质量分析 葡萄Biblioteka Baidu注射液的质量分析
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葡萄糖的质量分析
鉴别试验 杂质检查
性
状
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（一）葡萄糖的质量分析
性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末； 无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 鉴别： 原理：在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。 操作：取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
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性
状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验 杂质检查 含量测定
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（二）葡萄糖注射液的质量分析
性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中， 即生成氧化亚铜的红色沉淀。
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检查5-羟甲基糠醛 原理：
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旋光管的操作与读数： 计算公式： LC 100 20 20 [ ] D [ ] D
100 LC
标示量 %
[ ] D 2.0852
20
100 %
m
（L:旋光管长度，为2dm；C：溶液浓度g/100ml；α：旋光度； [α]为比旋度；m质量(g)）
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（4）亚硫酸盐与可溶性淀粉 原理：换色为碘试液本身的颜色，证明无亚硫酸盐与可溶性 淀粉存在。当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时，淀粉遇碘 遍蓝色，亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子，变 为无色。 操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1 滴，应即 显黄色。
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