FA-VD-201 盐酸普鲁卡因含量测定方法确认方案
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1
2
平均值
结果：本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）为标示量的___________。
检验人：日期：
确认记录
名称
批号
规格
来源
照《中国药典》2010年版二部附录V D高效液相色谱法操作。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱型号：_____________________________________________），以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（68﹕32）为流动相（配制日期：______________）；检测波长290nm。理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因与其他组分的分离度应符合要求。
测定法取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪（液相色谱仪型号：_______________________），记录色谱图。对照品和样品均测定两份，取峰面积的平均值按外标法计算，即得。
对照品溶液的浓度
（C对照品，μg/ml）
进样
样品的峰面积
（A样品）
对照品的峰面积
（A对照品）
标示量的
百分含量
5.4.2对照品溶液制备
取盐酸普鲁卡因对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释成每1ml中含盐酸普鲁卡因20μg的溶液，即得。
5.4.3供试品溶液制备
精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液4ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
5.4.4测定法
5.2方法概述
本方法为非标准制剂标准（标准号：JFB-(H-26)-2006）中批准方法，该方法运用高效液相色谱法对复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因进行含量测定，要求制剂成品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。
5.3验证所需材料与仪器设备
复方醋酸曲安奈德搽剂样品（同一批号），庚烷磺酸钠，磷酸二氢钾，甲醇，纯化水；
对照品溶液的制备取盐酸普鲁卡因对照品适量（来源：_________________，批号：_____________），精密称定（电子天平型号：______________________），用甲醇溶解并稀释成每1ml中含盐酸普鲁卡因20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液4ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
盐酸普鲁卡因含量测定方法
确认方案
1目的
证明所采用的高效液相色谱法适合复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因的含量测定，满足《中国药典》中含量测定的相关要求，保证检验方法的科学性，使检验结果准确可靠。
2范围
本方案适用于复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因的含量测定方法验证。
3人员与职责
质量控制人员负责验证方案与报告的起草，并按照批准的方案实施，完成检验相关数据的采集；质量保证人员负责验证方案和报告的审核；质量管理负责人负责验证方案和报告的批准。
取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品和样品均测定两份，取峰面积的平均值按外标法计算，即得。
式中： 为样品的峰面积的平均值；
为盐酸普鲁卡因对照品的峰面积的平均值；
C对照品为盐酸普鲁卡因对照品溶液的浓度，μg/ml。
5.5系统适应性确认
测试方法：由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果。
测试标准：两人的检测结果均应符合标准规定。
5.6偏差处理
应严格按照本方案操作，如在验证过程中出现不符合要求的情况，应上报质量管理负责人，清楚地描述偏差的情况、调查记录、经过批准的对于偏差的影响的评估、决定偏差所需采取的行动措施。
5.7再确认周期
当检测方法发生变更或国家（军队）相关法规发生变更时需要对本方法重新进行再确认或验证。
名称
盐酸普鲁卡因
检测方法
高效液相色谱法
开始日期
结束日期
确认方案
盐酸普鲁卡因含量测定方法确认方案（FA-VD-201）
偏差情况
是□否□（如选是，在结果分析中详细说明其结果和补救措施）
确认结果分析及结论：
质量控制人：日期：年月日
验证报告和记录的审核：
质量保证人：日期：年月日
验证报告的批准：
质量管理负责人：日期：年月日
高效液相色谱仪，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
5.4方法验证
5.4.1色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（68﹕32）为流动相；检测波长290nm，进样量10μl。理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因与其他组分的分离度应符合要求。
4培训
本方案实施前应对参加验证人员进行培训，并做好培训记录确保进行验证的人员均能熟悉、掌握验证过程。
5验证方案
5.1制剂信息
名称：复方醋酸曲安奈德搽剂
规格：60ml﹕醋酸曲安奈德0.06g与盐酸普鲁卡因0.6g。
配制处方：
醋酸曲安奈德
1g
盐酸普鲁卡因
10g
75%乙醇
适量
全量
1000ml
制法：取醋酸曲安奈德、盐酸普鲁卡因溶于75%乙醇制成全量，搅匀，分装，即得。
对照品溶液的制备取盐酸普鲁卡因对照品适量（来源：_________________，批号：_____________），精密称定（电子天平型号：______________________），用甲醇溶解并稀释成每1ml中含盐酸普鲁卡因20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液4ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪（液相色谱仪型号：_______________________），记录色谱图。对照品和样品均测定两份，取峰面积的平均值按外标法计算，即得。
对照品溶液的浓度
（C对照品，μg/ml）
进样
样品的峰面积
（A样品）
对照品的峰面积
（A对照品）
标示量的
百分含量
确认记录
名称
批号
规格
来源
照《中国药典》2010年版二部附录V D高效液相色谱法操作。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱型号：_____________________________________________），以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（68﹕32）为流动相（配制日期：______________）；检测波长290nm。理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因与其他组分的分离度应符合要求。
1
2
平均值
结果：本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）为标示量的___________。
检验人：日期：
6参考文件
《中华人民共和国药典》2010年版二部；
《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）；
《中国人民解放军医疗机Байду номын сангаас制剂规范》2002年版；
中国人民解放军总后勤部卫生部非标准制剂标准，标准号：JFB-(H-26)-2006。
7附录
附录1盐酸普鲁卡因含量测定方法确认报告
盐酸普鲁卡因含量测定方法
确认报告
2
平均值
结果：本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）为标示量的___________。
检验人：日期：
确认记录
名称
批号
规格
来源
照《中国药典》2010年版二部附录V D高效液相色谱法操作。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱型号：_____________________________________________），以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（68﹕32）为流动相（配制日期：______________）；检测波长290nm。理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因与其他组分的分离度应符合要求。
测定法取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪（液相色谱仪型号：_______________________），记录色谱图。对照品和样品均测定两份，取峰面积的平均值按外标法计算，即得。
对照品溶液的浓度
（C对照品，μg/ml）
进样
样品的峰面积
（A样品）
对照品的峰面积
（A对照品）
标示量的
百分含量
5.4.2对照品溶液制备
取盐酸普鲁卡因对照品适量，精密称定，用甲醇溶解并稀释成每1ml中含盐酸普鲁卡因20μg的溶液，即得。
5.4.3供试品溶液制备
精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液4ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
5.4.4测定法
5.2方法概述
本方法为非标准制剂标准（标准号：JFB-(H-26)-2006）中批准方法，该方法运用高效液相色谱法对复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因进行含量测定，要求制剂成品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）应为标示量的90.0%～110.0%。
5.3验证所需材料与仪器设备
复方醋酸曲安奈德搽剂样品（同一批号），庚烷磺酸钠，磷酸二氢钾，甲醇，纯化水；
对照品溶液的制备取盐酸普鲁卡因对照品适量（来源：_________________，批号：_____________），精密称定（电子天平型号：______________________），用甲醇溶解并稀释成每1ml中含盐酸普鲁卡因20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液4ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
盐酸普鲁卡因含量测定方法
确认方案
1目的
证明所采用的高效液相色谱法适合复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因的含量测定，满足《中国药典》中含量测定的相关要求，保证检验方法的科学性，使检验结果准确可靠。
2范围
本方案适用于复方醋酸曲安奈德搽剂中盐酸普鲁卡因的含量测定方法验证。
3人员与职责
质量控制人员负责验证方案与报告的起草，并按照批准的方案实施，完成检验相关数据的采集；质量保证人员负责验证方案和报告的审核；质量管理负责人负责验证方案和报告的批准。
取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。对照品和样品均测定两份，取峰面积的平均值按外标法计算，即得。
式中： 为样品的峰面积的平均值；
为盐酸普鲁卡因对照品的峰面积的平均值；
C对照品为盐酸普鲁卡因对照品溶液的浓度，μg/ml。
5.5系统适应性确认
测试方法：由两名检验人员分别独立对同一批产品进行检验，比较两人的检测结果。
测试标准：两人的检测结果均应符合标准规定。
5.6偏差处理
应严格按照本方案操作，如在验证过程中出现不符合要求的情况，应上报质量管理负责人，清楚地描述偏差的情况、调查记录、经过批准的对于偏差的影响的评估、决定偏差所需采取的行动措施。
5.7再确认周期
当检测方法发生变更或国家（军队）相关法规发生变更时需要对本方法重新进行再确认或验证。
名称
盐酸普鲁卡因
检测方法
高效液相色谱法
开始日期
结束日期
确认方案
盐酸普鲁卡因含量测定方法确认方案（FA-VD-201）
偏差情况
是□否□（如选是，在结果分析中详细说明其结果和补救措施）
确认结果分析及结论：
质量控制人：日期：年月日
验证报告和记录的审核：
质量保证人：日期：年月日
验证报告的批准：
质量管理负责人：日期：年月日
高效液相色谱仪，十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。
5.4方法验证
5.4.1色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（68﹕32）为流动相；检测波长290nm，进样量10μl。理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因与其他组分的分离度应符合要求。
4培训
本方案实施前应对参加验证人员进行培训，并做好培训记录确保进行验证的人员均能熟悉、掌握验证过程。
5验证方案
5.1制剂信息
名称：复方醋酸曲安奈德搽剂
规格：60ml﹕醋酸曲安奈德0.06g与盐酸普鲁卡因0.6g。
配制处方：
醋酸曲安奈德
1g
盐酸普鲁卡因
10g
75%乙醇
适量
全量
1000ml
制法：取醋酸曲安奈德、盐酸普鲁卡因溶于75%乙醇制成全量，搅匀，分装，即得。
对照品溶液的制备取盐酸普鲁卡因对照品适量（来源：_________________，批号：_____________），精密称定（电子天平型号：______________________），用甲醇溶解并稀释成每1ml中含盐酸普鲁卡因20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备精密量取本品5ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液4ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪（液相色谱仪型号：_______________________），记录色谱图。对照品和样品均测定两份，取峰面积的平均值按外标法计算，即得。
对照品溶液的浓度
（C对照品，μg/ml）
进样
样品的峰面积
（A样品）
对照品的峰面积
（A对照品）
标示量的
百分含量
确认记录
名称
批号
规格
来源
照《中国药典》2010年版二部附录V D高效液相色谱法操作。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱型号：_____________________________________________），以含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-甲醇（68﹕32）为流动相（配制日期：______________）；检测波长290nm。理论板数按盐酸普鲁卡因峰计算不低于2000，盐酸普鲁卡因与其他组分的分离度应符合要求。
1
2
平均值
结果：本品含盐酸普鲁卡因（C13H20N2O2·HCl）为标示量的___________。
检验人：日期：
6参考文件
《中华人民共和国药典》2010年版二部；
《药品生产质量管理规范》（2010年修订版）；
《中国人民解放军医疗机Байду номын сангаас制剂规范》2002年版；
中国人民解放军总后勤部卫生部非标准制剂标准，标准号：JFB-(H-26)-2006。
7附录
附录1盐酸普鲁卡因含量测定方法确认报告
盐酸普鲁卡因含量测定方法
确认报告