亚硝酸钠滴定法测盐酸普鲁卡因的含量
5实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析报告
到近终点时把滴定管提出液面，用 水冲洗后再继续滴定至终点。
4.反应速度与滴定速度的关系
滴定速度不能过快 !!!
重氮化滴定法指示终点的方法:
永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法
我国药典主要采用永停滴定法指示终点。
永停法
原理
• 在被测溶液中插入两个相同的铂电 极，在两个电极间10~200mV电压，并 且在回路中串联一个灵敏的检流计 （10A－9/格）。 • 当用NaNO2滴定时，由于在终点前 回路中没有电流，所以电流计的指针 指零，或指针偏转后立刻又返回到零 点。 • 当到达滴定终点时，由于溶液中有 微过量的NaNO2，使得在两个电极上 发生氧化还原反应
由于在这类药物的分子中也具有苯环结构，所以同样
也具有紫外吸收。
鉴别反应：
1．重氮化-偶合反应
凡具有芳伯氨基的药物，都可以在酸性溶 液中与NaNO2TS发生重氮化反应，再与碱性 -萘酚偶合产生红色偶氮化合物。
Ar
NHCOR
H2O
H Ar
NH2
RCOOH
Ar NO2 6[H] ZnH Cl Ar NH2 2H2O
Ar NH 2 NaNO 2 2HCl [Ar N2 ]Cl NaCl 2H2O
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
.HCl
.HCl
COOCH2CH2N(C2H5)2
药物分析-试卷2-1_真题-无答案
药物分析-试卷2-1(总分84,考试时间90分钟)1. A1型题1. 用非水溶液滴定法测定盐酸麻黄碱含量时，为消除盐酸对滴定的干扰，应加入的试剂为A. 醋酸汞的冰醋酸溶液B. 乙二胺的冰醋酸溶液C. 计算量的醋酐D. 冰醋酸E. 二甲基甲酰胺2. 绿奎宁反应主要用于鉴别A. 硫酸阿托品B. 硫酸奎尼丁C. 硫酸链霉素D. 盐酸麻黄碱E. 盐酸吗啡3. 在弱酸性溶液中，加溴试液和氨试液即显翠绿色的反应是A. 硫色素反应B. 麦芽酚反应C. 绿奎宁反应D. 羟肟酸铁反应E. 茚三酮反应4. 在弱酸性溶液中，加溴试液和氨试液即显翠绿色的药物是A. 硫酸链霉素B. 硫酸阿托品C. 硫酸奎尼丁D. 盐酸普鲁卡因E. 贝诺酯5. 用高氯酸滴定液直接滴定硫酸奎宁原料药时，l摩尔高氯酸与硫酸奎宁相当的摩尔数为A. 3B. 2C. 1／2D. 1／3E. 1／46. 奎宁在弱酸性溶液中，加溴试液和氨试液后，溶液呈现颜色为A. 紫色B. 紫堇色C. 黄绿色D. 翠绿色E. 深紫色7. 在碱性溶液中，加入铁氰化钾后，再加正丁醇(或异丁醇)，醇层显蓝色荧光的药物是A. 维生素EB. 维生素DC. 维生素CD. 维生素B1E. 维生素A8. 维生素B1在碱性溶液中，与下面哪个试剂作用后，在正丁醇中产生蓝色荧光A. 铁氰化钾B. 氰化钾C. 亚铁氰化钾D. 高锰酸钾E. 溴水9. 在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色的药物是A. 维生素AB. 维生素B1C. 维生素CD. 维生素EE. 维生素K10. 《中国药典》测定维生素E含量的方法是A. 非水溶液滴定法B. 高效液相色谱法C. 紫外分光光度法D. 气相色谱法E. 碘量法11. 维生素C能与硝酸银试液反应，产生黑色银沉淀，是因为分子中含有A. 二烯醇基B. 环己烯基C. 环氧基D. 己烯基E. 环己醇基12. 《中国药典》测定维生素A含量的方法是A. 非水溶液滴定法B. 高效液相色谱法C. 紫外分光光度法D. 气相色谱法E. 碘量法13. 在2，6-二氯靛酚溶液中加入维生素C，溶液颜色由A. 蓝色变为无色B. 无色变为蓝色C. 无色变为红色D. 红色变为无色E. 蓝色变为红色14. 维生素E与下面哪个酸在75℃加热条件下反应15分钟显橙红色A. 硝酸B. 硫酸C. 盐酸D. 醋酸E. 碳酸15. 可用硫色素反应鉴别的药物是A. 维生素B1B. 维生素KC. 维生素CD. 维生素AE. 维生素E16. 气相色谱法测定维生素E含量时，《中国药典》使用的定量方法为A. 内标法B. 外标法C. 峰面积归一化法D. 标准曲线法E. 峰高归一化法17. 药品生产企业的某批原料，共有包装256件，检验时随机取样量应为A. 9B. 13C. 17D. 18E. 1918. 属于我国“全面控制药品质量”科学管理-的法令性文件为A. GLPB. GBPC. GSBD. GPAE. GPC19. 《中国药典》(2010年版)共有A. 一部B. 二部C. 三部D. 四部E. 五部20. 可发生羟肟酸铁反应的药物是A. 头孢菌素B. 四环素C. 庆大霉素D. 红霉素E. 链霉素21. 泼尼松与硫酸反应显橙色，加水稀释后，颜色变为黄至蓝色。
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析)
胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. X型题1．取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。
该药物应为A．对乙酰氨基酚B．盐酸普鲁卡因C．盐酸肾上腺素D．盐酸丁卡因E．盐酸苯海拉明正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析2．重氮-偶合反应的发生是基于药物的A．丙二酰脲结构B．烯醇式结构C．芳伯氨基结构D．烯丙基结构E．酚羧基结构正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析3．差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为A．与测定波长靠近B．干扰组分的λmaxC．测定组分的λminD．与测定波长处的吸收度相差大E．干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析4．盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是A．氨气B．盐酸蒸气C．二氧化碳D．二乙胺E．二乙氨基乙醇正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析5．取对乙酰氨基酚0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。
对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为A．百万分之十B．百万分之五十C．百万分之五D．百万分之十五E．百万分之一正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析6．非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是A．高氯酸滴定液(0.1mol/L)B．结晶紫指示液C．醋酸汞试液D．冰酸酸E．醋酐正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析7．中国药典(2000年版)采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液(0. 1mol/L)相当于盐酸去氧肾上腺素的量为(盐酸去氧肾上腺素的分子量为2067)A．20. 37mgB．20. 37gC．10. 18mgD．5. 092mgE．3. 395mg正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析8．《中国药典》(2000年版)规定对乙酰氨基酚中有关物质的检查方法是A．HPLCB．GCC．TLCD．比色法E．比浊度法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析9．盐酸普鲁卡因注射液中应检查的杂质为A．对氨基酚B．对氨基苯甲酸C．对氯酚D．醌亚胺E．对氯乙酰苯胺正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析10．亚硝酸钠滴定法测定S1)或SMZ含量时，指示终点的方法是A．淀粉指示液法B．KI-淀粉试纸法C．永停滴定法D．橙黄Ⅳ指示液法E．KI-淀粉糊涂层法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析11．取某药物约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓加热使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色的沉淀，该药物就是A．水杨酸B．阿司匹林C．苯甲酸钠D．对氨基水杨酸钠E．盐酸丁卡因正确答案：D 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析12．《中国药典》(2000年版)规定检查盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸特殊杂质的方法是A．硅胶G薄层色谱法B．硅胶GF254薄层色谱法C．硅胶H薄层色谱法D．硅胶HF254薄层色谱法E．氧化铝薄层色谱法正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析13．取某药物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min(水解!)，放冷，取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
药用分析化学复习内容
药用分析化学复习题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内）1.在分析过程中,通过( )可以减少偶然误差对分析结果的影响。
A.增加平行测定次数 B.对照试验 C.空白试验 D.加样回收试验2.在酸碱滴定中,凡是变色点pH( )的指示剂都可以用来指示滴定的终点。
A.等于7B.与化学计量点完全符合C.处于滴定突跃范围之内D.处于滴定突跃范围之外3.以下关于偏差的叙述正确的是( )。
A.测量值与真实值之差B.测量值与平均值之差C.操作不符合要求所造成的误差D.由于不恰当分析方法造成的误差4.下列物质中,不能用0.1000mol/LNaOH标准溶液直接滴定的是( )。
A.硼酸(Ka1=5.8×10-10)B.甲酸(Ka=1.77×10-4)C.苯甲酸 (Ka2=6.28×10-6)D.乙酸 (Ka=1.75×10-5)1.标定氢氧化钠标准溶液常用的基准物为()。
A.ZnO B.无水碳酸钠 C.饱和氢氧化钠溶液 D.邻苯二甲酸氢钾2.用氢氧化钠直接滴定苯甲酸，应选用( )作指示剂。
A.甲基红 B.甲基橙 C.酚酞 D.甲基黄3.普通玻璃电极测定溶液的pH范围为( )。
A.1—14 B.1—9 C.< 1 D. >94.下列类型的电子能级跃迁所需要能量最小的是( )。
A. σ→σ* B. n→σ* C. π→π* D. n→π*5.衡量色谱柱效能高低的指标是( )。
A.相对保留值 B.分离度 C.分配比 D. 有效塔板数四氮唑比色法测定甾体激素含量,用( )做溶剂。
A.冰醋酸 B.水 C.95%的乙醇 D.无水乙醇3.下列何种溶剂对HAc、HCl、HClO4有均化效应？( )A.甲酸 B.水 C.乙二胺 D.苯1.下列反应中, ( 麦芽酚反应)属于链霉素的特有鉴别反应。
A.茚三酮反应 B. C.重氮化反应 D.硫酸—硝酸呈色反应1.电位滴定是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定滴定终点的。
(整理)秋药用分析化学期末自测题.
2009秋药用分析化学期末自测题一、选择题（将正确答案前的字母填在括号内，每小题2分，共30分）1．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质2．５位有烯丙基取代的巴比妥类药物是（）。
Ａ、巴比妥Ｂ、苯巴比妥Ｃ、含硫巴比妥Ｄ、司可巴比妥3．用酸碱滴定法测定阿司匹林含量，为使供试品易于溶解及防止酯在滴定时水解，使用（）做溶剂溶解样品。
Ａ、冰醋酸Ｂ、乙醇Ｃ、丙酮Ｄ、乙醚4．下列药物中能与三氯化铁试液发生显色反应的是（）。
Ａ、肾上腺素Ｂ、盐酸普鲁卡因Ｃ、盐酸丁卡因Ｄ、苯佐卡因5．下列药物，在酸性介质中可用硫酸铈标准液直接滴定的是（）。
Ａ、盐酸氯丙嗪Ｂ、异烟肼Ｃ、尼可刹米Ｄ、麻黄碱6．提取中和法最常用的碱化试剂为（）。
A、氢氧化钠B、碳酸氢钠C、氯化铵D、氨水7．测定维生素Ｃ注射液的含量时,为了消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰，滴定前需加入（）做掩蔽剂。
Ａ、丙酮Ｂ、三乙醇胺Ｃ、邻二氮菲Ｄ、丙醛8．四氮唑比色法测定甾体激素含量，用（）做溶剂。
Ａ、冰醋酸Ｂ、水Ｃ、９５％乙醇Ｄ、无水乙醇9．下列药物分子中含有手性碳原子，因而具有旋光活性的是（）。
Ａ、青霉素Ｂ、链霉素Ｃ、庆大霉素Ｄ、四环素10．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A、杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量B、杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面不考虑C、杂质限量通常只用百万分之几表示D、杂质是指药物中的有毒物质11．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反映产物的颜色是（）。
Ａ、紫色Ｂ、蓝色Ｃ、绿色Ｄ、黄色12．酸性最弱的是（）。
Ａ、盐酸Ｂ、苯甲酸Ｃ、水杨酸Ｄ、硫酸13．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（）。
Ａ、重氮化－偶合反应Ｂ、磺化反应Ｃ、氧化反应Ｄ、碘化反应14．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（）。
药物分析模考试题与参考答案
药物分析模考试题与参考答案1、重金属杂质,所用的显色剂是A、硫代乙酰胺或硫化钠B、氯化亚锡C、BaCl2D、硫氰酸铵E、AgNO3答案：A2、《中国药典》采用重氮化法测定盐酸普鲁卡因的含量，是因为结构中具有A、苯环B、叔胺侧链C、乙基烃链D、酯键E、芳伯胺基答案：E3、检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2m1(每1m1相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001%,应取供试品的量为A、0.20gB、2.0gC、0.020gD、1.0gE、0.10g答案：B4、中国药典检查药物中的残留溶剂采用的方法是A、干燥失重测定法B、高效液相色谱法C、薄层色谱法D、比色法E、气相色谱法答案：E5、对药物中的氯化物进行检查时,所用的显色剂是A、H2SB、BaCl2C、硫代乙酰胺D、醋酸钠E、AgNO3答案：E6、药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨D、乙酰基E、稀醇基答案：B7、精密量取相当于该药品0.1g的注射液，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，置1cm吸收池中，于284nm波长处测得的吸收度不得大于0.32。
该注射液为（）A、维生素C注射液B、葡萄糖酸钙注射液C、地西泮注射液D、硫酸阿托品注射液E、葡萄糖注射液答案：E8、硫氰酸盐法检查药物中的铁盐时,需要在什么条件下进行?A、稀盐酸B、稀硫酸C、稀硝酸D、稀醋酸E、稀矿酸答案：A9、偏振光旋转的角度称为A、黏度B、旋光度C、相对密度D、折射E、荧光答案：B10、采用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,为了减少测定误差,应调整溶液的浓度使吸光度A、大于1.0B、在0.3~0.7之间C、大于0.7D、尽量大E、在0.7~1.2之间答案：B11、在酸性条件下检查药物中的重金属杂质时,排除检品中混杂的微量Fe 3+的干扰的方法A、加入大量的水B、加入大量的H2SC、加入抗坏血酸D、加入硫代硫酸钠E、加入过硫酸铵答案：C12、用TLC法检查特殊杂质,若无杂质的对照品时,应采用A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法E、杂质的对照品法答案：D13、采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量时，有时需要加入的试液是（）A、三氯化铁试液B、碳酸钠试液C、氯化钡试液D、氨试液E、硝酸银试液答案：D14、对氨基酚是存在于下列哪个药物中的特殊杂质A、对乙酰氨基酚B、对氨基水杨酸钠C、阿司匹林D、盐酸普鲁卡因E、盐酸利多卡因答案：A15、检查高锰酸钾中的氯化物时,需使高锰酸钾褪色后检查,所用试剂是A、过氧化氢溶液B、维生素C、硝酸D、硫代硫酸钠溶液E、乙醇答案：E16、对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。
电大药物分析化学问答题123456
23：用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？如果主药含量大，硬脂酸镁量小时，可不考虑硬脂酸镁的干扰直接测定（2分）；当测定的片剂主药含量少，而硬脂酸镁的量较大，因为硬脂酸镁也要消耗高氯酸滴定液，而使含量测定结果偏高（3分）。
可采用下列方法排除干扰（1）用有机溶剂进行提取蒸干或部分蒸去后再进行非水溶液滴定；（1分）（2）加入掩蔽剂以排除干扰；（1分）（3）若片剂主药含量很少时，可采用分光光度法测定含量。
（1分）22：复方制剂的定义。
制剂分析的四个特点（与原料分析比）。
复方制剂是指含有两种或两种以上有效成分的制剂。
（2分）制剂分析的特点：（1）分析方法不同；（2分）（2）分析项目的要求不同；（2分）（3）含量测定结果的表达方法不同；（1分）（4）含量限度的要求不同。
（1分）21：简述剩余碘量法测定青霉素类抗生素含量的基本原理、最佳pH及其它影响因素？基本原理（3分）：青霉素或头孢菌素分子不消耗碘，但用碱水解生成的降解产物可被碘氧化，从而消耗碘。
青霉素类抗生素经碱水解的产物青霉噻唑酸，可与碘作用，根据消耗的碘量可计算药物的含量。
碘与青霉噻唑酸作用时，溶液的pH在4.5左右最好。
（2分）用本法测定含量时，受诸多因素的影响，如反应温度、加缓冲液后放置的时间、加碘的量和氧化时间等，均能影响测定结果。
（3分）20：异烟肼比色法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？原理：异烟肼（INN）试剂可与一些甾酮在酸性条件下形成黄色异烟腙，在一定波长下具有最大吸收。
（4分）本反应对含有Δ4-3-酮和C20-酮基的甾体激素类药物具有一定的专属性。
（4分）19：．非水溶液滴定法测定维生素B1的基本原理是什么？与高氯酸的摩尔比是多少？因为维生素B1具有两个碱性基团，故与高氯酸反应的摩尔比是1:218：三点校正法测定维生素A的原理是什么？测定原理：“三点校正法”是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量。
2013年执业药师考试药物分析学考试重点：盐酸普鲁卡因的分析
有芳伯氨基特性，显重氮化-偶合反应。
含酯键易水解，产物主要为对氨基苯甲酸(PABA)。
脂烃胺侧链为叔胺氮原子，具有弱碱性。
盐酸盐系白色结晶性粉末，具有一定的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。
一、鉴别1.重氮化-偶合反应分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
2.水解反应取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物(普鲁卡因);继续加热，产生的蒸汽(二乙氨基乙醇)能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;热至油状物消失后(生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠)，放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。
此沉淀能溶于过量的盐酸。
3.氯化物反应沉淀反应在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀，沉淀加氨试液即溶解。
氧化还原反应加二氧化锰混匀，硫酸润湿，加热产生氯气，能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。
4.红外光谱法二、特殊杂质检查普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。
其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。
其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。
故中国药典90年版规定，本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度不得超过1.2%。
检查方法薄层色谱法。
供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H 薄层板上，展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。
供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
三、含量测定分子结构中具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
医考类初级药士基础知识模拟题48含答案
初级药士基础知识模拟题48一、以下每一道题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1. 遇氨制硝酸银试液反应生成银镜的药物是A.异烟肼B.对氨基水杨酸钠C.乙胺丁醇D.链霉素E.卡那霉素答案：A[解答] 本题考查异烟肼的理化性质。
异烟肼结构的酰肼基团可水解放出游离肼，而后者具有很强的还原性，可使银离子还原生成银镜，其余药物均无此反应特征。
2. 对于青霉素的描述不正确的是A.不能口服B.易产生过敏反应C.易产生耐药性D.抗菌谱广E.是第一个用于临床的抗生素答案：D[解答] 本题考查青霉素的作用特点。
青霉素主要作用于革兰阳性菌，对阴性菌几乎无作用，故选D答案。
3. 属于大环内酯类抗生素的药物是A.四环素B.罗红霉素C.盐酸林可霉素D.舒巴坦E.头孢噻肟答案：B[解答] 本题考查罗红霉素的结构类型。
A属于四环素类，D、E属于β-内酰胺类，C属于其他类抗生素。
故选B答案。
4. 化学结构如下的药物为A.维生素EB.维生素B1C.维生素B2D.维生素B6E.维生素C答案：E[解答] 本题考查维生素C的化学结构。
维生素C分子中含有五元不饱和内酯和烯二醇结构，故选E答案。
5. 能通过抑制青霉素的排泄而延长其药效的药物是A.塞来昔布B.丙磺舒C.布洛芬D.别嘌醇E.吡罗昔康答案：B[解答] 本题考查丙磺舒的用途。
丙磺舒临床由于痛风的治疗；还具有抑制青霉素的排泄，可延长其药效的作用。
6. 抗高血压药络活喜的名称属于A.通用名B.商品名C.英文译音D.俗名E.别名答案：B[解答] 本题考查药物的名称。
络活喜为商品名，其通用名为氨氯地平。
故选B答案。
7. 巴比妥类药物为A.两性化合物B.中性化合物C.弱酸性化合物D.弱碱性化合物E.强碱性化合物答案：C[解答] 本题考查巴比妥类的理化学通性。
由于结构中含有丙二酰脲结构而显弱酸性，故选C答案。
8. 久置于空气中容易吸收二氧化碳而产生混浊或沉淀，最好在临用前配制的药物是A.盐酸氯丙嗪B.奥卡西平C.苯妥英钠D.丙戊酸钠E.奋乃静答案：C[解答] 本题考查苯妥英钠的稳定性。
实验五盐酸普鲁卡因注射液的质量分析
在盐酸的存在下，重氮化反应的机制是：
首先
Na 2 N H O C H l2 N N O aC
HN 2O HC 氯 lN化 O亚 C H 硝 2O l 酰
然后
N
A r- N H 2 N O C l A r- N |- N O A r- N = N - O H [A r- N 2 ]+ C l-
.
含量测定（亚硝酸钠滴定法 ）：
原理：
具有芳伯氨基的药物，可在酸性条件下
可与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗 NaNO2的量，可以计算出药品的含量。
对于具有潜在芳伯氨基的药物，如芳酰
氨基、硝基等，可先进行水解或还原，得到
芳伯氨基后，再进行测定。
.
操作中的主要条件：
１.反应速度与药物结构的关系
.
阳极： NOH2O
HN2O He
阴极： HN2OHe
NOH2O
导致在两电极间有电子的流动，从而回路中有电流
产生，使得电流计指针发生偏转并且不再返回零点。永
停滴定法就是利用这一现象指示终点。
永停滴定法的特点：
•永停滴定法装置简单，操作方便，方法准确。 •缺点是电极容易钝化。 如电极发生钝化可用浓硝酸加. 1~2滴FeCl3试液温热活化。
.
２. 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应
.
检查：
１、pH值 应为3.5 ～5.0 2、对氨基苯甲酸 ：
供试品溶液：每１ml含盐酸普鲁卡因2.5mg 对照品溶液：每１ml含对氨基苯甲酸30µg 展开剂：苯－冰醋酸－丙酮－甲醇 (14 :1:1:4） 点样量：10µL 显色剂：对二甲氨基苯甲醛溶液
实验五
盐酸普鲁卡因注射液的 质量分析
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【实验目的】
2010年春期末自测题(药分)
一、选择题1．用直接电位法测定水溶液的pH 值，目前都采用（ A ．玻璃电极 ）为指示电极。
2．下面有关荧光分析法错误的是（C ．应用范围比紫外-可见分光光度法范围广）。
3. 用气相色谱法分离一甲胺、二甲胺、三甲胺的混合物，用三乙胺做固定液，哪一个最先流出（D ．三甲胺）。
4．下列有关药物杂质及杂质限量的叙述正确的是（A ．杂质限量是指药物中所含杂质的最大容许量 ）。
5．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应产物的颜色是（ C ．绿色 ）。
6．酸性最弱的是（B ．苯甲酸 ）。
7．盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应是（A ．重氮化－偶合反应 ）。
8．戊烯二醛反应可用来鉴别下列哪种药物（ A ．尼可刹米 ）。
9.酸性染料比色法适用于含量较低的（ D ．生物碱）制剂的定量分析。
10．《 药品经营质量管理规范》简称（ C ．GSP ）。
11．0.03020是几位有效数字（ B ．四位 ）。
12．下列哪些物质不能用0.1000mol/L NaOH 标准溶液直接滴定的是（ B ．硼酸（K a =7.3×10-10） ）。
13．普通玻璃电极测定溶液的pH 范围为（ B ．1-9 ）。
14．下面有关紫外吸收光谱在有机化合物分子结构研究中的作用叙述错误的是（ B ．分子外层电子跃迁中，所需能量最大的是*→πn ）。
15. 下面有关内标物的选择的叙述错误的是（A ．内标物是试样中存在的物质 ）。
16. 药物中属于信号杂质的是（ A ．氯化物 ）。
17．下列药物在碱性溶液中与铜离子反应显绿色的是（ C ．含硫巴比妥 ）。
18．药物分子中含有（A ．芳伯氨基 ），可采用重氮化－偶合反应进行鉴别。
19. 有关药物中的杂质，下列说法错误的是（D ．氯化物、硫酸盐、重金属等都属于信号杂质 ）。
20．巴比妥类药物的环状结构中含有（ A ．１，３－二酰亚胺基团 ），易发生酮式－烯醇式互变异构。
21．阿司匹林中的特殊杂质是（ A ．水杨酸）。
药物分析作业
药物分析作业第五次（一）最佳选择题1.下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是（）A．硫酸苯丙胺B盐酸甲氧明C盐酸异丙肾上腺素D盐酸克伦特罗 E 盐酸苯乙双胍2.下列药物中能发生双缩脲反应的是（）A．盐酸多巴胺 B 盐酸麻黄碱 C 苯佐卡因 D 对氨基苯甲酸 E 氧烯洛尔3.下列药物中，可显RIMINI反应的是（）A 盐酸多巴胺B 氧烯洛尔C 苯佐卡因D 对氨基苯甲酸E重酒石酸间羟胺（二）配伍选择题A．对氨基苯甲酸 B 酮体 C 间氨基酚D 对氨基酚E 酮胺1.盐酸甲氧明（）2 肾上腺素（）A．以结晶紫指示液指示终点B 以麝香草酚酞指示终点C 电位法指示终点D 以萘酚苯甲醇指示终点E以麝香草酚蓝指示终点1.重酒石酸去甲肾上腺素（）2 盐酸甲氧明（）3.硫酸特布他林（）A．紫外分光光度法B 反相高压液相色谱法C 非水溶液滴定法D 亚硝酸钠滴定法E溴量法1.盐酸异丙肾上腺素（） 2 盐酸氨溴索片（） 3.硫酸沙丁胺醇注射液（）4 盐酸去氧肾上腺素（）(三)多项选择题1 下列药物中，采用非水溶液滴定法测定含量的有（）A 硫酸特布他林B 盐酸普鲁卡因C 盐酸甲氧明D 硫酸沙丁胺醇E肾上腺素2. 下列药物中，中国药典采用三氯化铁反应鉴别的有（）A 盐酸去氧肾上腺素B 盐酸丁卡因C 肾上腺素D 盐酸普鲁卡因胺E 盐酸多巴胺（四）是非判断题1.重酒石酸去甲肾上腺素在碱性条件下比较稳定，几乎不被碘氧化（）2.某些苯乙胺类药物分子中具有邻二酚羟基结构，可与重金属离子配位显色（）（五）计算题肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50.0mg，置25ml量瓶中，加流动性溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取此溶液与内标溶液（0.12mg/ml）各2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。
取20μl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14250和10112；另精密量取肾上腺素注射剂1ml，置10ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。
普鲁卡因注射液的质量分析
+ N a C l+ H O 2
重氮化耦合反应 碱性 -萘酚 猩红色沉淀
4 含量测定
4.1永停法
实验原理
亚硝酸纳滴定法是利用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基化合物 发生重氮化反应，定量生成重氮盐， AR-NH2+NANO2+2HCL=AR-N2(+)CL(-)+2H2O
操作步骤
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g),照永停法，用作重氮化法的中点指示 时，调节R1使加于电极上的电压约为50mv。供试品适量，精密称定，置于烧杯中，除另 外有规定外，可加水40ml与盐酸溶液（1-2）15ml，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使其溶 解，再加入溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下的约2/3处。在15200c,用亚硝酸纳溶液（0.05mol）滴定。随搅拌随滴，至近终点时，用滴定管的尖端提 出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏 转，并不再回复，即为滴定终点。 用作水分测定法第一法的终点指示时，可调节R1使电流计的初始电流为5-10uA，待滴定 到电流突增至50-150uA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。1ml亚硝酸钠滴定液 （0.05mol)相当于13.64mg的盐酸普鲁卡因
盐酸普鲁卡因注射液
1.2拼音名
Yansuanpulukayin Zhusheye
1.3英文名
PROCAINE HYDROCHLORIDE INJECTION
1.4 标准
应为标示量的95%~105% 遮光密闭 保存
1.5 储存
1.6 ph
用盐酸调节pH值，控制在3.5~5.0之间.
1.7 剂量
浸润局麻0.25~0.5％溶液神经传导阻滞1~2％溶液 一次不超过1g蛛网膜下腔阻滞 一次不超过0.15g 注意 对本品过敏者禁用
执业西药师药学专业知识【药物分析部分】(模拟试卷一)
执业西药师药学专业知识（一）【药物分析部分】（模拟试卷一）一、最佳选择题1、《中国药典》药品质量标准中不包括A.鉴别B.检查C.性状D.含量测定E.用法与剂量【正确答案】：E【答案解析】：本题考察的是：《中国药典》(二部)正文品种质量标准的项目主要有性状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格、贮藏等。
2、将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是A.0.5525B.0.552C.0.553D.0.55E.0.6【正确答案】：D【答案解析】：为了便于计算，可按照小数点后位数最少的那个数保留其他各数的位数，然后再相加减。
所以此题可以看出，直接通过小数点后的位数就可以判断出答案了。
3、进行旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.能斯特光源D.钠光谱的D线(589.3nm)E.入射光波长为254nm的紫外光【正确答案】：D【答案解析】：本题考点是旋光仪的光源，一般使用钠光谱的D线(589.3nm)。
4、酸碱滴指示剂的变色范围为A.pH=Pk a±1B.pH=pK b±1C.pH=pK In±1D.pH=pK In±2E.pH=pK a±2【正确答案】：C【答案解析】：本题考点是酸碱滴定法的指示液变色范围，当pH值在pK In-1以下时，溶液只显指示剂的酸式色；pH值在pK In+1以上时，只显其碱式色。
当pH在pK In-1到pK In+1之间时，才能看到指示剂的颜色变化情况，故酸碱指示剂的变色范围为：pH=pK In±1。
5、紫外光区波长范围是A.200～400nmB.400～760nmC.200～400μmD.200～760nmE.200～760μm【正确答案】：A【答案解析】：分光光度法常用的波长范围中，200～400nm为紫外光区；400～760nm为可见光区；760～2500nm为近红外光区；2.5～25μm(按波数计为4000～400cm-1)为中红外光区。
国家开放大学《药用分析化学》形成性考核一试题及答案
国家开放大学《药用分析化学》形成性考核一试题及答案形考任务一选择题1、药品标准中鉴别试验的意义在于（B）A．检查已知药物的纯度B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构2、盐酸溶液(9→1000)系指（A）A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1.0ml加甲醇使成l000ml 的溶液C．盐酸1.0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1.0g加水l000ml 制成的溶液E．盐酸1.0ml加水l000ml制成的溶液3、具有B-内酰胺环结构的药物是（E）A.阿司匹林B．奎宁C．四环素D．庆大霉素E．阿莫西林4、中国药典凡例规定：称取“2.0g”，系指称取重量可为（D）A.1.5~2.5gB.1.6~2.4gC.1.45～2.45gD.1.95~2.05gE.1.96-2.04g5、中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在（D）A.0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mg6、在药品质量标准中，药品的外观、臭、昧等内容归属的项目是(A) A．性状B．-般鉴别C．专属鉴别D．检查E．含量测定7、药物中无效或低效晶型的检查可以采用的方法是（B）A．高效液相色谱法B．红外分光光度法C．可见一紫外分光光度法D．原子吸收分光光度法E．气相色谱法8、氯化物检查法中，用以解决供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是（C）A．活性炭脱色法B．有机溶剂提取后检查法C．内消色法D．标准液比色法E．改用他法9、BP采用进行铁盐检查的方法是（C）A．古蔡氏法B．硫氰酸盐法C。
巯基醋酸法D．硫代乙酰胺法E．硫化钠法10、采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（D）A．内消色法B．外消色法C．标准液比色法D．正丁醇提取后比色法E．改用他法11、下列试液中，用作ChP重金属检查法中的显色剂的是（B）A．硫酸铁铵试液B．硫化钠试液C．氰化钾试液D．重铬酸钾试液E．硫酸铜试液12、ChP古蔡氏法检查砷盐，加入碘化钾的主要作用是（C）A．将五价的砷还原为砷化氢B．将三价的砷还原为砷化氢C．将五价的砷还原为三价的砷D．将氯化锡还原为氯化亚锡E．将硫还原为硫化氢13、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（A）A．除去硫化氢的影响B．防止瓶内飞沫溅出C．使砷化氢气体上升速度稳定D．使溴化汞试纸呈色均匀E．将五价砷还原为砷化氢14、ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，采用的方法是（C）A．古蔡氏法B．Ag(DDC)法C．白田道夫法D．次磷酸法E．亚硫酸法15、ChP中收载的残留溶剂检查法是（C）A．HPLC法B．TLC法C．GC法D．TGA法E．DSC法16、下列有机溶剂中，属于一类溶剂的是（A）A．四氯化碳B．乙腈C．氯苯D．三氯甲烷E．甲醇17、在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为（A）A．重复性B．中间精密度C．重现性D．耐用性E．稳定性18、阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（C）A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸19、下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是（D）A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛20、直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是（A）A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关21、下列苯乙胺类药物中，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是（C）A．硫酸苯丙胺B．盐酸甲氧明C．盐酸异丙肾上腺素D．盐酸克仑特罗E．盐酸苯乙双胍22、下列药物中，可显双缩脲反应的是（B)A．盐酸多巴胺B．盐酸麻黄碱C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．氧烯洛尔23、下列药物中，可显Rimini反应的是(E)A．盐酸多巴胺B．氧烯洛尔C．苯佐卡因D．对氨基苯甲酸E．重酒石酸间羟胺24、下列药物中，属于苯乙胺类药物的是(E)A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗25、具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定，其反应条件是（A）A．适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B．弱酸酸性环境，40aC以上加速进行C．酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D．酸度高反应加速，宜采用高酸度E．酸性条件下，室温即可，避免副反应26、芳香胺类药物的含量测定方法是（E）A．非水溶液滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．间接酸量法D．B+C两种E．A+B两种27、下列药物中，能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的是（B）A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．对乙酰氨基酚E．肾上腺素28、下列药物中，ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的是（A）A．盐酸普鲁卡因B．盐酸利多卡因C．盐酸丁卡因D．乙酰氨基酚E．盐酸去氧肾上腺素29、盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是（D）A．水杨酸B．对氨基酚C．有关物质D．对氨基苯甲酸E．酮体30、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时用的酸是（A）A．盐酸B．硫酸C．氢溴酸D．硝酸E．磷酸31、下列药物中，经水解后加碘试液可生成黄色沉淀的是（D）A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸克仑特罗32、下列药物中，在酸性条件下可与CoCl：试液反应生成亮绿色的是（A）A．盐酸利多卡因B．氨甲苯酸C．乙酰水杨酸D．苯佐卡因E．盐酸普鲁卡因胺33、用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸丁卡因，加入的试液是（C）A．三硝基苯酚B．硫酸铜C．硫氪酸铵D．三氯化铁E．亚硝基铁氰化钠34、下列药物中，不属于对氨基苯甲酸酯类的是（C）A．盐酸普鲁卡因B．苯佐卡因C．盐酸利多卡因D．盐酸丁卡因E．盐酸氯普鲁卡因35、下列药物中，能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁的是（B）A．盐酸利多卡因B．盐酸普鲁卡因胺C．盐酸普鲁卡因D．盐酸去甲肾上腺素E．苯佐卡因36、亚硝酸钠滴定法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下约2/3处的原因是（C）A．使重氮化反应速度减慢B．使重氮化反应速度加快C．避免HN02挥发和分解D．避免HBr的挥发E．增加NO+Br-的浓度37、下列药物中，可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化一偶合反应鉴别的是（B）A．苯甲酸钠B．硝苯地平C．盐酸普鲁卡因D．盐酸丁卡因已菲洛地平38、硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是（E）A．弱碱性B．强碱性C．中性D．弱酸性E．强酸性39、硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是（C）A．自身指示B．淀粉C．邻二氮菲D．酚酞E．结晶紫40、硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是（B）A.1:1B.1:2C.1:3D.2:1E.3:141、下列鉴别反应中，属于丙二酰脲类反应的是（C）A．甲醛硫酸反应B．硫色素反应C．铜盐反应D．硫酸荧光反应E．戊烯二醛反应42、下列巴比妥类药物中，可与铜盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与铅盐生成白色沉淀的是（C）A．巴比妥B．异戊巴比妥C．硫喷妥钠D．环己烯巴比妥E．苯巴比妥43、下列反应中，用于苯巴比妥鉴别的是（B）A．硫酸反应B．甲醛一硫酸反应C．与碘液的反应D．二硝基氯苯反应E．戊烯二醛反应44、下列金属盐中，一般不用于巴比妥药物鉴别的是（E）A．铜盐B．银盐C．汞盐D．钴盐E．锌盐45、下列药物中，可在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀的是（C）A．司可巴比妥B．异戊巴比妥C．硫喷妥钠D．戊巴比妥E．苯巴比妥46、巴比妥类药物是弱酸类药物的原因是（D）A．在水中不溶解B．在有机溶剂中溶解C．有一定的熔点D．在水溶液中发生二级电离E．遇氧化剂或还原剂环状结构不会破裂47下列方法中，ChP2010用于地西泮含量测定的是（C）A．高效液相色谱法B．铈量法C．非水溶液滴定法D．溴酸钾法E．紫外一可见分光光度法48、能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是（A）A．三硝基苯酚B．三氯化铁C．茜素锆D．碱性酒石酸铜E．氯化钡49、2位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是（D）A．三氯化铁B．亚硝基铁氰化钠C．茜素磺酸钠D．茜素锆E．2，4-=硝基氯苯50、国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（C）A．铈量法B．钯离子比色法C．非水溶液滴定法D．紫外分光光度法E．高效液相色谱法51、钯离子比色法可以测定的药物是（D）A．丙磺舒B．布洛芬C．阿普唑仑D．盐酸氯丙嗪E．异烟肼52、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是（D）A．非水溶液滴定法B．亚硝酸钠滴定法C．薄层色谱法D．钯离子比色法E．直接紫外分光光度法53、下列药物中，属于喹啉类的药物是（E）A．异烟肼B．硫酸阿托品C．盐酸四环素D．硫酸庆大霉素E．硫酸奎宁54、用溶剂提取后非水溶液滴定法测定硫酸奎宁片的含量时，Imol 的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是（E)A.l/2molB.1molC.2molD.3molE.4mol55、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料药的含量时，Imol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是（D）A.1/2molB.1molC.2molD.3molE.4mol56、具有绿奎宁反应的药物是（A）A．硫酸奎宁B．盐酸吗啡C．磷酸可待因D．盐酸麻黄碱E．硫酸阿托品57、ChP2010中用于某生物碱的鉴别方法为：供试品水溶液中滴加溴试液与氨试液，即显翠绿色，该反应是（A）A．绿奎宁反应B．甲醛一硫酸试验C．Vitali反应D．亚硝基铁氰化钠反应E．双缩脲反应58、莨菪烷类生物碱的特征反应是（E）A．与三氯化铁反应B．与生物碱沉淀剂反应C．重氮化·偶合反应D．丙二酰脲反应E．Vitali反应59、药物水解后，与硫酸·重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是（A）A．氢溴酸山莨菪碱B．异烟肼C．硫酸奎宁D．盐酸氯丙嗪E．地西泮60、影响酸性染料比色法的最主要因素是（A）A．水相的pHB．酸性染料的种类C．有机溶剂的种类D．酸性染料的浓度E．永分的影响61、在冰醋酸非水介质中，硫酸阿托品与高氯酸反应的化学计量摩尔比是（A）A.1:1B.1:2C.1:3D.1:4E.2:362、能与二氯化汞的乙醇溶液生成白色沉淀的药物是（C）A．阿托品B．后马托品C．氢溴酸东莨菪碱D．异烟肼E．苯巴比妥63、以下药物没有旋光性的是（B）A．氢溴酸东莨菪碱B．阿托品C．丁溴东莨菪碱D．甲溴东莨菪碱E．氢溴酸山莨菪碱64、ChP2010硫酸阿托品中有关物质检查的方法是（B）A．HPLC标准品对照法B．HPLC主成分自身对照法C．TLC标准品对照法D．TLC自身稀释对照法E．UV法65、采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是（A）A．使In-浓度太低，而影响离子对的形成B．有机碱药物呈游离状态C．使In-浓度太高D．没有影响E．有利于离子对的形成66、需检查游离生育酚杂质的药物是（C）A、地西泮B、异烟肼C、维生素ED、丙磺舒E、甲芬那酸67、可与2，6-二氯靛酚试液反应的药物是（C）A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、维生素DE、维生素E68、非水溶液滴定法测定维生素B1时，维生素B1与高氯酸的摩尔比是（D）A、1：5B、1：4C、1：3D、1：2E、1：169、需要检查麦角甾醇杂质的药物是（B）A、维生素EB、维生素D2C、维生素CD、维生素B1E、维生素E70、维生素B1原料药的含量测定法是（E）A、碘量法B、酸性染料比色法C、双向滴定法D、酸碱滴定E、非水溶液滴定法71、ChP2010收藏的维生素E的含量测定方法是（B）A、HPLC法B、GC法C、荧光分光光度法D、UV法E、比色法72、维生素B1注射液的含量测定方法是（C）A、非水溶液测定法B、异烟肼比色法C、紫外分光光度法D、Kober 反应比色E、碘量法73、黄体酮的专属反应是（C）A、与硫酸的反应B、斐林反应C、与亚硝基铁氰化钠的反应D、异烟肼反应E、硝酸银反应74、甾体激素类药物的基本结构是（D）A、分子结构中含酚羟基B、分子结构中含具有炔基C、分子结构中含芳伯氨基D、分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E、分子结构中含醇酮基75、炔孕酮中存在的特殊杂质是（E）A、氯化物B、重金属C、铁盐D、淀粉E、关物质76、可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是（B)A、氢化可的松B、炔诺酮C、雌二醇D、四环素E、青霉素77、TLC法检查“有关物质”，采用自身稀释对照法进行检查时，所用的对照溶液是（D）A、所检杂质的对照品B、规定对照品的稀释液C、规定使用的对照品D、供试品的稀释液E、所检药物的对照品78、各国药典对甾体激素类药物常用HPLC法测定其含量，主要原因是（C）A、它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B、不能用滴定分析法进行测定C、由于“有关物质”的存在，色谱法可消除它们的干扰D、色谱法比较简单，精密度好E、色谱法准确度优于滴定分析法79、可同时用于甾体激素类药物的含量测定和“有关物质”检查的方法是（E）A、TLC法B、薄层色谱洗脱分别定量法C、计算分光光度法D、紫外分光多波长法E、高效液相色谱法80、《中国药典》（2010年版）青霉素V钾的含量测定方法是（E）A、碘量法B、微生物法C、酸性染料比色法D、气相色谱法E．高效液相色谱法81、青霉素在pH=2条件下，易发生分子重排，其产物是（C）A、青霉烯酸B、青霉醛C、青霉酸D、青霉胺E、青霉噻唑酸82、在碱性或青霉素酶的作用下，青霉素易发生水解，生成（A)A、青霉噻唑酸B、青霉胺C、青霉酸D、青霉烯酸E、青霉醛83、青霉素族药物在pH=4条件下，易发生分子重排，其产物是(D)A、青霉胺B、青霉醛C、青霉酸D、青霉烯酸E、青霉噻唑酸84、各国药典中用于氨基糖苷类药物的含量测定方法主要是（D）A、紫外分光光度法B、红外分光光度法C、薄层法D、抗生素微生物检定法E、气相色谱法85、可用糠醛反应（Molisch反应）鉴别的药物是（B）A、青霉素钠B、庆大霉素C、盐酸四环素D、头孢拉定E、盐酸美他环素86、链霉素具有的特征反应是（A)A、坂口反应B、柯柏反应C、硫色素反应D、差向异构反应E、戊烯二醛反应、87、可发生麦芽酚反应的药物是(E）A、氨苄西林B、头孢呋辛酯C、庆大霉素D、盐酸美他环素E、链霉素88、HPLC法测定庆大霉素C组分，《中国药典》用蒸发光散射检测器检测的原因是（A）A、分子结构中无共轭体系，在紫外区无吸收B、利用庆大霉素与巯基醋酸反应后具有紫外吸收C、利用分子结构中的氨基与茚三酮反应后具有紫外吸收D、利用分子结构中的氨基与邻苯二醛反应后具有紫外吸收E、利用分子结构中的氨基与8一羟基喹啉反应后具有紫外吸收89、各国药典中四环素类药物的主要含量测定方法是（D)A、紫外分光光度法B、气相色谱法C、比色法D、高效液相色谱法E、微生物检定法90、在弱酸性(pH=2.0~6．O)溶液中可发生差向异构化的药物是（A）A、四环素B、土霉素C、青霉素D、多西环素E、美他环素91、在酸性(pH<2)溶液中可发生脱水反应的药物是（E）A、庆大霉素B、氨苇西林C、头孢呋辛酯D、链霉素E、四环素92、以淀粉、糊精等作为稀释剂时，对片剂的主要进行含量测定，最有可能受到干扰的测定方法是（B）A、EDTA测定法B、氧化还原滴定法C、HPLC法D、GC法E、酸碱滴定法93、含量均匀度检查主要针对（A）A、小剂量的片剂B、大剂量的片剂C、水溶性药物的片剂D、难溶性药物的片剂E、以上均不对94、中药检查项下的总灰分是指（A）A、药材或制剂经炽灼灰化后残留的无机物B、药材或制剂经炽灼灰化遗留的有机物质C、中药材所带的泥土、砂石等不溶性物质D、药物中遇硫酸氧化生成硫酸盐的无机物质E、中药的生理灰分95、对中药制剂分析的项目叙述错误的是（E）A、中药注射剂的检查项目有装量差异、无菌、澄明度和PH等B、合剂、口服液的检查项目有相对密度和PH测定等C、颗粒剂的检查项目有粒度、水分、溶化性、装量等D、散剂的检查项目有粒度、外观均匀度、水分和装量等E、丸剂的检查项目主要有溶散时限和含糖量等96、中药及其制剂分析时、最常用的纯化方法是(C)A、萃取法B、结晶法C、柱色谱法D、薄层色谱法E、水蒸气蒸馏法97在中药及其制剂分析中，应用最多的鉴别方法是（C)A、HPLC法B、GC法C、TLC法D、UV法E、IR法98在中药材的灰分检查中，更能准确地反映外来杂质质量的是（C）A、总灰分B、硫酸盐灰分C、酸不溶性灰分D、生理灰分E、碳酸盐灰分99对中药及其制剂进行残留农药检查时，当接触农药不明时，一般可测定（C）A、总有机氯量B、总有机磷量C、总有机氯量和总有机磷量D、总有机溴量E、总有机溴量和总有机氯量二、配伍选择题1）A.SFDAB.ChPC.GCPD.GLPE.GMP下列管理规范的英文缩写是1、荮品非临床研究质量管理规范（D）2、.药品生产质量管理规范（E）2）A．溶质lg(ml)能在溶剂不到1ml中溶解B．溶质lg(ml)能在溶剂1-不到l0ml中溶解C．溶质lg(ml)能在溶剂10-．不到30ml中溶解D．溶质1g(ml)能在溶剂30~不到l00ml中溶解E．溶质lg(ml)能在溶剂100一不到l000ml中溶解下列溶解度术语系指1、易溶（B）2、溶解（C）3、微溶（E）3)P下列药典的英文缩写是1、英国药典(A)2、欧洲药典(C)4)A．吸收光谱较为简单，曲线形状变化不大，用作鉴别的专属性远不如红外光谱。
主管药师-基础知识-药物分析-典型药物的分析
主管药师-基础知识-药物分析-典型药物的分析[单选题]1.阿司匹林在空气中久放置时，易发生颜色变化(白色→淡黄→红棕→深棕色)，其原因是A.阿司匹林发生水解B.阿司匹林吸收氨气C.阿（江南博哥）司匹林产生脱羧反应D.阿司匹林水解产生水杨酸，其酚羟基被氧化成醌式E.水杨酸脱羧所致正确答案：D参考解析：掌握“典型药物的分析”知识点。
[单选题]2.取某药物0.1g，加水10ml使溶解，煮沸，放冷，加三氯化铁试液，即显紫堇色。
该药物应为A.乌洛托品B.三氯乙醛C.甘油D.阿司匹林E.氯贝丁酯正确答案：D参考解析：水解后的三氯化铁反应：阿司匹林分子中具有酯结构，加水煮沸水解后生成水杨酸，水杨酸可与三氯化铁反应生成紫堇色的配位化合物。
方法：取供试品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁1滴，即显紫堇色。
掌握“典型药物的分析”知识点。
[单选题]3.直接酸碱滴定法测定阿司匹林含量时，指示剂应选用A.甲基橙B.甲基红C.荧光黄D.酚酞E.结晶紫正确答案：D参考解析：阿司匹林分子中具有羧基，可采用酸碱滴定法测定含量。
以中性乙醇(对酚酞指示液显中性)为溶剂溶解供试品，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)滴定。
掌握“典型药物的分析”知识点。
[单选题]5.《中国药典》中规定阿司匹林需要检查的特殊杂质是A.酚类B.间氨基酚C.易炭化物D.游离水杨酸E.溶液澄清度正确答案：D参考解析：阿司匹林生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生游离水杨酸。
水杨酸在空气中会被逐渐氧化成醌型有色物质(淡黄、红棕、深棕色等)，使阿司匹林变色，故需检查。
掌握“典型药物的分析”知识点。
[单选题]6.测定阿司匹林片剂和栓剂中药物含量，可采用的方法是A.重量法B.HPLC法C.络合滴定法D.氧化还原法E.亚硝酸钠滴定法正确答案：B参考解析：阿司匹林片剂等因含酸性附加剂，并且在贮存过程可能发生酯键水解生成水杨酸和醋酸，所以不能采用直接酸碱滴定法测定含量，《中国药典》2015年版采用HPLC法测定阿司匹林片剂和胶囊剂的含量。
《药物分析》期末复习题(第七章至第八章)
《药物分析》期末复习题（第七章至第八章）第七章胺类药物分析一、单项选择题1. 亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，需加入适量（）A.碘化钾B.溴化钾C.硝酸钾D.氯化钠2.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（）A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.磺化反应D.碘化反应3.亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法或外指示剂法D.氧化还原指示剂法4.肾上腺素中酮体检查的方法是用（）A.薄层色谱法B.气相色谱法C.高效液相色谱法D.紫外分光光度法5.以下哪种药物可以水解后发生重氮化-偶合反应（）A盐酸利多卡因 B肾上腺素 C 对乙酰氨基酚D盐酸丁卡因 E 硫酸沙丁胺醇6.盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）A.对氨基苯甲酸B.酮体C.水杨酸D.对氨基酚E. 苯甲酸7.亚硝酸钠滴定法测定芳香第一胺类药物含量时，加入适量溴化钾的作用是( )A.添加K+B.生成NaBrC.生成Br2D.生成NO+Br,加快反应速度E.抑制反应速度8.亚硝酸钠法测定具有芳伯胺基药物时，重氮化反应的适宜条件是( )A.碱性B.弱碱性C.酸性D.强酸性9.《中国药典》规定亚硝酸钠滴定法的适宜温度（）A.0-5℃B.5-10℃C.0-10℃D.10-20℃E.10-30℃10.下列药物中，可用三氯化铁反应鉴别的是( )A.苯佐卡因B.醋氨苯砜C.对乙酰氨基酚D.盐酸普鲁卡因11.盐酸普鲁卡因可与下列哪种试剂发生显色反应（）A.盐酸B.硫酸铵C.硫酸铜D.碳酸氢钠E. 亚硝酸钠β-萘酚12.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者为（）A.阿司匹林B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因13.对氨基酚是下列哪种药物中存在的杂质（）A.苯佐卡因B.醋氨苯砜C.对乙酰氨基酚D.盐酸普鲁卡因14.对乙酰氨基酚含量测定方法可以用的是（）A.双相滴定法B.配位滴定法C.亚硝酸钠法D.中和法二、多选题1.可直接发生重氮化-偶合反应的药物是（）A.苯佐卡因B.盐酸普鲁卡因C.盐酸丁卡因D.盐酸利多卡因E.对乙酰氨基酚2.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量的条件是（）A.强酸B.加适量溴化钾C.室温下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点3.需要检查酮体的药物有（）A.肾上腺素B.盐酸利多卡因C.苯佐卡因D.重酒石酸去甲肾上腺素E.盐酸克伦特罗4.下列药物中可以采用亚硝酸钠法测定含量的有（）A.硫酸沙丁胺醇B.肾上腺素C.苯佐卡因D.盐酸丁卡因E.盐酸普鲁卡因三、配伍选择题A．对乙酰氨基酚 B.盐酸利多卡因C．两者均是 D.两者均不是1.属于酰胺类药物（）2.水解后显茚三酮反应（）3.水解后显芳伯胺基反应（）4.和三氯化铁显紫蓝色（）5.和氯化钴反应生成绿色沉淀（）四、鉴别题用化学方法将下列药物鉴别出来A.CH3CH3NHCOCH2N(C2H5)2.HCLB .NH2COOCH2CH2N(C2H5)2.HCLC.OHNHCOCH3五、计算题1.取对乙酰氨基酚片（规格为0.3g片）10片，精密称定，重量为3.3251g，研细，精密称取细粉0.0452g，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，加水至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法在257nm的波长处测得吸光度为0.576，按C8H9NO2的吸收系数（E1%1c m）为715计算，试计算对乙酰氨基酚片相当于标示量的百分含量。
盐酸普鲁卡因原料药含量测定流程
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亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
注意事项
♦ 1 铂电极在使用前可用加有少量三氯 化铁的硝酸或用铬酸清洁液浸洗活 化。
♦ 2 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快， 以不产生空气旋涡为宜。
♦ 3 滴定操作: 滴定管尖入液面下2/3; ♦ 4 用ZYT-1(2) 永停滴定仪, 第一次出
现鸣叫为近终点,即伪终点.
实验结果与分析
♦ 按公式计算含量 T×V×F
H2N
化学名：4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐
芳伯氨基
亚硝酸钠滴定法
Ar − NH2 + NaNO2 + HCl →
+
→
Ar
−
N
Cl −
≡
N
+
NaCl
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亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
测定方法
取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（1→2）
15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定 法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸 钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将 滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指 针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液 （0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸 钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。本品按干 燥品计算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量 是否合格？
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
解析
盐酸普鲁卡因的百分含量％＝ V T F 100% W
＝
20.10
27.28
0.1055 0.1
100%
0.59301000
＝ 97.55％
97.55％<99.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合 格。