亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程
滴定液配制标定操作规程2024版
滴定液配制标定操作规程2024版1.引言滴定法是一种定量分析方法,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
为了确保滴定法的准确性和可靠性,滴定液的配制和标定是非常重要的环节之一、本操作规程旨在规范滴定液的配制和标定的操作步骤,以确保结果的准确性和可重复性。
2.材料准备2.1滴定液配制所需试剂:2.1.1纯化水:用于试剂的配制和溶液的稀释。
2.1.2原料试剂:根据滴定方法所需的试剂种类,准备相应的原料试剂。
2.2滴定液标定所需试剂:2.2.1标准物质:根据滴定方法的要求,准备相应浓度的标准物质。
2.3仪器设备准备:2.3.1称量器具:包括精密电子天平等。
2.3.2均质器:用于充分混合试剂。
2.3.3天平:用于定量取样。
2.3.4酸碱滴定仪:用于滴定操作。
3.滴定液配制3.1确定滴定液所需的试剂种类和配比。
3.2使用精密电子天平,称取所需的试剂。
3.3将称取的试剂倒入干净的容器中。
3.4使用均质器将试剂均匀混合,直至完全溶解。
3.5检查溶液的颜色和透明度,确保无悬浮物和沉淀物。
3.6用纯化水稀释溶液,直至达到所需的浓度。
4.滴定液标定4.1使用酸碱滴定仪,准确取样。
4.2将样品转移至滴定皿中。
4.3使用标准物质,滴定至指示剂变色点。
4.4记录滴定所需的标准物质用量。
4.5重复步骤4.1至4.4,直至滴定结果的相对误差小于标准要求。
4.6根据所记录的标准物质用量,计算出滴定液的浓度。
5.滴定液使用5.1在滴定前,检查滴定仪和滴定装置是否干净、无杂质。
5.2使用纯化水将滴定仪和滴定装置进行清洗和漂洗。
5.3使用天平准确称取样品。
5.4将样品转移至滴定皿中。
5.5用滴定液进行滴定操作,直至达到终点。
5.6记录所需的滴定液用量。
5.7根据所记录的滴定液用量,计算出样品的含量。
6.结论滴定液配制和标定是滴定法分析过程中的重要环节,直接影响到滴定结果的准确性和可靠性。
本操作规程旨在规范滴定液配制和标定的操作步骤,以确保滴定法的正确应用。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
制药GMP管理文件引用标准:中华人民共和国S药典(2005年版)二部附录。
一、目的:为规定亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求,特制定本操作规程。
二、适用范围:适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。
三、责者:滴定液配制人员。
四、正文:1 误差要求:2 指示剂:基准对氨基苯磺酸3 基准试剂:乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)4仪器与用具: a 、 烧杯(200ml ) b 、 自动电位滴定仪 c 、棕色滴定管(50ml )5 操作步骤:5.1 NaNO 2=69.006.900→1000ml5.2 配制 取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
5.3 标定取在120℃干燥至恒定的基准对氨基苯磺酸约0.5g 精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml ,溶解后,加盐酸20ml ,搅拌,在30℃以下和本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中华天动保,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
5.4、计算公式:0.01723V MsF ⨯=式中:Ms :对氨基苯磺酸的质量(g )V :滴定所消耗亚硝酸钠的体积(ml )5.5 注意事项:5.5.1 加盐酸后由于产生中和热使溶液温度升高。
因此需要冷却至室温。
5.5.2 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处,以免HNO2逸失,直至到达终点时才能将滴定管尖端提出液面,并以少量蒸馏水洗滴定管尖端,再逐滴缓慢滴定。
5.5.3 滴定时的温度超过30℃时,应用冰浴降温。
5.5.4 本液在pH10左右较稳定,故每1000ml本液加入碳酸钠0.1g,则溶液在三个月内无大的变化。
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制:1. 配置亚硝酸钠溶液:将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中,加热溶解,调整体积至1000毫升,得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。
2. 配制滴定液:取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液,稀释至所需浓度。
通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合,使其浓度为0.1mol/L。
3.配制滴定液储存:配制好的滴定液应存放于暗处,避光保存。
并确保瓶塞密封良好,防止气体泄漏和污染。
二、亚硝酸钠滴定液的标定:1. 标定之前应校准滴定管的体积:使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水,滴定到滴定管的垂线处,记录下滴定管刻度对应的体积。
2. 开始标定:取10ml的标准氨糖溶液,加入烧杯中,加入几滴酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。
用1mol/L的硫酸溶液滴定,滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。
3.计算滴定液的浓度:根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积,计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。
三、亚硝酸钠滴定液的操作规程:1.准备滴定皿:取一个干净的滴定皿,用蒸馏水漂洗几次,然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次,以去除皿壁上的杂质。
2. 加入待测物:在皿中加入约10ml待测物的溶液(如硝酸)。
3.加入指示剂:加入几滴适量的酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。
酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂,用于指示滴定过程中pH的变化。
4. 滴定操作:用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定,滴定时应缓慢滴加,并充分搅拌待测溶液。
滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时,停止滴定,并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。
5.计算待测物的浓度:根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积,可以计算出待测物的浓度。
四、注意事项:1.在配制滴定液和滴定操作过程中,要注意安全操作,避免滴液溅入眼睛或皮肤上。
2.滴定液应保存在暗处,避免光照。
3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液,并充分搅拌待测溶液,以确保滴定的准确性。
4.滴定结束后,要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积,以便后续计算待测物的浓度。
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液,用于测定水样中的亚硝酸盐含量。
正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。
首先,准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等;试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。
其次,按照实验室的标准操作规程,精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。
摇匀后,即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
然后,取一定量的亚硝酸钠标准溶液,加入适量的硫酸和溴酸钾,使其完全反应生成碘。
然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液,直至出现由蓝色变为无色。
记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。
最后,根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。
计算公式为,C1V1=C2V2,其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度,V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积,C2为碘的浓度,V2为碘的体积。
在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中,需要严格按照操作规程进行,保证实验的准确性和可靠性。
另外,实验过程中要注意安全,避免接触有毒化学品和产生有害气体。
完成实验后,要及时清洗实验器材,保持实验台面的整洁。
总之,亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作,正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。
希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助,提高实验的准确性和实验效率。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
中的氮的测定。
它具有一定的腐蚀性和毒性,因此在使用过程中需
要严格遵守安全操作规程。
本文将对亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及用途进行详细介绍,以便读者能够更全面地了解这一化学试剂。
一、制备方法。
亚硝酸钠标准溶液的制备方法主要包括溶解亚硝酸钠固体和配
制标准溶液两个步骤。
首先,将一定质量的亚硝酸钠固体称取到容
器中,然后加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度线即可。
在配制标准溶液时,需使用精密的天平和容量瓶,确保溶液浓度的
准确性。
二、性质。
亚硝酸钠标准溶液呈无色或微黄色液体,具有特殊的刺激性气味。
其化学性质稳定,但易受光照和热分解的影响,因此在保存和
使用过程中需避免阳光直射和高温环境。
此外,亚硝酸钠标准溶液
属于弱碱性溶液,对金属具有一定的腐蚀性,需注意防腐蚀措施。
三、用途。
亚硝酸钠标准溶液主要用于氮的测定,常用于食品、环境监测
等领域。
在食品工业中,亚硝酸钠标准溶液常用于检测食品中的亚
硝酸盐含量,以保障食品安全。
在环境监测中,亚硝酸钠标准溶液
也常用于水质和大气中氮氧化物的测定,对环境保护具有重要意义。
综上所述,亚硝酸钠标准溶液是一种重要的化学试剂,具有广
泛的用途和重要的意义。
在使用过程中,需严格遵守安全操作规程,确保人身和环境安全。
希望本文能够为读者提供有益的信息,增进
对亚硝酸钠标准溶液的了解。
亚硝酸钠标准标准溶液的配制
亚硝酸钠标准标准溶液的配制0。
1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液1.1 配制:按下面规定的量称取亚硝酸钠,氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇均.(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量m0。
5(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。
1;亚硝酸钠的质量m7.2(g);氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0。
2(g) .1.2 标定:按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1).将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于15℃±20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点.临用前标定.1。
2。
1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3(ml);1。
2.2。
亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0。
6(g);氨水的体积V 2(ml);1.2。
3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c(NaNO2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c(NaNO2)=[m*1000]/[V M] (1)式中: m-———无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g);V0——-亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M——-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol){M[C6H4(NH2)(SO3H)]=173。
19}。
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点亚硝酸钠滴定法指示终点是化学分析中的一种重要的实验方法,它是针对氧化还原反应的,可以用于测定不同样品中的物质浓度。
本文将详细介绍亚硝酸钠滴定法指示终点的原理和实验操作步骤,并探讨其在实际应用中的优缺点。
一、原理亚硝酸钠滴定法是通过氧化还原反应来测定物质的浓度。
在这个反应中,亚硝酸钠溶液是还原剂,它可以将氢氧化物(主要是酸性介质中的硫酸铜)还原为氧气。
还原反应的终点会导致反应混合物的颜色发生改变。
因此,要使用指示剂来识别此终点。
滴定过程中,无色的亚硝酸钠溶液从滴定管中滴入硝酸、亚硝酸或其它还原剂的溶液中。
随着亚硝酸钠反应的进行,反应混合物的颜色会变化。
此时,需要添加某种指示剂,比如淀粉或p-甲酚磺酸钠,它们可以帮助识别反应混合物的颜色变化。
二、实验操作步骤为了正确地执行亚硝酸钠滴定法,需要注意以下实验操作步骤:1. 质量分析物。
必须制备好固体或液体的分析样品,并根据实验要求仔细获得样品质量。
2. 配制标准储备亚硝酸钠溶液。
根据需要分配的浓度溶液,先制备标准质量的储备亚硝酸钠溶液。
3. 准备滴定样液。
将所需浓度和体积的样品溶液转移到滴定瓶中。
4. 添加指示剂。
滴定完成后,需要将指示剂添加到滴定瓶中。
常用的指示剂是淀粉或p-甲酚磺酸钠。
5. 滴定。
将储备亚硝酸钠溶液从滴定管滴入样品溶液中。
反应混合物的颜色会随着反应的进行而改变。
色彩变化得到仔细记录,并且需要建立反应曲线,此曲线可以以各种方式解释滴定过程代表的结果。
三、优缺点亚硝酸钠滴定法具有以下优点:1. 可以在较宽的浓度范围内使用。
2. 操作简单,成本较低。
3. 结果准确可靠。
4. 实验不会产生污染和危险物质。
其缺点如下:1. 滴定过程要求非常准确,需要保证滴定管、滴定瓶、电位计等工具的准确度。
2. 实验操作时需要非常小心,避免纯化组分、配制标准储备亚硝酸钠溶液等环节出现失误。
3. 具有一定的灵敏度与特异性,对样品成分有选择性。
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件一、引言亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法,可以用于测定水中亚硝酸盐含量。
本文将介绍亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件。
二、原理亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应,生成碘和氮气的化学反应。
反应方程式如下:NaNO2 + 2KI + H2SO4 → I2 + K2SO4 + NaHSO4 + H2O + N2↑其中,NaNO2为待测物,KI为滴定液,H2SO4为催化剂。
在滴定过程中,首先需要将待测物溶解于适当的溶液中,并加入适量的催化剂。
然后将滴定液逐滴加入待测物溶液中,同时不断搅拌。
当待测物完全被消耗时,反应产生的碘会与滴定液中的碘化钾反应生成无色复合物,此时溶液颜色会从深褐色变为淡黄色。
此时记录所加入的滴定液体积,并根据已知的标准曲线计算出待测物的质量浓度。
三、主要测定条件1. 滴定液的制备:滴定液需要用碘化钾溶液来制备,其浓度一般为0.1mol/L。
2. 待测物的制备:待测物需要溶解于适当的溶液中,一般为硫酸或盐酸溶液。
3. 催化剂的加入:催化剂可以选择硫酸或磷酸,加入量一般为5-10ml/L。
4. 滴定过程中的搅拌:滴定过程中需要不断搅拌待测物溶液,以保证反应充分进行。
5. 滴定终点的判定:滴定终点可以通过颜色变化来判断。
当溶液颜色从深褐色变为淡黄色时即为滴定终点。
四、总结亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法,其原理是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应。
在滴定过程中需要注意滴定液和待测物的制备、催化剂的加入、滴定过程中的搅拌以及滴定终点的判定。
通过这种方法可以准确测定水中亚硝酸盐的含量,具有较高的应用价值。
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂,其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。
因此,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。
本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。
首先,准备所需试剂和设备,包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。
在实验操作前,务必保证所有设备和试剂干净,并且进行必要的预处理,以确保实验的准确性和可靠性。
其次,按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中,制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。
在此过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。
接下来,将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,充分混合均匀。
在此过程中,需要注意避免气泡的产生,并确保溶液完全溶解,以保证标准液的均一性和稳定性。
最后,利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准,验证其
浓度是否符合实验要求。
校准的过程需要严格按照实验操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
需要特别注意的是,在制备亚硝酸钠标准液的过程中,应当严格遵守实验操作
规程,严禁随意更改实验条件或操作步骤。
同时,在实验操作中应当佩戴个人防护装备,避免试剂直接接触皮肤和呼吸道,确保实验操作的安全性。
总之,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。
只
有严格按照操作规程进行,确保实验操作的准确性和可靠性,才能得到符合实验要求的标准液浓度,从而保证实验结果的准确性和可靠性。
滴定液配制与标定标准操作程序
1目的为了准确配制和标定滴定液的浓度,保证被测物质含量的准确性。
2适用范围现行版中国药典(2000年版)附录滴定液项下的滴定液。
3责任者质量管理部QC滴定液标定人与复标人对实施本规程负责。
4 规程4.1滴定液的定义与原则4.1.1滴定液系指已知准确浓度的溶液,用作测定被测物质含量用的滴定液。
4.1.2滴定液的浓度用mol/L表示。
4.1.3滴定液浓度(mol/L)的因素—“F”值,应为1.000~1.050,精确至四位有效数字。
4.1.4配制与标化过程应做好配制与标化记录(参见附件5.1)。
4.2仪器用具与试剂试液4.2.1仪器用具:要求清洁干燥,并通过计量合格。
分析天平(感量为0.1mg,精度不低于四级)、托盘天平(感量为10mg)、电烘箱、永停滴定仪、滴定管(50ml)(分碱式或酸式、无色及棕色四种)、三角烧瓶、碘量瓶、烧杯、容量瓶、移液管等。
4.2.2试剂试液:均按中国药典2000年版附录滴定液项下有关规定。
4.3配制4.3.1直接配制法:按滴定液的浓度,用分析天平精密称取基准级试剂规定重量,置容量瓶中,加水或规定溶剂溶解,稀释至刻度并摇匀,其F值为1.000。
4.3.2间接配制法:按滴定液的浓度,用托盘天平称取试剂一定重量,加溶剂溶解,稀释成一定体积,并摇匀,用基准物质进行标定。
4.4标定4.4.1用基准物质标定:精密称取基准物质,溶解后,用待标定的溶液滴定,根椐基准物质的重量及标定溶液所消耗体积,计算溶液的准确浓度。
4.4.1.1基准物质为基准级试剂4.4.1.2基准物质的使用按中国药典附录滴定液中各基准物干燥的温度干燥至恒重,置干燥器中冷却至室温。
如为较大的粒状或结晶状,应先用研钵研细。
4.4.1.3基准物均以减量法称取重量,精确至四位有效数字,称取的量应消耗滴定液在25~35ml之间。
4.4.1.4标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法,对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于三份。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是化学实验中常用的一种溶液,它的制备和应用在实验室中具有重要的意义。
亚硝酸钠标准溶液通常用于分析化学中的氨基氮测定、铁的测定以及有机合成中的重要试剂。
下面将详细介绍亚硝酸钠标准溶液的制备方法和实验应用。
首先,制备亚硝酸钠标准溶液需要准备好一定质量分数的亚硝酸钠溶液,通常为0.1mol/L。
具体制备方法如下,首先称取一定质量的亚硝酸钠固体,加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度瓶的刻度线。
在制备过程中需要注意保持溶液的稳定性和纯度,避免受到光线和空气中的氧化作用。
其次,亚硝酸钠标准溶液的应用主要集中在氨基氮测定和铁的测定两个方面。
在氨基氮测定中,亚硝酸钠标准溶液用于氨基氮的定量分析,其原理是亚硝酸钠与含氨基的化合物在酸性条件下发生反应生成氮气,通过反应生成的氮气量来确定样品中的氨基氮含量。
在铁的测定中,亚硝酸钠标准溶液与铁离子反应生成亚硝酸铁络合物,通过比色法或滴定法来测定样品中的铁含量。
这些应用表明亚硝酸钠标准溶液在分析化学领域具有重要的应用价值。
总之,亚硝酸钠标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,其制备方法简单,应用广泛。
通过本文的介绍,相信读者对亚硝酸钠标准溶液的制备和应用有了更深入的了解,希望能够在实验中准确、规范地使用亚硝酸钠标准溶液,为科学研究和实验教学提供有力的支持。
亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(加EP)
亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制、标定内容、方法与要求二、范围:适用于0.1mol/L亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制和标定操作三、职责:化验室对实施本规程负责四、内容:1.0.1mol/L亚硝酸钠(Ch.P)的配制和标定1.1仪器与用具架盘药物天平、电子天平(万分之一)、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml)、取样勺、容量瓶(1000ml)1.2试药与试液1.2.1亚硝酸钠1.2.2无水碳酸钠1.2.3基准对氨基苯磺酸(基准试剂)1.2.4浓氨溶液(AR)1.2.5盐酸(1→2):取盐酸100ml,加水稀释至200ml,即得。
1.3配制1.3.1分子式:NaNO2 分子量:69.001.3.2欲配浓度:7.2g → 1000ml1.3.3取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。
1.4标定与复标1.4.1原理NaNO2+H2NC6H5SO3H+2HCl→HSO3C6H5N2+Cl+NaCl=2H2O1.4.2操作方法取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨溶液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停(见XYK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检查操作规程)指示终点。
每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
1.5 计算:亚硝酸钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:m×100C(mol/L)=17.32×V式中:m为基准对氨基苯磺酸的质量(g)。
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的化验方法一、原理:在酸性溶液中,用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。
二、试剂:硫酸:1+29溶液;1+5溶液。
按比例配制成硫酸后,加热至70℃左右,滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止,冷却,备用。
高锰酸钾:C(1/5KmnO4)约L标准滴定溶液。
草酸钠:C(Na2C2O4)约L标准滴定溶液:称取约6.7g草酸钠,溶解于300mL 硫酸(1+29)中,用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀,用高锰酸钾标准溶液标定。
三、测定:用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中,再移入25mL试样溶液,加入10mL硫酸(1+5)溶液,将溶液加热至40℃,用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液,加热至70-80℃,继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
(cv-c1v1)××100含量(%)= ×100%m×25/500×(100-X1)69×(cv-c1v1)= ×100%m×(100-X1)式中:c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积,mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积,mLm:称样量,gX1:亚硝酸钠的水份含量,%:与高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
四、允许差:取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果,平行测定的绝对差值不大于%。
亚硝酸钠化学性质拼音名:Yaxiaosuanna英文名:Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:本品按干燥品计算,含NaNO2 不得少于%。
【性状】本品为无色或白色至微黄色的结晶;无臭,味微咸;有引湿性;水溶液显碱性反应。
本品在水中易溶,在乙醇中微溶。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的:(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围:适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责:化验室对实施本规程负责四、内容:1、仪器与用具:电子天平(万分之一)、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶(1000ml 、A 级)。
2、试药与试液:2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液(AR );2.2基准对氨基苯磺酸;2.3盐酸(1→2):取盐酸100ml ,加水稀释至200ml ,即得。
3、配制:3.1分子式:NaNO 2 分子量:69.003.2欲配浓度:6.900g →1000ml ;3.3取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。
4、标定与复标:4.1原理:NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法:4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml ,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。
每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。
4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L )时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:2.173V m mol/L C ⨯=)(式中:m为基准对氨基苯磺酸的称取量,mg;V 为本滴定液的消耗量,ml;173.2为与每1ml亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学中的氮含量测定。
它的制备方法简单,使用方便,广泛应用于实验室和工业生产中。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及应用等相关内容。
首先,制备亚硝酸钠标准溶液需要准备一定质量分数的亚硝酸钠溶液和稀盐酸溶液。
将一定质量分数的亚硝酸钠溶液缓慢滴加到稀盐酸溶液中,并不断搅拌,直至生成溶液呈现出淡黄色为止。
在制备过程中需要注意,亚硝酸钠溶液应该在常温下进行,避免高温和阳光直射,以免发生分解反应。
其次,亚硝酸钠标准溶液的性质主要表现在其稳定性和溶液浓度的准确性上。
制备好的亚硝酸钠标准溶液应该密封保存,避免与空气接触,以保持其浓度的稳定。
在使用时,需要根据实际需要进行适当稀释,以得到所需浓度的亚硝酸钠标准溶液。
最后,亚硝酸钠标准溶液在实验室中有着广泛的应用。
主要用于测定水样中的氮含量,例如在环境监测、水质检测等领域。
通过与其他试剂的反应,可以准确测定出水样中的亚硝酸盐含量,从而
判断水质的好坏,为环境保护和水资源管理提供重要依据。
总之,亚硝酸钠标准溶液作为一种常用的化学试剂,在氮含量
测定中发挥着重要作用。
它的制备方法简单,性质稳定,应用广泛。
在实验室和工业生产中都有着重要的地位,对于保障实验数据的准
确性和水质的监测具有重要意义。
希望本文能对亚硝酸钠标准溶液
的相关知识有所帮助,也希望大家在使用时能够严格按照操作规程,确保实验的顺利进行。
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。
化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。
根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。
三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。
(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。
四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。
2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。
溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。
在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。
滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。
在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。
取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。
标准亚硝酸钠溶液
标准亚硝酸钠溶液⼀、概述亚硝酸钠是⼀种常⻅的化学物质,⼴泛应⽤于⻝品加⼯、农业、⽔处理和染料⾏业。
作为⼀种重要的试剂,标准亚硝酸钠溶液的制备与储存对于科研与⼯业⽣产都具有重要的意义。
本⽂将详细介绍标准亚硝酸钠溶液的制备、储存及其注意事项。
⼆、标准亚硝酸钠溶液的制备1.原料与设备制备标准亚硝酸钠溶液所需的原料为亚硝酸钠(NaNO2)。
所需的设备包括电⼦天平、称量纸、烧杯、容量瓶、搅拌棒、滴定管等。
2.制备步骤(1)按照所需的浓度和体积,计算所需的亚硝酸钠质量。
(2)使⽤电⼦天平准确称量亚硝酸钠。
(3)将称量好的亚硝酸钠置于烧杯中,加⼊适量的蒸馏⽔,搅拌⾄溶解。
(4)将溶解后的溶液倒⼊容量瓶中,⽤蒸馏⽔冲洗烧杯,将冲洗液⼀并倒⼊容量瓶中。
(5)加蒸馏⽔⾄容量瓶刻度线,摇晃均匀。
(6)使⽤滴定管滴定溶液⾄所需浓度。
3.制备要点在制备过程中,应注意以下⼏点:(1)称量要准确;(2)搅拌要充分,保证亚硝酸钠完全溶解;(3)洗涤烧杯时要⼩⼼,防⽌溶液溢出;(4)滴定时要缓慢加⼊,避免过量。
三、标准亚硝酸钠溶液的储存1.储存容器标准亚硝酸钠溶液应储存于⼲燥、清洁的玻璃瓶中,避免使⽤⾦属容器。
玻璃瓶应紧密封闭,防⽌空⽓进⼊。
2.储存条件标准亚硝酸钠溶液应储存在阴凉、⼲燥处,避免阳光直射和⾼温。
温度和湿度的变化可能会影响溶液的浓度和稳定性。
因此,应定期检查储存容器的密封性,确保储存环境符合要求。
3.有效期与复标标准亚硝酸钠溶液的有效期取决于浓度、储存条件及使⽤频率。
⼀般情况下,低浓度(如0.1mol/L)的标准亚硝酸钠溶液的有效期为3个⽉左右,⾼浓度(如1mol/L)的有效期为6个⽉左右。
在使⽤过程中,应定期对标准亚硝酸钠溶液进⾏复标,以确保其浓度准确可靠。
复标的⽅法可参照国家有关标准或⾏业规范进⾏。
四、注意事项1.标准亚硝酸钠溶液具有⼀定的毒性,应避免直接接触⽪肤和眼睛,更不能误⻝。
接触后应⽴即⽤⼤量清⽔冲洗,并寻求医疗帮助。
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目 的: 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围:亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L )的配制和标定。
责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
程 序:
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸
管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1→2)、溴化钾。
3.配制
取亚硝酸钠7.2 g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g ,加水适量使溶解成1000 ml ,摇匀。
4.标定
4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g ,精密称定,加水30 ml 及浓氨试液 3 ml ,溶解后,加盐酸(1→2)20 ml ,搅拌,在30 ℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定,近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(按药典附录项下的SOP )指示终点,至电流计指针持续1分钟不回复,即得。
每1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L )相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.2如需用亚硝酸钠滴定液(0.05 mol/L )时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L )加水稀释制成,必要时标定浓度。
5. 结果计算: ))((/)
)((3246232462
SO NH H C NaNO H SO NH H C NaNO T V W F ⨯=
式中:F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1 因亚硝酸钠液(0.1 mol/L)在PH=10左右最为稳定,故此在配制1000ml溶液时
加入0.1gNa
2CO
3
作为稳定剂。
6.2在标化中,将滴定尖端插入溶液下,于室温进行快速滴定,其反应随温度升高而
加快,而能缩短滴定时间,并能防止NaNO
2分解的HNO
2
逸出,但应注意温度不得超
过30℃,若温度高时,重氮盐易分解。
6.3重氮化滴定所需酸度很强,否则,生成的重氮盐不稳定,可与游离氨类生成偶氮
氨基化合物,使滴定结果偏低,故加入盐酸的量约需超过理论量2.5-5倍。
6.4凡重氮化较慢的样品,都可加溴化钾以促进反应速度,一般样品0.3—0.5g
约需溴化钾1.5-3 g,在30℃以下滴定,则HNO
2
不致损失。
7.技术要求
7.1贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。
7.2复标规定:每一个月标化一次。