亚硝酸钠滴定法
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。
化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。
三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。
溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。
在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。
在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。
回答：（一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理（1）亚硝酸钠滴定法适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。
（2）亚硝酸钠滴定法原理具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下：O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++（3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。
因此在测定中应注意以下条件：①加入适量溴化钾加快反应速率在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：NaCl HNO HCl NaNO 22+→+O H NOCl HCl HNO 22+→+第一步 第二步 第三步由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。
芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。
在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。
测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ：122K O H NOBr HBr HNO ，+↔+若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ：222K O H NOCl HCl HNO ，+↔+由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。
①加过量盐酸加速反应在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。
由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。
亚硝酸钠滴定法
亚硝酸铵滴定法
一、基本原理
酸性溶液中芳伯氨基药物与NaNO2定量反应，生成重氮化合物:
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl
Ar-N2+Cl- + NaCl + 2H2O
含潜在芳伯氨基药物，先经水解得到芳伯氨基，再测定：
Ar-NHCOR + H2O
H+
Δ
Ar-NH2 + RCOOH
H+
Ar-NO2 + Zn
Ar-NH2
亚硝酸铵滴定法
二、滴定条件
(1)加入过量的盐酸——1:2.5···6 (2)在室温条件(10—30℃)下滴定
亚硝酸铵滴定法
三、注意事项
为加快重氮化反应速度，应像供试液中加入适量溴化钾
其中第一步生成NOCl的反应速度较慢，是整个反应的限速步骤。 向供试液里加入适量溴化钾，可以使反应速度加快。
亚硝酸铵滴定法
四、终点指示-永停滴ຫໍສະໝຸດ 法电流计灵敏度应为10-9A/格； 终点前，溶液中无亚硝酸，线路无 电流通过，电流计指针指零。 终点时，溶液中有微量的亚硝酸存 在，电极起氧化还原反应，线路中 有电流通过，此时电流计指针突然 偏转，并不在回复，即为滴定终点。
亚硝酸钠滴定法测盐酸普鲁卡因的含量
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
测定方法
取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（1→2）
15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定 法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸 钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将 滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，继续缓缓滴定，至电流计指 针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液 （0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸 钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2•HCl。本品按干 燥品计算，含C13H20N2O2•HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量 是否合格？
亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因的含量
解析
盐酸普鲁卡因的百分含量％＝ V T F 100% W
＝
20.10
27.28
0.1055 0.1
100%
0.59301000
＝ 97.55％
97.55％<99.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合 格。
亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
二、分析方法
(三) 含量测定 1. 亚硝酸钠滴定法
2. 非水溶液滴定法
3. 分光光度法
4. 高效液相色谱法
胺类药物的分析
芳胺类药物
(三) 含量测定
1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理:
NHCOR NH2 N2 +Cl -
H+/H2O [水 解 ] R
│ 慢
氯化亚硝酰
Ar-NH-NO
H转位 快 HCl
H+
Ar-N=N-OH
[Ar-N≡N]+Cl-
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
酸的种类：
HBr > HCl > H2SO4
HNO2 + HBr → NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl → NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 > 300
胺类药物的分析
芳胺类物
1. 亚硝酸钠滴定法
④ 滴定速度：
反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌1~5分钟, 再确定终点
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
(3) 终点指示方法:
① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)
NO2
NaNO2/2HCl [重 氮 化 ] R R [还 原 ] + NaCl + 2 H2O
Zn+HCl
R
胺类药物的分析
芳胺类药物
亚硝酸钠的检验方法及化学性质
亚硝酸钠的检验方法及化学性质work Information Technology Company.2020YEAR亚硝酸钠的化验方法一、原理：在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。
根据高锰酸钾标准滴定液的消耗量计算出亚硝酸钠的含量。
二、试剂：硫酸：1+29溶液；1+5溶液。
按比例配制成硫酸后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准溶液至溶液至微红色为止，冷却，备用。
高锰酸钾：C（1/5KmnO4）约0.1mol/L标准滴定溶液。
草酸钠：C（Na2C2O4）约0.1mol/L标准滴定溶液：称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸（1+29）中，用水稀释至1000mL容量瓶中摇匀，用高锰酸钾标准溶液标定。
三、测定：用移液管吸取25mL液体置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准溶液于300mL锥形瓶中，再移入25mL试样溶液，加入10mL硫酸（1+5）溶液，将溶液加热至40℃，用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，加热至70-80℃，继续用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30秒不消失为终点。
（cv-c1v1）×0.0345×100含量（%）= ×100%m×25/500×（100-X1）69×（cv-c1v1）= ×100%m×（100-X1）式中：c:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度，mol/Lv:加入和滴定消耗的高锰酸钾的体积，mLc1:草酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/Lv1: 加入的草酸钠的体积，mLm：称样量，gX1：亚硝酸钠的水份含量，%0.0345：与1.00mL高锰酸钾相当的以克表示的亚硝酸钠的质量。
四、允许差：取两次平行测定的结果的算术平均值作为结果，平行测定的绝对差值不大于0.2%。
亚硝酸钠化学性质拼音名：Yaxiaosuanna英文名：Sodium Nitrite分子式:NaNO2分子量:69.00本品按干燥品计算，含NaNO2 不得少于99.0％。
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。
化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。
三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。
溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。
在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。
在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的：(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。
2、试药与试液：2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）；2.2基准对氨基苯磺酸；2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。
3、配制：3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.003.2欲配浓度：6.900g →1000ml ；3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法：4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。
每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：2.173V m mol/L C ⨯=）（式中：m为基准对氨基苯磺酸的称取量，mg；V 为本滴定液的消耗量，ml；173．2为与每1ml亚硝酸钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。
亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量 方程
亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量方程一、引言亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法是一种常用的化学分析方法，可用于测定一些金属离子的含量。
其中，亚砷酸钠可与锰氧化物发生氧化还原反应，而亚硝酸钠则用作指示剂。
本文将围绕亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量的方程进行深入讨论，并提供相关的理论知识和实验操作步骤。
二、理论知识在亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法中，锰氧化物首先被还原成二价锰离子，然后该离子再与亚砷酸钠反应生成四价锰离子和砷酸根离子。
这是一个氧化还原反应，其化学方程式如下所示：MnO2 + 4NaAsO2 + 2NaOH → Mn(AsO4)2 + 4NaOH + H2O在反应过程中，亚砷酸钠起到还原剂的作用，将锰氧化物从+4价还原至+2价，而亚硝酸钠则可用作指示剂，通过重金属指示剂-重结晶水蓝来判断终点，从而完成滴定。
三、实验操作1. 实验前准备：取一定量的含锰物质，溶解于盐酸中，加入适量的硫酸和过量亚硝酸钠，使得锰转化为锰(Ⅱ)。
2. 按照滴定法标准操作，将亚砷酸钠溶液滴加至产生淡粉色的终点。
3. 记录滴定消耗的亚砷酸钠溶液的体积，从而计算含锰物质的质量。
四、亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量的应用亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法广泛应用于工业生产和环境监测领域，尤其在锰含量的测定上发挥着重要作用。
由于该方法操作简便、结果准确、敏感度高，因此受到了广泛关注。
五、总结和回顾通过本文对亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量方程的深入探讨，我们了解了该滴定法在测定锰量过程中的原理和运用。
亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法作为一种经典的化学分析方法，对于工业生产和环境监测具有重要意义，同时也为化学分析领域的发展贡献了重要的技术手段。
六、个人观点和理解亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法作为一种精密化学分析方法，在锰含量测定中具有准确性高、结果可靠等优点，对于实验室的分析工作具有重要的意义。
然而，在操作过程中需注意控制滴定速度，避免出现误差，同时实验前的样品处理也需要谨慎，确保得到准确的结果。
重氮化反应亚硝酸钠的用量检测及去除要点
重氮化反应亚硝酸钠的用量检测及去除要点一、重氮化反应亚硝酸钠的用量检测1. 什么是重氮化反应？重氮化反应是一种有机合成方法，通过重氮化反应可以合成出许多有机化合物，如偶氮染料、氨基酸等。
2. 亚硝酸钠的用量在重氮化反应中，亚硝酸钠是一种常用的试剂，它的用量直接影响着反应的效果和产物的纯度。
需要对亚硝酸钠的用量进行准确检测。
3. 亚硝酸钠用量的检测方法目前常用的亚硝酸钠用量检测方法有分光光度法、滴定法、电位滴定法等。
这些方法各有优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法进行检测。
4. 亚硝酸钠用量的控制在重氮化反应中，控制好亚硝酸钠的用量是非常重要的。
一方面需要保证反应可以顺利进行，另一方面还要避免用量过多导致废品的产生，从而提高反应的经济效益。
二、重氮化反应亚硝酸钠的去除要点1. 亚硝酸钠的安全处理亚硝酸钠是一种具有腐蚀性和毒性的化合物，因此在使用和处理过程中需要严格按照相关安全规定进行，确保操作人员的安全。
2. 亚硝酸钠的废弃物处理在重氮化反应之后，产生的废液中会含有亚硝酸钠，需要对废液进行专门处理，避免对环境造成污染。
3. 亚硝酸钠的回收利用在一些情况下，亚硝酸钠可以进行回收利用，减少废物排放，提高资源利用效率。
4. 环保要求和政策随着对环境保护的重视，相关的环保要求和政策也在不断提高，企业需要积极响应，合规处理亚硝酸钠的废弃物。
总结与展望在重氮化反应中，亚硝酸钠的用量检测和去除是非常重要的环节，它直接关系到反应的效果和环境的安全。
我们需要通过合适的检测方法来准确控制亚硝酸钠的用量，同时要遵守相关的安全规定和环保政策，合理处理亚硝酸钠的废弃物，从而实现重氮化反应的高效、安全和环保生产。
个人观点与理解在实际工作中，我对重氮化反应亚硝酸钠的用量检测和去除工作有着丰富的经验。
通过不断的实践和总结，我认为要确保重氮化反应的顺利进行，对亚硝酸钠的用量进行准确控制是非常关键的。
合理处理亚硝酸钠的废弃物，确保环境安全和资源的合理利用也同样重要。
鉴别硝酸钠和亚硝酸钠的方法
鉴别硝酸钠和亚硝酸钠的方法硝酸钠（NaNO3）和亚硝酸钠（NaNO2）是常见的无机盐，它们在化学性质上有很多相似之处，但也存在一些区别。
在本文中，我们将介绍一些实验室中常用的方法，用于鉴别硝酸钠和亚硝酸钠。
1. 外观观察法硝酸钠和亚硝酸钠的外观有很大的区别。
硝酸钠一般为白色结晶或白色颗粒，无味；而亚硝酸钠则呈白色结晶或白色无定形物，有一定的臭味。
因此，通过外观观察可以初步区分硝酸钠和亚硝酸钠。
2. pH酸碱指示剂法硝酸盐和亚硝酸盐的酸碱性质不同，可以利用pH指示剂进行区分。
以下是具体的实验步骤：材料： - 硝酸钠溶液 - 亚硝酸钠溶液 - 酸碱指示剂（如酚酞）步骤： 1. 取两个试管，分别加入硝酸钠溶液和亚硝酸钠溶液。
2. 向每个试管中滴加少量的酸碱指示剂（如酚酞）。
3. 观察试管中溶液颜色的变化。
结果分析：硝酸钠会使酚酞溶液从无色变为深红色，而亚硝酸钠对酚酞溶液没有明显影响。
这是因为硝酸盐溶液呈酸性，而亚硝酸盐溶液则呈中性或弱碱性。
3. 二氧化氯产生法硝酸盐和亚硝酸盐可以通过不同的反应生成不同的气体。
这一特性可以用来鉴别两者。
材料： - 硝酸钠溶液 - 亚硝酸钠溶液 - 盐酸（HCl）步骤： 1. 准备两个试管，将硝酸钠溶液分别倒入两个试管中。
2. 向一个试管中加入少量的HCl。
3. 同时观察两个试管中发生的反应。
结果分析：在与盐酸反应的试管中，硝酸钠会生成大量气泡，气体中带有刺激性的气味，即生成二氧化氯（Cl2）。
而亚硝酸钠与盐酸反应时并不产生气泡或只产生少量气泡。
4. 氧化还原法硝酸钠和亚硝酸钠均具有氧化还原性质，但它们与其他物质的氧化还原反应有所差异。
材料： - 青蒿素溶液 - 硝酸钠溶液 - 亚硝酸钠溶液步骤： 1. 准备三个试管，将青蒿素溶液分别加入两个试管中。
2. 向一个试管中滴加硝酸钠溶液，向另一个试管中滴加亚硝酸钠溶液。
3. 同时观察两个试管中发生的反应。
结果分析：添加硝酸钠溶液后，青蒿素溶液会发生氧化反应，颜色变为深绿色；而添加亚硝酸钠溶液后，青蒿素溶液不发生氧化反应，颜色保持不变。
(仅供参考)亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
二、测量
♦ 1、排气泡 调液滴，打开电磁阀， 手动条件下， 按住慢滴，快滴开关 调慢滴旋扭（1滴/2秒）再调 快滴旋扭（成线性）。
HNO２＋Ｈ＋＋e
♦ 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针
突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
仪器与试剂
♦ 永停滴定仪(ZYT-2型) ♦ 亚硝酸钠滴定液
NaNO2滴定液(0.1mol/L )配制与标定
♦ 1)配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加 水适量使溶解成1000mL,摇匀.
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
永停滴定法标定亚硝酸钠和测定磺胺嘧啶
对氨基苯磺酸
HO3S
+N N Cl + NaCl + 2H2O
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Procedures and methods
亚硝酸钠溶液标定
对氨基苯磺酸 精密称定
含量95%
0.3-0.39g
浓氨试液 3 mL
完全溶解
蒸馏水 30 mL
盐酸溶液（1 2） 完全混匀 20 mL
Procedures and methods
磺胺嘧啶含量测定
磺胺嘧啶 精密称定
0.5g
盐酸溶液（1 2） 完全溶解 10 mL
蒸馏水 50 mL
溴化钾 1g
完全溶解
在电磁搅拌下用0.1 mol/L NaNO2溶液滴定。平均 操作2次。
Equation（计算公式）
= CNaNO2
mC6H7O3NS ×1000 (V1 - V0 )NaNO2 ×MC6H7O3NS
数 据 格
滴定
滴定终读数/mL（V1’） 滴定初读数/mL（V0’）
式
消耗/mL（V= V1’— V0’）
计算
C亚硝酸钠（mol/L）
含量%
结果 平均含量%
实验目的与要求
实验原理
实验操作
仪器与注意事项
思考题
Questions
1. NaNO2标准溶液（0.1moL/L）的配置方 法？是否在标定中可以采用10%的氨溶液替代浓氨水 加蒸馏水稀释的操作？ 2. 盐酸（12）溶液与盐酸（1:2）溶液有什么区别？ 3. 中国药典（2015）所收载的亚硝酸钠滴定法中
滴定前
读数时拿法
实验目的与要求
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。
化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。
三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。
溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。
在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。
在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
亚硝酸钠滴定永停法验证
重氮化法终点判定验证地奥集团成都药业质量部目录1．概述………………………………………………………………….. 2．采用文件……………………………………………………………. 3．验证目的及要求……………………………………………………. 4．验证合格标准………………………………………………………. 5．验证方法及步骤……………………………………………………. 6．验证时间安排………………………………………………………. 7．验证记录……………………………………………………………. 8．验证结论…………………………………………………………….. 9．附件：检验原绐记录1.概述：重氮化法是指以亚硝酸钠为滴定液的容量分析法（也称亚硝酸钠法）。
它的原理是芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。
依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠液的浓度和亳升数，可计算出伯胺类药物的含量。
我公司涉及重氮化法测定的有亚硝酸钠滴定液的标定、去痛片中间产品和待包产品非那西丁含量测定。
2.采用文件：2.1.《中国药典》（2005年版二部）2.2.《卫生部药品标准》（化学药品及制剂第一册）2.3.《DL53型全自动电位滴定仪操作及维护保养SOP》SOP-JL07-004(02)2.4.分析天平操作及维护保养SOP2.5.滴定液管理规定3.验证目的及要求：3.1.1.确认重氮化法终点判定用碘化钾淀粉试纸的方法与法定方法永停法一致。
3.1.2.为制定去痛片中间产品和待包产品非那西丁检验操作规程提供重氮化法终点判定的内控方法。
3.2.验证要求：3.2.1.验证前应确认所用玻璃量器、分析天平、电位滴定仪在检定合格有效期内。
4.验证合格标准：4.1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定永停法标定的浓度（mol/L）和碘化钾淀粉试纸方法标定的浓度（mol/L）相对偏差不得大于0.1%，标定结果取四位有效数。
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亚硝酸钠滴定法
亚硝酸钠滴定法是一种氧化还原滴定法，以亚硝酸钠为标准溶液，用于测定有机胺类化合物。
该方法通常分为重氮化滴定法和亚硝基化滴定法两种。
重氮化滴定法主要适用于芳伯胺、酸性介质中的测定，而亚硝基化滴定法则适用于芳仲胺、酸性介质中的测定。
在重氮化滴定法中，酸的种类和速度对反应有影响，其中HBr中的反应速度最快，HCl次之，在硫酸或硝酸中最慢。
此外，亚硝酸钠法标准溶液的配制和滴定方法也需要特别注意，以确保测定结果的准确性。