亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
药物分析习题
第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
二、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么?8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？第二章 药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（ ）A Pb 2＋B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100⨯C VWB %100⨯V CWC %100⨯W VCD %100⨯CV W4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量6． 氯化物检查中加入硝酸的目的是（ ）A 加速氯化银的形成B 加速氧化银的形成C 除去CO 2+3、SO 2-4、C 2O 2-4、PO 3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A 1.5B 3.5C 7.5D 11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A 供试管与对照管应同步操作B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A 古蔡氏法B 硫代乙酰胺C 硫化钠法D 微孔滤膜法E 硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属新与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A 是检查氯化物的方法B 是检查重金属的方法C 反应结果是以黑色为背景D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E 反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A 氯化物B 重金属C 氰化物D 2-甲基-5-硝基咪唑E 硫酸盐7．药品杂质限量的基本要求包括（）A 不影响疗效和不发生毒性B 保证药品质量C 便于生产D 便于储存E 便于制剂生产8．药物的杂质来源有（）A 药品的生产过程中B 药品的储藏过程中C 药品的使用过程中D 药品的运输过程中E 药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A 危害健康B 影响药物的疗效C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性E 影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
药物分析期末考试备考习题
药物分析期末考试备考习题一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（）。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（）。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。
A B C D5．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查6．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。
A1.5 B3.5 C7.5 D11.57. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（）。
A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色8．巴比妥类药物不具有的特性为：（）A 弱碱性B 弱酸性C与重金属离子的反应D具有紫外吸收特征9．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）。
A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色10．双相滴定法可适用于的药物为）。
A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠11．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg12．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯13．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应14．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR15．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性16．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法17．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示18．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应19．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因20．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（）A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法21．异烟肼不具有的性质和反应是（）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应22．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响23．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵24．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（）ml？A 6B 7C 8D 925．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（）A 1：1B 1：2C 1：3D 1：426．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在D 生物碱几乎全部以分子状态存在27．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）。
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法指示终点的方法1.外部指示剂法：外部指示剂法是最常用的指示终点的方法之一、这种方法通过加入一个指示剂，使得溶液在滴定过程中产生颜色变化。
指示剂应满足以下条件：与亚硝酸盐形成比较稳定的配合物，并且终点颜色鲜明，转变区间与滴定曲线的斜率适当。
常用的外部指示剂包括：硫酸锌、二甲基二酰亚胺（DMAC）、甲基红、甲基橙、溴酚蓝等。
滴定过程中，当溶液从无色或淡黄色变为指示剂特定的颜色，即可判断终点。
2.内部指示剂法：内部指示剂法是在滴定液中已包含着能直接参与滴定反应的物质，物质自身的颜色会随着反应的进行而改变。
它通常适用于有机合成中的酸碱滴定。
例如，测定硫醇（含硫物质）的含量时，可以使用碘作为滴定剂，溶液中含有淀粉作为内部指示剂。
滴定剂与硫醇反应生成硫醚，其结果是溶液从无色变为蓝色。
当蓝色消失，说明硫醇已经滴定完毕，即可判断终点。
3.导电度法：导电度法是通过测量溶液的电导度变化来判断滴定反应的终点。
亚硝酸盐溶液的电导度通常较低，而亚硝酸或亚硝酸盐被完全滴定转化为硝酸或硝酸盐后，电导度会明显增加。
因此，在滴定过程中，可以通过逐渐增加的电导度值来判断滴定终点。
4.氧化还原电势法：氧化还原电势法是利用滴定电极测量溶液的氧化还原电势的变化来判断滴定终点。
亚硝酸盐的氧化电位较高，亚硝酸的氧化电位较低。
当亚硝酸被滴定剂完全氧化为硝酸后，溶液中的氧化还原电位会发生明显变化，通过测量氧化还原电位可以判断滴定的终点。
5.pH值法：pH值法是通过测量溶液的pH值的变化来判断滴定终点。
亚硝酸在滴定剂存在下转化为硝酸的反应通常会导致溶液的酸性或碱性发生变化，通过测量pH值的改变可以判断滴定终点。
以上是一些常用的亚硝酸钠滴定法指示终点的方法，选择合适的方法可以提高滴定的准确性和可靠性。
在使用这些方法时，需要根据具体的滴定反应和参数选择适当的指示剂或测量手段，并在实验中进行准确的控制和判断。
药物分析 练习及答案
一、单选题1.(4分)药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()B. 酚羟基2.(4分)我国药品质量标准的内容不包括()E. 制法3.(4分)用溴酸钾法测定异烟肼的依据是()• A. 吡啶环的弱碱性B. 酰肼基的还原性4.(4分)取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于10 0μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为()C. 0.04％5.(4分)中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用()C. 薄层色普法6.(4分)药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为()E.以上都不对7.(4分)非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是()A. 巴比妥类的Ka值增大，酸性增强8.(4分在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是()E. 以上都不对9.(4分)苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()。
B. 赭色沉淀10.(4分)维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是()C. 铈量法适用于纯度高的维生素E的定量钾—淀粉指示剂12.(4分)用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是()。
B. USP (29)采用的方法13.(4分)有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A. 非水溶液滴定法14.(4分)在强酸介质中的KBrO3反应是测定()A. 异烟肼含量15.(4分)复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为()B. 剩余碘量法16.(4分)两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：()A. 18.02mg17.(4分)与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()B. 司可巴比妥18.(4分)根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是()E. 铈量法19.(4分)为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入()为稳定剂。
药物分析复习题(含答案)二
药物分析复习题（含答案）第五章巴比妥类药物分析一、选择题（一）最佳选择题1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成的络合物颜色通常是（B）A、红色B、紫色C、黄色D、蓝绿色E、蓝色2、用银量法测定巴比妥类药物含量，下列哪一种方法是正确的？（E）A、将检品溶于硝酸溶液，加入过量硝酸银滴定液，剩余硝酸银用硫氢酸胺滴定液回滴，以铁盐为指示剂B、将检品溶于水，用硝酸银滴定标准液滴定，以铬酸钾为指示剂C、将检品溶于弱碱性溶液中，用硝酸银标准液滴定，以荧光黄为指示剂D、将检品溶于氢氧化钠溶液中，用硝酸银标准液滴定，以产生的浑浊指示终点E、将检品溶于甲醇，加入适量碳酸钠溶液，用硝酸银标准溶液滴定，以电位法指示终点3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为（C）A、甲醇-冰醋酸B、醋酐C、二甲基甲酰胺D、苯-乙醇E、乙醚-乙酸乙酯4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用，生成配位化合物，显绿色的药物是（E）A、苯巴比妥B、异戊巴比妥C、司可巴比妥D、巴比妥E、硫喷妥钠5、银量法测定巴比妥类药物的含量，现版中国药典采用的指示终点方法是（E）A、吸附指示剂法B、过量银与巴比妥类药物形成二银盐沉淀C、K2CrO4指示剂法D、永停法E、电位滴定法6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行，该碱性溶液为（E）A、碳酸钠溶液B、碳酸氢钠溶液C、新配制的碳酸钠溶液D、新配制的碳酸氢钠溶液E、新配制的3%无水碳酸钠溶液7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中，紫外最大吸收均为240nm的药物是（C）A、苯巴比妥B、硫喷妥钠C、己锁巴比妥D、异戊巴比妥E、巴比妥酸8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时，指示终点的原理是（C）A、过量的滴定剂使巴比妥类药物形成银盐沉淀B、过量的滴定剂使一银盐浑浊恰好溶解C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊D、滴定至所有的巴比妥类药物全部成为二银盐沉淀E、过量的滴定剂使荧光黄指示剂变色9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用（D）A、产生白色升华物B、产生紫色沉淀C、产生绿色沉淀D、产生白色沉淀E、以上结果全不是10、溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是（B）A、KbrO3溶液B、KBr+KbrO3溶液C、Br2+KBr溶液D、Na2S2O3溶液E、I2溶液11、差示光谱法测定药物含量时，测定的是（A）A、某一波长处，同一物质在两种不同介质中的ΔA值B、某一物质在两个波长处（为另一物质的等吸收波长）的ΔA值C、样品与空白试剂的ΔA值D、最大与最小吸收度的ΔA值E、两种成分的吸收度比值12、下列哪个能使溴试液褪色？（B）A、异戊巴比妥B、司可巴比妥C、苯巴比妥D、巴比妥酸E、环己巴比妥13、注射用硫喷妥钠（C11H17N2NaO2S的分子量为264.33）的含量测定：精密称取内容物适量（相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此液适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液；另取硫喷妥（C11H18N2O2S的分子量为242.33）对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。
药物分析之药物含量测定：亚硝酸钠滴定法适用的药物及其原理
药物分析学课程作业问题：举例分析亚硝酸钠滴定法使用的药物和原理。
回答：（一）亚硝酸钠滴定法测定药物含量的原理（1）亚硝酸钠滴定法适用范围：分子结构中具有芳伯氨基或水解后具有芳伯氨基的药物，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应，均可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
本法主要用于磺胺类药物以及其他含芳伯氨基（如对氨基水杨酸、盐酸普鲁卡因、苯佐卡因等）或潜在芳伯氨基（如醋氨苯砜经水解后具有氨基）的药物含量测定。
（2）亚硝酸钠滴定法原理具芳伯氨基的药物在酸性溶液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐，反应式如下：O H 2NaCl Cl N －Ar 2HCl NaNO NH －Ar 2-222++→+++（3）测定条件：重氮化反应的速率受多种因素的影响，且亚硝酸盐滴定液及反应生成的重氮盐均不够稳定。
因此在测定中应注意以下条件：①加入适量溴化钾加快反应速率在盐酸存在下，重氮化反应的机理为：NaCl HNO HCl NaNO 22+→+O H NOCl HCl HNO 22+→+第一步 第二步 第三步由反应式得，整个反应速率取决于第一步，而第一步反应的快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度及NO +的浓度密切相关。
芳伯氨基的游离程度与被测物的结构与溶液的酸度相关。
在一定强度的酸性溶液中，当被测物确定以后，芳伯氨基的游离程度确定，重氮化反应速率与NO +的浓度密切相关。
测定时向供试液中加入适量的溴化钾，溴化钾与盐酸作用产生溴化氢，后者与亚硝酸钠生成NOBr ：122K O H NOBr HBr HNO ，+↔+若供试液中仅有HCl ，则生成NOCl ：222K O H NOCl HCl HNO ，+↔+由于K 1 ≈ 300 K 2，因此加入KBr ，可大大增加被测溶液中NO +的浓度，从而加快重氮化反应速率。
①加过量盐酸加速反应在不同酸中重氮化反应的速度为：HBr ＞HCl ＞H 2SO 4＞HNO 3。
由于氢溴酸价格较贵，且胺类药物的盐酸盐较硫酸盐的溶解度大，反应速率也快，所以所采用盐酸盐。
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点亚硝酸钠滴定法指示终点是化学分析中的一种重要的实验方法，它是针对氧化还原反应的，可以用于测定不同样品中的物质浓度。
本文将详细介绍亚硝酸钠滴定法指示终点的原理和实验操作步骤，并探讨其在实际应用中的优缺点。
一、原理亚硝酸钠滴定法是通过氧化还原反应来测定物质的浓度。
在这个反应中，亚硝酸钠溶液是还原剂，它可以将氢氧化物（主要是酸性介质中的硫酸铜）还原为氧气。
还原反应的终点会导致反应混合物的颜色发生改变。
因此，要使用指示剂来识别此终点。
滴定过程中，无色的亚硝酸钠溶液从滴定管中滴入硝酸、亚硝酸或其它还原剂的溶液中。
随着亚硝酸钠反应的进行，反应混合物的颜色会变化。
此时，需要添加某种指示剂，比如淀粉或p-甲酚磺酸钠，它们可以帮助识别反应混合物的颜色变化。
二、实验操作步骤为了正确地执行亚硝酸钠滴定法，需要注意以下实验操作步骤：1. 质量分析物。
必须制备好固体或液体的分析样品，并根据实验要求仔细获得样品质量。
2. 配制标准储备亚硝酸钠溶液。
根据需要分配的浓度溶液，先制备标准质量的储备亚硝酸钠溶液。
3. 准备滴定样液。
将所需浓度和体积的样品溶液转移到滴定瓶中。
4. 添加指示剂。
滴定完成后，需要将指示剂添加到滴定瓶中。
常用的指示剂是淀粉或p-甲酚磺酸钠。
5. 滴定。
将储备亚硝酸钠溶液从滴定管滴入样品溶液中。
反应混合物的颜色会随着反应的进行而改变。
色彩变化得到仔细记录，并且需要建立反应曲线，此曲线可以以各种方式解释滴定过程代表的结果。
三、优缺点亚硝酸钠滴定法具有以下优点：1. 可以在较宽的浓度范围内使用。
2. 操作简单，成本较低。
3. 结果准确可靠。
4. 实验不会产生污染和危险物质。
其缺点如下：1. 滴定过程要求非常准确，需要保证滴定管、滴定瓶、电位计等工具的准确度。
2. 实验操作时需要非常小心，避免纯化组分、配制标准储备亚硝酸钠溶液等环节出现失误。
3. 具有一定的灵敏度与特异性，对样品成分有选择性。
中国药典2022年版试题及参考答案(下)
中国药典2022年版试题及参考答案（下）七、计算题1．精密量取呋喃苯胺酸注射液(标示量20mg/2ml)2ml置100ml容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀取出5.0ml置另一容量瓶中，用0.1mol/lNaOH稀释至刻度，摇匀，在271nm测A=0.586。
已知E1cm=594L=1cm，计算标示量的百分含量？解：(1)计算公式(2)计算过程1%八、问答题1．为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定，不易水解？答：酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻影响，较难水解。
2．对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？答：利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基无此反应。
3．盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？答：酯键易水解产生对氨基苯甲酸虽时间延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺可被氧化为有色物，使溶液变黄。
4．亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有哪些？中国药典采用的是哪种？答：亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法有：电位法、永停滴定法、外指示剂法和内指示剂法。
中国药典采用的是永停滴定法。
5．苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？答：UV吸收不同。
酮体在310nm由最大吸收而苯乙胺无此吸收。
第八章杂环类药物的分析一、选择题1．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有：(BE)(A)茚三酮反应(B)戊烯二醛反应(C)坂口反应(D)硫色素反应(E)二硝基氯苯反应2．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(C)(A)地西泮(B)阿司匹林(C)异烟肼(D)苯佐卡因(E)苯巴比妥3．硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显(C)(A)红色荧光(B)橙色荧光(C)黄绿色荧光(D)淡蓝色荧光(E)紫色荧光4．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应(E)(A)地西泮(B)阿司匹林(C)莘巴比妥(D)苯佐卡因(E)以上均不对5．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为(A)(A)非水溶液滴定法(B)紫外分光光度法(C)荧光分光光度法(D)钯离子比色法(E)pH指示剂吸收度比值法6．异烟肼不具有的性质和反应是(D)(A)还原性(B)与芳醛缩合呈色反应(C)弱碱性(D)重氮化偶合反应7．苯并噻嗪类药物易被氧化，这是因为(A)(A)低价态的硫元素(B)环上N原子(C)侧链脂肪胺(D)侧链上的卤素原子8．地西泮中有关物质的检查，检查方法为：取本品，加丙酮制成每1ml合100ml溶液作为供试液；精密量取供试溶液适量。
亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
二、分析方法
(三) 含量测定 1. 亚硝酸钠滴定法
2. 非水溶液滴定法
3. 分光光度法
4. 高效液相色谱法
胺类药物的分析
芳胺类药物
(三) 含量测定
1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理:
NHCOR NH2 N2 +Cl -
H+/H2O [水 解 ] R
│ 慢
氯化亚硝酰
Ar-NH-NO
H转位 快 HCl
H+
Ar-N=N-OH
[Ar-N≡N]+Cl-
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
酸的种类：
HBr > HCl > H2SO4
HNO2 + HBr → NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl → NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 > 300
胺类药物的分析
芳胺类物
1. 亚硝酸钠滴定法
④ 滴定速度：
反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌1~5分钟, 再确定终点
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
(3) 终点指示方法:
① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)
NO2
NaNO2/2HCl [重 氮 化 ] R R [还 原 ] + NaCl + 2 H2O
Zn+HCl
R
胺类药物的分析
芳胺类药物
药分
药物分子1. 巴比妥类药物具有的特性为：A. 弱碱性B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收2. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:A. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色3．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:A. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠4. 用于鉴别反应的药物:A. 硫喷妥钠B. 苯巴比妥C. A和B 均可D. A和B 均不可(1) 与碱溶液共沸产生氨气(c)(2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(c)(3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(a)(4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(b)5. 巴比妥类药物的鉴别方法有:A. 与钡盐反应生成白色化合物B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀6. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用的方法是:A. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法7. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是:A. 盐酸可待因B. 咖啡因C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥8. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁9. 中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:A. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法10. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为:A. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对11. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用:A. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E. 结晶紫为指示剂12. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物:A. 母核为7-ACAB. 母核为1,3-二酰亚胺基团C. 母核中含2个氮原子D. 与碱共热，有氨气放出E. 水溶液呈弱碱性13. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为:A. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对14. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为:A. 1.301B. 2.603(对)C. 26.03D. 52.05E. 13.0115. ChP（2005）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为:A. 紫外分光光度法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法16. 可用以下方法鉴别的药物是：A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 硫喷妥钠D. 异戊巴比妥E. 异戊巴比妥钠(1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物(c)(2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色(a)(3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环(c)(4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失(b)(5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色(c)17. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有:A. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A. 18.02mgB. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg苯甲酸钠的含量测定，Ch.P（2000）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A. 水—乙醇B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮双相滴定法可适用的药物为A. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯甲酸钠含量测定方法(Ch.P 2000）为:A. 直接中和滴定法B. 两步滴定法C. 两者均可D. 两者均不可阿司匹林片（B）阿司匹林原料药（A）阿司匹林栓剂（D）阿司匹林肠溶剂（B）A．两步酸碱滴定法B．直接酸碱滴定法C．两者皆是D．两者皆不是1. 苯甲酸钠的测定（D）2. 盐酸的测定（B）3. 酸碱滴定法（C）4. 阿司匹林片的测定（A）阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是A. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是A. pH10.0B. pH2.0C. pH7～8D. pH4～6E. pH2.0±0.1两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是A. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有A．苯甲酸钠B．水杨酸C．对乙酰氨基酚D．氢化可的松E．丙酸睾酮采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是A.防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧化C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E. 以上都不对采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为A. 2:1B. 1:2C. 1:1D. 3:1E. 以上都不对区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是A. 水杨酸钠B. 对氨基水杨酸钠C. 乙酰水杨酸D. 苯甲酸钠E. 扑热息痛用直接滴定法测定阿司匹林含量A. 反应摩尔比为1：1B. 在中性乙醇溶液中滴定C. 用盐酸滴定液滴定D. 以中性红为指示剂E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A. 重氮化—偶合反应B. 羟肟酸铁盐反应C. 氧化反应D. 磺化反应E. 碘化反应2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A. 苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C.苯佐卡因D. 醋氨苯砜E. 盐酸去氧肾上腺素3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者A. 乙酰水杨酸B. 对氨基水杨酸钠C. 对乙酰氨基酚D. 普鲁卡因E. 苯佐卡因4. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是A. 添加BrB. 生成NO+·BrC．生成HBrD. 生成Br2E. 抑制反应进行5.中国药典（1990年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A. 电位法B. 永停法C. 外指示剂法D. 内指示剂法E. 自身指示剂法6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有A. 自身指示剂法B. 内指示剂法C. 永停法D. 外指示剂法E. 电位法例1. ChP（2000）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为A. 自身指示终点法B. 电位法指示终点C. 永停滴定法D. 氧化还原指示剂法E. 酸碱指示剂法例2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液例3. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（）A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温（10～30℃）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点例1. 能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A. 浓硫酸B. 甲醛试液C. 氨试液D. 甲醛—硫酸试液E. 茚三酮试液例 2. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）A. 有关物质B. 二苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体1. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥2．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A. 茚三酮反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应D. 硫色素反应E．二硝基氯苯反应3. ChP（2005）异烟肼的测定方法为A. 溴酸钾滴定法B. 溴量法C. TCLD. NaNO2E. 比色法4. 能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A. 异烟肼B. 硫酸奎宁C. 阿莫西林D. 四环素E. 炔孕酮5. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为A. 对乙酰氨基酚B. 异烟肼C. 尼可刹米D. 地西泮E. 维生素E6. 经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为A. 葡萄糖B. 皮质酮C. 维生素CD. 土酶素E. 异烟肼7. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是A. 属于氧化还原滴定法B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼C. 采用永停滴定法指示终点D. 在HCl酸性条件下进行滴定E. 还可以用于异烟肼制剂的含量测定8. 异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A. 间氨基酚B. 水杨酸C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼E. 其他甾体9. 可用于异烟肼鉴别的反应有A. 与氨制硝酸银的反应B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应D. 硫色素反应E. 二硝基氯苯反应1．非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为A．冰醋酸一醋酐为溶剂B. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定C．1mol的高氯酸与⅓mol的硫酸奎宁反应D. 仅用电位法指示终点E．溴酚蓝为指示剂2. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A. 1B. 2C. 3D. 4E. 53：[116—118]滴定反应中A. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶1B. 被测物与HClO4的摩尔比为1∶3C. 两者均是D. 两者均不是99x：116．硫酸奎宁片经氯仿提取后用HClO4滴定(d)99x：118. 硫酸奎宁原料药用HClO4滴定(b) 1．硫酸阿托品在冰醋酸中用HClO4滴定(1:1)2 酸件染料比色法中，水相的pH值过小，则A. 能形成离子对B. 有机溶剂提取能完全C. 酸性染料以阴离子状态存在D. 生物碱几乎全部以分子状态存在E. 酸性染料以分子状态存在：阿托品95：111. 具有酯结构y95：112. 为两性化合物n95：113. 显较强碱性y95：114. 用提取容量法测定y95：115. 用碱性染料比色法n95：131．盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A. 中和法B. 非水滴定法C. 紫外法D. 旋光法E. 铈量法99x：87. 中国药典（1995年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A. 299nm处是它的最大吸收波长B. 为了排除其氧化产物的干扰C. 为了排除抗氧剂的干扰D．在299nm处，它的吸收系数最大E. 在其他波长处，因其无明显吸收99x：78. 有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A. 非水溶液滴定法B. 紫外分光光度法C. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法E. pH指示剂吸收度比值法例1. 中国药典(2000年版)中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为A. TLCB. HPLCC. GCD. 沉淀法E. 显色法例2. 检查盐酸氯丙嗪中―有关物质‖时，采用的对照溶液为A. 杂质的标准溶液B. 标准―有关物质‖溶液C. 供试品溶液D. 供试液的稀释溶液E. 对照溶液例3. 某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A. 雌二醇B. 氯丙嗪C. 诺氟沙星D. 硫酸镁E. 苯巴比妥钠例4. 吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A. pH4B. pH3～3.5C. pH2±0.1D. pH1E. pH597：[116—120]A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定）C．两者均能D. 两者均不能97：116．分子母核属于苯并二氮杂卓(c)97：117．用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应(c)97：118．水解后呈芳伯胺反应(a)97：119．与三氯化锑反应生成紫红色(d)97：120．溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光(b)99：85. 硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
亚硝酸钠滴定法中永停滴定法指示终点的原理
亚硝酸钠滴定法中永停滴定法指示终点的原理一、前言滴定法是化学定量分析中最常用的方法之一，其中亚硝酸钠滴定法是一种常见的滴定法。
在亚硝酸钠滴定法中，永停滴定法指示终点是非常重要的。
本文将介绍亚硝酸钠滴定法中永停滴定法指示终点的原理。
二、亚硝酸钠滴定法简介亚硝酸钠滴定法是一种常见的化学分析方法，用于测量水样中的氯离子含量。
在这个过程中，水样会被加入到一个装有已知浓度亚硝酸钠溶液的锥形瓶中，并且通过逐渐添加含有银离子（Ag+）的溶液进行反应。
当所有的氯离子都与银离子结合时，反应就会停止，这时银离子就不再与任何其他化学物质反应。
三、永停滴定法指示终点在进行亚硝酸钠滴定时，需要使用一个指示剂来确定反应何时达到了终点。
这个指示剂通常是氯化铬汞（Hg2CrO4），它能够与剩余的银离子结合形成红色沉淀。
当反应接近终点时，加入的银离子会逐渐减少，直到只有足够的银离子与氯离子结合形成氯化银沉淀。
在这个时候，加入的氯化铬汞会与剩余的银离子结合形成红色沉淀。
这个时候需要小心地滴加氯化铬汞溶液，并且需要不断搅拌反应物，在出现不再有红色沉淀生成的情况下停止滴定。
四、永停滴定法指示终点原理在亚硝酸钠滴定中，永停滴定法指示终点是基于两种化学物质之间的反应原理。
首先，在反应开始时，水样中的氯离子会与加入的银离子结合形成氯化银沉淀。
这个过程是一个快速且可逆的过程，因为当溶液中存在过量的银离子时，它们会重新溶解在水中。
当所有的氯离子都与银离子结合后，剩余的银离子就会开始与加入的氯化铬汞发生反应。
这个反应是一个非常缓慢的反应，因为氯化铬汞只有在溶液中存在足够的银离子时才会与其发生反应。
因此，在接近终点时，加入的银离子会逐渐减少，直到只有足够的银离子与氯离子结合形成氯化银沉淀。
这个时候，加入的氯化铬汞会与剩余的银离子结合形成红色沉淀。
在这个过程中，需要小心地滴加氯化铬汞溶液，并且需要不断搅拌反应物。
当出现不再有红色沉淀生成的情况下停止滴定。
吉大(2021-2022)学期《药物分析》在线作业一答案1
吉大（2021-2022）学期《药物分）析》在线作业一
试卷总分:100 得分:100
一、单选题（共20题，80分）
1、中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为A电位法【B】.永停法
【C】.外指示剂法
【D】.不可逆指示剂法
【正确选择】：B
2、b-内酰胺类抗生素中聚合物检查采用什么方法ANP-HPL 【C】.
【B】.RP-HPL
【C】.
【C】.葡聚糖凝胶色谱
【D】.离子对色谱
【正确选择】：C
3、在无对照品，在紫外分）光光度法测定含量可选用A标准曲线法【B】.吸收系数法
【C】.对照法
【D】.内标法
【正确选择】：B
4、下列药物的含量测定，可采用四氮唑比色法的是A可的松【B】.睾丸素
【C】.雌二醇
【D】.黄体酮
【正确选择】：A
5、回收率属于药物分）析方法效能指标中的A检出限
【B】.精密度
【C】.准确度
【D】.线性与范围
【正确选择】：C
6、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时，应采用石英燃烧瓶A含硫药物【B】.含氟药物
【C】.含碘药物
【D】.含溴药物
【正确选择】：B
7、以下药物中需检查间氨基酚的是A对氨基水杨酸钠
【B】.水杨酸钠。
药物分析第八章练习题
第八章练习题一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1．芳胺类药物是指( )。
A．分子中含有氨基的药物 B．分子中有苯环的药物 C．A+BD．具有碱性的药物 E．A+B且A与B直接相连的药物2．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是( )。
A．增加K+的浓度，以加快反应速率 B．形成NaBr以防止重氮盐分解C．使滴定终点的指示更明显 D．利用生成的Br2的颜色指示终点E．能生成大量的NO+．从而加快反应速率3．在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速率，是因为( ) A．溶液中K+浓度增大 B．能够生成NaBr C．能生成大量NOBrD．有Br2生成 E．能增大芳伯胺化合物的浓度4．在下列药物中，对氨基酚是存在其中的特殊杂质的是( )。
A．对氨基水杨酸钠 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸利多卡因D．对乙酰氨基酚 E．阿司匹林5．盐酸普鲁卡因注射液中应检查( )。
A．对氨基苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚D．对氨基水杨酸 E．对氯乙酰苯胺6．中国药典中规定的盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查是用( )。
A．紫外分光光度法 B．高效液相色谱法 C．薄层色谱法D．化学反应法 E．灵敏度法7．中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是( )。
A．0～5℃ B．5～10℃ C．0～10℃ D．10～20℃ E．10～30℃8．下列有关亚硝酸钠滴定法的叙述中，正确的是( )。
A．在盐酸中进行滴定 B．在氢溴酸中进行滴定 C．在硫酸中进行滴定D．在硝酸中进行滴定 E．A+B9．永停滴定法指示终点是( )。
A．用两个相同的铂电极插入到被测溶液中 B．在两个电极间外加110～200 mV的电压C．利用产生的电流指示滴定终点 D．利用电位的突跃指示滴定终点．E．如果电极钝化可用含三氯化铁的硝酸液温热浸泡10．对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显( )。
A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D.紫色 E. 赭色11．中国药典中含芳伯胺基的药物的含量测定大多采用的方法是( )。
亚硝酸钠指示终点的方法
亚硝酸钠指示终点的方法
亚硝酸钠指示终点方法(Titration End-point of Sodium Nitrite)
亚硝酸钠是一种常用的生化试剂，指示终点是硝酸钠定量分析中重要的一个环节。
指示终点测定技术是针对硝酸钠溶液表现出蓝色发色以及具有毒性的特点，确定该液体在酸碱反应中最佳当量点。
亚硝酸钠指示终点的通常指示剂有安替比林和茚三甲醚等。
它们在溶液中的溶解度都很高，因此容易发色，由浅蓝色变深到墨绿色。
指示终点发生时，转色即可确定。
安替比林指示剂比茚三甲醚更受欢迎，它的误差低，检出限高，蓝色指示也更加敏感，且耐热性比较好。
安替比林指示剂用于硝酸钠定量分析，指示稳定，准确性好。
通常用安替比林指示剂进行亚硝酸钠指示终点测定的具体操作程序如下：将15毫升硝酸钠溶液倒入样品瓶，加入3毫升0.1mol/L磷酸溶液，用磷酸作为缓冲液的原因是它不发生N2O和NO2的化学反应。
然后把安替比林指示剂和灰酸添加至样品瓶中测定指示终点，待溶液变蓝表示指示终点确定，在此之前操作中不要有搅拌、晃动等动作，以免转色失真。
综上所述，亚硝酸钠指示终点方法是依靠指示剂转色以及它具有的毒性特点，来确定硝酸钠溶液最佳当量点，是针对硝酸钠定量分析的重要技术。
常用的指示剂有安替比林和茚三甲醚，它们在溶液中的溶解度都很高，表现出蓝色发色，到达指示终点发生转色，即可确定指示终点。
亚硝酸钠滴定法中永停滴定法指示终点的原理
亚硝酸钠滴定法中永停滴定法指示终点的原理在亚硝酸钠滴定法中，首先将待测溶液与过量的亚硝酸钠溶液进行滴定反应：
NH3+NaNO2+2H2O->N2↑+2NaOH
在滴定过程中，随着滴定剂的加入，溶液中不断生成氮气，在溶液中形成气泡。
直到所有的氨化合物都被反应消耗完，溶液中不再生成气泡，称为终点。
而当滴定反应接近终点时，由于亚硝酸钠和氨之间的反应较为缓慢，反应会逐渐变慢，气泡的生成速度也会变慢。
直到滴定点附近，反应速率几乎为零，气泡的生成完全停止，称为永停点。
滴定终点与永停点之间只有一个气泡区，因此永停点可以作为滴定的终点。
酚酞作为指示剂的作用是在滴定过程中，当滴定剂接近酸性溶液时溶液呈现无色，直到滴定点附近，滴定剂消耗完，溶液由酸性转为碱性，酚酞呈现红色。
而在滴定过程中，溶液中的气泡会带走酚酞色素，导致溶液颜色不稳定。
因此，滴定到达永停点时，气泡停止生成，酚酞颜色变化稳定，此时可以确认滴定终点。
综上所述，亚硝酸钠滴定法中，永停滴定法指示终点的原理是通过观察滴定过程中气泡生成速度的变化以及酚酞颜色变化的稳定性，确定滴定终点的位置。
这种方法的优点是简单、快速，可以准确测定含氨化合物的含量。
药分习题有答案
第五章巴比妥类药物的分析一、选择题1.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：CA. 紫色B. 蓝色C. 绿色D. 黄色E. 紫堇色2．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：（A）A. 与溴试液反应，溴试液退色B. 与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物C. 与铜盐反应，生成绿色沉淀D. 与三氯化铁反应，生成紫色化合物3. 巴比妥与硫酸铜吡啶反应后生成：BA. 红色配位化合物；B. 十字形紫色结晶；C. 浅紫色菱形结晶；D. 银镜4. 巴比妥类药物于吡啶溶液中可与铜盐反应，反应后生成绿色物质［椐此可将其与一般巴比妥类药物（生成紫色物质）区别出来］的是：AA.硫喷妥钠；B.己琐巴比妥；C.戊巴比妥；D.环己烯巴比妥5. 巴比妥类药物的母核巴比妥酸的性质，是该类药物分析方法的基础，其性质是：AA.B + C+DB.与铜盐、银盐生成配位化合物C.碱溶液中煮沸即分解、释放氨D.具弱酸性，可与强碱成盐（成烯醇式）6. 巴比妥酸无共轭双键结构，可产生紫外特征吸收的条件是：CA.弱酸性条件B.酸性条件C.碱性条件D.在强碱性下加热后E.中性条件7. 紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类药物是：BA.巴比妥酸B.硫喷妥钠C.苯巴比妥D.巴比妥钠E.异戊巴比妥8. 巴比妥类药物可在碱性条件下用紫外分光光度法可测定其含量是因为：AA.母核丙二酰脲烯醇化形成共轭体系B.母核丙二酰脲有两种取代基C.母核丙二酰脲有脂肪烃取代基D.母核丙二酰脲有芳香取代基9. 与NaNO2-H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：EA.硫喷妥钠B.硫酸奎宁C.司可巴比妥D.巴比妥E.苯巴比妥10. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不在溶解，该药物应是：CA.咖啡因B.新霉素C.异戊巴比妥D.盐酸可待因B型题下列是关于巴比妥类药物的鉴别反应A. 与溴试液反应, 溴试液褪色B.与亚硝酸钠一硫酸的反应, 生成桔黄色产物C. 溶于氯仿D. 与铜盐反应, 生成绿色沉淀E.与三氯化铁反应, 生成紫色化合物1. 异戊巴比妥C2. 司可巴比妥A3. 苯巴比妥B4. 硫喷妥钠DC型题A.BaCl2试液B.AgNO3试液C.两者均是D.两者均不是1. 硫酸盐的检查A2. 苯巴比妥的含量测定B3. 信号杂质检查所用试液C4. 氯化物的检查B5. 异戊巴比妥的鉴别试验B多选题1. 巴比妥类药物的性质（特性）是：ABCDA.弱酸性B.易水解C.易与重金属离子反应D.具有紫外特征吸收E.强酸性2．巴比妥类药物的鉴别反应包括：ABCDEA.与银盐反应B.与铜盐反应C.焰色反应D.与溴试液反应E.硫元素反应3．巴比妥类药物常用的测定方法是：CDEA.碘量法B.可见分光光度法C.银量法D.溴量法E.紫外分光光度法4. 中国药典（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，选用的试剂是：CDEA.终点指示液B.KSCNC.甲醇D.AgNO3E.3%无水碳酸钠溶液二、填空题1. 巴比妥类药物的环状结构中含有____，易发生____，在水溶液中发生____级电离，因此本类药物的水溶液显____。
2017中南大学药物分析二
药物分析_在线作业二一. 单选题（共12题,共48分）A.TLC法B.GC法C.IR法D.UV法E.差示分光光度法A.氯丙嗪B.安定C.异烟肼D.尼可刹米E.阿司匹林A.皮质激素B.雄性激素C.雌性激素D.孕激素E.其他均不是4. 抗生素类药物的活性采用( ) （4分）A.百分含量B.标示量百分含量C.效价D.浓度E.重量A.HPLC法B.GC法C.TLC法D.化学法E.微生物检定法A.甘汞-铂电极系统B.铂-铂电极系统C.玻璃电极-甘汞电极D.玻璃电极-铂电极E.银-氯化银电极A.凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查B.凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查C.凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查D.凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查E.凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查8. 使用碘量法测定维生素C的含量，已知维生素C的分子量为176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L)，相当于维生素C的量为( ) （4A.17.61mgB.8.806mgC.176.1mgD.88.06mgE.1.761mgA.Δ4-3-酮B.C17-α-醇酮基C.17,21-二羟-20-酮基D.C17-甲酮基A.硼酸B.草酸C.丙酮D.酒石酸E.丙醇11. 四环素类抗生素的含量测定各国药典大多采用( ) （4分）A.GC法B.HPLC法C.TLC法微生物检定法D.容量分析法A.异烟肼比色法B.四氮唑比色法C.紫外法D.HPLC法E.铁酚试剂比色法二. 多选题（共5题,共20分）三. 判断题（共16题,共32分）错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确错误正确14. 异烟肼加水溶解后，加氨制硝酸银试液，即有黑色浑浊出现。
此反应称为银镜反应。
（2分）错误正确错误正确错误正确。
亚硝酸钠滴定法指示终点
亚硝酸钠滴定法指示终点亚硝酸钠滴定法是一种常用的化学分析方法，用于测定水中亚硝酸盐的含量。
这种方法的原理是通过加入亚硝酸钠溶液，将亚硝酸盐还原为氮气，然后用二氧化碳吸收器收集氮气，最后用指示剂观察溶液颜色变化，从而确定滴定终点。
在进行亚硝酸钠滴定法时，首先需要准备好所需的试剂和仪器。
试剂包括亚硝酸钠溶液、硫酸、氢氧化钠溶液、二氧化碳吸收器和指示剂。
仪器包括滴定管、容量瓶、烧杯、移液管等。
接下来，按照以下步骤进行亚硝酸钠滴定法：1. 取一定量的水样，加入硫酸和氢氧化钠溶液，使水样中的亚硝酸盐完全转化为亚硝酸钠。
2. 将亚硝酸钠溶液转移到容量瓶中，并加入足够的蒸馏水使溶液体积达到容量。
3. 取出一定量的亚硝酸钠溶液，放入烧杯中。
4. 加入指示剂，一般使用甲基橙或溴甲酚等指示剂。
指示剂会在滴定过程中发生颜色变化，用来指示滴定终点。
5. 开始滴定，将硝酸钠溶液缓慢滴入烧杯中的亚硝酸钠溶液中。
在滴定过程中，亚硝酸钠会被还原为氮气，二氧化碳吸收器会收集氮气，直到溶液中的亚硝酸钠完全消耗。
6. 当滴定终点接近时，溶液颜色会发生明显变化。
此时需要缓慢滴加硝酸钠溶液，直到溶液颜色变化停止，这时即为滴定终点。
7. 记录滴定所用的硝酸钠溶液体积，计算出水样中亚硝酸盐的含量。
需要注意的是，在进行亚硝酸钠滴定法时，要注意实验室安全，避免试剂的误用和仪器的损坏。
同时，还要掌握好滴定的技巧，确保滴定结果的准确性。
总之，亚硝酸钠滴定法是一种简单易行的化学分析方法，广泛应用于环境监测、食品卫生等领域。
只要掌握好操作步骤和技巧，就能够准确测定水样中亚硝酸盐的含量，为环境保护和人类健康提供有力支持。
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亚硝酸钠滴定法指示终点的方法
亚硝酸钠滴定法是一种常用于测定氨气、硫化氢等含氮含硫物质的方法。
为了准确确定滴定终点，通常使用指示剂来辅助观察颜色变化。
以下是常用的指示剂及其使用方法：
1. 二氯苯酚指示剂：该指示剂可根据颜色变化反映滴定终点。
起初，指示剂呈红色；随着滴定剂的加入，指示剂逐渐褪色，直至颜色消失。
从颜色变化到消失的那一刻被认为是滴定终点。
2. 甲基红指示剂：该指示剂在酸性介质中呈红色，而在碱性介质中呈黄色。
因此，当滴定溶液逐渐从酸性转变为碱性时，颜色也会由红色逐渐转变为黄色，当颜色变化明显时，即被认为是滴定终点。
3. 电位指示剂：电位指示剂可以根据溶液的pH值或电位变化来判断滴定终点。
最常用的电位指示剂是玛瑙红，其在强酸条件下呈红色，在强碱条件下呈黄色。
滴定终点通常在颜色从红色逐渐转变为黄色的那一刻确定。
注意：在使用指示剂时，应逐滴加入滴定剂，并通过观察颜色变化来判断滴定终点。
为了提高准确性，可以反应前进行预处理，如控制反应温度、调整介质pH 值等。