亚硝酸钠定液配制与标定操作规程

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亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

制药GMP管理文件引用标准:中华人民共和国S药典(2005年版)二部附录。

一、目的:为规定亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的方法和操作要求,特制定本操作规程。

二、适用范围:适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定与复标。

三、责者:滴定液配制人员。

四、正文:1 误差要求:2 指示剂:基准对氨基苯磺酸3 基准试剂:乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)4仪器与用具: a 、 烧杯(200ml ) b 、 自动电位滴定仪 c 、棕色滴定管(50ml )5 操作步骤:5.1 NaNO 2=69.006.900→1000ml5.2 配制 取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

5.3 标定取在120℃干燥至恒定的基准对氨基苯磺酸约0.5g 精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml ,溶解后,加盐酸20ml ,搅拌,在30℃以下和本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中华天动保,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

5.4、计算公式:0.01723V MsF ⨯=式中:Ms :对氨基苯磺酸的质量(g )V :滴定所消耗亚硝酸钠的体积(ml )5.5 注意事项:5.5.1 加盐酸后由于产生中和热使溶液温度升高。

因此需要冷却至室温。

5.5.2 滴定时必须将滴定管尖端插入液面以下2/3处,以免HNO2逸失,直至到达终点时才能将滴定管尖端提出液面,并以少量蒸馏水洗滴定管尖端,再逐滴缓慢滴定。

5.5.3 滴定时的温度超过30℃时,应用冰浴降温。

5.5.4 本液在pH10左右较稳定,故每1000ml本液加入碳酸钠0.1g,则溶液在三个月内无大的变化。

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程一、亚硝酸钠滴定液的配制:1. 配置亚硝酸钠溶液:将20克亚硝酸钠溶解在蒸馏水中,加热溶解,调整体积至1000毫升,得到1mol/L的亚硝酸钠溶液。

2. 配制滴定液:取适量的1mol/L的亚硝酸钠溶液,稀释至所需浓度。

通常使用10ml容量瓶将浓稀液混合,使其浓度为0.1mol/L。

3.配制滴定液储存:配制好的滴定液应存放于暗处,避光保存。

并确保瓶塞密封良好,防止气体泄漏和污染。

二、亚硝酸钠滴定液的标定:1. 标定之前应校准滴定管的体积:使用计量瓶准确量取10ml的蒸馏水,滴定到滴定管的垂线处,记录下滴定管刻度对应的体积。

2. 开始标定:取10ml的标准氨糖溶液,加入烧杯中,加入几滴酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。

用1mol/L的硫酸溶液滴定,滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时停止滴定。

3.计算滴定液的浓度:根据滴定过程中消耗的硫酸溶液的体积,计算出亚硝酸钠滴定液的浓度。

三、亚硝酸钠滴定液的操作规程:1.准备滴定皿:取一个干净的滴定皿,用蒸馏水漂洗几次,然后用亚硝酸钠滴定液漂洗几次,以去除皿壁上的杂质。

2. 加入待测物:在皿中加入约10ml待测物的溶液(如硝酸)。

3.加入指示剂:加入几滴适量的酚酞指示剂(溶液呈粉红色)。

酚酞指示剂可以作为酸碱指示剂,用于指示滴定过程中pH的变化。

4. 滴定操作:用1mol/L的亚硝酸钠滴定液滴定,滴定时应缓慢滴加,并充分搅拌待测溶液。

滴定至溶液颜色由粉红变为淡黄色时,停止滴定,并记录滴定过程中消耗的滴定液体积。

5.计算待测物的浓度:根据滴定过程中消耗的亚硝酸钠滴定液的体积,可以计算出待测物的浓度。

四、注意事项:1.在配制滴定液和滴定操作过程中,要注意安全操作,避免滴液溅入眼睛或皮肤上。

2.滴定液应保存在暗处,避免光照。

3.在滴定过程中要缓慢滴加滴定液,并充分搅拌待测溶液,以确保滴定的准确性。

4.滴定结束后,要仔细记录滴定过程中消耗的滴定液体积,以便后续计算待测物的浓度。

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。

(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。

二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。

它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。

永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。

化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。

因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。

根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。

三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。

(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。

四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。

2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。

溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。

在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。

滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。

在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。

取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。

亚硝酸钠标准溶液标定

亚硝酸钠标准溶液标定

亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液,用于测定水样中的亚硝酸盐含量。

正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。

下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。

首先,准备好所需的实验器材和试剂。

实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等;试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。

其次,按照实验室的标准操作规程,精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液,转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度线。

摇匀后,即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。

然后,取一定量的亚硝酸钠标准溶液,加入适量的硫酸和溴酸钾,使其完全反应生成碘。

然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液,直至出现由蓝色变为无色。

记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。

最后,根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度,计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。

计算公式为,C1V1=C2V2,其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度,V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积,C2为碘的浓度,V2为碘的体积。

在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中,需要严格按照操作规程进行,保证实验的准确性和可靠性。

另外,实验过程中要注意安全,避免接触有毒化学品和产生有害气体。

完成实验后,要及时清洗实验器材,保持实验台面的整洁。

总之,亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作,正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。

希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助,提高实验的准确性和实验效率。

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学
中的氮的测定。

它具有一定的腐蚀性和毒性,因此在使用过程中需
要严格遵守安全操作规程。

本文将对亚硝酸钠标准溶液的制备方法、性质及用途进行详细介绍,以便读者能够更全面地了解这一化学试剂。

一、制备方法。

亚硝酸钠标准溶液的制备方法主要包括溶解亚硝酸钠固体和配
制标准溶液两个步骤。

首先,将一定质量的亚硝酸钠固体称取到容
器中,然后加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度线即可。

在配制标准溶液时,需使用精密的天平和容量瓶,确保溶液浓度的
准确性。

二、性质。

亚硝酸钠标准溶液呈无色或微黄色液体,具有特殊的刺激性气味。

其化学性质稳定,但易受光照和热分解的影响,因此在保存和
使用过程中需避免阳光直射和高温环境。

此外,亚硝酸钠标准溶液
属于弱碱性溶液,对金属具有一定的腐蚀性,需注意防腐蚀措施。

三、用途。

亚硝酸钠标准溶液主要用于氮的测定,常用于食品、环境监测
等领域。

在食品工业中,亚硝酸钠标准溶液常用于检测食品中的亚
硝酸盐含量,以保障食品安全。

在环境监测中,亚硝酸钠标准溶液
也常用于水质和大气中氮氧化物的测定,对环境保护具有重要意义。

综上所述,亚硝酸钠标准溶液是一种重要的化学试剂,具有广
泛的用途和重要的意义。

在使用过程中,需严格遵守安全操作规程,确保人身和环境安全。

希望本文能够为读者提供有益的信息,增进
对亚硝酸钠标准溶液的了解。

亚硝酸钠标准液浓度

亚硝酸钠标准液浓度

亚硝酸钠标准液浓度
亚硝酸钠标准液是化学分析实验室常用的一种重要试剂,其浓度的准确性直接
影响到实验结果的可靠性。

因此,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度至关重要。

本文将详细介绍亚硝酸钠标准液浓度的制备方法及相关注意事项。

首先,准备所需试剂和设备,包括亚硝酸钠固体、蒸馏水、容量瓶、烧杯、搅
拌棒等。

在实验操作前,务必保证所有设备和试剂干净,并且进行必要的预处理,以确保实验的准确性和可靠性。

其次,按照一定的比例将亚硝酸钠固体溶解于蒸馏水中,制备出一定浓度的亚
硝酸钠溶液。

在此过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保最终制备的标准液浓度符合实验要求。

接下来,将制备好的亚硝酸钠溶液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容至刻度线,充分混合均匀。

在此过程中,需要注意避免气泡的产生,并确保溶液完全溶解,以保证标准液的均一性和稳定性。

最后,利用已知浓度的标准溶液对制备好的亚硝酸钠标准液进行校准,验证其
浓度是否符合实验要求。

校准的过程需要严格按照实验操作规程进行,确保实验结果的准确性和可靠性。

需要特别注意的是,在制备亚硝酸钠标准液的过程中,应当严格遵守实验操作
规程,严禁随意更改实验条件或操作步骤。

同时,在实验操作中应当佩戴个人防护装备,避免试剂直接接触皮肤和呼吸道,确保实验操作的安全性。

总之,正确地制备亚硝酸钠标准液浓度是化学分析实验中至关重要的一环。


有严格按照操作规程进行,确保实验操作的准确性和可靠性,才能得到符合实验要求的标准液浓度,从而保证实验结果的准确性和可靠性。

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是化学实验中常用的一种溶液,它的制备和应用在实验室中具有重要的意义。

亚硝酸钠标准溶液通常用于分析化学中的氨基氮测定、铁的测定以及有机合成中的重要试剂。

下面将详细介绍亚硝酸钠标准溶液的制备方法和实验应用。

首先,制备亚硝酸钠标准溶液需要准备好一定质量分数的亚硝酸钠溶液,通常为0.1mol/L。

具体制备方法如下,首先称取一定质量的亚硝酸钠固体,加入适量的去离子水,充分溶解并定容至刻度瓶的刻度线。

在制备过程中需要注意保持溶液的稳定性和纯度,避免受到光线和空气中的氧化作用。

其次,亚硝酸钠标准溶液的应用主要集中在氨基氮测定和铁的测定两个方面。

在氨基氮测定中,亚硝酸钠标准溶液用于氨基氮的定量分析,其原理是亚硝酸钠与含氨基的化合物在酸性条件下发生反应生成氮气,通过反应生成的氮气量来确定样品中的氨基氮含量。

在铁的测定中,亚硝酸钠标准溶液与铁离子反应生成亚硝酸铁络合物,通过比色法或滴定法来测定样品中的铁含量。

这些应用表明亚硝酸钠标准溶液在分析化学领域具有重要的应用价值。

总之,亚硝酸钠标准溶液是化学实验室中常用的一种溶液,其制备方法简单,应用广泛。

通过本文的介绍,相信读者对亚硝酸钠标准溶液的制备和应用有了更深入的了解,希望能够在实验中准确、规范地使用亚硝酸钠标准溶液,为科学研究和实验教学提供有力的支持。

亚硝酸钠标配操作规程

亚硝酸钠标配操作规程

1.主题内容与适用范围1.1本规程规定了亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定的操作方法。

1.2本规程适应于亚硝酸钠滴定液(0.1 mol/L)配制与标定的操作。

2.引用标准2.1《中国药典》2010年版二部附录。

2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版。

3.操作方法3.1仪器与用具恒温干燥箱,分析天平(感量0.1mg)、永停滴定仪、架盘天平(0.1g感量)、量筒、滴定管、具塞棕色玻璃瓶、烧杯、取样勺。

3.2试药与试液亚硝酸钠(AR)、无水碳酸钠(AR)、对氨基苯磺酸(基准试剂)、浓氨试液、盐酸。

3.3配制3.3.1分子式:NaNO2分子量:69.003.3.2欲配浓度:6.900g→1000ml3.3.3配制取亚硝酸钠7.2g,加水无碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

3.4标定与复标3.4.1 取在120干燥至恒重的基准对氨基磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml。

搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖羰、端插入液面约2∕3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法(见药典附录)指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算mC(mol/L)=V×173.2式中:m为基准对氨基苯磺酸的取用量(mg);V为本滴定液的消耗量(ml)173.2为与每1ml的亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量3.4.3如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。

4.注意事项4.1 标定中采用永停法指示终点,因此供试液宜在150〜200ml的烧杯中进行滴定,滴定前应在试样中加入溴化钾2g,以促进重氮化反应的速率,所用铂一铂电极也应于事前活化。

亚硝酸钠滴定液标定记录

亚硝酸钠滴定液标定记录

标定: 120℃干燥至恒重的称量瓶与基准对氨基苯磺酸重:
g/ g;
精密称取: ⑴⑵⑶
-) -) -)
加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停法指示终点。


1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

消耗亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的毫升数:
⑴ml; ⑵ml; ⑶ml;
计算:
3分平行试验结果平均值: mol/L;
平行试验最大相对偏差:规定标定结果应
%。

标定结果。

标定人:。

亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定及复标记录

亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)配制、标定及复标记录

滴定液配制、标定及复标记录R-QC-904-00滴定液名称:亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)浓度校正因子F:配制日期:年月日有效期:基准试剂名称:对氨基苯磺酸含量:生产厂家:批号:配制方法:取亚硝酸钠7.2g,无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g与水适量使溶解成1000ml,摇匀。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液的浓度。

即得。

如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。

必要时标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭保存。

配制人:配制量:ml 计算公式:TVCWC⨯⨯=理理实CCF=标定方法依据:《中国兽药典》2010年版一部附录滴定液标定记录基准试剂恒重温度: ℃恒重时间: h 室温: ℃湿度:% 天平编号:永停滴定仪编号:滴定管编号:滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:mlT:17.32mg/ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值:C= mol/L 相对偏差:D=滴定液复标记录基准试剂恒重温度:℃恒重时间:h 室温:℃湿度:% 天平编号:永停滴定仪编号:滴定管编号:滴定管初读数:ml 滴定管的末读数:mlT:17.32mg/ml(1)W1= g V1= ml C1= mol/L(2)W2= g V2= ml C2= mol/L(3)W3= g V3= ml C3= mol/L平均值:C= mol/L 相对偏差:D=两人相对偏差:D= 两人平均值:C= mol/L浓度校正因子F=标定人:复核人:标定日期:年月日复标人:复核人:复标日期:年月日。

亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(加EP)

亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程(加EP)

亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制、标定内容、方法与要求二、范围:适用于0.1mol/L亚硝酸钠滴定液(EP、Ch.P)的配制和标定操作三、职责:化验室对实施本规程负责四、内容:1.0.1mol/L亚硝酸钠(Ch.P)的配制和标定1.1仪器与用具架盘药物天平、电子天平(万分之一)、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml)、取样勺、容量瓶(1000ml)1.2试药与试液1.2.1亚硝酸钠1.2.2无水碳酸钠1.2.3基准对氨基苯磺酸(基准试剂)1.2.4浓氨溶液(AR)1.2.5盐酸(1→2):取盐酸100ml,加水稀释至200ml,即得。

1.3配制1.3.1分子式:NaNO2 分子量:69.001.3.2欲配浓度:7.2g → 1000ml1.3.3取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀。

1.4标定与复标1.4.1原理NaNO2+H2NC6H5SO3H+2HCl→HSO3C6H5N2+Cl+NaCl=2H2O1.4.2操作方法取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml与浓氨溶液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停(见XYK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检查操作规程)指示终点。

每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

1.5 计算:亚硝酸钠滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算:m×100C(mol/L)=17.32×V式中:m为基准对氨基苯磺酸的质量(g)。

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。

(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。

二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。

它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。

永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。

化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。

因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。

根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。

三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。

(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。

四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。

2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。

溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。

在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。

滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。

在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。

取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。

2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程

一、目的:(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围:适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责:化验室对实施本规程负责四、内容:1、仪器与用具:电子天平(万分之一)、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶(1000ml 、A 级)。

2、试药与试液:2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液(AR );2.2基准对氨基苯磺酸;2.3盐酸(1→2):取盐酸100ml ,加水稀释至200ml ,即得。

3、配制:3.1分子式:NaNO 2 分子量:69.003.2欲配浓度:6.900g →1000ml ;3.3取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

4、标定与复标:4.1原理:NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法:4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后,加盐酸(1→2)20ml ,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。

每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L )时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )加水稀释制成。

必要时标定浓度。

4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:2.173V m mol/L C ⨯=)(式中:m为基准对氨基苯磺酸的称取量,mg;V 为本滴定液的消耗量,ml;173.2为与每1ml亚硝酸钠滴定液(1.000mol/L)相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。

亚硝酸钠滴定法的方法

亚硝酸钠滴定法的方法

亚硝酸钠滴定法的方法亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法,主要用于测定溶液中亚硝酸盐的含量。

这种方法简单易懂,广泛应用于实验室以及工业领域。

本文将详细介绍亚硝酸钠滴定法的步骤以及其原理。

首先,我们需要准备一些必要的试剂和设备。

这些包括亚硝酸钠溶液、硫酸、淀粉溶液和锥形瓶、滴定管等。

亚硝酸钠溶液是我们需要测定的物质,硫酸是滴定工作中用于催化反应的强酸,淀粉溶液用于指示剂。

接下来,我们需要进行样品的预处理。

首先,将待测样品溶解并稀释至适当的浓度。

然后,在锥形瓶中加入一定量的硫酸和少量的淀粉溶液。

混合后,溶液将呈现出淡蓝色。

在开始滴定之前,我们需要标定亚硝酸钠溶液的浓度。

为此,取一定量的亚硝酸钠溶液放入锥形瓶中,加入硫酸和淀粉溶液,使其呈现出淡蓝色。

然后,利用滴定管滴加已知浓度的硫酸溶液,直到溶液颜色从淡蓝色变为无色。

记录滴定所耗用的硫酸溶液的体积。

现在,我们可以进行真正的滴定了。

将预处理好的样品溶液倒入锥形瓶中,加入硫酸和淀粉溶液。

开始滴定时,用滴定管滴加亚硝酸钠溶液,滴加过程中不断搅拌溶液,直到溶液的颜色从淡蓝色变为无色。

记录滴定所耗用的亚硝酸钠溶液的体积。

为了获得更加准确的结果,我们需要进行至少三次以上的滴定,并取平均值。

在滴定过程中,要保持操作的仔细和耐心,尽量避免误差的产生。

亚硝酸钠滴定法的原理是基于亚硝酸盐与硫酸之间的反应。

在酸性条件下,亚硝酸盐会与硫酸反应生成一氧化氮和水,反应方程式为:NaNO2 + H2SO4 → HNO2 + NaHSO4一氧化氮具有强还原性,可以将淀粉溶液的蓝色氧化物还原为无色物质,因此可以通过观察溶液颜色的变化来确定滴定的终点。

亚硝酸钠滴定法在实验室和工业生产中都有着广泛的应用。

实验室中,它常被用于测定水样中亚硝酸盐的含量,以及一些食品和药品中的亚硝酸盐含量。

在工业领域,亚硝酸盐的测定常与其他分析方法相结合,用于检测废水中亚硝酸盐的排放程度,以保证环境的安全。

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液

亚硝酸钠标准溶液
亚硝酸钠标准溶液是一种常用的化学试剂,通常用于分析化学中的定量分析和质量控制。

它的主要作用是作为指示剂和氧化剂,常用于测定水样中的亚硝酸盐含量。

亚硝酸钠标准溶液的配制和使用方法对实验结果具有重要影响,下面将详细介绍其配制方法和使用注意事项。

首先,配制亚硝酸钠标准溶液需要准备一定质量分数的亚硝酸钠溶液和稀盐酸溶液。

在配制过程中,需要严格控制溶液的浓度和体积,以确保配制出的标准溶液符合实验要求。

配制完成后,需要进行标定实验,以验证溶液的浓度和稳定性。

在使用亚硝酸钠标准溶液时,需要注意以下几点,首先,溶液的保存和储存条件对其稳定性至关重要,应避免阳光直射和高温环境。

其次,在使用过程中应注意避免溶液受到污染,以免影响实验结果。

另外,使用前应先进行标定实验,确保溶液浓度的准确性。

最后,在使用过程中应严格按照实验方法操作,避免操作失误导致实验结果的偏差。

总之,亚硝酸钠标准溶液在化学分析中具有重要作用,其配制
和使用需要严格控制各项条件,以确保实验结果的准确性和可靠性。

希望本文介绍的配制方法和使用注意事项能够对相关实验工作者有
所帮助。

5%亚硝酸钠的配置流程

5%亚硝酸钠的配置流程

5%亚硝酸钠的配置流程亚硝酸钠是一种常用的化学试剂,广泛应用于食品加工、医药制造、环境监测等领域。

在实验室中,我们常常需要根据实验需求来配置不同浓度的亚硝酸钠溶液。

本文将详细介绍如何配置5%亚硝酸钠溶液的流程。

首先,我们需要准备以下实验器材和试剂:1. 亚硝酸钠(NaNO2)固体2. 蒸馏水3. 称量瓶4. 烧杯5. 磁力搅拌器6. 电子天平7. 移液管或容量瓶接下来,按照以下步骤进行5%亚硝酸钠溶液的配置:步骤一:准备工作1. 将实验器材清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净。

2. 准备一个干净的烧杯,用蒸馏水冲洗干净。

步骤二:称取亚硝酸钠固体1. 打开电子天平,将称量瓶放在天平上。

2. 按下“归零”按钮,使天平重置为零。

3. 使用移液管或容量瓶,将所需质量的亚硝酸钠固体称取到称量瓶中。

4. 注意,为了准确称取,可以先称取稍微多一点的亚硝酸钠固体,然后再用移液管或容量瓶将多余的固体倒回原瓶中。

步骤三:加入蒸馏水1. 将称量好的亚硝酸钠固体倒入烧杯中。

2. 使用移液管或容量瓶,向烧杯中加入适量的蒸馏水。

根据所需浓度计算,加入足够的蒸馏水使溶液的总体积达到所需浓度。

步骤四:搅拌溶解1. 将磁力搅拌器放入烧杯中。

2. 打开磁力搅拌器的开关,调节搅拌速度为适中速度。

3. 使用磁力搅拌器搅拌溶液,直到亚硝酸钠完全溶解在蒸馏水中。

步骤五:检查溶液1. 使用pH试纸或电子pH计检测溶液的pH值。

5%亚硝酸钠溶液的pH值应在6-8之间。

2. 如有需要,可以调节溶液的pH值。

如果pH值偏高,可以加入少量盐酸进行调节;如果pH值偏低,可以加入少量氢氧化钠进行调节。

步骤六:保存溶液1. 将配置好的5%亚硝酸钠溶液倒入干净的容器中。

2. 用标签标明溶液名称、浓度和配制日期。

3. 将容器密封保存在阴凉、干燥的地方。

以上就是配置5%亚硝酸钠溶液的详细流程。

在实验过程中,请务必注意安全操作,佩戴好实验手套和护目镜,避免溶液接触皮肤和眼睛。

亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程

亚硝酸钠滴定液配制与标定标准操作规程

标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的:规范亚硝酸钠滴定液配制与标定的操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误。

2适用范围:适用于亚硝酸钠滴定液配制与标定。

3责任:QC 人员对本SOP 实施负责。

4内容:4.1.名称:亚硝酸钠滴定液4.2.分子式、分子量: 2aNO N = 69.006.900→1000ml4.3.配制浓度:0.1mol/L4.4.所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、永停滴定仪、烧杯(200ml )、容量瓶(1000ml )、称量瓶、移液管、试剂瓶4.5.试药基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸(1→2)、溴化钾、无水碳酸钠4.6.配制取亚硝酸钠7.2g ,加无水碳酸钠(32a CO N )0.10g ,加水适量使溶解成1000ml ,摇匀。

4.7.标定4.7.1操作过程取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g ,精密称定,加水30ml 与浓氨试液3ml ,溶解后,加盐酸(1→2)20ml ,搅拌,在30℃以下用本液迅速滴定,滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌;至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端,洗液并入溶液中,继续缓缓滴定,用永停滴定法(通则0701)指示终点。

每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。

根据本液的消耗量与对氨基17.32×V 0.1×m =)mol/L (c 苯磺酸的取用量,算出本液浓度,即得。

如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L )时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )加水稀释制成。

必要时标定浓度。

4.7.2计算公式式中:m 为基准对氨基苯磺酸的称取量(mg );V 为本液滴定的消耗量(ml );17.32为每1ml 的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L )相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质 量。

4.8.允许误差:滴定液标定不得少于3份,标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定得的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%.4.9.复标规定:滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定

亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的(1)掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。

(2)熟悉永停滴定法的装置和实验操作。

二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。

它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中,在两个电极间外加一电压(10~200mV),观察滴定过程中通过两极间的电流变化,根据电流变化的情况确定滴定终点。

永停滴定法装置简单,确定终点方便,准确度高。

对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物,在酸性条件下,可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。

计量点前,两个电极上无反应,故无电解电流产生。

化学计量点后,溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。

因此,滴定终点时,电池由原来的无电流通过而变为有电流通过,检流计指针发生偏转,并不再回到零,从而可判断滴定终点。

根据消耗的NaNO2体积数和基准物的称样量,便可计算出NaNO2标液的浓度。

三、仪器和试剂(1)仪器永停滴定仪,酸度计,铁心搅拌棒,铂电极,酸式滴定管(25ml),烧杯(100ml),细玻棒。

(2)试剂对氨基苯磺酸:基准试剂;浓氨试剂;NaNO2标准溶液:0.1mol/L;盐酸(1→2);淀粉碘化钾试纸;FeCl3:A.R;HNO3:A.R。

四、实验内容1.NaNO2标准溶液(0.1mol/L)的配制称取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.1g,加水使其溶解并稀释至1000ml,摇匀。

2.NaNO2标准溶液的标定精密称取在120℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约0.4g,置于烧杯中,加水30ml和浓氨液3ml。

溶解后,加盐酸(1→2)20ml,搅拌。

在30℃以下用NaNO2溶液迅速滴定。

滴定时,将滴定管尖端插入液面下约2/3处,边滴边搅拌。

在临近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量蒸馏水洗涤尖端,继续缓缓滴定,用永停法指示终点,至检流计指针发生较大偏转,持续1min不回复,即为终点。

取3份平行操作的数据,分别计算NaNO2浓度,求出浓度平均值及相对平均偏差。

亚硝酸钠标准标准溶液的配制

亚硝酸钠标准标准溶液的配制

亚硝酸钠标准标准溶液的配制0。

1mol/L亚硝酸钠标准标准溶液1.1 配制:按下面规定的量称取亚硝酸钠,氢氧化钠及无水碳酸钠,溶于1000毫升水中,摇均.(1)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;亚硝酸钠的质量m36(g);氢氧化钠的质量m0。

5(g)无水碳酸钠的质量m1(g);(2)亚硝酸钠标准滴定液的浓度0。

1;亚硝酸钠的质量m7.2(g);氢氧化钠的质量m0.1(g)无水碳酸钠的质量m0。

2(g) .1.2 标定:按表15的规定称取于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂无水对氨基苯黄酸,加氨水溶解,加200毫升水及20毫升盐酸,按永停滴定法安装好电极和测量仪表(见图1).将装有配置好的响应浓度的亚硝酸钠溶液的滴管插入溶液内约10毫米处,在搅拌下于15℃±20℃进行滴定,近终点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并入溶液中,继续慢慢滴定,并观察检流计读数和指针偏转情况,直至加入滴定液搅拌后电流突增,并不在回复时为滴定终点.临用前标定.1。

2。

1. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.5;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 3(g);氨水的体积V 3(ml);1。

2.2。

亚硝酸钠标准滴定液的浓度0.1;工作基准试剂无水对氨基苯黄酸m 0。

6(g);氨水的体积V 2(ml);1.2。

3. 亚硝酸钠标准滴定液的浓度[c(NaNO2)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: c(NaNO2)=[m*1000]/[V M] (1)式中: m-———无水对氨基苯黄酸的质量的准确数值,单位为克(g);V0——-亚硝酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M——-无水对氨基苯黄酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol){M[C6H4(NH2)(SO3H)]=173。

19}。

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亚硝酸钠定液配制与标定操作规程
一、实验目的:
1.学习亚硝酸钠定液的配制方法;
2.学习亚硝酸钠定液的标定方法;
3.掌握操作规程,提高实验操作技能。

二、仪器与药品:
1.仪器:容量瓶、量筒、分析天平、移液管等;
2.药品:亚硝酸钠(NaNO2)、硫酸钠(Na2SO4)、甲基红指示剂等。

三、实验步骤:
1.亚硝酸钠定液的配制:
(1)称取适量的亚硝酸钠(NaNO2),记录质量并记录在实验记录表中;
(2)将亚硝酸钠溶解在少量的蒸馏水中,转移到容量瓶中;
(3)加蒸馏水至容量瓶刻度线上,摇匀,配制成1mol/L的亚硝酸钠
定液。

2.亚硝酸钠定液的标定:
(1)取少量的甲基红指示剂加入酸性硫酸钠溶液中,得到红色溶液;
(2)将亚硝酸钠定液滴加入酸性硫酸钠溶液中,溶液颜色由红变为黄,标志着滴定终点;
(3)记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量,并记录在实验记录表中;
(4)根据滴定前后的使用量计算出亚硝酸钠定液的浓度,并记录在
实验记录表中。

四、操作要点:
1.在配制亚硝酸钠定液时必须使用蒸馏水进行溶解;
2.亚硝酸钠定液的配制要摇匀,保证溶液均匀;
3.在滴定时,加入甲基红指示剂的酸性硫酸钠溶液会呈现红色;
4.滴定终点为溶液颜色由红变黄;
5.在滴定过程中,液面在滴加液体时要慢慢滴下,避免加入过多导致
误差;
6.记录实验数据时要准确记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量。

五、安全注意事项:
1.实验室操作要穿实验服、戴手套、戴护目镜等;
2.实验室内严禁吃东西、喝水或嚼口香糖等;
3.化学药品使用时要小心操作,避免接触皮肤和吸入;
4.操作过程中如发生意外,需立即向实验室负责人报告并寻求医疗救助。

六、注意事项:
1.实验过程中要保持实验台面整洁,定量器皿要清洗干净;
2.配制和标定过程需认真操作,避免出现误差;
3.实验结束后,将废液废料放入指定的处置容器中,并进行相应的处理。

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