亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程

亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程

目 的： 制定亚硝酸钠滴定液配制和标定标准操作规程。

适用范围：亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序：

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、永停滴定仪、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液 亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1→2）、溴化钾。

3.配制

取亚硝酸钠7.2 g ，加无水碳酸钠（Na 2CO 3）0.10g ，加水适量使溶解成1000

ml ，摇匀。

4.标定

4.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5 g ，精密称定，加水30 ml 及浓氨试液3 ml ，溶解后，加盐酸（1→2）20 ml ，搅拌，在30 ℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法（按药典附录项下的SOP ）指示终点，至电流计指针持续1分钟不回复，即得。每1ml 的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

4.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05 mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L ）加水稀释制成，必要时标定浓度。

5. 结果计算： ))((/)

)((3246232462SO NH H C NaNO H SO NH H C NaNO T V W F ⨯=

式中：F表示滴定液的校正因子。

W表示基准物的取样量。

V表示基准物消耗滴定液的体积。

T表示滴定度。

6.注意事项

6.1 因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在配制1000ml

溶液时加入0.1gNa2CO3作为稳定剂。

6.2在标化中，将滴定尖端插入溶液下，于室温进行快速滴定，其反应随温度升

高而加快，而能缩短滴定时间，并能防止NaNO2分解的HNO2逸出，但应注意温度不得超过30℃，若温度高时，重氮盐易分解。

6.3重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与游离氨类生成

偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量约需超过理论量 2.5-5倍。

6.4凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以促进反应速度，一般样品0.3—0.5g

约需溴化钾1.5－3 g，在30℃以下滴定，则HNO2不致损失。

7.技术要求

7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

7.2复标规定：每一个月标化一次。