亚硝酸钠滴定法优秀课件
苏教版高中化学选修六：3.2《亚硝酸钠和食盐的鉴别》ppt课件
课题2 亚硝酸钠和食盐的鉴别
学习目标 1.认识亚硝酸钠的物理性质(外观)和重要的化 学性质(氧化性和还原性)。 2.认识亚硝酸的酸性和不稳定性；通过对亚硝 酸钠和食盐性质的认识，设计实验方案进行两 者的鉴别。 3.通过对已知物质中所含离子的检验，学会物 质检验实验方案的设计原理和方法，体验观察 和分析实验现象在化学实验中的重要作用。
纸 知(亚硝酸钠或氯化 钠)溶液的pH
一种Na溶C液l 的pH为7， 为_____溶液；另 一种Na溶N液O2的pH为 8～9，为_______ 溶液
思考感悟 如何鉴别下列两组物质？写出流程图。 (1)Na2CO3、NaCl、Na2SO4、NaNO2。 (2)NaNO2、NaCl、NaNO3。 【提示】 (1)
钠溶液，摇匀
使KMnO4溶液浅红色褪 去的试管，加入的是
__N_a_N_O__2 _溶液
方案5
0.1 mol·L－ 1KI淀粉
溶液
分别取1 mL 0.1 mol·L－1 亚硝酸钠溶液和氯化钠溶 液于两支试管中，向试管 中加入0.5 mL 0.1 mol·L－ 1碘化钾溶液，观察溶液颜
色变化。再滴加2滴2 mol·L－1硫酸和2滴2%淀 粉溶液，观察溶液颜色变
4．亚硝酸钠的鉴别 与氯化钠不同，亚硝酸钠与 AgNO3 溶液反应生 成_可__溶于稀硝酸的 AgNO2 _白__色沉淀。反应的 离子方程式是_A__g_＋_＋__N_O__－ 2_=_=_=_A_g_N__O_2_↓____。
亚硝酸钠水解使溶液呈_碱__性，其水解反应的离 子方程式是_N_O__－ 2_＋__H__2O_______H__N_O__2_＋__O_H__－_。
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液标定
亚硝酸钠标准溶液是化学分析实验室中常用的一种标准溶液，用于测定水样中的亚硝酸盐含量。
正确的标定亚硝酸钠标准溶液对实验结果的准确性至关重要。
下面将介绍亚硝酸钠标准溶液的标定方法。
首先，准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括分析天平、容量瓶、移液管、烧杯等；试剂包括亚硝酸钠标准溶液、硫酸、溴酸钾等。
其次，按照实验室的标准操作规程，精确称取一定量的亚硝酸钠标准溶液，转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度线。
摇匀后，即得到一定浓度的亚硝酸钠标准溶液。
然后，取一定量的亚硝酸钠标准溶液，加入适量的硫酸和溴酸钾，使其完全反应生成碘。
然后用含有淀粉指示剂的滴定管滴定生成的碘溶液，直至出现由蓝色变为无色。
记录滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积。
最后，根据滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积和其浓度，计算出亚硝酸钠标准溶液的准确浓度。
计算公式为，C1V1=C2V2，其中C1为亚硝酸钠标准溶液的浓度，V1为滴定所耗去的亚硝酸钠标准溶液的体积，C2为碘的浓度，V2为碘的体积。
在进行亚硝酸钠标准溶液标定的过程中，需要严格按照操作规程进行，保证实验的准确性和可靠性。
另外，实验过程中要注意安全，避免接触有毒化学品和产生有害气体。
完成实验后，要及时清洗实验器材，保持实验台面的整洁。
总之，亚硝酸钠标准溶液的标定是化学分析实验室中常见的实验操作，正确的标定方法和严谨的实验态度对实验结果的准确性至关重要。
希望以上介绍能够对大家在实验操作中有所帮助，提高实验的准确性和实验效率。
亚硝酸钠定液配制与标定操作规程
亚硝酸钠定液配制与标定操作规程一、实验目的：1.学习亚硝酸钠定液的配制方法；2.学习亚硝酸钠定液的标定方法；3.掌握操作规程，提高实验操作技能。
二、仪器与药品：1.仪器：容量瓶、量筒、分析天平、移液管等；2.药品：亚硝酸钠（NaNO2）、硫酸钠（Na2SO4）、甲基红指示剂等。
三、实验步骤：1.亚硝酸钠定液的配制：（1）称取适量的亚硝酸钠（NaNO2），记录质量并记录在实验记录表中；（2）将亚硝酸钠溶解在少量的蒸馏水中，转移到容量瓶中；（3）加蒸馏水至容量瓶刻度线上，摇匀，配制成1mol/L的亚硝酸钠定液。
2.亚硝酸钠定液的标定：（1）取少量的甲基红指示剂加入酸性硫酸钠溶液中，得到红色溶液；（2）将亚硝酸钠定液滴加入酸性硫酸钠溶液中，溶液颜色由红变为黄，标志着滴定终点；（3）记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量，并记录在实验记录表中；（4）根据滴定前后的使用量计算出亚硝酸钠定液的浓度，并记录在实验记录表中。
四、操作要点：1.在配制亚硝酸钠定液时必须使用蒸馏水进行溶解；2.亚硝酸钠定液的配制要摇匀，保证溶液均匀；3.在滴定时，加入甲基红指示剂的酸性硫酸钠溶液会呈现红色；4.滴定终点为溶液颜色由红变黄；5.在滴定过程中，液面在滴加液体时要慢慢滴下，避免加入过多导致误差；6.记录实验数据时要准确记录滴定前后亚硝酸钠定液的使用量。
五、安全注意事项：1.实验室操作要穿实验服、戴手套、戴护目镜等；2.实验室内严禁吃东西、喝水或嚼口香糖等；3.化学药品使用时要小心操作，避免接触皮肤和吸入；4.操作过程中如发生意外，需立即向实验室负责人报告并寻求医疗救助。
六、注意事项：1.实验过程中要保持实验台面整洁，定量器皿要清洗干净；2.配制和标定过程需认真操作，避免出现误差；3.实验结束后，将废液废料放入指定的处置容器中，并进行相应的处理。
食品中亚硝酸盐的测定优秀课件
能品有良好的防腐效果
护色机理：
亚硝酸盐和硝酸盐 分解
亚硝基(NO) +
肌红蛋白
亚硝基肌红蛋退白热(后Mb放N出O)
巯基(一SH)
亚硝基血色原（鲜红色）
防腐情况
亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食 盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊 抑制作用。
食品中亚硝酸盐的测定优秀课 件
1 概述
亚硝酸盐介绍 食品中亚硝酸盐来源 测定食品中亚硝酸盐的方法
。
亚硝酸盐介绍
亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要 指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉 末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及 滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中 广为使用，肉类制品中也允许作为护色剂、 防腐剂限量使用。
这些常为急性亚硝酸盐中毒原因
亚硝酸盐的测定方法
现场快速测定 1、快速测定管 2、快速检测仪 3、快速测定试剂盒 要注意含量过高不显色
实验室定量测定
1、离子色谱法
2、盐酸萘乙二胺法
实验室测定食品中亚硝酸盐
（二）盐酸萘乙二胺法——亚硝酸盐的测定 （格里斯试剂比色法）
1、原理： 样品先除蛋白质、脂肪，在弱酸条件下，
亚硝酸盐介绍
由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食 入0.3～0.5克的亚硝酸钠即可引起中毒甚 至死亡。
亚硝酸盐介绍
作为防腐剂而应用在肉质食品里的亚硝酸盐 一直被认为是致癌物，过多地使用会对人体产生
毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用
的亚硝胺。长期食用会导致食道癌和胃癌。
食品中亚硝酸盐来源
实验室测定食品中亚硝酸盐
离子色谱法-----亚硝酸盐的测定
1、原理 试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，采用相
亚硝酸钠滴定法
亚硝酸铵滴定法
一、基本原理
酸性溶液中芳伯氨基药物与NaNO2定量反应，生成重氮化合物:
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl
Ar-N2+Cl- + NaCl + 2H2O
含潜在芳伯氨基药物，先经水解得到芳伯氨基，再测定：
Ar-NHCOR + H2O
H+
Δ
Ar-NH2 + RCOOH
H+
Ar-NO2 + Zn
Ar-NH2
亚硝酸铵滴定法
二、滴定条件
(1)加入过量的盐酸——1:2.5···6 (2)在室温条件(10—30℃)下滴定
亚硝酸铵滴定法
三、注意事项
为加快重氮化反应速度，应像供试液中加入适量溴化钾
其中第一步生成NOCl的反应速度较慢，是整个反应的限速步骤。 向供试液里加入适量溴化钾，可以使反应速度加快。
亚硝酸铵滴定法
四、终点指示-永停滴ຫໍສະໝຸດ 法电流计灵敏度应为10-9A/格； 终点前，溶液中无亚硝酸，线路无 电流通过，电流计指针指零。 终点时，溶液中有微量的亚硝酸存 在，电极起氧化还原反应，线路中 有电流通过，此时电流计指针突然 偏转，并不在回复，即为滴定终点。
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件
简述亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件一、引言亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，可以用于测定水中亚硝酸盐含量。
本文将介绍亚硝酸钠滴定法的原理和主要测定条件。
二、原理亚硝酸钠滴定法是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应，生成碘和氮气的化学反应。
反应方程式如下：NaNO2 + 2KI + H2SO4 → I2 + K2SO4 + NaHSO4 + H2O + N2↑其中，NaNO2为待测物，KI为滴定液，H2SO4为催化剂。
在滴定过程中，首先需要将待测物溶解于适当的溶液中，并加入适量的催化剂。
然后将滴定液逐滴加入待测物溶液中，同时不断搅拌。
当待测物完全被消耗时，反应产生的碘会与滴定液中的碘化钾反应生成无色复合物，此时溶液颜色会从深褐色变为淡黄色。
此时记录所加入的滴定液体积，并根据已知的标准曲线计算出待测物的质量浓度。
三、主要测定条件1. 滴定液的制备：滴定液需要用碘化钾溶液来制备，其浓度一般为0.1mol/L。
2. 待测物的制备：待测物需要溶解于适当的溶液中，一般为硫酸或盐酸溶液。
3. 催化剂的加入：催化剂可以选择硫酸或磷酸，加入量一般为5-10ml/L。
4. 滴定过程中的搅拌：滴定过程中需要不断搅拌待测物溶液，以保证反应充分进行。
5. 滴定终点的判定：滴定终点可以通过颜色变化来判断。
当溶液颜色从深褐色变为淡黄色时即为滴定终点。
四、总结亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，其原理是利用亚硝酸钠与碘化钾在酸性条件下发生反应。
在滴定过程中需要注意滴定液和待测物的制备、催化剂的加入、滴定过程中的搅拌以及滴定终点的判定。
通过这种方法可以准确测定水中亚硝酸盐的含量，具有较高的应用价值。
亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
二、分析方法
(三) 含量测定 1. 亚硝酸钠滴定法
2. 非水溶液滴定法
3. 分光光度法
4. 高效液相色谱法
胺类药物的分析
芳胺类药物
(三) 含量测定
1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理:
NHCOR NH2 N2 +Cl -
H+/H2O [水 解 ] R
│ 慢
氯化亚硝酰
Ar-NH-NO
H转位 快 HCl
H+
Ar-N=N-OH
[Ar-N≡N]+Cl-
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
酸的种类：
HBr > HCl > H2SO4
HNO2 + HBr → NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl → NO+ + Cl- + H2O K1 / K2 > 300
胺类药物的分析
芳胺类物
1. 亚硝酸钠滴定法
④ 滴定速度：
反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌1~5分钟, 再确定终点
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
(3) 终点指示方法:
① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)
NO2
NaNO2/2HCl [重 氮 化 ] R R [还 原 ] + NaCl + 2 H2O
Zn+HCl
R
胺类药物的分析
芳胺类药物
亚硝酸盐的测定20页PPT
3.2分光光度法
原理：
分光光度法的原理是利用溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光的吸 收效应，且物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有各自的吸 收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被自动而减弱，光能量减弱 的程度和物质的浓度有一定的比例关系，即符合比耳定律。所以，利用分光光 度计可以测定亚硝酸钠的含量。
1.1物理性质
白色至浅黄色粒状、棒状或粉末。有吸湿性。加热至320℃以上分解。在空气中慢慢 氧化为硝酸钠。遇弱酸分解放出棕色三氧化二氮气体。溶于1.5份冷水、0.6份沸水，微溶于 乙醇。水溶液呈碱性，pH约9。与有机物接触能燃烧和爆炸，并放出有毒和刺激性的过氧 化氮和氧化氮的气体。中等毒，半数致死量(大鼠，经口)180mg/kg。
① 预处理：在PH=3的酸性条件下，用高锰酸钾将食物中的亚硝酸盐转化为二氧化锰沉淀，用硫酸溶 解沉淀；
② 实验条件：波长279.5nm； 狭缝宽度0.2nm； 灯电流10mA； 火焰高度7A6800原子吸收风光光度计测定锰的吸光度，通过锰的标准工作曲线方程，从而计 算出亚硝酸盐的含量。
3.3.3高效液相色谱法（HPLC）
A. 试剂
亚硝酸钠、硝酸钠、磷酸、磷酸二氢钾、三乙胺、亚铁氰化钾、乙酸锌、硼 酸钠、盐酸、对氨基苯 磺酸、盐酸萘乙二胺、实验用水为18.25 MΏ·cm的高 纯 水。
B. 仪器
U3000 高效液相色谱仪：美国DIONEX 公司； UV-1700（E）230CE 分光 光度计：日本岛津；BSW224S-CW 电子天平：赛多利斯科学仪器（北 京）有限 公司；超纯水仪：重庆艾科浦；Centrifuge 5810R 冷冻型台式高速离心机：德 国eppendorf公司.
式呼吸器。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿胶布防毒衣。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
亚硝酸钠滴定永停法验证
重氮化法终点判定验证地奥集团成都药业质量部目录1．概述………………………………………………………………….. 2．采用文件……………………………………………………………. 3．验证目的及要求……………………………………………………. 4．验证合格标准………………………………………………………. 5．验证方法及步骤……………………………………………………. 6．验证时间安排………………………………………………………. 7．验证记录……………………………………………………………. 8．验证结论…………………………………………………………….. 9．附件：检验原绐记录1.概述：重氮化法是指以亚硝酸钠为滴定液的容量分析法（也称亚硝酸钠法）。
它的原理是芳香伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。
依此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠液的浓度和亳升数，可计算出伯胺类药物的含量。
我公司涉及重氮化法测定的有亚硝酸钠滴定液的标定、去痛片中间产品和待包产品非那西丁含量测定。
2.采用文件：2.1.《中国药典》（2005年版二部）2.2.《卫生部药品标准》（化学药品及制剂第一册）2.3.《DL53型全自动电位滴定仪操作及维护保养SOP》SOP-JL07-004(02)2.4.分析天平操作及维护保养SOP2.5.滴定液管理规定3.验证目的及要求：3.1.1.确认重氮化法终点判定用碘化钾淀粉试纸的方法与法定方法永停法一致。
3.1.2.为制定去痛片中间产品和待包产品非那西丁检验操作规程提供重氮化法终点判定的内控方法。
3.2.验证要求：3.2.1.验证前应确认所用玻璃量器、分析天平、电位滴定仪在检定合格有效期内。
4.验证合格标准：4.1.亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）的标定永停法标定的浓度（mol/L）和碘化钾淀粉试纸方法标定的浓度（mol/L）相对偏差不得大于0.1%，标定结果取四位有效数。
(仅供参考)亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量
二、测量
♦ 1、排气泡 调液滴，打开电磁阀， 手动条件下， 按住慢滴，快滴开关 调慢滴旋扭（1滴/2秒）再调 快滴旋扭（成线性）。
HNO２＋Ｈ＋＋e
♦ 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针
突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
仪器与试剂
♦ 永停滴定仪(ZYT-2型) ♦ 亚硝酸钠滴定液
NaNO2滴定液(0.1mol/L )配制与标定
♦ 1)配制:取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠0.10g,加 水适量使溶解成1000mL,摇匀.
2、按<滴定> 键开始滴定
计 量
泵 补 充 标 液
ZYT-2 永停滴定仪使用
♦ 1、排气泡 打开电源开关，三通转 换阀置吸液位（阀体调节帽顺时针旋 到底，吸液指示灯亮）按吸液键，泵 管活塞下移，标准液被吸入泵体，下 移到极限位时自动停止，再转三通阀 到注液位（反时针旋到底，注液指标 灯亮）按注液键，泵管活塞上移，先 赶走泵体内的气泡，活塞上移到上限 位时，自动停止，随后再在吸液位按 吸液键一般反复二、三次就可以赶走 泵体和液路管道中的所有气泡，同时 在整个液路中充满标准溶液。
2、调节搅 拌速度
1、打开电 磁搅拌开关
设定门限值意义：在滴定过程中，滴定池内溶液产生不同的电 位变化，当△e/△v的电位变化大于门限值后为等当点值，由单片 机控制的滴定仪认为满足设定条件，仪器转到制停程序，停止滴定 并给出测定结果。
调节灵敏度为 10-9A（对应
50mV）
1、按<复零>键 将数显清零
《无机及分析化学》第三版 4. 第四节 常用的氧化还原滴定法-4 亚硝酸钠法
第七章 第四节 常用的氧化还原滴定法
2. 亚硝酸钠标准滴定溶液的制备 （2）标定 标定亚硝酸钠标准滴定溶液现在多用对 氨基苯磺酸(C6H7O3NS)作基准试剂。采用“快速滴 定法”滴定，使用外指示剂法确定终点或用永停滴定 法确定终点（详细步骤见GB/T 601—2002中4.22.2）， 临用前标定。
第七章 第四节 常用的氧化还原滴定法
(1) 直接测定一些能与KBrO3迅速反应的物质 例：矿石中锑的测定，溶解，使Sb(Ⅴ)→Sb(Ⅲ)， HCl溶液中用KBrO3标准溶液滴定，甲基橙指示 剂褪色，即为终点。
3Sb3+ + BrO-3 + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O 还可用来直接测定As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、Tl(Ⅰ)等。
第七章 第四节 常用的氧化还原滴定法
2. 亚硝酸钠标准滴定溶液的制备 （1）配制 亚硝酸钠溶液在pH=10左右最稳定， 亚硝酸钠标准滴定溶液通常用间接法配制。在托盘 天平上称取一定量亚硝酸钠晶体、少量氢氧化钠和 碳酸钠，加新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，再稀释成 一定体积。亚硝酸钠溶液遇光易分解，应置于棕色 试剂瓶中，密闭保存。
Ar NH2 + NaNO2 + 2HCl
(芳 伯 胺 ）
Ar N N Cl + NaCl + 2H2O
（氯化重氮盐）
第七章 第四节 常用的氧化还原滴定法
进行重氮化滴定时必须注意下列反应条件： （1）酸的种类和浓度 在盐酸溶液中重氮化反应速率
比在硝酸或硫酸中快，而且芳伯胺盐酸盐的溶解度也较 大，故常用盐酸。
亚硝酸钠滴定法的五个条件
亚硝酸钠滴定法的五个条件亚硝酸钠滴定法是一种常用的分析化学方法，主要用于测定水中亚硝酸盐含量。
在进行亚硝酸钠滴定时，需要满足以下五个条件。
一、试剂的准备1. 亚硝酸钠溶液：需使用纯度高、浓度准确的亚硝酸钠溶液。
2. 碘化钾溶液：需使用纯度高、浓度准确的碘化钾溶液。
3. 淀粉指示剂：需使用纯度高、质量稳定的淀粉指示剂。
以上试剂均需在实验前进行准备，并严格按照操作规程进行操作，以保证试剂质量和实验结果的准确性。
二、样品的处理样品处理是亚硝酸钠滴定法中非常重要的步骤。
在样品处理过程中，需要注意以下几点：1. 样品应当充分混合均匀，并且需要去除其中任何可能影响实验结果的杂质。
2. 如果样品中含有氯离子，则需要加入适量的碘化钾溶液进行氯离子沉淀，以避免氯离子干扰实验结果。
3. 如果样品中含有过多的亚硝酸盐，则需要进行稀释，以避免实验结果过高而导致误差。
三、滴定条件在进行亚硝酸钠滴定时，需要注意以下几个条件：1. 滴定过程中应当保持温度稳定，一般情况下温度应当控制在20-25℃之间。
2. 滴定速度应当适中，以避免误差过大。
通常情况下，滴定速度为每秒钟2-3滴为宜。
3. 滴定时需要充分搅拌样品，以保证反应均匀，并且需要注意滴液的方向和位置，避免液滴粘在容器壁上导致误差。
四、终点判定终点判定是亚硝酸钠滴定法中最关键的步骤之一。
正确的终点判定可以保证实验结果的准确性。
在进行终点判定时，需要注意以下几点：1. 在滴加碘化钾溶液到样品中时，需要缓慢加入，并且要不断地搅拌样品，以避免出现局部反应而导致误差。
2. 终点判定时需要注意淀粉指示剂的使用，淀粉指示剂应当加入适量，并且需要充分搅拌样品，以保证颜色变化的均匀性。
3. 终点判定后需要再进行一次滴定，以避免误差过大。
五、实验结果的计算在得到实验结果后，需要进行数据计算。
在进行数据计算时，需要注意以下几点：1. 计算时需要根据实验条件和滴定过程中试剂的用量进行修正。
2. 在计算过程中需要注意单位的统一和精度的保留，以避免误差过大。
2020版《中国药典》亚硝酸钠滴定液配制与标定操作规程
一、目的：(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1、仪器与用具：电子天平（万分之一）、电位滴定仪、称量瓶、移液管(5.0ml 、A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。
2、试药与试液：2.1亚硝酸钠AR 、无水碳酸钠AR 、浓氨试液（AR ）；2.2基准对氨基苯磺酸；2.3盐酸（1→2）：取盐酸100ml ，加水稀释至200ml ，即得。
3、配制：3.1分子式：NaNO 2 分子量：69.003.2欲配浓度：6.900g →1000ml ；3.3取亚硝酸钠7.2g ，加无水碳酸钠(Na 2CO 3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4、标定与复标：4.1原理：NaNO 2+H 2NC 6H 5SO 3H+2HCl →HSO 3C 6H 5N 2+Cl+NaCl+2H 2O4.2操作方法：4.2.1取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml 与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml ，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停滴定法(见EK/SOP-QC7041电位滴定法与永停滴定法检验操作规程)指示终点。
每1ml 亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg 的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。
4.2.2如需用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）时，可取亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L ）加水稀释制成。
必要时标定浓度。
4.3计算:亚硝酸钠滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：2.173V m mol/L C ⨯=）（式中：m为基准对氨基苯磺酸的称取量，mg；V 为本滴定液的消耗量，ml；173．2为与每1ml亚硝酸钠滴定液（1.000mol/L）相当以毫克表示的对氨基苯磺酸的质量。
氧化还原滴定法分析技术—亚硝酸钠法(分析化学课件)
(以测定具有芳香伯胺结构的物质含量为例)
NaNO2
1. 分析基础
具有氧化性的NaNO2标准溶液在盐酸溶液中能与具有还原
性的芳伯胺类物质发生重氮化反应。
芳香伯胺
− 2 + 2 + 2 = [ + = ] − + + 22
故用NaNO2滴定芳香伯胺类化合物的方法又称为重氮化滴定法。
NaNO2滴定液的配制
③ 速度
将滴定管尖端插入液面下约2/3处，迅速滴入
近终点所需的NaNO2溶液，然后滴定管尖提出液
面，蒸馏水洗涤，继续缓缓滴定至终点。
④ 使用棕色滴定管
防止NaNO2受热或见光发生氧化分解。
问题1：配制NaNO2标准溶液时为什么要
加入无水碳酸钠？
问题2：如果用久置的纯化水溶解，对标
[ Ar N N ]Cl H 2O
Ar OH N 2 HCl
◆ 反应温度过低，反应的速度太慢。
【结论】：综合考虑，反应在10℃～30℃下
进行较为适宜。
NaNO2法的测定条件
3. 滴定的速度控制
◆ 滴定速度：先快后慢
将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将
大，如碘化钾-淀粉指示剂。
永停滴定法
结论：用永停滴定法确定NaNO2
法的滴定终点。
借助仪器判断终点，灵敏度高、准
确性大
NaNO2法的测定条件
【互动与思考】
1. NaNO2法与其他滴定分
析方法在滴定速度的控制
上都是按照先快后慢的方
式，但有差异，差异是什
么？为什么？
2. NaNO2法为什么要求在室
第三节 碘量法 第四节 亚硝酸钠法
S2O32- + 2H+ 4I2+ S2O32- +10 OH+5H O
SO2 ↑+ S↓+ H2O（分解） 8I- + 2SO42-
三、滴定条件的控制 1、酸度控制 直接碘量法、间接碘量法，均适合在PH=3-8的溶液中 2、终点控制——主要是淀粉指示剂的加入时机 直接碘量法：滴定开始时加入，终点时溶液由无色变为 蓝色，即为终点。 间接碘量法：临近终点时（I2的黄色很浅）再加入淀粉 指示剂，溶液蓝色消失，即为终点。如过早加入淀粉，它 与I2会紧紧吸附在一起，到终点时蓝色不易褪去，终点延迟， 造成正误差。 3、挥发性控制： ①过量加入KI助溶，防止I2挥发。②溶液温度勿高。③ 碘量瓶中进行反应。④滴定中勿过分振摇。 4、返蓝现象： 间接法滴定到终点时蓝色重新出现的现象。原因 有：①空气中氧气氧化，②反应不均匀。如到终点后 5min后返蓝，是I-被空气氧化所致，不影响结果。
n Na 2S 2O 3 6 n K 2Cr2O 7
②指示剂：淀粉，近终点时加 终点：蓝色－亮绿色 ③浓度计算
C Na 2 S 2 O 3 6×
m K 2 Cr 2 O 7 × 1000 M K 2 Cr 2 O 7 V Na S O 2 2 3
五、应用与实例 碘量法应用很广。直接碘量法可测定很多具有还原性药物 的含量，如维生素C、安乃近等；间接碘量法可测定很多具有 氧化性药物的含量，如高锰酸钾、葡萄糖等。
芳香族伯胺类药物，在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸 钠发生重氮化反应。 用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定，用永停法指示终点， 根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和体积，可计算出芳香伯 胺类药物的含量。 反应式如下：
ArNH2+NaNO2+2HCl
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定
亚硝酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的（１）掌握重氮化滴定的原理和滴定条件。
（２）熟悉永停滴定法的装置和实验操作。
二、实验原理永停滴定法属于电流滴定法。
它是用两个相同的铂电极插入待滴定溶液中，在两个电极间外加一电压（１０～２００ｍＶ），观察滴定过程中通过两极间的电流变化，根据电流变化的情况确定滴定终点。
永停滴定法装置简单，确定终点方便，准确度高。
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与ＮａＮＯ２发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
计量点前，两个电极上无反应，故无电解电流产生。
化学计量点后，溶液中少量的亚硝酸及其分解产物一氧化氮在两个铂电极上产生反应。
因此，滴定终点时，电池由原来的无电流通过而变为有电流通过，检流计指针发生偏转，并不再回到零，从而可判断滴定终点。
根据消耗的ＮａＮＯ２体积数和基准物的称样量，便可计算出ＮａＮＯ２标液的浓度。
三、仪器和试剂（１）仪器永停滴定仪，酸度计，铁心搅拌棒，铂电极，酸式滴定管（２５ｍｌ），烧杯（１００ｍｌ），细玻棒。
（２）试剂对氨基苯磺酸：基准试剂；浓氨试剂；ＮａＮＯ２标准溶液：０．１ｍｏｌ／Ｌ；盐酸（１→２）；淀粉碘化钾试纸；ＦｅＣｌ３：Ａ．Ｒ；ＨＮＯ３：Ａ．Ｒ。
四、实验内容１．ＮａＮＯ２标准溶液（０．１ｍｏｌ／Ｌ）的配制称取亚硝酸钠７．２ｇ，加无水碳酸钠０．１ｇ，加水使其溶解并稀释至１０００ｍｌ，摇匀。
２．ＮａＮＯ２标准溶液的标定精密称取在１２０℃干燥至恒重的基准物质对氨基苯磺酸约０．４ｇ，置于烧杯中，加水３０ｍｌ和浓氨液３ｍｌ。
溶解后，加盐酸（１→２）２０ｍｌ，搅拌。
在３０℃以下用ＮａＮＯ２溶液迅速滴定。
滴定时，将滴定管尖端插入液面下约２／３处，边滴边搅拌。
在临近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量蒸馏水洗涤尖端，继续缓缓滴定，用永停法指示终点，至检流计指针发生较大偏转，持续１ｍｉｎ不回复，即为终点。
取３份平行操作的数据，分别计算ＮａＮＯ２浓度，求出浓度平均值及相对平均偏差。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
胺类药物的分析
芳胺类药物
(三) 含量测定
1. 亚硝酸钠滴定法(苯佐卡因,普鲁卡因,普鲁卡因胺,醋氨苯砜) (1) 原理:
NHCOR
NH2
N2+C-l
H+/H2O
NaNO2/2HCl
[水解]
+ [重氮化]
R
R
R
NO2
Zn+HCl [还原]
NaCl 2H+2O
R
胺类药物的分析
芳胺类药物
胺类药物的分析
1. 亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
④ 滴定速度： 反应为分子反应, 速度较慢; 滴定不宜过快, 近终点更要慢滴; 滴定管尖插入液面下2/3处,一次加近终点体积 加1d后搅拌1~5分钟, 再确定终点
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
(3) 终点指示方法: ① 外指示剂法(淀粉-碘化钾)——假终点(空气氧)
2NaNO2+2KI+4HCl→I2+2NO+2KCl+2NaCl+2H2O
淀粉
蓝色
② 内指示剂: 常用0.5％中性红水溶液
终点: 紫红色→蓝色(近终点时加入）
胺类药物的分析
芳胺类药物
1. 亚硝酸钠滴定法
③ 电位法(USP) 甘汞-铂电极系统 过量NaNO2使电位产生突跃
④ 永停滴定法(死停法)(ChP) 两个相同的铂电极插入滴定液中 在两个电极间外加一个电压(50mv) 两个电极间的电流变化确定滴定终点
不足: 生成偶氮氨基化合物
N2Cl-
NH2
+
N=NNH
+HC
太高: 阻碍氨基的游离, 且使亚硝酸分解
胺类药物的分析
1. 亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
③ 滴定温度 升高: 反应速度加快 HNO2及重氮盐分解速度加快 [Ar-N2]+Cl- + H2O→Ar-OH + N2↑+ HCl 15℃以下结果准确, 室温(10~30℃)
1. 亚硝酸钠滴定法
酸的种类：
HBr > HCl > H2SO4 HNO2 + HBr K→1 NO+ + Br- + H2O HNO2 + HCl K→2 NO+ + Cl- + H2O
K1 / K2 > 300
胺类药物的分析
1. 亚硝酸钠滴定法
芳胺类药物
② 酸的用量: 芳伯氨基与酸的摩尔比为1:2.5~6
1. 亚硝酸钠滴定法——主要条件
① 催化剂(KBr)
重氮化反应机制: NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl
HNO2 + HCl → NO+Cl- + H2O
氯化亚硝酰
慢
Ar-NH←NO+
│
H+
Ar-NH-NO Ar-N=N-OH
H转位 快
HCl
[Ar-N≡N]+Cl-
胺类
永停滴定法
滴定终点:
电流
终点
芳胺类药物
仪器装置:
电极反应:
NaNO2
阴极: HNO2＋H＋＋e →NO＋H2O
阳极: NO＋H2O→HNO2＋H＋＋e