乙酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合
实验3 乙酸乙烯酯的乳液聚合聚乙酸乙烯酯是山乙酸乙烯酯在光或过氧化物等引发剂的作用下聚合而成的。
其聚合反应可以按本体、溶液或乳液聚合等方式进行,采用何种方式,决定于产物的用途。
作为涂料或黏合剂使用时,一般采用乳液聚合方法。
聚乙酸乙烯酯乳胶漆具有水性涂料的黏度小、分子量大、不含有机溶剂等优点,但漆膜耐水性能稍差,所以一般不单独作为成膜物使用,而是与其他乙烯基单体进行共聚合;作为黏合剂时(俗称白乳胶),广泛应用于木材加工、书籍装订、纸袋、硕纸板加工、饮料杯、包封、折叠盒、多层复合装运袋、标签、箔制品、薄膜与纸张转移印花、香烟滤纸、绝缘材料、衬垫材料、汽车内装饰、皮革加工和瓷砖黏贴等。
本实验采用乳液聚合制备聚乙酸乙烯酯。
一、实验目的1.掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合的实验技术。
2.掌握测定固含量并依此计•算转化率的方法。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌和乳化剂的作用下在水中分散成乳液状并在水溶性引发剂引发下进行的聚合反应。
乳液聚合与悬浮聚合都是将油溶性单体分散在水中进行的聚合反应,也具有散热容易、聚合反应温度易于控制的优点;不同之处是乳液聚合采用水溶性引发剂,而聚合反应是在增溶胶束内形成单体/聚合物乳胶粒,每个乳胶粒中只有一个自山基,因此聚合反应速率仅取决于乳胶粒的数LI和乳化剂的浓度。
山于胶束颗粒比单体液滴小得多,因此乳液聚合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合小得多。
乳液聚合能在高聚合速率下获得较高分子量的聚合产物,且聚合反应温度通常都较低,特别是用氧化还原引发体系时,可在室温下进行;乳液聚合在聚合反应后期体系黏度通常仍较低,可用于合成黏性大的聚合物,如橡胶等。
乳化剂分子具有两亲性的化学结构,分子两端分别是亲水基和疏水基,能使油(单体)均匀稳定地分散在水中而不分层。
乳化剂溶液浓度达到一定值时,乳化剂分子开始形成胶束,该浓度称为临界胶束浓度(CMC),此时溶液的许多物理性质都有突变。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告实验目的,通过乳液聚合实验,掌握乙酸乙烯酯的乳液聚合反应原理和操作方法,了解乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
实验原理,乳液聚合是指在水相中悬浮有机物质,通过引发剂的作用,在水相中形成胶体颗粒,从而实现有机物质的聚合反应。
在乳液聚合乙酸乙烯酯时,首先将乙酸乙烯酯、乳化剂和引发剂混合悬浮在水相中,通过搅拌使其均匀分散,然后加热反应,引发剂引发乙酸乙烯酯的聚合反应,最终得到乳液聚合乙酸乙烯酯。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,乙酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、搅拌器、恒温水浴等。
2. 配制乳化液,将乳化剂溶解在适量水中,得到乳化液。
3. 悬浮乙酸乙烯酯,将乙酸乙烯酯加入乳化液中,通过搅拌使其均匀分散。
4. 加入引发剂,将引发剂加入搅拌均匀的乳液中。
5. 反应聚合,将混合液置于恒温水浴中加热,观察乳液的变化,直至聚合反应完成。
6. 分离产品,将反应后的乳液进行分离,得到乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
实验结果与分析,通过实验操作,成功得到了乙酸乙烯酯的乳液聚合产物。
观察发现,产物呈乳白色乳液状,具有良好的分散性和稳定性。
通过红外光谱分析,确认产物为乙酸乙烯酯的聚合物。
实验结果表明,乳液聚合是一种有效的合成乙酸乙烯酯树脂的方法,产物具有良好的分散性和稳定性,适用于涂料、粘合剂等领域。
实验结论,乙酸乙烯酯的乳液聚合实验取得了成功,通过实验操作掌握了乳液聚合的原理和操作方法,了解了乳液聚合技术在合成树脂中的应用。
乳液聚合是一种有效的合成方法,产物具有良好的性能,具有广泛的应用前景。
实验中遇到的问题及解决方法,在实验过程中,由于乳液聚合反应需要在恒温水浴中进行,需要控制温度和搅拌速度,因此需要仔细操作,避免产生温度不均匀或乳液分散不良的情况。
在实验中,通过调整恒温水浴的温度和搅拌器的速度,成功解决了这一问题。
实验改进方向,在今后的实验中,可以尝试引入不同类型的乳化剂和引发剂,探究其对乳液聚合反应的影响,以及优化反应条件,提高产物的质量和产率。
乙酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。
二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇(1799)和OP —10作乳化剂分散成乳液状态,用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯(VAC )单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下: 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CHOCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CH3CH 2~2OCOCH 3CH3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备:电热套 500ml 搅拌电机(搅拌棒)~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比(投料400g)3、实验步骤:(1)制备10%聚乙烯醇溶液。
称取1799加入四口瓶中,加热至85±1℃约半小时,液相均匀透明,降温至65℃备用。
(2)内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min,温度控制在66~68℃。
(3)加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。
搅拌10min,升温到70℃,控制回流。
当回流消失后升温至80℃。
滴加VAC。
视回流快慢,控制滴加速度约3~5小时滴完,并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入,单体滴加完后,加入剩余的引发剂,再搅拌5min。
(4)升温至90℃,保温30min,冷却到50℃。
加入DBP搅拌10min出料。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯是一种常用的合成树脂,广泛应用于涂料、胶粘剂、纤维、塑料等领域。
其中,乳液聚合是一种重要的制备方法。
本实验旨在通过乳液聚合制备乙酸乙烯酯聚合物,并对其结构和性质进行分析。
实验过程如下:首先,在500mL三口瓶中加入乙酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、水、氨水等原料,制备出一定浓度的乳液;接着,将瓶子放入恒温水浴中,保持温度在60℃左右,开始聚合反应。
反应过程中,需要注意搅拌速度、氧气含量、pH值等因素的控制。
反应结束后,离心分离液相,用水洗涤沉淀,最终得到乙酸乙烯酯聚合物。
对所得聚合物进行结构和性质分析,可以采用多种测试手段。
例如,可以使用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对样品进行光谱分析,进一步确定聚合物结构和化学键的类型。
同时,可以利用热重分析仪(TGA)或差示扫描量热仪(DSC)测定聚合物的热稳定性、玻璃化转变温度等热学性质。
对聚合物的粒径、分子量分布等物理性质也可以进行测试。
乳液聚合是一种相对简单、易于控制的聚合方法,具有以下优点:一是反应物易于纯化,不需要高真空或惰性气体保护;二是反应过程中产生的热量较少,避免了聚合物分解或副反应的发生;三是制
备出来的聚合物颗粒大小均匀,分散性好,具有良好的应用性能。
因此,乳液聚合已经成为一种重要的聚合制备方法。
乙酸乙烯酯的乳液聚合是一种较为成熟的制备方法,在涂料、胶粘剂、纤维、塑料等领域具有广泛的应用前景。
通过实验对其结构和性质进行分析,有助于我们更加深入地理解聚合反应机理,为实际生产提供有益的参考。
实验五(乙酸乙烯酯的乳液聚合)
实验五(乙酸乙烯酯的乳液聚合)乙酸乙烯酯的乳液聚合是一种新型聚合方式,可以制备各种具有特定性质的聚合物材料。
本实验旨在通过自行制备乙酸乙烯酯的乳液,实现乳液聚合反应,最终制备出具有特定性质的聚合物。
一、实验原理乳液聚合是将单体通过乳化剂溶解在水中形成的乳液中进行聚合反应,该方法具有优越的特性。
乳液聚合方法具有以下优点:1、反应速度快:在常温常压下,通过盐、过氧化物等引发剂,可使聚合速度达到分钟级别。
2、聚合最终产物具有尺寸可控制:聚合物的颗粒大小、分布均匀性等都可以在调整乳化剂、单体加入速度等因素下进行控制。
3、生产性高:具有工艺简单、原材料易得、操作简单易行等优点,尤其是生产规模对提高生产效率更具有优势。
乳液聚合反应主要涉及以下反应机理:1、乳化剂吸附单体,活化单体分子,形成聚合前驱体。
2、引发剂调整聚合的速率,通过释放游离基致聚合。
3、经过一系列环状存在的中间体进行聚合反应,同时,乳液的微粒本身也可以作为聚合反应的活性中心,加速反应速率。
二、实验操作1、实验材料和仪器试油:乙酸乙烯酯;引发剂:明胶过氧化物;乳化剂:十二烷基硫酸钠;pH调节剂:稀盐酸;其他:去离子水、玻璃器皿等;分散剂:PVP(可选)2、实验步骤步骤一:准备实验药品(1)称取适量的乙酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、明胶过氧化物、PVP分散剂等。
(2)加入适量的去离子水,溶解好各种药品,并把乳化剂和单体搅拌均匀。
(3)调节溶液pH值,使之达到理想的聚合条件,溶液pH值通常为4-7。
步骤二:乳液聚合反应(1)将溶液均匀地加入反应罐中,同时控制反应温度和搅拌速度,促进各种药品的混合均匀。
(2)引发剂作为聚合反应的催化剂,加速聚合反应的速率,可以在罐中加入催化剂,进行乳液聚合反应。
(3)待反应时间过后,停止反应,取出罐中的乳液,通过过滤等方式进行纯化。
步骤三:后期加工处理(1)对乳化聚合的产品,需要加以处理,以去除掉未反应的药品、杂质等。
(2)可采用离心纯化、冷冻干燥等方式,使乳液聚合产生的聚合物材料保持稳定。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验
一、实验目的:1、学习乳液聚合方法,制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理:乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图3-1所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难,故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似,但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。
因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液,如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性;与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。
三、仪器和试剂机械搅拌器一套,球形冷凝管一个,500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个,恒温水槽一套,温度计一支,固定夹若干。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸胺、碳酸氢钠、去离子水。
乙酸乙酯乳液聚合
乙酸乙烯(酯)的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、原理醋酸乙烯很容易聚合,也很容易和其他单体共聚。
聚合反应可按本体溶液,悬浮或乳液聚合等方式进行。
聚合反应都是游离基聚合,经过链引发,链增长和链终止三个阶段。
通常本体聚合,溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂,而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等,采用何种方法,决定于产物的用途。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中,而后期是在聚合体中进行,并与水相成乳化的单体液滴进行的,乳液聚合的产物(乳胶粒子)通常是在0.2~5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使反应平衡进行。
单体和引发剂均需分批加入。
聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。
实践证明:两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。
本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。
三、主要试剂和仪器试剂:单体(醋酸乙烯酯)引发剂:过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂:聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃,充分溶解后加0.7gOP-10。
增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。
仪器:250ml三颈瓶一台,搅拌器一台,回流冷凝管1只,滴液漏斗1只,温度计(100℃)1支,烧杯250ml二只,100ml 一只。
四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管,温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂,充分搅拌后,加入15ml醋酸乙烯单体,2ml过硫酸铵溶液,在搅拌的同时加热升温至60~65℃时停止加热,通常在66℃时开始共沸回流。
得温度自升至75~80℃且回流减少时,控制在此温度下,开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快,控制在2小时左右滴完。
滴完后再加入2ml引发剂,然后将剩下的15m1单体继续滴加。
(时间控制在45分~1小时左右滴完)投料完毕后,再加剩下的2ml引发剂,温度在78~82℃左右搅拌半小时,无回流为止,自然冷却温度至50℃,加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀,冷至室温。
实验三乙酸乙烯酯的乳液聚合
实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合实验三⼄酸⼄烯酯的乳液聚合-⽩乳胶的制备⼀、实验⽬的了解⾃由基型加聚反应的原理和乳液聚合的⽅法。
⼆、实验原理乳液聚合是烯类单体在乳化剂的作⽤下,分散在⽔相中呈乳状液,并在引发剂的作⽤下进⾏聚合反应,得到的微粒(0.1~1.0微⽶)、状态分散在⽔相中的聚合物乳液,这种乳液稳定性良好,由于使⽤⽔作分散介质,具有经济安全和不污染环境的优点,⼴泛应⽤于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。
三、主要试剂及仪器醋酸⼄烯酯、聚⼄烯醇、乳化剂OP—10、过硫酸铵、碳酸氢钠、邻苯⼆甲酸⼆丁酯三⼝烧瓶、搅拌器、温度计、球形冷凝管、滴液漏⽃等四、实验步骤1.聚⼄烯醇的溶解在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250ml三⼝烧瓶中加⼊44ml去离⼦⽔和0.5g乳化剂OP—10,开动搅拌,逐渐加⼊3g聚⼄烯醇,加热升温,在80~90℃保持0.5⼩时左右,直到聚⼄烯醇全⾯溶解,冷却备⽤。
2.将0.3g过硫酸铵溶于⽔中,配成5%的溶液3.聚合把10g 蒸馏过的醋酸⼄烯酯和2ml 5%过硫酸铵⽔溶液加⾄上述三⼝烧瓶中,开动搅拌器,⽔浴加热,保持温度在65~75℃。
当回流基本消失时,⽤滴液漏⽃在1.5~2⼩时内缓慢按⽐例地滴加34g醋酸⼄烯酯和余量的过硫酸铵⽔溶液。
加料完毕后升温到90~95℃,⾄⽆回流为⽌,冷却⾄50℃,加⼊2~4ml 5% 碳酸氢钠⽔溶液,调整pH⾄5~6,然后慢慢加⼊5g邻苯⼆甲酸⼆丁酯搅拌冷却1⼩时,即得⽩⾊粘稠的乳液。
五、注意事项1.聚⼄烯醇溶解速度较慢,必须完全溶解。
2.滴加单体的速度要均匀,防⽌加料太快,发⽣爆聚冲料等事故。
3.搅拌速度要适当,升温不能过快。
六、思考题1.聚⼄烯醇在反应中起什么作⽤?为什么要与乳化剂OP—10混合使⽤?2.为什么⼤部分的单体和过硫酸铵要以逐步滴加的⽅式加⼊?3.过硫酸铵在反应中起什么作⽤?其⽤量过多或过少对反应有何影响?4.为什么反应结束后要⽤碳酸氢钠调整pH=5~6 ?。
乙酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合黄汉弘 PB09206262摘要:通过本实验我们来了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点,并且掌握乳液聚合的实验技术。
关键词:乙酸乙烯酯,聚乙烯醇,乳化剂OP-10,过硫酸铵,邻苯二甲酸二丁酯,乳液聚合,白乳胶,爬杆现象。
引言:乳液聚合是链式聚合中四大基本方法之一,唯一能够同时提高反应速率和聚合度。
这是由于乳化剂的存在,首先我们先了解乳化剂的概念,乳化剂分子是两亲性分子,具有亲水基和疏水基,能够均匀稳定地分散在水中而不分层。
这里还要介绍一个名词CMC临界胶束浓度,当溶液中乳化剂的浓度达到CMC时,乳化剂分子开始形成胶束,此时溶液不稳定,许多物理性质都容易发生突变。
我们可以把乳化剂分三类:阴离子型,阳离子型,非离子型。
其中阴离子型在碱性溶液中稳定;阳离子型乳化能力比较差,还会影响引发剂分解,PH小于7才能使用;非离子型则常与阴离子型配合使用,可以提高乳液的抗冻能力,改变聚合物粒子的大小和分布。
对于本实验,由于乙酸乙烯酯的自由基比较活波,链转移反应显著,常采用聚乙烯醇来保护胶体,用乳化剂OP-10来起辅助作用,引发剂一般常用过硫酸盐。
需要注意的是单体,引发剂需要分批加入。
实验仪器与试剂:聚乙烯醇,乳化剂OP-10,乙酸乙烯酯,过硫酸铵,邻苯二甲酸二丁酯,回流冷凝管,温度计,三口瓶,滴液漏斗,通氮系统,搅拌器。
实验过程:在三口瓶上装滴液漏斗,温度计,回流冷凝管,在加入4g聚乙烯醇,40ml蒸馏水,但是实验过程中我先加入0.5mlOP-10,加热到95摄氏度,等到PVA全部溶解在降温。
由于我先加入了乳化剂,所以一开始就会有泡沫,不能够通过观察溶液的澄清与否来判断聚乙烯醇完全溶解,所以只能多加热些时间来使得PVA完全溶解,大概一个小时左右,乳液一直未乳白色;然后降温至67摄氏度,采取的方法是用吸耳球把热水抽出冷却。
接着加入6ml乙酸乙烯酯,2ml邻苯二甲酸二丁酯,搅拌后加入0.4ml正辛醇,同时将0.0032g 过硫酸铵溶于5ml蒸馏水配成溶液,将其中的3ml加入到三口瓶中,搅拌5min;温度稳定在66-68°C,在滴液漏斗中加入31ml乙酸乙烯酯单体,0.5h加完。
乙酸乙烯酯的乳液聚合
的粒径越小,粒径大小分布越窄;
(2)油水比: 油水比一般为1:2~1:3,油水比越小,聚合物乳
胶粒子越小;
(3)引发剂: 引发剂浓度越大,产生的自由基浓度越大,形成 的M/P颗粒越多,聚合物乳胶粒越小,粒径分布越窄,但分子量越
小;
(4)温度: 温度升高可使乳胶粒子变小,温度降低则使乳胶粒
子变大,但都可能导致乳液体系不稳定而产生凝聚或絮凝;
(3)由于胶束颗粒比悬浮聚合的单体液滴小得多,因而乳液聚
合得到的聚合物粒子也比悬浮聚合的小得多。
乳液聚合特点: 乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物,且聚合 反应温度通常都较低,特别是使用氧化还原引发体系时,聚合反应
可在室温下进行。乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很
低,可用于合成粘性大的聚合物,如橡胶等。 乳液聚合所得乳胶粒子粒径大小及其分布的影响因素 (1)乳化剂: 对同一乳化剂而言,乳化剂浓度越大,乳胶粒子
0.25 g
30 mL 0.8 mL 0.08~0.10 g 1套
恒温水浴
10、50、100mL量筒 50 mL烧杯
1套
各1支 1个
三、实验步骤
实验装置图
(1)先在50mL烧杯中将KPS溶于8 mL水中。
(2)另在装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶(如上图)
中加入30mL聚乙烯醇溶液,0.8 mL 乳化剂OP-10,12 mL蒸馏
(5)加料方式: 分批加料比一次性加料易获得较小的聚合物乳 胶粒,且聚合反应更易控制;分批滴加单体比滴加单体的预乳液所 得的聚合物乳胶粒更小,但乳液体系相对不稳定,不易控制,因此 多用分批滴加预乳液的方法。
二 、主要药品与仪器
乙酸乙烯酯 蒸馏水 32 ml 20 mL
乙酸乙酯乳液聚合
乙酸乙烯(酯)的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、原理醋酸乙烯很容易聚合,也很容易和其他单体共聚。
聚合反应可按本体溶液,悬浮或乳液聚合等方式进行。
聚合反应都是游离基聚合,经过链引发,链增长和链终止三个阶段。
通常本体聚合,溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂,而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等,采用何种方法,决定于产物的用途。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中,而后期是在聚合体中进行,并与水相成乳化的单体液滴进行的,乳液聚合的产物(乳胶粒子)通常是在0.2~5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为使反应平衡进行。
单体和引发剂均需分批加入。
聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。
实践证明:两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。
本实验采用聚乙烯醇和OP-10两种乳化剂。
三、主要试剂和仪器试剂:单体(醋酸乙烯酯)引发剂:过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂:聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃,充分溶解后加0.7gOP-10。
增塑剂:邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。
仪器:250ml三颈瓶一台,搅拌器一台,回流冷凝管1只,滴液漏斗1只,温度计(100℃)1支,烧杯250ml二只,100ml 一只。
四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管,温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂,充分搅拌后,加入15ml醋酸乙烯单体,2ml过硫酸铵溶液,在搅拌的同时加热升温至60~65℃时停止加热,通常在66℃时开始共沸回流。
得温度自升至75~80℃且回流减少时,控制在此温度下,开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快,控制在2小时左右滴完。
滴完后再加入2ml引发剂,然后将剩下的15m1单体继续滴加。
(时间控制在45分~1小时左右滴完)投料完毕后,再加剩下的2ml引发剂,温度在78~82℃左右搅拌半小时,无回流为止,自然冷却温度至50℃,加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀,冷至室温。
醋酸乙烯酯的乳液聚合 实验报告
乳液聚合是以水为分散介质, 单体在乳化剂的作用下分散, 并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法, 所生成的聚合物以微细的粒子状反散在水中的乳液。
乳液聚合通常在装备回流管的搅拌反应釜中进行: 加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后, 一边进行搅拌, 一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在 70-90℃之间, pH值在2-6之间。
1、仪器:一套机械搅拌器(恒速、可调速)、一台1000ml恒温水浴锅、一套真空抽滤装置、一只温度计(100℃)、量筒(10ml、50 ml、100 ml各一只)、一只三口烧瓶(磨口、250 ml)、一只球形冷凝管(磨口)、2个聚四氟乙烯密封塞(F4)、聚四氟乙烯搅拌棒(F4)、烧杯(50 ml、250 ml分别三个,一个)、分析天平(精度0.1㎏)、移液管(1 ml、5 ml、10 ml各一支)、固定夹(若干)、一台烘箱(恒温)、1套粘度计(涂-4杯)
2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。
3.了解乳液聚合方法在制备涂料和乳胶漆方面的应用。
4养成严格遵守操作规范的职业意识。
5.培养从事化工生产必须的职业素养。
1、二、产品特性及用途:
2、产品特性
据醋酸乙烯酯简称PVA, 分子式为C4H6O2, 经聚合生成的无定形聚合物, 外观透明、溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。
2.化学试剂:
醋酸乙烯酯(70克)、过硫酸铵(1克)、聚乙烯醇(5克)、十二烷基磺酸钠(1克)、OP-10聚乙烯二醇辛基苯基醚(5毫升, 16滴)、碳酸氢钠(0.25克)、水(100毫升)、邻苯二甲酸二丁酯(10克)
、广泛PH试纸
四、实验操作步骤:
实验装置安装:架好带有冷凝管、温度计、三口瓶的搅拌装置,如图1-1所示:为保证搅拌速度均匀,整套装置安装要规范,尤其是搅拌器。安装好后手动转动,要求转动轻松自如。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象一、实验介绍醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验,它可以用于探究乳液聚合的原理和过程。
在实验中,我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后,通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应,最终得到白色均匀的聚合物乳液。
二、实验原理1. 乳液聚合乳液聚合是指将单体分散在水相中,通过引发剂诱导其在水相中发生自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。
在这个过程中,单体首先被分散在水相中,并与表面活性剂形成胶束结构。
然后添加引发剂并加热搅拌,引发剂会分解产生自由基,在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应,从而形成高分子物质。
2. 醋酸乙烯酯的特点醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体,具有较好的挥发性和溶解性。
它可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液,这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。
3. 十二烷基硫酸钠的作用十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂,它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中,并形成胶束结构。
同时,它还可以调节胶束大小和分布,从而影响乳液聚合反应的速率和效果。
4. 过硫酸铵的作用过硫酸铵是一种引发剂,它可以分解产生自由基,并在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应,从而形成高分子物质。
三、实验步骤1. 准备材料:醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。
2. 在容量瓶中加入适量水,并加入十二烷基硫酸钠,搅拌至溶解。
3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中,搅拌均匀。
4. 在另一个容量瓶中加入适量水,并加入过硫酸铵,搅拌均匀。
5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中,同时不断搅拌。
6. 加热搅拌,使反应温度保持在60℃左右。
反应过程中会出现白色乳液,继续加热搅拌直到乳液变得均匀。
7. 关闭加热器并停止搅拌。
让乳液自然冷却至室温。
8. 观察乳液的性质和外观,并进行相应的测试和分析。
四、实验结果1. 实验现象在实验过程中,我们可以观察到以下现象:(1)开始时,溶液呈现混浊状态,颜色为白色或微黄色。
醋酸乙烯酯乳液聚合
实验三醋酸乙烯乳液聚合一、实验目的1、了解乳液聚合的特点、配方及各组分所起作用。
2、掌握聚醋酸乙烯酯胶乳的制备方法及用途。
二、实验原理单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称乳液聚合。
其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。
引发剂常采用水溶性引发剂。
乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油-水两相,转变为相当稳定难以分层的乳浊液。
乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。
当乳化剂分子在水相中达到一定浓度,即到达临界胶束浓度( CMC )值后,体系开始出现胶束。
胶束是乳液聚合的主要场所,发生聚合后的胶束称作为乳胶粒。
随着反应的进行,乳胶粒数不断增加,胶束消失,乳胶粒数恒定,由单体液滴提供单体在乳胶粒内进行反应。
此时,由于乳胶粒内单体浓度恒定,聚合速率恒定。
到单体液滴消失后,随乳胶粒内单体浓度的减少而速率下降。
乳液聚合的反应机理不同于一般的自由基聚合,其聚合速率及聚合度式可表示如下:式中N为乳胶粒数,N A是阿佛加德罗常数。
由此可见,聚合速率与引发速率无关,而取决于乳胶粒数。
乳胶粒数的多少与乳化剂浓度有关。
增加乳化剂浓度,即增加乳胶粒数,可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。
所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高的优点。
乳液聚合在工业生产中的应用也非常广泛。
醋酸乙烯酯(VAc)的乳液聚合机理与一般乳液聚合相同。
采用水溶性的过硫酸盐为引发剂,为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。
聚合中常用的乳化剂是聚乙烯醇(PVA)。
实验中还常采用两种乳化剂合并使用,其乳化效果和稳定性比单独使用一种好。
本实验采用 PVA-1788和OP-10两种乳化剂。
聚醋酸乙烯酯(PVAc)乳胶漆具有水基漆的优点,粘度小,分子量较大,不用易燃的有机溶剂。
作为粘合剂时 (俗称白胶) ,木材、织物和纸张均可使用。
实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备
实验三:乙酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1. 了解乳液聚合的基本原理和方法。
2. 通过合适的反应条件制备出高品质的乳液型聚合物。
3. 掌握利用共聚物改良乳液聚合反应的方法。
4. 考察不同反应条件对聚合物的性质和颗粒形貌的影响。
5. 掌握聚合物的制备、纯化和表征等技术。
二、实验原理1.乳液聚合法乳液聚合法是利用 dispersed phases 中的单体以 emulsifier 为稳定剂在连续相中进行的聚合方法。
由于 emulsifier 的存在,使单体呈现成球形的小颗粒,随着聚合的进行,颗粒逐渐长大而成为聚合颗粒。
乳液聚合法的优点是不需要溶剂,聚合颗粒大小可控,制备出产品优良,可用于制备壁膜、胶乳和涂料等。
共聚物是指在一起聚合的两种或两种以上的单体通过相互作用实现聚合反应的产物。
共聚物的特点是在多种单体的存在下共存,具有特殊的物理化学性质,如结构、颜色、溶解性等。
以甲基丙烯酸甲酯 (MMA) 和甲基丙烯酸甲酯基对苯二甲酸酯 (MMA-MA) 为例,当它们共聚时,有以下几种可能的聚合物结构:(1)氢键型MMA 链和 MMA-MA 链之间以氢键相连。
(2)接枝型(3)交替型两种单体依次聚合,形成二嵌段共聚物结构。
三、实验步骤本次实验的目标是利用乳液聚合法制备乙酸乙烯酯的聚合物。
其步骤如下:将乙酸乙烯酯 (VAc)、十二烷基苯磺酸钠 (SDBS) 和去离子水等按照一定配比加入反应釜中,采用机械搅拌使其充分混合。
2.加入引发剂将过硫酸铵 (APS) 和亚硝酸钠 (NaNO2) 按照一定投料量加入到反应釜中。
3.控制反应条件根据所需聚合目标的要求和试验需要,控制好温度和时间等反应条件。
4.收集产品反应结束后,采用离心和洗涤的方法将聚合物颗粒分离出来,所得到的白色聚合物胶乳即为本次实验的目标产物。
5.物理化学表征采用粒径分布仪、扫描电镜等仪器对所得聚合物颗粒进行表征,获得聚合物颗粒的粒径大小、形貌等相关信息。
乙酸乙烯酯的乳液聚合
乙酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的及要求1、掌握乳液聚合的反应特点及各组分的作用。
2、掌握乳液聚合的一般原理及实验的操作技术。
二、实验原理本实验以乙酸乙烯酯在水介质中由聚乙烯醇(1799)和OP —10作乳化剂分散成乳液状态,用水溶性的引发剂过硫酸盐进行乳液聚合制得白乳胶。
乙酸乙烯酯(VAC )单体在过硫酸铵引发剂的作用下,按照自由基反应历程进行反应,反应式如下: 链引发NH 4OS SOOOS OOONH 2NH 4OS OO O.NH 4OS OOO.+CH 2CH OCOCH 3NH 4O S OOOCH 2CH OCOCH 3.链增长链终止~CH 2CHOCOCH 3+.CHOCOCH 3.CH 2~~CH 2CH OCOCH 3CHOCOCH 3CH 2~2OCOCH 3CHOCOCH 3CH~+CH 2三、实验内容 1、仪器设备:电热套 500ml 搅拌电机(搅拌棒)~CH 2CH CH 2CH OCOCH 3OCOCH 3[]n CH 2CH OCOCH 3.NH 4OS OOOCH 2CHOCOCH 3.+CH 2CH OCOCH 3四口瓶 500ml 球形冷凝器 500mm滴液漏斗 50ml 温度计0——100℃天平烘箱量筒烧杯2、药品及配比(投料400g)3、实验步骤:(1)制备10%聚乙烯醇溶液。
称取1799加入四口瓶中,加热至85±1℃约半小时,液相均匀透明,降温至65℃备用。
(2)内有聚乙烯醇溶液的四口瓶中加入定量水及OP—10搅拌20min,温度控制在66~68℃。
(3)加入占总量15%的VAC占总量40%的引发剂。
搅拌10min,升温到70℃,控制回流。
当回流消失后升温至80℃。
滴加VAC。
视回流快慢,控制滴加速度约3~5小时滴完,并在此期间把余下引发剂的2/3分三次加入,单体滴加完后,加入剩余的引发剂,再搅拌5min。
(4)升温至90℃,保温30min,冷却到50℃。
乙酸乙烯酯的乳液聚合思考题
乙酸乙烯酯的乳液聚合思考题乙酸乙烯酯的乳液聚合是一种技术,用于聚合各种分子大小的乙酸乙烯酯。
乳液聚合也称为交联聚合,可以将乙酸乙烯酯中的各个分子彼此交联聚合在一起,形成类似矩阵的结构,从而合成出具有更高性能的高分子材料。
乙酸乙烯酯乳液聚合可以生产大量的高分子材料,这些材料具有良好的机械性能和耐化学性,广泛应用于汽车、航空、家电、建筑工业和医疗等领域。
首先,要理解乙酸乙烯酯的乳液聚合必须先了解乙酸乙烯酯的结构。
它是一种烯烃类有机物,在其分子中存在着CC及CO键,可以形成稳定的环状结构,具有很强的抗氧化能力,也具有良好的高温耐热性和抗紫外线的能力,因此,它在高分子材料中可以得到广泛的应用。
在乙酸乙烯酯乳液聚合中,乙酸乙烯酯分子大小的程度决定了最终产物的性能。
而乳液聚合技术就是通过利用乙酸乙烯酯水溶性聚合剂(PPA),利用水介质将乙酸乙烯酯分子扩散,并在其中引入连接因子,形成聚合物,从而改善乙酸乙烯酯结构树脂。
乙酸乙烯酯乳液聚合的优势之一是,由于反应所需的温度较低,可以减少对外界环境的影响,从而避免环境污染的发生,因此也有利于保护环境,这种聚合方式可以节约相当多的能源。
此外,乙酸乙烯酯乳液聚合还具有很好的抗氧化性,可以有效抑制氧化反应,从而提高乙酸乙烯酯的耐久性。
该技术还可以用于制造抗伤害材料,例如抗菌、抗氧化、耐冲击的产品,用于各种应用领域,满足不同的性能要求。
另外,乙酸乙烯酯乳液聚合技术可以提高材料的机械性能,使其具有更好的维护性能和耐久性,从而使材料在高温环境中可以更好地保护产品免受外界环境的损害,从而使材料的使用寿命可以延长。
因此,可以看出,乙酸乙烯酯乳液聚合技术具有多种优点,在高分子材料方面具有重要的意义,可以大大提高材料的性能,并使其在各种环境中都可以长期稳定使用。
因此,乙酸乙烯酯乳液聚合是一种重要的合成技术,能够满足各种应用领域对材料高性能的需求,为社会的发展做出重要的贡献。
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告引言:乳液聚合是一种重要的聚合方法,它具有许多优点,如高分散性、环境友好、操作简便等。
乙酸乙烯酯是一种常用的乳液聚合体系,本实验旨在通过乳液聚合方法合成乙酸乙烯酯聚合物,并研究聚合反应的影响因素。
实验部分:1. 实验材料与仪器:乙酸乙烯酯、过硫酸铵、十六烷基苯磺酸钠、聚乙二醇单辛醚、蒸馏水;反应釜、电动搅拌器、恒温水浴、离心机、红外光谱仪。
2. 实验步骤:(1) 在反应釜中加入适量的聚乙二醇单辛醚作为乳化剂,加入蒸馏水进行乳化;(2) 加入适量的过硫酸铵作为引发剂,并进行均匀搅拌;(3) 加入乙酸乙烯酯作为单体,继续搅拌反应;(4) 调节反应温度并保持恒温,反应时间约为4小时;(5) 将聚合物乳液进行离心分离,得到固体聚合物;(6) 使用红外光谱仪对聚合物进行表征。
结果与讨论:通过实验,我们成功合成了乙酸乙烯酯的乳液聚合物。
在聚合反应中,乳化剂的选择和使用量对乳液稳定性起着重要作用。
合适的乳化剂能够有效地降低乳液的表面张力,使单体分散均匀,提高聚合反应的效率。
在实验中,我们选择了聚乙二醇单辛醚作为乳化剂,其具有良好的乳化性能。
通过调节乳化剂的使用量,我们发现当使用量过少时,乳液不稳定,易发生相分离;而使用量过多时,乳液粘度增大,对搅拌和离心分离造成困难。
因此,适量的乳化剂使用量是保证乳液稳定性的关键。
在引发剂的选择上,我们使用了过硫酸铵,它能够在适当的温度下引发乳液中的自由基聚合反应。
过硫酸铵的分解温度较低,能够在常温下引发聚合反应,从而减少能量消耗。
此外,过硫酸铵的引发效果与其浓度相关,过高或过低的浓度都会影响聚合反应的进行。
因此,合适的过硫酸铵使用量对聚合反应的成功进行至关重要。
实验中,我们还对聚合反应的温度进行了调节。
温度的选择与乳液聚合反应速率密切相关。
在较低温度下,聚合反应速率较慢,需要较长的反应时间;而在较高温度下,聚合反应速率较快,但可能导致聚合物的分子量分布较宽。
【9A文】乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
乙酸乙烯酯的乳液聚合实验报告姓名:吉武良院系:化院20系学号:PB13206270摘要:白乳胶是一种常见的粘合剂,在日常生活中有着广泛的用途。
本实验采用聚乙烯醇作为胶体稳定剂,乳化剂OP-10起到辅助作用,引发剂为过硫酸铵,通过乳液聚合制备白乳胶。
了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点,并掌握乳液聚合的实验技术。
关键词:乳液聚合乙酸乙烯酯胶束白乳胶Abstract:ThewhitelateRadhesiveisacommonmaterialineverRdaRlife,whichhasawiderangeofuses .PV AisusedinthiseRperimentasacolloidalstabilizer,emulsifierOP-10hasplaRedasupport ingroleandammoniumpersulfateisusedasinitiator,dibutRlphthalateisusedasaplasticizert hroughthepreparationofwhitelateRemulsion.TheobjectiveistostudRthebasicprincipleso femulsionpolRmerizationandanalRzethecharacteristicsofemulsionpolRmerizationofeth Rlacetate,andfurtherpolRmerizationoftheeRperimentaltechniqueneedstomaster. KeRwords:EmulsionpolRmerizationVinRlacetateEmulsifierWhitelateR一、引言1、乳液聚合乳液聚合是指借助乳化剂的作用,在机械搅拌或振荡下,单体在水中形成乳液而进行的聚合.乳液聚合反应产物为胶乳,可直接应用,也可以把胶乳破坏,经洗涤、干燥等后处理工序,得粉状或针状聚合物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
实验六乙酸乙烯酯的乳液聚合
一、实验目的
1. 加深对乳液聚合原理的理解。
2. 了解乙酸乙烯酯乳液聚合的主要工艺参数对其产品质量的影响。
3. 掌握聚乙酸乙烯酯的乳液聚合制备技术。
二、化学试剂(品级AR)
十二烷基磺酸钠0.2克
过硫酸钾0.1克
乙酸乙烯酯21毫升
氯化钠20克
三、仪器设备及耗材
三口烧瓶(250mL)1个
回流冷凝管1个
搅拌加热装置1套
抽滤装置1套
温度计(100℃)1支
量筒(50mL)1个
烧杯100mL 1个
四、实验原理
乳液聚合是将单体借乳化剂的作用分散在介质中,以机械搅拌或在振动下进行非均相体系的聚合。
乳液聚合时,乳化剂存在于水介质中,由于乳化剂分子的一端亲水,另一端憎水而能和单体互溶。
乳化剂溶于水中是以“胶束”的形式存在,它亲水的一端指向水,憎水的一端则“背靠背”避开水,一部分单体就能进入“胶束”内部和憎水一端互溶。
但是在聚合反应的初期,进入胶束的单体只是一小部分,而大部分单体以“微球”状态悬浮于水中,它的外面被乳化剂分子所
包围,随着引发剂的自由扩散进入胶束,引起单体聚合;同时“微球”中的单体也不断扩散进入胶束,使反应得以完成,最后得到的聚合物即胶乳颗粒,胶乳颗粒的周围受到乳化剂分子的保护形成稳定的乳液。
乳液聚合物粒子直径比常见悬浮聚合粒子要小得多。
以水为介质,制备工艺安全廉价;反应体系黏度低,聚合热易控制;聚合物速率大,相对分子质量高,可在较低的温度下操作。
本实验以乙酸乙烯酯为单体、过硫酸钾为引发剂、十二烷基磺酸钠为乳化剂、通过乳液聚合合成聚乙酸乙烯酯。
聚合物中加入盐类(例如NaCl)可破坏乳液,通过凝聚作用使其沉析出来。
五、实验步骤
向装有机械搅拌器、回流冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶(见图6)中,加入100mL蒸馏水,依次加入0.2g十二烷基磺酸钠和0.1g 过硫酸钾,充分搅拌使其溶解,用量筒取21mL(20g)乙酸乙烯酯加入烧瓶中,继续搅拌使其乳化均匀。
开启加热装置,控制反应瓶内温度在65~70℃,观察实验现象。
当反应体系温度升高到65~70℃时,保持此温度1h。
然后终止加热,撤去热源,将其冷却至室温。
取反应液15mL,加入30mL蒸馏水中,然后边搅拌边加入事先配好的饱和食盐水溶液(13%)盐析,使之沉淀析出,接着抽滤,以蒸馏水洗涤3次。
将产品置于已称重的表面皿上,放入50℃烘箱中,烘干称重,计算单体的转化率。
注意事项:①乙酸乙烯酯使用前需要重蒸。
②瓶外水浴温度不应升得太高,保持在70℃以下,否则会使反应体系局部过热。
图6 实验装置示意图
六、讨论题
1. 乳化剂的作用有哪些?
2. 乳液聚合的优缺点有哪些?
3. 乳液聚合中如何控制胶乳颗粒的大小和数量?
4. 乳液聚合中如何控制产物的相对分子质量?。