固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究
固相萃取-高效液相色谱法测定环境样品中丙烯酰胺的含量的开题报告

固相萃取-高效液相色谱法测定环境样品中丙烯酰胺的含量的开题报告一、研究背景丙烯酰胺是一种高分子化合物,广泛应用于各种工业领域中的粘合剂、聚合物以及底漆等。
丙烯酰胺的应用使其在环境中被广泛分布,增加了环境污染的风险。
因此,准确测定环境样品中丙烯酰胺的含量,对于环境保护和污染治理具有重要意义。
目前,丙烯酰胺的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳法等。
但是这些方法在样品处理过程中会对环境产生影响,不符合环保要求。
因此,本研究采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定环境样品中丙烯酰胺的含量,具有无毒、无污染、高效快速等优点。
二、研究内容1. 确定固相萃取柱填料和条件针对不同的环境样品,选择不同的固相萃取柱填料,优化萃取流程,提高提取效率,调整萃取条件和方法,达到最佳效果。
2. 建立SPE-HPLC测定丙烯酰胺的方法建立丙烯酰胺的SPE-HPLC检测方法,在理论上和实验分析过程中确定分析条件和方法,比较各种分析条件和方法,优选分析方法。
3. 检测环境样品中丙烯酰胺含量对实际环境样品进行SPE-HPLC检测,验证方法的可靠性和适用性。
4. 分析结果的解读对检测结果进行统计和分析,比较不同样品的含量差异,以便了解丙烯酰胺在环境中的污染状况。
三、研究意义本研究采用无污染、高效快速的SPE-HPLC方法测定环境样品中丙烯酰胺的含量,可提供环境保护和污染治理的科学依证,也可为丙烯酰胺在工业生产过程中的控制提供技术支持,具有广泛的应用价值。
四、研究方法1. 实验材料环境样品、丙烯酰胺标准品、固相萃取柱2. 实验步骤(1)样品处理收集环境样品,打磨、筛选、加水,制成样品溶液。
(2)SPE操作将处理好的样品注入固相萃取柱中,进行吸附和洗脱。
(3)色谱分析将洗脱后的样品注入HPLC中,通过检测器进行分析。
(4)数据处理和结果分析利用软件对检测结果进行统计和分析,比较不同样品的含量差异,以便了解丙烯酰胺在环境中的污染状况。
水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究水中丙烯酰胺的气相色谱测定方法的研究可以包括以下步骤和考虑因素:1. 样品准备:将水样进行预处理,如过滤、酸碱调节或其他必要的处理方法。
2. 样品富集:根据样品中丙烯酰胺的浓度和检测灵敏度要求,选择适当的富集方法。
常用的富集方法包括液液萃取、固相萃取或气相富集等。
3. 色谱柱选择:根据丙烯酰胺的性质和分析要求,选择适当的色谱柱,如常规柱或特定的色谱柱。
4. 色谱条件优化:通过调整色谱柱温度、进样量、流速、柱背压等参数,优化分离和检测条件。
5. 检测方法的选择:根据仪器设备和实验室条件选择合适的检测方法,如火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。
6. 校准曲线建立:利用标准样品制备一系列丙烯酰胺浓度不同的溶液,进行色谱分析,建立丙烯酰胺的标准曲线。
7. 方法验证:进行方法的准确度、精密度、线性范围等验证,并通过实际样品的分析结果进行验证。
8. 限量与检出限的确定:通过分析结果和标准偏差等数据确定方法的限量和检出限。
9. 应用实例:通过实际水样的分析应用,验证方法的可靠性和适用性。
在研究中还需要考虑以下因素:1. 分析方法的选择:根据丙烯酰胺的特性和检测目标,选择合适的分析方法。
2. 方法优化:通过实验设计和参数调整,优化分析方法的稳定性和灵敏性。
3. 样品前处理的选择:根据样品原理和分析方法的要求,选取合适的前处理方法,如固相萃取、离心浓缩、蒸馏等。
4. 仪器设备的选择:根据分析目标和实验条件,选择合适的气相色谱仪及其相关设备。
5. 实验条件控制:根据样品特性和实验目的,控制实验条件,如温度、时间、流速等。
6. 校准和质量控制:对于使用标准曲线法的测定方法,要进行合适的校准和质量控制。
7. 方法验证:对于新开发的分析方法,需要进行验证实验,验证其精确度、准确度、重复性等指标。
8. 实际应用验证:将方法应用到实际水样中,进行应用验证,验证方法的可靠性和适用性。
固相萃取-高效液相色谱法测定水体中有机污染物的开题报告

固相萃取-高效液相色谱法测定水体中有机污染物的开题报告标题:固相萃取-高效液相色谱法测定水体中有机污染物摘要:水体中的有机污染物严重影响了水质安全和生态环境。
本文介绍了一种将固相萃取和高效液相色谱相结合的方法,用于测定水体中的有机污染物。
通过优化样品的预处理和萃取条件、色谱柱选择和色谱条件等参数,可以有效提高测定的精度和灵敏度。
本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,已经得到广泛应用和推广。
关键词:固相萃取;高效液相色谱;水体;有机污染物1. 研究背景和意义水是人类赖以生存的重要资源,而水体中的有机污染物严重影响了水质安全和生态环境。
因此,准确测定水体中的有机污染物已成为环境科学研究的重要课题之一。
目前,测定水体中有机污染物的方法主要包括色谱分析法、质谱分析法等,其中,固相萃取-高效液相色谱法已经成为一种较为广泛使用的方法,其优点是操作简便、快速、灵敏度高等。
2. 研究内容和方法本文主要研究水体中有机污染物的固相萃取-高效液相色谱分析方法。
具体步骤如下:(1)水样的前处理:根据不同的污染物种类和浓度等因素,选择适当的前处理方法,比如萃取、浓缩、过滤等。
(2)固相萃取条件的优化:根据水样中污染物的种类、结构和物化性质等因素,选择适当的固相萃取柱,比如C18、C8等,然后优化萃取条件,比如pH值、萃取时间、萃取溶液体积等。
(3)高效液相色谱条件的优化:根据不同的污染物种类和萃取条件,选择适当的色谱柱、检测波长等参数,然后优化流动相的组成、流速等条件,以提高分离和检测的灵敏度和精度。
3. 结论与展望本文采用固相萃取-高效液相色谱方法测定水体中的有机污染物,取得了较好的实验结果。
通过样品前处理和萃取条件的优化,可以有效提高测定的精度和灵敏度。
本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点,可以广泛应用于实际工程中。
未来的研究方向应该是进一步完善本方法的参数选择和优化方法,提高测定的准确度和稳定性,拓展适用范围,以满足更广泛的应用需求。
《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱质谱法》

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明(送审稿)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (1)2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)2.3 新建标准方法的优势 (2)3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)4.1 标准制订的基本原则 (3)4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)4.3 标准制订的技术路线 (3)5 方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目的 (5)5.2 方法原理 (5)5.3 试剂和材料 (5)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (6)5.6 分析步骤............................. (7)5.7 结果计算与表述 (9)5.8检出限、精密度和准确度 (10)5.9 质量保证和质量控制 (12)6 方法验证 (12)6.1 方法验证方案 (13)6.2 方法验证过程 (13)7 标准主要技术内容的解释 (13)8 对实施本标准的建议 (14)9 质量保证和质量控制 (14)9.2 空白 (14)9.2 加标 (14)9.3 平行样 (14)9.4 校准标准点 (14)10 参考文献 (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明1. 项目背景1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作,是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的,由陕西省环境监测中心站负责制定,项目计划编号为25号。
1.2 工作过程标准制定任务下达后,陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。
高效液相色谱中固相萃取技术的研究与应用

高效液相色谱中固相萃取技术的研究与应用随着科技的不断进步和人们对健康的重视,化学分析技术得到了广泛的应用和推广。
在这其中,高效液相色谱技术成为了目前分析领域中最为常用的技术之一。
而固相萃取技术则是其中非常重要的一个部分。
固相萃取技术简介所谓固相萃取技术,简单来说就是利用固定相在水相和有机相之间分离提取目标物质。
而此类类型的技术又具有很强的选择性和灵敏度。
在高效液相色谱中,固相萃取技术可以将直接进样的样品经过前处理,从而达到高效分离的效果。
同时在生命科学、环境监测、食品分析等领域中也有着广泛的应用。
固相萃取技术的基本原理固相萃取技术从根本上来说是一种固液分离。
如果只是简单地筛选原始物质(混合物),通常需要对其进行前处理才能分离。
其中最常见的前处理方法是溶剂抽提。
但是这种方法不仅耗费时间、成本高,而且很难去除物质的杂质。
固相萃取技术的优势就在于可以消除这些局限。
因此,其基本原理就是利用一块特别制作的吸附材料,负责将样品分离。
吸附材料常使用的是一种多孔的固体介质,表面经过化学修饰和功能化。
这些化学修饰可以使吸附材料对目标物有选择性,并且在吸附材料表面形成一个稳定的复合物。
复合物的稳定性取决于吸附物和吸附材料之间的相互作用力,比如静电作用和氢键作用。
固相萃取技术的分类固相萃取技术按照具体的吸附材料不同,可分为固体相萃取(SPE)、磁性固相萃取(MSPE)和固相微萃取(SPME)等几种类型。
其中,最常用的是SPE。
固相萃取技术在高效液相色谱中的应用高效液相色谱和固相萃取技术是密切相关的,二者结合起来可以实现对样品中不同成分的质量分析。
固相萃取技术作为高效液相色谱分析的前处理步骤,可以去除样品中的杂质以及其他干扰性物质,从而提高色谱的灵敏度和准确性。
以固体相萃取为例,该技术是将样品溶解于有机或水相溶液中,然后与吸附材料接触,趁机使得分离。
最终所得的萃取物即可直接用于高效液相色谱分析。
结语高效液相色谱技术和固相萃取技术是化学分析中两个重要的组成部分,对于分析领域具有极强的实际应用价值。
高效液相色谱分析中的固相萃取技术研究

高效液相色谱分析中的固相萃取技术研究近年来,高效液相色谱(HPLC)分析技术在各个领域得到了广泛应用。
作为一种分离和分析样品中化学成分的重要方法,HPLC在食品安全、环境监测、药物研发等领域发挥着重要作用。
而固相萃取技术作为HPLC分析的前处理方法之一,具有高效、灵敏、选择性好等优点,成为研究的热点之一。
固相萃取技术是一种将待测物从样品基质中富集和净化的方法。
它基于样品中待测物与固定在固相萃取柱中的固定相之间的亲和作用,通过吸附-解吸的过程实现物质的分离和富集。
固相萃取技术的主要优点之一是其选择性,可以通过选择不同的固定相来富集不同性质的化合物。
此外,固相萃取技术还具有操作简便、减少溶剂消耗等优势,成为样品前处理的重要手段。
在HPLC分析中,固相萃取技术可用于对样品中的有机物、无机物、金属离子等进行富集和净化。
例如,在食品安全领域,固相萃取技术常用于食品中农药、兽药残留的分析。
通过选择不同的固定相,可以将目标物质从复杂的食品基质中富集出来,提高分析的灵敏度和准确性。
在环境监测中,固相萃取技术可用于水样、土壤样品中有机污染物的提取。
通过固相萃取技术的前处理,可以有效去除样品中的干扰物质,提高分析结果的可靠性。
在药物研发中,固相萃取技术可用于药物代谢产物的分析。
通过对生物样品进行固相萃取处理,可以将目标物质从复杂的生物基质中富集出来,便于后续的分析和鉴定。
固相萃取技术的发展离不开固定相的不断研究和创新。
目前,常用的固定相包括吸附剂、离子交换剂、分子印迹聚合物等。
吸附剂是最常用的固定相之一,其基本原理是通过物质之间的吸附作用来富集目标物质。
吸附剂的选择应根据待测物的性质和样品基质的特点来确定。
离子交换剂则是通过离子间的吸附和解吸作用来富集目标物质。
离子交换剂的选择应根据待测物的离子性质和样品基质的离子强度来确定。
分子印迹聚合物是一种通过分子间的空间结构来选择性地富集目标物质的固定相。
分子印迹聚合物的制备需要选择适当的功能单体和交联剂,并通过特定的模板分子来形成具有特异性识别能力的固定相。
《水质丙烯酰胺测定高效液相色谱质谱质谱法》

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明(送审稿)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1项目背景...................................... (1)任务根源.................................... (1)工作过程.................................... (1)2标准制定的必需性剖析..............................................1丙烯酰胺的环境危害..................................... (1)有关环保标准和环保工作的需要 (2)新建标准方法的优势............................................23国内外有关剖析方法实行状况与存在问题 (2)4标准制定的基根源则和技术路线...... ............ ............ (3)标准制定的基根源则............................................3标准的适应范围和主要技术内容 (3)标准制定的技术路线............................................35方法研究报告........................................5..............方法研究的目的....................................... (5)方法原理.................................... (5)试剂和资料..................................... (5)仪器和设施..................................... (6)样品.................................. (6)剖析步骤....................... ................. . (7)结果计算与表述....................................... (9)检出限、精细度和正确度 (10)质量保证和质量控制........................................ (12)6方法考证..................................... (12)方法考证方案..................................... (13)方法考证过程..................................... (13)7标准主要技术内容的解说 (13)8对实行本标准的建议.......................................... (14)9质量保证和质量控制.......................................... (14)..................................... 空白14 ..................................... 加标14 ..................................... 平行样14 ..................................... 校准标准点14 10参照文件 .. (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明项目背景任务根源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的拟订工作,是依照陕西省质量技术监察局陕质监标【2011】第6号文《对于下达2011年第一批地方标准修制定计划的通知》规定草拟的,由陕西省环境监测中心站负责拟订,项目计划编号为25号。
固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定

样 中丙 烯 酰 胺 的 测 定 。
关 键 词 : 效 液 相 色 谱 ; 相 萃 取膜 ; 性 炭 ; 高 固 活 丙烯 酰胺 ; 自来 水
0. 5 —0. g cr l i e w a s a ls ed w ih a c r l to oe fc e to . 9 0 5 m /L ofa y am d s e t b i h t ore a i n c fi i n f0 9 8. The lm i i t o e e ton f d t c i w a 2 n /L. The e o re f r c yl m i wih if r nt on en r to a s 0 g r c ve i s o a r a de t d fe e c c ta i ns nd
附 剂 。 考 察 了 洗 脱 剂 种类 、 脱 剂 体 积 、 脱 速率 和穿 透体 积 等 条件 对 萃 取 结 果 的 影 响 , 化 了 色 谱 分 离 条 件 。经 洗 洗 优 膜 萃 取 过 的 丙 烯 酰 胺 在 00 0 5IgL 质 量 浓 度 范 围 内 , 峰 面 积 与 质 量 浓 度 的 线 性 关 系 良 好 , 关 系 数 为 . 5~ . t/ T 其 相 0 9 8 检 出限 为 2 g L 该 方 法 对 不 同 体 积 、 同浓 度 的 丙 烯 酰 胺 溶 液 的 回 收 率 为 9 .2 ~10 2 相 对 标 准 .9 , 0n / 。 不 4 1% 0 . %,
e uto vo um e,e u i n r t l i n l l to a e,br a t r gh vo um e w e e op i ied t i h g s f c e c e k h ou l r tm z o gve t e hi he te i in y ofe t a ton. U n rpr pe hr xrci de o r c om a o a hi o ii ns,a r l m i e w a a i e a a e r t gr p c c nd to c y a d s e s l s p r t d fom y o he m purte . A i e r r l to hi t e n pe k a e d m as o e r to n t e r n e t ri ii s ln a e a i ns p be w e a r a an s c nc nta i n i h a g
固相萃取-高效液相色谱测定地表水中丙烯酰胺

Ab s t r a c t :The pa p e r i nv e s t i ga t e d a c r yl a mi d e me a ur e me nt i n s ur f a c e wa t e r ,wh e r e d e t er mi na t i on wa s e s t a bl i s he d hy
S o l i d — Ph a s e Ext r a c t i o n a n d Li qu i d Ch r o ma t o g r a ph y
W ANG Ya n,L ONG J i a h o n g, XU Xi o n g f e i ,Q U Ba i l u , M O Ti n g
第 3 5卷
第 3期 ( 总第 2 0 4 期)
2 0 1 3年 5月
三
峡
环境Biblioteka 与生态 Vo 1 . 3 5 No . 3 ( S u m. No . 2 0 4 )
Ma y .2 01 3
En vi r onm e nt a nd Ec o l o gy i n t h e Th r e e Go r g e s
a v e r a g e r e c o v e r i e s a n d r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s o f a c r y l a mi d e r e p o r t e d 6 4 % ~ 6 8
固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析(全文)

固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析0 引言农药广义上的概念是指化学合成或来源于天然产物、生物及利用生物技术产生的一种或几种物质的混合物及其制剂,它的作用是消灭、操纵或预防危及农林业的病、虫类、草等有害生物。
根据其物质构成来源可分为无机农药、微生物农药、有机农药、植物性农药等。
氨基甲酸酯农药属于有机农药其中的一种,它主要应用于蔬菜和粮食水果中,是目前国内使用量较大的杀虫剂之一,具有分解快、效果好、杀虫范围广、对人体毒理性低等优点。
但由于氨基甲酸脂类农药的广泛使用,可造成地下水和其他饮用水源的污染,从而形成饮水安全隐患,因此展开饮用水中该物质的残留检测显得尤为重要。
对于饮用水水样,常见的处理方法有固相萃取法、固相膜萃取法、液-液相萃取法和固相微萃取法等,而饮用水属于大体积水样,一般使用固相膜萃取法较为合适。
此法的原理是把萃取膜放置并固定在圆盘中,同时抽滤水样,此时目标化合物即被吸附于萃取膜上,最后用合适的溶剂洗脱后测定。
对于氨基酸甲酯类农药的测定,我国GB5750采纳甲萘威的高效液相色谱法和呋喃丹测定方法。
本文结合水样和农药的处理及测定方法,采纳固相膜萃取法来处理生活饮用水样,高效液相色谱法检测饮用水中12中氨基甲酸酯类农药的残留,该法具有萃取速度快、富集倍数高、易于普及、检测效率高金和分离效果好等特点。
1 试验材料与方法1.1 仪器及试剂所采纳的仪器有:德国生产的涡旋混匀器(IKvortexgenius3型);美国supelco公司生产的固相萃取膜(ENVI-18DSK47mm型);美国Orgnomtionssocites公司生产的氮吹仪(N-EVP111型);美国生产的gilent1200高效液相色谱仪(配DD检测器)。
制备标准的储备液:称取0.0250g相关标准物质,再用甲醇进行溶解并将容量固定至25ml,得到的贮备液浓度为1000mg/L,并在温度为4℃条件下保存。
其中所用的甲醇为HPLC级别,所用水样为超纯水。
丙烯酰胺检测方法

丙烯酰胺检测方法
丙烯酰胺是一种化学物质,常用于制作聚合物、染料、涂料等。
以下是一种常见的丙烯酰胺检测方法:
1. 高效液相色谱法(HPLC):该方法使用高效液相色谱仪来分离和定量丙烯酰胺。
首先,样品中的丙烯酰胺会与特定的试剂反应生成产物,然后通过色谱柱分离这些产物并检测其吸收峰。
该方法准确度高,灵敏度较好。
2. 气相色谱法(GC):该方法使用气相色谱仪来分离和定量丙烯酰胺。
首先,样品中的丙烯酰胺会被气相色谱柱分离,并通过检测器检测其浓度。
该方法通常需要对样品进行预处理,如萃取或蒸馏,以去除干扰物。
3. 红外光谱法(IR):该方法使用红外光谱仪来分析丙烯酰胺。
通过测量丙烯酰胺在红外光谱区域的吸收特征峰,可以确定其存在和浓度。
4. 核磁共振法(NMR):该方法利用核磁共振仪来分析丙烯酰胺。
通过测量丙烯酰胺分子在磁场中的共振信号,可以确定其存在和浓度。
这些方法都有其适用范围和优缺点,具体选择哪种方法需要考虑分析要求、设备可用性、样品特性等因素。
固相萃取-高效液相色谱联用分析食品中的丙烯酰胺

丙 烯 酰 胺 是 一 种 白 色的 结 晶 状 固体 ,其 分 子 式 为 C H , = 质 在 高 温条 件 下会 分 解 产 生 大 量 的 小分 子 醛 .这 些 小分 子 醛 - 条 件 下发 生反 应 生 成 丙烯 醛 . 然后 又转 化 成 了 丙 ' C H— C O N H 2 , 经 过 大量 的 实验 表 明 , 丙烯 酰 胺 摄 入 人 体 可 能 改 会 在 适 3的 食 品 中 丙烯 酰胺 的 形 成 是 由 于 P 一 丙 变人 体 的遗 传 基 因 , 并 可 能提 升 了癌症 发 生 的概 率 虽然 目前 烯 酰胺 。有 些 专 家认 为 , 一 丙胺 酸通 过 反 应 直接 脱 掉 了氨 基 . 生成 了 丙烯 酸 , 还 未有 足 够证 据 说 明 丙烯 酰 胺 和 癌 症 的 辩 证 关 系 .但 由于 丙 胺 酸和 a 烯 酰 胺 对 动 物 的基 因 变异 性 和 神 经 毒 性 . 国 际癌 症 机 构 已经 然后 在 进 一 步 转 化 为 丙烯 酰 胺 。 将 丙烯 酰胺 列 为严 重致 癌 的物 质 之 一 .我 国也 成 立 了很 多 关 于 丙烯 酰胺 的研 究课 题 , 目的就 是 为 了准 确 了解 丙烯 酰 胺 的 在 上 述 的 几 种 研 究 方 法 中 .氨 基 酸 和还 原糖 反 应 生成 丙 烯 酰胺 的研 究课 题 比 较 多 .而 且 大 量 的 实验 还 表 明只 要 氨 基
【 关键词 】 液相色谱 ; 固相萃取 ; 丙烯酰胺 ; 分析
【 中图分类号 】 T S 2 0 7 . 5
【 文献标识码 】 B
【 文章编号 】 2 0 9 5 — 2 0 6 6 ( 2 0 1 3 ) 2 2 — 0 3 0 6 — 0 2
丙烯酰胺测定方法

《水质丙烯酰胺的测定固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明(送审稿)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组2012年10月目次1 项目背景 (1)1.1 任务来源 (1)1.2 工作过程 (1)2 标准制订的必要性分析 (1)2.1 丙烯酰胺的环境危害.......................... .. (1)2.2 相关环保标准和环保工作的需要 (2)2.3 新建标准方法的优势 (2)3 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 (2)4 标准制订的基本原则和技术路线 (3)4.1 标准制订的基本原则 (3)4.2 标准的适应范围和主要技术内容 (3)4.3 标准制订的技术路线 (3)5 方法研究报告 (5)5.1 方法研究的目的 (5)5.2 方法原理 (5)5.3 试剂和材料 (5)5.4 仪器和设备 (6)5.5 样品 (6)5.6 分析步骤............................. (7)5.7 结果计算与表述 (9)5.8检出限、精密度和准确度 (10)5.9 质量保证和质量控制 (12)6 方法验证 (12)6.1 方法验证方案 (13)6.2 方法验证过程 (13)7 标准主要技术内容的解释 (13)8 对实施本标准的建议 (14)9 质量保证和质量控制 (14)9.2 空白 (14)9.2 加标 (14)9.3 平行样 (14)9.4 校准标准点 (14)10 参考文献 (14)《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明1. 项目背景1.1 任务来源《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作,是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第6号文《关于下达2011年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的,由陕西省环境监测中心站负责制定,项目计划编号为25号。
1.2 工作过程标准制定任务下达后,陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。
HPLC对水中丙烯酰胺检测的研究

HPLC对水中丙烯酰胺检测的研究作者:赵利,梁美生,徐强来源:《科技创新与生产力》 2013年第1期赵利1,2,梁美生1,徐强2(1. 太原理工大学环境科学与工程学院,山西太原 030024;2. 太原市环境监测中心站,山西太原 030002)摘要:介绍了高效液相色谱仪检测烯酰胺浓度的方法,并利用高效液相色谱仪对水中丙烯酰胺进行了分析,通过对各种影响因素研究,得出试验方法优化液相色谱的色谱条件,试验表明,在同等条件下采用标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高,该方法经济、简单、灵敏、准确,具有成本较低,分析速度快,精度高等特点。
关键词:高效液相色谱;丙烯酰胺;固相萃取中图分类号:X832 文献标志码:A DOI:10.3969/j.issn.1674-9146.2013.01.102丙烯酰胺是生产聚丙烯酰胺的原料。
目前,聚丙烯酰胺是世界上应用范围最广、处理性能最高的水处理方面絮凝剂[1-2]。
然而在聚丙烯酰胺中残留的丙烯酰胺被世界卫生组织(WHO)认定为致癌物质和神经性制毒剂[3]。
同时,世界卫生组织(WHO)对聚丙烯酰胺的使用计量和投加量也做出了非常严格的限制,即在每升水体中投加量不得超过1 mg/L[4]。
我国颁布GB 5749—2006 生活饮用水卫生标准中明确规定了0.000 5 mg/L为丙烯酰胺的限定值[5]。
目前,现有关丙烯酰胺的测定方法包括气相色谱质谱联用法、液相色谱质谱联用法等[6-8]。
但由于这些相关方法对实验室仪器配备的要求比较高,不适合在更多的普通实验室进行推广普及[9-12]。
因此,笔者结合相关文献改进和完善了一套相应快速简单的,利用高效液相色谱仪检测丙烯酰胺的方法[13-14]。
1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪(日本岛津公司LC-20AT)配紫外检测器;色谱柱: C18,4.6 mm × 250 mm ×5 μm;旋转蒸发器和氮吹仪;简易固相萃取仪。
固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺

Technological Innovation8《华东科技》固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺张 珲1,徐 可2,赵明雷2(1.徐州首创水务有限责任公司,江苏 徐州 221005;2.江苏慧创环境检测有限公司,江苏 徐州 221005)摘要:本文建立了用固相萃取—高效液相色谱法测定生活饮用水中的丙烯酰胺。
先用C18 固相萃取柱将饮用水中的丙烯酰胺吸附 ,再用有机溶剂将其洗脱,KD 仪浓缩定容后进入高效液相色谱进行测试,利用色谱柱的吸附脱附原理先将丙烯酰胺分离出,再用UV 检测器得到响应值,以外标法进行定量分析。
结果表明:该方法在 0.1-2.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数为0.9992,加标回收率为71.0%-96.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)为 0.57% ,方法检出限为0.046μg/L。
关键词:生活饮用水;丙烯酰胺;固相萃取;高效液相色谱法在净化处理水质、加工纸浆及管道的内涂层等地方经常需要用到聚丙烯酰胺,而丙烯酰胺被作为生产聚丙烯酰胺的原料。
《生活饮用水卫生标准》GB 5749—2006[1]中规定丙烯酰胺的限值为 0.0005 mg/L。
检测丙烯酰胺的方法很多,包括GC 气相色谱法[2-3]、HPLC-MS 高效液相色谱—质谱联用法[4-5]、LC 液相色谱法[6-7]等,其中液相色谱—质谱法必需配备质谱仪,检测成本比较高,所以应用较少。
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8—2006)采用气相色谱法检测丙烯酰胺,原理是将丙烯酰胺与新生溴起加成反应,生成α-β-二溴丙酰胺 ,用有机溶剂乙酸乙酯萃取,待前处理完成后最后再进入气相色谱仪(ECD 检测器)进行测试,不仅步骤繁多,而且衍生效率不易控制、难免有损失、萃取溶剂也存在一定污染等问题。
本研究方法使用甲醇溶剂进行提取,提取完成后处理液再过 C18 固相萃取柱进行净化,最后KD 浓缩定容,进入HPLC 高效液相色谱进行分析测试,数据以外标法定量,实验表明,该方法具有较高的精密度和较好的准确度,结果优良,对于生活饮用水中丙烯酰胺的检测具有一定的指导意义。
活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺

取20 “L待测试样注入高效液相色谱仪,以保留时 间定性,峰面积定量。
3结果与结论
收稿日期=2021-03-23
填装量为0.6go分析结果见图1。
0 uOO II
0
0.5
ill
1
L5
2
填装量/g
图1活性按填装量对回收率的影响
3.1.5 洗脱液用量的优化 填装大于100目的活性炭0. 6 g于空萃取柱中,富
集加标水样(加标量10 pg),分别用4 mL、5 mL、6 mL、 8 mL.10 mL、12 mL、14 mL 甲醇进行洗脱,经 0.45 PTFE微孔滤头过滤,测定回收率,由测定结果看,当甲 醇量小于8 mL时,回收率较低,当甲醇量大于8 mL
时,回收率较高且趋于稳定,因此当活性炭填装量为0. 6 g时洗脱液体积选择10 mL。分析结果见图2。
图2洗脱液■对回收率的影响
3.2仪器分析条件优化 3.2.1 波长的优化
将波长从191 nm逐渐增加到210 nm,丙烯酰胺晌 应值先增大,再减少,在202 nm处峰面积最大,确定以 202 nm作为测定丙烯酰胺的波长。分析结果见图3。
目前检测丙烯酰胺的方法主要有气相色谱法卩间、 高效液相色谱一质谱联用法6~旳、高效液相色谱 法„《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)和 《水质丙烯酰胺的测定气相色谱法》(HJ 697-2014) 均是采用新生漠加成衍生一气相色谱法来分析 。由于 丙烯酰胺的水溶性较高,液液萃取回收率低,分析中需 将丙烯酰胺与新生漠加成,生成a,R—二漠丙酰胺,用 乙酸乙酯多次萃取后,净化浓缩,由ECD检测器分析。 根据分析步骤,单个样品分析下来都在5 h左右,乙酸 乙酯用量在100 mL左右,衍生化效率、萃取效率、试剂 和溶剂污染等问题都较多。高效液相色谱一质谱联用 法虽然步骤简单,检出限低,但仪器成本高。高效液相 色谱法虽然也有不少相关研究 ,但多采用商品化的活性 炭固相萃取柱进行处理,并未对活性炭的粒径、填装量 等进行优化,且有些最低检出浓度不能满足地表水和饮 用水的标准限值要求。本文选用自制活性炭对丙烯酰 胺进行富集,用甲醇洗脱,二极管阵列检测器进行分析, 成本低,方法简单,并且具有很好的检测效果。
固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【摘要】建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺的方法。
采用0.45μm的乙酸纤维滤膜过滤水样,DiKMA Proelut AC小柱(500mg/6mL)富集,Waters Symmetry C18液相色谱柱(5.0μm×4.6mm×250mm),以水和甲醇(体积比95:5)为流动相进行分离,以外标法定量分析。
该方法在0.2μg/L到10.0μg/L 有良好线性范围0.9993,方法的最低检出限(MLD)为0.02μg/L,加标回收率范围为82.6%~91.2%,该方法适用于饮用水中微量丙烯酰胺的分析。
【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】4页(P50-53)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;丙烯酰胺【作者】王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明【作者单位】潍坊市市政公用事业管理处,山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处,山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处,山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处,山东潍坊 261041;潍坊市市政公用事业管理处,山东潍坊 261041【正文语种】中文高分子聚丙烯酰胺(PAA)作为絮凝剂,被广泛用于水的净化,这些高聚物中含有一定量的丙烯酰胺(AA)单体[1],丙烯酰胺是一种致癌物质[2],已被国际癌症研究所(IARC)列为IIA 类致癌物,还能引起周围神经系统疾病(如对手臂和腿的周围神经系统的损伤),世界卫生组织(WHO)饮用水水质标准和我国新施行的饮用水卫生标准(GB 5749-2006)中均规定饮用水中的丙烯酰胺最高含量不得超过0.5μg/L[3~5]。
目前,国内外测定饮用水中丙烯酰胺的方法主要有丙烯酰胺的衍生化法液液萃取进行气相色谱测定,气-质联用法及液-质联用法,前者衍生的步骤操作繁琐,后者一般的实验室可能不具备相应的条件。
超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【摘要】采用超高效液相色谱-大气压化学电离源-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中的丙烯酰胺残留。
以水为萃取溶剂萃取样品中的丙烯酰胺,萃取液经 C18固相萃取柱净化后,在 Waters Atlantic T3色谱柱上分离,以0.1%(φ)甲酸溶液-甲醇为洗脱液进行梯度洗脱。
质谱分析中采用大气压化学电离源和多反应监测模式。
丙烯酰胺的质量浓度在1.0~20.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.001 mg·kg-1,测定下限(10S/N)为0.01 mg·kg-1。
加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于7.0%。
采用该方法分析15批次不同的化妆品,有一批次样品检出丙烯酰胺,质量分数为1.2 mg·kg-1。
%UHPLC-MS/MS with atmospheric pressure chemical ionization (APCI)and triple quadrupole was applied tothe determination of acrylamide residue in cosmetics.Water was used asthe solvent to extract acrylamide from the sample,and the extracted solution was purified with a C18 solid phase extraction column and then separated on a Waters Atlantic T3 chromatographic column with a mixture of 0.1% (φ)formic acid and methanol as the mobile phase for gradient elution.APCI and MRM were adopted in MS analysis.Linear relationshipwas found between the peak area and the mass concentration of acrylamide in the range of 1.0-20.0 μg·L-1 ,with detection limit (3S/N)of0.001 mg·kg-1 and the lower limit of determination (10S/N)of 0.01 mg·kg-1 .Recovery obtained by standard addition method were in the range of 90.8%-108% and RSD′s (n=6)were less than 7.0%. The method was used toanalyze 15 different batches of cosmetics and acrylamide was detected in one sample with the mass fraction of 1.2 mg·kg-1 .【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)008【总页数】6页(P941-946)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;丙烯酰胺;化妆品;大气压化学电离源【作者】冯岸红;幸苑娜;叶淋泉;林志惠;赵彦;陈泽勇【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131;深圳市计量质量检测研究院,深圳 518131【正文语种】中文【中图分类】O657.63丙烯酰胺(AA)俗称丙毒,属于水溶性化合物,以聚合物或者单体形式存在。
高效液相色谱法测定水中痕量丙烯酰胺

高效液相色谱法测定水中痕量丙烯酰胺尤海芹;李为兵;吴丹雯;邹中浩【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2011(30)1【摘要】建立旋转蒸发浓缩周相萃取与高效液相联用测定水中痕量丙烯酰胺的方法.水样经旋转蒸发浓缩活性炭固相萃取柱净化后进行高效液相色谱分析,流动相为甲醇:水(10:90).流速为0.8 mL/min,进样量为20μL,检测波长为210 nm,丙烯酰胺标准溶液介质为超纯水.试验表明:在同等条件下采用超纯水配制标准丙烯酰胺溶液进行高效液相测定的灵敏度比用甲醇配制的高5倍,线性范围为5~250μg/L,r=0.999 8;在浓缩100倍的条件,丙烯酰胺回收率为83%~95%,水样最低检测限为50 ng/L.该方法经济、简单、灵敏、准确,可向常规实验室推广.%Established a rotary evaporation - solid phase extraction - high performance liquid chromatography method for the determination of acrylamide in water.Water samples by rotary evaporation, purified by activated carbon SPE column and then analyzed by HPLC.The mobile phase was 10 % methanol-water solution, the flow rate was 0.8 mL/min, the volume of in jection was 20 μL,the detection wavelength was 210 nm and acrylamide standard solution medium was ultra-pure water.Results show that: Under the same conditions, HPLC determination of acrylamide standard solution in ultra-pure water more sensitive than the configured with methanol 5 times.The linearity range of the method was 5~250 μg/L with correlation coefficient of 0.999 8.Concentrated 100 times in theconditions, acrylamide recoveries ranged from 83 % to 95 %.The detection limit of the water sample was 50 ng/L.This method is cheap, convenient, sensitive and accurate and it can be applied in general laboratories.【总页数】3页(P72-74)【作者】尤海芹;李为兵;吴丹雯;邹中浩【作者单位】昆山市自来水集团有限公司,江苏昆山,215300;昆山市自来水集团有限公司,江苏昆山,215300;昆山市自来水集团有限公司,江苏昆山,215300;昆山市自来水集团有限公司,江苏昆山,215300【正文语种】中文【中图分类】X502【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺 [J], 王晓波;宋帅帅;田立平;郑振魁;王立明2.固相萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺研究 [J], 史晓珑;闫海霞3.超高效液相色谱-质谱串联法测定饮用水中的丙烯酰胺 [J], 邹康兵;向彩红;董玉莲4.固相萃取-高效液相色谱联用分析水中的痕量丙烯酰胺 [J], 陈玲;陈皓5.活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺 [J], 黄建飞;方羽;古佩;张华静;常艳;张文飞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
超声串联固相萃取-高效液相色谱法测定加热米制品中丙烯酰胺

超声串联固相萃取-高效液相色谱法测定加热米制品中丙烯酰
胺
殷斌
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2022(50)10
【摘要】采用了超声串联固相萃取-液相色谱法测定加热米制品中丙烯酰胺。
通过实验确定了最佳前处理条件:乙酸乙酯和甲醇(6:4)的混合溶剂超声萃取串联C_(18)小柱净化为最佳前处理方法,优化了HPLC的运行条件,流动相为70%甲醇+30%水(v/v),流速0.7 mL/min,检测波长210 nm。
该方法操作相对简便,加标回收率在95%~100%之间,变异系数约7%,满足对加热米制品中丙烯酰胺的检测要求。
【总页数】4页(P83-85)
【作者】殷斌
【作者单位】南京理工大学泰州科技学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.8
【相关文献】
1.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺
2.全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类制品中8种工业染料
3.在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A等4种内分泌干扰物
4.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种
苯并三唑类紫外吸收剂5.固相萃取净化及超高效液相色谱-串联质谱法测定橡胶制品中的13种N-亚硝胺
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
i n Ho h h o t wi t h t h e me t h o d,t h e r e s u l t s s h o we d t h a t a e r y l a mi d e w a s n o t d e t e c t e d i n a n y s e c t i o n .
未检 出 丙烯 酰胺 。
关键词 : 固相萃取 ; 高效液相 色谱 ; 丙烯酰胺
中图分类号 : X 5 2 2 文献标志码 : A
De t e r mi n a t i o n o f Ac r y l a mi d e i n Wa t e r b y S P E —HP L C
me t h o d t o d e t e c t t h e c o n t e n t o f a c r y l a mi d e i n wa t e r . De t e r mi n i n g a c r y l a mi d e d i s t i r b u t i o n i n d i fe r e n t s e c t i o n s o f t h e Ye l l o w Ri v e r
L.S a mp l e r e c o v e ie r s r a n g e d ro f m 7 1 . 8 5 % t o 9 2 . 28 % .Re l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n r ng a e d f r o m 3 . 4 t o 1 0 . 9 % .T he me t h o d
Ab s t r a c t : S PE —HP LC me t h o d wa s u s e d t o a n a l y z e a c r y l a mi d e i n wa t e r q u a l i t a t i v e l y a n d q u a n t i t a t i v e l y .I t wa s s h o w n t h a t g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p r a n g e d f r o m 2 0 t o 4 0 0t x g / L,wi t h a c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t o f O . 9 9 7 7 2 .T h e l i mi t o f q u a n t i t a t i o n wa s 0 . 1
第3 9卷第 8 期 2 0 1 4年 8月
环境科学与管理
ENVI R0NM ENTAL S CI ENCE AND M ANAGEM [ ENT
V0 1 . 3 9 N o . 8 Au g .2 0 1 4
文 章编 号 : 1 6 7 4— 6 1 3 9 ( 2 0 1 4 ) 0 8-0 0 8 5— 0 2
S h i Xi a o l o ng,Ya n Ha i x i a
( H o h h o t E n v i r o n me n t a l Mo n i t o r C e n t e r ,H o h h o t 0 l 0 0 3 0, C h i n a )
固相 萃 取 一高效 液 相 色谱 法测 定 水 中丙 烯 酰 胺研 究
史晓珑 , 闰海 霞
( 呼和浩特市环境监测 中心站 , 内蒙古 呼和浩特 0 1 0 0 3 0 )
摘
要: 采用 固相萃取 一高效液相 色谱法 对水 中的 丙烯酰 胺定性 、 定量分析 。结果 显 示: 丙烯 酰胺 含 量在 2 O
r e d u c e d t h e d o s a g e o f o r g a n i c s o l v e n t ,s h o r t e n e d t h e o r g a n i c s o l v e n t s e x p o s u r e t i me a n d r e d u c e d t h e p o l l u t i o n .Th e me t h o d w a s
g / L一 4 0 0 g , / L之 间呈 良好线l I } 生关系, 回归方程 Y=0 . 4 7 6 8 X+ 0 . 8 4 5 4 , 相 关 系数 R为0 . 9 9 7 7 2 . 8 5 %一 9 2 . 2 8 %之 间, 相 对标 准偏 差 为 3 . 4 % ~1 0 . 9 % 。该 方法减 少 了有机 溶剂 用量 ,
缩短 了有机溶 剂暴 露时间 , 降低 污染 , 且 能满足地表 水环境 质量标准 ( G B 3 8 3 8— 2 0 0 2 ) 限值要求 , 是 水中丙烯 酰
胺 含 量 准确 稳 定 的检 测 方 法 。 用该 方 法测 定 了呼 和 浩 特 市 引 黄 入 呼 左 岸 、 右岸 、 中 浅 和 中深 4个 断 面 水样 , 均
a c c o r d i n g w i t h s u r f a c e w a t e r e n v i r o n me n t q u a l i t y s t a n d rd( a G B 3 8 3 8— 2 0 0 2 )d e t e c t i o n r e q u i r e me n t s .I t i s a n a c c u r a t e a n d s t a b l e