硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.

硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:m————重铬酸钾 g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
(Na2S2O3)=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。
置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算:式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-重铬酸钾的质量,单位为克(g);V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL);V-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL);-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定【知识专栏】硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定引言在化学实验中,标准溶液的配制和标定是非常重要的一环。
而硫代硫酸钠标准溶液则是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
本文将从配制方法、标定步骤以及注意事项等方面对硫代硫酸钠标准溶液进行全面介绍。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制1. 原理和方法硫代硫酸钠标准溶液的配制是根据尼尼鲁尔氧化法原理进行的。
具体方法如下:(1)称取一定质量的硫代硫酸钠(Na2S2O3),溶于适量的去离子水中,摇匀溶解。
(2)根据所需浓度进行稀释,溶液即为硫代硫酸钠标准溶液。
2. 配制条件和注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的配制过程中,需注意以下几点:(1)选用纯度高、质量稳定的硫代硫酸钠试剂。
(2)配制溶液时需使用去离子水或高纯度的水溶剂。
(3)稀释时应根据所需浓度和使用需求,选择适当的稀释倍数。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定1. 标定方法硫代硫酸钠标准溶液的标定可以采用碘量法进行。
具体步骤如下:(1)取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液,滴加适量的酸性碘化钾溶液。
(2)用淀粉溶液作指示剂,滴加至溶液变成淀粉蓝色。
(3)用稀硫酸滴定溶液中的剩余碘量,直至溶液变色消失。
(4)根据滴加的硫酸滴定溶液体积计算硫代硫酸钠的浓度。
2. 注意事项在硫代硫酸钠标准溶液的标定过程中,需要注意以下几点:(1)使用准确的计量工具,避免误差。
(2)滴定反应的过程中,应注意滴定剂的滴加速度,避免反应过快或过慢造成误差。
(3)滴定剂的浓度需要经过标定,保证数据的准确性。
三、硫代硫酸钠标准溶液的应用硫代硫酸钠标准溶液广泛应用于分析化学、环境监测等领域。
以下是该溶液的几个常见应用:1. 重金属离子的分析硫代硫酸钠标准溶液可用于重金属离子的分析,如镉、汞等离子的测定。
2. 羟基化合物的测定硫代硫酸钠标准溶液可以用于羟基化合物的测定,如酚类物质的分析。
3. 溴量测定硫代硫酸钠标准溶液可用于测定药品中的溴含量,具有较高的准确性和稳定性。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料:(1)硫代硫酸钠(Na2S2O3),纯度要求为分析纯;(2)稀盐酸,浓度为1mol/L。
2.操作步骤:(1)称取适量硫代硫酸钠,将其加入干燥的烧杯中;(2)加入适量蒸馏水,搅拌至溶解;(3)加入少量的盐酸,调节溶液的pH值,使其保持在2-3之间;(4)用蒸馏水稀释至适量,摇匀即得标定液。
注意事项:(1)硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制,并且要保持干燥;(2)为了避免氧气与硫代硫酸钠反应,应保持容器盖子紧闭;(3)使用软化水或去离子水作为稀释用水,以免杂质干扰滴定结果。
二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料:(1)硫代硫酸钠滴定液;(2)碘标准溶液,浓度为0.1mol/L;(3)淀粉指示剂。
2.操作步骤:(1)准备一个干净的容量瓶,用去离子水或软化水冲洗干净,并挑选干净的滴定管和容量瓶塞;(2)将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中;(3)加入适量的碘标准溶液,溶解后,用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间;(4)加入适量的淀粉指示剂,摇匀;(5)将标定液定量取出至滴定管中;(6)将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中,并滴加硫代硫酸钠滴定液,同时轻轻地搅拌;(7)当溶液颜色由紫色变为浅黄色时,加入几滴淀粉指示剂,继续滴定至溶液颜色变为无色为止;(8)重复上述步骤,进行三次滴定,算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。
注意事项:(1)滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触,防止溶液飞溅;(2)每滴加少量滴定液后,应充分搅拌,并等待几秒钟,直至溶液颜色变化明显后再继续滴定;(3)标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高;(4)标定完成后,应将标定值清晰记录下来,定期检查和修正。
以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。
为了保证滴定的准确性,需要严格按照实验操作步骤进行操作,并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)又称亚硫酸钠,是一种无色晶体或白色粉末,易溶于水,具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料:- 硫代硫酸钠(Na2S2O3)固体- 蒸馏水2. 配制步骤:(1)称取适量的固体硫代硫酸钠(Na2S2O3),放入干净的烧杯中。
(2)加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀,使其完全溶解。
(3)将烧杯中的溶液转移到容量瓶中,并加入足够的蒸馏水至刻度线。
(4)用塞子将容量瓶塞好,并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料:- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤:(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液,加入适量的淀粉溶液。
(2)用滴定管滴加碘标准溶液,直至出现明显的蓝色终点。
(3)记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
(4)重复以上步骤,至少进行三次滴定,并求出平均值。
(5)根据反应方程式:Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为:1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此,硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为:C = (V1×C1×n)/V2其中,V1为碘标准溶液体积,C1为碘标准溶液浓度,n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数(n=2),V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中,应严格控制实验条件,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时,应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中,应先进行预实验,确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后,应及时清理实验台面和仪器设备,并妥善处理废液和废弃物。
硫代硫酸钠滴定液配制、标定操作规程

1.目的:建立实验用硫代硫酸钠滴定液的配制与标定的操作规程。
2.范围:适用于0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液的配制与标定3.职责:质量部检测人员负责执行本规程,质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4.内容4.1 标准溶液的配制依据:GB/T12496.8-20154.2 仪器及用具:电子天平、容量瓶、碘瓶、恒温干燥箱、碱式滴定管、称量瓶、棕色试剂瓶、烧杯、量杯、移液管、电炉、广口锥形烧瓶。
4.3 试剂:基准重铬酸钾、碘化钾、稀硫酸、碘酸钾溶液、淀粉指示液、硫代硫酸钠、碳酸钠。
4.4配制:称取24.82g硫代硫酸钠溶于75ml±25ml新煮沸的纯化水中,加入0.1g±0.01g碳酸钠,以防止硫代硫酸钠因细菌分解而发生浓度变化。
然后将溶液转移到1L的容量瓶中,用水稀释至刻度,转移至棕色试剂瓶中,避光放置4d后标定。
4.5标定:用移液管吸取25ml配制好的碘酸钾溶液,移入250ml广口锥形烧瓶中。
然后加入2.00g±0.01g碘化钾,并摇晃锥形瓶,使碘化钾晶体完全溶解,再用移液管吸取5.0ml浓盐酸加入锥形瓶(在通风设备中操作)然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘,直至溶液出现浅黄色为止,加入2ml淀粉指示剂,继续滴定,至溶液变成无色,记录数据。
新配制标准溶液必须每人4平行,双人标定,标定结果相对偏差≤0.1%,由另一人进行复标操作,标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%,标定份数和复标份数不少于2份,二者相对偏差≤0.15%,否则重新进行标定,以上计算过程均保留4位有效数字,取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式:C=C1V2/V1=0.1000×25/V1=2.5000/V1C1:碘酸钾溶液浓度;V1:消耗硫代硫酸钠溶液体积;V2:标定时取碘酸钾溶液体积;4.6贮存:放置于具塞棕色玻璃瓶中,密闭保存,使用过的高锰酸钾滴定液与10-30℃保存,有效期一个月,贮存中如出现浑浊,不得再使用。
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的:1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法;2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验,确定溶液浓度;3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。
实验原理:硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的分析试剂,常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。
为了准确测定待测物质浓度,需要先配制硫代硫酸钠标准溶液,并进行标定实验。
标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应,确定待测物浓度的方法。
实验仪器和试剂:1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管;2.烧杯、漏斗、玻璃棒;3.硫代硫酸钠固体;4.硫酸;5.碘溶液。
实验步骤:1.硫代硫酸钠标准溶液配制:a.取一定量的硫代硫酸钠固体,精确称重;b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中;c.加入适量的蒸馏水,溶解硫代硫酸钠固体,并摇匀;d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理,防止溶液氧化;e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水,稀释到刻度线。
2.硫代硫酸钠标准溶液的标定:a.取一定量的碘溶液,记录其浓度;b.将标定瓶挂置于三角斜板上,并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数;c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸,转移到250mL锥形瓶中;d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液,开始滴定;e.滴定至墨水点变色,终点读数为V1mL;f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数;g.复制上述滴定操作,进行三次测定,记录V1的平均值;h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)。
实验数据处理:1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2),碘溶液的浓度(C1),及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积(V1),则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量(m):m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)可以通过浓度计算公式得出:C2=(C1×V1)/V2实验注意事项:1.配制硫代硫酸钠溶液时,要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理,防止氧化反应发生;2.在滴定过程中,可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点;3.实验操作过程要注意安全,遵守实验室的安全操作规程;4.实验结果应该进行多次重复实验,计算平均值来提高实验结果的准确性。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制与标定1.配制硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:C=M/mvm————重铬酸钾g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量ml;0.04903——与1.00ml(0.1mol/L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
称取13g结晶硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或8g无水硫代硫酸钠,溶于500 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。
放置2周后过滤,待标定。
称取基准重铬酸钾0.15g(称准至0.0001g)于碘量瓶中,加25 mL水使其溶解。
加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液,盖上瓶塞轻轻摇匀,以少量水封住瓶口,于暗处放置10 min。
取出,用洗瓶冲洗瓶塞及瓶内壁,加入150 mL水,用配制的Na2S2O3溶液滴定,接近终点时(溶液为浅黄绿色),加入3 mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。
平行标定三份。
同时做空白实验淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用冷水调成悬浮浆,然后加入约80mL煮沸水中,边加边搅拌,稀释到100mL;煮沸几分钟后放置沉淀过夜,取上清液使用,如需较长时间保存可加入1.25g水杨酸或0.4g氯化锌取30-35毫升的溶液于250毫升的碘量瓶中,加2克的碘化钾和20%的硫酸溶液20毫升,摇匀后放在暗处10分钟。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂,在化学实验室中应用广泛。
本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法,并给出相应的实验步骤和注意事项。
二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠(Na2S2O3)是由硫代硫酸(Na2S2O5)与亚硫酸钠(Na2SO3)水解反应得到的。
因此,硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。
2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到硫代硫酸溶液。
2.准确称取一定质量的亚硫酸钠,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到亚硫酸钠溶液。
3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合,搅拌均匀。
4.如果需要,通过补充蒸馏水调节溶液的体积。
2.3 注意事项1.在实验过程中,应避免接触皮肤和眼睛,并佩戴实验手套和护目镜。
2.配制溶液时,应注意准确称取试剂,并将其完全溶解于水中。
3.在混合溶液时,可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。
三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度,并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠,进而反应出溶解氧的浓度。
因此,硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。
3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液,称取适量的溶液,酸化至pH=3.0左右。
2.定量取一定质量的含氧物质溶液,加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。
3.反应后,溶液由透明变为混浊,停止加入含氧物质,记录加入的质量或体积。
4.通过滴定,加入标准碘液使反应停止,并记录所需的滴定体积。
5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积,计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。
3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时,可以使用稀盐酸等酸性物质。
2.在加入含氧物质时,需要保持滴定的连续性,避免氧与溶液接触过久。
3.在滴定过程中,应注意滴定剂的使用量,并仔细记录每次滴定的体积。
硫代硫酸钠标准滴定液

硫代硫酸钠标准滴定液硫代硫酸钠标准滴定液是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学中对硒、汞、铜等金属离子的测定。
它具有稳定、精确、灵敏度高的特点,因此在实验室中得到了广泛的应用。
本文将对硫代硫酸钠标准滴定液的制备方法、性质及应用进行详细介绍。
一、制备方法。
硫代硫酸钠标准滴定液的制备方法主要包括以下几个步骤:1. 将适量的硫代硫酸钠溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的溶液。
2. 使用标准溴酸钾溶液对硫代硫酸钠溶液进行滴定,直至出现淡黄色终点。
3. 计算出硫代硫酸钠的准确浓度,并进行调整,使其符合实验要求。
二、性质。
硫代硫酸钠标准滴定液的性质主要包括以下几个方面:1. 稳定性,硫代硫酸钠标准滴定液具有较好的稳定性,可以长期保存而不会发生明显的变化。
2. 灵敏度,硫代硫酸钠标准滴定液对硒、汞、铜等金属离子具有较高的灵敏度,可以准确测定它们的含量。
3. 精确度,硫代硫酸钠标准滴定液的浓度经过精确调整,可以保证滴定结果的准确性。
三、应用。
硫代硫酸钠标准滴定液在实验室中有着广泛的应用,主要包括以下几个方面:1. 测定硒的含量,硒是一种重要的微量元素,硫代硫酸钠标准滴定液可以用于测定各种样品中硒的含量,如食品、环境水样等。
2. 测定汞的含量,汞是一种有毒重金属,硫代硫酸钠标准滴定液可以用于测定各种样品中汞的含量,如废水、废渣等。
3. 测定铜的含量,铜是一种重要的金属元素,硫代硫酸钠标准滴定液可以用于测定各种样品中铜的含量,如合金、矿石等。
综上所述,硫代硫酸钠标准滴定液是一种重要的化学试剂,在分析化学领域具有广泛的应用前景。
通过本文的介绍,相信读者对硫代硫酸钠标准滴定液有了更深入的了解,希望能对实验工作者有所帮助。
硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程

7.1贮藏:置棕色玻瓶中,密闭保存。
7.2复标规定:每二个月标化一次。
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制和标定的标准操作规程。
适用范围:硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制和标定。
责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。
程序:
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。
3.配制
取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠(Na2CO3)0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
4.2如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)或(0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5.结果计算:
式中:F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
V0表示空白消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
硫代硫酸钠溶液在放置期间,由于下列原因,浓度常常发生改变。
6.1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解,硫代硫酸钠在中性和碱性溶 液中较稳定,若溶液的PH<4.6,便有下面反应发生:S2O32-+2H+→H2S2O3-→HSO3-+S↓生成的HSO3-虽然也有还原性,,但它与I2的反应却不同,H2SO3-+ I2+H2O←→HSO4-+2I-+2H+即一个离子的HSO3-消耗一个分子的I2,而这将使Na2S2O3对I2的滴定度增高。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作程序

硫代硫酸钠标准滴定溶液配制与标定硫代硫酸钠分子式为:Na2S2O3•5H2O;分子量为248.191、配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)及0.2克碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。
4.3标定4.3.1仪器与设备电热恒温干燥箱、分析天平、碘量瓶(500ml)、碱式滴定管(50ml)4.3.2试剂和溶液基准试剂重铬酸钾(120℃烘2-4小时);碘化钾(分析纯)硫酸(1+8):吸取10 ml硫酸,慢慢倒入80 ml水中。
淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加蒸馏水水5ml搅拌后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得(本液应临用新制,在冷处放置,使用时应不超过1周)。
4.3.3标定称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,称准至0.0001g,置于500ml碘量瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加(1+8)硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至浅黄绿色,加淀粉指示液3ml,继续滴定至溶液由紫色转变为亮绿色,记录消耗的硫代硫酸钠的体积,同时作空白实验(除不加重铬酸钾外其余同上)。
计算:C为硫代硫酸钠的摩尔浓度mol/Lm为基准重铬酸钾的称取量(g)v1标定中本滴定液的用量(ml)v2为空白试验中本滴定液的用量(ml)0.04903为与每1ml的硫代硫酸钠液(1.000mol/L)相当的以g表示的重铬酸钾的质量。
4.5注意事项及注释4.5.1配制本滴定液所用的水必须经过煮沸后放冷,以除去水中溶解的二氧化碳和氧4.5.2碘化钾的强酸性溶液,在静置过程中遇光也会释出微量的碘,因此在标定中的放置过程应置于暗处,但不宜过久,并用空白试验予以校正。
4.5.3本滴定液在贮存中如出现浑浊,即不得再使用。
硫代硫酸钠标定方法

硫代硫酸钠标定方法硫代硫酸钠标定法是一种常用的测定氢氧化钠溶液浓度的方法。
该方法基于硫代硫酸钠与氢氧化钠反应生成硫代硫酸钠的定量关系,通过测定反应产生的硫代硫酸钠的溶液浓度,进而推算氢氧化钠的溶液浓度。
具体的实验步骤如下:1. 实验前准备工作:(1) 准备硫代硫酸钠溶液:称取适量的硫代硫酸钠固体溶解于去离子水中,摇匀后得到一定浓度的硫代硫酸钠溶液。
(2) 准备氢氧化钠溶液:称取适量的氢氧化钠固体溶解于去离子水中,摇匀后得到一定浓度的氢氧化钠溶液。
(3) 标定试剂的配制:根据实验要求,分别配制硫代硫酸钠和氢氧化钠的标定试剂溶液。
2. 确定硫代硫酸钠溶液的浓度:(1) 取一定量的硫代硫酸钠溶液,加入适量的酸化剂(如盐酸),使其酸化。
(2) 用酸化的硫代硫酸钠溶液滴定一定体积的标定试剂溶液,加入试剂前使用酸性指示剂(如甲基红)标记。
(3) 滴定过程中,标定试剂与硫代硫酸钠反应,生成可视化的终点。
(4) 记录加入标定试剂的体积,根据硫代硫酸钠与标定试剂的化学反应方程式,可以计算出硫代硫酸钠的浓度。
3. 测定氢氧化钠溶液的浓度:(1) 取一定量的氢氧化钠溶液,加入适量的酸化剂(如盐酸),使其酸化。
(2) 用标定好浓度的硫代硫酸钠溶液滴定一定体积的酸化的氢氧化钠溶液,加入试剂前使用酸性指示剂(如甲基红)标记。
(3) 滴定过程中,标定试剂与氢氧化钠反应,生成可视化的终点。
(4) 记录加入标定试剂的体积,根据硫代硫酸钠与氢氧化钠的化学反应方程式,可以计算出氢氧化钠的浓度。
总结:硫代硫酸钠标定法是一种常用的测定氢氧化钠溶液浓度的方法。
通过酸化的硫代硫酸钠溶液与氢氧化钠溶液滴定反应,测定标定试剂的体积,根据反应方程式计算出氢氧化钠的浓度。
该方法简单易行,结果准确可靠,被广泛应用于实验室与工业生产中。
但在实际操作中,需要注意标定试剂的选择、标定条件的控制以及仪器设备的精确性等因素,以提高实验的可重复性和准确性。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是化学实验中常用的操作。
以下将详细介绍硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定的步骤和注意事项。
1.背景介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液的配制和标定是通过滴定法的原理来完成的。
滴定法是一种通过滴定试剂与被测溶液反应,从而确定被测溶液中某种物质浓度的方法。
硫代硫酸钠溶液可以用来测定氯离子的含量,广泛应用于实验室中。
2.配制硫代硫酸钠标准溶液的原料和器材2.1原料:硫代硫酸钠固体,纯水。
2.2器材:天平,容量瓶,移液管,磁力搅拌器,蒸馏水器。
3.配制硫代硫酸钠标准溶液的步骤3.1准备称量瓶:先用蒸馏水冲洗干净容量瓶,然后用烘箱或空气干燥机将其干燥。
3.2称取固体硫代硫酸钠:将称量瓶放在天平上,称取一定质量的固体硫代硫酸钠。
取量应该根据具体的要求和所需浓度来决定。
3.3制备溶液:将称取好的固体硫代硫酸钠倒入容量瓶中,加入适量的蒸馏水,摇匀溶解。
3.4加水至刻度线:继续向容量瓶中加入蒸馏水,逐步接近容量,最后加满至刻度线。
在接近容量的过程中,可以使用移液管滴加水,并用玻璃棒搅拌溶液。
3.5完成配制:在溶液与刻度线接触处停留片刻,确保配制的溶液在稳定的体积上。
4.硫代硫酸钠标准溶液的保存4.1装瓶和封存:将配制好的硫代硫酸钠标准溶液倒入密封瓶中,密封瓶的选择应考虑到溶液的保存条件和容积。
4.2标注和记录:在瓶子上标注溶液的名称、浓度、制备日期等信息,并记录在相应的日志中。
4.3存储条件:硫代硫酸钠标准溶液应保存在干燥、阴凉、黑暗的地方,避免阳光直射和高温。
5.硫代硫酸钠标准溶液的标定5.1准备标定溶液:用一定浓度的溴酸钾(KBrO3)溶液作为标定溶液。
5.2准备被测溶液:准备需要测定氯离子含量的溶液,溶液可以是自然水样或其他样品,根据具体需要配制。
5.3滴定反应:将标定溶液定量加入被测溶液中,滴定反应是在二甲基橙指示剂的存在下进行的。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程

-硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程L)1 目的与适用范围规定硫代硫酸钠滴定液(L)的配制与标定的方法和操作要求,确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液(L)的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容》引用标准:中华人民共和国(2010年版)二部附录误差要求:指示剂:淀粉指示液基准试剂:基准重铬酸钾仪器与用具3.5.1碘量瓶(500ml)!3.5.2 滴定管(50ml)操作步骤3.6.1硫代硫酸钠滴定液(L)N a S2O3·5H2O= 24.82g→1000ml3.6.2 配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
3.6.3 标定取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,精密称定,置碘量瓶中,加水50ml 使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液L)相当于的重铬酸钾,根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
3.6.4 计算公式)MsF=(V-V0)×式中: F为浓度校正系数Ms:重铬酸钾的质量(mg)V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)为1ml硫代硫酸钠液L)相当重铬酸钾的mg。
】3.6.5 反应原理:K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2OI2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI对两步反应所需要的条件说明如下:第一,为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4,反应后又要放置在暗处10分钟实验证明第一反应速度较慢,需要放置10分钟后反应才能定量完成。
加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度,也为防止I2的挥发。
硫代硫酸钠溶液的标定

硫代硫酸钠溶液的标定
硫代硫酸钠是一种有机物,在化学实验中常用于测定多种物质的含量,如氯离子、重金属离子等。
硫代硫酸钠的浓度需要通过标定才能确定,然后才能在实验中准确使用。
一、实验原理
硫代硫酸钠在酸性溶液中和锰离子反应,生成二氧化锰和硫酸,而锰离子是滴定剂。
2Mn2+ + S2O3 2- + 10H+ → 2MnO4 - + S + 5H2O
由于硫代硫酸钠溶液的正负离子比值已知,可以进一步计算出溶液的浓度。
二、实验步骤
1.准备10 ml的硫代硫酸钠溶液(浓度不低于0.1mol/L);
2.精确称称约0.2 g的硝酸钾,并加入150 ml蒸馏水中,搅拌均匀溶解;
3.取50 ml的硝酸钾溶液,加入50 ml的二甲苯作为指示剂,然后加入硫代硫酸钠溶液,滴定至溶液颜色变化为淡粉色为止,记录用去的硫代硫酸钠溶液体积,记为V1;
4.重复2-3次该操作,将不同记录处理成均值,得到溶液浓度C1。
三、结果计算
硫代硫酸钠溶液的浓度计算公式为:C = n / V。
其中,n为硫代硫酸钠的质量,V为加入的水溶液体积。
将此公式带入滴定数据计算,可得浓度。
C1 = (0.1 mol/L × V1) / 10 ml
四、注意事项
1.滴定时要进行搅拌,以充分反应;
2.硝酸钾溶液要经常检查PH值保持在酸性范围内;
3.实验过程中要注意安全,防止化学品与皮肤接触,防止误服误食化学品;
4.实验器材应彻底清洗干净,避免污染。
硫代硫酸钠滴定液酸制标准操作规程

1.目的:建立本规程旨在为硫代硫酸钠滴定液的配制,标定提供操作标准。
2.范围:本规程对本公司的中心化验室硫代硫酸钠滴定配制,标定有效。
3.责任:中心化验室滴定液配制人、标定人4.检验依据:《中国药典》2015年版四部。
5.内容:分子式:Na2S2O3·5H2O分子量:248.195.1 配制:◆取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解并稀释至1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
5.2 标定◆取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。
根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度,即得。
◆室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
◆如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时,可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。
5.3 原理◆重铬酸钾氧化I-或I,I2再用Na2S2O3滴定Cr2O72--+6I-+14H+→2Cr3++7H2O+3I2I 2+2S2O32-→2I-+S4O62-5.4 计算公式◆硫代硫酸钠液定液的浓度C(mol/L)按下式计算C(mol/L)=m/(V1-V2)×49.03式中:m为基准重铬酸钾的称取量(mg)V1为标定中本滴定液的消耗量(ml)V2为空白试验中本滴定液的消耗量(ml)49.03为与每1ml的硫代硫酸钠滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。
5.5 试药与试液硫代硫酸钠、无水碳酸钠,基准重铬酸钾、碘化钾、稀硫酸、淀粉指示液。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH?4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠滴定液配制及标定SOP

硫代硫酸钠滴定液配制及标定SOP1.目的为建立硫代硫酸钠滴定溶液配制与滴定标准操作规程,确保滴定液浓度的准确性。
2.范围本标准操作规程适用于硫代硫酸钠滴定液的配制与标定。
3.定义无4.职责4.1.QC 负责本规程的起草、修订、培训及执行。
4.2.QA 、QC 组长、质量管理部经理负责本规程的审核。
4.3.质量总监负责批准本规程。
4.4.QA 负责本规程执行的监督。
5.引用标准《中华人民共和国药典》2020年版二部6.材料6.1.仪器与设备:天平(万分之一)、药勺、2000ml 烧杯、5L 试剂瓶、电热鼓风干燥箱、500ml 碘瓶、水浴锅、吸管、酸式滴定管(50ml )。
6.2.试剂:硫代硫酸钠:分析纯;无水碳酸钠:分析纯; 硫酸:分析纯;重铬酸钾:基准级;碘化钾:分析纯淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g ,加水5ml 搅匀后,缓缓倾入100ml 沸水中,随加随搅拌,继续 煮沸2min ,放冷,倾取上层清夜,即得。
本液应临用新配。
7.流程图无8.程序8.1.配制硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ) 称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )(或16g 无水硫代硫酸钠),加0.2g 无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min ,冷却,放置一个月后滤过。
8.2.标定称取0.150g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘瓶中,加水50ml 使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml ,摇匀,密塞;于暗处放置10min 后加水250ml 稀释,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加淀粉指示液3ml ,继续滴定至溶液蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。
8.3.浓度计算硫代硫酸钠滴定液的浓度〔c(Na 2S 2O 3)〕,数值以摩尔每升(mol/L )表示,按下式计算:M)V V (1000m )O S Na (c 21322-⨯=式中:m—重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M—重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)〔M(K2C r2O7)=49.031〕。
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Ms
F=
(V-V0)×4.903
式中: F为浓度校正系数
Ms:重铬酸钾的质量(mg)
V:滴定所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
V0:空白试验所耗硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)
4.903为1ml硫代硫酸钠液(0.1mol/L)相当重铬酸钾的mg。
3.6.5反应原理:
K2Cr2O7+6KI+7H2SO4→Cr2(SO4)3+4K2SO4+3I2+7H2O
第一,用煮沸冷却后的蒸馏水配制,以除去水中溶解的二氧化碳和氧,并杀灭微生物;
第二,配制时加入少量Na2CO3作为稳定剂,使溶液呈弱碱性(pH值保持在9~10),以防止硫代硫酸钠的分解(在此条件下微生物活动力低);
第三,将配制溶液置于棕色瓶中,放置一个月以上,待浓度稳定,再经滤过,而后标定。若发现溶液浑浊,需重新配制。
3.6.6注意事项
3.6.6.1 Na2S2O3·5H2O不稳定的原因有三个:
①与溶解在水中的CO2反应:
Na2S2O3+CO2+H2O NaHCO3+NaHSO3+S↓
②与空气中的O2反应:
2Na2S2O3+O22Na2SO4+2S↓
③与水中的微生物反应:
微生物
2Na2S2O3Na2SO3+S↓
根据上述原因,溶液的配制应采取下列措施:
3.5仪器与用具
3.5.1碘量瓶(500ml)
3.5.2滴定管(50ml)
3.6操作步骤
3.6.1硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)NaS2O3·5H2O=248.1924.82g→1000ml
3.6.2配制
取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。3.Biblioteka 误差要求:名称误差要求
标定
标定份数≥3份,相对平均偏差≤0.1%
复标
复标份数≥3份,相对平均偏差≤0.1%
标定、复标
标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度
标定值应与名义值一致若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间
3.3指示剂:淀粉指示液
3.4基准试剂:基准重铬酸钾
3.6.6.3室温在30℃以上时,游离碘的挥发很显著,可以看到溶液上面空气中有明显碘蒸气的紫色,且“碘-淀粉”反灵敏度降低,故在室温高达30℃时,滴定宜用冰浴降低至20℃以下进行。
3.6.6.4重铬酸钾与碘化钾之间反应速度较慢,特别是在稀溶液中更慢,故加入稀释前要放置10分钟。
3.6.6.5本滴定为间接碘量法,因此淀粉指示剂应在将近终点时再加入。加入过早,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。
第二,为什么第一步反应后,用Na2S2O3溶液滴定前要加入大量水稀释?
由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行,而Na2S2O3与I2的反应必须在弱酸或中性溶液中进行,因此需要加水稀释以降低酸度,防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-的还原产物是Cr3+显墨绿色,妨碍终点的观察,稀释后使溶液中Cr3+浓度降低,墨绿色变浅,使终点易于观察。但如果到终点后溶液又迅速变蓝表示Cr2O72-的I-反应不完全,也可能是由于放置时间不够,或溶液稀释过早,遇到此情况应另取一份重新标定。
3.6.6.5硫代硫酚钠应避免接触橡皮制品,如必须接触橡皮制品,可在水中充分煮沸以减少微生物影响。本液应密塞保存,尽可能减少与空气的接触。
硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程
(0.1mol/L)
1目的与适用范围
规定硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制与标定的方法和操作要求,确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的配制标定与复核。
2职责
质量保证部化验室负责本规程的实施。
3内容
3.1引用标准:中华人民共和国(2010年版)二部附录
3.6.3标定
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘量瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时.加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾,根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
I2+2Na2S2O3→Na2S4O6+2NaI
对两步反应所需要的条件说明如下:
第一,为什么反应进行要加入过量的KI和H2SO4,反应后又要放置在暗处10分钟?
实验证明第一反应速度较慢,需要放置10分钟后反应才能定量完成。加入过量的KI和H2SO4不仅为了加快反应速度,也为防止I2的挥发。此时生成配位离子。由于在酸性溶液中易被空气中的氧氧化,I2易被日光照射分解,故需放置于暗处避免见光。
3.6.6.2碘量法误差来源主要有两个:一是碘具有挥发性易损失,二是I-在酸性溶液中易被来源于空气中的氧氧化而析出I2(4I-+4H++O22I2+2H2O)。因此用间接碘量法测定时,最好在碘量瓶中进行,并应避免阳光照射。为了减少I-与空气的接触,滴定时不应过度摇动。本实验利用析出碘后用硫代硫酸钠滴定液滴定的方法即为间接碘量法,受光线的影响较大,表现为在较强的光线下有较大的空白值,因此滴定时应用碘量瓶,并在放置过程应置于暗处,并用空白试验予以校正。