季铵盐含量的检测原理(精)

季铵盐含量的检测原理

含量测定时按步骤操作,滴定前水层为蓝色,氯仿层为无色,滴定过程中,水层仍为蓝色,氯仿层为天蓝色,滴定终点时,水层为蓝色,氯仿层为无色。可见,此法终点不易掌握。对同一样品经过多次平行测定,结果发现滴定结果的精密度低。为此,我们通过反复实验发现,在加入溴酚蓝指示液及氯仿后须充分振摇,注意期间要不时开塞排气(氯仿,振摇至水层变为乳白色(略带蓝色,氯仿层变为深蓝色,才开始用四苯硼钠滴定,滴定速度要慢,逐滴加入。当水层变为紫色,氯仿层为淡蓝色时,表明这时将近终点,滴下一滴四苯硼钠,振摇半分钟左右,稍倾斜碘量瓶,观察氯仿层的蓝色是否消失,如此反复,直至氯仿层的蓝色消失(即显无色。这样操作,终点明显且滴定结果的精密度高。

本法是四苯硼钠为滴定剂的双相滴定法。基于四苯硼钠与有机碱生成的络合物比指示剂与有机碱生成的络合物较为稳定。等当点时,四苯硼钠从有机碱—指示剂络合物中置换出指示剂而使有机相褪色,指示出滴定终点。滴定开始前,烃铵盐先与溴酚蓝结合生成蓝色络合物,溶于氯仿层显蓝色。这一步,应通过充分振摇才能完成。因此,滴定开始前,必须充分振摇,以便使烃铵盐与溴酚蓝生成的蓝色络合物进入氯仿层。滴定至近终点时,溴酚蓝逐渐从蓝色络合物中游离析出,转入水层,使水层呈现紫色,同时氯仿层的蓝色消褪而指示终点。这一步,应注意强力振摇及滴定速度要慢。因为振摇不好及滴定速度快,均可造成滴定过量,且从氯仿层的颜色观察不出已过量,因终点时氯仿层为无色。通过对滴定原理的分析,可知本法的操作要点。因而取得了满意的结果。