COD测定方法汇总与分析

COD测定方法汇总与分析

目前COD的测定方法包括COD国标方法《水质化学需氧量(COD) 重铬酸盐法GB11914－89》、COD行标法《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ/T 399-2007 》、高锰酸钾法《GB11892-89-水质-高锰酸盐指数的测定》等。

一、COD国标回流法

1、测定范围

30～700mg/L,COD 值大于30mg/L 的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水

2、测定方法

（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

（2）冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，

取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度

太大,滴定终点不明显。

（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用

硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿

色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

缺点：

１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；

２、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；

３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；

４、回流水的浪费；

５、毒性的汞盐易造成二次污染。

二、快速消解分光光度法

1、测定范围

15mg/L～1000mg/L。本标准对未经稀释的水样，其COD测定下限为15 mg/L，测定上限为1000mg/L，其氯离子浓度不应大于1000mg/L。

2、测定步骤

（1）打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。

（2）选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管

管盖。

（3）量取相应体积的COD 标准系列溶液（试样）

沿消解管内壁慢慢加入消解管中。

（4）拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中

溶液，用无毛纸擦净管外壁。

（5）将消解管放入165℃±2℃的加热器（7.2）的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的165℃±2℃时，计时加热15min。

（6）待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。

（7）高量程方法在600nm±20nm 波长处，用测定定义测定其浓度值。