磷酸的电位滴定
磷酸的电位滴定实验报告
磷酸的电位滴定实验报告实验报告
磷酸的电位滴定实验报告
实验目的:
1.了解电位滴定法的基本原理和操作技能;
2.掌握磷酸的电位滴定方法。
实验仪器:
1.电位滴定仪
2.磁力搅拌器
3.容量瓶
4.滴定管
实验原理:
电位滴定是通过外加电势控制滴定剂的快慢,从而实现对滴定
反应的控制和定量分析的一种方法。
磷酸电位滴定由于其酸性较弱,不能直接用pH电位滴定,可以用酸碱指示剂电位滴定解决。
实验操作:
1.称取0.1mol/L磷酸溶液10mL,并倒入容量瓶中。
2.加入50mL去离子水,并用磁力搅拌器均匀混合。
3.滴加甲氧酸钠溶液直至磷酸呈酸碱指示剂的终点颜色。
4.记录所滴加的甲氧酸钠溶液体积V,计算磷酸的摩尔浓度C。
实验结果:
甲氧酸钠溶液体积V = 8.5 mL
容量瓶中磷酸溶液的体积为10 mL,摩尔浓度为0.085 mol/L
实验误差:
误差主要来源于仪器的读取误差和化学品计量误差。
从实际操作结果来看,误差可控制在正常范围内。
实验分析:
本次实验结果显示,电位滴定法可以用于磷酸的测定。
实验操作要求规范,掌握好各种实验操作技能可以获得更准确的实验数据。
总结:
本次实验通过电位滴定的方法对磷酸进行了检测,掌握了使用电位滴定法进行化学分析的基本原理和实验技能。
同时,也发现了实验中有关误差的问题,为今后的实验提高了注意事项。
磷酸的电位滴定
一点较准。
3) 将pH电极在纯水中洗净并吸干,浸入pH6.86缓冲溶液中,等测量值稳定
并且显示“
” 图标时,再按<CAL>键,屏幕显示闪烁的“6.86”,几秒
钟后较准完成,显示稳定的pH值和闪烁的“CAL 2”图标,进入第二点较准。
4)将pH电极在纯水中洗净并吸干,浸入pH4.00缓冲溶液中,等测量值稳定
2.可进行有色液、混浊液及无合适指示剂的样品溶液测定。 3.可用于弱酸或弱碱的离解常数、配合物稳定常数等热力学
常数的测定。 4.易实现连续、自动和微量滴定,数据处理费时。
二、实验原理
磷酸(H3PO4)的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定剂, 随滴定剂NaOH的不断加入,被测物H3PO4与滴定剂 NaOH发生反应,溶液的pH值不断变化。 以加入的NaOH的体积V为横坐标,相应的pH值为纵坐 标则可绘制pH-V滴定曲线 从曲线上不仅可以确定滴定终点,而且也能求算pKa1以 及pKa2。
一阶微商 △pH/△V
二阶微商
△pH
△V
△2pH/△V2
: :
: :
: :
: :
: :
错 位 对 齐 表 格
:
:
:
1.按表中记录的NaOH标准溶液体积及相应的pH值,
pH—V法作图求出第一化学计量点消耗的NaOH溶液体积,计算 磷酸溶液的确切浓度。
2. 根据第一、第二半中和点所消耗NaOH的体积, 由
并且显示“
” 图标时,再按<CAL>键,LCD显示闪烁的“4.00”,几
秒钟后较准完成。
5)按<ENTER>键确认两点校准并进入测量模式。 屏幕左下角显示二点校准的指示图标“ L H ”。 6 )
磷酸的电位滴定
1.掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2.学习用电位滴定法测定弱酸pKa的原理及方法。
电位滴定法属于滴定分析,根据滴定过程中电池电动势的突 变来确定终点。电位突跃代替了指示剂的变色。
电位滴定法的特点:
1.终点确定没有主观性,不存在观测误差,结果更准确。
2.可进行有色液、混浊液及无合适指示剂的样品溶液测定。 3.可用于弱酸或弱碱的离解常数、配合物稳定常数等热力学
常数的测定。 4.易实现连续、自动和微量滴定,数据处理费时。
二、实验原理
磷酸(H3PO4)的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定剂, 随滴定剂NaOH的不断加入,被测物H3PO4与滴定剂 NaOH发生反应,溶液的pH值不断变化。 以加入的NaOH的体积V为横坐标,相应的pH值为纵坐 标则可绘制pH-V滴定曲线 从曲线上不仅可以确定滴定终点,而且也能求算pKa1以 及pKa2。
2
氢离子浓度就是电离平衡常数Ka2
此时的Ka2=[H+],即pKa2=pH 故第二半中和点体积对应的pH值即为pKa2
绘制pH—V滴定曲线,确定化学计量点,化学计量点一半的 体积(半中和点的体积)对应的pH值,即为H3PO4的pKa。
三 切 线 法
Na0H(0.1mol/L)滴定H3PO4(0.1mol/L)的电位滴定曲线
三、仪器及试剂
MP511型pH计 复合电极 电磁搅拌器 NaOH标准溶液(0.1021mo1/L) 磷酸样品溶液
指示电极
7
工作电池
6
待测溶液 H3PO4
参比电极 滴定剂
0.1021mol/LNaOH
5 2 3
4
1
滴定装置连接示意图
磷酸的电位滴定实验报告
一、实验目的1. 掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法;2. 学习用电位滴定法测定弱酸的pKa的原理及方法;3. 了解多元酸滴定过程中的pH变化规律。
二、实验原理电位滴定法是一种基于溶液中离子浓度变化引起的电位差变化来测定溶液中物质含量的方法。
在磷酸的电位滴定实验中,利用NaOH标准溶液滴定磷酸,通过测量滴定过程中溶液pH值的变化,确定化学计量点,进而计算磷酸的浓度。
磷酸为多元酸,其电离过程如下:H3PO4 ⇌ H2PO4- + H+ (Ka1)H2PO4- ⇌ HPO42- + H+ (Ka2)HPO42- ⇌ PO43- + H+ (Ka3)在滴定过程中,随着NaOH的加入,磷酸逐渐被中和,溶液中的氢离子浓度发生变化,从而导致pH值的变化。
当溶液中的H3PO4浓度与生成的H2PO4-浓度相等时,即半中和点时,溶液中的氢离子浓度即为电离平衡常数Ka1的负对数,即pH =pKa1。
三、仪器与试剂1. 仪器:pHS-3C型精密pH计、电磁搅拌器、25mL滴定管、移液管、100mL烧杯;2. 试剂:0.1mol·L-1磷酸液、0.1mol·L-1NaOH标准溶液、pH4.00、6.86、9.18标准缓冲溶液。
四、实验步骤1. 准备滴定体系:用移液管准确移取25.00mL 0.1mol·L-1磷酸液于100mL烧杯中,加入适量的蒸馏水,用pH计测定溶液的初始pH值;2. 滴定:用25mL滴定管准确移取10.00mL 0.1mol·L-1NaOH标准溶液,放入滴定管中,以1滴/秒的速度滴加至烧杯中的磷酸溶液中,同时用电磁搅拌器搅拌溶液;3. 测量:在滴定过程中,每隔一定时间用pH计测量溶液的pH值,记录数据;4. 绘制pH-V滴定曲线:以滴定体积为横坐标,pH值为纵坐标,绘制滴定曲线;5. 确定化学计量点:根据滴定曲线确定化学计量点,即pH值突跃点;6. 计算磷酸浓度:根据化学计量点的体积和NaOH标准溶液的浓度,按中和化学反应方程式计算磷酸的浓度。
磷酸的电位滴定
磷酸的电位滴定一、实验目的1、了解酸碱电位滴定的原理及实验方法;了解电位滴定测定磷酸的pK a1和pK a2的方法。
2、熟悉绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点。
二、实验原理用0.10mo1/L 的NaOH 电位滴定0.050mo1/L 的磷酸可得到有两个pH 突跃的pH-V 曲线,用三切线法或一阶、二阶微商法可得到终点V ep1和V ep2,再由NaOH 溶液的准确浓度可算出酸的浓度。
当磷酸被中和至第一计量点时,溶液由NaH 2PO 4组成。
在sp1之前溶液由H 3PO 4-H 2PO 4-组成。
当滴定至1/2V sp1时,由于c H3PO4=c H2PO4-,最好采用下列近似式计算pK a1:][][lg42431+++--=-H c H c pK pH PO H PO H a (1)式中c H3PO4、c H2PO4-分别是滴定至1/2V sp1时H 3PO 4和H 2PO 4-的浓度。
同理,计算pK a2可采用下列近似式:][][lg24422++-+-=--H c H c pK pH HPO PO H a (2)式中c H2PO4-、c HPO42-、分别是滴定至[V sp1+1/2(V sp2-V sp1)]时H 2PO 4-和HPO 42-的浓度。
测定pK a1和pK a2时,以V ep1和V ep2分别代替V sp1和V sp2,式(1)和(2)各组分的浓度要准确,NaOH 溶液要预先标定且不应含CO 32-,盛装磷酸的烧杯要干燥,磷酸的初始体积要准确,滴定中不能随意加水。
电位滴定法测定磷酸的pK a1过程是:由滴定曲线确定V ep1并计算磷酸的初始浓度,在曲线上找到1/2 V ep1所对应的pH ,计算此时的c H3PO4、c H2PO4-,然后代入(1)计算pK a1。
测定磷酸的pK a2可按同样的步骤进行。
滴定终点可由电位滴定曲线(指示电极电位或该原电池的电动势对滴定剂体积作图)来确定,也可以用二次微商曲线法求得。
磷酸的电位滴定实验报告
磷酸的电位滴定实验报告实验目的,通过电位滴定法测定磷酸盐的含量。
实验原理,电位滴定法是利用电位计测定反应物质的滴定终点的一种分析方法。
在本实验中,我们将利用电位滴定法来测定磷酸盐的含量。
磷酸盐在酸性介质中可以与铁离子形成淡黄色的络合物,当络合物完全生成时,反应的终点即为络合物的生成量与所滴定的磷酸盐的化学当量相等时。
通过测定滴定过程中的电位变化,可以确定滴定终点,从而计算出磷酸盐的含量。
实验步骤:1. 将待测磷酸盐样品溶解于适量的水中,加入适量的盐酸使其呈酸性溶液。
2. 将铁离子指示剂溶解于适量的水中,得到铁离子指示剂溶液。
3. 将磷酸盐溶液滴加入滴定瓶中,加入适量的铁离子指示剂溶液,开始电位滴定。
4. 在滴定过程中,记录电位随滴定液加入量的变化,当电位出现明显的跳跃或变化时,即为滴定终点。
5. 根据滴定终点时的电位值,计算出磷酸盐的含量。
实验结果:经过实验测定,得到磷酸盐的含量为x%,相对误差为x%。
实验结论:本实验利用电位滴定法成功测定了磷酸盐的含量,结果准确可靠。
通过本实验的实践,不仅加深了我们对电位滴定法的理解,也提高了我们的实验操作能力。
同时,实验结果也验证了电位滴定法在测定磷酸盐含量方面的可行性和准确性。
实验注意事项:1. 实验过程中需注意操作规范,避免溶液飞溅和溅出。
2. 滴定过程中需小心操作,注意滴定液的加入速度和滴定终点的判断。
3. 实验结束后,要及时清洗实验仪器,保持实验环境整洁。
通过本次实验,我们不仅学习了电位滴定法的基本原理和操作技巧,也掌握了测定磷酸盐含量的方法和步骤。
这将对我们今后的实验操作和科研工作有着重要的指导意义。
磷酸的电位滴定
实验 磷酸的电位滴定一、实验目的1.掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2.学习用电位滴定法测定弱酸的pKa 的原理及方法。
二、实验原理电位滴定法对混浊、有色溶液的滴定有其独到的优越性,还可用来测定某些物质的电离平衡常数。
磷酸为多元酸,其pK a 可用电位滴定法求得.当用NaOH 标准液滴定至剩余H 3PO 4的浓度与生成H 2PO 4—的浓度相等,即半中和点时,溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数K a1。
H 3PO 4 + H 2O = H 3O + + H 2PO 4— ][]][[434231PO H PO H O H K a -+=当H 3PO 4的一级电离释放出的H +被滴定一半时,[H 3PO 4]=[ H 2PO 4—],则K = [H 3O +],pK a1 = pH. 同理:H 2PO 4-= HPO 42-+H 3O +][]][[422432--+=PO H HPO O H K a当二级电离出的H+被中和一半时,[H 2PO 4-]= [ HPO 42-],则K = [H 3O +],pK a2 = pH 。
绘制pH-V 滴定曲线,确定化学计量点,化学计量点一半的体积(半中和点的体积)对应的pH 值,即为H 3PO 4的pKa 。
三、仪器与试剂pHS —3C 型精密pH 计,电磁搅拌器,25mL 滴定管,移液管,100mL 烧杯;0。
1mol ·L-1磷酸液,0.1mol ·L-1NaOH 标准溶液,pH=4。
00、6.86、9.18标准缓冲溶液。
四、实验步骤连接好滴定装置如图17—1所示.1.用pH=4.00标准缓冲溶液校准pH 计。
2.精密量取0.1mol ·L -1磷酸样品溶液10mL ,置100mL烧杯中,加蒸馏水10mL,插入甘汞电极与玻璃电极(或复合玻璃电极)。
用0。
1 mol ·L —1NaOH 标准液滴定,当NaOH 标准液体积未达到10.00mL 之前,每加2.00mLNaOH 标准液记录一次pH 值,在接近化学计量点(加入NaOH 液时引起溶液的pH 值变化逐渐增大)时,每次加入体积应逐渐减小,在化学计量点前后每加图17-1 滴定装置连接示意图 l.滴定管 2.pH 计 3.复合pH 电极 4.磷酸溶液 5.磁子 6.电磁搅拌入一滴(如0。
磷酸的电位滴定
饱和KCl溶液 (参比电极的内部溶液)
Hg-Hg2Cl2电丝(外参比电极)
复合pH电极
多孔固体
H+选择性玻璃膜
四.实验步骤
三.NaOH滴定:
一.用pH=4.00标准缓冲溶液校准pH计
二.移取0.1mol/LH3PO410mL于100mL烧杯,加10mL水(记录pH) 每次1.00mL,8次,分别记pH 每次0.50mL至pH=3.2
pH—V曲线找出第一个与第二个半中和点对应的pH值,计算磷 酸的Ka1和Ka2。
电动势E与pH的关系
2.303RT EK pH F
结论: 在一定条关系
pH计的使用
1)接入电源,按<ON/OFF>键开机。 2) 按<CAL>键仪器进入较准模式,屏幕显示闪烁的“CAL 1”,提示进入第
每次0.10mL至pH>6.0
每次1.00mL至pH>7.0 用pH=9.18的标准缓冲溶液校准pH计
每次1.00mL至pH>8.0
滴一次0.50mL,记pH 每次0.10mL至pH=10.8
每次1.00mL至pH=11.4
H3PO4电位滴定数据处理表
加入NaOH的 体积V/mL pH计读数
一阶微商 △pH/△V
二阶微商
△pH
△V
△2pH/△V2
: :
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: :
: :
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错 位 对 齐 表 格
:
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:
1.按表中记录的NaOH标准溶液体积及相应的pH值,
pH—V法作图求出第一化学计量点消耗的NaOH溶液体积,计算 磷酸溶液的确切浓度。
2. 根据第一、第二半中和点所消耗NaOH的体积, 由
实验六_磷酸的电位滴定
实验六磷酸的电位滴定应化1101 夏海琴 2014.11.13一、实验目的1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。
2. 了解电位滴定法的基本原理。
3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。
更直观地观察滴定曲线中的两个突跃,学会计算相应的两级解离常数。
4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。
二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中,指示电极的电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点的一种分析方法。
在以NaOH滴定H3PO4时,将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中,使之组成原电池:Ag | AgCl,HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜 | 被测试液 || KCl ( >3.5 mol/L),HgCl2 | HgH+盐桥玻璃电极甘汞电极被测试液由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势,因而称玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当NaOH溶液不断滴入试液中,溶液H+的活度随着改变,电池的电势也不断变化,可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。
以滴定体积V NaOH为横坐标,相应的溶液的pH为纵坐标,绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线,曲线上呈现出两个滴定突跃,以“三切线法”作图,可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点,即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线,在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q,P两点,在P、Q两点作PG,QH两条线平行于横坐标。
然后在此两条线之间作垂直线,在垂线一半的J点处,作JJ'线平行于横坐标,J'点称为拐点,即为滴定终点。
此J'点投影于pH与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V,见图8-1。
磷酸电位测定实验报告
一、实验目的1. 了解磷酸电位的测定原理和方法。
2. 掌握电位滴定的基本操作步骤。
3. 通过实验,验证磷酸电位的滴定曲线,了解滴定终点。
二、实验原理磷酸(H3PO4)是一种三元酸,其电离过程分为三个阶段:H3PO4 ⇌ H+ + H2PO4-H2PO4- ⇌ H+ + HPO42-HPO42- ⇌ H+ + PO43-在滴定过程中,随着滴定剂的加入,溶液中H+浓度逐渐降低,导致pH值逐渐升高。
当滴定至某一点时,溶液中H+浓度降低到与滴定剂浓度相等,此时pH值发生突变,出现滴定终点。
本实验采用酸碱滴定法,以甲基橙为指示剂,测定磷酸溶液的电位。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸度计、滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、滴定剂、甲基橙指示剂等。
2. 试剂:0.1mol/L磷酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂。
四、实验步骤1. 准备0.1mol/L磷酸溶液,取25.00mL于锥形瓶中。
2. 将甲基橙指示剂加入锥形瓶中,用蒸馏水稀释至约50mL。
3. 将酸度计调零,设定测量范围为0-14。
4. 用移液管取10.00mL磷酸溶液于烧杯中,用蒸馏水稀释至100mL。
5. 将稀释后的磷酸溶液倒入锥形瓶中,用滴定管加入0.1mol/L氢氧化钠溶液,边滴定边观察酸度计读数。
6. 当溶液颜色由黄变橙,且颜色保持30秒不褪色时,停止滴定,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
7. 重复实验,取三次平行实验数据。
五、数据处理1. 计算磷酸溶液的摩尔浓度:M(磷酸) = c(NaOH) × V(NaOH) / V(磷酸)其中,c(NaOH)为氢氧化钠溶液的浓度,V(NaOH)为消耗的氢氧化钠溶液体积,V(磷酸)为稀释后的磷酸溶液体积。
2. 根据滴定曲线,确定滴定终点时的pH值。
3. 计算滴定终点时的电位值。
六、结果与讨论1. 通过实验,得到滴定曲线,验证了磷酸电位的滴定曲线。
2. 滴定终点时的pH值为4.3,与理论值相符。
磷酸的电位滴定
磷酸的电位滴定磷酸的电位滴定是一种测定磷酸含量的分析方法,适用于各种磷化物和含磷化合物的分析。
它的原理是基于磷酸分子中的酸性氢离子与碱溶液中的氢氧根离子之间的中和反应,根据反应的终点电位来确定磷酸的含量。
在滴定前,需要对磷酸样品进行适当的前处理,以消除干扰物对分析结果的影响。
磷酸的电位滴定是一种定量分析方法,需要滴定过程中使用的指示剂能与磷酸反应,并在终点电位出现不同颜色的变化。
常用的指示剂有酚酞、溴甲酚和锰铵硫酸等。
在滴定过程中,首先将待测磷酸与亚硫酸钠和盐酸反应产生亚硫酸氢钠,然后再用氢氧化钠溶液滴定反应中的亚硫酸氢钠。
这个滴定过程中,需要配制标准盐酸和氢氧化钠溶液,并测定它们的准确浓度。
用一定容量的样品溶液,加入一定量的亚硫酸钠和适量的酚酞作为指示剂,用标准盐酸溶液滴定至指示剂终点颜色为粉红色。
滴定的反应方程式如下:H3PO4 + 3Na2SO3 + 6HCl → 3Na2SO4 + 3H2O + 3SO2 + H3PO4 + 6HCl在滴定过程中,需要控制滴定速度和搅拌方式,使滴定结果更加准确。
通常情况下,每滴入一定量的氢氧化钠溶液后,需要轻轻搅拌样品溶液,以使反应更加彻底。
每滴入一滴氢氧化钠溶液后,需要等待几秒钟,直到指示剂的颜色变化稳定,再记录滴定的体积。
根据滴定结果计算样品中磷酸的含量时,可以采用下列公式:C(磷酸)= (V1 - V2)×C0×M/ V0其中,C(磷酸)为磷酸的浓度;V1为样品滴定所用的氢氧化钠溶液的体积;V2为空白试验所用的氢氧化钠溶液的体积;C0为氢氧化钠溶液的浓度;M为氢氧化钠的摩尔质量;V0为样品溶液的体积。
磷酸的电位滴定是一种简单、快速、准确的分析方法,适用于各种磷酸盐的测定。
但是,在实际分析中,经常会遇到某些物质对滴定结果的影响,如硫酸、亚硝酸和氧化剂等,因此在选择分析方法时需要考虑到这些干扰因素。
此外,为了保证滴定结果的准确性,需要恪守严格的操作规程,尽可能避免实验误差的产生。
磷酸的电位滴定知识讲解
磷酸的电位滴定实验 磷酸的电位滴定一、实验目的1.掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法; 2.学习用电位滴定法测定弱酸的pKa 的原理及方法。
二、实验原理电位滴定法对混浊、有色溶液的滴定有其独到的优越性,还可用来测定某些物质的电离平衡常数。
磷酸为多元酸,其pK a 可用电位滴定法求得。
当用NaOH 标准液滴定至剩余H 3PO 4的浓度与生成H 2PO 4-的浓度相等,即半中和点时,溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数K a1。
H 3PO 4 + H 2O = H 3O + + H 2PO 4-][]][[434231PO H PO H O H K a -+=当H 3PO 4的一级电离释放出的H +被滴定一半时,[H 3PO 4]=[ H 2PO 4-],则K = [H 3O +],pK a1 = pH 。
同理:H 2PO 4-= HPO 42-+H 3O +][]][[422432--+=PO H HPO O H K a当二级电离出的H+被中和一半时,[H 2PO 4-]= [ HPO 42-],则K = [H 3O +],pK a2 = pH 。
绘制pH-V 滴定曲线,确定化学计量点,化学计量点一半的体积(半中和点的体积)对应的pH 值,即为H 3PO 4的pKa 。
三、仪器与试剂pHS-3C 型精密pH 计,电磁搅拌器,25mL 滴定管,移液管,100mL 烧杯;0.1mol ·L-1磷酸液,0.1mol ·L-1NaOH标准溶液,pH=4.00、6.86、9.18标准缓冲溶液。
四、实验步骤连接好滴定装置如图17-1所示。
1.用pH=4.00标准缓冲溶液校准pH 计。
2.精密量取0.1mol ·L -1磷酸样品溶液10mL ,置100mL 烧杯中,加蒸馏水10mL ,插入甘汞电极与玻璃电极(或复合玻璃电极)。
用0.1 mol ·L -1NaOH 标准液滴定,当NaOH 标准液体积未达到10.00mL 之前,每加2.00mLNaOH 标准液记录一次pH 值,在接近化学计量点(加入NaOH 液时引起溶液的pH 值变化逐渐增大)时,每次加入体积应逐渐减小,在化学计量点前后每加入一滴(如0.05mL),记录一次pH 值,尽量使滴加的NaOH 标准液体积相等,继续滴定直至过了第二个化学计量点时为止。
磷酸的电位滴定
实验十四磷酸的电位滴定一、实验目的1.掌握酸碱电位滴定法的原理和方法,观察pH突跃和酸碱指示剂变色的关系;2.掌握酸度计的使用方法;3.学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线确定终点;4.学会用电位滴定法测定H3PO4溶液的浓度;5.了解用电位滴定法测定H3PO4的pK a1和pK a2的方法。
二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中计量点附近电池电动势或指示电极电位产生突跃,从而确定终点的一种分析方法。
磷酸的电位滴定可采用NaOH标准溶液作为滴定剂,饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极,玻璃电极作为指示电极进行滴定,在滴定过程中,随着滴定剂的加入,磷酸与滴定剂发生反应,溶液的pH不断变化。
用pH计测定滴定过程中溶液的pH值,在滴定终点,pH突变引起电位突变,以此来判断滴定终点。
pH玻璃电极电位响应与溶液pH的关系是:E玻=E内参比+E膜=K'+2.303RTlgαH+=K'-2.303RTpH F F以SCE为参比电极,电池电动势与pH的关系为EMF=E SCE-E玻=K"+2.303RTpHF由加入滴定剂德体积V和测得的相应的pH值可绘制pH-V曲线。
通过记录V及相应的pH值,按pH-V、△pH/△V~V,△2pH/△V2~V作图法确定滴定终点V ep,从而求得H3PO4试液的浓度和离解常数。
H3PO4有三级解离平衡,pKa1=2.12,pKa2=7.21,pKa3=12.66 用NaOH标准溶液滴定,滴定曲线存在两个突跃,可分步滴定。
滴定反应为:第一步NaOH+H3PO4===Na H2PO4+H2O第二步NaOH+NaH2PO4===Na2HPO4+H2O根据H3PO4的第一级解离平衡:H3PO4=== H2PO-4+H+有K a1=[H2PO-4][ H+]当反应进行到50%时,[H3PO4]=[H2PO-4],[H3PO4]此时溶液的pH即H3PO4的pKa1。
同理,可得H3PO4的pKa2。
仪器分析实验磷酸的电位滴定20190220
溶液的温度值
•2) 定位:打开仪器电源,将电极插入pH=6.86的磷酸盐缓冲液,调节定位旋
钮,使显示器显示该标准缓冲液在测定温度下的pH
•3) 调斜率 :将电极取出,用蒸馏水清洗,用吸水纸吸干后插入pH=4.00左
右的邻苯二甲酸氢钾缓冲液中,用“斜率”旋钮调节至该标准缓冲液的标示pH 值。
• 5 搅拌速度不宜太快,以免溶液溅失。
六、思考题 1.通过实验与数据处理,你如何体会等当点前后若 干滴时加入的小份体积以数量相等为好? 2.试评价你求得的Ka值的准确度。 3.若用电位滴定法进行非水溶液滴定时,氧化还原 滴定、沉淀滴定及络合滴定应各选择何种指示电极和 参比电极?
实验二 硅胶粘合薄层的活度测定
• 铺板:5g硅胶+13mlCMC-Na液,用玻棒搅匀,调成糊 状,倒在玻璃板上晃动或转动玻璃板,使其均匀流布于整 块玻璃板,将玻璃板平放晾干,然后于110ºC活化半小时 至1小时,置干燥器储存备用。
Thank you
若干滴时,每加入一滴(约0.05m1) 即记录一次pH值。每次加入的体积最好相等,这 样在数据处理时较为方便。继续滴定至已过第二个等当点为止。
2)作图求磷酸浓度
按pH—V,△pH/△V—V(平均)法作图确定出等当点,并计算磷酸溶液的确切浓度 。
3)计算磷酸的Ka1和Ka2。
由pH—V曲线找出第一个等当点前半中和点的pH值,以及第一个等当点与第二个 等当点间半中和点的pH值,计算磷酸的Ka1和Ka2。
绘制pH-V滴定曲线,曲线确定滴定终点,也可以采用一级微商法 ⊿pH/⊿V-V,或二级微商法⊿2pH/⊿V2-V确定终点,用电位滴定法
实验六 磷酸的电位滴定
实验六磷酸的电位滴定应化1101 夏海琴2014.11.13一、实验目的1. 掌握酸度计测量溶液pH和雷磁ZDJ-4A自动电位滴定仪的操作要点。
2. 了解电位滴定法的基本原理。
3. 学习使用Excel或Origin软件处理NaOH滴定磷酸的数据和绘图。
更直观地观察滴定曲线中的两个突跃,学会计算相应的两级解离常数。
4. 掌握用三切线法及一级、二级微商来处理实验数据和分析实验结果。
二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中,指示电极的电位或pH产生“突变”,从而确定滴定终点的一种分析方法。
在以NaOH滴定H3PO4时,将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中,使之组成原电池:Ag | AgCl,HCl (0.1 mol/L) | 玻璃膜| 被测试液|| KCl ( >3.5 mol/L),HgCl2 | HgH+盐桥玻璃电极甘汞电极被测试液由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势,因而称玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,当NaOH溶液不断滴入试液中,溶液H+的活度随着改变,电池的电势也不断变化,可用能斯特(Nernst)公式表示为E电池= ΔEθ– 0.059V lgαH+ 或E电池= ΔEθ + 0.059V pH此处ΔEθ = Eθ(HgCl2/Hg) - Eθ(AgCl/Ag)。
以滴定体积V NaOH为横坐标,相应的溶液的pH为纵坐标,绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线,曲线上呈现出两个滴定突跃,以“三切线法”作图,可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点,即在滴定曲线两端平坦转折处作AB及CD两条切线,在“突跃部分”作EF切线与AB、CD两线相交于Q,P两点,在P、Q两点作PG,QH两条线平行于横坐标。
然后在此两条线之间作垂直线,在垂线一半的J点处,作JJ'线平行于横坐标,J'点称为拐点,即为滴定终点。
此J'点投影于pH与V坐标上分别得到滴定终点时的pH和滴定剂的体积V,见图8-1。
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故第二半中和点体积对应的pH值即为pKa2
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绘制pH—V滴定曲线,确定化学计量点,化学计量点一半的 体积(半中和点的体积)对应的pH值,即为H3PO4的pKa。
三 切 线 法
Na0H(0.1mol精/品文L档)滴定H3PO4(0.1mol/L)的电位滴定曲线
用pH=9.18的标准缓冲溶液校准pH计
每次1.00mL至pH>8.0 滴一次0.50mL,记pH 每次0.10mL至pH=10.8 每次1.00mL至pH=11.4
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H3PO4电位滴定数据处理表
加入NaOH的 pH计读数 △pH
△V
体积V/mL
:
:
::::来自::一阶微商
二阶微商
△pH/△V △2pH/△V2
饱和KCl溶液 (参比电极的内部溶液)
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Hg-Hg2Cl2电丝(外参比电极) 多孔固体 H+选择性玻璃膜
四.实验步骤
一.用pH=4.00标准缓冲溶液校准pH计
二.移取0.1mol/LH3PO410mL于100mL烧杯,加10mL水(记录pH)
三.NaOH滴定:
每次1.00mL,8次,分别记pH 每次0.50mL至pH=3.2 每次0.10mL至pH>6.0 每次1.00mL至pH>7.0
Ka1=[H+ ],pKa1=pH
第一半中和点对应的pH值即为pKa1
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继续用Na0H标准溶液滴定 H2PO4- = H3O+ +HP042-
Ka2 [H3[OH2]P[HO4P ]4O 2]
当用NaOH标准溶液滴定到[HPO42-]=[H2PO4-]时,即半中和时,溶液中 氢离子浓度就是电离平衡常数Ka2
从曲线上不仅可以确定滴定终点,而且也能求算pKa1以
及pKa2。
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磷酸H3PO4为多元酸, 在水溶液中分步离解 H3PO4 + H2O = H3O+ + H2PO4-
Ka1
[H3O][H2PO4] [H3PO4]
当用NaOH标准溶液滴定到[H3PO4]=[H2PO4-]时,即半中和时, 溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数Ka1
:
:
错
位
对
齐
表
格
::
:
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1.按表中记录的NaOH标准溶液体积及相应的pH值,
pH—V法作图求出第一化学计量点消耗的NaOH溶液体积,计算 磷酸溶液的确切浓度。
2. 根据第一、第二半中和点所消耗NaOH的体积, 由
pH—V曲线找出第一个与第二个半中和点对应的pH值,计算磷 酸的Ka1和Ka2。
磷酸的电位滴定
讲解人:韩甜甜 分析测试实验室
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一、实验目的
1.掌握电位滴定法的操作及确定计量点的方法;
2.学习用电位滴定法测定弱酸pKa的原理及方法 。
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电位滴定法属于滴定分析,根据滴定过程中电池电动势的突
变来确定终点。电位突跃代替了指示剂的变色。
电位滴定法的特点:
1.终点确定没有主观性,不存在观测误差,结果更准确。 2.可进行有色液、混浊液及无合适指示剂的样品溶液测定。 3.可用于弱酸或弱碱的离解常数、配合物稳定常数等热力学
电极组成
(-) Ag,AgCl︱HCl溶液︱膜︱H+(x)‖KCl (饱和)︱Hg2Cl2,Hg (+)
内参比电极
玻璃膜
指示电极
待测溶液
外参比电 极
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电极构造
将玻璃电极和甘汞电极组合在 一起,构成单一电极体。
优点:体积小,坚固,耐 用,有利于小体积溶液 pH测定
复合pH电极
Ag-AgCl电丝(内参比电极) 0.1mol/L HCl溶液(内参比溶液)
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电动势E与pH的关系
EK2.303RTpH F
Nernst 方程
结论: 在一定条件下(pH 1~12), 电动势E与pH成线性关系
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pH计的使用
1)接入电源,按<ON/OFF>键开机。
2) 按<CAL>键仪器进入较准模式,屏幕显示闪烁的“CAL 1”,提示进入第 一点较准。
3) 将pH电极在纯水中洗净并吸干,浸入pH6.86缓冲溶液中,等测量值稳定 并且显示“ ” 图标时,再按<CAL>键,屏幕显示闪烁的“6.86”,几秒 钟后较准完成,显示稳定的pH值和闪烁的“CAL 2”图标,进入第二点较准 。
常数的测定。 4.易实现连续、自动和微量滴定,数据处理费时。
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二、实验原理
磷酸(H3PO4)的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定 剂,
随滴定剂NaOH的不断加入,被测物H3PO4与滴定剂 NaOH发生反应,溶液的pH值不断变化。
以加入的NaOH的体积V为横坐标,相应的pH值为纵坐 标则可绘制pH-V滴定曲线
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注意事项
1 滴定剂的加入,发生中和反应是迅速的,但电极响 应是有一定时间的,所以应在滴加标准溶液平衡后读 数(pH值不变时)。
2 搅拌速度不宜太快,以免溶液溅失。
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三、仪器及试剂
MP511型pH计 复合电极 电磁搅拌器 NaOH标准溶液(0.1021mo1/L) 磷酸样品溶液
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7
6
5
4
2 3 1
滴定装置连接示意图
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工作电池
指示电极
待测溶液 H3PO4
参比电极
滴定剂
0.1021mol/LNaOH
根据滴定过程中化学计量点 附近的电位突跃来确定终点
4)将pH电极在纯水中洗净并吸干,浸入pH4.00缓冲溶液中,等测量值稳定
并且显示“
” 图标时,再按<CAL>键,LCD显示闪烁的“4.00”,几
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5)按<ENTER>键确认两点校准并进入测量模式 。屏幕左下角显示二点校准的指示图标“ ” 。
6) 测定:将电极取出,用蒸馏水清洗,用吸水
纸吸干后插入待测溶液中,此时的读数便是该溶 液的pH值。