【CN109853023A】一种锌系防腐电解磷化液及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910231926.4

(22)申请日 2019.03.26

(71)申请人 华南理工大学

地址 510640 广东省广州市天河区五山路

381号

(72)发明人 张心亚　戴飞　田玉琴　谢于辉　

黄浩炜　

(74)专利代理机构 广州市华学知识产权代理有

限公司 44245

代理人 向玉芳

(51)Int.Cl.

C25D 11/36(2006.01)

(54)发明名称一种锌系防腐电解磷化液及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种锌系防腐电解磷化液及其制备方法；以质量份数计，其原料配方组分包括：Zn 2+1-10份；PO 43-10-50份；功能化氧化石墨烯0.01-1份；pH调节剂5-15份；水1000份。功能化氧化石墨烯的制备：将氧化石墨烯分散于无水乙醇中，与硅烷偶联剂升温回流反应，抽滤洗涤后分散于去离子水中得到分散液；将所得分散液，阳离子单体，引发剂，去离子水投入反应釜，升温反应，抽滤洗涤后将分散于去离子水中，得产物。本发明制备的电解磷化液在不使用表面活性剂和稳定剂的情况下很好地解决氧化石墨烯在电解磷化液中的分散性问题，电解磷化液制备过程无毒无害，工艺简单，方便可控，利于实现工业

化。权利要求书1页 说明书8页 附图2页CN 109853023 A 2019.06.07

C N 109853023

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109853023 A

1.一种锌系防腐电解磷化液，其特征在于，以质量份数计，其原料配方组分包括：

Zn2+：1-10份

PO43-：10-50份

功能化氧化石墨烯：0.01-1份

pH调节剂：5-15份

水：1000份

所述的功能化氧化石墨烯通过以下步骤制备：

1)以质量份数计，将0.1-0.5份氧化石墨烯分散于100-500份无水乙醇中，将得到的氧化石墨烯分散液与1-6份硅烷偶联剂一起投入反应釜升温至50-90℃回流反应6-10小时，抽滤洗涤后将所得到的改性氧化石墨烯分散于40-80份去离子水中得到分散液；所述硅烷偶联剂选用乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种或多种；

2)以质量份数计，将步骤1)所得分散液，5-20份阳离子单体，0.5-2份引发剂，300-500份去离子水投入反应釜，升温至60-90℃反应2-4小时，抽滤洗涤后将所获得的功能化氧化石墨烯分散于10-50份去离子水中，得到功能化氧化石墨烯水溶液，所述阳离子单体为二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，所述的Zn2+来自于硫化锌、氧化锌、磷酸二氢锌和氯化锌中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，所述的PO43-来自于磷酸、磷酸二氢锌、磷酸钠和磷酸二氢钾中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵和偶氮二异丁氰中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，所述的氧化石墨烯通过Hummers法制备。

6.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，所述的pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，步骤1)和步骤2)所述的分散的方式为先进行超声波分散处理10-30分钟，再进行细胞粉碎处理20-60分钟。

8.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，所述的功能化氧化石墨烯的浓度为0.1～4.0wt％。

9.根据权利要求1所述的锌系防腐电解磷化液，其特征在于，所述的功能化氧化石墨烯水溶液还包括进行冷冻干燥处理，得到粉末状功能化氧化石墨烯。

10.权利要求1-9任一项所述的锌系防腐电解磷化液的制备方法，其特征在于，将功能化氧化石墨烯加入水中，进行超声分散均匀后加入Zn2+、PO43-，pH调节剂，并进行超声分散至完全溶解，并搅拌均匀常温保存。

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