奶粉中铅-2010-12-SOP

奶粉铅的石墨炉直接进样测定
第一部样品前处理
1.0.2%硝酸+0.1%曲拉通：量取1ml浓硝酸和0.5ml曲拉通，用去离子水或纯水定容至500ml容量瓶中备
用。

使用的酸至少需要优级纯以上纯度。

2.样品前处理：称取0.5000g奶粉样品用0.2%的硝酸+0.1%曲拉通稀释，定容至5mL，超声振荡，混匀待
测。

3.基体改进剂：分别移取6ml货号为B0190634的溶液（1%的Mg(NO3)2）和10毫升货号为B01096352
的溶液（1%的Pd) 至于100ml的容量瓶中，用0.2%的硝酸+0.1%曲拉通定容，配制成浓度为0.1% Pd+0.06% Mg(NO3)2的基体改进剂。

4.校准标样：使用直接购买的铅标准溶液（通常浓度为1000ppm），采用逐级稀释的办法，用0.2%的硝酸
+0.1%曲拉通稀释至25ppb浓度溶液待测。

第二部上机检测
1.打开电脑，打开仪器主机电源开关，如果是AA 700/800一体机，确保空压机内有一定压力，打开实验室
排风系统。

2.运行电脑桌面“Winalab 32 for AA”图标或者运行电脑桌面“S tart→Programs→PerkinElmer WinLab32
for AA→WinLab32 for AA”进入软件。

3.待软件自检，并确定仪器当前所使用的原子化器类型是否为石墨炉原子化器。

如果当前配置为火焰原子
化器，请按照下图操作转换为石墨炉原子化器。

点击“File→change T echnique→Furnace”,并在弹出的对话框中点击“OK”以确定原子化器的转换。

4.一切正常自检后进入石墨炉原子化器的仪器控制主界面。

点击“Lamps”，出现灯设置窗口，进行灯的相
关参数设置。

之前请确保已经在AA 800/700主机上安装上所需检测的元素灯。

如果使用的是国产无编码空心阴极灯，请记录放置灯的灯位号。

比如我们将Pb灯放入6号灯座。

如果使用的是编码灯，则仪器会自动识别灯元素及装载默认条件，但若使用的是非编码灯，则请在
“Lamp6”这一行的“Elements”下输入元素Pb即可，并根据灯本身所推荐的使用电流，将其更改在相应的“Desired Current”下。

实际工作中，一般情况下无需更改，直接使用仪器默认电流即可。

点击“Set up”下的“Lamp 6”，将本次分析的元素灯如Pb灯点亮，待仪器寻峰完成后，点灯过程结束.
如果接做还要分析其他元素，比如Fe，Na，可在元素灯所相对应灯位上点击“On/Off”进行灯的预热。

5.灯的预热一般需要几分钟至几十分钟，国产灯可能需要更长的预热稳定时间。

在灯预热期间，可以打开
并确定氩气的压力（氩气气瓶压力约0.4MPa），可以检查石墨管的状态及安装位置，并调整自动进样器取样针位置，可以建立分析方法。

6.调整自动进样器取样针位置：
点击软件工具栏上的“Furnace”图标，进入石墨炉控制窗口：
点击窗口右侧的“Align Tip”按钮，弹出自动取样器取样针调节向导：
首先，如上图所示选择最后一项，并点击“Next”按钮，根据软件相关提示及说明以调整取样针本身的长度，调整后的效果如下图所示：
完成取样针调整后再次点击“Align Tip”按钮，弹出自动取样器取样针调节向导：
按照上图选择第三项,可以对取样针在样品杯中的取样深度“Use a sample cup”，点击“Next”按钮后根据软件相关提示及说明进行调节。

取样深度调整结束后重复上一步操作，选择冲洗位中的深度“Use the rinse location”进行调节。

结束取样深度或清洗位深度调节后再次点击点击“Align Tip”按钮，弹出自动取样器取样针调节向导：
这次选择的是第一项，调整取样针在石墨管中的位置“Align the Autosampler tip in the graphite tube”，点击“Next”按钮，根据软件相关提示及说明以调整取样针在石墨管中的深度，调整后的效果如下图所示：
调节结束后可以最后点击“Align Tip”按钮，在弹出自动取样器取样针调节向导中选择第二项，并点击“Next”按钮以再次检查取样针的位置是否能达到我们上一步调节的目标。

7.新建奶粉中Pb元素的分析方法
8.在WinLab32 AA Furnacre工作主界面下，点“File→New→Method”，出现新建方法对话框。

在“New Method”对话框，“Element”下拉菜单中，选择Pb元素后，点“OK”：
出现“Method Editor”对话框，无标题:
点击右侧的“Settings”图标，进入设置窗口：
将Replicates 设置为分析要求的次数，一般1-2次即可。

点击窗口中下部的“Sampler”图标，进入石墨炉条件设置窗口：
按照上图显示设定石墨炉的温度条件，尤其注意在干燥程序之后多插入了一步，其气体类型“GasT ype”使用的是指定气体（Special）（注：在此指定气体为仪器主机背后接入的空气，见下图）。

之后点击右侧的“Autosampler”图标，对取样器取样量及基体改进剂加入量进行设定，详细参见下图：
之后继续点击右侧“Sequence”图标，进入分析序列设定：
点击窗口下部的“Calibration”图标，进入校准曲线窗口：
在“Equation”校准方程中我们选择使用标准加入法“Method of Additions Calibrate”，“Units”单位中“Sample”样品的单位选择“ppb（wt/wt）”。

之后点击右侧的“Standard concentration”图标，进入校准曲线设置窗口：
点击“Calculate standard Volumes”计算标样浓度按钮，在弹出的对话框中按照下图进行设定并点击“OK”完成输入：
如果要求做加标回收实验，点击窗口下部的“Check”图标，然后点击右侧的自动回收1“Automatic recovery1”，参考下图进行设置：
然后继续点击右侧自动回收2“Automatic recovery2”，参考下图进行设置：
点击“File→Save As→Method”:
在弹出的对话框的“Name”中输入方法的名字，点击“OK”保存方法。

9．检查灯是否预热稳定。

点击工具栏上“Cont”图标，进入连续光谱图显示：
将Max设置为0.6，点击“Apply”；点击“Auto Zero Graph”图标，信号显示将自动归零。

如果信号不稳定，正负变化量较大，则表示灯尚未稳定或者是灯本身已经不稳定了。

正常情况下信号值将在小数点后第四位变化，如果灯已经稳定，则可以进行样品的检测；反之就一直预热至灯稳定或直接换灯。

10.编辑试样信息文件，点击工具栏上“Saminfo”图标，进入试验信息文件编辑窗口：
在样品编号“sample ID”列输入待检测样品的样品编号，在取样器位置“A/s Loction”列输入摆放在自动取样器样品盘上各样品编号样品的对应位置，在初始重量“Initial sample Wt”列输入对应样品编号的样品称样量，在样品制备体积“sample prep Vol”列输入对应的样品制备体积。

点击“File→Save As→Sample Info File”:
在弹出的对话框的“File Name”中输入信息文件的名字，点击“Save”保存样品文件。

11.在软件工具栏中，点“Auto”图标，弹出自动分析控制对话框。

点击自动分析控制窗口中“Results Data Set Name ”后的“Open”，在弹出的对话框中“name”处输入保存即将检测结果的文件名，并点击“OK”。

（如果不保存检测数据，分析结束之后将不能处理数据）
点击自动分析控制窗口中下部的“Analyze”图标，进入分析控制界面：
一切准备就绪，点击“Analyze All”按钮进行样品分析。

（注1：如果点击“Calibrate”按钮，则仪器只进行校准曲线的检测，点击“Analyze samples”按钮，则仪器只分析样品信息中指定的样品）
（注2：为了保证在检测之前石墨管中是洁净的，可以在石墨炉控制窗口点击“Furnace On/Off”按钮，让仪器自动空烧清除一次或者两次后再进行分析。

参见下图）
（注3：为了保证仪器在进行分析时没有任何问题，在点击“Analyze All”之前建议单独检测一下空白溶液，看看其中Pb的含量是否可以接受，空白的吸光度应该能控制在0.001ABS以下，尽量不要超过
0.003Abs。

）
（注4：为了保证仪器的分析条件不损失灵敏度，在点击“Analyze Al”l之前可以单独检测一下25ppb 的校准标样，观察其峰形及其吸光度，峰形应该较为正态分布，在AA 800上面积积分吸光度应该接近
0.05Abs.参见下图：）
12.分析至最后一个校准标样后可以点击工具栏中“Calib”图标，即可看到所得的校准曲线线性图形及相关
系数等信息，确保曲线的相关系数至少要大于0.995以上。

如果曲线线性达不到要求，可以选择性对不好的校准标样进行重新测定甚至重新配置校准曲线标准溶液。

13.点击软件工具栏中的“Result”图标，查看检测结果。

14.结束检测，在灯设置窗口中相应灯位行上点击“On/Off”关闭空心阴极灯。

15.关闭氩气。

16.记录检测数据，退出软件，关闭电脑。

17.关闭仪器主机。

18.关闭排风系统。

19.打扫仪器周围卫生，结束检测工作。