二茂铁及其提纯工艺
一乙酰基二茂铁的制备及纯化
一乙酰基二茂铁的制备及纯化综合实验论文题目：一乙酰基二茂铁的制备及纯化院系：专业年级：姓名：学号：指导教师：2016 年9月19日摘要二茂铁是由两个牢固的配位键连接两个环戊二烯负离子与一个二价铁正离子而成。
本试验是由实验室制得的二茂铁与乙酐发生酰基化反应制备一乙酰基二茂铁，以磷酸作催化剂，再通过二茂铁、一乙酰基二茂铁和1，1，-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢靠程度不同的柱层析法分离提纯一乙酰基二茂铁。
关键词二茂铁升华法一乙酰基二茂铁柱层析法酰基化反应引言二茂铁的酰基化衍生物是合成二茂铁衍生物的重要中间体其化学性质比较活泼是合成二茂铁衍生物的原料和重要中间。
一乙酰基二茂铁可以作为汽油的抗震剂,紫外线的吸收剂,火箭燃料的添加剂等。
二茂铁的颜色为橙黄色，结构具有反常的稳定性，加热到470℃时才开始分解。
合成一乙酰基二茂铁可以作为重要的有机原料以及化学研究的原料。
二茂铁具有类似于苯的一些芳香性。
比苯更容易发生亲电取代反应，例如Friedel-Crafts反应。
但对氧化的敏感性限制了它在合成中的应用，二茂铁的反应通常需要在隔绝空气下进行。
合成乙酰基二茂铁的代表性方法有：在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁【2】；三氯化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁；在活性氧化铝存在下用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化。
还有报道在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为催化剂对二茂铁进行酰化。
但产物中二乙酰基二茂铁的比例较高，不易提纯。
可通过控制反应温度、加料方式和摩尔比来提高产率。
通过本实验可以更加了解二茂铁的性质以及如何制备一乙酰基二茂铁的制备原理及过程，本实验利用二茂铁和乙酐发生亲电取代发应，隔绝空气条件下，磷酸催化下，制备一乙酰基二茂铁。
有效避免了二茂铁对氧化敏感性带来的不便。
酰化时由于催化剂和反应条件不同，可得到一乙酰基二茂铁和1,1'-二乙酰基二茂铁。
本实验选取磷酸作催化剂使得反应尽可能得到一乙酰基二茂铁，减少了副产物1,1'-二乙酰基二茂铁，保证了产率。
一乙酰基二茂铁的制备与纯化
陕西师范大学综合实验论文题目：乙酰基二茂铁的制备与提纯院系：化学化工学院专业年级：2013级化学三班姓名：徐碧云学号：41307137指导老师：黄治炎2015年09月22日摘要在磷酸的催化下，用乙酸酐酰化二茂铁得到乙酰基二茂铁，得到的粗品通过柱层析法分离提纯乙酰基二茂铁，乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体。
关键词酰化；乙酰基二茂铁；柱层析法；提纯；合成引言二茂铁又称环戊二烯基铁，由两个环戊二烯阴离子和一个二价铁离子构成的，是夹心结构Ⅱ型配合物，具有芳香性的有机过渡金属化合物。
1951年，Kealy和Pauson合成了二茂铁，由于其特殊的结构，对金属有机化学的发展起到了巨大的推动作用[1]，可以说二茂铁的出现是近代化学发展的里程碑[2]。
乙酰基二茂铁是合成二茂铁衍生物的重要中间体，其合成方法代表性的有：三氟化硼催化下在二氯甲烷中用乙酰酰化二茂铁[3]；在活性氧化铝的存在下，用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化[4]；也有报道[5]在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂，乙酰氯为酰化剂对二茂铁进行酰化，但产物中二乙酰基二茂铁所占的比例较高，不易提纯。
二茂铁衍生物可以用作燃料添加剂，可以用于液晶材料，可以用于农药，还可以用于制药工业。
[6]。
实验部分1 实验原理利用二茂铁和乙酸酐发生酰基化反应制备乙酰基二茂铁；色谱分离方法是一种利用物质的物理性质或物理化学性质分离的方法，本实验通过柱层析法分离提纯乙酰基二茂铁，主要是根据二茂铁、乙酰基二茂铁以及1，1-二乙酰基二茂铁在硅胶上被吸附的牢固程度的差异来实现的。
2试剂和仪器旋转蒸发仪；抽滤瓶；砂芯漏斗；色谱柱30﹡600mm。
乙酸酐（AR）；85%磷酸（AR）；二茂铁（CP）；碳酸氢钠（固体）；石英砂；硅胶（100-200目）；石油醚；无水乙醚；3实验步骤3.1二茂铁的纯化根据二茂铁的物理性质，即能在100℃以上可以升华的性质，来提纯二茂铁。
将得到的粗制二茂铁（橙红色）约3.0g，置于一个干燥蒸发皿中，蒸发皿上盖有一张刺有小孔的滤纸，被刺的小孔毛孔向上。
乙酰二茂铁制备
乙酰二茂铁制备乙酰二茂铁是一种有机化合物，常用于电化学储能器、传感器等领域中。
本文将介绍乙酰二茂铁的制备方法。
一、实验仪器、试剂及材料1.仪器：电磁炉、三口瓶、玻璃棒、滴管、加热器、称量器、溶剂机。
2.试剂：茂铁、硫酸、丙酮、无水乙醇。
3.材料：实验室纸、石灰质水镇。
二、实验步骤1.将 3g 茂铁和 10mL 硫酸放入三口瓶中，加热至90℃ 。
搅拌后静置，待生成色浆。
2.将色浆倾入滴管中，缓缓滴入 15mL 丙酮，放在常温下反应，约 30min 后滤出过滤物并用无水乙醇洗涤。
3.利用溶剂的相兼性特点，在冰水浴中加热滤液至60℃ 后加入 20mL 乙醇，并连接加热器。
温度控制在 60-70℃，加热 20 min 随后慢慢冷却至室温，形成白色固体。
4.往 25mL 水镇中加入 1mL 浓硫酸，使其与水分层。
5.将实验室纸固定在漏斗上，并将合成的白色固体用无水乙醇溶解后沉淀于实验室纸上，让其过滤并干燥。
6.采用红外光谱分析法鉴定样品的化学成分。
三、实验结果分析1.合成乙酰二茂铁的重要步骤是丙酮的加入，丙酮具有与茂铁相容性好的特性，能够将其溶解。
2.加热至60℃ 时添加乙醇中的主要目的是提取液里的乙酸，获得 100% 的产率可以防止剩余物污染产物，并利用氢氧化物沉淀产物。
3.取样品进行红外光谱分析，其峰位可证实产品纯度和所含官能团。
四、实验结论通过以上操作，可以获得乙酰二茂铁，其化学结构式为 Fe(C5H5)(CO)2COC(CH3)3。
本实验的最大优势在于来源物料便宜，用丙酮这种有机溶剂作催化剂，制备过程简单，且反应产物性质稳定。
建议未来可以应用于实际生产中。
二茂铁制备实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名吴健华学号20102401046专业化学(师范) 班级10化学五班课程名称化学综合实验实验类型：□验证□设计√综合实验时间2014 年 3 月27 日指导老师郑盛润老师预习码：54074 实验评分二茂铁的绿色合成一、前言1.1.实验目的(1)了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法，力求把对环境的影响降到最低限度，培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保理念。
(2)掌握用微型合成装置合成、提取二茂铁的操作技术。
(3)学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。
1.2.背景知识二茂铁又叫双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的夹心型化合物。
其分子式为(C5H5)2Fe,分子量为186,外观为橙黄色针状或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味，不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、煤油、柴油、二氯甲烷、苯等有机溶剂。
其分子呈极性,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解,不分解。
在化学性质上,二茂铁与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应,容易发生亲电取代反应,可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应,从而可制备一系列用途广泛的衍生物。
目前,二茂铁的制备方法主要可分化学合成法和电解合成法两大类。
化学合成法：化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等。
电解合成法：在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极。
随着各种合成技术的出现，其衍生物也多达数百种,因此其用途越来也越来越广。
二茂铁及其衍生物在生活的应用非常广泛，概括的来讲，主要有以下几个方面：作燃料的添加剂，将二茂铁加到燃料中可能起到助燃、消烟以及抗震的作用；作催化剂，二茂铁可作为合成氨以及高分子过氧化物分解的催化剂；在生化和分析上的应用，二茂铁可用于银、钒、汞、铅、金等元素的安培滴定法分析中；作塑料、橡胶等高分子聚合物的添加剂，将二茂铁加到聚乙烯中可以改善聚乙烯电稳定器涂层的效果；此外, 二茂铁还可用于农业、机械等。
乙酰二茂铁的制备实验报告
乙酰二茂铁的制备实验报告乙酰二茂铁的制备实验报告一、引言乙酰二茂铁是一种重要的有机金属化合物，具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过合成方法制备乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行表征。
二、实验原理乙酰二茂铁的制备方法主要有两种：一种是通过茂金属化合物与乙酰化试剂反应，另一种是通过二茂铁与乙酰化试剂反应。
在本实验中，我们采用后一种方法进行制备。
二茂铁是一种具有双环结构的有机化合物，其分子结构中央是一个铁原子，两侧分别连接着茂基。
乙酰化试剂是一种含有乙酰基的化合物，可以与二茂铁反应生成乙酰二茂铁。
三、实验步骤1. 实验准备：准备所需的实验器材和试剂，包括二茂铁、乙酰化试剂、溶剂等。
2. 反应体系组装：将适量的二茂铁和乙酰化试剂加入反应瓶中，加入适量的溶剂，使反应体系达到理想的浓度。
3. 反应条件控制：控制反应温度和反应时间，保证反应的进行。
4. 反应结束处理：反应结束后，将反应产物进行分离和纯化，得到乙酰二茂铁。
四、实验结果与讨论经过实验操作，我们成功合成了乙酰二茂铁。
通过红外光谱分析，我们确定了乙酰二茂铁的结构和化学键的形成。
同时，通过核磁共振谱和质谱分析，我们进一步确认了乙酰二茂铁的分子结构和质量。
乙酰二茂铁具有良好的稳定性和可溶性，在有机合成和催化反应中有着广泛的应用。
其独特的结构和性质使其成为一种重要的有机金属化合物。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰二茂铁，并对其结构和性质进行了表征。
乙酰二茂铁具有广泛的应用价值，可以在有机合成和催化反应中发挥重要作用。
六、实验总结本实验通过乙酰化反应制备了乙酰二茂铁，成功地合成了目标产物。
实验过程中，我们掌握了有机金属化合物的制备方法，并学习了使用红外光谱、核磁共振谱和质谱等仪器对化合物进行结构分析的技术。
通过本次实验，我们不仅加深了对乙酰二茂铁的认识，还提高了实验操作和科学研究的能力。
希望今后能够进一步探索乙酰二茂铁的性质和应用，为科学研究做出更多的贡献。
乙酰二茂铁
乙酰二茂铁的制备摘要二茂铁是一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物。
常温下为橙黄色粉末，有樟脑气味。
具有类似苯的芳香性，但比苯更易发生亲电取代。
二茂铁反应通常在隔绝空气下进行。
酰化得到一乙酰二茂铁。
再通过柱层析分离提纯产品，主要是根据二茂铁、乙酰二茂铁和1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。
关键词乙酰二茂铁；柱层析法实验部分1 实验原理1.根据二茂铁能在100℃升华的性质纯化。
2.3.根据二茂铁、乙酰二茂铁和 1,1’-二乙酰二茂铁对硅胶的吸附能力的差异而进行分离提纯。
2 主要仪器及试剂仪器：旋转蒸发仪，抽滤瓶，砂芯漏斗，普通漏斗，蒸发皿，色谱柱试剂：乙酸酐，85%磷酸，碳酸氢钠，二茂铁，石英砂，硅胶，石油醚，乙醚3 实验步骤3.1二茂铁纯化3.0g二茂铁粗品置于干燥蒸发皿中，蒸发皿上盖一张刺有小孔的滤纸，被刺的小孔毛孔向上，取一个普通漏斗，颈部塞棉花，架在滤纸上。
蒸发皿下面用酒精灯加热。
30分钟后熄灭酒精灯，用刮刀刮下二茂铁，称重。
3.2一乙酰二茂铁的制备将1.0ml 85%磷酸在搅拌下滴入一个盛有1.5g二茂铁及5.0ml乙酸酐混合物的小锥形瓶中，用干燥管保护，水浴20min，70-80℃，然后倒入装有约20g冰的高烧杯中，当冰融化后，少量多次的加入固体碳酸氢钠中和混合物知道不再有二氧化碳，冰浴30min，砂芯漏斗抽滤，水洗直至滤液为浅橙色，干燥。
此固体主要成分是一乙酰二茂铁。
3.3 柱色谱分离装柱将带砂芯的色谱柱垂直固定在铁架台上。
取30g硅胶加适量石油醚搅匀，倒入色谱柱。
打开活塞，让液体流入干净烧杯。
液体可重复倒入柱子，将柱子压实。
老化色谱柱30min。
上样取0.5g乙酰二茂铁，加0.5g硅胶和20ml乙醚，用旋转蒸发仪旋干。
再将老化的柱子中的溶剂放出至恰与硅胶等高，将含硅胶的样品均匀平整加在硅胶顶层。
（如不平整，用洗耳球轻敲直至平整），再在其上面加入0.5cm石英砂。
二茂铁的合成及应用
化学合成法反应大都要求在无水、 无氧条件下 多步完成， 反应条件苛刻， 工艺复杂， 三废多， 难以大 量生产， 产品费用约 . " . 3 $ " 0 万元 4 5。 电解法所得产品纯度高， 副产物少， 易于分离， 能连续化生产， 工艺过程简单， 产品收率高， 排出的 三废相对较少， 产品费用约为 2 " . 万元 4 5。通过比 较发现， 电解合成法较化学合成法经济效益显著， 且 宜于工业化生产， 是今后二茂铁制备的发展方向。 ! 二茂铁的分离 二茂铁产物的分离可分为两步： 产物的粗分离
&’’’ 年第 &! 卷第 # 期
化学工业与工程技术
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二茂铁的合成及应用
崔小明
（燕山石化公司 研究院， 北京 !ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ&((’）
［摘要］ 二茂铁的合成方法分为化学合成法和电解合成法两大类。重点介绍了化学合成法， 并将 两类方法进行了比较， 认为电解合成法是发展方向。对二茂铁的应用情况作了简介。 ［关键词］ 二茂铁； 合成； 应用 ［中图分类号］ *+&%! , & - & ［文献标识码］ . ［文章编号］!’’# $ )"’# （&’’’） ’# $ ’’&! $ ’%
［ 参 考 文 献 ］ ［*］ 赵宏升 ’ 四川化工与腐蚀控制， ，-） ： *++,（ .# / .& ’ ［!］ 李正西 ’ 化工时刊， ，#） ： *+++（ ** / *. ’ ［-］ 杨荣榛 ’ 甘肃化工， ，*） ： *++#（ -- / -# ’ ［.］ 崔小明 ’ 二茂铁及其衍生物开发前景广阔 ［ 0］ ’ 中国化 工报， （-） *+++ / ** / "# ’ ［(］ 郭建勋 ’ 陕西化工， ，.） ： *++(（ *, / !* ’ ［#］ 王思林 ’ 辽宁化工， （ ， ） ： *++* ! *+ / !. ’
二茂铁制备过程中的分离与提纯(台州市公开课).
回归课本
《有机化学基础》第50页
思考:已知实验室制得的粗溴苯中含有 少量的杂质溴化氢、溴化铁、溴、苯， 试设计分离和提纯溴苯的实验方案？
试剂 粗溴苯 操作
回归课本
思考:已知实验室制得的粗溴苯中含有 少量的杂质溴化氢、溴化铁、溴、苯， 试设计分离和提纯溴苯的实验方案？ 水 NaOH溶液 粗溴苯 下层液体 萃取、分液 萃取、分液 下层液体 水 萃取、分液 蒸馏 溴苯
2、已知（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。 [C u(NH3)4]SO4· H2O在乙醇· 水混合溶剂中的溶解 度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
1、取一只小烧杯，放入约4g铁屑，向其中注入 15mL1mol· L-1 Na2CO3 溶液，浸泡数分钟后， 用 倾析 法分离并洗涤铁屑，晾干。
2、在小烧杯中放入上述铁屑，并注入15mL浓盐 酸和15mL水，加热至70℃，数分钟后过滤， 将滤液转入蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现 晶膜 为止， 冷却结晶 、 抽滤 ，并用少量 酒精 洗涤晶体，取出晶体用干净的滤纸 吸干。 HCl 3、FeCl2· 4H2O FeCl2 △？
下层液体
无水CaCl2 滤液 过滤
1、已知NaOH 能溶于乙醇，K2FeO4难溶于乙醇， 在水溶液中易水解： 4FeO42- +10H2O 4Fe(OH)3 + 8OH- +3O2↑
提纯K2FeO4 (含少量NaOH)时最好选用的洗涤剂 是 D
A、水 B、KOH溶液、乙醇
C、氯化铵溶液、乙醇
D、乙醇
实验步骤三
恒 压 滴 液 漏 斗
二茂铁的制备
接液封装置
N2
思考2、制备环戊二 烯钾的过程中通氮气 与接液封装置的作用 是什么？
二茂铁的制备及应用
#继续教育#二茂铁的制备及应用PREPARATION AND APPLICATION OF FERROCENE崔小明田言1概述二茂铁又叫双环戊二烯基铁,是以石油化工中C5馏分中的环戊二烯为原料合成出来的一种具有芳香族性质的有机过渡金属化合物,分子式Fe(C5H5)2,分子量186,外观为橙黄色针状结晶,熔点173~174e,沸点249e,100e以上能升华;不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、二氯甲烷、苯等有机溶剂,其分子呈极性,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解,不分解。
二茂铁在化学性质上与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应,容易发生二茂铁环上的亲电取代反应,如金属化反应、酰基化反应、烷基化反应、磺化反应、甲酰化反应以及配合体交换反应等,使其在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛的应用,开发利用前景广阔。
2生产方法[1~3]二茂铁的制备方法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜(即D M SO)法和电解合成法。
211环戊二烯钠法环戊二烯在烧碱的作用下,生成环戊二烯基钠(C5H5Na),然后在四氢呋喃溶液中与氯化亚铁反应制得二茂铁。
C5H6+NaO H)))C5H5Na+H2O2C5H5Na+FeCl2)))(C5H5)2Fe+2NaCl212二乙胺一步法环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反应,环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁,再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。
213二乙胺二步法在氮气氛中,以四氢呋喃为溶剂,三氯化铁用铁还原为氯化亚铁,然后在二乙胺存在下,氯化亚铁与环戊二烯反应生成二茂铁。
2FeCl3+Fe)3FeCl2FeCl2+2C5H6+2(C2H5)2N H)))(C5H5)2Fe+(C2H5)2N H.HCl214二甲基亚砜法在氮气氛、室温常压下,新蒸馏的环戊二烯与碱反应,生成环戊二烯负离子,再将其与亚铁离子反应生成二茂铁,用水蒸汽蒸馏即得精制二茂铁。
综合实验二茂铁的绿色合成
华南师范大学二茂铁的绿色合成一、前言二茂铁又叫双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的夹心型化合物。
其分子式为(C5H5)2Fe,分子量为186,外观为橙黄色针状或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味，不溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、煤油、柴油、二氯甲烷、苯等有机溶剂。
其分子呈极性,具有高度热稳定性、化学稳定性和耐辐射性,溶于浓硫酸中,在沸腾的烧碱溶液和盐酸中不溶解,不分解。
在化学性质上,二茂铁与芳香族化合物相似,不容易发生加成反应,容易发生亲电取代反应,可进行金属化、酰基化、烷基化、磺化、甲酰化以及配合体交换等反应,从而可制备一系列用途广泛的衍生物。
[1]目前,二茂铁的制备方法主要可分化学合成法和电解合成法两大类。
[2-3]化学合成法：化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜法等。
电解合成法：在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极。
随着各种合成技术的出现，其衍生物也多达数百种,因此其用途越来也越来越广。
二茂铁及其衍生物在生活的应用非常广泛，概括的来讲，主要有以下几个方面[3-6]：作燃料的添加剂，将二茂铁加到燃料中可能起到助燃、消烟以及抗震的作用；作催化剂，二茂铁可作为合成氨以及高分子过氧化物分解的催化剂；在生化和分析上的应用，二茂铁可用于银、钒、汞、铅、金等元素的安培滴定法分析中；作塑料、橡胶等高分子聚合物的添加剂，将二茂铁加到聚乙烯中可以改善聚乙烯电稳定器涂层的效果；此外, 二茂铁还可用于农业、机械等。
如二茂铁作为铁肥料, 能使作物较快生长, 并增加其铁含量。
二茂铁的衍生物可作为杀虫剂。
二茂铁可作润滑油抗负荷添加剂, 耐磨材料的促进剂等。
总之. 二茂铁的用途极为广泛, 开发二茂铁产品, 对燃料、高分子、催化、生化等领域都有很重要的意义。
二、实验目的①学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。
实验62乙酰二茂铁的合成纯化与表征
• （3）回收石油醚为什么要用减压蒸馏？ • 答：石油醚沸程为30～150℃，如常压蒸馏回收，温度较高，会导致产物的氧化， 故采用减压蒸馏。
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• （4）乙酰二茂铁的纯化为什么要用柱色谱法？可以用重结晶法吗？它们各有什 么优缺点。 • 答：考虑到产物在温度较高时易产生氧化聚合反应，故推荐纯化时采用柱色谱 法。柱色谱法分离效果好，不会产生氧化聚合，但需有大量溶剂，耗时长。重结晶 法加热时容易导致产物氧化聚合，很难控制操作条件。
冰水洗两
抽
冰浴中冷却15
次
滤
min
干 燥
倾入有40 g 碎冰400 m
L烧杯
溶液呈中性
3
2. 用柱色谱分离纯化乙酰二茂铁 用2mL乙醚将乙酰二茂铁粗品配成悬浊液上柱。二茂铁 黄色、乙酰二茂铁橙色。根据二茂铁、乙酰二茂铁颜色的 不同分别收集之。 3. 回收溶剂 将柱色谱收集到的乙酰二茂铁溶液，进行常压蒸馏回收 乙醚。（水浴控制在50℃以下）。减压蒸馏回收石油醚（ 至溶液体积约为10mL止），让其自然挥发得产品。 将柱色谱收集到的二茂铁溶液，进行常压蒸馏回收乙醚 （水浴控制在50℃以下）。减压蒸馏回收石油醚。
7
•62.6 参考答案
• （1）二茂铁酰化时形成二酰基二茂铁时，第二个酰基为什么不能进入第一个酰 基所在的环上？ • 答：由于乙酰基的致钝作用。
8
• （2）二茂铁比苯更容易发生亲电取代，为什么不能用混酸进行硝化？ • 答：由于二茂铁分子中存在亚铁离子，对氧化敏感，混酸具有较强的氧化性，会 使亚铁离子氧化，从而破坏二茂铁结构，而且五元环也容易被氧化。
4
• 4. 用薄层色谱检测粗产品纯度 • 将粗产品与二茂铁标准样对照展开，然后将产品与二茂铁标准样对照展开比较之。 • 5. 产品表征 • （1）测定乙酰二茂铁的熔点，与文献值比较。 • （2）用KBr压片法测定乙酰二茂铁的红外光谱，与文献的标准图谱进行比较，并 指出特征吸收峰的归属。
磺酸基二茂铁
磺酸基二茂铁磺酸基二茂铁是一种具有特殊结构的有机化合物，其名称中的“磺酸基”和“二茂铁”分别代表了它的两个重要组成部分。
磺酸基是一种含有硫和氧的酸性基团，而二茂铁则是由两个茂基（环戊二烯的衍生物）和中间的铁原子组成的。
这种化合物的合成和性质研究在化学、材料科学和生命科学等领域具有广泛的应用。
一、磺酸基二茂铁的合成合成磺酸基二茂铁通常需要经过多个步骤。
一种常见的方法是以二茂铁和磺酰氯为原料，通过亲核取代反应引入磺酸基。
在这个过程中，磺酰氯中的氯原子被二茂铁中的环戊二烯基所取代，生成目标化合物。
具体的合成路线如下：将二茂铁与碱（如氢氧化钠或氢氧化钾）混合，制备成二茂铁的碱金属盐。
将磺酰氯与适量的溶剂（如乙醚或石油醚）混合，然后在搅拌下慢慢滴加到碱金属盐溶液中。
反应混合物在适当的温度下反应一段时间，直到磺酸基二茂铁完全生成。
通过蒸发溶剂、结晶等方法分离出目标化合物，并进行纯化。
二、磺酸基二茂铁的性质物理性质：磺酸基二茂铁具有较高的熔点和沸点，这是由于分子间存在较强的分子间作用力。
它是一种晶体或粉末状物质，颜色通常为深褐色或黑色。
由于其疏水性和亲脂性，磺酸基二茂铁在水中的溶解度较低，但在有机溶剂中的溶解度较高。
化学性质：磺酸基二茂铁具有酸性，可以作为酸催化剂用于一些有机反应。
这是由于磺酸基具有给出质子的能力，可以在一定条件下释放出氢离子，从而表现出酸性。
与普通的酸催化剂相比，磺酸基二茂铁具有更高的催化活性和选择性，因此在一些特定的有机反应中表现出优异的性能。
三、应用领域有机合成：磺酸基二茂铁在有机合成中具有重要的应用价值。
由于其特殊的结构和酸性性质，它可以作为催化剂用于一些有机反应，如酯化反应、酰胺化反应等。
与其他催化剂相比，磺酸基二茂铁表现出更高的催化活性和选择性，能够实现高效、环保的合成。
此外，磺酸基二茂铁还可以用于合成某些特殊结构的化合物，如季铵盐、生物活性物质等。
材料科学：磺酸基二茂铁在材料科学领域也具有一定的应用价值。
【CN109705171A】一种二茂铁快速提纯方法及装置【专利】
( 12 )发明专利申请
(21)申请号 201910016334 .0
(22)申请日 2019 .01 .08
(71)申请人 天元军融（辽宁）化工研究所新材料 孵化器股份有限公司
地址 115000 辽宁省营口市中国（辽宁）自 由贸易试验区营口市西市区新湖大街 75号
(10)申请公布号 CN 109705171 A (43)申请公布日 2019.05.03 F28B 3/08(2006 .01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
CN 109705171 A
CN 109705171 A
权 利 要 求 书
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1 .一种二茂铁快速提纯方法，其特征在于，步骤如下： (1)将粗品二茂铁输入提纯器进行分离，生成二茂铁与水的气体混合物；粗品二茂铁在 提纯器中加热保温温度为100～180℃，水蒸气进气压力为0 .4Mpa～0 .8Mpa，搅拌速度为0～ 100r/min； (2)将步骤(1)得到的气体混合物通过水喷淋冷却器进行水冷却，气体混合物分别液化 和凝华，得二茂铁和水的固液混合物；控制水喷淋冷却罐中的温度为0～60℃； (3) 将步骤 (2) 得到的固液混合物通入至固液分离器 ，得固体产品 和水 ，其中固体产品 为高纯度的 二茂铁固体 ，水通入储水槽 ；通入储水槽的 水 ，传送经冷 却器降 温 后 ，继续通入 水喷淋冷却器中使用循环使用；控制固液分离器的固液分离速度大于进料速度。 2 .根据权利要求1所述的二茂铁快速提纯方法，其特征在于，经冷却器降温的水的温度 0～30℃。 3 .一种二茂铁快速提纯装置 ，其特征在于 ，所述的二茂铁快速提纯装置包括提纯器 (4) 、水喷淋冷却器(11) 、固液分离器(7) 、储水槽(9) 和低温循环冷却器(10) ； 所述的提纯器(4)的顶部设有固体进料口(3) ，用于输入粗品二茂铁，底部设有出料口， 供粗品二茂铁釜残输出；所述的提纯器(4)的顶部还设有水蒸气进口(2) ，通过水蒸气喷射 器 (5) 向 提纯 器 (4) 底部喷 射水 蒸 气 ；所述的 提纯 器 (4) 的 出 气口 与所述的 水喷 淋冷 却器 (11)内部相通，供气相降温；所述的提纯器(4)中设有搅拌器(1)和温度计套管(12) ；所述的 提纯器(4)外部设有夹套(6) ； 所述水喷淋冷却器(11) 底部设有固液分离器(7) ，供固液分离 ； 所述的固液分离器 (7) 底部设有固体出料口 ，供提纯后的二茂铁成品输出 ，直接落入接 料槽(8) ；所述的有固液分离器(7) 底部设排液管与储水槽(9) 相通 ，供水相收集 ； 所述的储水槽(9)底部与低温循环冷却器(10)进水口相通，供水相输出和降温使用； 所述的 低温循环冷却器 (10) 出水口 与水喷淋冷却器 (11) 相通 ，供水相作为冷却水循环 使用。 4 .根据权利要求3所述的二茂铁快速提纯装置，其特征在于，所述的固液分离器(7)内 置全自动离心机，为耐腐蚀材质。 5 .根据权利要求3或4所述的二茂铁快速提纯装置，其特征在于，低温循环冷却器(10) 内置低温冷却机，为耐腐蚀材质。