第9讲：方法验证试验设计与扩项准备工作(PPT)--综合部培训资料

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《试验设计方法》课件

03
试验设计的方法
Chapter
单因素试验设计
简单易行，试验次数较少，适用于探索性试验和初步试验。
当试验因素之间存在交互作用时，单因素试验设计可能无法得出准确的结论。
定义特点
适用范围注意事项
单因素试验设计是指在试验中只考虑一个试验因素变化，其他试验因素保持不变的试验设计方法。
适用于对试验因素影响较小时，或者当试验因素之间相互独立时。
总结词
通过单一变量的变化，探究其对试验结果的影响。
详细描述
例如，研究温度对某化学反应速率的影响，通过调整单一的温度变量，观察反应速率的变化。
多因素试验设计案例
总结词
同时考虑多个因素对试验结果的影响，探究各因素之间的交互作用。
详细描述
例如，研究温度和压力对气体体积的影响，同时调整温度和压力两个因素，观察气体体积的变化。
农业政策制定
试验设计方法用于评估农业政策的效果，为政策制定和调整提供数据支持。
在工业领域的应用
新产品开发
试验设计方法用于工业新产品开发的早期阶段，通过试验找出关键工艺参数和产品性能之间的关系。
工艺优化
试验设计用于工业生产过程中，优化工艺参数以提高产品质量和生产效率。
可靠性工程
试验设计用于评估产品的可靠性和耐久性，预测产品在不同环境下的性能表现。
Design-Expert具有强大的数据分析和可视化功能，支持多种回归模型和优化算法，可以帮助用户深入分析试验数据并找到最优解。
详细描述
Design-Expert还提供了多种输出选项和报告生成工具，使得用户可以轻松地分享和交流试验结果。
DoE软件介绍
总结词

检测机构：扩项必备的方法验证内容及流程

检测机构：扩项必备的方法验证内容及流程一、检验方法验证的基本内容检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批，检测仪器的确认。

适用性验证（包括精准度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等）和结果评价及批准四个的方面。

二、检验方法验证的基本步骤首先是订立验证方案，然后对大型精密仪器进行确认，最关键的一步是检验方法的适用性试验，最后是检验方法评价及批准。

1、验证方案的订立检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。

依据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中心体、分解产物查阅有关资料，提出规格标准，确定检查项目，规定杂质限度，即为质量标准草案。

依据质量标准草案确定检查和试验范围，对检验方法拟定实在操作步骤，最后经有关人员审批方可实施。

2、大型精密仪器的确认分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类：A、一般仪器：崩解仪，折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等；B、较精密仪器：旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等；C、大型精密仪器：紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。

为了保证分析测试数据精准牢靠，每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。

检测仪器的确认是检验方法验证的基础，应在其它验证试验开始之前首先完成。

检测仪器确认工作内容应依据仪器类型。

技术性能而定，通常包括：安装确认、校正、适用性预试验和再确认。

3、校正校正是仪器确认及检验方法验证中的一个紧要环节，应当在验证试验以前进行校正。

紫外分光光度计校正包括波长校正、吸取度测试、精准度测试、杂散光检查。

气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。

在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。

分别度和拖尾因子，并规定变异系数应不大于2%。

对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。

4、适用性预试验仪器的安装确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对比品对其进行适用性检查，以确认仪器是否符合使用要求。

DOE(试验设计)培训课件

详细说明如何使用DOE软件工具进行实验设计、数据采集、数据分析和模型构建等。
介绍DOE软件工具中各种选项和参数的意义及设置方法，例如实验设计类型、因子和水平设置等。
DOE软件工具的应用案例
通过实际案例介绍如何使用DOE软件工具进行实验设计和数据分析。
通过案例展示DOE软件工具在工业生产、新产品研发等领域的应用。
DOE基本原则
随机化原则
试验设计应遵循随机化原则，以避免潜在的人为偏见和系统误差。
重复性原则
为提高试验结果的可靠性和精确度，应尽可能遵循重复性原则，即在相同条件下多次进行试验。
对照原则
通过设置对照组，可以更好地评估试验组中目标变量与影响因素之间的关系。
简约性原则
在满足试验目的的前提下，应尽可能采用简约的试验设计，以降低试验成本和时间。
设计实验方案
采用正交表进行实验设计，选择了三因素三水平的正交表，设计了九组实验方案，每组方案重复五次。
实施实验并收集数据
按照设计的实验方案进行实验，并收集了三十组实验数据。
分析数据并得出结论
对收集的实验数据进行统计分析，发现生产温度对产品质量影响最大，其次是生产压力，最后是生产时间
06
DOE软件工具介绍与操作指南
试验设计的基本原则
试验设计需要遵循随机化、重复性和对照等基本原则。
试验设计在生产中的应用
试验设计可以应用于生产过程中，通过优化生产工艺和参数，提高产品质量和生产效率。
试验设计在研发中的应用
试验设计可以应用于产品研发过程中，通过科学筛选和优化设计方案，降低产品成本和提高性能。
DOE与六西格玛的关系
DOE的基本概念
设计实验方案
采用正交表进行实验设计，选择了三因素三水平的正交表，设计了九组实验方案，每组方案重复三次。

检验方法性能验证ppt课件

检测双孔.然后计算均值,SD和CV. 注意:1.用S/CO比值进行统计计算.
2.最好选择临界值,或弱阳性样本.
判断标准: ELISA批内CV ＜10%，批间＜20%
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补充：自动加样针的携带污染率的验证
1、取强阳性样品和一阴性样品，按l（阳）、2 （阳）、3（阴）、4（阴）、5 （阴）的顺序测定。
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2 .样本的临床诊断未知（符合性）
同一项目不同检测方法或仪器的比对适用范围:一个项目有两种以上的方法或者两台
以上的仪器(包括同一型号的仪器)同时检测, 需要进行一致性比对.
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选取40份（20份）样本,最好阴阳性各半 ↓
随机每8（4）份分成一组 ↓
两种方法(或两台仪器)每天平行检测一组样本 ↓
一、验证的内容（掌握）: （1）敏感性（2）特异性（3）正确度（4）符合性（5）精密度(Precision) （6）CUTOFF值验证
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二、定性临床应用与分类
1、定性测定的临床应用免疫学测定：感染性疾病、肿瘤标志物核酸和基因检测微生物检验细胞学检验寄生虫检验验
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2、定性实验的临床分类筛查实验：如便潜血、TP 诊断实验：如微生物学培养与细菌鉴定确认实验：对以上已做出的检验结果进行验证和
行无限多次测量所得结果的平均值之差。 3.系统误差：在重复性条件下，对同一被测量进行无限多
次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差称为系统误差。亦称为正确度．
3
4、正确度：检测结果离真值的偏移程度 5、精密度：表示测量结果中随机误差大小的程
度。 6、准确度：
准确度是测量结果中系统误差（正确度）与随机误差（精密度）的综合。
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（二）正确度评价试验

下步扩项-方法验证培训要点

样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似
的曲线，使用外推法进行计算。通常情况下，样品检出限要比方法检出限大。
样品检出限具有针对性和实用性，是样品测试一个重要的质控指标，也可用
于不同实验室或不同分析方法测定同一类型样品的优劣比较。
测定下限
• 测定下限(minimum quantitative detection limit)
（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制的标准曲线方程为
Y=0.525x+0.019。称取4组平行土壤样品（均为0.5000 g），其中三组添加浓
度为5.0 mg/L的铜标准溶液5 mL，一组不作处理，上述四组样品平行消解，
用0.5%硝酸定容到50 mL，摇匀，上机测定。不作处理样品的吸光度为0.138，
•
对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度超过计算出的方法检出限 10 倍，或者样品浓度低于
计算出的方法检出限，则都需要调整样品浓度重新进行测定。在进行重新测定后，将前一批测定
的方差（即S2）与本批测定的方差相比较，较大者记为S2A，较小者记为S2B。若S2A/S2B＞3.05,则将
本批测定的方差标记为前一批测定的方差，再次调整样品浓度重新测定。若S2A/S2B＜3.05，则按下
检出限反映了分析方法的检出灵敏度，也是衡量不同的实验室、分析方法和
分析人员效能的一个相对标准，是分析化学中质量控制的一个重要概念和参
数。
• 样品检出限(sample detection limit)，即单个样品的检出限，指相对于空白可
检测的样品的最小含量。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即
4 方法检出限的计算方法
•
4.2 空白加标实验确定法（空白试验中未检测出目标物质）

方法验证PPT课件

方法验证的流程
方法验证通常包括计划、实验设计、数据收集、数据分析、结果解释和报告等步骤。
方法验证中常用的术语和概念
准确性
指分析方法测量结果与真实值之间的一致程度。
精密度
指分析方法在相同条件下重复测量结果的接近程度。
灵敏度
指分析方法能够检测到的最低分析物浓度或最小变化量。
特异性
指分析方法在存在干扰物质时，对目标分析物的准确识别能力。
将实验结果与预期结果进行比较，评估方法的准确性和可靠性。
运用适当的统计方法对实验数据进行分析和处理，得出实验结果。
对实验结果进行解释和讨论，提出改进意见和建议。
05
方法验证的结果和评估
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW
ERA
方法验证结果的呈现和解释
数据可视化
方法验证将越来越多地涉及多学科知识，如统计学、计算机科学、化学等，促进不同领域之间的交叉融合。
提高方法验证效率和准确性的建议
选用合适的验证方法根据具体应用场景和需求，选择适当的验证方法，如交叉验证、重复验证等，以确保验证结果的准确性和可靠性。
加强人员培训加强对实验人员的培训和管理，提高其专业技能和素养，确保实验操作的规范性和准确性。
06
方法验证的应用和展望
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW
ERA
方法验证在实际工作中的应用举例
1 2 3
药品研发在药品研发过程中，方法验证被广泛应用于药物分析、质量控制等环节，确保实验结果的准确性和可靠性。
环境监测环境监测领域需要准确测量各种环境指标，方法验证可以确保测量结果的准确性和可比性，为环境保护提供科学依据。

《验证培训》PPT课件

写出验证报告审
批验证报告发放验证证书
验证
文件归档。
1.提出验证要求，可以由各部门或项目小组以书面形式提出。
2.建立验证组织，有两种形式：一是常设计构，一是兼职机构。
整理ppt
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实施验证的一般程序
3.提出验证项目：在验证前必须确定一个总的验证计划，
以确定验证的对象、验证的范围及时间进度表。制药企业的验证项目一般可分为：
整理ppt
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实施验证的一般程序
验证文件的编制与管理
验证文件是在验证的全过程中形成的，记录验证活动的技术资料和数据。包括验证计划、验证方案、有关的标准操作规程和标准管理规程、验证试验规程及技术标准，以及验证人员及组织结构、各项原始数据、验证结果出现偏差时的调查结论及必要时对生产操作规程的修订内容，验证结果的批准人及日期等等。
整理ppt
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实施验证的一般程序
6.组织实施：须由几个职能部门共同参与，验证方法及步骤按验证方案进行。 7.验证报告，验证工作完成后，应提交一份验证报告，包括：验证结论、评价、建议等内容。 8.审批验证报告，必须由验证方案的会签人加以评论和批准。
整理ppt
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实施验证的一般程序
9.发放验证证书，根据GMP要求进行验证和审批验证报告，确信已达到GMP要求，就可以发放验证证书。 10.验证文件管理，验证资料是GMP认证的申报资料之一，验证过程中的数据和分析内容均应以文件形式保存。
验证题目：配液罐及输液管路在线清洗验证目的：证明在线清洗、在线灭菌能达到设计生产
要求小组：组长组员：实施对象：配液罐及输液管路验证方法：按设定的清洁程序清洁、灭菌。如：清洗介质－水（溶解度较大物质）

实验室方法确认验证要求部分ppt课件

明确验证目标和范围
根据实验室的实际需求和情况，明确方法确认验证的目标和范围，包括需要验证的检测方法、程序、设备等。
实施验证
按照验证计划和方案的要求，进行实验和测试，记录实验数据和结果，并对实验数据和结果进行分析和评估。
审核和批准
对验证报告进行审核和批准，确保验证报告的真实性和准确性。同时将验证报告存档备查。
改善实验室环境
针对性解决方案
07
方法确认验证后持续改进方向
提高实验室检测准确性和可靠性
适应不断变化的技术和市场需求
提升实验室整体竞争力
持续改进意义和目标
分析当前方法确认验证状态及存在的问题
制定针对性的改进计划和措施
明确改进目标和时间表
持续改进策略制定
监控改进过程，确保按计划进行
及时评估改进效果，调整改进策略
如仪器精度下降、设备老化等。
如温度、湿度、噪音等环境因素不稳定。
重新选择试剂、调整反应条件等，提高方法灵敏度和特异性。
优化方法学设计
定期校准仪器、更换老化部件，确保设备处于良好状态。
加强仪器设备维护
加强培训、规范操作流程，提高操作人员技能水平和经验。
提高操作人员技能
控制温度、湿度等环境因素，减少噪音干扰，确保实验环境稳定可靠。
方法性能评估
使用实际样品进行测试，以验证方法的适用性和可靠性。
实际样品测试
收集测试数据，并进行统计分析，以评估方法的稳定性和一致性。
数据收集与分析
执行阶段
验证结果汇总
将验证过程中获得的数据和结果进行汇总，形成完整的验证报告。
结果评价与决策
对验证结果进行评价，判断方法是否满足预期要求，并作出相应决策。
提高实验室检测能力

分析方法验证培训ppt课件

ICH 一 QZA Text on Validatlon of Analytical Procedure : ( 1994 ) ICH 一 QZB Validation on AnaIytical Procedures : Methodology：
( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法制定验证方案，验证规程或验证主计划确定方法（验证）适用的目标，范围确定实验参数及可接受的标准确定验证实验过程确认验证使用的仪器相关性能
新方法验证步骤（续1）
确认验证所需的人员，试剂及标准运行预验证试验如果需要调整方法或接受标准运行完整的验证试验建立该方法的SOP用于日常分析工作确定需要重新验证方法的标准
2 . 4 . 1 一概念 5 ：中间精密度
ICH-Q2 定义
中间精密度指的是试验室内部条件改变，如：不同日，不同分析者，不同仪器等情况下的精密度
2 . 4 . 2 —推荐中间精密度测定方法
应确定随机事件对分析方法精密度的影响，如不同日期，不同分析人员，不同仪器等等
没有必要一一考察用均匀设计，或正交设计方法
相同条件下，同一个分析人员对同一个均匀样品，多次取样测定所得结果的接近程度
2 . 3 . 2 . 4 一方法重复性实验
取同一批号均匀样品按照分析方法规定至少称量出六份按含量测定方法测定每一份样品含量计算每一次测定的含量与平均含量之间的
相对标准偏差
2.4-中间精密度
概念推荐中间精密度测定方法
验证前需要考虑的事情
•概念 •分析方法形成过程 •验证需要考虑的因素 •验证基本假设（前提） •现有验证指南缺陷 •分析方法验证方案内容 •仪器的确认

检验方法验证课件

干扰物质影响
评估可能存在的干扰物质对目标成分检测的影响，如基质效应、共存物质等。
准确度
回收率试验
通过添加已知量的目标成分至样品中，测定回收率，评估方法的准确度。
对照品比较
使用已知浓度的对照品进行比较，计算测定值与真实值之间的偏差，评估方法的准确度。
精密度
重复性试验
在相同条件下对同一样品进行多次测定，计算测定结果的相对标准偏差（RSD），评估方法的精密度。
关注新技术、新方法发展趋势
技术动态跟踪
关注国内外相关领域的最新技术动态，及时跟踪新技术、新方法的发展趋势。
新技术引入研究
对具有发展潜力的新技术、新方法进行深入研究，评估其适用性和可行性。
创新应用探索
结合实际工作需求，积极探索新技术、新方法在检验领域的应用，提高检验效率和准确性。
提高团队能力，加强培训交流
密度。
不确定度评估
分析检测过程中可能引入的不确定度来源，并对结果进行合理的
不确定度评估。
05
数据处理与结果评价
数据处理方法和技巧分享
数据清洗
包括异常值处理、缺失值填充和数据转换等，确保数据准确性和一致性。
数据整合
合并不同来源的数据，并进行归一化处理，提高数据可比性。
统计分析方法
应用描述性统计、方差分析、回归分析等，挖掘数据内在规律。
萃取、固相萃取等。
净化步骤
去除干扰物质，提高检测准确性和灵敏度，例如柱层析、凝胶渗透色谱等技术应用。
衍生化反应
针对某些不易检测的目标分析物，通过衍生化反应增强其检测性能。
实际样品检测结果分析
定性结果
采用标准品对比、质谱图库检索等手段对目标分析物进行定性鉴

检验方法验证ppt课件

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消除抑菌性的方法
➢ 化学中和法 ▪ 中和作用 ▪ 对微生物的损害作用 ➢ 稀释法 ➢ 薄膜过滤淋洗法 ▪ 滤膜的性质
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验证方法－生长比较法
➢ 试验方法：分三组进行，进行三次 1) 检品组――接有试验菌株的中和检品组。加入抑
菌中和剂，最后接入已知量的菌株(少于100个菌) 2) 对照组 ―― 接有试验菌株的缓冲液试验组。用
100%浓度6次 ❖ 自样品制备开始
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分析方法验证
➢ 范围，指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间
➢ 含量测定，80％～120％； ➢ 杂质测定，50％～120％； ➢ 含量均匀度，测试浓度的70％～130％，根据
某些剂型的特点（如气雾剂），此范围可适当放宽； ➢ 溶出度，标准规定范围的±20％ ➢ 百分归一化法测含量与杂质，则线性范围应为杂质规定限度的－20％至含量限度的＋20％。
ห้องสมุดไป่ตู้15
分析方法验证
➢ 耐用性，指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
▪ 典型的变动因素 ❖ 被测溶液的稳定性， ❖ 样品制备方法， ❖ 流动相的组成和pH值 ❖ 不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、
流速、进样器和检测器的温度等。
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分析方法验证步骤
➢ 验证方案的制订 ▪ 待验证的方法，项目，合格标准 ➢ 验证的实施 ▪ 由指定人员实施 ▪ 确定相关仪器、试剂、参照品 ▪ 收集完整的验证过程记录和原始图谱 ▪ 复核 ➢ 验证报告 ▪ 评价该方法是否通过验证
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分析方法验证
➢ 准确度是指用该方法测定的结果与真实值接近的程度，一般用回收率表示
▪ 取范围内的三个浓度，每个浓度各测定三次 ▪ 结果评价：与已知含量样品或经验证的方法结

扩项目的方法学验证

优化建议
根据实验结果和讨论，提出优化实验方案和方法的建议，以简化实验操作和提高实验效率。
后续研究
根据实验结果和讨论，提出后续研究的方向和建议，以进一步深入研究和探索实验领域。
06
结论
总结方法学验证的经验和教训
验证过程中需注意细节
在方法学验证过程中，需关注实验操作的每个细节，确保实验结果的准确性和可靠性。
重视数据分析和解读
数据分析是方法学验证的重要环节，需对实验数据进行深入解读，确保实验结果的科学性和客观性。
及时解决实验中遇到的问题
在实验过程中遇到问题时，需及时分析原因并采取有效措施解决，以确保实验的顺利进行。
对未来实验的指导意义
01
明确实验目的和要求
在开展实验前，需明确实验目的和要求，确保实验结果能够满足实际需求。
结果解读和讨论
结果解读
根据数据分析结果，对实验结果进行解读，明确实验的可靠性和有效性。
结果讨论
对实验结果进行深入讨论，探讨实验结果的可能原因和影响因素，为后续实验提供参考和借鉴。
结果应用
将实验结果应用于实际工作中，以提高工作效率和准确性。
改进和优化建议
改进建议
根据实验结果和讨论，提出改进实验方案和方法的建议，以提高实验的可靠性和准确性。
扩项目的方法学验证
目
CONTENCT
录
• 引言 • 方法学验证的必要性 • 方法学验证的步骤 • 实验方法和操作规程 • 方法学验证的结果和讨论 • 结论
01
引言
目的和背景
确保新方法在扩大规模后仍能保持原有的性能特性，如准确性、重复性、特异性等。
验证新方法在扩大规模后是否满足预设的技术要求和标准。

设计验证培训PPT

样品制备
根据方案中“样品信息”的样品规格、样品数量、样品状态的要求制备样品
样品制备过程中的记录满足可追溯性要求，包含原材料信息、制作过程信息、过程检验信息及灭菌信息（要求灭菌的样品）。具体见 MP/AS4.2.4.-03 《验证和确认的原始记录管理规定》。
制备完成的样品入品质部仓库。由使用样品的人员从品质库领取出库。
8.1 General
8.2 Sampling
8 Design Evaluation
8.3 Conditioning of test samples 8.4 Reporting
8.5 Delivery system and stent sys
8.6 stent
8.7 Preclinical in vivo evaluation
否则，需重新制定方案。
设计验证方案
设计验证方案包含的内容
目的范围人员和职责原材料信息测试项目和接受标准测试方法目标样品信息（样品规格、数量、状态、灭菌信息）数据分析方法原始记录收集方法参考文件
注：动物实验方案、生物学性能验证方案见相关程序文件的要求
职责
生物学工程师
负责生物学性能验证；负责安排验证样品的制作和测试；负责验证的原始记录的可追溯性。
职责
研发工程师
协助制定各设计验证方案；对验证报告的编制提供帮助。
职责
TC测试中心
负责样品测试，出具测试记录；负责保存测试原始记录。
职责
研发支持部档案室
保存OA系统中设计验证方案和报告打印件；保存样品制作原始记录、测试原始记录（适用
其它要求
发生设计更改
对于设计评审I之后发生的设计更改，见MP/AS7.304《设计更改控制》的规定；

方法验证 PPT课件

11.7.4 检测限（LOD）检测限系指试样中的被分析物能够被检测出的最低量。药品的杂质测定，应通过测试确定方法的检测限。定量限（LOQ）定量限系指试样中的被分析物能够被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。
杂质检查主要用于控制主成分以外的杂质，如无机杂质，有机杂质等。杂质检查分为限度检查和定量测定两部分。用于限度检查的分析方法验证侧重专属性、检测限和耐用性。用于定量测定的分析方法验证强调专属性、准确度、精密度、线性、范围、定量限和耐用性。含量测定对准确度要求较高，因此所采用的分析方法要求具有一定的专属性、准确度和线性等要求。中国药典 2010 版中规定了不同的检验项目需要验证不同的内容，详见表 1。
11.7 方法验证内容本章节内容除特殊标注外，主要依据中国药典 2010 附录 XIX A 药品质量标准分析方法验证指导原则。 11.7.1 准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率表示。准确度应在规定的范围内测试。 A. 验证方法准确度应在规定的范围内建立，至少用 9 个测定结果进行评价。例如，设计 3 个不同浓度，每个浓度各分别制备 3 份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（％）或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。准确度是定量测定的必要条件，因此含量测定、杂质定量测定均需验证准确度。原料药与制剂所用的具体方法详见下表。
中间精密度定义:在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。验证方法:为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。

验证培训资料PPT课件

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四、组织机构、参与部门及相关职责
• 研发部门主要工作内容 ➢ 新产品的开发与设计； ➢ 老产品的质量改进； ➢ 工艺规程的编制； ➢ 产品接收标准的建立； ➢ 原料接收标准的建立； ➢ 中间体的接收标准的建立；
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四、组织机构、参与部门及相关职责
• 研发部门的职责 • 1 负责起草相应验证项目的验证方案，确定新产品所需验证工艺条件、接受标准、接受限度以及相关检测
进行再验证。当影响产品质量的主要因素，如
工艺、质量控制方法、主要原辅料、主要生产设备等发生改变时，第质3页/检共38或页用户反馈出现不合
一、验证工作的法律依据
• 第四十二条生产车间停产超过十二个月，重新组织生产前应当对生产环境及设施设备、主要原辅材料、关键工序、检验设备及质量控制方法等进行重新验证。
验证的定义
• 验证定义： WHO1992年版的GMP对验证作了如下的定义：系指能证实任何程序、生产过程、设备、物料、活动或系统确实能导致预期结果的有文件证明的行为。美国FDA把工艺验证定义为“一个有文件和记录的方案，它能使一项专门的工艺过程确实始终如一地生产出符合预定规格及质量标准的产品。
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一、验证工作的法律依据
• 1、体外诊断试剂生产实施细则（试行） • 1.1第五章设计控制与过程验证 • 第三十九条：应当围绕产品的安全有效要求，对产品主要性能、
生产环境、设施设备、主要原辅材料、采购、工艺、检验及质
量控制方法进行验证，应当提供相应的验证资料。自行研发设
计、生产的产品应着重提供产品的研发和验证记录；分装产品应着重提供原材料的来源和质量控制方式。……
保证产品质量
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检验方法验证课件

2023-2026
END
THANKS
感谢观看
KEEP VIEW
REPORTING
03
04
数据记录
规范数据记录格式，确保数据准确、完整。
数据处理
采用适当的统计方法对实验数据进行处理，确保数据的科学
性。
数据分析
对实验数据进行深入分析，挖掘数据背后的规律和意义。
数据可视化
通过图表、图像等方式直观展示数据，便于理解和分析。
结果评估与报告
结果评估
根据实验目的和要求，对实验结果进行客观、公正的评估。
结果讨论
对实验结果进行深入讨论，探究可能的影响因素和改进措施。
报告撰写
按照规范格式撰写实验报告，确保报告内容详实、准确。
结果应用
将实验结果应用于实际工作，提高检验方法的可靠性和准确性。
PART 04
检验方法验证的常见问题与解决方案
数据偏差
总结词
数据偏差是指实验结果与预期结果存在较大差异。
PART 03
检验方法验证的实施
实验设计
实验目的
明确验证目的，确保实验设计与验证要求相符
合。
实验原理
阐述检验方法的原理，为后续实验提供理论依
据。
实验步骤
详细列出实验操作流程，确保实验过程科学、
合理。
实验条件
明确实验所需的环境、设备、试剂等条件，确
保实验的可重复性。
数据收集与分析
01
02
精密度验证
通过多次重复测定同一样品，计算相对标准偏差，确保方法的重复性和再现性。
准确度验证
使用已知浓度的标准品进行测定，比较实际值与理论值的差异，评估方法的准确度。

实验室扩项评审准备工作

实验室扩项评审准备工作1、技术能力准备所谓技术能力，就检测实验室而言是指所申报项目的检测能力。

在ISO17025中对技术要求做了具体的规定。

实验室在申请实验室认可时首先要确定好欲申报的项目。

对于接受初次评审的实验室，应集中准备或自查技术能力；而对于已经通过初次评审的实验室.则应该把技术能力的准备作为一项日常工作，这样不仅可以使迎审工作从容不迫，而且这种日常化、程序化的管理对于实验室的良好运行也是非常有益的。

2、人员技术人员的技术档案，尤其是该技术员授权可以做哪些测试，一定要有清楚的记录；员工培训计划一定要有，可以以个人为单位，也可以针对所有技术员；所有的培训都应该有培训记录，培训效果评价。

3、设施和环境条件有些标准条款对试验房间的环境条件是有规定的，包括温湿度的要求、污染物排放等；对于有这些特殊规定的试验房间可能要通过安装空调、排风扇及空气再处理等设施来满足要求。

设备校准和期间核查计划及实施情况，评审老师很关心哪些设备需要期间核查，如何定义期间核查的时间间隔。

4、方法的确认一般实验室优先采用以国际、区域或国家标准发布的方法。

这就需要购买现行有效版本的检测标准以确定检测方法，这是我们开展检测项目的依据。

在这里需要说明的是，检测标准属于外来技术文件，应根据认可准则中对文件控制的要求进行管理。

质量监控计划及实施质量监控计划是否覆盖实验室的主要检测项目，有没有按计划执行。

当客户未指定所用方法时，实验室应从国际、区域或国家标准中发布的，或有知名的技术组织或者有关科学书记和期刊公布，或有设备制造商制定的方法中选择合适的方法。

实验室制定的或采用的标准如能满足与预期用途并经过确认，也可使用。

所选用的方法应通知客户。

在引入检测或校准之前，实验室应证实能够正确的应用这些标准方法，如果标准方法发生了变化，应重新进行证实。

实验室应采取实验间比对、与其他方法所得的结果进行比较、使用参考标准或标准物质进行校准等方法进行方法确认，确保该方法适用于预期的用途。