石灰性土壤有效磷测定
土壤有效磷测定方法
称取429碳酸氢钠溶于约950mL水中，用10%氢氧化钠溶液调节pH至8.50佣酸度计测定），用水稀释至1L。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正pH值。
3.3 0.30%酒石酸锑钾溶液
称取0.30g酒石酸锑钾(kSbOC4-1406"1/2H20)溶于水中，稀释至100mL。
3.4钼锑贮备液
称取109钼酸铵[(NH4)6Mo7024.4H20]溶于300mL约60℃的水中，冷却。另取181mL浓硫酸（密度1.84），缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL0.30%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。
2主要仪器设备
①紫外可见分光光度计；②恒温振荡机或往返式振荡机；③带盖塑料瓶；④酸度计；⑤具塞；⑥比色管25mL;⑦150mL试剂三角瓶。
3相关试剂的制定
3.1 无磷活性炭粉
将活性炭粉先用1:1盐酸浸泡24h，然后移至平板，抽气过滤，用水淋洗4-5次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。
4.2标准曲线的绘制
分别吸取5ug/mL磷标准溶液0mL，0.50mL，lmL，1.50mL，2mL，2.50mL，3.00mL于25ml比色管中，加入浸提剂10mL，显色剂5mLJ慢慢摇动使C02逸出再以水稀释至刻度，充分摇动，逐尽C02，定容，既为含磷0.00，0.10,0.20,0.30,0.40，0.50，0.60ug/mL磷的标准系列溶液。在室温高于20%处放置30min后，进行比色，测量吸光度值和浓度值，绘制标准曲线或建立回归方程。
1 方法原理及适用范围
土壤中有效磷的快速测定方法
份全过程空白溶液ꎬ 由公式 ＬＤ ＝ ＫＳ 求出检出限ꎬ 见
现ꎬ 稀释倍数在 ２ 倍时精密度较高ꎬ 且与标准值最接
系数ꎬ 取 ３ꎬ 求得酸性土壤检出限为 ０ １８ｍｇｋｇ ꎻ 中
钠浸提时ꎬ 盐分过高ꎬ 需进行稀释倍数试验ꎬ 结果发
近ꎬ 当稀释倍数过大 时ꎬ 由 于 溶 液 中 磷 含 量 相 对 较
５ ３１
４ ７１
０ １３
１ ３１
９ ７１
０ ３５
２ ６２
５ ３４
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
３
８ １５
８ １８
８ ５８
８ ５０
８ １８
７ ５０
３ 方法检出限
在仪器最佳工作条件下ꎬ 按方法步骤分别测定 １２
Ａｌ － Ｐ 起水解作用而浸出 [１１] ꎮ 因石灰性土壤用碳酸氢
－１
释 ４ 倍时为 ０ ２１ｍｇｋｇ ꎬ 稀释 ８ 倍时为 ０ ３０ｍｇｋｇ ꎮ
－１
－１
４ 方法精密度和准确度
分别取 １２ 份 ＡＳＡ － ４ａ、 ＡＳＡ － ７ 与 ＡＳＡ － ９、 ＡＳＡ －
※农业科学
农业与技术 ２０２１ꎬＶｏｌ ４１ꎬＮｏ １３ ３ ５
※农业科学
农业与技术 ２０２１ꎬＶｏｌ ４１ꎬＮｏ １３ ３ ３
土壤中有效磷的快速测定方法
韩张雄 李敏 端爱玲 杨树俊
( 江苏省地质工程勘察院ꎬ 江苏 南京 ２１００１２)
１０、 ＮＡＳ － ４ 样品分中性、 石灰性、 酸性ꎬ 利用本方法
石灰性土壤中有效磷的精密度 ( ＲＳＤ) <５ ０％ꎬ 相对
土壤中磷含量的测定
土壤中磷含量的测定（比色法）一、现阶段测定土壤中磷含量主要方法有如下几种：（一）中性和石灰性土壤速效磷的测定 (0.5mol/L NaHCO3法)石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、 CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
（二）酸性土壤速效磷的测定方法A(0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl法)NH4F--HCI法主要提取酸溶性磷和吸附磷，包括大部分磷酸钙和一部分磷酸铝和磷酸铁。
因为在酸性溶液中氟离子能与三价铝离子和铁离子形成络合物，促使磷酸铝和磷酸铁的溶解：3NH4F+3HF+AlPO4一H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4一H3PO4+(NH4)3FeF6溶液中磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，在一定酸度下被SnCl2还原成磷钼蓝，蓝色深浅与磷的浓度成正比。
（三）酸性土壤速效磷的测定方法B0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法本法特别适用于固定磷较强的酸性土壤。
如土壤有机质含量较低，pH小于6.5，阳离子交换量小于100 cmol/kg的土壤。
本法不仅适用于酸性土壤速效磷的测定，也能用以测定其酸性土壤速效磷的测定方法B 0.05mol/L HCl-0.025mol/L ( 1/2H2SO4 )法他有效养分。
（四）土壤有机磷的分离测定方法原理：土壤经550℃灼烧，使有机磷化合物转化为无机态磷，然后与未经灼烧的同一土样，分别用0.2mol/L(1/2H2SO4)溶液浸提后测定磷量，所得结果的差值即为有机磷。
石灰性土壤有效磷测定方法的研究
石灰性土壤有效磷测定方法的研究
磷是植物生长和发育的必需元素，是生物体体内最重要的低活性微量元素之一。
磷是
生物链中的一个重要的构成部分，其在植物生长和繁殖中发挥着重要的作用，因此，在大
多数土壤中磷含量的测定和管理非常重覀地唯一。
石灰性土壤广泛分布在中国的多个地区, 我们的实验的主要目的是研究石灰性土壤有效磷的测定方法。
石灰性土壤有效磷的测定方法主要有以下几种：离子交换法、酸解-物理溶出法、硝
酸解-有机溶出法以及施氮-浸渍法。
由于石灰性土壤中磷的含量很高, 在进行测定时需要硝酸解-有机溶出法。
这个方法
将新鲜混合土壤中的磷提取出来, 并用适当常量的硝酸来溶解提取物。
经过硝酸溶解, 土
壤若干不溶性的有机物质也被提取出来, 并使得原有的有效磷质被溶出。
整个提取过程可
以用100ml的硝酸来完成。
经过硝酸提取, 磷被溶解出来, 用碳酸钙沉淀以去除有机物, 然后用原子吸收光谱法
或紫外分光光度法检测溶液中磷的含量。
结果显示, 使用硝酸解-有机溶出法测定石灰性土壤中的有效磷含量, 与其他方法的
对比结果是吻合的。
所以, 为了测定石灰性土壤有效磷含量, 硝酸解-有机溶出法是一种
可行的方法。
土壤有效磷测定方法
①紫外可见分光光度计；②恒温振荡机或往返式振荡机；③带盖塑料瓶；④酸度计；⑤具塞；⑥比色管25mL;⑦150mL试剂三角瓶。
3相关试剂的制定
3.1 无磷活性炭粉
将活性炭粉先用1:1盐酸浸泡24h，然后移至平板，抽气过滤，用水淋洗4-5次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。
土壤有效磷测定方法
氮、磷、钾、钙等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症。例如磷过多会降低钙、锌、硼的有效性。土壤有效磷的测定，不仅可了解近期磷素供应水平状况，而且是植物合理施肥的依据之一。因此，推广测土配方施肥，大力宣传植物所需营养元素的重要性及测定土壤营养元素的含量迫在眉睫。现就土壤有效磷的测定方法介绍如下：
4.2标准曲线的绘制
分别吸取5ug/mL磷标准溶液0mL，0.50mL，lmL，1.50mL，2mL，2.50mL，3.00mL于25ml比色管中，加入浸提剂10mL，显色剂5mLJ慢慢摇动使C02逸出再以水稀释至刻度，充分摇动，逐尽C02，定容，既为含磷0.00，0.10,0.20,0.30,0.40，0.50，0.60ug/mL磷的标准系列溶液。在室温高于20%处放置30min后，进行比色，测量吸光度值和浓度值，绘制标准曲线或建立回归方程。
1 方法原理及适用范围
碳酸氢钠提取采取钼锑抗比色法。石灰性土壤中的有效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用pH值8.50，浓度0.05mol/L的碳酸氢钠提取到溶液中。磷酸一钙可直接溶于碳酸氢钠水溶液中，而磷酸二钙与碳酸氢钠反应成为磷酸钠而溶解，钙则成为碳酸钙的沉淀而析出。其反应式为：
4、土壤有效磷测定方法
土壤有效磷的测定一．测定方法测定土壤有效磷的方法有多种，但是，在国内外都得到良好结果和广泛应用的是Olsen(NaHCO3法)法，它适用于中性、微酸性和石灰性土壤。
NaHCO3溶液（PH8.5）提取土壤有效磷，在石灰性土壤中提取液中HCO3-1可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-P 被浸提出来。
在酸性土壤中因pH提高而使Fe-P、Al-P水解而部分被提取。
在提取液中由于Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
二．仪器与试剂仪器：往复震荡机，分光光度计或光电比色计试剂：1.碳酸氢钠浸提剂：[c（NaCO3)=0.5mol/L,pH=8.5]:42.0gNaHCO3（分析纯)溶于约800ml水中，稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液[c（NaOH）=4.0mol/L]调节PH至8.5。
最后稀释到1L，保存于塑料瓶中。
但保存不宜过久。
2.无机活性炭粉：将活性碳粉先用1:1HCl浸泡过夜，然后在平板漏斗上抽气过滤。
用水洗到无Cl-为止。
再用碳酸氢钠浸提剂（试剂1）浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗去NaHCO3，最后检查到无磷为止，烘干备用。
3.无水碳酸钠[(),分析纯]，磨细通过60孔筛。
4.硫酸溶液[()]=6mol/L,再800ml蒸馏水中缓缓加入浓硫酸（，分析纯）167ml 同样搅拌，冷却后加入蒸馏水定容到1000ml。
5.钼锑储存液：浓硫酸（，分析纯）153ml缓缓倒入约400ml蒸馏水中，同事搅拌，放置冷却。
另称10g钼酸铵（[()],分析纯）溶于约60摄氏度的300ml 蒸馏水中，冷却。
将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，同时搅拌。
随后加入酒石酸锑钾[()=,分析纯]溶液100ml，最后用蒸馏水稀释至1000ml，避光储存。
6.钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸（）加入到100ml钼锑储存液中。
此液随配随用，有效一天。
7.二硝基酚指示剂：0.2g2,6-二硝基苯酚或是2,6-二硝基苯酚（）溶于100ml 水中。
中性、石灰性土壤有效磷的测定方法和注意事项
。
该浸 提 液 提高 了 Ｃ Ｏ 一 离 子的 活性 ， 使其与 Ｃ ａ ２ 形成 Ｃ ａ Ｃ Ｏ， 沉 淀 ，从 而 降低 了 ｃ ａ 的活性 ，使一定量活性较 大的 Ｃ ａ － Ｐ被浸 出 ，同 时也 可 使 活性 较大 的 Ｆ ｅ — Ｐ和 Ａ Ｉ — Ｐ通过 水解作 用而
中性、 石灰性土壤
有效磷的测定方法和注意事项
河南 省土壤 肥 料站 栾 桂云
对 土壤中 有效磷含 量的准确 测定 有助于改善土壤吧力及农作物的配置 ， 同时对 环境监 测 、环境 保护等也 具有
一
、
中 性 、石 灰性 土壤 中有
（ 二 ）试剂及其配制
效磷 的测 定 方法
（ 一 ）方法原理 石灰 性土壤 由于大量游 离碳酸钙
１ 、氢氧化钠 ： ］ Ｏ ％（ ｒ ｎ ／ Ｖ ） 溶液。 ２ 、 碳 酸 氢 钠 浸 提 剂
Ｌ ｃ （ Ｎａ ＨＣ Ｏ ３ ） ＝ ０ ． ５ ０ ｍｏ ｌ Ｌ 。 。 ，ｐ Ｈ＝ ８ ． ５ ］ 称 取４ ２ ． ０ ｇ Ｎａ Ｈ Ｃ Ｏ 溶 于 ９ ５ ０ ｍＬ水 中 ，用 １ ０ ％氢 氧化钠溶液 调节 ｐ Ｈ值 至８ ． ５ （ 用 酸度计 测 定 ） ，用水稀 释 至 １ Ｌ 。贮存 于塑 料瓶中备 用。如 贮存期 超过 ２ ０ ｄ ，使用时须重新校正 ｐ Ｈ值。
重大 意义。土 壤有效磷 含量也被作 为 评价 土壤肥 力的重要 指标之一 ，也是 测 土 配 方 施 肥 技 术 中 的常 规 项 目之 对 于中性 、石灰性 土壤有 效磷的
一Байду номын сангаас
存在 ， 不 能用酸溶 液来 提取 有效磷 ，
一
般用 Ｏ ． ５ ｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ＨＣ Ｏ 浸 提 ，由于
土壤有效磷的测定
实验四 土壤中速效磷的测定一、实验目的及测定方法了解土壤中速效磷的供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。
土壤中速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得结果也不一样。
一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠提取，酸性土壤采用酸性氟化铵提取。
二、实验原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，用0.5M 碳酸氢钠液可将其提取到溶液中，然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。
三、实验仪器往返震荡机、分光光度计、具塞三角瓶、容量瓶、吸管、洗瓶。
四、实验步骤1.称取通过18目筛孔的风干土5.00克（精确到0.01克）于250ml 具塞三角瓶中，加100ml 0.5M NaHCO 3液，再加一角匙无磷活性炭，塞紧瓶塞，在25℃下振荡30分钟，取出用干燥漏斗和无磷滤纸过滤于100ml 的三角瓶中。
2.吸取滤液10ml 于50ml 量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml ，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧化碳后蒸馏水定容到刻度，再充分摇匀。
3.在室温高于15℃的条件下放置30分钟，用722型分光光度计（在波长660nm 的光）进行比色，测定光密度值。
比色时同时做空白测定。
以空白溶液的光密度为0，读出测定液的光密度为0.061，在标准曲线上查出显色液的磷浓度（mgkg -1）。
4.磷酸标准曲线的绘制：吸取含磷（P ）5mgkg -1的标准溶液0、1、2、3、4、5ml,分别加入50ml 容量瓶中，加0.5 M NaHCO 3液10ml,加水至约30ml,再加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀,定容到50ml ，即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mgkg -1磷标准系列溶液，用分光光度计进行比色，读取吸收值，在方格坐标纸上以吸收值为横坐标，磷mgkg -1数为纵坐标,绘制成标准曲线。
得到线性回归方程0081.01934.1ˆ+=x y， ∴显色液的磷浓度=1.1934*0.061+0.0081=0.0808974（mgkg -1）五、结果计算土壤中速效磷（mg/kg ）分取倍数比色液*5100*)/(kg mg ==5*5100*0.0808974 =8.08974（mg/kg ） [分取倍数=5] 吸光值（x ） 0 0.075 0.155 0.245 0.321 0.420 含磷浓度（y ） 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5。
土壤-有效磷的测定-方法验证报告
土壤检测第7部分土壤有效磷的测定NY/T 1121.7-2014方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介利用氟化铵-盐酸溶液浸提除溶液里的有效磷，利用碳酸氢钠溶液浸提出中性或石灰性土壤的有效磷，用钼锑抗比色法测定磷的含量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml/25ml、容量瓶50ml/100ml/250m/1000ml、移液管0.5ml/1 ml/2ml/5ml/10ml、烧杯100ml/200ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:26℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法无要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测定加标回收率。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度表7.21中性或石灰性测得实验室相对标准偏差1.74%。
表7.21酸性测得实验室相对标准偏差1.31%。
7.22准确度在已知浓度中加入2 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（酸性）测得回收率94.4%，符合要求。
在已知浓度中加入4 mL的5 ug/ml总磷标准溶液，加标后测得含量如下：7.2.2加标回收率测定结果表（中性或石灰性）测得回收率95.8%，符合要求。
7.23检出限7.23空白测定结果表（酸性）得出检测限为0.015mg/L，符合方法要求。
土壤有效磷的测定
土壤有效磷的测定土壤有效磷的测定是合理施用磷肥的依据之一。
浸提剂的选择主要根据各种土壤性质而定。
在目前使用较广的几种浸提剂中，一般认为以0.03摩尔/升NH4F—0.025摩尔/升HCL浸提剂比较适合于风化程度较高的酸性土壤；石灰性土壤通常用0.5摩尔/升NaHCO3(pH值为8.5)浸提比较满意；对于中性和酸性水稻土NH4F—HCL法和NaHCO3法都有应用。
土壤有效磷含量只是一个相对的指标，同一土壤用不同方法测得的有效磷量可以相差很多，即使用同一浸提剂，由于浸提条件如土液比、温度、时间、振荡方法在相同条件下测得的结果才有相互比较的意义。
也不能根据结果直接来计算施肥量。
因此，在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。
1．0.5摩尔/升NaHCO3浸提—钼锑抗比色法：（1）方法要点：石灰性土壤中的磷主要以磷酸钙的形态存在，中性土壤中则磷酸钙盐、磷酸铝盐磷酸铁盐都占有一定的比例。
0.5摩尔/升NaHCO3可以抑制Ca2+的活性，使某些活性较大的磷权钙盐中的磷被浸提出来；同时，也可使活性较强的磷酸铁、磷酸铝起水解作用而浸出。
浸出液中的磷用钼锑抗比色法测定。
（2）主要仪器：往复振荡机，分光光度计。
（3）试剂：A．0.5摩尔/升NaHCO3(pH值为8.5)浸提剂。
42.0克NaHCO3（三级）溶于约800毫升水中，稀释至约990毫升，用4摩尔/升NaOH溶液调节pH值至8.5（用pH计测定），最后稀释到1升，置于塑料瓶中，此溶液随配随用，不宜久存。
B．无磷活性炭。
将活性炭粉先用1:1HCL浸泡过夜，然后在平板漏斗上抽气过滤，用水洗到无Cl-为止。
再用0.5摩尔/升NaHCO3溶液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽NaHCO3，最后检查到无磷为止，烘干备用。
其余试剂同全磷分析中酸溶—钼锑抗比色法。
（4）操作步骤：称取通过1毫米筛孔的风干土壤样品5.00克；置于250毫升三角瓶中，加入一小匙无磷活性炭粉和0.5摩尔/升NaHCO3浸提剂100毫升，在20~25。
不加活性炭测定土壤有效磷的方法
土壤有效磷的测定方法
（分光光度法）
一、方法适用范围
石灰性土壤与中性土壤
二、测定原理
采用可见分光光度计于波长880nm处比色，由于此波长处的有机质已基本无吸收，浸提时可不加活性炭脱色。
三、测定过程：
1.称取通过2mm孔径筛的风干土样
2.50g，置于200ml的塑料瓶中，加入25℃±1℃的碳酸氢钠浸提剂50.0ml，盖紧瓶盖、摇匀，在25℃±1℃温度下，于振荡机上用180转/min的频率振荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤于干燥的100ml塑料瓶中。
2.吸取滤液10.00ml于50.0ml的烧杯中，缓慢加入显色剂5.00ml，再加10.00ml水，慢慢摇动，排出二氧化碳后充分摇匀。
在室温25℃左右处放置30分钟。
3.分别吸取5µg／mL磷标准溶液0mL,0.50mL，l.0mL，1.50mL，2.0mL，2.50mL，3.0mL于25ml比色管中，加入浸提剂l0mL，显色剂5.0mL ，慢慢摇动，排出二氧化碳后加水定容至刻度。
即为含磷0．00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60µg／mL磷的标准系列溶液。
在室温25℃左右处放置30分钟，之后用1cm光径比色皿在紫外分光光度计上880nm处比色，用系列溶液的零浓度调节仪器零点，测出标准溶液的标准曲线，绘制标准曲线或建立回归方程。
放入样品进行测量，把其测定浓度记录下来。
4.空白试验。
除了不加入样品外，其它均按照过程2执行，每批次应做两个空白试验。
5.计算
把浓度数据代入公式，计算出土壤有效磷的含量（mg/kg）。
计算结果保留小数点后一位。
土壤有效磷的测定
土壤有效磷的测定物体内中的磷绝大部分取自于土壤，而土壤中的磷绝大部分不能为植物直接吸收利用，易被植物吸收利用的水溶性磷和弱酸溶性磷通常含量很少。
不同类型的土壤，不同的耕作措施，对土壤中速效磷的含量有很大影响。
测定土壤有效磷含量可以帮助我们了解土壤供磷能力，这对合理施肥以及提高作物产量和品质具有重要参考价值。
不同土壤中磷的存在形态不同，各种形态的磷能被植物利用程度也不同。
因此，土壤中速效磷的测定，要考虑到两方面因素，即土壤因素和操作方法：对于酸性土壤和石灰性土壤要采用不同的浸提液。
操作方法包括土水比例、提取时间和温度等对测定结果有很大的影响。
6.1 方法原理测定土壤速效磷的方法选择，酸性土壤•般采用盐酸氟化钺或氢氧化钠一草酸钠法来提取，石灰性土壤或中性土壤采用碳酸氢钠来提取。
用NaHCO3溶液（pH8.5）提取土壤速效磷，在石灰性土壤中提取液中的HCO3-可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-p被提取出来。
在酸性土壤中因PH提高而使Fe-p,Al-P水解而部分被提取。
在浸提液中由于Ca、Fe、Al浓度较低，不会产生磷的再沉淀。
6.2 仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。
6.3 试剂0.5mo l∙L-lNaHC03浸提液溶解NaHCO342.0g于800ml水中，以0.5mol∙L-lNaOH溶液调节浸提液的PH至8.5。
此溶液暴于空气中可因失去CO2而使PH增高，可于液面加一层矿物油保存之。
此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应枪查PH值是否改变。
无磷活性炭活性炭常含有磷，应做空白实验，检查有无磷存在。
如含磷较多，须先用2mol∙L-lHCL浸泡过夜，用蒸储水冲洗多次后，再用0.5mol∙L-INaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸储水淋洗多次，并检查到无磷为止。
若含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。
土壤有效磷的测定-08.09
实验土壤速效磷的测定(碳酸氢钠法)一、目的和要求掌握比色法测定土壤速效磷的方法，了解土壤中磷素形态及其土壤供磷能力与土壤速效磷的关系。
掌握土壤速效磷的浸提，浸提液的处理，标准曲线制作，显色，比色，计算。
二、方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。
一般用碳酸盐的碱溶液。
由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色测定。
三、主要仪器及试剂配制1、仪器：往复振荡机、分光光度计或比色计2、试剂（1）0.5mol/LNaHCO3浸提液：溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol/LNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。
此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。
（2）硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水400mL于1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中。
缓慢地加入208.3 mL浓H2SO4，边加边搅拌，并将其冷却到室温。
另称取钼酸铵[（NH4)6Mo7O24?4H2O]20g，溶于约60℃的200ml蒸馏水里，冷却。
然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌。
再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液（取酒石酸氧锑钾0.5g ,溶解于100mL水中），用蒸馏水稀释至1000ml，充分摇匀，贮存于棕色瓶中。
（3）钼锑抗混合显色剂：临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于100 mL钼锑混合液中，混匀，此即为钼锑抗混合显色剂。
土壤中有效磷的测定
——钼锑抗比色法
在一定酸度下，浸提液中的磷与钼酸铵络合成 黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将磷钼黄还原 为磷钼蓝。溶液蓝色的深浅与磷的含量成正比 关系，在一定浓度范围内，服从朗伯-比尔定 律。
二、仪器和设备
1、电子天平 2、酸度计 3、紫外/可见分光光度计 4、恒温往复式振荡器 5、塑料瓶
三、试剂配置
三、试剂配置
3 .酒石酸锑钾：0.30%(m/V)溶液；0.3g溶于 100mL水中。
4 .抗坏血酸(C6H8O6左旋，比旋光度+21-22°,分 析纯)
5 .钼锑贮备液：称取5.0g钼酸铵溶于150mL约 60℃水中，冷却。另取90mL浓硫酸，缓缓注入 400mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼 酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入50mL0.3%酒 石酸涕钾溶液，最后用水稀释至1L，盛于棕色瓶 中备用。
土壤中有效磷的测定
NY/T 1121.7-2014
1.概述 2.方法原理。 3.仪器和设备。 4.试剂与配置。 5.分析步骤。 6.注意事项。
一、概述
土壤中有效磷是土壤肥力的重要指标之一， 表明土壤的供磷水平，可以作为判断施用 磷肥的指标，为推荐施肥提供依据。
有效磷
有效磷，是指土壤中可被植物吸收利用的磷的 总称。它包括全部水溶性磷、部分吸附态磷、 一部分微溶性的无机磷和易矿化的有机磷等。
磷的吸收，磷的转移也受抑制
改良措施
1、农业措施——深耕 2、水利工程——冲盐 3、化学改良——化学改良剂 石膏 4、生物方法——耐碱耐盐微生物
二、方法原理
石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。中性 土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一 定的比例。0.5molL-1NaHCO3（pH8.5），提高了CO32-离子 的活性，使其与Ca2+形成CaCO3沉淀，从而降低了Ca2+的活 性, 从而使P被浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe—P 和 AI-P通过水解作用而浸出（由于碳酸盐的碱溶液，也降低了 铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取）。由于 浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼锑抗比色法测定。
农业标准-石灰性土壤有效磷测定方法
农业标准-石灰性土壤有效磷测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了测定土壤有效磷的碳酸氢钠浸提－钼锑抗比色法。
本标准适用于石灰性土壤有效磷含量的测定；碱性或中性土壤也可参照使用。
2方法提要用0.50mol/L碳酸氢钠溶液浸提土壤有效磷。
碳酸氢钠可以抑制溶液中Ca2+的活度，使某些活性较大的磷酸钙盐被浸提出来；同时也可使活性磷酸铁、铝盐水解而被浸出。
浸出液中的磷不致次生沉淀；可用钼锑抗比色法定量。
测定值与作物对磷肥反应的相关性高。
3试剂和溶液分析中仅能用蒸馏水或相当纯度的水。
3.1碳酸氢钠（GB 640，分析纯）；3.2氢氧化钠（GB 629，化学纯）：50%（m/V）溶液；3.3活性炭（HG 3－1290，化学纯）；3.4盐酸（GB 622，化学纯）；3.5钼酸铵（GB 657，分析纯）；3.6硫酸（GB 625，分析纯）；3.7酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6·1/2H2O，分析纯〕：0.30%（m/V）溶液；3.8抗坏血酸（C6H8O6，左旋，比旋光度＋21～＋22℃，分析纯）；3.9磷酸二氢钾（GB 1274，分析纯）；3.10浸提剂（0.50mol/L NaHCO3，pH＝8.5）。
将42.0g碳酸氢钠（3.1）溶于约800mL水中，稀释至1L，用氢氧化钠溶液（3.2）调节至pH至8.5（用pH 计测定）。
贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。
如贮存期超过20d，使用时必须检查并校准pH；3.11无磷活性炭粉：如果所用活性炭（3.3）含磷，应先用1＋1盐酸（3.4）浸泡12h以上，然后移放在平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4～5次，再用浸提剂（3.10）浸泡12h以上，在平板漏斗上抽气过滤，用水冼尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用；3.12钼锑贮备液：10.0g钼酸铵（3.5）溶于300mL约60℃的水中，冷却。
另取181mL硫酸（3.6）缓缓注入约800mL水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，随时搅匀；再加入100mL酒石酸氧锑钼溶液（3.7）；最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶；3.13显色剂：0.50g抗坏血酸（3.8）溶于100mL钼锑贮备液（3.12）中。
土壤有效磷的测定Olsen法
测土配方施肥化验室常规指标的检测技术四土壤有效磷的测定（Olsen 法）王帅 综合信息科原理：石灰性土壤中的磷，多以磷酸一钙、磷酸二钙形态存在，用NaHCO 3溶液（pH8.5）提取土壤有效磷，由于碳酸根的同离子效应，降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。
同时碳酸氢钠碱溶液中存在着OH -、HCO -3、CO 2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换。
在酸性土壤中因pH 提高使磷酸铝和磷酸铁（Fe-P 、Al-P ）水解而部分被提取。
在一定酸度下，浸提液中的磷与钼酸铵络合成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝。
溶液蓝色的深浅与磷的含量成正比关系，在一定浓度范围内，服从朗伯-比尔定律。
土液比为1:20；浸提温度25℃±1℃，振荡提取时间为30min 。
步骤：计算：式中： C —测定液中P 的质量浓度，ug/mL ；V —显色体积，25mL ；D —分取倍数，浸提液体积/显色体积，50/10；m —风干试样的质量，g ；103和1000 —分别将ug 换算mg 将g 换算成kg 。
盐酸-氟化铵提取（Bray 法）适用于酸性土吸取溶液后加硼酸，摇匀，加二硝基酚指示剂，用硫酸、氨水调色至微黄色。
其他步骤与Olsen 法相同。
注意事项：1. 室温控制：浸提液温度影响较大，应在25℃±1℃；钼锑抗显色温度20-40℃，注意室温不可低于20℃。
2. 加入显色剂，产生大量CO 2,，防止溶液外溢，造成试验失败；一定要摇匀溶液，影响结果准确。
nm880CO mL 15030180mL 200)2(302mL 5mL 00.10mol/L 5.050.0mL 50.2操作，比色波长标准曲线按照显色步骤同时做空白试验上机测定摇匀慢摇，排比色管三角瓶’转，振荡机塑料瓶称样‘静置显色剂吸干过滤）碳酸氢钠浸提液（加−−→−−−−→−−−−→−−−→−−−−−−−−−−−→−−−→−g mm3.显色剂现用现配。
石灰性土壤有效磷测定
石灰性土壤有效磷测定依据标准：ＬY／T １233－199９（0。
5 mol／L碳酸氢钠浸提法）1方法要点以0。
5 mol／Ｌ碳酸氢钠(pＨ８.5 )浸提石灰性土壤中的有效磷，可以抑制钙离子的活性,使其以碳酸钙的形式沉淀，使某些活性较大的磷酸钙（Ca2－P）得以溶解被浸提出来,同有部分比较活性的Fe-P，Al—P起水解作用而浸出.本方法适用于石灰性土壤中有效磷的测定。
2试剂2.1浸提剂(0.5 moｌ/L碳酸氢钠,ｐH ８。
5 )：4２．０ g 碳酸氢钠(NａＨCＯ３，分析纯)，加水至近1L。
如pH不在8.5，则用4 mol／L氢氧化钠溶液调节ｐH到８。
５，然后定容至1L。
每周检查一次溶液的pH.２．２２，４一二硝基酚(或2，６一二硝基酚)指示剂（2ｇ/L):溶解20 g 2，4-二硝基酚于100mL水中；2．3钼锑贮存液:15３ｍＬ浓硫酸（分析纯，ρ=１。
84g／mL）,缓慢地倒入约4０0mL水中，搅拌，冷却。
另取１0ｇ钼酸铵［（NH4）6Mo7O２4·4H2Ｏ，分析纯〕,溶解于约６0℃的300mL水中，冷却.然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加人100mＬ 5g/L的酒石酸锑钾(ＫSｂＯC4H4O６，分析纯）溶液,最后用水稀释至1L，避光贮存。
此贮存液含10g／Ｌ钼酸铵,2.７５mol/L硫酸。
２．4钼锑抗显色剂：1．50g抗坏血酸（C６H8O6，左旋，旋光度十21°—＋２2°，分析纯）溶于1０0ｍL钼锑贮存液中。
此液须随配随用.2。
５磷（P，5μｇ/mL）标准溶液：0。
4３94ｇ在５0℃烘干的磷酸二氢钾（ＫＨ2PO4，分析纯),加100mL水，加５mL浓硫酸（防腐）,用水定容到1L,浓度为100 pg/ｍL磷（P）,此溶液可以长期保存。
吸取上述溶液10 ｍＬ于２00 ｍL容量瓶中，加水至标度,浓度为5 pｇ／mL磷（Ｐ）标准溶液,此溶液不宜久存.2。
６无磷活性碳（分析纯)。
有效磷的测定
二、土壤有效磷的测定（0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法）二、方法原理石灰性土壤中磷主要以Ca-P（磷酸钙盐）的形态存在。
中性土壤Ca-P、Al-P（磷酸铝盐）、Fe-P（磷酸铁盐）都占有一定的比例。
0.5molL-1NaHCO、（pH8.5）可以抑制Ca2+的活笥，使某些活性更大的与Ca结3合的P浸提出来；同时，也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。
浸出液中磷的浓度很低，须用灵敏的钼蓝比色法测定，其原理详见土壤全磷的测定章节。
当土样含有机质较多时，会使浸出液颜色变深而影响吸光度，或在显色出现浑浊而干扰测定，此时可在浸提排荡后过滤前，向土壤悬液中加入活性碳脱色，或在分光光度计800nm波长处测定以消除干扰。
三、试剂配制（1）0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂 42.0gNaHCO3（化学纯）溶于约800ml水中，稀释至1L，用浓NaOH调节至pH8.5（用pH计测定），贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中，用塞塞紧。
该溶液久置因失去CO2而使pH升高，所以如贮存期超过20天，在使用前必须检查并校准pH值。
（2）无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验，证明无磷存在。
如含磷较多，须先用2molL-1HCl浸泡过液，用水冲洗多次后再用0.5molL-1NaHCO浸泡过液，在布氏漏斗上抽滤，用水冲洗几次，最后用蒸馏水3淋洗三次，烘干备用。
如含磷较少，则直接用0.5molL-1 NaHCO3处理。
（3）钼锑抗试剂 10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]（分析纯）溶于300ml约60℃的水中，冷却。
另取181ml浓H2SO4（分析纯）慢慢注入约800ml水中，搅匀，冷却。
然后将稀H2SO4液入钼酸铵溶液中，随时搅匀，再加入100ml 0.3% (m/v)酒石酸氧锑钾[K(SbO) C4H4O6H2O]溶液；最后用水稀释至2升，盛于棕色瓶中，此为钼锑贮备液。
临用前（当天）称取0.50g抗坏血酸（分析纯）溶于100ml钼锑贮备液中，此为钼锑抗试剂，在室温下有效期为24h，在2~8℃冰箱中可贮存7天。
土壤速效磷的测定
实验十五土壤速效磷的测定一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量，是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段，对于施肥有着直接的参考价值。
由于提取剂的不同，所得结果也不一致。
在中性土壤和石灰性土壤，一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。
二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷，多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在，可用0.5M 碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在，0.5M 碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷，故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。
然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰，进行比色。
三、测定方法1. 称取通过20号筛的风干土样5克（精确到0.01克）置于250毫升三角瓶中，加100毫升0.5M 碳酸氢钠溶液，再加一小角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟，立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤，滤液承接于250 毫升三角瓶中。
2. 吸取滤液10 毫升（含磷量高时取2.5~5 毫升，同时应补加0.5M 碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升, 利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀，等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）。
3. 30 分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用72 型分光光度计比色（波长660 微米），比色时须同时做空白测定。
4. 磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50 毫升容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm 磷，再逐个分别加入0.5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸一钼锑抗混合显色剂5毫升，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。
式中：显色液ppm 从标准曲线上查得磷的ppm 数;显色液体积——50ml ;1000将微克换算成毫克;100——换算成每百克样品中磷的毫克数；分取倍数一一浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml 数五、主要仪器往返式震荡机；分光光度计或光电比色计六、试剂配料1. 0.5M 碳酸氢钠溶液：称取化学纯碳酸氢钠 42克溶于800毫升水中，以 0.5N 氢氧化钠调pH 至8.5,洗入1000毫升容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂 瓶中。
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石灰性土壤有效磷测定
依据标准：L Y/T 1233-1999（0.5 mol/L碳酸氢钠浸提法）
1方法要点
以0.5 mol/L碳酸氢钠(pH8.5 )浸提石灰性土壤中的有效磷，可以抑制钙离子的活性，使其以碳酸钙的形式沉淀，使某些活性较大的磷酸钙(Ca2-P)得以溶解被浸提出来，同有部分比较活性的Fe-P，Al-P起水解作用而浸出。
本方法适用于石灰性土壤中有效磷的测定。
2试剂
2.1浸提剂(0.5 mol/L碳酸氢钠，pH 8.5 )：42.0 g 碳酸氢钠(NaHCO3，分析纯)，加水至近1L。
如pH不在8.5，则用4 mol/L氢氧化钠溶液调节pH到8.5，然后定容至1L。
每周检查一次溶液的pH.
2.2 2,4一二硝基酚(或2,6一二硝基酚)指示剂（2g/L）：溶解20 g 2,4-二硝基酚于100mL水中；
2.3钼锑贮存液:153mL浓硫酸(分析纯，ρ=1.84g/mL)，缓慢地倒入约400mL水中，搅拌，冷却。
另取10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O，分析纯〕，溶解于约60℃的300mL水中，冷却。
然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加人100mL 5g/L的酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6，分析纯）溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。
此贮存液含10g/L钼酸铵，2.75mol/L硫酸。
2.4钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸(C6H8O6，左旋，旋光度十21°—+22°，分析纯)溶于100mL 钼锑贮存液中。
此液须随配随用。
2.5磷(P，5μg/mL)标准溶液：0.4394g在50℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4，分析纯)，加100mL 水，加5mL浓硫酸(防腐)，用水定容到1L，浓度为100 pg/mL磷(P)，此溶液可以长期保存。
吸取上述溶液10 mL于200 mL容量瓶中，加水至标度，浓度为5 pg/mL磷(P)标准溶液，此溶液不宜久存。
2.6无磷活性碳(分析纯)。
3 主要仪器
分光光度计，往复振荡机(速率每分钟150-180次)，容量瓶(50mL),
4测定步骤
4.1待测液的制备：称取2.5g(精确到0.01g)通过2mm筛孔的风干土样和1g无磷活性炭于塑料瓶中，加入50mL 0.5mol/L磷酸氢钠溶液，在25℃±1℃温度中振荡30min后过滤，滤液供测定磷用。
同时做试剂空白试验。
4.2磷的测定
4.2.1吸取滤液2-10mL （视磷含量而定）于100mL 比色管中，加水至15-20mL 。
用移液枪加5mL 钼锑抗显色剂，用水定容到标线，摇匀，放置30min ，显色温度需达15℃以上。
4.2.2在分光光度计上用1cm 光径比色皿、700nm 波长比色，以空白试验溶液为参比液，调吸收值到零，然后测定待测显色液的吸收值。
在工作线上查出显色液的磷浓度（μg/mL)，颜色在8h 内可保持稳定。
4.3工作曲线的绘制
分别吸取5μg/mL 磷(P)标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL 于50mL 比色管中，与测定时同样进行显色，得0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50,0.60μg/mL 磷(P)标准系列显色液。
用0.00μg/mL 磷标准系列显色液作参比，调吸收值到零，由稀到浓测定标准系列显色液的吸光度，以吸光度作纵坐标，磷浓度（μg/mL)为横坐标绘制工作曲线。
5结果计算
5.1结果
10001000
m t V C W s P ⨯⨯⨯⨯= )
mL ()mL (t s 吸取浸出液体积浸提液总体积= 式中：
W P —有效磷(P)含量，mg/kg ；
c —从工作曲线上查得显色液的磷浓度，μg/mL ；
V —显色液体积，50mL ；
t s —分取倍数；
m —风干土样质量，g ；
5.2取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6允许偏差
测定值（mg/kg ）
绝对差（mg/kg ） >25
>2.5 25~10
2.5~1.0 10~2.5
1.0~0.5 <
2.5 <0.5。