实验 容量仪器的使用

实验1 容量仪器的使用
【实验目的与要求】
学会正确使用化学实验常用度量器具；熟练掌握量取一定体积液体的操作。

【实验原理】
量筒、移液管、吸量管、滴定管等是分析化学实验中测量溶液体积的常用量器，掌握使用它们的正确方法是分析化学（尤其是容量分析法）实验的基本操作技术之一。

1.量筒
量筒是实验室最常用的度量液体体积的仪器，它有各种不同的容量，对应着不同的最小刻度值。

为了提高量取的准确度，使用时应根据量取液体的体积范围选择量筒大小，例如量取70ml 时应选择100ml 量筒（没有时可选用250ml ），此时误差大约±1ml ,量取8ml 液体则应选择10ml 的量筒，此时误差可减小至±0.1m。

使用量筒时，为保证量取液体浓度不变，需要用待量液少量多次润洗。

量取操作时，使量筒刻度正对自己，读取刻度时视线与凹液面平行，否则会产生体积测量误差。

量筒需在室温下使用，不宜量取热液体，严禁加热。

2.移液管、吸量管
移液管是准确量取一定体积的量出式玻璃量器，管颈上有一刻度线，并标明温度和体积。

使用时应在表明温度下，或者同等温度环境下。

吸量管是具有分刻度的玻璃管，一般用于量取小体积的溶液，其精确度不如移液管。

常用的有1,2,5,10,20ml等规格。

移液管和吸量管在使用前要充分洗涤保持洁净，移取操作是左手持洗耳球，右手以持毛笔姿势持管刻度线上部，使刻度线正对自己，使用待移溶液润洗三次，润洗时使溶液润湿管全部内壁，废液从尖口放出，移取液体过程中，管体垂直插入液面1~2cm ，并随着液面下降保持这一深度，避免管尖触碰容器底，使用洗耳球吸取液体应超过顶部刻度线，然后用右手食指迅速封住管口，调整手指缝隙使液面下降纸凹液面与刻度线平行（平视）。

放出液体时，使管尖与容器内壁成30°左右，让液体沿内壁自然流下，管尖残存液体时，转动移液管使液体流出，最后残存部分无需吹入，只有部分标注“吹”标志的吸量管才需用洗耳球全部吹出。

实验中同种溶液尽量使用同一移液管，以减少误差。

3.滴定管
滴定管是可以准确滴定时消耗滴定剂体积的玻璃量器，管身刻有均匀的刻度线，使用磨口玻璃活塞控制放出口的成为酸式滴定管，使用橡胶管连接玻璃珠控制放出口的称为碱式滴定管，最小刻度一般为1ml，最大容量有10,25,50,100ml几种规格。

酸式滴定管用来装酸性、中性、氧化性溶液，不宜装碱性液体（腐蚀磨口塞，长期放置可使玻璃塞粘连），碱式滴定管用来装碱性溶液，酸性及氧化性溶液易腐蚀胶管。

使用滴定管时，需要使滴定管内部洁净，零刻度线以内严禁使用毛刷清洗，可采用洗液浸泡后用自来水冲洗若干遍，然后采用蒸馏水润洗。

洗时转动滴定管，洗液从两端放出。

洗
净后要检查旋塞（或胶管)是否配套、是否漏水。

不配套则更换至配套。

配套的旋塞部分漏水时涂抹凡士林进行密封，涂抹时注意沿同一方向转动至凡士林透明，并不要堵塞旋塞孔。

碱式滴定管使用前检查胶管是否老化，是否与玻璃珠大小匹配，玻璃珠过小则溶液渗漏，过大则不便操作。

滴定操作
（1）操作溶液的装入。

装入前溶液要摇匀，操作时直接倒入滴定管，滴定管少量润洗三次，保证内壁全部浸润，润洗液两端倒出，灌装液体至目标刻度线以上。

（2）气泡排出。

装好液体后应检查放出口尖嘴部分有无气泡，有气泡时，酸式滴定管可以采用快速打开活塞的方法冲出气泡，碱式滴定管将胶管向上倾斜弯曲导出气泡至玻璃尖口，再快速放出液体冲出气泡。

（3）滴定姿势。

要求站立操作，操作方便时也可平坐操作。

（4）酸管操作。

左手握旋塞，右手持瓶。

左手拇指食指中指夹住旋塞柄控制其转动，无名指及小指轻抵玻璃尖口，转动旋塞时向掌心稍微用力，防止液体渗漏。

（5）碱管操作。

用左手拇指和食指挤压玻璃珠控制液体流出速度，其他三指辅助夹住管口，注意不要挤压胶管下部，避免空气进入。

（6）边摇边滴。

注意管尖口深入锥形瓶1cm ，瓶底距台面2~3cm,右手不断顺时针摇动锥形瓶，并保持瓶口不动。

液体流速先快后慢，接近终点时改为一滴一滴加入，每加一滴充分摇晃混匀。

（7）终点控制与半滴滴定。

快到终点时，要一滴甚至是半滴半滴地加入。

所谓半滴，是控制尖口使其悬挂半滴液体，然后使尖口贴紧锥形瓶内壁，使液体沿壁落入，然后用少量蒸馏水冲刷或瓶内液体涤荡瓶壁。

使用指示剂指示终点时以刚好完全变色，30s不褪色为准。

滴定管读数
读数时应将滴定管从蝴蝶夹上取下，右手食指和拇指握住滴定管，使其垂直，然后平视凹液面最低点读数。

读数时估读到最小刻度值的下一位。

对于颜色较深的溶液，则看液面最高点读数，前后读数方法保持一致即可。

为保证读数的准确，滴定完毕，在管尖没有悬挂液滴的情况下，等待一两分钟待管内壁液体完全流下时再行读数。

【实验用品】
量筒（10-250ml）、25ml移液管、吸量管(1-10ml)、酸式滴定管、碱式滴定管、铁架台、蝴蝶夹，锥形瓶
【实验内容】
1.量筒的使用。

选择合适的量筒，分别量取5.0ml ，7.5ml ，25ml，40ml，68ml体积的水。

使用10ml量筒量取70ml 水至100ml 量筒，试比较量筒之间的相对误差。

2.移液管、吸量管的使用。

使用移液管和吸量管分别准确25ml、8ml、5ml、1.5ml、1ml、0.7ml
水至锥形瓶。

3.滴定管的使用。

分别使用酸式滴定管和碱式滴定管放出一定的水，并读数，计算出放出水的体积。

练习酸碱滴定管的滴定操作，半滴滴定操作。

【思考题】
1.量筒、吸量管、滴定管的最小体积是多少？
2.滴定操作中怎样进一步减小实验误差？。