近代材料分析测试方法
材料近代分析测试方法
1章 X衍射复习1、 X射线的产生极其分类。
X 射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生X射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生X射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001Pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05--0.25nm的射线，穿透能力较弱，X射线衍射分析中常用。
硬X射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2、布拉格公式。
布拉格定律：当X射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的X射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射线与衍射线间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是X射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3、PDF卡片：粉末衍射卡片，又称ASTM或JCPDS卡片，每张卡片记录着一种结晶物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，多相试样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成。
2章透射电镜复习1、TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球差和像散）和色差产生原因，消除办法：球差即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。
可以通过减小Cs值和缩小孔径角（TEM的球差系数）来控制像差是由于电磁透镜磁场是理想的旋转对称磁场而引起的像差。
现代材料分析测试技术 凝胶渗透色谱 GPC
• 含有固化剂的EPOXY
酚醛树脂在室温条件下的自然 固化现象观察
8 6 4
RI/mv
2 0 -2 -4 15
1d 2d 5d 11d 19d
20
25 t/min
30
35
补充内容：水相GPC的应用
• 用于溶解于水的聚合物 • 较有机相GPC要复杂得多
水相GPC中存在的问题
• 非体积排除效应
• 分子尺寸不能直接反映分子质量及其分布 的信息。
聚合物分子量的特点
1.分子量大 2.多分散性
3.分子量统计平均值+分布系数才能确切 描述聚合物分子量
GPC分离机理
二、GPC仪器的基本配置
• • • • • • 溶剂贮存器(Solvent) 泵(Pump) 进样系统(Autosample ) 色谱柱(column) 检测器(detector) 数据采集与处理系统(Data Acquirement and Process System) • 废液池 (Waste)
（1）分子质量变化不大
• 这是由于分子链发生了氧化现象，生成了 其它物质，如羟基被氧化为醛、酮或酯的 结构，这时聚合物整体的分子链长度没有 明显的改变，但聚合物的性质发生了变化， 这时可以通过红外的方法检测其分子链结 构组成的变化。
（2）分子质量降低
• 有些高聚物的老化是因为分子链的断裂， 这时分子量急剧下降，使产品性能发生显 著的变化。如纤维强度下降，变脆，达不 到使用要求。
仪器基本配置流程图
3 2.5 2
RI/mv
1.5 1 0.5 0 -0.5 0 5 10 15 20 25 30 35 t/min
泵(515 HPLC Pump)
• 要求精度很高
材料现代分析测试方法复习
XRD X 射线衍射 TEM 透射电镜—ED 电子衍射 SEM 扫描电子显微镜—EPMA 电子探针（EDS能谱仪 WPS 波谱仪） XPS X 射线光电子能谱分析 AES 原子发射光谱或俄歇电子能谱IR —FT —IR 傅里叶变换红外光谱 RAMAN 拉曼光谱 DTA 差热分析法 DSC 差示扫描量热法 TG 热重分析 STM 扫描隧道显微镜 AFM 原子力显微镜测微观形貌：TEM 、SEM 、EPMA 、STM 、AFM 化学元素分析：EPMA 、XPS 、AES （原子和俄歇）物质结构：远程结构（XRD 、ED ）、近程结构（RAMAN 、IR ）分子结构：RAMAN官能团：IR 表面结构：AES （俄歇）、XPS 、STM 、AFMX 射线的产生：高速运动着额电子突然受阻时，随着电子能量的消失和转化，就会产生X 射线。
产生条件：1.产生并发射自由电子；2.在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度；3.在高速电子流的运动路线上设置一障碍物（阳极靶），使高速运动的电子突然受阻而停止下来。
X 射线荧光：入射的X 射线光量子的能量足够大将原子内层电子击出，外层电子向内层跃迁，辐射出波长严格一定的X 射线俄歇电子产生：原子K 层电子被击出，L 层电子如L2电子像K 层跃迁能量差不是以产生一个K 系X 射线光量子的形式释放，而是被临近的电子所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，即俄歇电子14种布拉菲格子特征：立方晶系（等轴）a=b=c α=β=γ=90°；正方晶系（四方）a=b ≠cα=β=γ=90°；斜方晶系（正交）a ≠b ≠c α=β=γ=90°；菱方晶系（三方）a=b=c α=β=γ≠90°；六方晶系a=b ≠c α=β=90°γ=120°；单斜晶系a ≠b ≠c α=β=90°≠γ；三斜晶系a ≠b ≠c α≠β≠γ≠90°布拉格方程的推导 含义：线照射晶体时，只有相邻面网之间散射的X 射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能形成衍射线。
材料现代分析方法
材料现代分析方法材料现代分析方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析方法也在不断更新和完善。
现代材料分析方法的发展，为材料科学研究提供了更加精准、快速和全面的手段，对于材料的研究和应用具有重要的意义。
首先，光谱分析是材料现代分析方法中的重要手段之一。
光谱分析是利用物质对电磁波的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常见的光谱分析方法包括紫外可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等。
通过光谱分析，可以对材料的结构、成分、性质等进行研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的信息。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
电子显微镜是利用电子束来照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品的显微结构和成分信息的一种显微镜。
通过电子显微镜分析，可以对材料的微观形貌、晶体结构、成分分布等进行研究和分析，为材料的结构性能和应用提供重要的参考。
此外，质谱分析也是材料现代分析方法中的重要手段之一。
质谱分析是利用质谱仪对物质进行分析的方法，通过对物质中离子的质量和相对丰度进行检测和分析，来确定物质的分子结构和成分。
质谱分析可以对材料的组成、纯度、分子量等进行研究和分析，为材料的质量控制和应用提供重要的支持。
综上所述，材料现代分析方法是利用现代科学技术手段对材料进行分析和研究的方法。
光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析等都是材料现代分析方法中的重要手段，通过这些方法可以对材料的结构、成分、性能等进行全面的研究和分析，为材料的研究和应用提供重要的支持。
随着科学技术的不断发展，相信材料现代分析方法将会更加完善和精准，为材料科学研究和应用带来更多的新突破。
材料现代分析测试方法教学设计
材料现代分析测试方法教学设计1. 引言材料现代分析测试方法是材料科学中的重要领域，它不仅关系到材料的性能评估、质量控制、过程优化等方面，也与材料基础研究密切相关。
本文旨在探讨如何针对材料现代分析测试方法的教学设计，提高学生的实验技能、科学素养和综合素质。
2. 教学目标1.了解材料现代分析测试方法的技术基础、原理和应用；2.掌握现代分析测试方法的基本技能，包括样品制备、测试操作、数据处理等；3.培养学生的实验思维、实验技能和科学态度；4.提高学生的综合素质，包括团队协作、口头表达、写作能力等。
3. 教学内容3.1 材料现代分析测试方法概述介绍材料现代分析测试方法的发展历程、技术分类、应用领域等，使学生了解不同的现代测试方法的特点和优势。
3.2 样品制备与仪器调试掌握样品制备的基本方法和实验技巧，包括样品收集、样品制备、样品保存等方面内容。
同时，对仪器操作、仪器调试等方面进行详细介绍和演示，以保证实验数据的准确性和稳定性。
3.3 现代分析测试方法基础实验介绍常见的材料现代分析测试方法，包括SEM、TEM、XRD、XRF等方法，通过实验演示的方式来掌握分析测试方法的基本操作技能。
3.4 分析测试方法的综合应用选取一些案例，通过现代分析测试方法对材料进行分析测试，提高学生对分析测试方法的综合应用能力。
4. 教学方法与手段该课程以理论与实践相结合的方式进行，顺序讲解每个部分内容，进行示范，引导学生进行操作练习。
同时，结合课程设计，设计习题，让学生进行思考、探讨和解决问题。
5. 教学评价本课程的教学评价是单项评估和综合评估相结合的方式，主要由实验操作能力、实验报告写作和课堂表现三个方面来综合考察学生的综合素质。
6. 教学效果预期通过本次课程的学习，学生将对材料现代分析测试方法有了新的认识和理解，掌握了相关的基本技能和知识。
这将为他们未来的学习学术研究和实践应用打下基础，并有助于提高他们实验技能、科学素养和综合素质。
材料近代分析测试方法
元素的特征X射线
1924 物理 卡尔.西格班Karl Manne Georg Siegbahn X射线光谱学
1937 物理
戴维森Clinton Joseph Davisson 汤姆孙George Paget Thomson
电子衍射
1954 化学 鲍林Linus Carl Panling
化学键的本质
1962 化学
X射线管的结构
• 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空
（10-5 ~ 10-7 mmHg ）二极管。基本组成包括：
• (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 • (2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的
地方。
引自中南大学
• (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射 出的地方。
• (4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰 击的地方，正是从这块面积上发射出X射 线。
11 X射线的产生
产生X-射线的方式：
X-射线管 – 重点 同步辐射光源 – 了解 X-射线激光 激光等离子体光源
（一）X射线管—重点
• (1)产生原理—重点 • (2)产生条件—重点 • (3) X射线管 • (4)过程演示
产生原理
高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量 转换，电子的运动受阻失去动能，其中一 小部分（1％左右）能量转变为X射线，而 绝大部分（99％左右）能量转变成热能使 物体温度升高。
学、材料学等，但逻辑性很强，在原理方面说不清楚 的地方不多。
三、教材与参考书 范雄 《金属X射线学》，经典、错少 李树棠《晶体X射线衍射学基础》，冶金工业出版
社
四、上课要求 1. 认真听讲； 2. 上课期间不许说话，请大家理解；
五、考试 期末闭卷考试+平时表现
材料现代分析测试方法习题答案
第一章1. X 射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
8. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？9. 连续谱是怎样产生的？其短波限V eV hc 301024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk k V eV hc 31024.1⨯==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位）？ 10. Ⅹ射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对x 射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？11. 试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？12. 为什么会出现吸收限？K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个？当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L 系？当L 系激发时能否伴生K 系？13. 已知钼的λK α＝0.71Å，铁的λK α＝1.93Å及钴的λK α＝1.79Å，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝0.619Å。
已知钴的K 激发电压V K ＝7.71kv ，试求其λK 。
14. X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少？15. 如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
材料现代分析测试方法总结(2)
名词解释：晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。
辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。
辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。
辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。
光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。
点阵消光：因晶胞中原子(阵点)位置而导致的|F|2=0的现象系统消光：晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象。
结构消光:在点阵消光的基础上，因结构基元内原子位置不同而进一步产生的附加消光现象，称为结构消光。
衍射花样指数化:确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍射线条，又称衍射花样指数化(或指标化)。
背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的总电子流。
特征X射线：射线管电压增至某一临界值，使撞击靶材的电子具有足够能量时，可使靶原子内层产生空位，此时较外层电子将向内层跃迁产生辐射即是特征X 射线。
俄歇电子：由于原子中的电子被激发而产生的次级电子，在原子壳层中产生电子空穴后，处于高能级的电子可以跃迁到这一层，同时释放能量。
当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子发射，被称为俄歇电子。
二次电子：入射电子从固体中直接击出的的原子的核外电子和激发态原子退回基态时产生的电子发射，前者叫二次电子，后者叫特征二次电子。
X射线相干散射：入射光子与原子内受核束缚较紧的电子发生弹性碰撞作用，仅其运动方向改变没有能量改变的散射。
X射线非相干散射：入射光子与原子内受到较弱的电子或者晶体中自由电子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量损失的散射。
材料测试分析方法（究极版）
材料测试分析⽅法（究极版）绪论1分析测试技术？获取物质的组成、含量、结构、形态、形貌以及变化过程的技术和⽅法。
2材料分析测试的思路从宏观到微观形貌（借助显微放⼤技术）从外部到内在结构（借助X射线衍射技术）从⽚段到整体（借助红外，紫外，核磁，X射线光谱，光电⼦能谱等）3分析测试技术的发展的三个阶段？阶段⼀：分析化学学科的建⽴；主要以化学分析为主的阶段。
阶段⼆：分析仪器开始快速发展的阶段阶段三：分析测试技术在快速、⾼灵敏、实时、连续、智能、信息化等⽅⾯迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四⼤类材料分析⽅法？表⾯和内部组织形貌。
包括材料的外观形貌（如纳⽶线、断⼝、裂纹等）、晶粒⼤⼩与形态、各种相的尺⼨与形态、含量与分布、界⾯（表⾯、相界、晶界）、位向关系（新相与母相、孪⽣相）、晶体缺陷（点缺陷、位错、层错）、夹杂物、内应⼒。
晶体的相结构。
各种相的结构，即晶体结构类型和晶体常数，和相组成。
化学成分和价键（电⼦）结构。
包括宏观和微区化学成份（不同相的成份、基体与析出相的成份）、同种元素的不同价键类型和化学环境。
有机物的分⼦结构和官能团。
形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分⼦结构分析四⼤类⽅法。
5化学成分分析所⽤的仪器？化学成分的表征包括元素成分分析和微区成分分析。
所⽤仪器包括：光谱（紫外光谱、红外光谱、荧光光谱、激光拉曼光谱等）⾊谱（⽓相⾊谱、液相⾊谱、凝胶⾊谱等）。
热谱（差热分析、热重分析、⽰差扫描量热分析等）。
表⾯分析谱（X射线光电⼦能谱、俄歇电⼦能谱、电⼦探针、原⼦探针、离⼦探针、激光探针等）。
原⼦吸收光谱、质谱、核磁共振谱、穆斯堡尔谱等。
6.现代材料测试技术的共同之处在哪⾥？除了个别的测试⼿段（扫描探针显微镜）外，各种测试技术都是利⽤⼊射的电磁波或物质波（如X射线、⾼能电⼦束、可见光、红外线）与材料试样相互作⽤后产⽣的各种各样的物理信号（射线、⾼能电⼦束、可见光、红外线），探测这些出射的信号并进⾏分析处理，就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。
材料近代分析测试方法
材料近代分析测试方法一章x衍射复习1.X射线的产生是极其机密的。
x射线的产生：一真空二极管，发射电子的灯丝是阴极，阻碍电子运动的金属靶为阳极。
在管子两极间加上高电压，使阳极发射出的电子流高速撞击金属阳极靶，产生x射线。
产生条件：要有产生电子的电子源（如加热钨丝发射热电子）；要有自由电子撞击靶子，如阳极靶，用以产生x射线；要有施加在阴极和阳极之间的高压，用以加速自由电子朝阳极靶方向加速运动，如高压发生器；将阴极阳极封闭在大于0.001pa的高真空中，保持两极纯洁，促使加速电子无阻碍的撞击到阳极靶上。
分类：软X射线：波长为0.05-0.25nm的射线穿透能力弱，常用于X射线衍射分析。
硬x射线;波长为0.005--0.01nm甚至更短的射线，材料探伤中用。
2.布拉格公式。
布拉格定律：当x射线照射晶体时，只有相邻面网间散射的x射线光程差为波长的整数倍时，才能产生干涉加强，形成衍射线，反之不能。
布拉格公式：2dsinθ=nλ（2θ入射光线与衍射光线之间的夹角，即衍射角；）布拉格定律是x射线在晶体中产生衍射必须满足的条件，它反映了衍射方向（θ表示）与晶体结构（d表示）间的关系。
3.Pdf卡：粉末衍射卡，也称为ASTM或jcpds卡。
每张卡片记录晶体物质的粉末衍射数据。
4、物相定性分析的主要依据是什么？在一定波长的X射线照射下，每种晶体材料都会产生其独特的衍射图案，而多相样品的衍射图案仅由其所含材料的衍射图案机械叠加。
二章透射电镜复习1.tem的主要结构自上而下列出1）电子光学系统--照明系统、图像系统、图像观察和记录系统。
2）真空系统3）电源和控制系统几何像差（包括球面像差和像散）和色差的产生原因、消除方法：球面像差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定规律而引起的球面像差。
可以通过减小cs值和缩小孔径角（tem的球差系数）来控制像差是由电磁透镜的磁场是理想的旋转对称磁场这一事实引起的。
材料分析测试方法
材料分析测试方法材料分析是一种对材料进行深入研究和测试的过程，以了解其成分、结构和性能，为后续加工和应用提供依据。
材料分析测试方法的选择需要根据具体材料的种类和测试目的来确定，以下是一些常用的材料分析测试方法。
1. 光学显微镜观察：这是一种常用的材料分析方法，通过放大显微镜观察材料表面和断面的形貌和结构，可以判断材料是否存在裂纹、气孔等缺陷，并对晶体结构和晶粒大小进行分析。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：通过SEM观察材料的表面形貌和微观结构，可以获得更高分辨率的图像。
此外，SEM还可以进行能谱分析，即通过能谱仪检测样品表面元素的种类和含量。
3. X射线衍射（XRD）：通过对材料中晶体结构的X射线衍射图谱进行分析，可以确定晶体的晶格常数和晶面指数，从而确定材料的晶体结构类型和晶相组成。
4. 热重分析（TGA）：通过在不同温度下测定材料的质量变化，可以了解材料的热稳定性、热分解行为和含水量等信息。
5. 差示扫描量热仪（DSC）：通过测量材料在加热和冷却过程中的热流量变化，可以分析材料的热性能、热稳定性和相变行为。
6. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：通过对材料在红外波段吸收特征的分析，可以确定材料的化学组成和官能团。
7. 硬度测试：通过在材料表面施加一定载荷进行压痕，然后测量压痕的尺寸，可以计算出材料的硬度值，用于评价材料的抗压强度。
8. 受限液浸渗透测试：通过将流体施加到材料表面，测量其在材料中的渗透深度和速率，用于评估材料的渗透性能和应用领域。
9. 电子能谱（XPS）：通过测量材料表面的散射电子能谱，可以确定表面元素的种类、分布情况和化学状态，用于表征材料的表面化学性质。
10. 拉伸试验：通过在材料上施加拉力，测量其应力和应变的关系，可以确定材料的力学性能，如抗拉强度、屈服强度和延伸率等。
以上是一些常用的材料分析测试方法，不同的测试方法可以提供不同的信息，综合使用这些方法将有助于全面了解材料的性质和性能，为材料的选择、加工和应用提供科学依据。
材料近代分析测试方法
1.X射线的本质X射线是电磁波的一种，具有波粒二象性，波长在10 -3 ~10 nm 之间左右，与晶格常数为同一数量级。
2.X射线的产生X射线是由阴极产生的高速运动着的带电粒子（电子）在加速电场下与阳极靶撞击突然被阻止时，伴随电子动能的消失或转化而产生的。
3.X射线谱: X射线强度I在一定的管电压（如20KV）以下，X射线强度随波长连续变化，称这种谱线为连续X射线谱，即连续谱。
连续谱的形成：大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。
连续谱的特点：在短波方向上有短波限λ0，每条谱线都有一个强度最大值，最大值出现在1.5λ0处，随管电压增大，强度相应增高，谱线的短波限和强度最大值均相短波方向移动。
特征X射线：在连续X射线谱的基础上产生。
当管电压继续升高，大于某个临界值时，在连续谱线的某个波长处出现强度峰，成为特征X射线。
特点：在连续谱上出现特征谱线，常见Kα，Kβ两条。
靶材一定，随管电压增高，只是强度相应增加，但特征谱线的位置（波长）不变——由此称为标识谱。
特征X射线产生的机理：高速电子靶内一些原子的内层电子会被轰出，使原子处于能级较高的激发态。
电子高激发态→低激发态，两特定能级间的能量差一定是固定的5.X射线与物质的相互作用：散射，吸收，穿透X射线的散射相干散射：X射线光子与原子中的电子进行弹性碰撞而散射, 无能量损失,光子的方向改变了, 但波长没有变化。
相干散射是Ｘ射线晶体衍射的基础非相干散射(康普顿效应) ：入射X射线光子与原子中束缚弱的电子碰撞，产生反冲电子，入射线的能量对电子作功而消耗一部份后，剩余部份以X射线向外辐射。
入射X射线光子的方向和波长（能量）均改变，不能参与衍射，形成衍射花样的背底。
X射线的吸收（衰减）：一单色X射线透过一层均匀物质时，其强度将随穿透深度的增加呈指数规律减弱，线吸收系数μl表示沿穿透方向单位长度X射线的衰减程度，与X射线的波长、吸收物质、吸收物质物理状态有关质量吸收系数μm表示单位质量物质对X射线的吸收程度，只与X射线的波长和吸收物质有关。
西南交通大学2021年《材料近代分析测试方法》期末简答题及答案解析
1. 简要说明XPS 光电子能谱分析的工作原理及其应用。
答：X 射线光电子能谱的理论基础是光电效应。
当X 射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。
其能量关系为b k E hv E -=，其中hv 为入射光子的能量；Eb 、Ek 为光电子的结合能和动能。
不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek ，就可分析材料的表面组成。
应用：①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析2. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm 深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm 深度范围；对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X 射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm 范围。
它适合做表面分析。
3、请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。
答：单晶 具有大量衍射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置多晶 环花样：一系列同心的圆环非晶 衍射花样为一对称球形设薄膜有A 、B 两晶粒，B 晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。
明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。
近代材料分析测试方法
近代材料分析测试方法近代材料分析测试方法主要包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜测试方法等。
物理测试方法是一种对材料的物理性质进行测试和分析的方法。
包括硬度测试、拉伸测试、压缩测试、冲击测试、疲劳测试等。
硬度测试是通过测量材料的抗压能力来评估材料的硬度。
拉伸测试用于测量材料的拉伸强度和延伸性能。
压缩测试用于测量材料的抗压强度和抗压性能。
冲击测试用于测量材料的抗冲击性能。
疲劳测试用于评估材料的耐久性。
这些物理测试方法可以评估材料的力学性能、耐磨性能、耐冲击性能等。
化学测试方法是一种对材料的化学性质进行测试和分析的方法。
包括化学成分分析、溶解度测试、腐蚀性测试等。
化学成分分析用于分析材料的化学成分，确定材料中元素的含量和存在形式。
溶解度测试用于测量材料在不同溶剂中的溶解度，评估材料的溶解性。
腐蚀性测试用于评估材料在不同环境条件下的耐腐蚀性能。
这些化学测试方法可以评估材料的化学稳定性、耐腐蚀性、可溶性等。
电子显微镜测试方法是一种利用电子显微镜对材料进行微观结构表征和分析的方法。
包括扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等。
SEM可以对材料表面进行高分辨率观察和成分分析，获取材料的形貌特征、晶体结构等信息。
TEM可以对材料的内部结构进行高分辨率观察和成分分析，揭示材料的微观组织、相态变化等信息。
电子显微镜测试方法可以评估材料的微观结构、晶体形貌、晶格缺陷等。
除了上述方法，还有许多其他的近代材料分析测试方法，比如X射线衍射（XRD）、热分析（TG-DTA）、质谱分析（MS）等。
XRD用于分析材料的晶体结构和晶体相态，确定材料的晶体类型和晶格参数。
TG-DTA用于测量材料的热稳定性、热分解性能和热反应特性。
质谱分析用于确定材料中有机物的分子量、元素组成和化学结构等。
综上所述，近代材料分析测试方法包括物理测试方法、化学测试方法和电子显微镜测试方法等。
这些方法可以评估材料的力学性能、化学性能、微观结构等，对材料的设计、制备和应用等具有重要的指导意义。
高分子近代测试分析技术课程设计
高分子近代测试分析技术课程设计背景随着科技的飞速发展，高分子材料得到了广泛的应用。
高分子材料的测试分析技术是高分子科学研究和应用的重要基础，是保证高分子产品质量、推进高分子材料科技发展的关键。
因此，在高分子领域的研究和应用中，近代测试分析技术不断得到广大研究人员的关注和使用。
为了提高高分子领域学生的实际操作能力和综合素质，本课程设计旨在设计一门高分子近代测试分析技术课程，进行教学实践，并以此提高学生的理论水平和实践能力。
教学目的•了解高分子材料常见的测试分析技术和方法。
•掌握高分子材料相关分析测试设备的使用方法。
•学会高分子材料分析测试数据的处理和解读。
•通过本课程的学习和实践，提高学生的实际操作能力和研究能力。
教学内容第一部分高分子材料检测基础1.高分子材料的物理性质、化学性质及其检测方法2.高分子材料的力学性能测试及其仪器设备3.高分子材料的热学氧化性能测试及其仪器设备第二部分高分子材料信号分析1.高分子材料信号数据处理方法2.高分子材料结构分析与表征第三部分高分子材料应用测试技术1.高分子材料应用测试方法与设备2.高分子材料应用问题分析教学方法本课程设置理论讲授和实践操作两个环节，其中理论讲授环节通过PPT演示、讲解、案例分析等方式授课，实践操作环节通过仪器设备使用、数据处理等方式进行操作实践。
教学评估课程设计既注重对学生的知识普及和技能培养，也注重对学生的实践能力和创新能力的培养。
课程评估主要有以下几个方面：1.学生考勤、实验报告和实验室表现。
2.学生的课堂互动和参与度。
3.与本课程相关的学术和技术竞赛成绩、专利申请、科研成果等。
总结本课程设计旨在通过教学实践，提高学生的理论水平和实践能力，将高分子近代测试分析技术与高分子材料应用紧密相连，让学生在实践中掌握实用的测试方法和技术，培养解决实际问题的能力和创新思维。
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李润明近代材料分析测试方法第1章绪论 (1)1.1 材料的结构与性能 (1)1.2 材料结构的分析方法 (2)1.2.1 化学组成分析 (2)1.2.2 分子结构分析 (2)1.2.3 聚集态结构分析 (2)1.3 材料性能的测试方法 (2)1.3.1 热分析 (2)1.3.2 流变性能测试 (2)1.3.3 力学性能测试 (2)1.4 参考书目 (2)第2章红外光谱 (4)2.1 IR原理 (4)2.2 IR仪器 (5)2.3 IR谱图解析 (5)2.3.1 谱带位置 (6)2.3.2 谱带宽度 (6)2.3.3 谱带强度 (6)2.4 IR制样方法 (6)2.4.1 薄膜法 (6)2.4.2 溴化钾压片法 (6)2.4.3 晶片负载法 (7)2.5 IR应用实例 (7)2.5.1 聚合物鉴别 (7)2.5.2 链结构分析 (7)2.5.3 端基数目分析 (8)2.5.4 共聚物组成分析 (8)2.5.5 支化度测定 (8)第3章拉曼光谱 (9)3.1 Raman光谱原理 (9)3.1.1 Raman散射 (9)3.1.2 Raman散射强度 (10)3.1.3 Raman位移 (10)3.2 Raman光谱仪 (10)3.3 Raman光谱与IR光谱差异 (11)3.4 Raman光谱应用实例 (11)第4章核磁共振 (12)4.1 NMR原理 (12)4.2 NMR仪器 (13)4.3 NMR谱图解析 (14)4.3.1 化学位移 (14)4.3.2 谱线劈裂 (15)4.3.3 谱线强度 (16)4.5 NMR氢谱应用实例 (16)4.5.1 聚合物定性鉴别 (16)4.5.2 共聚物组成测定 (17)4.5.3 立构规整性鉴定 (17)4.6 NMR碳谱 (18)第5章质谱 (19)5.1 MS原理 (19)5.2 MS仪器 (20)5.3 MS谱图解析 (20)5.4 MS应用实例 (21)第6章偏光显微镜 (22)6.1 POM原理 (22)6.2 POM应用实例 (23)6.2.1 球晶形态观察 (23)6.2.2 球晶生长测定 (24)第7章电子显微镜 (25)7.1 TEM (25)7.1.1 TEM构造 (25)7.1.2 TEM制样 (26)7.1.3 TEM应用实例 (27)7.2 SEM (27)7.2.1 SEM构造 (27)7.2.2 SEM制样 (28)7.2.3 SEM应用实例 (28)第8章原子力显微镜 (29)8.1 AFM原理 (29)8.2 AFM成像模式 (30)8.2.1 接触模式 (30)8.2.2 非接触模式 (30)8.2.3 敲击模式 (30)8.3 AFM应用实例 (30)8.3.1 形貌观察 (30)8.3.2 相结构表征 (31)第9章小角光散射 (32)9.1 SALS原理 (32)9.2 SALS应用实例 (32)9.2.1 结晶态拉伸研究 (32)9.2.2 共混体系相分离研究 (33)第10章X射线衍射 (35)10.1 X射线衍射与散射 (35)10.2 WAXS原理 (35)10.2.1 粉末法 (36)10.2.2 单晶旋转法 (37)10.3.1 区别结晶和非晶聚合物 (38)10.3.2 鉴别不同晶型 (39)10.3.3 测定结晶度 (39)10.3.4 测定取向度 (39)10.4 SAXS及其应用 (40)第11章热分析 (42)11.1 DTA和DSC (42)11.1.1 DTA原理 (42)11.1.2 DSC原理 (42)11.1.3 DTA/DSC谱图解析 (43)11.1.4 DTA/DSC应用及实例 (44)11.2 TGA (45)11.2.1 TGA仪器 (45)11.2.2 TGA图谱 (46)11.2.3 TGA应用实例 (46)11.3 TMA (47)11.3.1 TMA中的数学描述 (47)11.3.2 TMA仪器 (48)11.3.3 TMA夹具 (48)11.3.4 TMA应用实例 (49)11.4 DMA (50)11.4.1 DMA原理 (50)11.4.2 DMA仪器 (51)11.4.3 DMA测试模式 (53)11.4.4 DMA应用实例 (54)第12章流变性能测试 (56)12.1 流变测试原理 (56)12.1.1 简单剪切 (56)12.1.2 小振幅振荡剪切 (56)12.2 旋转流变仪 (57)12.2.1 仪器结构 (57)12.2.2 测量夹具 (58)12.3 旋转流变测试模式 (58)12.3.1 流动测试 (58)12.3.2 振荡测试 (60)12.3.3 蠕变与回复 (61)12.3.4 应力松弛 (62)12.4 流变测试应用实例 (62)12.4.1 重均分子量测定 (63)12.4.2 分子量分布表征 (63)12.4.3 相分离温度测定 (64)12.4.4 相形态结构表征 (64)第13章力学性能测试 (65)13.1.1 拉伸测试程序 (65)13.1.2 拉伸强度 (65)13.1.3 拉伸模量 (66)13.2 弯曲测试 (66)13.2.1 弯曲测试程序 (66)13.2.2 弯曲强度 (66)13.2.3 弯曲模量 (66)13.3 压缩测试 (67)13.3.1 压缩测试程序 (67)13.3.2 压缩强度 (67)13.4 冲击测试 (67)13.4.1 冲击测试程序 (67)13.4.2 冲击强度 (68)13.5 硬度测试 (69)13.5.1 硬度 (69)13.5.2 布氏硬度 (69)第1章 绪论材料就是用以制造有用物件的物质。
历史上，人们曾把材料当作人类进步的里程碑，例如人类的早期时代就是按石器、青铜器、铁器划分的。
经过数千年的发展，材料业已从早期的石头、青铜和铁等逐渐发展到现代的金属合金材料、无机非金属材料、聚合物材料、复合材料、生物材料和光电子材料等。
现在，人们把材料、信息和能源誉为当代文明的三大支柱。
同时，又把新材料、信息技术和生物技术看作是新技术革命的主要标志。
1.1 材料的结构与性能材料的最终使用性能是材料在使用状态下表现出的行为，其归根到底取决于材料的固有性质。
这里所说的固有性质主要是指化学性质、物理性质和力学性质等。
对于不同门类的材料，材料固有性能所包含的内容和侧重点也有所不同。
表1-1归纳了金属、陶瓷和聚合物的固有性质。
表1-1 金属、陶瓷和聚合物材料的结构与性能材料 化学性质物理性质 力学性质化学组成微观结构相结构晶粒尺寸耐腐蚀性金属 杂质分布化学组成颗粒尺寸及分布晶体结构孔隙度陶瓷 耐腐蚀性化学组成分子量及其分布链结构聚集态结构耐腐蚀性聚合物 添加剂 热性质 光性质 电性质 磁性质 拉伸性质 冲击性质 弯曲性质 压缩性质 硬度 蠕变性质 动态力学性质材料的物理、力学性质从根本上讲又由其化学性质所决定。
我们通常所说的“结构决定性能”中“结构”是指“化学性质”，“性能”是指“物理、力学性质”而言的。
现代材料科学的发展在很大程度上依赖于对材料的结构及其性能的理解，也就是说，既要分析材料的结构、测试材料的性能，还要弄清二者之间的“构-效”关系，因此，材料的分析和测试技术和方法在材料的研发过程中有十分重要的作用。
1.2 材料结构的分析方法材料的结构按尺度可分为三个层次：化学组成、分子结构和聚集态结构。
1.2.1 化学组成分析材料的化学组成主要是指形成材料的物质及其组成。
材料的化学组成分析除了传统的化学分析方法外，还包括色谱、元素分析、质谱、紫外-可见光谱、红外光谱、拉曼光谱和核磁共振等。
1.2.2 分子结构分析材料的分子结构主要是指形成材料的物质的分子结构，包括分子量及其分布、空间构型和构象等。
材料的分子结构分析方法有光散射、凝胶渗透色谱、红外光谱、拉曼光谱、核磁共振和质谱等。
1.2.3 聚集态结构分析材料的聚集态结构主要是指材料的晶态、非晶态、液晶态、取向态和多相态结构等。
材料的聚集态结构分析有X射线分析、小角光散射技术、光学显微技术、电子显微技术和原子力显微技术以及各种能谱等。
1.3 材料性能的测试方法1.3.1 热分析热分析是指在程序控温下测量物质的物化性质与温度关系的一类技术。
热分析主要包括差热分析（DTA）、示差扫描量热分析（DSC）、热重分析（TG）、热机械分析（TMA）和动态热机械分析（DMA）等。
热分析技术主要用于测试材料的热性能。
1.3.2 流变性能测试材料的流变性能是指材料的流动性（黏度）和动态黏弹性能（动态储能、损耗模量）。
流变性能测试的主要仪器有毛细管流变仪、旋转流变仪和动态力学分析仪等。
1.3.3 力学性能测试力学性能主要是高分子材料的机械强度和模量等。
力学性能表征主要包括拉伸测试、弯曲测试、压缩测试、冲击测试和硬度测试等。
1.4 参考书目常铁军等，材料近代分析测试方法（修订版），哈尔滨工业大学出版社，2005吴刚，材料结构表征及其应用，化学工业出版社，2002张俐娜等，高分子物理近代研究方法（第二版），武汉大学出版社，2006汪昆华等，聚合物近代仪器分析（第二版），清华大学出版社，2000何曼君等，高分子物理（第三版），复旦大学出版社，2008董炎明，高分子分析手册，中国石化出版社，2004拉贝克著，吴世康等译，高分子科学实验方法，科学出版社，1987第2章红外光谱红外光谱（Infrared Spectroscopy, IR）是利用试样吸收红外光的特征对物质进行结构鉴定的表征技术。
具有共价键的化合物，无论是有机的还是无机的，其中的大多数能吸收电磁波谱中红外区（如图2-1所示）不同频率的电磁波。
[Introduction of Spectroscopy, 4th edition, p. 15]图2-1 红外光在电子波谱中的位置2.1 IR原理试样吸收红外光量子后，因其吸收的光量子能较小通常只能引起化学键振动能级的跃迁，因此，红外光谱属于分子振动光谱。
分子吸收能量后发生的基本振动方式有：（i）伸缩振动——原子或原子团之间的距离增加或减小，即键长发生变化；（ii）弯曲振动——原子或原子团之间的角度增加或减小，即键角发生变化。
亚甲基的基本振动方式如图2-2所示。
[Introduction of Spectroscopy, 4th edition, p. 18]图2-2 亚甲基的基本振动方式但需要注意的是，并不是每一种振动都对应一条吸收谱带。
分子吸收红外辐射必须满足两个条件：a ）其振动方式会导致偶极矩发生变化；b ）振动能级间的差值与红外辐射能量相当。
通常不对称伸缩振动需要吸收的能量比对称伸缩要更高些，伸缩振动需要吸收的能量比弯曲振动要高些。