饲料检验化验相关知识

（一）样品采集—化验取样
四分法
适用于小批量样品和均匀样 品的采样或从原始样品中获 取次级样品和分析样品。
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（二）样品的感官检验
视觉
观察饲料的形状、色泽、颗粒大 小，有无霉变、虫子、硬块、异 物等。
四觉
味觉
通过舌舔和牙咬辨别有无异味和 干燥程度。
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饲料检验化验相关知识
2013.12.11
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主要内容
饲料样品质量检验的关键点
饲料常规测定及注意事项 分析结果的表示与数据处理
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一、饲料样品质量检验的关键点
样品采集
五大关键点
化验结果处理
样品感官检验 样品制备
样品称量
接通水源、电源
130 ℃干燥箱 2h ， 冷却，称量
酸洗、碱洗（微沸）
脱色、脱脂，挥发
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3.注意事项
在酸、碱处理过程中要保持硫酸溶液 和氢氧化钠溶液的浓度不变，且要保持洗 涤溶液的微沸状态，加热过程中试样不能
离开溶液沾到瓶壁上。
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（二）盐分测定
1.原理
溶液澄清，在酸性条件下，加入过 量硝酸银溶液使样品溶液中氯化物形成 氯化银沉淀。
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2.步骤
称样5g左右，加蒸馏水100ml 用 0.1mol/L 硝 酸银滴定至砖 红色为终点
搅拌15min 移 取 上 清 液 20ml ， 加 蒸 馏 水 50ml,10% 铬酸钾指示剂1ml
（七）粗脂肪测定
1.原理
依索式抽提，重量测定为基本原理来 测定脂肪含量，即在溶剂的存在下，溶解 脂肪，使脂肪随溶剂提炼出来，用抽提使 脂肪从溶剂中分离出来，烘干、称重、计 算出脂肪含量。
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2.步骤
坩埚洁净，烘干至恒重 挥发， 105 ℃干燥箱 45min,冷却，称量 称量
从高温炉里刚拿出的坩埚需要在外面 放置1min左右再放入干燥器，防止因温度 太高造成坩埚炸裂。
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（五）钙、磷测定
1-1测定钙原理
将试样中有机物破坏，使钙溶解制备 成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟 胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在 碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准溶液络合滴定钙来测定钙的含 量。
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` 试验样品
（一）样品采集—品控取样
三个原则
A 样品的取样应力求随机、全面、以具 有代表性，尽量减少误差； 对原料如玉米、小麦等，抽样过程 中应用感官检查品质，发现品质变 异应立即处理 ；
B
C
抽取的样品数量应符合规定。
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粉碎样品注意
由于样品在粉碎机内分布 不均匀，一些颗粒大的微粒可 能会存在于一些死角，不容易 进一步粉碎，粉碎时可以在中 间过程中暂停晃动一下，再继 续粉碎，这样能使样品粉碎的 更均匀。
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（四）样品称量
天平校准 称取样品尽可能 一步到位
进行水分测定时，要将待测样品平铺 在称量瓶底部并且不加盖使其充分烘干。
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（四）灰分测定
1.原理
试样在 600℃灼烧后所得残渣，用质 量百分数表示。残渣中主要有氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂 石、土等，故称粗灰分。
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2.步骤
坩埚洁净，烘干至恒重
称量
放入干燥器内 冷却，称量
电炉上由低温到高 温炭化，灼烧
600℃ 高温炉灼 烧3个小时
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3.注意事项
确保样品在坩埚内排布疏松且适量，要 结合品质量、密度考虑，轻质样品可适当少 称，以防坩埚内样品太多影响碳化，同时碳 化温度不能太高，防止样品飞溅而出。
加入50ml乙醚浸泡
抽提
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3.注意事项
浸泡抽提时间根据应含有量而定
含油量 0.5-5% 5-15% 15-25% 浸泡时间 0.5 1 1 抽提时间 1 1 1.5
25-35% 35-45%
45-60%
1.5 2.5
3
1.5 2
2.5
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1.原理
试样在103±2℃烘箱内，在大气压下 烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。
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2.步骤
A
洁净，烘干至恒重
B
冷却，称量
3个小时烘干
取出，合盖，冷却，称量
Hale Waihona Puke Baidu
C
D
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3.注意事项
每次做完水分刷洗干净且烘干后的称 量瓶要及时放入干燥器，防止吸潮后影响 下次使用。
消除系统误差的方法
（五）钙、磷测定
1-2 测定总磷 原理
先将试样中有机物破坏，使磷游离出 来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生 成黄色络合物，在波长420nm下进行比色 测定。此法测得为总含磷量，其中包括动 物难以吸收的植酸磷。
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1-1 步骤
准确移取分解液2ml 加入10ml钒钼酸铵显色液
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项目
（一）粗蛋白测定
1.消化原理
样品中含氮有机物在还原性催化剂 的帮助下，在浓硫酸消化作用下，使蛋 白质和其它有机态氮都转变成 NH4+ 并与 H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物 质，则以 CO2 ↑ ， H2O↑ ， SO2↑ 状态逸出。
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1-1 步骤
准确移取分解液20ml
加水50ml，加淀粉溶液10ml
1滴孔雀石绿
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 加氢氧化钾至无色，再过量10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
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保证样品均匀度
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（五）化验结果处理
分析策略
1.不能盲目地 重复实验
2.分析数据出 现异常原因
3.排除异常后 重复实验
出现结果异 常情况下
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二、饲料中常规测定及注意事项
粗蛋白
盐分 水分、灰分 常规检测 钙、磷 粗纤维 粗脂肪
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（一）样品采集—分类及定义
样品是指从受检的饲料产品或原料中，按规定 抽取一定数量具有代表性的部分。
` 原始样品
从一批受检的饲料或原料中最初 抽取的样品，一般不少于2㎏。
将原始样品按规定混合，均匀的 平均样品 ` 分出一部分，一般不少于1㎏。 平均样品经混合分样，根据需要 从中抽取一部分用作分析 。
蒸馏水定容至刻度，摇匀，常温静置15分钟
用10mm比色池在420nm波长下测定吸光度 同时做空白试验
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3.注意事项
称取试样的量要根据样品的含钙量而 定，在保证结果准确的情况下避免浪 费。 称量时要注意观察坩埚是否有裂痕，以 免含量流失，造成结果不准确。 试样分解液的移取量应根据试样含钙多 少选择其分解液的体积。
偶然误差
由某些不固定的偶然因素引起 ， 会出现测量值时而偏大，时而偏小 的误差现象。
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消除系统误差的方法
用已知含量的标准样品在相同条件 下测定求得校正系数，对分析结果 进行校正。
1.对照实验
2.平行实验
在分析样品中加标准物质后与原样 品同时测定。
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（二）样品的感官检验
嗅觉
嗅辩饲料是否正常，鉴别有无霉味、 腐味、氨气味等。
四觉
触觉
通过感触来判断力度大小、软硬 度、有无 掺杂物及水分含量等。
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（三）样品的制备
根据不同分析指标选择不同的粉碎粒度：
指标 水分、粗蛋白、粗灰分、盐分、 钙、磷 粗纤维、粗脂肪 脲酶活性蛋白质溶解度、氨基酸、 微量元素、维生素 分析筛规格 筛孔直径 （目） （mm） 40 18 60 0.42 1.11 0.25
1.原理
用固定量的酸和碱，消煮样品，再用 乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除 矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一 个确切的化学实体，只是在公认强制规定 的条件下，测出的概略成分，其中以纤维 素为主，还有少量半纤维素和木质素。
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2.步骤
称量，加入固定量的助滤粉 550电阻炉灼烧30min， 冷却，称重
3.注意事项
在酸煮后和碱煮后冲洗至中性过程中， 为了防止少部分试样粘在瓶壁上，且易于
过滤，最好用热蒸馏水冲洗。
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3.注意事项
含脂肪小于1%的样本可不脱脂；含脂 肪 1% ～ 10% 的样本建议脱脂；含脂肪在
10%以上的则必须脱脂。
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静置15min
3.注意事项
（1）移取上清液时，要注意必须为透明液体， 不得含有沉淀物。
（ 2 ）由于每种饲料的盐分不同，滴定至终点 的颜色必须保持30s不变色。
（3）标定硝酸银时必须采用去离子水溶解基准 Nacl。
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（三）水分测定
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3.注意事项
尽量减少吸附现象， 1%淀粉溶液必须 现配现用。 钙黄绿素的用量：量少颜色变化不明显， 量多颜色太深终点把握不准。 由于EDTA与钙为络合反应，是一种可 逆的平衡反应，为使其反应充分，滴定 速度不能过快。
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（六）粗纤维测定
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3.主要事项
蒸馏时： 硼酸吸收液的体积以 25ml 为宜。蒸馏时待 吸收液体积约 150ml 时将冷凝管末端移开吸收 液液面，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，硼酸吸 收液体积到170ml时停止蒸馏。
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3.主要事项
滴定时： 滴定至颜色有细微变化时，应减慢滴定速度， 防止过量。 标定盐酸用恒重的基准无水碳酸钠至少三个 平行样并做空白试验。用硫酸铵检验蒸馏装置是 否漏气，含氮量应为（21.19±0.2）%。
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系统误差 Add Title
由固定的、经常性的因素引起的， 它具有单向性，如方法误差、仪器 和试剂误差、操作误差等。
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（一）粗蛋白测定
1.蒸馏原理
消化液在浓碱作用下进行蒸馏，释放 出的铵态氮，用硼酸溶液吸收结合成为四 硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂， 用0.05mol/LHCl标准溶液滴定，求出氮的 含 量 ， 再 乘 以 换 算 系 数 （ 通 常 用 6.25 计 算），即为粗蛋白质的含量。
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2.步骤
称量
消化
滴定
蒸馏
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3.主要事项
称量时：
注意样品的粉碎细度和样品混合力度， 一定要将样品全部置于消化管的底部（保 持消化管的干燥）。
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3.主要事项
消化时： 添加适当的催化剂。一般为 2h左右，消化 时间过短会影响氮的转化，消化时间过长会造 成资源的浪费。消化时还要注意火力的大小， 火力不能调节的情况下要注意观察消煮液是否 溢出并及时处理。
三、分析结果的表示与数据处理
记录数据时，要精确到小数点 后两位； （一） 计算后的记录数字可根据 4 舍 5 入，奇进偶不进的原则 ；
1 有效数字
在运算中各数所保留的有效数 定应与所组的各数中小数点后 位数相同。
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（二）分析结果的误差
测量值与真实值之间的差异称为误差 ，根 据误差产生的原因和性质可分为系统误差和 偶然误差。 误差和错误不同，错误是应该而且可以避免 的，而误差是不可能绝对避免的。 由于仪器、环境等因素限制，测量不可能无 限精确，测量值与真实值之间总会存在差异， 这种差异就是测量误差。