液相色谱故障判断分析
液相色谱的问题与诊断
2
检查样品
检查样品中是否有杂质或其他异常。检查降峰剂或碱性试剂等处理方法是否正确。
3
对比对照
通过对比正常的分离结果和出现问题的结果，发现问题所在。
4
专业咨询
如果以上方法均不能解决问题，可以寻求专业帮助，如与设备制造商或技术支持人员联系。
如何解决液相色谱中的峰形问题
检查优化参数
如果样品溶液中有较多杂质，试 试在流动相中加入缓冲剂或离子 对。
2
分离模式
液相色谱有多种分离模式，包括亲水性、反相、离子交换等。选择正确的分离模式是关键。
3
系统组成
液相色谱由流体泵、样品进样器、色谱柱和检测器等组成。每个组件的性能对结果都有影响。
常见液相色谱问题的介绍
峰形问题
峰形偏差可能是由于样品中存在杂质、非理想 的分离或柱寿命到期等原因造成的。
峰面积问题
峰面积异常可能是由于样品出现偏移，或者是 由于检测器异常等原因造成的。
检查设备
检查流体泵、进样器、柱子及检 测器等组件是否有问题。如果发 现问题，请参考设备说明书的维 护指南进行维护或更换。
更换色谱柱
如果色谱柱寿命到期或者出现柱 子损坏、初装或回收不当等问题， 请立即更换新柱子。
如何解决液相色谱中的峰高问题
检查系统组件
检查每个组件的性能和状态， 例如检测器是否需要维护。
峰高问题
峰高异常可能是由于流体泵、进样器或检测器 等系统组件出现问题，或者是由于柱寿命到期 等原因造成的。
保留时间问题
保留时间偏差可能是由于移液器容量不准确、 流体泵故障或分离柱被污染等原因造成的。
问题的诊断方法
1
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ检查设备
检查流体泵、进样器、柱子及检测器等组件是否有问题。确保设备的正常工作和良好的维护。
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇
高效液相色谱常见故障的判定及解决方法总汇压力异常操作压力的变化往往是故障的征兆。
从下表中找出所观察到的现象，并在右侧的列表中参考相应的解决方法。
A、没有压力显示，没有流动相流动原因解决方法1、电源问题1、接通电源，开机2、保险丝被烧坏2、更换保险丝3、控制器设定不正确或设定失败3、a、采取恰当的设定b、修理或更换控制器4、柱塞杆折断4、更换柱塞杆5、泵头内有空气5、溶剂脱气、启动泵抽出空气6、流动相不足6、a、补充流动相b、更换入口滤头7、单向阀损坏7、更换单向阀8、漏液8、拧紧或更换手紧接头B、流动相流动正常，但没有压力显示原因解决方法1、仪表损坏1、更换仪表2、压力传感器损坏2、更换压力传感器C、压力持续偏高原因解决方法1、流速设定过高1、调整流速设定2、柱前筛板堵塞2、a、在允许情况下反冲色谱柱b、更换筛板c、更换色谱柱3、流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀3、a、使用恰当的流动相b、冲洗色谱柱4、色谱柱选择不当4、选择恰当的色谱柱5、进样阀损坏5、清洗或更换进样阀6、柱温过低6、提高温度7、控制器失常7、修理或更换控制器8、保护柱阻塞8、清洗或更换保护柱9、在线过滤器阻塞9、清洗或更换在线过滤器D、压力持续偏低原因解决方法1、流速设定过低1、调整流速2、系统漏液2、确定漏液位置并维修3、色谱柱选择不当3、选择恰当的色谱柱4、柱温过高4、降低温度5、控制器失常5、维修或更换控制器E、压力不断上升原因解决方法1、见列表C 1、见列表CF、压力降为零原因解决方法1、见列表A、B 1、见列表A、BG、压力不断下降，但不回零原因解决方法1、见列表D 1、见列表DH、压力波动原因解决方法1、泵中有气体1、a、溶剂脱气b、从泵中除去气体2、单向阀损坏2、更换单向阀3、泵密封损坏3、更换泵密封4、脱气不充分4、a、溶剂脱气b、改变脱气方法（使用在线脱气法等）5、系统漏液5、确定漏液位置并维修6、使用梯度洗脱6、由于流动相粘度的变化引起的压力波动漏液通常可以通过拧紧或更换管路接头来解决漏液的问题。
高效液相色谱仪常见故障及解决方法
高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象：泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧。
2. 故障现象：泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧；检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏，如损坏，更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象：流动相液位下降至最低液位以下，导致无法正常进样。
解决方法：检查流动相的储液瓶是否已空，如已空，重新更换储液瓶；检查流动相的流速设置是否正确，如不正确，重新设置流速；检查管路是否有泄漏点，如存在泄漏点，修复泄漏点。
2. 故障现象：流动相液位迅速下降，导致无法正常进样。
解决方法：检查废液瓶是否已满，如已满，倾倒废液；检查管路是否有堵塞或弯折，如有，更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象：同一色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查进样针的清洗是否彻底，如不彻底，加强清洗；检查样品前处理的稳定性是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：不同色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查流动相的组成是否恒定，如不恒定，重新配制流动相；检查色谱柱的稳定性是否可靠，如不可靠，更换色谱柱；检查检测器的波长是否准确，如不准确，重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象：在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法：检查进样针是否堵塞或断裂，如堵塞或断裂，更换进样针；检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查样品前处理是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：在流动相中添加了某种物质后，出现了预期之外的峰。
解决方法：检查流动相中添加的物质是否稳定，如不稳定，重新配制流动相；检查检测器的灵敏度是否足够高，如不够高，调整灵敏度；检查色谱柱的类型是否正确，如不正确，更换色谱柱。
高效液相色谱常见故障及解决方案
高效液相色谱常见故障及解决方案1.压力过高或过低-压力过高可能是由于柱堵塞或流动阻力增加所致。
解决方案包括更换柱、清洗柱或检查管路是否存在问题。
-压力过低可能是由于泵的磁力搅拌器不工作或进样器封堵所致。
解决方案包括检查泵的磁力搅拌器是否工作正常，清洗进样器。
2.峰形不对称-峰形不对称可能是由于进样量不均匀或柱温度过高所致。
解决方案包括确保进样量均匀和降低柱温度。
3.峰尾或前肩-峰尾可能是由于柱温度过高、流速过快或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括降低柱温度、减慢流速或调整pH值。
-前肩可能是由于流动相中存在杂质或柱堵塞所致。
解决方案包括更换流动相或清洗柱。
4.杂峰或基线噪声-杂峰可能是由于样品纯度不高、固定相老化或试剂污染所致。
解决方案包括提高样品纯度、更换固定相或检查试剂是否污染。
-基线噪声可能是由于进样器密封不良、流动相气泡或电噪声所致。
解决方案包括检查进样器密封情况、减少流动相中的气泡或检查电子设备是否存在干扰。
5.柱寿命短-柱寿命短可能是由于样品预处理不彻底、柱收尾不当或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括增加样品预处理步骤、正确收尾柱或选择合适的流动相pH值。
6.流量不稳定-流量不稳定可能是由于柱堵塞、进样器密封不良或流动相流速波动所致。
解决方案包括清洗柱、检查进样器密封情况或调整流动相流速稳定性。
7.进样量偏差-进样量偏差可能是由于进样器封堵、进样器针头磨损或进样器流速不稳定所致。
解决方案包括清洗进样器、更换进样器针头或调整进样器流速稳定性。
8.柱温度不稳定-柱温度不稳定可能是由于温控系统故障或环境温度变化所致。
解决方案包括检查温控系统是否工作正常或采取措施保持恒定环境温度。
这些是HPLC常见故障及其解决方案的例子。
在实际操作中，操作人员应该根据具体情况诊断和解决故障，并遵循相关的操作规程和安全操作指南。
液相色谱分析常见故障及解决方法 液相色谱维修保养
液相色谱分析常见故障及解决方法液相色谱维修保养液相色谱作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确方式操作的话，就容易导致一些棘手的小问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查;(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查;(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
问题无法解决可考虑更换色谱柱。
液相色谱仪常见故障分析及解决要点
液相色谱仪常见故障分析及解决要点液相色谱仪作为一种常用的分析仪器，经常会遇到一些故障。
以下是液相色谱仪常见故障的分析及解决要点：1.噪声增加：可能原因：进样器泄漏、柱床固定不良、柱床老化、流体系统不稳定等。
解决方法：检查进样器和柱床的连接，更换柱床，检查流体系统并重新校准。
2.峰形畸变：可能原因：柱床老化、进样器问题、流体系统堵塞等。
解决方法：更换柱床、清洗进样器、检查流体系统并进行维护。
3.基线漂移：可能原因：溶剂质量不纯、流体系统不稳定、进样器问题等。
解决方法：更换纯净溶剂、检查流体系统并重新校准、清洗进样器。
4.压力异常：可能原因：流体系统堵塞、泵的柱床老化、柱床压力限制等。
解决方法：清洗流体系统、更换柱床、检查柱床的压力限制。
5.进样器问题：可能原因：进样器泄漏、进样器柱床老化、进样器阀门不灵活等。
解决方法：检查进样器的连接，更换进样器柱床，润滑进样器阀门。
6.柱温控制问题：可能原因：柱温控制器故障、柱床老化、温度传感器问题等。
解决方法：更换柱温控制器、更换柱床、校准温度传感器。
7.柱床老化：可能原因：使用时间过长、样品残留、溶剂残留等。
解决方法：更换柱床、进行柱床维护、清洗柱床。
8.溶剂选择错误：可能原因：溶剂质量不纯、溶剂选择不适合分析物等。
解决方法：更换纯净溶剂、重新选择合适的溶剂。
9.柱床堵塞：可能原因：样品残留、溶剂残留、柱床老化等。
解决方法：清洗柱床、更换柱床、进行柱床维护。
10.柱床压力限制：可能原因：柱床老化、流量设置不合理等。
解决方法：更换柱床、重新设置流量。
在解决液相色谱仪常见故障时，需要注意以下要点：确定故障现象，并记录下来，有助于分析和解决问题。
了解仪器的正常工作原理，对比故障现象，定位故障的可能原因。
逐一排除故障可能原因，一步一步进行检查和测试，从最简单的可能原因开始排除。
如果无法解决故障，及时向仪器供应商或相关专家咨询，并提供详细的故障描述和测试结果。
定期进行仪器的维护和保养，包括清洗柱床、更换柱床、校准流量和温度等。
HPLC的故障诊断及其维修
HPLC的故障诊断及其维修在实验室中，高效液相色谱(HPLC)是一种常用的分析方法，但是使用过程中可能会出现一些故障。
下面将对HPLC的常见故障进行诊断和维修。
1. 压力问题如果HPLC系统的压力异常升高或降低，可能是由于柱堵塞、封口件失效或泵的问题引起的。
此时需要检查柱是否需要更换，清洗封口件或者校准泵的工作方式。
2. 色谱峰形问题如果HPLC的色谱峰出现拖尾、畸变或分离不良的情况，可能是由于进样器、柱或检测器的问题。
此时需要检查进样器的清洁程度、柱的使用寿命以及检测器的工作状态。
3. 泄漏问题HPLC系统的泄漏可能会导致试剂的浪费并且对操作人员造成危险。
在发现泄漏时，需要立即停止使用HPLC系统，并检查管路和连接件是否紧固，替换损坏的零件。
4. 溶剂问题HPLC的溶剂可能会受到污染或者流速不稳定，导致分析结果不准确。
此时需要更换新的溶剂瓶、清洗管路和泵，并重新校准流速。
以上是HPLC常见的故障诊断和维修方法，为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性，实验室操作人员需要定期对HPLC进行检查和维护。
高效液相色谱（HPLC）作为一种准确、灵敏和可靠的分析技术，在化学、生物和制药领域中得到了广泛的应用。
然而，HPLC分析过程中常会遇到一些故障，这些故障可能会影响分析结果的准确性和可靠性。
因此，了解常见的HPLC故障并掌握相应的维修方法对于保障实验室分析工作的顺利进行至关重要。
5. 柱温度问题HPLC柱温度的稳定对于分离和检测分析结果非常重要。
如果发现柱温度不稳定或者超出设定范围，一般可以通过检查柱箱温度控制器、换热器或者冷却器来确定问题所在，并及时调整或更换相关部件。
6. 泵的稳压性能问题HPLC泵的稳压性能直接影响流速和流量的准确性。
如果发现流速或者流量不稳定，需要检查压力传感器、活塞密封件等部件是否出现损坏或者磨损，及时更换损坏部件进行维修。
7. 检测器故障检测器在HPLC分析中起着至关重要的作用，如果出现检测信号异常、漂移或者峰形畸变，需要检查检测器灯泡是否老化，光路是否受到污染或者调整参数设置是否准确，进行相应的维修和调整。
液相色谱仪5种常见故障及处理方法
液相色谱仪5种常见故障及处理方法液相色谱仪是一种常见的分析仪器，在实验室中广泛运用。
但在实验中容易出现各种故障，严重影响实验结果的稳定性和准确性。
本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其相应的处理方法，帮助实验人员提高实验效率和结果准确性。
故障1：峰缺失在进行液相色谱分析时，有时会发现某些峰的积分值明显偏低，或者甚至完全缺失。
这可能是由于以下几个原因导致的：可能原因:•柱子老化：液相色谱柱子长时间使用后，固定相可能流失或减少，导致结果出现峰缺失现象。
•进样量过大：进样量过大会使筛选柱中固定相与溶剂质量比例失衡，固定相与溶剂的分配不均匀，导致出现峰缺失现象。
•混杂：在样品制备时，不同的物质可能相互混合，导致某些组分不能被分离出来。
•溶剂挥发：极性溶剂如甲醇、乙醇等挥发性高，可能存在液相进样器进入柱子后被挥发掉的情况，影响分离。
处理方法:•柱子检测和维护：长时间使用后，液相色谱柱子的使用寿命会有所下降，建议定期检测和维护柱子。
•调节进样量：对进样量大小进行合理的调整，保证样品与固定相之间的比例均匀。
•加强样品制备：对样品进行充分的制备和清洁，避免溶剂挥发和不同组分混杂而导致结果不准确。
故障2：峰畸变峰畸变是指在分离的过程中，某些峰出现形状异常的变化。
峰畸变可能由以下原因导致：可能原因:•溶剂流速过快：溶剂流速过快，使柱子温度在某些区域过高或过低，导致峰的畸变。
•浓度不均：样品中各种组分的浓度不同，会使分离出的峰形状偏移或发生变化。
•柱子填充不均：柱子填充不均匀，导致分离出的峰形状不正常。
•流量不均：液相色谱仪内流体发生过快或过慢，可能会导致峰的畸变。
处理方法:•调节流速：合理地调整溶剂流速，使柱子内的流体分布均匀，以避免在特定点出现温度异常。
•调整样品浓度：避免样品中某种组分过多或过少，导致分离出的峰的畸变。
•检查柱子的填充和维护：检查液相色谱柱子的填充情况和保养，确保柱子填充均匀、表面光滑，避免填充物团聚、不均匀等情况。
高效液相色谱常见故障及解决方案
清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变 化
现象
保留时 间不重 复
判断
系统不问或未达 到平衡
室温波动大
柱被污染 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间 使系统平衡 使用柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂 冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器，在检测器后面 安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线 噪音
现象
规则基 线噪音
判断
故障排除
流动相、检测 器或泵内有气 泡
流动相脱气，冲洗系统除去检 测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、 将系统置于恒温、空气对流小 的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程， 换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流 速、如问题仍存在，两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图 出现鬼 峰
柱被污染 六通阀污染 检测器污染
峰变 宽
环境温度变化 漏夜
使用柱温箱 检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分 离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉
液相色谱柱的十大常见故障及操作规程
液相色谱柱的十大常见故障及操作规程液相色谱柱是液相色谱的核心部件，它紧要起到了分别作用。
色谱柱同样也是一个消耗品，在流动相冲刷的过程和样品在分析的过程，填料损失和污染使得色谱柱的性能渐渐下降。
所以，对于液相色谱尤其是常用的C18柱，需要在确定时间内对其性能做一个评估，同样，新的色谱柱也要对色谱柱做一个有效的体检。
液相色谱柱的十大常见故障：1、若操作过程发觉压力很小，则可能管件连接有漏，注意检查。
当显现错误警告（各组件指示灯均为红色），一般为漏液，其中一个感应器中已有溶剂，漏液故障排出后，擦干，点击On line操作界面中的Instrument/System Off，然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。
2、连接柱子与管线时，应注意拧紧螺丝的力度，过度用力可导致连接螺丝断裂。
柱接头处易发生漏液，可能情况为接头Fittings 中心的管子未和接口处贴紧。
不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异，不要混用，必要时可使用PEEK管及活动接头；3、操作过程若发觉压力特别高，则可能管路已堵，应先卸下色谱柱，然后用分段排出法检查，确定何处堵塞后解决。
若是保护柱或色谱柱堵塞，可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗，还可接受小流量反冲的方法（新柱不提倡），若还是无法通畅，则需换柱；4、运行过程中自动停泵，可能为压力超过上限或流动相用完；5、样品瓶中样品较少，自动进样器进样针无法到达液面，可接受调低进样针进样高度的方法，注意设置时不要使进样针碰到瓶底，微量样品分析应使用微量样品瓶；6、自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对按时，需重新定位。
7、泵压不稳或流量不准，可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题，需更换；8、基线产生不规定噪声，可能起因于系统不稳定或没达到化学平衡（使其平衡，若用离子对试剂，在使用使需要充分的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到充分的平衡），流动相被污染（更换流动相，清洗储液器、过滤器，冲洗并重新平衡系统），色谱柱被污染（为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱），检测器不稳定；9、短期有规定的噪声，可能起因于泵压不稳或泵脉冲，调整溶剂不适当（如两种溶剂的互溶性问题），泵入口管路松或堵塞，泵太脏，泵柱塞磨损，检测器不稳定；10、长期有规定噪声，可能起因于室温不稳（未使用柱温箱）或使用柱温箱不当；液相色谱柱的使用和维护在液相色谱操作过程中，我们需要下面的问题，便利维护液相色谱柱。
高效液相色谱仪检测器的故障排除
高效液相色谱仪检测器的故障排除高效液相色谱仪（HPLC）是现代分析化学中常用的一种分离技术，它通过分离样品中的化合物并采集数据来分析和确定它们的成分。
HPLC系统由多个部分组成，其中检测器是其中一个主要部分。
然而，由于使用寿命、错误操作或其他原因，检测器可能会导致问题或故障。
因此，了解HPLC检测器的常见问题和解决方法非常重要。
故障1：检测器灵敏度降低如果HPLC检测器的灵敏度降低，可以从以下几个方面来排查故障：1.检查流量：确保流量是正确的，因为低流量可能会使灵敏度降低。
2.检查泵：如果泵压力不够，可能会导致流量降低，从而影响灵敏度。
检查泵的相关参数是否正确。
3.检查透镜：透镜污垢可能影响灵敏度。
清洁透镜并使用相应的清洁工具。
4.更换柱：如果柱上的杂质或化合物过多，可能会影响灵敏度。
更换柱子或好好清洗。
故障2：检测器基线不稳HPLC检测器的基线不稳可能会导致灵敏度分析误差。
以下是排除这种问题的诸多方法：1.调试消除氧化物：如果液相色谱中的溶解氧含量过高，则可能导致检测器基线波动。
使用氮气或氦气除去氧气。
2.重新校准检测器：重新校准检测器可以消除基线不稳的问题。
3.检查增益通道：增益通道可以有助于确定分析结果。
确保增益通道设置正确。
4.检查积分时间：积分时间过长或过短可能会导致基线不稳。
根据实验需要更改积分时间。
故障3：检测器信号无法输出如果HPLC检测器的信号无法正常输出，可能是由以下原因导致：1.检查连接：连接从检测器到计算机的电缆可能松动。
松动连接会导致信号无法输出。
2.检查电缆：需要检查电缆本身是否损坏或老化。
3.检查计算机设置：检查数据系统是否设置正确。
故障4：检测器信号异常HPLC检测器的信号异常可能会导致实验结果不准确。
以下是检查信号异常的一些方法：1.检查波形：检查波形是否正常或者是否出现跳跃。
2.检查阻塞：检查柱是否堵塞，发现堵塞需要更换柱。
3.检查管路：检查固定管路是否出现松动等不正常情况。
制备液相色谱故障排查及解决方案
制备液相色谱故障排查及解决方案液相色谱是现代化学分析中常用的一种分离和检测技术，它已广泛应用于医药、化工、环保、农业等领域。
然而，液相色谱设备在使用过程中，难免会出现一些故障，如何高效地排查和解决这些故障，提高设备的稳定性和可靠性，对于保障实验数据的准确性和可信度十分重要。
本文将从液相色谱设备常见故障出发，介绍液相色谱故障排查和解决方案。
液相色谱设备常见故障1.系统堵塞–堵塞柱头和柱端的可能原因：样品中含有颗粒物，或者样品溶液中的盐类、酸碱度或有机溶剂含量不合适。
–堵塞管径较小的零件的可能原因：管径较小的零件包括：进样器、针头和检测器中的光纤等。
这类故障可能是气泡、颗粒物、化学物质沉积、时间久了，或者泵缓冲液清洗不干净等原因造成的。
2.噪声干扰–检测器Baseline噪声的可能原因：电子噪声是最常见的噪声类型，多半是由于部件松动、机械强度不足、设备磨损或者温度变化导致Detector信号中某些内在值的抖动。
此类问题可以通过更好的隔离、抗振动装置、定期更替设备等方式来规避或解决。
3.色谱分离不良–固定相与手册不符或损坏的可能原因：固定相问题很多时候不符合使用说明或遇到特殊样品的时候被破坏。
如果固定相是污染或破坏了，色谱分离就会受到影响。
解决方案1.系统堵塞解决方案–加载前过滤样品–更换柱头或柱端–清洗柱头或柱端–在进样器中压入干净的纯水或缓冲液，换下柱头并紧固，并注射清洁的纯水或缓冲液，直至检测器所用的检测方法不再提示残留物。
–检查缓冲液的 pH 值是否合适，一般缓冲液的 pH 值在 3-10 之间，如果缓冲液的 pH 值偏于酸或碱，则容易造成系统堵塞。
2.噪声干扰解决方案–更换检测器或升级检测器–覆盖并密封色谱柱–清洗固定相材料、缓冲溶液、样品或移除异物–检查和确认在使用过程中是否有质谱仪产生的相互干扰，例如电子痕迹–检查环境温度变化，避免恒温装置的故障3.色谱分离不良解决方案–更换固定相柱–更改移动相流速–更改 pH 值–增加样品载体浓度结论液相色谱是一种精密的仪器设备，故障排查和解决方案需要经验和技能的支持。
液相色谱仪常见故障及解决方法 液相色谱解决方案
液相色谱仪常见故障及解决方法液相色谱解决方案1、气泡溢出流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入液相色谱流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，堵塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，打开泄压阀，打开purge键清洗脱气，如仍有气泡不断从过滤器冒出，连续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，如没有气泡不断从过滤器中冒出，说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏，流动相可以流畅地通过过滤器。
打开泄压阀，打开泵，流速调至 1.0～3.0ml/min，纯水冲洗过滤器1小时左右。
即可将过滤器清洗干净。
关闭泄压阀，纯甲醇冲洗半小时即可。
液相色谱仪2、峰面积重复性不佳（1）进样阀漏液。
（2）加样针不到位。
（3）液量不足。
处理对于*种情况更换进样阀垫圈；对于第二种情况保证加样针插到底，注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJECT状态，以保证进样量的精准。
日常工作中，液相色谱仪的保养特别紧要，如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中，储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液，每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净，防止无机盐析出或沉积；样品的前处理也很紧要，任何样品都要尽可能地去除杂质，完全溶解，尽量削减对色谱柱的污染，以延长色谱柱的使用寿命，同时避开注射过浓的样品溶液，以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞；色谱柱作好标记，用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
3、柱压高原因（1）缓冲液盐分如（乙酸铵等）沉积于柱内。
（2）样品污染沉积。
处理对于*种情况先用40～50℃的纯水，低速正向冲洗柱子，待柱压渐渐下降后，相应提高流速冲洗，柱压大幅度下降后，用常温纯水冲洗，之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟；对于第二种情况，由样品的沉积引起污染的C18柱，和纯水反向冲洗柱子，然后换成甲醇冲洗，接着用甲醇+异丙醇（4+6）冲洗柱子（冲洗时间的长短由样品污染的情况而定），再用换成甲醇冲洗，然后用纯水冲洗，zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
液相色谱故障处理
液相色谱故障处理背景介绍液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是化学分析中常用的一种分析技术，它以液体为移动相，在色谱柱中进行化合物的分离。
液相色谱是一种高效、灵敏和精确的分离和定量分析技术，广泛应用于药物、化学、生物、环境等领域的分析试验中。
然而，在实验操作过程中，难免会出现仪器故障，下面将介绍常见液相色谱故障及其处理措施。
常见故障及处理措施流量异常1.缓冲液流量异常原因：缓冲液中的盐分浓度过高，柱子内部出现盐颗粒等堵塞物抑制缓冲液流动，或者柱子内部压力过大等等。
解决方法：检查缓冲液中盐分浓度是否合适，清洁柱子。
2.流量计问题原因：流量计故障或者气泡引起的不稳定。
解决方法：检查流量计并更换或调整。
3.泵压异常原因：泵装置故障或挡板不启动。
解决方法：检查泵装置、更换出现问题的部件。
峰形异常1.前驱峰过宽原因：注入体积过大、流速过快、柱子内部存在异物等等。
解决方法：检查注射器、调整流速、清洗柱子。
2.分离不良原因：柱子老化、柱内填充物流速不匹配等等。
解决方法：检查柱子是否到期、更换柱子。
3.后峰异常原因：柱内填充物表面污秽和老化，柱子内部流速不匹配。
解决方法：更换柱子内部填充物。
噪声问题1.底噪过高原因：仪器的部分环境噪声，如压力传感器、泵装置等等。
解决方法：检查周围环境是否干净，其他仪器是否产生干扰。
2.漂移噪声原因：流动相组成不稳定，温度变化大等等。
解决方法：检查液相分离液压力、温度等。
结论液相色谱检测是化学分析中常用的测试技术，流量、峰形和噪声都是故障发生的常见原因，只有全面分析各种原因，并找到相应的解决方法，才能顺利进行实验，保证实验准确性和可靠性。
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修液相色谱仪器是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分离和分析仪器。
然而，由于长期使用或操作不当等原因，液相色谱仪器可能会出现故障。
本文将介绍一些常见的液相色谱仪器故障，并提供诊断和维修方法。
1. 压力异常当液相色谱仪器出现压力异常时，可能是由于柱堵塞或柱压力不足等原因引起的。
首先，可以检查柱是否堵塞，可以通过更换柱或者清洗柱来解决。
另外，也需要检查柱前的过滤器是否堵塞，如果是，则需要更换过滤器。
2. 泵故障液相色谱仪器的泵可能会出现泵头堵塞或密封件损坏等故障。
当出现这种情况时，需要检查泵头是否堵塞，并清洗或更换泵头。
另外，也需要检查泵的密封件是否完好，如果密封件损坏，则需要更换密封件。
3. 检测器信号异常检测器信号异常可能是由于检测器灯管老化或污染、检测器电路故障等原因引起的。
当出现这种情况时，可以先清洗检测器灯管或更换灯管；同时，也需要检查检测器电路是否正常，如果电路故障，则需要修复或更换电路。
总的来说，液相色谱仪器的故障诊断和维修需要具备一定的专业知识和技能。
在进行维修前，建议先查阅液相色谱仪器的使用说明书，了解其工作原理和结构，以便更好地诊断和解决故障。
同时，定期对液相色谱仪器进行维护和保养，可以有效地减少故障的发生，延长仪器的使用寿命。
液相色谱仪器（HPLC）是一种高效、精确的分析仪器，在化学、生物、药学等领域都有着广泛的应用。
然而，由于长期使用、操作不当或者设备老化等原因，液相色谱仪器也会出现各种故障。
在这种情况下，对仪器进行准确的故障诊断，并采取适当的维修措施，是保障仪器正常运行的关键之一。
4. 色谱柱问题液相色谱仪器中的色谱柱是重要的部件，若出现问题则会导致分离效果下降。
柱子可能会发生堵塞、损坏或老化，而影响分离效果。
如果怀疑柱子的问题导致了色谱仪器的故障，第一步就是检查柱子的状态。
可以通过更换柱子或者清洗柱子来解决这一问题。
此外，也要检查柱前的过滤器是否正常运行，如果过滤器故障，也会影响色谱仪器的运行。
液相色谱仪日常维护和故障判断
液相色谱仪常见问题
压力低时： 1、如果压力为零：泵头中没有液体，充满气泡； 2、单向阀失效； 3、柱塞杆折断； 4、压力传感器损坏（流动相流动正常，但无压力）； 5、如果有压力但是压力比正常时低：漏液， 单向阀工作异常。
液相色谱仪常见问题
硬件问题： 1、输液泵； 2、进样器； 3、检测器。
液相色谱仪故障排除
故障的确定：至少要重复出现两次以上
初步判断故障引起的原因：方法还是硬件
由经验或平时的积累确定故障原因：平时做好观察和记 录
当不能确认故障原因时：采用排除法逐一考察可能引起 故
障的因素
确定故障能否自行处理：不要贸然拆卸不熟悉的部件
液相色谱仪常见问题
压力：
1、压力是液相色谱仪中最重要的指标，要经常关注压 力的变化；
2、保留时间的变化经常是由于压力问题引起的；
3、不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是 不同的；
4、记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、 流 速、温度等）的压力显示值。
液相色谱仪常见问题
压力高时：
1、首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞； 2、色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相 应选择合适的清洗溶剂； 3、系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况 由后向前进行排除； 4、容易发生堵塞的部件：保护柱及色谱柱，
液相色谱仪常见问题
噪音大：
1、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成； 2、漏液； 3、流动相、泵、检测器流通池内有气泡； 4、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀； 5、光学系统能量不足； 6、流通池被污染； 7、温度影响（检测器和柱温差别太大）； 8、其他电子设备的影响或电源、地线等。
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基 线 噪 声
泵进出口阀有问题 - 更换阀组件
柱塞杆有问题 - 更换柱塞杆及其密封圈
溶剂混合不良 - 加装混合器
电噪声 - 去除噪声源
非周期性噪声
气泡 - 流动相脱气 检测池内有气泡 - 流动相脱气, 检测池后加适 当反压 系统有漏液之处 - 检漏并处理 溶剂混合不良 - 加装混合器 电噪声 - 去除噪声源
保 留 时 间
保 留 时 间
保 留 时 间
谢谢大家！
结 束
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
峰拖尾-柱外体积
样品:
1. 苯丙胺酸 2. 5-苯基-3, 6-二氧-2-哌嗪乙酸 3. Asp-Phe 4. 天冬甜素 1
1
色谱柱: StableBond SB-C18, 4.6 x 30 mm, 3.5 mm 流动相: 85% H2O with 0.1% 三氟乙酸 : 15% ACN 流速: 1.0 mL/min 温度: 35°C
色 谱 柱 柱 压
色 谱 柱 柱 压
冲洗色谱柱---用比流动相更强的溶剂 反相色谱柱 用以下溶剂至少各25mL冲洗色谱柱(分析柱) * 不含缓冲盐的流动相 * 100%甲醇 * 100%乙腈 * 75%乙腈+25%异丙醇 * 100%异丙醇 * 100%二氯甲烷 * * 100%己烷* *若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱，则在重新使 用反相流动相以前，必须用异丙醇冲洗色谱柱 !!! 正相色谱柱 用以下溶剂至少各50mL冲洗色谱柱(分析柱) * 50%甲醇+50%三氯甲烷 * 100%乙酸乙酯
基 线 噪 声
系统未充分平衡
梯度系统 - 溶剂A于溶剂B的ABS值相差大 - 试用另种溶 剂或使用基线扣除法
基 线 漂 移
色谱柱有其他组份被洗脱出 - 冲洗, 直至基线稳定
溶剂发生变化 (如溶入气体或溶剂挥发) - 氦气或脱气机 脱气, 溶剂瓶避光,密封(但要 注意防止溶剂瓶内产生 负压) 系统有漏液之处 - 检漏并处理
基线噪声
流动相内含有空气 - 脱气处理 检测池内有气泡 - 冲洗检测池
基 线 噪 声
色谱柱内有未洗脱尽的组份 - 洗脱色谱柱. 系统有漏液之处 - 检漏并处理 电噪声 - 去除噪声源, 信号线屏蔽, 检查系统接地状况
检测器光源灯能量低 - 更换光源灯
检测池污染 - 冲洗检测池
基线周期性噪声
绝大多数情况下是来源于泵的问题 泵头内有气泡 - 流动相脱气 ,泵头排气(注意正确的排气 方法)
色 谱 峰 峰 形
10 mL 柱外体积 50 mL 柱外体积（管线）
3 2 4
3ห้องสมุดไป่ตู้2
4
0.0
0.5 1.0 Time (min)
1.5
2.0
0.0
0.5 1.0 Time (min)
1.5
2.0
<0.12mm内径管线用于毛细管HPLC中<2.1内径色谱柱 0.17mm内径管线用于分析型HPLC中2.1~4.6内径色谱柱 0.25mm内径管线用于半制备型HPLC中9.4内径色谱柱 0. 5mm内径管线用于制备型HPLC中21.2内径色谱柱
保 留 时 间
保留，色谱柱和分析结束时间都发生改变 * 色谱柱寿命 * 色谱柱污染 * 平衡时间不够 * 色谱柱与流动相的匹配性不好 * 流动相发生改变 * 流速发生改变 * 其它仪器问题
保 留 时 间
保 留 时 间
保留时间的影响因素 流速 ±1% ±1% tr 温度 ±1°C ±1 -2% tr 有机相% ±1% ±5 -10% tr pH ±0.01 ±0 -1% tr
环境温度影响 (尤其对示差,电导,电化学检测) - 室温,柱 温,检测池温度控制 反压变化 - 溶剂和样品过滤. 注意黏度过大的样品
温度影响 - 环境温度及检测池温度控制. 注意 空调机的影响
基 线 周 期 性 波 动
溶剂混合不良 - 加装混合器 流动相脱气不良 - 流动相脱气 供电电源的影响 泵不良 - 检修处理
色谱培训讲义
液相色谱故障判断分析
主讲人：李效宽 时间：2010年11月
E-mail:lbzhan123@ 色谱技术QQ群：19295477
能引起HPLC发生问题的潜在因素: 工作环境 流动相 进样器 在线过滤器 色谱柱 数据处理装置 电源及地线 泵 保护柱 连接管路 检测器 操作
基 线 问 题 分 析
裂分峰的原因 1. 样品基体或待测物复杂 色谱柱污染物或颗粒物堵塞陶瓷片滤芯 2. 流动相 pH > 7 由于硅胶溶解导致色谱柱死体积增加 （可使用能承受高pH的特殊固定相色谱柱避免 此问题） 3. 样品溶剂溶解能力强于流动相 裂分峰和色谱峰扩宽（与进样体积有关）
色 谱 峰 峰 形
拖尾峰 * 考虑流动相效应 改变流动相pH或添加化学试剂消除二次作用 * 考虑色谱柱选择 选用高纯硅胶色谱柱或不同键合技术色谱柱 * 减少样品进样量 * 消除色谱柱柱外效应 冲洗色谱柱，检查色谱柱寿命和死体积
两个要点- 峰保留时间(RT)重现性, 峰面积重现性
系 统 性 能
RT重现性不好 - 无规律变化 : *流量不稳 - 气泡, 漏液, 泵 *温度影响 有规律的变化, 且逐渐趋于稳定 : 系统未充分平衡 RT 重现性好, 但峰面积重现性不好 – *进样量-选用定量管进样时,进样体积应大于3倍定量管容积; *样品, 气泡; *样品在流动相各组份中不能充分溶解(通常伴随有柱压逐渐升高 且经反冲后,柱压会恢复正常之现象); *基线噪声的影响; *积分处理的影响;
色 谱 峰 峰 形
裂分峰 * 色谱柱污染 复杂样品基体或待测样品量大 * 颗粒物堵塞陶瓷片 复杂样品基体或待测样品量大 * 色谱柱死体积 流动相pH>7时，硅胶溶解(除非使用 特殊色谱柱) * 样品溶剂效应 样品溶剂强于流动相-裂分峰和扩展 峰取决于样品量
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
色 谱 峰 峰 形
数据采集装置的问题或其与检测器连线的问题
最简单快捷的检查 - 泵是否工作, 系统是否漏液, 进一针b 苯或甲苯溶液检查检测器读数及数据单元是否有响应
组份的ABS值小于溶剂的ABS值
气泡通过了检测池
负 峰
对RI检测器不一定是有了问题，很可能是正 常的 所有峰都是负峰 - 可能是检测器输出与数据 单元连线 极性接反
基 线 有 无 规 律 的 尖 峰
气泡 - 溶剂脱气 电路接触不良 - 保证清洁, 接线牢 固, 接点无氧化
光源灯不良- 检查处理
电噪声 - 去除噪声源
脱气方法
在线脱气机脱气
脱 气 方 法
氦气脱气 真空过滤脱气
注意: 溶剂应每天脱气
未进样
泵未工作
漏液 流动相或样品的问题
无 样 品 峰
柱子或保护柱的问题
色 谱 柱 柱 压
色 谱 柱 柱 压
预防柱压过高 采取色谱柱保护措施 样品制备 适当适时冲洗色谱柱 含缓冲盐的流动相一定要过滤 保持更换缓冲液和水
色 谱 峰 峰 形
* 裂分峰 * 色谱峰拖尾 * 色谱峰峰扩展 * 柱效低 色谱柱“二次作用 色谱柱死体积 色谱柱污染 色谱柱寿命 色谱柱容量 柱外效应 许多色谱峰峰形问题都是复合型问题
*
系 统 组 件
泵 * 进样器/自动进样器 * 色谱柱 * 检测器 * 数据系统 所有组件均会发生问题，都 需要进行故障排除！
HPLC
HPLC色谱柱故障症状
A. 色谱柱柱压
B. 色谱峰峰形
柱压过高 查原因，矫正柱压 •陶瓷片堵塞 •色谱柱污染 •色谱柱填料堵塞 1 . 清洗色谱柱 ---清除色谱柱污染物和堵塞的柱填料 ---大分子量/色谱柱吸附物 ---样品或缓冲液沉淀 2.反冲色谱柱 ---清洗堵塞的陶瓷片 3.更换陶瓷片 * 柱压问题有时由系统或预柱堵塞引起 检查有 / 无色谱柱时系统的压力