煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)
“迎国庆 保安全 促提升”安全技能知识竞赛题库
“迎国庆保安全促提升”安全技能知识竞赛题库_ __ 公司质计中心 20__ 9 年“迎国庆保安全促提升”安全技能知识竞赛题库第一部分：标准作业流程、操作规程知识题库（专业部分）一、煤焦化验部分1.煤中全水分的测定参照的国家标准是（《煤中全水分的测定方法》（GB/T 211-20__））。
2.烟煤黏结指数测定时，焦块放入专用转鼓内并盖好转鼓盖；启动转鼓，转（250）转,用时 5 分钟。
3.煤的镜质体反射率显微镜测定选择分光光度计波长为（546纳米）。
4.煤的胶质层测定时把位移传感器位置调节到（60-70）毫米。
5.煤中全水分的测定检查性干燥时间为（30min）。
6.煤、焦中全硫的测定所使用的催化剂为（三氧化钨）。
7.煤、焦灰分的测定时将灰皿按顺序缓慢地推入马弗炉中，灰化至试样不再冒烟，以每分钟（不大于 2cm）的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分，试样着火发生爆燃，试验作废。
8.烟煤奥阿膨胀计试验的流程步骤分为：准备作业、接收试样、（煤笔的制备）、煤笔的取出、试样测试、整理数据、清理现场。
9.力矩标定时如果旋转转轴转动一满转能提起（38.0±0.1）g，但提不起（42.0±0.1）g 重荷，则转矩符合要求。
10.氧弹充氧的压力为 2.8 至 3.0 兆帕，达到压力后的持续充氧时间不得少于（15 秒）。
11.煤中全水分测定的仲裁方法为（氮气干燥两步法）。
12.定硫仪检查气密性时，开动抽气和供气泵，将抽气量调节到1000mL/min，然后关闭（电解池与燃烧管间）的活塞，若抽气量能降到 30mL/min 以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及接口情况。
13.煤中全硫测定标定检查时，仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，建议每（10-15）次测定后进行。
14.为防止煤的氧化对测定结果的影响，胶质层试样应在制样后不超过（15）天内完成测定。
气相色谱分析法测定煤气组分含量
发现 ， ５ Ａ分 子 筛柱 在 柱 温 ７ ５～ ８ ０℃ 期 间 可 在 最 短 时 间 内达 到对 煤气组 分 中各种 气体 的快 速有 效
精 确测 定其 所含 有 的有 机 烃 类 物 质含 量 ， 甚 至还
会影 响到 对常 规气 体物 质组 分含 量测 定结 果 的精 度， 因此 ， 现在 选择 采用 气相 色谱 仪分 析法 。
氮肥 与合成气
第４ ５ 卷
第 ４期 ２ ０ １ ７年 ４ 月
３１
对气 体进 行 处理 ， 绘制 组 分色谱 图 ， 并计 算 出各 个 组 分 质量 分数 。为尽 可能 避免 有机 物误 入 主分析 柱 而 产生 污染 ， 故 试 验 采用 了外 标 法 。该 方法 在 主分 析柱 前专 门 设 置 １根 Ｐ Ｑ预 分 离 柱 ， 在 对 十
确定 载气 流量 可 以起 到 固定 柱 温 的效 果 ， 而 且也 可对煤 气组 分 的分离 度 与分离 效率产 生 重要
影响， 确保 在短 期 内分离 出试 样 样 品 的 每一 种 主
要成 分 。此 时 要 首 先 设 置 检 测 器 与进 样 口 的 温 度， 保 证进 样 口的温 度 比柱 温 高 出至 少 １ ０ ｃ ｊ Ｃ 左 右， 这样可 以让 进样 口的样 品实现快 速 气化 ， 并 防
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ５ ４ ７ ． ７
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ２ ０ ９ ６ － ３ ５ ４ ８ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ — ０ ０ ３ ０ — ０ ２
煤 气作 为人 类 生 产 生 活 中的 日常热 源 之 一 ， 它 主要 以水 煤气 形态 出现 ， 主要 成分 包 括氧气 、 氮
３ ． １ 对 永久性 气体 的测 定试 验
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 气相色谱法
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法
测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物是一种常见的分析方法，可以使用气相色谱法进行。
气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种基于样品分离和检测原理的分析技术。
在这种方法中，气体样品首先被进样器注入到气相色谱仪中。
然后，样品被分离成不同的组分，每个组分以不同的速度通过色谱柱。
对于测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物，以下是一般的操作步骤：
1. 准备色谱柱：选择适合分离目标化合物的色谱柱，如毛细管柱或填充柱。
2. 样品进样：将待测气体样品通过进样器引入气相色谱仪，通常是通过注射器或者气体采样袋。
3. 色谱分离：样品在色谱柱中分离成不同的组分。
分离的效果受到色谱柱的选择和操作条件的影响。
4. 检测器检测：通过相应的检测器对分离的组分进行检测。
常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID），红外检测器（IR），热导检测器（TCD）等。
5. 数据分析：根据检测器的输出信号，对各个组分进行定量分析和识别。
需要注意的是，具体的气相色谱方法参数和分析条件会根据不同的实验目的和样品特性而有所不同。
因此，在进行实际的分析之前，最好参考专业的分析方法、标准或者咨询专业人士以获得准确和可靠的结果。
总的来说，气相色谱法是一种广泛应用于气体分析的可靠技术，适用于测定气体中的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物等目标组分。
焦炉煤气组分气相色谱分析方法国家标准编制说明
焦炉煤气组分气相色谱分析方法编制说明项目名称：焦炉煤气组分气相色谱分析方法项目编号： 2013HYJH-HYSH编制单位：宏源焦化甲醇项目化验室编制时间： 2013年5月10日编制人：韩光军根据国家标准化管理委员会下达的国家标准制修订计划要求，由宁波钢铁有限公司、冶金工业信息标准研究院承担《焦炉煤气组分气相色谱分析方法》标准（计划编号20081760-T-605）的制订工作。
在查阅大量文献资料、拟定分析方案、确定仪器设备之后，建立了测定焦炉煤气组分的气相色谱仪分析方法。
在此基础上进行了本标准的制订工作，现已完成。
二、制定方法的目的和意义在炼焦生产焦炭的过程中，由装煤炉在焦炉炭化室中干馏时产生的黄褐色汽气混合物，称为焦炉煤气。
经过净化后，发热量可高达约17500kJ/m3左右，每吨煤约产焦炉煤气300～400m3，质量约占装炉煤的16%～20%。
由于焦炉煤气其热值高的特性，它是钢铁联合企业中重要的气体燃料，不可缺少的重要能源。
净化后的煤气再经深度加工净化，还可作为城市煤气。
焦炉煤气中主要成分是氢和甲烷，经过分离技术可分离出供化学合成用的氢气和代替天然气的甲烷。
焦炉煤气组成很复杂，有毒有害成份繁多，如含氮化合物、含硫化合物、碳氢化合物等，主体部分的燃烧发光组分、燃烧发热组分及惰性气体等。
本标准拟用于测定粗煤气净化后的主要产品——净煤气。
测定的主要组分有氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等等。
该方法做到一次进样，能同时测定焦炉煤气中的H2、CO2、C2H4、C2H6、O2、N2、CH4、CO、C3H6、C3H8等组分，同时得到Q d。
做到环保、合理的利用与开发焦炉煤气，是社会科学技术进步、国民经济发展的需要。
目前国内尚无专业的工业用焦炉煤气组分气相色谱分析法的国家标准。
国内几乎所有的钢厂都是采用传统的奥式仪化学法分析焦炉煤气组分，此方法误差大，速度慢，难以满足冶炼工艺的要求。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
粗 苯是 焦化 企业 的主要 化产 品之 一 ， 苯 的 回 粗 收率 直 接影 响企 业 的 效益 。洗 苯 塔后 煤 气 含 苯族 烃 的 多少是 决定 粗 苯 回收率 的 主要 因素 ， 一般 焦化
１１ １ Ｘ １ ０． ／１ ２ ０ １
式 中： 为外 标样 的质 量 分数 （ ， 为纯 苯 的体积 ％） （ Ｌ ， 为配制外 标样 的总体 积 （ Ｌ 。 ｍ ） ｍ ）
２２３ 方 法的建 立 ． ．
第一 次进 样 实验 ， 只需修 改采 样结 束 时 间即可
进 样采 集 数据 ， 实 验 时 间可改 为 １ ｉ。调 整色 此 ５ｍ ｎ
这 一 指 标 对 大 型 焦 化 厂 的粗 苯 回 收 是 经 济 合 理
的 。 因此测 定 塔 后 煤气 粗 苯 含 量很 必 要 。测定 煤
外标样 苯 的质量分数 计算式 为 ：
＝
气 中的粗苯 含 量一般 用 活性 炭 吸附法 ， 法从 取样 此 到蒸 馏 要 ２ｈ 上 ， 且从 吸 收管 的 吸收 率 测定 到 以 并 吸收 管 补正 值 测 定 以及 吸收 管 气 密性 的检 查 等都 要 做 大 量 的工 作 ， 给测 定 带来 了一 定 的难 度 ， 时 费 费力 。为此 探讨用 气相色谱 测定煤 气 中的粗苯 。
进 ２ ．中 １样 １ Ｌ 在同一色谱条件下进样“ ．２ ） ， ２ ｍ 采集 数 据 ” 同时按 下 “ ， 程序 升 温 ” 。外 标 样 的谱 图见 图
１ 。分析 结果 如下 ： 标样 样 品保 留时 间 １ ６ ｉ， 外 ． ５ｍｎ ９
焦炉煤气组分气相色谱分析法分析条件
为 了分析其 他 分析条 件 对分 析结 果 的影 响 ， 采用 四因素三 水平 的正 交设 计表 进行 实验 ， 分别 考察 柱
仍 缺乏对 分 析条 件详 细 、 系统 的 实验 数据 。２ ０ ０ ９年 ， 中国 出 台了 国家标 准 《 工 煤 气 和液 化 石 油气 常 量 人
组分气相色谱分析法》Ｇ ／ ４０２ ０ ） 。新标准中， （ ＢＴ １ １— ８ ０ ０ 柱箱温度从 室温 ～６ ０℃调整到室温 ～４ ０℃ 。 般 情 况下 ， 随着 色谱 技 术 的发展 ， 同样尺 寸 柱 的柱效 被 提高 ， 箱温 度 的适 用范 围 随之 扩大 ， 能获 得 柱 且
Ｊ ｎ ，００ ｕ ． ２ １
焦 炉 煤 气 组 分 气 相 色 谱 分 析 法 分 析 条 件
梁祺 烽 周 卫 红 谭 洪 艳 王 雪梅 刘 永 华 ， ， ， ，
（． 宁科技大学 资源与土木工程学 院， 宁 鞍山 １辽 辽 １４ ５ ； ． 阳煤 气 热 力 研究 设 计 院 ， 宁 沈 阳 １０ １２ 沈 辽 １０ ２ ） １０ ６
收 稿 日期 ：０ ００ —２ ２ １ ２１ 。
作者简介： 梁祺烽 （９ ７一） 男 ， １８ ， 辽宁海城人 。
・
２４・ ３
辽 宁 科 技 大 学 学 报
第３ ３卷
析 ， 他 分析 条件则 通过 实 验做进 一 步确定 。 其
表 １ 气 相 色谱 分 析 焦 炉 煤 气 中 各 组 分 的 条 件
气相色谱法在煤化工分析中的应用研究
气相色谱法在煤化工分析中的应用研究摘要:本文综述了近年来气相色谱技术在煤化工分析方面的应用，包括:气相色谱分析在煤气化方面的应用、煤制甲醇方面的应用、煤制醋酸方面的应用、煤制油的应用、煤制蜡方面的应用、煤制油、石油蜡废水分析中的应用等,并对各种应用方法做了简要的介绍。
关键词:气相色谱技术;分析;煤化工1气相色谱法的概述气相色谱法是色谱法的一种。
气相色谱分析是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相（固定相）是不动的，另一相（流动相）携带混合物流过此固定相，与固定相发生作用，组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱）或吸附、解吸过程而相互分离，在同一推动力下，不同组分在固定相中滞留的时间不同，依次从固定相中流出，然后进入检测器进行检测。
通常配备不同类型的检测器对分离后的各个样品组分进行定性、定量分析。
常见检测器有TCD、FID、NPD、FPD、ECD、SCD。
由于气相色谱法的分析结果具有较强的稳定性，而且能够在不同的测定环境中使用，因此对于煤化工复杂的样品组分进行分析时更加适合。
2气相色谱法的特点气相色谱法具有选择性高、分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点。
通常完成一个分析，仅需几分钟或几十分钟，而且样品用量少，气样仅需1ml，液样仅需1ul。
气相色谱的这些特点，扩展了它在各种工业中的应用，不仅可以分析气体、还可以分析液体、固体。
只要样品在-196℃～450℃温度范围内，可以提供26Pa～1330Pa蒸气压，都可用气相色谱法进行分析。
3气相色谱法在煤化工分析中的应用3.1气相色谱分析在煤制甲醇方面的应用目前，煤制甲醇及下游产品飞速发展，而煤制甲醇所采用的德士古水煤浆气化来制粗煤气，粗煤气经变换、合成工艺制得甲醇。
粗煤气的组分含量直接反映出气化炉的运行状况，进而直接影响甲醇和下游产品的产量。
所以说对粗煤气的组分及含量的分析是至关重要的。
粗煤气的组分主要有H 2、N 2、Ar+O 2、CO 、CH 4、 CO 2。
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量摘要: 洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及1 前言粗苯是焦化企业的主要化产品之一，粗苯的回收率直接影响企业的效益。
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3～5 g/m3，这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。
因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。
测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法从取样到蒸馏要2 h 以上，并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值测定以及吸收管气密性的检查等都要做大量的工作，给测定带来了一定的难度，费时费力。
为此探讨用气相色谱测定煤气中的粗苯。
2 实验部分2.1 实验仪器及试剂GC－7800 型气相色谱仪；1 μL、10 μL 及100mL 注射器；ES301 色谱柱；纯度99.99%的氢气，纯度99.995%的氮气，干燥无油的压缩空气；10 mL 及50mL 容量瓶。
十二烷（二硫化碳，分析纯）；苯（要求纯苯含量不低于99.8%）。
2.2 实验方法2.2.1 色谱条件FID 检测器载气为氮气，30 mL/min；柱温80 ℃。
空气300 mL/min；汽化室温度160 ℃；氢气30 mL/min；检测室温度160 ℃。
升温程序：初始温度80 ℃，初温保持时间5 min，升温速率20 ℃/min；终温140 ℃，终温保持时间6 min；基线BAS2。
2.2.2 外标样的配制1）用100 mL 注射器先取20～30 mL 不含苯的空气，将橡皮塞塞住注射器出口；再用10 μL 注射器取4 μL 纯苯注入100 mL 注射器内，待苯全部挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释到100 mL，再用橡皮塞住针头，借助注射器内配置的小片薄铁片使之混合。
煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法AQT1019-2006
煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法 AQ T1019-2006ICS 13.100D 09备案号: 17333-2006 AQ中华人民共和国安全生产行业标准AQ/T 1019-2006煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法Then忧thod of 伊s chroma问~phy anaIysis and index optimizati侃 for m缸	><>039;k院附of spontaneous combustion of coal stratum2006-02-27 发布 2006-05-01 实施国家安全生产监督管理总局发布163AQ/T 1019-2006前言为规范煤层标志气体的优选、使用和分析，预防煤层自然发火事故，加强安全生产工作，根据有关法律法规和标准，特制定本标准。
164本标准由国家安全生产监督管理总局提出。
本标准由国家安全生产监督管理总局归口。
本标准起草单位 z煤炭科学研究总院抚顺分院.本标准主要起草人z杨宏民、罗海珠、梁运涛、牛广坷。
1 范围煤层自然发火标志气体色谱分析及指标优选方法AQ/T 1019-2006本标准规定了煤层自然发火标志气体种类、气相色谱分析技术条件和分析方法。
规定了煤层自然发火标志气体及指标优选方法。
本标准适用于煤层自然发火标志气体的气相色谱分析及预测预报指标的优选。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 482 煤层煤样的采集方法GB/T 5274 气体分析校准用混合气体的制备称量法MT 142 煤矿井下气体采样方法MT/T 757 煤矿自然发火束管监测系统通用技术条件3 术语和定义3.13.23.33.4本标准采用以下定义。
焦炉煤气 成分测定方法
焦炉煤气成分测定方法焦炉煤气成分测定方法有很多种，下面是其中的10种方法，并对其进行详细描述。
1. 气相色谱法：气相色谱法是一种常用的测定焦炉煤气成分的方法。
该方法利用气相色谱仪分离煤气中的组分，并通过检测器测量各组分的浓度。
该方法适用于测定煤气中的氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等组分。
2. 红外光谱法：红外光谱法利用红外光谱仪测量焦炉煤气中各组分的吸收峰强度，通过与标准物质的对比确定各组分的浓度。
该方法适用于测定煤气中的二氧化碳、一氧化碳、甲烷等组分。
3. 火焰离子化检测法：火焰离子化检测法利用火焰离子化检测器（FID）测量焦炉煤气中的甲烷、乙烷等烃类物质。
该方法通过物质在火焰中生成离子，测量离子的数目来确定物质的浓度。
4. 氢气燃烧法：氢气燃烧法是一种常用的测定焦炉煤气中氢气含量的方法。
该方法利用氢气与空气或氧气反应生成水，通过测量水的量来确定氢气含量。
5. 气相色谱-质谱联用法：气相色谱-质谱联用法是一种综合利用气相色谱和质谱的测定方法。
该方法先通过气相色谱分离焦炉煤气中的组分，然后将分离后的组分引入质谱仪进行质谱分析，从而确定各组分的浓度和结构。
6. 激光光谱法：激光光谱法利用激光光谱仪测量焦炉煤气中各组分的吸收峰强度，通过与标准物质的对比确定各组分的浓度。
该方法适用于测定煤气中的二氧化碳、一氧化碳等组分。
7. 热导法：热导法是一种常用的测定焦炉煤气中乙烯和溶解石油气（LPG）含量的方法。
该方法通过测量焦炉煤气在热导传感器上的传导热量来确定乙烯和LPG的含量。
8. 气候室法：气候室法是一种基于焦炉煤气燃烧过程的测定方法。
该方法利用气候室进行焦炉煤气的完全燃烧，通过测量燃烧过程中产生的热量来确定煤气中各组分的浓度。
9. 气体比重法：气体比重法是一种通过测量焦炉煤气的比重来确定其成分的方法。
该方法利用比重计测量焦炉煤气的比重，然后通过与各气体的比重对比来确定各组分的浓度。
10. 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种通过液相色谱分离焦炉煤气中的组分，并通过检测器测量各组分浓度的方法。
气相色谱法测定煤气中硫化氢含量
操 作 条 件 ，提 高 压力 即 可进 行 更 低 浓 度 样 品 的 检 测 。 因此 ，该 方 法 完 全 能满 足 生产 控 制 的 分 析需
要 ， 目前 在 攀 钢 煤 化 工 厂煤 气 分析 中 得 到 广 泛应
用。
成破 坏 。
的挥 发 性 、稳 定性 、样 品沸 点 范 围等 因素 ，汽化 温
度定 为 ２ ０Ｃ ３ ￣。
２ ）检 测 器 温度 选 择 。Ｆ Ｄ检 测器 对 硫 、磷 化 Ｐ 合 物有 高选 择性 、高 灵敏度 ，通 过对 比试 验 ，检测 器 温度定 为 ２ ０Ｃ。 ２￣ ３ ）柱 温 和载 气 流 量选 择 。由 于硫 化 氢和 其 他 硫 化 物 沸 点 相 近 ，较 难 分 离 。 在 汽 化 温度 ２ ０Ｃ、 ３￣
下 ，对 柱 温 和 载 气 流 量 进 行 选 择 试 验 。 柱 温 １ ０Ｃ、载 气流量 ２ ｍ ／ ｎ时组分 分离 效果 最好 。 ０￣ ０ Ｌｍｉ ４ ＃２ ）ｏ ｎ 比的选 择 。最佳 Ｏ Ｈ 比根 据 Ｆ Ｄ的 Ｊ： Ｐ
结 构而异 ，在柱前 压 和柱温 固定 的情 况下 ，通过 试
检 测 器 温 度 ２ ０Ｃ、 助 燃 气 空 气 压 力 ５ ｋ ａ条 件 ２￣ ０Ｐ
目前 分 析 煤气 中硫 化 氢含 量 的方 法有 碘 量 法 、 亚 甲基兰 法 、醋 酸铅速 测法 、气 相 色谱 法等 。碘 量
法 是 传 统 的 硫 化 氢 测定 方 法 ，但 对 于 低 含 量 的 测 定 ，取 样量 大 ，分析 时 间 长 ，１ 样 品需 要 ２ ３ ； 个 — ｈ 亚 甲基 兰法 测 定 范 围较 小 ，适 用 于 ０ ２ ｍｇ － ５ ／ ，并 ｍ 且要 求硫 化氢 质量 浓度 较稳 定 ；醋酸 铅 速测法 的误
气相色谱归一化法定量分析(1)【范本模板】
气相色谱归一化法定量分析一、实验目的1。
掌握气相色谱中利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法 2.掌握测定质量校正因子的方法。
3。
掌握面积校正归一化法定量的基本原理和测定方法。
4.学习色谱操作技术。
二、实验原理2.1纯物质对照法定性分析各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等）下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。
对于简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱峰所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。
该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法.以保留时间作为定性指标，虽然简便，但由于保留时间的测定受载气流速等色谱操作条件的影响较大，可靠性较差;若采用仅与柱温和固定相种类有关而不受其他操作条件影响的相对保留值r is 作为指标,则更适合用于色谱定性分析。
相对保留值r is 定义为:MR M R R Ris t t t t t t r S i Si--==''式中'',,S i R R M t t t 分别为死时间，被测组分 i 及标准物质s 的调整保留时间；s i R R t t ,为被测组分i 及标准物质s 的保留时间。
校正因子的测量：色谱分析中。
几乎都要用到校正因子。
校正因子有绝对校正因子和相对校正因子.绝对校正因子i f 是指i 物质进校量i m 与它的峰面积i A 或峰高i h 之比：i i i A m f =或 ii i h m f = 只有在仪器条件和操作条件严格恒定的情况下，一种物质的绝对校正因子才是稳定值，才有意义。
同时,要准确测定绝对校正因子,还要求有纯物质，并能准确知道进样量i m ,所以它的应用受到限制.相对校正因子是指i 物质的绝对校正因子与作为基准的s 物质的绝对校正因子之比。
可以表示为：ssi i s i s i m A A m f f f ⨯==测定相对校正因子，只需配制i 和s 的质量比s i m m 为已知的标样，进样后测出它们的峰面积之比i s A A ，即可计算出s i f 。
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煤气组分及苯萘含量的测定方法（气相色谱法）
1.方法概述及适用范围
1.1该方法利用安捷伦7890A气相色谱分析常温常压下煤气中的H2、CO2、O2、
N2、CH4、CO、CmHn的体积浓度、苯以及萘的质量浓度。
1.2该方法适用于高炉煤气、焦炉煤气及转炉煤气组分浓度的综合分析。
2．分析原理
色谱原理：待测样品经载气载入色谱柱，根据不同组分在固定相表面的吸附和解吸作用差异，达到相互分离，然后用检测器检测各组分的信号量，以计算待测气体各组分含量。
TCD(热导检测器)：利用待测组分与载气热导系数的不同而响应的浓度型检测器。
热导池一般采用四臂热导池，当样品注入后，通过色谱柱分离，载气中组分的变化，引起热敏电阻上温度变化，温度变化再引起电阻的变化，根据电阻值变化大小间接测定组分含量。
FID(氢火焰离子检测器)：当被测组分由载气从色谱柱带出，与氢气混合一起进入离子室，由毛细管喷嘴喷出。
氢气在空气的助燃下，进行燃烧，在火焰的激发下，被测有机组分电离为正离子和电子，这个电压称为极化电压。
电离出来的正离子奔向收集极(负极)，电子奔向极化极(正极)，产生微电流，由微电流放大器放大后，获得可被测量的电信号，在由工作站显示和记录。
3.仪器、装置及技术参数
3.1气相色谱仪：安捷伦7890A（三阀四柱，两个检测池）技术参数
3.2氦气（He）:99.999%
）:99.999%
3.3氢气（H
2
3.2橡皮袋：（参数）
3.3气体过滤仪器：型号、参数
3.4恒温水浴装置（待确定）：
3.5进样针：100µl、10µl
3.6电子天平：赛多丽丝CP124S
3.7洗气瓶：50ml
3.8冰水浴：参数
3.9湿式气体流量计：型号、流量参数。
5. 操作方法
5.1煤气组分分析方法（外标法）
5.1.1取样在正压且气流平稳的管道上取样，取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。
取样时应注意不要带入外界空气，且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。
5.1.2打开载气气瓶然后开色谱仪、电脑，仪器自检后显示开机正常。
在电脑桌面上打开操作软件，使电脑与仪器遥控。
当仪器面板上的遥控指示灯变亮表明连接正常。
在操作软件上选择仪器-状态，然后点击下载，选中相应的煤气分析方法后确定，仪器将自动下载分析方法。
5.1.3在操作软件界面选择样品项，然后选择编辑，输入样品名、方法、仪器、操作员姓名及注释，然后点击注册样品。
如果一切准备就绪则仪器面板上的预运行指示灯亮，此时可以进行气体分析了。
5.1.4将标气气瓶与仪器进样口相连，打开气瓶，控制好减压阀，压力不宜太大，吹扫一分钟左右。
点击面板上的开始按钮，仪器开始分析。
点击软件上的
仪器-实时绘图选项可以观看当前的谱图情况。
5.1.5在操作软件上选择样品项然后在上部样品列表上选中所分析的标准气，再点击结果记录上各组分峰的保留时间与峰面积。
然后选择方法-分析-校准-校准项，输入化合物名称、含量、保留时间、响应（峰面积），然后点击保存。
此时所分析的标准气体将作为样品气的校准方法
5.1.6将取气球胆与气体过滤装置及色谱仪进样口相连接，吹扫一分钟(如压力不够可适当挤压球胆)。
点击开始进样。
分析结束时点击样品项，选中刚分析的样品气查看报告，记录数据。
5.2煤气中苯含量分析方法（外标法）
5.2.1 取样在正压且气流平稳的管道上取样，取样前须用样气将球胆内气体置换3~4次。
取样时应注意不要带入外界空气，且所取样气在球胆内储存时间不宜超过2小时。
5.2.2 校准（操作方法同5.1.4~5.1.5）
5.2.3 样气分析（操作方法同5.1.6）
5.3煤气中萘含量的分析方法（内标法）
5.3.1取样取样点应选择在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形成急剧变化部分的距离不小于管道直径的1.5倍。
将内径8mm，壁厚1mm 的不锈钢取样管插入煤气主管中心的1/3半径的断面内。
煤气管外至吸收瓶的部分应尽量短，取样管外须装有同心外套蒸汽加热管，通入间接蒸汽，且取样管可与直接注入水蒸气的支管接通。
取样管中的气样温度必须控制在比总管中的气温高5℃~10℃.取样管出口前装有取样阀。
取样前，打开取样阀，放散2min以上，直至排净管内残留的气体和水分。
5.3.2取样装置如下图所示。
1——取样阀
2——吸收瓶
3——冰水浴
4——空瓶
5——温度计
6——U型压力计
7——湿式气体流量计
5.3.3吸收将两只各加有30mL甲苯或二甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中，保证在取样时洗吸收液温度不高于10℃。
按上图连接取样管、吸收瓶和湿式气体流量计，取样管与吸收瓶之间的连接，使用软质聚乙烯管，管口应尽量互相对接，避免气体与连接管接触，检查其气密性，确认系统严密后，记下流量计读数（V1）.打开取样阀，调节煤气流速为0.5L/min~1.0L/min。
记录取样时的煤气平均温度（t1）、煤气压力（P1）及大气压力（P）。
5.3.4分析（待补充）
5.4关机实验结束后，调出一提前编辑好的关机方法，此方法内容包括同时关闭FID/TCD检测器，降温各热源（柱温、进样口温度、检测器温度），关闭FID 气体（H2）；将此方法下载至7890A。
待各处温度降下来之后（低于50℃），退出化学工作站，退出电脑所有应用程序，关闭计算机及打印机，关闭7890AD电源，最后关闭载气。
6.注意事项
6.1色谱仪必须在开机稳定2小时之后方可进行分析。
6.2取气时注意控制球胆内压力不可过大，防止球胆爆裂。
6.3禁止将球胆直接与色谱仪进样口相连接，以防止煤气内的粉尘进入色谱柱后
影响柱效。
6.4分析煤气的操作间应通风良好，且配备煤气和氢气报警器。
6.5本岗位人员要严格按照设备使用与维护规程进行操作。
6.6非本岗位人员禁止私自动用该设备。