粉煤灰检验操作方法与步骤

粉煤灰检验操作方法与步骤

1.1粉煤灰含水量的测定：

（1）需用仪器：天平（分度值不大于0.05g ），电热干燥箱，干燥器。

（2）试验步骤：

① 称取粉煤灰试样50g （W 1，准确至0.01g ），倒入蒸发皿中。 ② 将烘干箱温度调整并控制在105℃~110℃。

③ 将试样放入烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温后称量（W 2，准确至0.01g ）。

（3）结果计算：含水量 1001

21⨯-=

W W W W %（精确至0.1%） 1.2粉煤灰的细度测定

（1）需用仪器：负压筛析仪，0.045mm 方孔筛，架盘天平 （最大称量100g ， 分度值不大于0.05g ）。

（2）试验步骤：

① 将测试用粉煤灰样品置于温度为105℃~110℃烘干箱内烘至恒重，取出放在干燥器中冷却至室温。

② 检查方孔筛，必须洁净、无破损。把方孔筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制系统，调节负压至4000Pa~6000Pa 范围内；当负压偏低时，清理集尘瓶及滤尘布，使负压能达到规定要求。

③ 称取试样10g （G 0，准确至0.01g ），倒入方孔筛筛网上，置于负压筛析仪上连续筛析3min 。当有样品附着筛盖时，可

轻敲筛盖将其震落。注意试验过程中样品不得散失到筛外。 ③ 筛析仪停机后观察筛余物，如出现颗粒成球、粘筛或有细颗粒沉积在筛框边缘，用毛刷将细颗粒轻轻刷开，将定时开关拨到手动位置，再筛析1~3min 直至筛分彻底为止。将筛网内的筛余物收集并称其质量（G 1，准确至0.01g ）

（3）结果计算：筛余百分量F =1000

1 G G ( % )，计算至0.1%。 1.3粉煤灰的需水量比测定（胶砂法）

原理：按GB/T 2419测定试验胶砂和对比胶砂的流动度，以二者流动度达到130mm —140mm 时的加水量之比确定粉煤灰的需水量比。

（1）需用仪器及材料：天平（量程不小于1000g ，最小分度值不大于1g ），水泥（GSB14—1510强度检验用水泥标准样品），标准砂（符合GB/T 17671—1999规定的0.5mm —1.0mm 的中级砂），水泥胶砂搅拌机，流动度跳桌。

（2）试验步骤：

① 胶砂配比按下表：

② 试验胶砂按GB/T 17671规定进行搅拌。

③ 搅拌后的试验胶砂按GB/T 2419测定流动度，当流动度在130mm~140mm 范围内，记录此时的加水量；当流动度小于130mm 或大于140mm 时，重新调整加水量，直至流动达到130mm~140mm 为止。

（2）结果计算：

需水量比按下式计算（精确至1%）：X = 1000

1 L L （%）； L 0——对比胶砂流动度达到130mm~140mm 时的加水量（mL ）； L 1——试验胶砂流动度达到130mm~140mm 时的加水量（mL ）。

1.4粉煤灰的需水量比测定（净浆法）

生产控制可以用净浆沉入度试验来代替需水量比试验，方法如下：

称对比样水泥400g 、水120g ，用净浆搅拌机搅拌120秒，测沉入度在43~52mm ，则水泥正常；然后称水泥320g 、粉煤灰80g 、水120g ，用净浆搅拌机搅拌120秒，测沉入度在必须在38mm 以上者方可验收入库。

1.5粉煤灰的烧失量测定（灼烧差减法）

（1）需用仪器：分析天平（0.0001g ），马弗炉，瓷坩埚，

坩埚钳，干燥器。

（2）试验步骤：

① 预先将坩埚灼烧至恒量，在干燥器中冷却至室温，称取并记录空坩埚重量。

② 称取约1g 试样（m 0），精确至0.0001g ，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15~20min ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量，得灼烧后试料的质量 m 1。

（2）结果计算：

烧失量的质量百分数ωLOI 1000

10⨯-=m m m （精确到0.1%）： m 0 ———— 试料的质量，g ；

m 1 ———— 灼烧后试料的质量，g 。

1.6粉煤灰中三氧化硫的测定

A. 硫酸钡重量法(基准法)

方法提要：在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量.测定结果以三氧化硫计。

（1）需用仪器及化学溶液：分析天平（0.0001g ），马弗炉，瓷坩埚，坩埚钳，干燥器，烧杯（300mL ），玻棒，试管，漏斗，盐酸（1+1），氯化钡溶液（100g/L ），硝酸银溶液（5g/L ）。

（2）试验步骤：

① 称取约0.5g 试样（m 11），精确至0.0001g ，置于200mL 烧

杯中，加入约40mL 水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL 盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min 。

② 用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液收集于400mL 烧杯中。加水稀释至约250mL ，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL 热的氯化钡溶液（100g/L ），继续微沸3min 以上使沉淀形成，然后在常温下静置12h~24h 或微热处静置至少4h ，此时溶液的体积应保持在约200mL 。

③ 用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。方法是用温水洗涤5次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤滤纸和沉淀，将滤液收集于试管中，加几滴硝酸银溶液（5g/L ），观察试管中溶液是否浑浊，如果浑浊，继续洗涤并检验，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 ④ 取一经灼烧至恒量的瓷坩埚，称坩埚重m 0。将沉淀及滤纸一并移入瓷坩埚中，灰化完全后在（800~950）℃的马弗炉内灼烧30min ，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量，称量得灼烧后沉淀与坩埚重量（m 1）。

（3）结果计算：

灼烧后沉淀的质量m 12=m 1-m 0

三氧化硫的质量百分数ωso 3100343.011

12⨯⨯=

m m （精确到0.1%）；式中