实验一 金属二元相图绘制

实验三金属二元相图绘制

一、实验目的

（1）了解步冷曲线的测量原理和类型；

（2）用测定步冷曲线的方法绘制Bi-Sn二元合金相图。

（3）加深对物理化学的简单相图的分析和理解。

二、实验原理

1.相图

相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。

2.热分析法测绘步冷曲线

热分析法是绘制相图常用的基本方法。其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图3-1）。从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t 曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t 图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。

对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图3-1所示。

(a) (b) (c)

图3-1 冷却曲线形状

3.绘制二元合金相图

无论平台还是转折，都反映了相平衡时的温度，把各种不同组成的体系的步冷曲线的转折点（拐点）和平台，在温度-组成图上标志出来连成曲线就得到相图。

图3-2 根据步冷曲线绘制相图

严格地讲，Bi－Sn合金是固态部分互溶凝聚系统，只是由于普通的热分析方法灵敏度较低，只能得出一与Bi－Cd系统相仿的相图，所以，我们通过本实验得到的是Bi－Sn二元合金的简化相图如图3-2所示。

本实验是利用“热分析法”测定一系列不同组成的Bi-Sn混合物的步冷曲线，从而绘制出此二组分体系的金属相图。利用程序升降温仪控制电炉的加热和降温，可以人为设定降温速率，通过热电偶采集温度数据使步冷曲线直接显示在微机屏幕上，同时在程序升降温控制仪上配有温度数值显示和定时报鸣时间，因此也可手工记录画出步冷曲线。

三、实验仪器与试剂

(1)金属相图实验炉KWL-08(南京桑力电子设备厂); SWKY-Ⅰ控温仪，带支硬质试管(内装有仪器玻璃套管)

(2)试剂有纯锡，纯秘，石墨粉。

四、实验步骤

1）配制样品。用天平台秤分别配制含Bi20％、30％、38.1％、58%或80％的Bi-Sn混合物各60克，以及纯Bi、纯Sn各50克，将以上7个样品分别装入样品管中，再各加入少许石墨粉（减缓金属氧化），最后将带橡皮塞的玻璃套管插入样品管，注意使套管底部距样品管底部8～12mm距离。样品成分见表3-1所示。

2）实验装置见图3-3。

2

1.电炉控制器

2.试样管

3.电炉

4.热电偶

图3-3 金属相图测定实验装置

3）采用“外控”方式进行控温

（1）阅读“WCY-SJ程序升降温控制仪”的使用方法。将一样品放入电炉中，并将热电偶小心地插入盛样品的玻璃套管中。将控制开关置于“外控”位置，“加热量调节”和“冷风量调节”旋钮逆时针旋到底。

(2)接通电源，控制器显示室温，调节“加热量调节”旋钮使电炉按所需的升温速度

进行升温，此时炉体上电压表指示电压值。

(3)当炉内温度(即显示温度)达到所需温度时，关闭“加热量调节”旋钮(电压表指

示“0")，停止加热。但由于炉丝在断电后热惯性的作用(实验中一定要注意考虑热惯性

作用)，将会使炉温上冲100-160度(冬天低夏天高)，然后自动降温。

(4)设定鸣笛时间，一般60s叫一次，记录一次温度值，过转折点后(合金有两个转折点)再读4-5次即停止。

（5）、根据各样品步冷曲线确定的相变温度—“拐点”和“平阶”，画出如图1-2所示的相图。

五、实验记录及数据处理

1、详细记录你所记录的一个样品的温度变化过程，并作出其步冷曲线。

样品编号：

温度变化过程：

步冷曲线：

2、根据的温度－时间曲线（即步冷曲线），分析每个样品的转变温度，并将数据列入表3-2中。

3、以横坐标表示组成，纵坐标表示温度，根据样品转变温度数据记录作出Sn—Bi相图，并确定共晶点温度。

五思考题

（1）为什么在同样的降温条件下，不同组成的步冷曲线上的转拆点明显程度不一样?

（2）试用相律分析最低共熔点及液相线的自由度。