高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫

化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
第27卷，第4期2018年7月
V ol. 27，No. 4
July 2018
89
doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.04.022
高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫
王巧玲，张志峰，肖宇，刘利波，宋玥玮
(二连海关，内蒙古二连浩特　011100)
摘要　建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法。

当样品中硫含量为0.004 6%~3.96％时可以直接测量，当硫含量高于3.96%时采用高纯二氧化硅进行10倍稀释后测定，最终确定了铁矿的称样质量为10～800 mg 之间，铜精矿和锌精矿的称样质量均为50 mg 。

样品中依次加入0.4 g 铁和1.5 g 钨作为助熔剂。

通过分析称样质量、助熔剂的种类和用量等因素确定了最佳分析条件：工作电流为40 μA ，氧气压力为172.375 kPa ，载气压力为482.65 kPa ，分析时间为40 s ，硫释放时间为50 s 。

结果表明，此时试料燃烧完全，硫释放曲线平滑。

硫的含量在0.009 6～8.0 mg 范围内与红外吸收峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999，方法检出限为0.003 19 g 。

金属矿标准物质测定结果与标准值基本一致，相对误差为–0.018%~0.01%，测定结果的相对标准偏差为0.79%~2.53%(n =6)。

该方法操作简单，重现性好，适用于金属矿产中硫含量的准确测定。

关键词　高频燃烧红外吸收法；金属矿产品；硫
中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)04–0089–05
Determination of sulfur in metallic mineral products by high frequency
combustion infrared absorption
WANG Qiaoling, ZHANG Zhifeng, XIAO Yu, LIU Libo, SONG Yuewei
(Erlian Customs, Erlianhot 011100, China)
Abstract A high frequency combustion infrared absorption method for the determination of sulfur content in metallic mineral products was established. When the sulphur content in the sample was 0.004 6%–3.96%, it can be measured directly. When the sulfur content was higher than 3.96%, high purity silicon dioxide was used for 10 times dilution. Finally, the sample mass of iron ore was determined to be 10–800 mg, and the samples of copper concentrate and zinc concentrate were all 50 mg. 0.4 g iron and 1.5 g tungsten were added as flux in the samples. The optimum analytical conditions were determined by analyzing the amount of sample, the type and dosage of flux. The working current was 40 μA, the oxygen pressure was 172.375 kPa, the carrier gas pressure was 482.65 kPa, the analysis time was 40 s, and the sulfur release time was 50 s. The results showed that the combustion of the sample was complete and the sulfur release curve was smooth. The sulfur mass had a good linear relationship with the peak area in the range of 0.009 6–8.0 mg, the linear correlation coefficient was 0.999, and the detection limit was 0.003 19 g. The detection results of metal ore standard material were basically consistent with the certified value, the relative errors were –0.018%–0.01%, and the relative standard deviations of the results were 0.79%–2.53% (n =6). The method is simple and reproducible, and it is suitable for the accurate determination of sulphur content in metallic mineral products.
Keywords high frequency combustion infrared absorption; metallic mineral products; sulfur
矿产资源是人类社会生存和发展的重要物质基础，也是国家经济发展的重要支撑。

目前中国80%以上的工业原料和70%以上的农业生产资料均来自矿业，矿产资源产值占国民经济总量的70%
以上［1］。

矿产资源是现代化军事武器原材料的主要
来源，在国家军事安全中占有极其重要的地位，是国际军事冲突的导火索和主要诱因之一。

此外，随着人口增长与经济的发展，各个国家对矿产资源的争
通讯作者　王巧玲，高级工程师，从事化工矿产品检验工作，E-mail: wangqlnmg@ ；收稿日期　2018–05–24引用格式　王巧玲，张志峰，肖宇，等.高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫［J ］.化学分析计量，2018，27(4): 89–93.
WANG Q L, ZHANG Z F, XIAO Y, et al. Determination of sulfur in metallic mineral products by high frequency combustion infrared absorption ［J ］. Chemical analysis and meterage ，2018，27(4): 89–93.
化学分析计量2018年，第27卷，第4期90
夺进入白热化阶段［2］。

我国是一个金属矿产资源贫乏的国家，铁矿石平均品位为33.5%，比世界平均水平低10%以上；铜矿石平均品位仅为0.87%，远低于智利、赞比亚等世界主要产铜国［3］。

这些因素均导致我国金属矿产品主要依靠进口。

随着经济持续快速发展，金属矿产品作为国民经济发展的重要基础材料，对巩固国防起到了重要的作用，金属矿产品在国民经济中的地位日趋重要。

特别是随着人们健康、环保意识的日益增强，金属矿产品中的硫含量备受各国的密切关注。

含硫矿石燃烧后生成的二氧化硫与空气中的水和氧气发生反应，造成酸雨，对环境危害很大。

硫含量的高低，是评价金属矿产品品质的重要指标之一。

准确测定金属矿产中的硫含量，不仅是金属矿产行业的重要课题，还对产品的质量控制和应用领域具有重要的指导意义。

传统矿产中硫含量的检测采用燃烧–碘酸钾滴定法［4］和硫酸钡重量法［5–6］。

燃烧–碘酸钾滴定法存在管式炉升温速度较慢、重现性差的缺点，对于高硫含量样品，滴定时难以控制，容易造成分析结果偏低等问题。

硫酸钡重量法分析时间长，操作环节多，过程繁琐、不易控制。

这两种方法均不能满足金属矿产品批次多、快速、准确的检测要求。

高频燃烧红外吸收法具有检测精度高、检出限低、分析时间短、操作环节少、易于操作、数据自动计算等诸多优势，近年来已逐渐成为测定矿产品中硫含量的主要方法［7–24］，一系列的检验标准也被相应制定［25–26］。

但该方法主要应用于高硫样品的分析，或针对单一种类金属矿产品中硫含量的测定。

不同种类金属矿产品中的硫含量差异较大，含量范围为0.003%~35%，低硫含量样品可以直接测定，高硫含量的样品需要按一定比例稀释后再进行检测。

目前覆盖低硫、中硫和高硫样本，采用高频燃烧红外吸收法同时测定不同种类的金属矿产品中硫含量的方法尚未见公开报道。

笔者针对铜精矿、锌精矿、铁精矿、银矿石等典型金属矿产品，选取硫含量不同的样品进行试验，从称样质量、助熔剂种类及添加量、添加顺序等各方面进行了实验优化，确定了合适的测定条件。

该方法可为测定金属矿产品中的硫含量提供参考。

1　实验部分
1.1　主要仪器与试剂
高频红外碳硫仪：ELTRA CS 800型，配有高硫检测池和低硫检测池，可自动切换，德国Eltra公司；
电子天平：ELTRA 84 型，感量为0.1 mg，德国Eltra公司；
钨、锡样品：纯度不低于99.95%，硫含量低于0.001%，规格为425~850 μm，南京锐科分析仪器制造有限公司；
纯铁样品：A型，纯度不低于99.8%，硫含量低于0.001%，粒度小于1.25 mm，南京锐科分析仪器制造有限公司；
二氧化硅粉末：纯度99.99%；
氧气：纯度大于99.5%；
超低碳硫分析专用坩埚：2.5 mm×2.5 mm，使用前在有空气或氧气的高温炉中于1 100℃条件下灼烧至少2 h，冷却，于干燥器中保存，醴陵市金利坩埚瓷厂；
球团矿标准样品：硫含量为0.004 3%，编号为GBW 07220a，武汉钢铁(集团)公司；
铁精矿标准样品：硫含量为0.055%，编号为GSB 03–1694–2004，本溪钢铁(集团)有限责任公司技术中心；
磁铁矿标准样品：硫含量为2.61%，编号为93–40，山东省分析测试中心；
银矿石标准样品：硫含量为3.96%，编号为GBW(E) 070071，陕西省地质矿产实验研究所；
铜精矿标准样品：硫含量为34.69%，编号为GBW 07268，地矿部岩矿测试技术研究所；
铜精矿标准样品：硫含量分别为22.87%，1.54%，编号分别为ZBK 338，ZBK 336，济南众标科技有限公司；
锌精矿标准样品：硫含量为32.0%，编号为GBW 07168，地球物理地球化学勘探研究所。

1.2　仪器工作条件
高频红外碳硫仪精度：±1%；分析时间：40 s；硫释放时间：50 s；灵敏度：碳为0.1 μg／g、硫为0.1 μg／g；电流：40 μA；氧气压力：172.375 kPa；载气压力：482.65 kPa。

1.3　样品处理
采用缩分法取样（铁矿称样质量为10~800 mg，铜精矿和锌精矿用高纯二氧化硅稀释10倍后，称样质量均为50 mg），各样品充分混匀，粒度小于160 μm，于(105±2)℃下干燥。

1.4　样品测定
仪器开机后预热1 h，使仪器检测单元恒温室、
91王巧玲，等：高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫
催化管达到一定温度并保持恒定。

分析试样前进行空白样品(只含有助熔剂)测试，经空白校正，使空白样品的测定值不高于0.000 2%，再测量与待测样品同类型且硫含量相近的标准物质。

在仪器操作界面输入标准物质的硫含量，仪器软件自动换算校正系数，完成仪器校准。

加入样品，铺平，再依次覆盖0.4 g纯铁和1.5 g钨，置于燃烧炉内检测，检测时间为40 s。

2　结果与讨论
2.1　助熔剂种类及用量
高频感应炉选择的助熔剂要考虑导电性和导磁性，锡、铁和钨均是助熔剂理想的选择。

锡作为助熔剂具有发热和稳热作用；铁能增强试样的导磁性，有利于低电磁矿石的充分燃烧；钨具有较好的透气性和较高热值，可加速样品的熔解。

锡、铁和钨单独做助熔剂时存在电流变化大，信号低的缺点，而且样品熔融状态差，易飞溅，板结且释放曲线呈锯齿状。

分别考察W+Sn，W+Fe，Sn+Fe，W+Sn+Fe 4种组合为助熔剂时的样品熔融的情况，同时选择编号为ZBK336的铜精矿为标准样品，称样量为0.005 g，考察4种助熔剂在不同用量下对样品熔融状态和释放曲线，结果见表1。

由表1可知，采用W+Sn或Sn+Fe为助熔剂时，样品熔体有孔洞且释放曲线有拖尾；采用1.2 g W+0.4 g Fe为助熔剂时，样品熔体不平滑且有坑；采用1.5 g W+0.4 g Fe或0.2 g Sn+0.3～0.5 g Fe+1.5 W为助熔剂时，样品熔体平滑，坩埚边缘较干净，释放曲线流畅且无拖尾，说明样品燃烧效果较好。

综合考虑，选用0.4 g Fe+1.5 g W作为助熔剂。

表1　不同助熔剂下的熔样情况及释放曲线
助熔剂熔样情况释放曲线
1.5 g W+0.2～0.4 g Sn有孔洞拖尾严重
0.2 g Sn+0.3～0.6 g Fe有孔洞轻拖尾
0.2 g Sn+0.3～0.5 g Fe+1.5 W平滑、均匀、无气泡无二次峰、无拖尾
1.0 g W+0.3 g Fe样品未充分熔解有二次峰
1.2 g W+0.4 g Fe不平滑、有坑拖尾严重
1.5 g W+0.4 g Fe平滑、均匀、无气泡无二次峰、无拖尾
1.5 g W+0.5 g Fe无气泡、有飞溅无二次峰、无拖尾
2.2　称样质量及稀释剂
2.2.1　称样质量
矿产品的导磁和导电性较差，称样质量不同直接影响高频感应燃烧的情况。

若样品称样质量过大，则造渣较多，粉尘较大，SO2吸附严重，当遇到高硫含量的试样时，测量响应信号溢出，造成检测结果偏低，影响结果的准确性；若称样质量过小，电子天平、样品均匀性等微小误差均会给测量精密度带来较大的影响。

依据金属矿产品的硫含量范围由低至高选取8个具有代表性的国家标准物质进行称样质量试验，结果见表2。

表2　金属矿产称样质量试验结果
标准物质编号
标示值／
%
称样质量／
mg
测定值／
%
GBW 07220a0.004 3 800.5，700.9，600.8，
500.3，400.5，310.5
0.004 0，0.004 1，0.004 2，
0.004 5，0.004 5，0.004 5
GSB 03–1694–20040.055 60.4，50.5，45.1，
30.8，25.2，20.1
0.052，0.054，0.054，
0.054，0.055，0.057
ZBK336 1.54 40.2，31.0，20.5，
15.2，10.9，8.5
1.52，1.53，1.55，
1.55，1.56，1.57
93–40 2.61 100.4，90.3，80.1，
70.0，55.3，30.2
2.60，2.60，2.61，
2.62，2.62，2.63
GBW (E) 070071 3.96 60.5，50.3，40.2，
30.1，20.4，10.0
3.92，3.94，3.96
3.96，3.97，
4.01
ZBK 33822.87 40.1，31.0，20.5，
10.5，9.3，8.2–
GBW 0716832.0 10.5，9.4，8.2，
7.5，6.3，5.1–
GBW 0726834.69 40.2，30.5，23.1，
11.6，10.5，9.1–
由表2可知，硫含量标示值为0.004 3%～3.96%的样品，称样质量在10～800 mg之间，标准物质的测定值与理论值接近，能满足分析要求；而硫含量高于3.96%的样品，无法直接进行称样测定，需要使用二氧化硅作为稀释剂进行稀释。

以高纯二氧化硅为稀释剂对编号为GBW 07268的铜精矿标准物质进行10倍稀释后，分别称取20，50，80 mg样品进行试验，测定结果见表3。

由表3可知，称取50 mg 样品时，测定结果的精密度和准确度均较高，因此对于硫含量高于3.96%的样品，用高纯二氧化硅稀释10倍，称样质量确定为50 mg。

表3　金属矿产样品稀释后称样质量试验结果(n=5)称样量／
mg
理论值／
%
平均测定值／
%
RSD／
% 8034.69±0.1935.08 1.77
5034.69±0.1934.87 1.27
2034.69±0.1934.02 1.31 2.2.2　稀释剂的空白试验
在采用助熔剂的条件下，添加高纯二氧化硅粉末进行空白试验，得到相应的空白响应值，比较响应值、精密度有无显著性差别，结果见表4。

表4　二氧化硅稀释剂对硫测定结果的影响
用量／g信号响应值平均响应值RSD／%
0 2 515，2 382，2 015，2 729，2 817 2 49212.72 0.05 2 596，2 669，2 254，2 625，2 252 2 4798.39
由表4可知，采用0.05 g二氧化硅作为稀释剂与无二氧化硅时测定硫的响应值基本一致，其测定
化学分析计量2018年，第27卷，第4期92
结果的相对标准偏差略小一些，因此采用0.05 g二氧化硅作为稀释剂。

2.2.3　稀释倍数
选取编号为GBW 07268的铜精矿标准物质，分别加入5倍(试样∶稀释剂=1∶4)、10倍(试样∶稀释剂=1∶9)、15倍(试样：稀释剂=1∶14)高纯二氧化硅稀释剂，考察硫的释放曲线。

结果表明，当样品进行5倍稀释时，硫的释放曲线是单峰，有拖尾；当样品进行10倍稀释时，硫的释放曲线是光滑单峰且无拖尾，释放情况良好；当样品进行15倍稀释时，由于稀释倍数过大，测量结果与标准值偏差较大，因此选择稀释倍数为10倍。

2.3　线性方程与检出限
2.3.1　线性范围
由于选择样本的硫含量跨度较大，需要确定该方法的线性范围。

从低至高依次加入硫酸钾基准固体试剂，称样质量从5 mg逐渐增加到200 mg。

通过试验可知，硫的绝对含量与吸收峰的积分面积并非一直呈线性关系，当硫的绝对含量为8 mg时开始出现向下弯曲的拐点，并随着硫含量的增加，下降弯曲的趋势越明显，由此可以确定该方法对于硫的线性范围为0.009 6～8.0 mg。

2.3.2　线性方程
按实验条件称取不同质量的硫酸钾固体粉末置于瓷坩埚内，覆盖0.4 g纯铁和1.5 g钨，分别上机测定。

以硫的质量(x)为纵坐标，对应的硫吸收峰积分面积(y)为横坐标，绘制标准工作曲线，线性方程为y=17 180x+2 971.7，相关系数为0.999。

标准工作曲线是高频红外碳硫分析仪的分析核心，它将非线性的测试数据转化为线性，自动分析数据并进行线性化处理。

标准工作曲线一经设置，一般不需要修改。

通常样品测定结果通过对2～3个不同硫含量且基体相近的标准物质的测定来进行在线校准。

2.3.3　检出限与定量限
基于响应值的标准偏差和标准工作曲线的斜率，按照LOD=3.3 σ／m计算检出限和定量限，其中m为校正标准曲线的斜率，σ为测量11次试剂空白响应值的标准偏差，计算方法的检出限为0.003 19 g，再根据LOQ=3LOD计算定量限为0.009 6 g。

2.4　精密度试验和准确度试验
选取7个具有代表性的国家标准物质矿产品为
例，按照1.3方法进行处理，在1.2仪器工作条件下分别平行测定6次。

测定结果见表5。

由表5可知，测定结果的相对标准偏差为0.79%~2.53%，测定值与标准值的相对误差为–0.018%~0.01%，表明该方法的准确度高，精密度好，满足分析要求。

表5　精密度和准确度试验结果
标准物质编号
标准值／
%
测定值／
%
平均值／
%
RSD／
%
相对
误差／%
GBW 07220a0.004 3 0.004 2，0.004 2，0.004 4，
0.004 4，0.004 4，0.004 40.004 3 2.400.00
GSB 03–1694–20040.055 0.053，0.055，0.054，
0.056，0.053，0.0560.054 2.53–0.018
ZBK 336 1.54 1.53，1.55，1.49，
1.53，1.57，1.56 1.54 1.860.00
93–40 2.61 2.60，2.58，2.59，
2.56，2.60，2.62 2.590.79–0.007 7
GBW (E) 070071 3.96 3.92，3.98，3.95，
3.88，3.95，3.89 3.930.98–0.007 6
ZBK 33822.87 23.29，22.88，23.21，
22.85，22.92，23.4823.10 1.120.010
GBW 0726834.69 34.46，34.32，35.08，
34.14，35.23，35.3634.93 1.240.006 9 3　结语
建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法。

该方法操作简单，结果准确、可靠，仪器的使用和维护较为简便，满足金属矿产品批次多、快速、准确的检测要求，为测定金属矿产品中的硫含量提供了参考。

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四维度协同完善
释放企业国家重点实验室创新主体活力
企业国家重点实验室是国家技术创新体系的重要组成部分。

近年来，以国家重大需求为导向，企业国家实验室开展大量研究工作，取得了丰硕的研究成果，发挥了行业辐射和带动作用，在企业界和科技界产生了良好影响。

企业国家重点实验室的建立，有利于促进企业成为技术创新主体，有利于提升企业自主创新能力，有利于提高企业核心竞争力。

因此，对企业国家重点实验室的发展也出现愈来愈多的探讨。

近日，在媒体的采访中，一位企业负责人直言不讳：企业成为创新主体，路还很远。

企业国家重点实验室即产学研合作模式的国家重点实验室，从合作模式上主要有四种：技术转让型、委托研究与培训型、联合开发型、共建实体型。

其或是通过技术转让、企业项目，又或是通过经费委托、课题共享和共建研究中心等几个方式实现产学研合作。

从委托单位来看，老牌国企、转制的科研院所、民营企业等是企业国家重点实验室的依托单位。

其影响着企业国家重点实验室的建设与运行。

为进一步完善企业国家重点实验室布局，天然气水合物、认知智能、光伏企业国家重点实验室陆续建设，企业国家重点实验室科研条件不断完善。

但企业国家重点实验室在发展中遇到的难题依旧不容忽视。

制度缺失、资金投入不稳定、投资主体缺乏动力、人才流失等均影响着企业国家重点实验室的健康发展。

抢占科技革命的先机，离不开国家创新体系的支撑。

企业国家实验室的作用不可或缺。

迄今为止，其建设运行与评估仍然参照高校的国际重点实验室来进行。

没有统一的标准，管理制度的缺失。

为此，科技部加强了对企业实验室的评估工作，在科技部日前公布的首次评估结果中，前两批99家中8家限期整改，4家被撤销。

一定程度上，这规范了企业实验室的发展。

科技创新是需要持续不断地进行投入，才有可能研制出先进有效的科研成果。

而企业的发展与市场变化息息相关，营收不稳定，对技术的投入也存在阶段性。

据悉，有的企业在申请了国家项目之后，做到一半负责人跑了，研发团队解散了，甚至公司都卖了。

这要求在企业国家重点实验室的考核上要企业明确长期的建设规划和信用体系。

企业缴纳的税种繁多，税额过大，加之行业内的竞争较为激烈，使得大多数依托企业经营资金压力突出。

企业就没有过多的资本固定投放在实验室的建设完善。

5月10日，财政部发文，明确企业所得税优惠政策，规定企业新购入500万元以下设备器具当年一次性在税前扣除限额统一至8%。

新规有利于降低创业创新成本。

企业成为自主创新的主体，关键是人才。

在企业国家重点实验室中，科研人员多来自于企业内部，个人提升与企业的发展息息相关，具有不稳定性。

近两年，全国各省市也积极引进优质人才、落实科研经费“松绑”政策及完善评价机制。

目的就是最大化促进科研人员创新活力，积极鼓励科技创新。

总的来说，企业往往更了解什么样的科技创新成果更适合市场，因为好技术并不一定代表转化的产品在市场上有生命力和竞争力。

企业国家重点实验室的建设提升了企业的产业化进展，也促进了该领域技术的突破。

从制度完善、技术投入、创新动力、人才培养等多个方面协同发力，企业国家重点实验室将更好地发挥创新主体的引领作用。

（中国化工仪器网）。