第3节 红外光谱仪

B. 分辨率高 0.1~0.005cm-1 ，而普通光栅0.2cm-1
C. 光谱范围宽10000~10cm-1 ，而普通光栅4000~400cm-1 D. 波数准确度在0.01cm-1
缺点：结构复杂，价格贵
16:59:43
（1）内部结构
Nicolet公司的 AVATAR 360 FT-IR
16:59:43
16:59:43
二、联用技术
hyphenated technology
GC/FTIR（气相色谱红外光谱联用） LC/FTIR（液相色谱红外光谱联用） PAS/FTIR（光声红外光谱） MIC/FTIR（显微红外光谱）——微量及微区分析
16:59:43
内容选择：
第一节 第二节 红外基本原理 红外光谱与分子结构
16:59:43
色散型红外光谱仪主要部件
(1) 光源
作用：发射高强度连续红外辐射。常用的光源有：
能斯特灯：由氧化锆、氧化钇和氧化钍烧结制成的中空或
实心圆棒，直径1-3 mm，长20-50mm。室温下，非导体， 使用前预热到800 C。特点：发光强度大，寿命0.5-1年，但 价格较贵，机械强度差，短波方面比硅碳棒有利。 硅碳棒：由碳化硅组成，两端粗，中间细，直径5 mm，
长20-50mm。特点是寿命长，发光面积大，适合长波区，但
两端需用水冷ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ。
16:59:43
(2) 分光系统
色散元件主要使用闪耀光栅。
(3) 检测器
光电管或光电倍增管不适用于红外光区，因为其光量
子能量小，不足以引起光电效应。常用的红外检测器有：
a. 真空热电偶 利用不同导体构成回路时的温差电现象，
将温差转变为电位差。以涂黑金箔热点接受红外辐射，可 检测10-6K的温度变化。缺点：迟钝，响应慢，达ms级， 不适于付里叶变换仪器，用于普通光栅仪器等。
（2）傅里叶变换红外光谱仪结构框图
干涉仪 样品室 检测器
（动画）
显示器
光源
计算机 绘图仪
干涉图
FTS
光谱图
16:59:43
（3）傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点
原理：从光源发出的红外辐射经Micheson干涉仪转变为干 涉光，通过试样后，将光信号转变为电信号，并以干涉图 的形式传输到计算机，经过快速傅立叶变换数学处理后， 得到以波数为函数的红外光谱图。
傅立叶变换红外光谱仪采用热释电检测器(TGS)或汞镉
碲(MCT)检测器。
试比较IR、UV和AAS三种分光光度计光路的 异同点。
16:59:43
2. 傅里叶变换红外光谱仪
Fourier transform infrared spectrometer, FTIR 以棱镜和光栅为色散元件的第一、第二代红外光谱仪， 扫描速度慢，灵敏度、分辨率和准确度较低。傅里叶变换红 外光谱仪在20世纪70年代问世，被称为第三代红外光谱仪。 优点： A. 分析速度快，响应速度快，约1s
basic principle of Infrared absorption spectroscopy
infrared spectroscopy and molecular structure
第三节
第四节 第五节
红外光谱仪
红外光谱法的试样制备 红外光谱法的应用
结 束
infrared absorption spectrophotometer analysis of Infrared spectrograph laser Raman spectrometry
16:59:43
16:59:43
b. 热释电检测器 用硫酸三苷肽（ TGS ）单晶薄片为热检 测元件；极化效应与温度有关，温度高表面电荷减少(热释 电)。特点是响应速度快(μs) ，能实现高速扫描，适用于付里 叶变换。
c. 碲镉汞(MCT)检测器 由半导体碲化镉和碲化汞混合制
成。其灵敏度高于TGS，响应速度快，适于快速扫描。
16:59:43
色散型红外光谱仪的结构
色散型红外光谱仪的基本结构与双光束紫外-可见分光 光度计基本相似，最大的差别是吸收池和单色器的排列顺 序。 UV吸收池在分光系统后，除了需要单色光照射外，还 可以防止样品组分被强光分解。 IR吸收池在分光系统前，以防止样品的红外发射和散 射进入检测器，（因常温下物质可发射红外光）。但对于 FTIR，吸收池可放在干涉仪之后，因为发射和散射的红外 光可作为直流组分被分开。
第 7章 红外吸收光谱 分析法
infrared absorption spectroscopy，IR
一、仪器类型与结构
types and structure of instruments
二、联用技术
hyphenated technology
第 4节 红外分光光度计
infrared absorption spectrometer
16:59:43
一、仪器类型与结构
types and structure of instruments
常用的红外光谱仪有两种类型： 光栅色散型；干涉型（傅立叶变换型） 1. 色散型红外光谱仪
结构组成：光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统
UV-Vis有双光束，也有单光束；IR一般只有双光束型仪器 原因：A. 空气中H2O、CO2有红外吸收 B. 溶剂有红外吸收 C. 光源、检测器不稳定
特点：(1) 扫描速度极快，可在1s左右同时测定所有频率的
信息；适合仪器联用； (2)不需要分光系统，信号强，灵敏度很高； (3)仪器小巧。
16:59:43
傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
（动画）
16:59:43
迈克尔干涉仪工作原理图
（动画）
16:59:43
Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR