三氧化二锑的制备及阻燃机理
三氧化二锑有机物
三氧化二锑有机物三氧化二锑是一种无机化合物，化学式为Sb2O3。
它是一种白色晶体粉末，无臭无味，不溶于水，可溶于强酸和碱性溶液中。
三氧化二锑具有很高的熔点和沸点，是一种重要的工业原料。
以下将从不同的角度介绍三氧化二锑有机物的相关内容。
一、三氧化二锑在有机合成中的应用1. 作为催化剂：三氧化二锑在有机合成中常被用作催化剂，可以促进一些重要的有机反应。
例如，它可以催化醇与醛或酮的缩合反应，生成相应的醚化合物。
此外，三氧化二锑还可以催化酯的水解反应，转化为相应的醇和酸。
2. 作为阻燃剂：由于三氧化二锑具有良好的阻燃性能，常被用于塑料、橡胶、纺织品等材料中，以提高其耐火性能。
三氧化二锑可以与材料中的燃烧产物反应，形成熔融的氧化锑层，起到阻止燃烧的作用。
3. 作为颜料：三氧化二锑可以用作白色颜料的原料。
它具有良好的遮盖性和光泽度，广泛应用于油漆、涂料、陶瓷等工业中。
1. 三氧化二锑可以通过硝酸锑酯与氢氧化铵反应得到。
首先将硝酸锑酯与氢氧化铵溶液混合，加热反应，生成三氧化二锑沉淀。
然后将沉淀洗涤、干燥即可得到纯净的三氧化二锑。
2. 另一种合成方法是将锑粉与氧气在高温下反应。
首先将锑粉与氧气通入反应室中，通过高温加热，使二者发生氧化反应，生成三氧化二锑。
三、三氧化二锑有机物的性质与特点1. 热稳定性：三氧化二锑具有较高的熔点和沸点，能够在较高温度下稳定存在。
这使得它在高温条件下仍然能够发挥其催化和阻燃的作用。
2. 毒性：三氧化二锑对人体和环境具有一定的毒性。
长期接触或吸入三氧化二锑会对呼吸系统、肝脏、肾脏等造成损害。
因此，在使用三氧化二锑有机物时需要注意防护措施，避免对人体和环境造成危害。
3. 反应活性：三氧化二锑具有一定的反应活性，可以与一些有机物发生化学反应。
通过调节反应条件和催化剂的选择，可以实现对有机物的选择性转化，有利于有机合成的研究与应用。
四、三氧化二锑有机物的应用前景随着科技的不断进步和人们对功能性材料的需求增加，三氧化二锑有机物在催化剂、阻燃剂、颜料等领域的应用前景广阔。
三氧化二锑的阻燃机理
三氧化二锑的阻燃机理一、引言三氧化二锑是一种常用的阻燃剂，它能够有效地提高聚合物的阻燃性能。
本文将介绍三氧化二锑的阻燃机理。
二、三氧化二锑的基本性质1. 化学式：Sb2O32. 分子量：291.52 g/mol3. 外观：白色粉末状固体4. 熔点：656 ℃5. 沸点：1425 ℃三、三氧化二锑的阻燃机理1. 气相作用机理当聚合物在高温下分解时，会产生大量的可燃气体，如甲烷、乙烯等。
这些可燃气体与空气中的氧气混合后，就会形成火焰。
而三氧化二锑可以促进这些可燃气体与空气中的氧气之间的反应，从而使得火焰变得不稳定，并且减缓火焰传播速度。
2. 固相作用机理在聚合物表面加入适量的三氧化二锑后，当聚合物受到外界火源或高温时，三氧化二锑会分解产生氧气。
这些氧气会与聚合物表面的碳化物反应，生成二氧化碳和水蒸气，从而形成一层保护层，阻止火焰进一步燃烧。
3. 溶液作用机理三氧化二锑可以溶解在聚合物的分子中，形成一个均匀的分散体系。
当聚合物受到外界火源或高温时，三氧化二锑会分解产生氧气，并且由于其分散在聚合物中，可以迅速地扩散到聚合物的各个部位，并且与可燃物质反应，从而减缓火焰传播速度。
四、三氧化二锑的应用1. 电子行业：三氧化二锑常被用作电子行业中的阻燃剂，如电线、电缆等。
2. 塑料行业：三氧化二锑常被用作塑料行业中的阻燃剂，如PVC、PE 等。
3. 纺织行业：三氧化二锑常被用作纺织行业中的阻燃剂。
五、结论三氧化二锑是一种常用的阻燃剂，其阻燃机理主要包括气相作用、固相作用和溶液作用。
在电子、塑料、纺织等行业中都有广泛的应用。
闪星牌聚酯催化剂三氧化二锑生产技术及应用 2004-08
闪星牌聚酯催化剂三氧化二锑生产技术及应用锡矿山闪星锑业有限责任公司是世界上最大的锑品生产企业，有“世界锑都”之美誉，三氧化二锑、锑锭等锑品的国家标准都是由国家委托该企业起草制定的。
闪星牌聚酯催化剂三氧化二锑，以其纯度高、杂质含量低、在乙二醇中溶解性能好，产品质量稳定可靠而深受国内外聚酯用户欢迎。
本文将对此产品的独特生产工艺、产品品质与质量保障体系作一介绍。
1、闪星牌催化剂三氧化二锑生产工艺1.1 工艺过程概述本工艺是在1100℃以上的温度下，使锑液与空气接触，氧化生成三氧化二锑，其反应式为：4Sb+3O2==2Sb2O3△H0298=-642.45 KJ/mol氧化放热反应提供了炉内温度所需的大部分热量，一小部分热量通过用电间接加热的方式对炉内进行补充，从而维持了炉内所需的1100℃以上的高温，生成的三氧化二锑烟气在反应室出口的骤冷器内被引入的大量空气急骤冷却，再进入收尘、筛分混合、包装系统得到催化剂三氧化二锑产品。
其工艺流程如下：1.2 生产设备生产是在新型锑白炉中进行的。
图1 锑白炉图1所示锑白炉是由锡矿山技术人员在上世纪九十年代，经过多年反复试验，自行开发和设计的新型锑白炉，整个生产工序实现了由计算机网络自动控制和电视监控。
有多项工艺控制技术已获得中国发明专利授权。
由湖南省科技厅组织的成果鉴定，专家们一致认为：其工艺技术和产品质量都处于世界领先水平。
图2 计算机控制室，通过它对炉内各反应参数进行自动控制。
图3 筛分混合自动包装生产线1.3生产原料产品所用原料是选用锡矿山本地出产的锑矿经火法冶炼而获得的高纯金属锑。
锡矿山的锑矿与其他锑矿不同，它是单一硫化锑矿，只含有少量的砷、铅，不含有其他难以分离的碲、铋、锌等杂质金属。
而锑中砷、铅的去除，通过由锡矿山发明并获中国发明专利的锑中除砷除铅方法，已经能够在不增加过多成本的情况下，将锑中砷、铅除至20—30ppm，如果有必要，还可以除至更低。
下表列出了部分产品所使用的原料：表1 精锑化学成分2、闪星牌催化剂三氧化二锑产品质量控制的几项关键技术介绍2.1 消除产品中四氧化二锑等高价锑氧化物的控制技术我们知道，三氧化二锑能够完全溶解在乙二醇中，形成透明溶液，而四氧化二锑则不溶解于乙二醇中，而使溶液呈混浊状态，而适于四氧化二锑形成的温度是500—900℃，900℃以上则开始离解，1030℃反应完全。
三氧化二锑阻燃剂的原理
三氧化二锑阻燃剂的原理
三氧化二锑（Sb2O3）是一种常见的无机阻燃剂，它被广泛应用于塑料、橡胶、涂料等材料中，以提高这些材料的阻燃性能。
三氧化二锑的阻燃原理主要包括两个方面：抑制燃烧链反应和难燃剂作用。
首先，三氧化二锑可通过抑制燃烧链反应来发挥阻燃作用。
在一般的燃烧过程中，燃料与氧气发生反应，生成燃烧链，继而引发火焰的蔓延。
三氧化二锑作为一种磷氮卤素阻燃剂，可以在燃烧过程中吸收并稀释燃烧释放出的氧气，从而降低火焰的温度和能量，抑制燃烧链反应的进行，减缓火焰的蔓延速度，达到防止火灾蔓延的目的。
此外，三氧化二锑还可以阻碍燃烧释放的有害气体，例如一氧化碳、氢气等的生成，进一步减缓火灾的蔓延。
其次，三氧化二锑还具有难燃剂的作用。
它可以在高温下分解成氧化锑，在燃烧过程中释放出氧气，从而与燃料中的氢气、碳氢化合物等发生氧化反应，使其转化为无害的氧化物，达到阻止燃料燃烧的作用。
同时，三氧化二锑分解产生的氧化锑还能与燃料中的自由基、氧等活性物质发生化学反应，抑制火焰的蔓延。
总的来说，三氧化二锑作为一种有效的无机阻燃剂，能够通过吸热、阻挡热量和减缓燃烧速度等方式，有效地降低材料的燃烧性能，提高其阻燃等级。
但需要注意的是，三氧化二锑作为一种无机阻燃剂，由于其分散性差、对材料的加工性能和外观有所影响，因此在实际应用中需要根据具体要求进行配方设计和加工工艺
优化，以确保材料的性能和品质。
同时，为了更好地发挥三氧化二锑的阻燃效果，还可以通过与其他阻燃剂、填充剂等进行复配，进一步提高材料的阻燃性能。
三氧化二锑cas号
三氧化二锑（Sb2O3）的CAS号概述三氧化二锑（Sb2O3）是一种无机化合物，化学式为Sb2O3。
它是由锑和氧元素组成的化合物，常见的物理形态是白色结晶粉末。
三氧化二锑具有一些重要的应用，例如在阻燃剂、玻璃制造、电子材料等领域。
本文将详细介绍三氧化二锑的性质、制备方法、应用以及安全注意事项。
基本信息•化学式：Sb2O3•CAS号：1309-64-4•分子量：291.52 g/mol•外观：白色结晶粉末•熔点：656 ℃•沸点：1425 ℃•密度：5.2 g/cm³性质物理性质三氧化二锑呈白色结晶粉末状，无臭无味。
它是一种无定形固体，在高温下会逐渐转变为结晶态。
其熔点较高，约为656℃，沸点则更高，约为1425℃。
三氧化二锑的密度为5.2 g/cm³。
化学性质三氧化二锑是一种稳定的化合物，不易与大多数酸和碱反应。
然而，在强碱性条件下，它会溶解生成锑酸盐。
此外，三氧化二锑也可以与一些金属发生反应，形成相应的金属锑酸盐。
制备方法实验室制备三氧化二锑可以通过将锑金属与氧气或者含氧化合物反应来制备。
以下是一种常见的实验室制备方法：1.准备所需材料：锑粉和浓硝酸。
2.将锑粉加入烧杯中。
3.慢慢地向烧杯中加入浓硝酸，同时用玻璃棒搅拌。
4.反应进行时会有白色沉淀生成，这就是三氧化二锑。
5.将产物过滤并用去离子水洗涤。
6.将产物在低温下干燥。
工业制备工业上通常使用焙烧法来制备三氧化二锑。
具体步骤如下：1.准备所需原料：含锑的矿石（如黄铁矿）。
2.将矿石破碎并进行浸出，得到含锑的溶液。
3.将溶液经过一系列的化学处理步骤，使锑与氧发生反应生成三氧化二锑。
4.通过过滤和干燥等工艺步骤，得到纯净的三氧化二锑产品。
应用阻燃剂由于三氧化二锑具有优异的阻燃性能，它被广泛应用于阻燃剂领域。
它可以与其他阻燃剂共同使用，提高材料的耐火性能。
常见的应用领域包括电线电缆、塑料制品、涂料等。
玻璃制造三氧化二锑可以作为玻璃制造中的添加剂，改善玻璃的物理和化学性质。
三氧化二锑阻燃剂
三氧化二锑阻燃剂三氧化二锑不能单独作阻燃剂,而与适当的卤素化合物复合使用,就能发挥出特别有效的阻燃性能。
目前至少已有两种理论解释了三氧化二锑的阻燃机理。
其中是一卤素化合物受热分解，放出卤化氢和卤元素，他们和三氧化二锑反应，产生三卤化锑和氧卤化锑。
高聚物和三卤化锑将进行反应，产生碳而不是易挥发的可燃性气体，形成的碳由于可起到绝热屏蔽作用，保护基层高聚物不会进一步热分解，从而进一步减少可燃性气体的生成量。
同时，该阻燃体系还能形成一种惰性气体，较少了燃烧所需氧的供应，从而抑制了燃烧。
另一种理论则认为：三氯化锑气体挥发进入火焰中，并分解成各种锑化合物和卤素自由基。
这些分解产物能消耗火焰能量，改变燃烧的化学过程，从而起到抑制作用。
其中含锑化合物起到消耗燃烧能量，而卤素自由基则起到改变燃烧化学过程的作用。
一、工业级三氧化二锑三氧化二锑是最早被采用的无机阻燃剂之一。
我国锑的生产量居世界之首，其中三氧化二锑系列产品至1990年的产量已达1.6万吨，该产品的国内生产规模近年来还在继续扩大。
1.三氧化二锑的生产方法（1）干法生产工艺以辉锑矿为原料，经煅烧转化为氧化物，在经高温还原和氧化过程得三氧化二锑。
其工艺流程如图4-1所示：将辉锑矿于1000℃在焦炭存在下煅烧，生成粗Sb2O3中间品：2Sb2O3+2SO2↑2Sb2S+5O2 1000℃----------------→将挥发的Sb2O3收集，在焦炭纯在下用纯碱作助溶剂，还原为金属锑：2Sb+3CO↑Sb2O3+3C 900~1000℃------------→所得的金属锑在空气中氧化即得纯氧化锑。
（2）湿法生产工艺将辉锑矿用盐酸浸出生成三氧化锑，然后再用水解方法制得三氧化二锑。
Sb2S3+6HCl→2SbCl3+3H2S2SbCl3+6NaOH→Sb2O3+6NaCl+3H2O2.三氧化二锑的性质二氧化二锑以两种晶形存在：立方形的方锑矿和斜方形的锑华。
前者在工业中占多数，具很稳定的形态。
一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法[发明专利]
![一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4ff938fe14791711cd7917d6.png)
专利名称：一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：颜干才,梁小良,戴新,潘善初,郑鸿
申请号：CN201611181496.2
申请日：20161220
公开号：CN106810722A
公开日：
20170609
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种多功能型三氧化二锑复配阻燃剂及其制备方法，所述复配阻燃剂的组分包括三氧化二锑、硼酸钙、十二烷基苯磺酸钠、二硫化钼和偶联剂，按三氧化二锑→硼酸钙→二硫化钼→十二烷基苯磺酸钠→偶联剂的顺序依次添加到高混机混料，然后粉碎分级，即得。
本发明制备的多功能型氧化锑复配阻燃剂在聚合物改性中同时具有阻燃、抑烟、自润滑、增塑等作用，而且还具有优异的加工性能。
申请人：广西华锑科技有限公司
地址：530007 广西壮族自治区南宁市高新区振兴路91号
国籍：CN
代理机构：北京中政联科专利代理事务所(普通合伙)
代理人：郑进城
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三氧化二锑阻燃剂生产工艺
三氧化二锑阻燃剂生产工艺嘿，同学们，今天咱们来聊聊三氧化二锑阻燃剂是咋生产出来的。
这三氧化二锑阻燃剂啊，那可是个很厉害的东西呢。
它能让一些容易着火的东西变得不那么容易烧起来。
那它是咋生产出来的呢？首先啊，得有一些原料。
就好像咱们做蛋糕得有面粉、鸡蛋啥的。
生产三氧化二锑阻燃剂呢，也得有专门的材料。
这些材料会被送到一个大工厂里。
在工厂里，有很多大大的机器。
这些机器就像大力士一样，能把那些材料变成咱们需要的三氧化二锑阻燃剂。
第一步呢，就是把那些材料放到一个大炉子里。
这个炉子可热了，就跟咱们夏天在太阳底下晒得很热很热的时候差不多。
那些材料在炉子里被加热，就会发生一些变化。
加热了一段时间后，材料就会变成一种新的东西。
这时候，工人叔叔们就会用一些特别的工具把这些新东西取出来。
然后呢，这些新东西会被送到另一个机器里。
这个机器就像一个大搅拌机，它会把这些东西搅拌得很均匀。
搅拌好了之后，还没完事儿呢。
接着，这些东西会被送到一个过滤的地方。
就好像咱们过滤豆浆一样，把里面的杂质给过滤掉。
过滤完了，得到的就是比较纯净的三氧化二锑阻燃剂啦。
但是这还不够哦，还得对它进行一些检查，看看它是不是合格。
如果合格了，就会被装到袋子里或者桶里，然后运到各个地方去。
比如说，运到一些工厂里，让那些工厂用这个阻燃剂来让他们生产的东西更安全。
同学们，你们想想看，要是没有三氧化二锑阻燃剂，那很多东西就会很容易着火，多危险啊。
有了它，就能让我们的生活变得更安全一些。
生产三氧化二锑阻燃剂可不是一件简单的事情哦。
工人叔叔们得很小心地操作那些机器，不然就会出问题。
而且，他们还得保证生产出来的阻燃剂质量好，不然用起来就不放心。
这个生产过程中，还会有很多的步骤和环节，我只是简单地给大家讲了讲。
要是你们以后有机会去工厂参观，就能看到更详细的生产过程啦。
总之呢，三氧化二锑阻燃剂的生产工艺虽然有点复杂，但是它真的很重要。
它能让我们的生活更安全，让我们不用担心那些容易着火的东西会给我们带来危险。
三氧化二锑阻燃剂的制备及表面改性研究
随着 现代 科 学技 术 的发 展 ， 塑料 、 橡胶 、 纤维 等
高分 子 材料 已被广 泛 应 地 用 于生 活 生 产 中 ， 而 这 然 些 高分 子材料 绝 大多 数 具 有 易燃 或 可 燃 的特 点 ， 燃
烧 时会 产生浓 烟 和大量 致命 的有 毒气体 。这些 问题
１ 实 验 部 分
摘
要： 以三氯化锑 为原料 ， 采用水解 法制备三氧化二锑 ， 系统地研究了影响三 氧化二锑产率 的各种 因素 。为
改善三氧化二锑与非极性聚合物材料结合力较差的情况 ， 对三氧化 二锑进行 了表 面改性研究 ， 将其 与氢 氧化镁阻
燃剂进行复配 ， 研究 了阻燃协效剂对软质 Ｐ Ｃ体系的阻燃性能 的影 响。实验结果表 明 ， Ｖ 三氧化 二锑 的制备 的最佳
１ １ 试 剂 和仪 器 ．
试 剂 ：ｂ １（ ． 中 国上 海试 剂 四厂 ） 无 水 乙 Ｓ Ｃ Ａ Ｒ， ；
（ Ｖ ）ｓｓ ｍ ｗ ｓｓ ｄｅ ． ｘｅ ｍ ｎ ｌ ｅｕ ｓｓｏ ｅ ａ ｔｅｂｓ ｃｎ ｉｏ ｎｐｅａａｏ ｆａｔ ｏ ｙｔｏｉｅＷ Ｐ Ｃ ｙｔ ａ ｔ ｉｄ Ｅ ｐｒ ｅ ｔ ｓｌ ｈ ｗ ｄｔ ｔｈ ｅｔ ｏｄ ｉ ｉ ｒｐ ｔｎ ｏ ｎｉ ｎ ｉ ｄ ａ ｅ ｕ ｉ ａｒ ｔ ｈ ｔｎ ｒ ｉ ｍ ｒｘ ｓ Ｖ ＨＣ ）： （ Ｈ Ｈ２ Ｈ） ＝ ： ， ａｔ ｎｔｍ ｅａ ｒ ｗ ｓ ａ ｄｉｉａ ｃｎｅｔ ｔｎｏ ｎ ｍ ｎ ｃｌ ｉ ａ ． （ １ ＶＣ ３ Ｃ Ｏ １ １ ｒ ｃｏ ｐｒｔ ｅ ａ １ Ｋ，ｎ ｔ ｌ ｏｃｎｒ ｉ ｆ ｔ ｏｙｔ ｈｏ ｄ ｗ ｓ ｅ ｉ ｅ ｕ ３ ８ ｎ ｉ ａｏ ａｉ ｉ ｒ ｒｅ ０
４ ． 科 技 市 场 Ｅｚ －
三氧化二锑阻燃剂配方
三氧化二锑阻燃剂配方三氧化二锑是一种新型的阻燃剂，它是一种有机磷族阻燃剂，有着优良的阻燃性能，在许多行业中被广泛应用。
它可以用于各种热塑性塑料，包括聚氯乙烯（PVC），聚乙烯（PE），聚丙烯（PP），聚氨酯（PU），聚碳酸酯（PC）等，以及硅橡胶和各种合成树脂，广泛应用于建筑材料，家具，电子电器，服装等领域。
三氧化二锑阻燃剂配方主要有聚氨酯基阻燃剂配方和热塑性塑料（PVC）阻燃剂配方，以及聚碳酸酯（PC）阻燃剂配方等。
具体的配方以及使用的原料可以根据客户的要求进行定制，最终目的是达到最佳的阻燃性能。
聚氨酯基阻燃剂配方一般包括三氧化二锑（ATO）、偶联剂、抗氧剂、无机填料等。
其中三氧化二锑是主要原料，其抗燃性强，能有效抑制燃烧；偶联剂可以促进塑料表面的粘附性，抗氧剂能有效防止塑料表面老化；无机填料可以增加塑料的弹性和抗压强度，使其能够有效阻止燃烧。
热塑性塑料（PVC）阻燃剂配方主要由三氧化二锑、有机溶剂及有机阻燃剂组成，这些材料通过充分混合，和合作配比可以获得最佳效果。
有机溶剂可以使PVC更加稳定，并增加其阻燃性能，有机阻燃剂可以有效阻止PVC在高温环境中燃烧，从而使其具有良好的阻燃效果。
聚碳酸酯（PC）阻燃剂配方由三氧化二锑、高分子阻燃剂及偶联剂组成，这些材料通过特殊混合和合作工艺，可以获得最佳的阻燃性能。
高分子阻燃剂可以增加PC的热稳定性，使其能够在高温环境中保持良好的阻燃能力；偶联剂可以增加PC表面的粘附性，减少塑料的燃烧碳渣的生成，使其阻燃效果更加显著。
三氧化二锑阻燃剂配方是一种复杂的合成工艺，要想达到最好的阻燃性能，需要多方面的技术支持。
一般来说，氧化剂及抗氧剂的施加，是确保其阻燃效果的重要步骤；而偶联剂的添加，则可以增加阻燃剂的粘附性，减少表面燃烧碳渣的生成；此外，加入适量的无机填料，也能提高塑料的弹性和抗压强度，进一步增强其阻燃性能。
综上所述，三氧化二锑阻燃剂配方的制备以及应用是一项复杂的工作，需要对配方和原料加工工艺进行准确的把握，以达到良好的阻燃效果。
用三氧化二锑的阻燃绝缘材料配方及生产工艺
用三氧化二锑的阻燃绝缘材料配方及生产工艺
用三氧化二锑的阻燃绝缘材料配方及生产工艺
2010-02-02 16:19
1 低压绝缘材料
1.1配方
环氧树脂 E-44 100
稀释剂二溴苯基缩水甘油醚 20
阻燃剂三氧化二锑 10
活性硅微粉 400目 200
固化剂 593 25
二乙烯三胺 3
1.2 生产工艺
1.2.1硅微粉烘干至含水率0.2％以下
1.2.2按以下顺序加环氧树脂、稀释剂、阻燃剂、硅微粉到反应釜
1.2.3升温至100℃，在－0.1Mpa真空下脱气拌和料30min至均匀
1.2.4冷却到50℃以下，加入固化剂，保持温度不超过50℃，脱气真空度－0.1Mpa，拌和时间不超过30min，即可进入浇注工序。
2.高压低压绝缘材料
2.1配方
环氧树脂 E-44 100
稀释剂二溴苯基缩水甘油醚 20
阻燃剂三氧化二锑 10
活性硅微粉 400目 300
固化剂 S101 95
促进剂 DMP-30 1.5
2.2 生产工艺
2.2.1硅微粉烘干至含水率0.2％以下
2.2.2按以下顺序配成双组分
A组分环氧树脂、促进剂、阻燃剂、硅微粉200
B组分固化剂、稀释剂、硅微粉100
2.2.3 A组分升温至80-100℃，在－0.1Mpa真空下脱气拌和料30min至均匀
2.2.4 B组分升温至50℃，在－0.1Mpa真空下脱气拌和料30min 至均匀
2.2.5冷却到50℃以下，将A组分加入B组分，保持温度不超过50℃，脱气真空度－0.1Mpa，拌和时间30min，即可进入浇注.。
三氧化二锑的制备及阻燃机理
本研究采用三种不同的湿化学方法，探讨三氧化二锑微粉的制备工艺,对三氧化二锑的阻燃机理进行初步分析,并对其阻燃特性进行研究。
1三氧化二锑的制备1.1工业上三氧化二锑制备的方法工业上三氧化二锑制备的方法主要有［5］：加热条件下金属与氧反应：4Sb+3O2→2三氧化二锑焙烧三硫化二锑矿物法:2Sb2S3+9O2→2 三氧化二锑+6SO2↑三氯化二锑水解法:2SbCl3+H2O→2 三氧化二锑+6HCl其工艺过程：用酸式湿法（多用硫酸）从锑精矿直接生产锑氧法：其工艺过程：其它："电解氯化法"等。
以上几种方法其中，前一种属于干法;后三种属于湿法。
目前国内采用较多的是湿法，新近制备三氧化二锑的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。
这些方法生产三氧化二锑最大的缺点就是杂质含量过高,白度低,粉末分布不均匀,满足不了精细化生产的要求。
1.2本工作中超细三氧化二锑微粉的制备方法本工作采用SbCl3为原料,分别用沉淀法、溶胶-凝胶法制备出三氧化二锑超微粒子。
所用化学药品及试剂均为分析纯，采用A、B、C三种不同的湿化学方法制备三氧化二锑粉料。
方法A是将SbCl3粉晶溶于浓盐酸中，磁力搅拌完全溶解后，往溶液中缓慢滴加去离子水，边滴边搅拌，开始时整个反应液为淡黄色稳定溶液，最后有小块状白色沉淀生成，最后白色沉淀越来越多，并发生聚沉。
用水冲洗沉淀，并多次倾析，以除去游离离子杂质。
再将沉淀物与氨水多次煮沸去氯离子，然后再用水多次倾析，洗涤过滤，干燥沉淀物，即得三氧化二锑粉末。
方法B是将SbCl3粉晶溶于无水乙醇中，磁力搅拌充分溶解后，往溶液中缓慢滴入去离子水，并不断搅拌即得胶乳状白色沉淀。
然后用水多次倾析，并过滤洗涤，干燥后即得三氧化二锑粉末。
方法C是将SbCl3粉晶溶入一定比例的乙醇和苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入适量异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阳离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，经多次过滤洗涤后干燥，即得白色三氧化二锑超细粉。
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本研究采用三种不同的湿化学方法，探讨三氧化二锑微粉的制备工艺,对三氧化二锑的阻燃机理进行初步分析,并对其阻燃特性进行研究。
1三氧化二锑的制备1.1工业上三氧化二锑制备的方法工业上三氧化二锑制备的方法主要有［5］：加热条件下金属与氧反应：4Sb+3O2→2三氧化二锑焙烧三硫化二锑矿物法:2Sb2S3+9O2→2 三氧化二锑+6SO2↑三氯化二锑水解法:2SbCl3+H2O→2 三氧化二锑+6HCl其工艺过程：用酸式湿法（多用硫酸）从锑精矿直接生产锑氧法：其工艺过程：其它："电解氯化法"等。
以上几种方法其中，前一种属于干法;后三种属于湿法。
目前国内采用较多的是湿法，新近制备三氧化二锑的方法还有等离子体法和胶体沉淀法等。
这些方法生产三氧化二锑最大的缺点就是杂质含量过高,白度低,粉末分布不均匀,满足不了精细化生产的要求。
1.2本工作中超细三氧化二锑微粉的制备方法本工作采用SbCl3为原料,分别用沉淀法、溶胶-凝胶法制备出三氧化二锑超微粒子。
所用化学药品及试剂均为分析纯，采用A、B、C三种不同的湿化学方法制备三氧化二锑粉料。
方法A是将SbCl3粉晶溶于浓盐酸中，磁力搅拌完全溶解后，往溶液中缓慢滴加去离子水，边滴边搅拌，开始时整个反应液为淡黄色稳定溶液，最后有小块状白色沉淀生成，最后白色沉淀越来越多，并发生聚沉。
用水冲洗沉淀，并多次倾析，以除去游离离子杂质。
再将沉淀物与氨水多次煮沸去氯离子，然后再用水多次倾析，洗涤过滤，干燥沉淀物，即得三氧化二锑粉末。
方法B是将SbCl3粉晶溶于无水乙醇中，磁力搅拌充分溶解后，往溶液中缓慢滴入去离子水，并不断搅拌即得胶乳状白色沉淀。
然后用水多次倾析，并过滤洗涤，干燥后即得三氧化二锑粉末。
方法C是将SbCl3粉晶溶入一定比例的乙醇和苯的混合液中，搅拌充分溶解后得透明锑醇液，再向溶液中加入适量异丙醇，使醇化反应进行得更彻底，然后加入少量阳离子表面活性剂，并滴加氨水，使之发生水解反应，得到胶状沉淀，经多次过滤洗涤后干燥，即得白色三氧化二锑超细粉。
其工艺流程分别如流程图所示。
湿化学法制备三氧化二锑粉末方案A湿化学法制三氧化二锑粉末方案B湿化学法制三氧化二锑粉末方案C比较A,B,C三种方法可知，A法中要除去沉淀中的氯离子，故而需用氨水多次煮沸，所得沉淀干燥后常因杂质未彻底除去而略带黄色，影响样品白度；B法要除去样品中无水乙醇等有机物，可采用多次倾析、洗涤等办法，另外干燥时可适当调高干燥温度和延长干燥时间。
该法简易方便。
C法制备样品，因为加入了阳离子表面活性剂，因而粉末而且流动性好，此方法可通过控制水解反应的速度来控制反应进程，并进而控制粒子的生长进程。
2三氧化二锑阻燃机理为明确三氧化二锑的阻燃机理，首先得了解塑料的燃烧条件和过程。
塑料的燃烧条件有三个，即来自塑料本身的可燃性气体，外界的氧气和外热源。
塑料燃烧过程的主要反应为［6］：(1)HO.+CO→CO2+H.-ΔH(2)H.+O2→HO.+O.（歧化反应）(3)当塑料受热分解后，在氧的参与下产生活泼的自由基HO.，它决定着燃烧的速度，羟基游离基按（2）式与CO发生反应，生成的氢游离基与O2按（3）式反应生成HO.，再回到（2）式反应，如此（2）、（3）式反应交替进行，使连锁反应迅速进行下去。
从以上得知，为了阻止塑料燃烧，其基本方法是抑制可燃性气体的发生和隔绝空气中的氧气。
三氧化二锑属于添加型阻燃剂，与其它阻燃剂、消烟剂并用，产生协同效应［3，7］。
S b2O3在燃烧初期，首先是熔融，熔点为655℃，在材料表面形成保护膜隔绝空气，通过内部吸热反应，降低燃烧温度。
在高温状态下三氧化二锑被气化，稀释了空气中氧浓度，从而起到阻燃作用［8］。
文献［7］则将三氧化二锑的阻燃机理归结为隔断热传导和热辐射、壁面效应、与卤系阻燃剂组合的协同效应以及促进不燃性化合物生成等四种原因，从物理和化学两方面对其阻燃机理作了详尽介绍。
文献［8，9］认为锑-卤体系的协同阻燃机理是：受热时先释出HCl，并生成SbOCl，然后SbOCl进行热分解，在吸取大量热的同时生成SbC l3。
SbCl3在火焰温度下，分解出Cl.游离基，与火焰中的活性.H、.OH等结合，起到抑制火焰的作用。
同时SbOCl 、SbCl3蒸汽比重大，附于物料表面，起到隔绝空气的作用。
并在火焰上空凝结成液滴或者固体微粒，能量在固体表面被消耗，使燃烧速度减慢或停止。
其反应式表示如下［10］：(4)三氧化二锑+2HCl2SbOCl+H2O(5)(6)(7)(8)上述反应分步进行，在245～565℃时能连续地生成SbCl3（SbX3），它一方面能隔绝空气中的氧起到阻燃作用。
同时由于产生的HX（HCl）又能使塑料燃烧时产生的自由基链反应终止［3］。
HX+HO.H2O+X.（9）RH+X.HX+R.（10）反应的结果是反应弱的卤素游离基X.或烃基游离基R.取代了反应性极强的HO.，从而使燃烧的连锁反应终止。
3三氧化二锑的阻燃特性实验分析阻燃剂的性能测试方法大致可分为两大类［11］：一为燃烧实验法，如垂直燃烧法、水平燃烧法、45°角燃烧法、各种长度的烟道法、纸片法等，美、英、西德等国各自已形成了一套试验标准；另一类主要是用于燃烧机理研究的测试方法，如氧指数测定法、热分析法、量热法、扫描电子显微镜等。
其中较常用的有氧指数测定法、热分析法、纸片法、量热法。
本工作主要采用热分析法和棉布垂直燃烧法。
3.1棉布垂直燃烧实验将A、B、C三种方案制备的样品分别溶于酒石酸中，配成同样浓度的溶液，然后取出三条40mm×100mm白色棉布条分别在三种溶液中浸泡后晾干，与未经浸泡的棉布做垂直燃烧实验，发现未经处理的棉布42s完全燃完，A样品处理后的棉布171s秒燃完，B样品处理的棉布207s燃完，C样品处理的样品242s燃完。
而且未经处理的棉布燃烧完后为灰色飞扬的灰烬，而经过阻燃处理的棉布燃烧后是凝重的深黑色灰块，这凝重而厚的燃烧产物象一层面壁一样隔绝着空气，使物料燃烧速度缓慢或者停止燃烧。
可见三氧化二锑阻燃剂的加入，在一定程度上抑制了燃烧的进行，起到了防火阻燃的作用。
用滤纸做垂直燃烧实验,能得到相类似的结果［12］。
3.2热分析实验由于热分析方法［11，13］有快速、重现性好和灵敏的特点，能提供聚合物材料可燃性方面的基本信息，因此它是聚合物阻燃性研究的最有用的手段。
对于聚合物材料燃烧性特征的评价最广泛应用的热分析技术是热重分析（TG），通过它能了解聚合物热分解的基本信息。
差热分析（DTA）和差示扫描量热法（DSC）主要用于观察聚合物分解前和分解时热效应的变化，也用得较多。
本工作采用TG和DSC分析三种方法制备样品的热行为, 样品热分析是在PERKIN-ELME K TGS-Z型热重分析仪及DTA-1700型差热仪上进行，扫描速度为10℃／min，气氛为氮气。
图1及图2为三氧化二锑粉末的差示扫描量热分析（DSC）及热重分析（TG）曲线。
从图1可以看出，用A法制备的样品只在三氧化二锑熔点附近（656.7℃）有吸热峰，以B法制备的样品在熔点附近（658.7℃）有吸热峰，此外，570℃附近亦有一较小的吸热峰。
而以C法制备的样品，在276.2℃、464.8℃、515.1℃、572℃以及619.8℃等位置附近有吸热峰。
这是因为C法制备样品过程中添加了阳离子表面活性剂，故而表现出优异的性能：降低粉料熔点（从657℃降到619.8℃），并在低温部分有多个吸热峰，可以吸收物料燃烧时时释放的热量，降低物料表面温度、阻止物料燃烧。
而从热重分析曲线可知，A法制备的样品只有一个失重台阶（550～750℃），B法制备的样品在DSC曲线两个吸热峰对应温度范围内有2个明显失重台阶(450～600℃，600～750℃),C法样品有3个明显失重台阶(200～400℃, 400～600℃,600～800)分别对应于DCS曲线上的三个大吸热峰。
由以上可知，C法制备的样品在较大的温度范围内存在较强的吸热峰，有效地提高了产品的阻燃效果。
图 1三氧化二锑微粉的DSC曲线Fig.1DSC curve of 三氧化二锑 powders preparedby different wet chemical methods图 2三氧化二锑微粉的TG曲线Fig.2TG curve of 三氧化二锑 powders preparedby different wet chemical methods4结论采用三种不同的湿化学方法成功地制备三氧化二锑超细材料。
采用TG、DSC等热分析分析了材料的阻燃特性及热分解的基本信息。
用棉布垂直燃烧法检验了其阻燃效果。
实验中合成的胶溶状阻燃剂，可非常方便地应用到工业生产以及日常生活中去，若投产应用，可望有效地防止火灾的发生，极大限度地保护人民的生命财产安全。
另外，有关纳米复合微粉阻燃剂的研制工作正在进行之中。
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