复方延胡索胶囊质量标准的研究

２．２．１０样品测定按上述方法，测定了５批复方延胡索胶
囊中延胡索乙素的含量，结果见表２。
表２样品含量测定结果（ｎ＝３）
Ｔａｂ ２ Ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｅ ｉｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ（ｎ＝３）
批号 ０１０２０１ ０１０２１１ ０１０２１２ ０１０２１３ Ｏ】０３１４
硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）；羧甲基纤维素钠（上海化学
试剂采购站）；复方延胡索胶囊及阴性对照样品（广西圣保堂
制药厂）；红花、枸杞子及黄连对照药材（由广西药品检验所
鉴定符合中国药典２０００年版标准的规定）；盐酸小檗碱及延
胡索乙素对照品（中国药品生物制品检定所）；其他试剂均为 谱鉴别
ＺＨＯＵ Ｓｏｎｇ－ｙｕ，ＦＥＮＧ Ｆｅｎｇ（Ｇｕａｎｇｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３００２ １，Ｃｈｉｎａ）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｙａｎｈｕｓｕｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ．ＭＥＴＨＯＤ Ｆｌｏｓ
Ｃｈｉｎ ＪＭＡＰ，２００４ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，Ｖ０１．２１ Ｎｏ．６
’４８１
万方数据
ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＴＬＣＳ．ＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅ ｓｐｏｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ＴＬＣ ｗｅｒｅ ｃｌｅａｒ ａｎｄ ｄｉｓｔｉｎｇｕｉｓｈａｂｌｅ．Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ａｎｄ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ
３讨论和小结
参照中国药典（一部）甘草的测定方法和有关文献而确 定¨１３１，结果证实：ＨＰＬＣ测定甘草甜素搽剂线性和回收率良
好，建立的方法是切实可行。ＨＰＬＣ可用于对甘草甜素搽剂
的质量控制。
考虑到此制剂主要用于皮肤，为了增强其舒适度，我们
分别加入了少量薄荷油，初步用于临床试验表明治疗湿疹、
荨麻疹、皮炎及瘙痒性皮肤病等临床效果良好。
剂，展开，取出，晾干，喷以氨制硝酸银试液。供试品色谱中，
在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫褐色斑点（阴
性对照无干扰）。
２．１．２ 枸杞子 取枸杞子对照药材１９，加水４０ｍＬ煎煮
２０ｍｉｎ，滤过，滤液加醋酸乙酯３０ｍＬ振摇提取，分取醋酸乙酯
液，蒸干，残渣加醋酸乙酯１ｍＬ使溶解，作为对照药材溶液。
２．６重复性试验 取甘草甜素搽剂５份，按按“２．８”项下测定样品中甘草
甜素的含量，结果平均含量为３９．０２ｍＩ∥ｍＬ，ＲＳＤ＝１．２１％（ｎ ＝５）。 ２．７回收率试验
精密移取甘草甜素搽剂１ｍＬ于２５ｍＬ量瓶中，加入 ０．００２．ｇ／ｍＬ的对照品５ｍＬ，加甲醇定容。然后从中精密量取 ｌｍＬ于另一２５ｍＬ量瓶中，用流动相定容，摇匀，离心后取上 清液各２０ｔｘＬ，注入液相色谱仪，照上述色谱条件，进行测定， 平行做５份。结果平均回收率为９９．５８％，（ｎ＝５），ＲＳＤ为 ２．６９％。结果见表１。 表１甘草甜素的加样回收实验结果（ｎ＝５） Ｔａｂ １ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｍ（ｎ＝５）
复方延胡索胶囊质量标准的研究
周嵩煜，冯枫（广两壮族自治区药品检验所，广西南宁５３００２１）
摘要：目的建立复方延胡索胶囊的质量控制方法。方法 采用ＴＬＣ法对该药的红花、枸杞子和黄连进行定性鉴别；采用
ＴＬＣＳ法测定其中延胡索乙素的含量。结果 薄层色谱中斑点清晰，易于识别；延胡索乙素的线性范围为０．１２～１．９０１ｘｇ，平均
回收率为９９．９３％（ＲＳＤ＝１．８１％，ｎ＝５）。结论本实验方法可有效地控制复方延胡索胶囊的质量。
关键词：复方延胡索胶囊；红花；枸杞子；黄连；延胡索乙素
中图分类号：Ｒ９２７；Ｒ２８６
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００７－７６９３（２００４）０６－０４８１－０３
Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｙａｎｈｕｓｕｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ
ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｅ ｗｅｒｅ ０．１２—１．９０１ＬＬｇ ａｎｄ ９９．９３％（ＲＳＤ＝１．８１％，ｎ＝５）．ＣＯＮＣＬＵＳＩＯＮ Ｔｈｅｓｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｑｕａｌ－
ｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｄｆ ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｙａｎｈｕｓｕｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ．
９０１ｚｇ。
２．２．５阴性干扰试验取缺延胡索的阴性样品，按“２．２．１” 项下方法制成阴性对照溶液。将延胡索乙素对照品溶液、供 试品溶液及阴性对照溶液分别点于同一薄层板上，按上述条 件展开，显色，扫描，结果阴性对照的色谱扫描图在延胡索乙 素位置无色谱峰出现，表明阴性对照无干扰。 ２．２．６稳定性试验取同一延胡索乙素斑点，每隔１ｈ测定 １次峰面积，共测定了８次，结果峰面积平均值的ＲＳＤ＝１． ８８％（ｎ＝８）。表明被测物在８ｈ内稳定。 ２．２．７精密度试验（１）仪器精密度：对同一延胡索乙素斑 点连续测定，．结果峰面积的ＲＳＤ为０．８８％（ｎ＝１０）。（２） 同板精密度：取同一供试品溶液，在同一薄层板上点样，按上 述条件展开，显色，测定，结果ＲＳＤ为１．２２％（ｎ＝１０）。（３） 异板精密度：取同一供试品溶液，在不同的薄层板上点样，展 开，显色，测定，结果ＲＳＤ为２．２８％（ｎ＝５）。 ２．２．８重复性试验取同一批供试品（０１０２０１批），按上述 方法平行测定５份，分别计算含量，结果ＲＳＤ为２．５８％（ｎ＝
２．８样品含量测定 精密量取甘草甜素搽剂１ｍＬ于２５ｍＬ量瓶中甲醇溶解、
定容，然后从中精密移取ｌｍＬ于另一２５ｍＬ量瓶中，流动相 定容，离心，进行测定。平行做３份。测定结果平均含量为 ３９．０３ｍｇ／ｍＬ，ＲＳＤ为０．６１％．结果见表２。 表２样品含量测定结果（几＝３） Ｔａｂ ２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ ｏｆ ｓａｍｐｌｅｓ（ｔ／，＝３）
Ｃａｒｔｈａｍｉｒ；Ｆｒｕｅｔｕｓ Ｌｙｃｉｉ；Ｒｈｉｚｏｍａ Ｃｏｐｔｉｄｉｓ ｉｎ ｔｈｅ ｃａｐｓｕｌｅｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ＴＣＬ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｅ ｔｈｅ ｃａｐｓｕｌｅｓ
中国现代应用药学杂志２００４年１２月第２１卷第６期
中国现代应用药学杂志２００４年１２月第２ｌ卷第６期
５）。 ２．２．９加样回收率试验精密称取已测定含量的同～供试 品（０１０２０１批）５份，分别精密加入延胡索乙素对照品一定 量，按上述方法提取、测定，计算回收率。结果见表ｌ。 表１ 加样回收率试验结果
Ｔａｂ １ Ｒｅｃｏｖｅｒｙ．ｏｆ ｔｈｅ ａｓｓａｙ
ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ：ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｙａｎｈｕｓｕｏ ｃａｐｓｕｌｅｓ；Ｆｌｏｓ Ｃａｒｔｈａｍｉｒ；Ｆｍｅｔｕｓ Ｌｙｃｉｉ；Ｒｈｉｚｏｍａ Ｃｏｐｔｉｄｉｓ；ｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｅ
复方延胡索胶囊是由红花、延胡索、枸杞子、黄连等制成
的中药复方制剂，具有益气活血，祛瘀止痛，清热解毒，软坚
在前述色谱条件下，分别取供试品溶液，对照品溶液及 阴性供试液各２０１ｘＬ进样，色谱图见图１。
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ｔ（ｍｉｎ） 对照品溶液 图１ ＨＰＬＣ图
ｔ（ｒａｉｎ）
ｔ（ｎ１１ｎ） 阴性供试液
Ｆｉｇ １ ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ
含量／Ｉｘｇ·ｇ。 ８２．４ ６８．５ ６２．７ ７２．７ ６６．６
ＲＳＤ／％ １．６８ ３．１７ ２．７２ ２．９４ 】．７３
３讨论 ３．１本实验所述对复方延胡索胶囊中红花、枸杞子及黄连
的薄层色谱鉴别方法专属性强、重复性好，可作为该胶囊质 量标准中的定性控制指标。其中，红花的薄层色谱鉴别方法 我们尚未见有文献报道，试验中，曾选择了５份不同来源的 红花药材（经广西药检所鉴定均为中国药典２０００年版一部 品种）进行研究，结果均显本实验所述的特征斑点。 ３．２本实验所述的含量测定方法结果可靠，可作为该胶囊 质量标准中的定量控制指标。熏碘前延胡索乙素荧光斑点 较弱，熏碘后荧光增强，可提高测定的灵敏度；另外，在对延 胡索乙素进行含量测定的研究过程中发现，用碘蒸气显色 时，显色时间的不同会使测定波长有所偏移，故严格掌握显 色时间是测定的一个关键操作步骤，另外，显色后放置３０ｍｉｎ 后再行测定是为了将薄层板上吸附的过量碘充分挥掉，否则 会对测定产生干扰。
散结的功效，临床用于气虚血瘀证。为了有效地控制该药的
质量，我们对该药进行了定性及定量的研究，制订了该胶囊
中红花、枸杞子、黄连的薄层色谱鉴别方法，并参考文
献¨。Ｊ，建立了延胡索中延胡索乙素的含量测定方法。
１仪器与试药
ＣＳ一９３０１ＰＣ薄层扫描仪（日本岛津公司）；ＣＡＭＡＧ自动
铺板器（瑞士）；定量毛细管（美国）。
斑点（阴性对照无干扰）。
２．１．３黄连取本品内容物２９，加甲醇２０ｍＥ，加热回流
３０ｍｉｎ，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇５ｍＬ使溶解，作为供试品
溶液。另取缺黄连的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶
液。义取黄连对照药材０．５９，同法制成对照药材溶液。再取
盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每１ｍＬ含１ｍｇ的溶液，作为
另取缺枸杞子的阴性对照样品，同法制成阴性对照溶液。吸
取“２．１．１”项下供试品溶液与上述２种溶液各ｌＯｌＬ，分别点 于同一含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以甲
苯一醋酸乙酯一甲酸一水（２０：１０：１：１）的上层溶液为展开剂，
展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。供试品色谱
中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色荧光
对照品溶液。吸取上述４种溶液各２灿，分别点于同一含羧
‘４８２‘
Ｃｈｉｎ ＪＭＡＰ，２００４ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，Ｖ０１．２１ Ｎｏ．６
万方数据
甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以苯一醋酸乙酯一 异丙醇一甲醇一水（６：３：１．５：１．５：０．３）为展开剂，置氨蒸气 饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下 检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位 置上，显相同的黄色荧光斑点（阴性对照无干扰）。 ２．２延胡索乙素含量测定 ２．２．１供试品溶液的制备取本品内容物２９，精密称定，加 浓氨试液１ｍＬ使湿润，加乙醚５０ｍＬ，时时振摇３０ｍｉｎ后，浸 渍１２ｈ，滤过，滤渣及容器用乙醚洗涤３次，每次１０ｍＬ，洗液 滤过，与上述滤液合并，挥干。残渣用甲醇使溶解并转移至 ２ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 ２．２．２对照品溶液的制备精密称取延胡索乙素对照品适 量，加甲醇制成每１ｍＬ含０．２ｍｇ的溶液，即得。 ２．２．３薄层扫描条件薄层板：含羧甲基纤维素钠为黏合 剂的硅胶Ｇ薄层板；点样：精密吸取供试品溶液８肛Ｌ，对照品 溶液２１ｘＬ与４ｔｚＬ，分别交叉点于同一硅胶Ｇ薄层板上；展开 剂：正已烷．氯仿一甲醇（７．５：４：１），展开前饱和２０ｍｉｎ；显色 条件：以碘蒸气熏５ｍｉｎ，取出，放置３０ｍｉｎ；扫描条件：反射法 锯齿型扫描，入。＝２７５ｎｍ，入。＝３７０ｎｍ，线性化参数ＳＸ＝３，所 采用的光束为０．４ｍｍ Ｘ０．４ｍｍ。 ２．２．４线性关系考察试验用定量毛细管精密吸取一系列 延胡索乙素对照品溶液（浓度分别为０．０５９５，０．１１９，０．２３８， ０．４７６，０．９５２ｍｇ·ｍＬ。）各２ｔｘＬ，分别点于同一薄层板上，按 上述薄层扫描条件扫描测定斑点峰面积，以点样量（¨ｇ）为 横坐标，相应的峰面积为纵坐标，求得回归方程为：Ｙ＝ １９０４．７１５Ｘ＋１３１．１６７，ｒ＝０．９９９８；线性范围为０．１２～１．