丙钙检验原始记录

上海津力化工有限公司
成品检测记录
[性状]：本品为。

检验者：
[检查]：天平：干燥箱：
1．干燥失重：取本品约1.0g，置干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥至恒重，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。

空称量瓶恒重：M0=
干燥前样品及称量瓶重：M1=
干燥后样品及称量瓶重：M2=
M1－M2
干燥失重=----------------×100%=
M1－M0
检验者：
2．氯化物：取本品1.0g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，即得供试溶液；另取2.0ml标准氯化钠试液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察、比较，样品管中浑浊度对照管(20ppm)。

检验者：
3．硫酸盐：取本品1.0g，加水溶解使成约40ml;溶液，如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取0.2ml标准硫酸钾溶液，置于50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液.于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，样品管中浑浊度对照管(20ppm)。

检验者：
4．重金属：取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液1.0ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释成25ml；乙管中加入本品 1.0g，加水15ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml；再在甲乙两管中，分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色甲管（10ppm）。

检验者：
5．砷盐：取本品1.0g，取本品1.0g，置反应瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于反应瓶上，并将反应瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

生成的砷斑标准砷斑（1ppm）。

检验者：
6. 松密度：
紧密度：
检验者：
[丙酮酸根含量]：高效液相色谱仪：
按照高效液相色谱法（中国药典2005版二部附录V D）测定。

色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂，以0.4%四乙基溴化铵溶液-乙腈（25：1）为流动相；检测波长为230nm；流速为1.0ml/min。

测定法：精密称定本品15~20mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品15~20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

A样×M对×X
丙酮酸根含量=-------------------------×100%
A对×M样
式中：A样——样品色谱图中主峰的峰面积；
M对——丙酮酸钠对照品称取量；mg；
X ——丙酮酸钠对照品的丙酮酸根含量；
A对——丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积；
M样——供试品称取量，mg。

平均校正因子：
含量平均值
丙酮酸根（按干燥品计）=------------------------------=
1—干燥失重值
检验者：
[含钙量]：
称取样品适量（约0.2 0.3g），精密称定，置于250ml锥形瓶中，加水100ml，稍加热使完全溶解，冷却至室温，加入5ml氨—氯化铵缓冲溶液（pH≈10）和5滴铬黑T指示液，用EDTA.2Na标准溶液滴定至纯蓝色为终点。

同时作空白试验。

按干燥品计算，含钙量应≥15.0%（60%规格）
计算
C×（V—V0）×40.08
含钙量（%）= ×100%
M×1000
V————样品消耗EDTA.2Na标准溶液的体积，ml；
V0————空白消耗EDTA.2Na标准溶液的体积，ml；
C————EDTA.2Na的摩尔浓度，mol/L；
M————样品称量，g；
40.08————钙的摩尔质量
含钙量平均值
含钙量（按干燥品计）=------------------------------=
1—干燥失重值
检验者：
判定：本品经检验
复核者：。