HPLC测定头孢地尼的有关物质测定

HPLC法测定头孢噻肟钠的有关物质

第53卷第1期辽宁化工 Vol.53，No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January，2024HPLC法测定头孢噻肟钠的有关物质张建廷，张巍（东北制药集团股份有限公司，辽宁沈阳 110027）摘要：建立对头孢噻肟钠有关物质的检测方法。

使用安捷伦C18色谱柱，以pH6.2的磷酸氢二钠缓冲液-乙腈作为流动相。

235 nm的检测波长，30 ℃的柱温，4 ℃的进样室温度，1.0 mL·min-1的流速，10 μL的进样量。

能够对头孢噻肟钠有关物质进行准确的定性和定量。

测试结果表明，杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质7-ACA、杂质J检测限分别为0.007 8、0.015 1、0.012 6、0.005 3、0.010 8、0.005 4、0.020 1、0.012 9、0.021 4、0.014 0 μg·mL-1，定量限分别为0.026 6、0.051 4、0.043 0、0.018 8、0.035 9、0.018 0、0.067 4、0.043 1、0.071 5、0.047 2 μg·mL-1，浓度线性范围0.018 0～16.614 μg·mL-1内线性关系较好，相关系数≥0.999；回收率在90%~108%范围内。

该方法具有较强专属性、灵敏度高且耐用性好，能够满足检测要求。

关键词：HPLC法；头孢噻肟钠；有关物质中图分类号：O657 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）01-0170-03头孢噻肟钠属于β-内酰胺类抗生素，名称为(6R,7R)-3-[(乙酰氧基)甲基]-7-[2-氨基-4-噻唑基-(甲氧亚氨基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸钠盐，20世纪70年代由Hoechst（德国）公司和Russel（法国）公司联合研制，作为第3代头孢菌素类抗生素，其临床应用十分广泛[1-3]。

高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠有关物质_聚合物_及其方法学研究(1)

３摇讨论
摇摇由于２００５版《中国药典》大黄
［７］
的薄层鉴别方法经试验
３０～发现对供试品中待测成分提取效果不好，使用石油醚（甲酸乙酯甲酸（１５∶ ５ ∶ １）６０℃ ）上层液为展开剂时无法将待测成分充分展开。故选用２００５版药典大黄含量测定的供试品提取方法结合试验，采用三氯甲烷对清肾颗粒中大黄各待３０∶ １０∶ ０．５）测成分进行提取，以正己烷乙酸乙酯甲酸（为展结果各待测成分斑点清晰，展开效果好。开剂，
ＺＨＯＵＬｉｊｕｎ，ＣＨＥＮＬｉａｎｇ，ＴＥＮＧＨｏｎｇｊｕ，ＬＵＯＹａｎ，ＣＡＯＹｕｐｉｎｇ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｉｍ摇Ｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ Ⅱ （ｐｏｌｙｍｅｒ）ｉｎｃｅｆｏｄｉｚｉｍｅｓｏｄｉｕｍｆｏｒｉｎｊｅｃｔｉｏｎｂｙＨＰＬＣ，ａｎｄｔｏｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｔｈｅ（ＮａｎｊｉｎｇＨｉｃｉｎＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．Ｌｔｄ，Ｎａｎｊｉｎｇ摇２１００４６，Ｃｈｉｎａ）
表６摇样品含量测定结果编号１２３批号２００８１００８２００８１１０６２００８１２１２大黄大黄大黄素甲大黄芦荟大黄酸的量素的量醚的量酚的量素的量／ μｇ·ｇ－１／ μｇ·ｇ－１／ μｇ·ｇ－１／ μｇ·ｇ－１／ μｇ·ｇ－１６．７２９６．４５４６．６３１１９．９５１２０．３１８２０．２７１１４．０６０１４．４９０１４．９２３１５．５９２１６．６８８２０．０４０１２．０２３１２．６４７１２．０６８

HPLC法测定头孢替唑的有关物质及含量

3有关物质及含量测定
3.1有关物质
精密称取供试品10Mg于10Ml容量瓶中，加水稀释并定容至10Ml，得浓度为1.0Mg/Ml的供试品溶液。精密量取供试品溶液1.0Ml，置100Ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(10µg/Ml)。取对照品溶液20µl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20～25％；精密吸取供试品溶液与对照品溶液按“2.1”项下色谱条件，进样20µl测定，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，结果见表1。
2方法及结果
2.1色谱条件
色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6MM×200MM，5µM）,保护柱：GeMini C18 (4×3.0MM,PhenMenex,USA),流动相为柠檬酸溶液(柠檬酸调节PH=2.40)：乙腈(85：15)，流速为lML／Min，柱温40℃，检测波长254nM，进样体积为20µL。
2.7稳定性
取0.4Mg/Ml的头孢替唑对照品溶液，室温放置，分别于0 2 4 6 8h，按“2.1色谱条件”，进样测定，主峰面积RSD%=0.3，表明对照品溶液在8h内稳定。
2水配制浓度为0.4 0.6 1.0Mg/Ml的头孢替唑供试品溶液各三份，摇匀过滤，按“2.1色谱条件”，进样测定。结果回收率为99.9%，RSD=0.4，n=9,表明回收率良好。
1仪器与试药
Agilent 1100高效液相色谱仪配有四元输液泵，自动进样器，DAD二极管阵列检测器，Agilent 1100色谱工作站。Bp211D十万分之一电子分析天平（德国,Sartorius）;KQ-300DE型超声仪,艾科浦AHL-2001-P痕量型分析型超纯水机（重庆颐洋企业发展有限公司）。头孢替唑对照品(中国药品生物制品检定所；批号：130510-200706)；乙腈（德国默克，HPLC级）；柠檬酸为国产分析纯。

高效液相色谱法测定头孢地尼有关物质

Ｇｕｏｆｑｉｇｕｎ
（ｉｊｕｉｉｌｎｔｕｅｏＤｒｏｔｌＴａｊ０００ＴａｉＭｎｃａＩｓｔｒｕｇＣｎｒ，ｉｉ３０７）ｎｎｐｉｔｆｏｎｎ
｝收稿日期：０６０－３２０－８２
天津药学
ａｊＰａｃ２０ｎｎｈｒｙ０８年ｉｍａ
ｕｎ１０ｍｍ（５ｍ×６ｍｍ，ｍ）ａｕｅ．ＴｅｍｂｌｐａｅｗｓＡ【０２％Ｔｔｍｔｌｍｏｉｙｒｘｅｉ１００ｍａｒ５ｔＷＳｓｄｈｏｉｈａｘｅＳ．５ｅａｅｙｍｎｍＨｄｏｉ０ｌｔｒｈａｕｄｎｗｅ
ａｄａｉｔＨ５５ｗｔ０ｐｏｐｏｃａｉａｄ．１ｉｄｕｄｔｅ．４ｍａｄｅ］ｎ『．５Ｔｔｍｎｄｕｅｔｐ．ｉ１％ｈｓｈｒｃｎ１／ＤｓｉＥｅｔ００ｌｓｄｄａｄＢ０２％ｅａ．ｓｄｏｈｉｄ０ｍｏＬｏｍａｗａｒ
ｒｔ．ｒｄｂｌ．ｔｃｎｂｓｄａｕｌｙｅｎｒｌｆｒｒｌｔｄｓｂｔｎｅｎｃｆｉｉ．ａｅｃｅｉｉＩａｅｕｅｑａｉｏｔｅａｅｕｓｃｓｉｅｄｎｒｅＳｔｏｏａＫＥＷＯＲＤＳＨＰＣ。ｅｄｎｒｅａｅｕｓｎｅＹＬｃｆｉｉ。ｒｌｔｄｓｂｔｃｓａ
Ｔｍｅａｒｗｓ０℃ ．ＥＵＴｅｉａｎｅｅｅ．４～６４ｇｍ（＝．９）ＣＮＬＳＯｈｅｏｃｕｅｐｒｔｅａｕ４ＲＳＬｈｎｒａｇｓｒ７６７．０／ｌｒ０９９９．ＯＣＵＩＮＴｅｍｔｄｉａｅ— ｌｅｒｗｈｓ

HPLC测定头孢呋辛酯片的含量及有关物质

温箱、ＬＣｓｏｌｕｔｉｏｎ工作站（均为日本岛津公司）ＩＳａｒｔｏｒｉｕｓＢＰ２１１Ｄ型电子天平（十万分之一，德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司），ＭＱ密理博超纯水机。１．２试药：头孢呋辛酯片（本院研制），甲醇为色谱纯（德国默克公司），水为超纯水；其他试剂为分析纯。头孢呋辛酯对照品（中国药品生物制品检定所）。
ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ．
【Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］Ｃｅｆｕｒｏｘｉｍｅａｘｅｔｉｌ；ＨＰＬＣ；Ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；Ｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅ
Ｂ６２：３８，流速１ｍＬ／ｍｉｎ；拄温２８。Ｃ；检测波长２７８ｎｍ进样虽２ＯＬ。结果回归方程Ｙ＝６００．４Ｘ＋２．７８１，ｒ＝Ｏ．９９９９，Ｏ．０４８２８８￣０．６０３６
２０１４年７月第１２卷第１９期
・
论
著・１７
ＨＰＬＣ测定头孢呋辛酯片的含量及有关物质
李裕基张璇闫小华（深圳市康宁医院，广东深圳５１８０２０）【摘娄】目的采用ＨＰＬＣ测定考察头孢呋辛酯片含量及有关物质。方法流动相Ａ：０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氲铵溶液，流动相Ｂ：甲醇，Ａ：
（ＫａｎｇｎｉｎｇＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ５１８０２０，ＣｈＯ，ａ）【Ａｂｓｔｒａｃｔ］ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｅｆｕｒｏｘｉｍｅａｘｅｔｉｌａｎｄｉｔｓｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅａｎａｌｙｓｉｓｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙＨＰＬＣ，ａｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ０．２ｍｏｌ／Ｌｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎｐｈｏｓｐｈａｔｅａｍｉｎｅｓｏｌｕｔｉｏｎ — ｍｅｔｈａｎｏｌ（６２：３８）ｗｉｔｈａｌｆｏｗｒａｔｅａｔＩｍＬ／ｍｎｉ．ＴｈｅＵＶｄｅｔｅｃｔｉｖｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ

人血浆中头孢地尼浓度的HPLC测定法及药物动力学研究

注意缺陷多动障碍 (ADHD )是儿童期尤其是学龄儿童最常见的一种行为障碍 [1 ] 。患病率在 1% ～10%之间。因其对学习、生活有明显的影响 ,而且有些症状可持续到成年期。智力可以正常或接近正常 ,伴有学习困难、人际关系和自我评价低下。发病率男孩数倍于女孩。不良的家庭环境及社会环境对患病及预后均有明显影响。有人把这种失调比喻为一个交响乐队失去协调性及和谐性。本文旨在从父母教育方式中对儿童的打骂行为入手 ,分析 ADHD儿童的行为问题与父母行为的相关影响因素。 1 资料与方法 1. 1 一般资料 2003 年 11 月至 2006 年 12 月就诊门诊的 ADHD 儿童 72例 ,其中男性 47例 ,女性 25例 ,年龄为 6～15岁。
·114·
Journal of C linica l and Experim en tal M ed icine V ol. 6, N o. 11 N ov. 2007
人血浆中头孢地尼浓度的 HPLC测定法及药物动力学研究
短篇论著
杨祥明侯静敖钢城 (安陆市中医院湖北安陆 432600)
1. 2 诊断标准按照诸福棠《实用儿科学》的八条行为标准。主要根据患儿的家长和老师提供的病史 ,临床表现特征。《美国精神障碍诊断和统计手册》第 4 版 (DSM - IV )中的 ADHD 及破坏性行为障碍包括对立违抗障碍、品行障碍的诊断标准与父母进行访谈并诊断 ,排除广泛性发育障碍 ,精神发育迟滞 ,器质性精神障碍 ,神经精神系统疾病及药物副作用等。 1. 3 工具和方法 1. 3. 1 Achenbach 儿童行为量表 [2 ] ( child behaviour checklist, CBCL ) 由儿童父母填写 ,行为问题共 113项 ,分为 8个分量表 , 包括 :退缩、躯体主诉、焦虑 /抑郁、社交问题、思维问题、注意问题、违纪行为、攻击行为。又分为内化、外化性行为问题两个维

高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中聚合物的含量

高效液相色谱法测定头孢地尼及制剂中聚合物的含量目的采用聚苯乙烯高效液相色谱法检查头孢地尼中聚合物的方法。

方法色谱柱为聚苯乙烯凝胶为填料的TSKgel G2000SWxl（7.8 mm×300 mm 5um）色谱柱，流动相为0.1 mol/L，pH=7.0缓冲溶液-甲醇（95∶5），流速为0.5 mL/min，检测波长285 nm，通过HPLC-ESI-MS法鉴定高分子杂质峰，并对其结构进行推定。

结果头孢地尼在0.0002～1.5 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.0000）最小检测浓度为0.2 ug/mL，聚合物杂质与头孢地尼能有效分离，并先于主峰流出，方法专属性良好，样品在溶液中不稳定，需临用新配。

结论建立的方法快速准确。

适用于头孢地尼及其聚合物的测定。

标签：高效液相色谱；聚苯乙烯凝胶；头孢地尼；聚合物；β-内酰胺类抗生素；过敏原头孢地尼为半合成的第三代口服头孢菌素，属于β-内酰胺类抗生素，具有抗菌谱广、疗效高、毒性低等特点。

β-内酰胺抗生素是目前临床上最常用的抗感染药物[1]。

研究证明，引发过敏反应的过敏原不是抗生素本身，而是其中的高分子杂质，因此国内外对β-内酰胺类抗生素的高分子杂质的控制非常重视。

2010版中国药典已有22个品种43个标准的控制[2]。

中国药典2010年版已采用葡聚糖G-10自身对照外标法对大部份常用注射用头孢类抗生素进行了高分子杂质控制，也有文献报道使用葡聚糖G-10用于头孢地尼聚合物的测量[3]。

葡聚糖G-10可以手工填装，也有商品化色谱柱，使用该填料的分离的色谱峰拖尾严重，不利于该产品聚合物的测定。

日本药典（JP）对头孢卡品酯采用以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基础的TSKgel G2000 色谱柱进行聚合物控制。

也有文献报道使用国产的苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为基础的，以分子排阻为主要分离机制，用于测定头孢呋辛酯中高分子聚合物的检查[4]。

因此我们采用苯乙烯为填料的TSKgel G2000SWxl色谱柱。

HPLC测定头孢地尼的含量及有关物质

光不稳定 ,即使在避光条件下 ,样品溶液的 2 次平行
实验中第 2 次测定的杂质总量略大于第 1 次测定结
果 ,因此样品溶液需在避光条件下 ,现用现配。
1. 6 与《日抗基》方法比较《日抗基》中头孢地尼
的有关物质检查方法及测试条件 : 色谱柱 : Waters Nova2pak C18 (5μm ,3. 9mm ×150mm) ,流动相 :柠檬酸2磷酸缓冲液 (p H = 2. 0) 2甲醇2二氧六环 (320∶70∶
[2 ] 胡迎庆 ,张静泽 ,刘成行 ,等. 不同提取工艺的龙血竭差异 [J ] . 中草药 ,2002 ,33 (8) ∶604 - 606.
[ 3 ] 卢文杰 ,王雪芬 ,陈家源 ,等. 剑叶龙血树氯仿部分化学成分的研究[J ] . 药学学报 ,1998 ,33 (10) ∶755 - 758.
加样量 /μg 78. 40 78. 40 78. 40 78. 40 78. 40 75. 60 75. 60 75. 60 75. 60 75. 60
测得量 /μg
150. 71 149. 78 149. 60 146. 23 151. 30 146. 42 145. 28 146. 74 143. 16 144. 93
Chinese Journal of New Drugs 2003 ,Vol. 12 No . 2
表 2 “雨林牌”血竭胶囊中龙血素 A 和 B 的加样回收率
样品含量 /μg
A
73. 16
73. 53
72. 80
72. 44
72. 80
B
72. 36
72. 72
72. 00
71. 64
72. 00
WAN G Xing2lin ( Tianji n I nstit ute of Pharm aceutical Reaserch , Tianji n 300193 , Chi na)

高效液相色谱法建立头孢地尼胶囊有关物质检测方法

高效液相色谱法建立头孢地尼胶囊有关物质检测方法作者：于梅来源：《科学与财富》2018年第05期摘要：目的：本文通过建立头孢地尼胶囊的有关物检测方法，并对其进行方法学验证。

方法：色谱柱为Agela XBP C18色谱柱，柱温为35℃，进样量为：20ul，检测波长为254nm，流速1.0ml/min。

梯度洗脱。

结果：该方法通过耐用性试验，头孢地尼的检测限为0.14μg/ml，能有效的检出杂质；专属性较好，在酸、碱、氧、光、热的破坏条件下各杂质均能有效分离。

结论：该方法简单、便捷、易操作，专属性好，灵敏度高，方法可行。

关键词：头孢地尼胶囊；有关物质；高效液相色谱目前头孢类药种类比较多，头孢地尼为第三代头孢菌素，抗菌谱广，对葡萄球菌和链球菌属的抗菌作用较好。

为了患者用药安全，我们对有关物的检测方法进行研究。

1.仪器与试药1.1仪器仪器名称：十万分之一电子天平型号：XS105DU 厂家：梅特勒仪器名称：高效液相色谱仪型号：Aiglent 1200 厂家：安捷伦1.2试药供试品：头孢地尼胶囊规格：0.1g（以C14H13N5O5S2计）；批号：171108、171109、171110。

2.方法验证2.1色谱条件色谱柱为Agela XBP C18 4.6*250mm柱子；流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至5.0），流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节PH值至5.0）-乙腈-甲醇（450：320：230），流动相A、B都每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.3ml。

按梯度进行洗脱，流动相A：0-2min95%，2-22min：95%-75%，22-32min为75-50%，32-37min为50-95%%，37-40min为95%。

柱温为35℃，进样量为：20ul，检测波长为254nm，流速1.0ml/min[1]。

2.2测定方法取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于头孢地尼37.5mg），置棕色量瓶中，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含头孢地尼1.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取续滤液1ml，置100ml量瓶中，加流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液[2]。

HPLC检验头孢克洛颗粒的有关物质分析

HPLC检验头孢克洛颗粒的有关物质分析摘要：目的：构建完善的头孢克洛颗粒有关物质检验体系。

方法：通过HPLC高效液相色谱法测定物质浓度，并结合色谱柱条件分析，确定流动相和监测波长等数据后，再落实线性梯度洗脱措施，以便检验工作具备参照。

结果：试验精密度、稳定性、回收率、专属性、检出限等条件均满足精准需求，且可以针对性测定颗粒物质状况。

结论：方法检测精密度高，稳定性好，并且浓度检测效果明显，能够为后续头孢克洛颗粒有关物质的分析提供深入检测平台。

关键词：HPLC高效液相色谱法；头孢克洛颗粒；有关物质；试验分析头孢克洛颗粒在当前医药市场环境中具备较为广泛的受众，并且在临床疗效和销售方面具备优势，但基于内部元素成分的复杂性，在实际药品生产工程中，并未具备相对完善的检测流程，所以在药品销售过程中，也不可避免的存在了风险。

所以，在分析头孢克洛颗粒安全性和有效性时，应当从有关物质的药性展开分析，并针对内部浓度和检出方法深入分析，才能确保药品制备工作具备保障。

一、试验仪器与试剂高效液相色谱仪、电子分析天平、头孢克洛颗粒、头孢克洛δ-3-异构体对照品、头孢克洛对照品、蔗糖、桔子香精、羧甲基淀粉钠、聚乙烯吡咯烷酮。

磷酸二氢钠作为分析纯、乙腈作为色谱纯。

二、试验方法分析1. 色谱条件分析色谱柱选用C18（4.5X250mm，5μm）；流动相分为A、B两种，其中流动相A为磷酸二氢钾，PH值为4.0。

流动相B为磷酸二氢钾-乙腈混合溶液，混合比例55：45，流速1.0ml/min，检测波长215nm，进样标准体积为20μL，线性梯度洗脱表详见表1。

表1 梯度洗脱表2. 溶液配制分析（1）对照品溶液制备取单位计量的头孢克洛对照品置于精准量瓶内，并通过PH2.5的磷酸二氢钾溶液进行溶解，制备成500μg/ml的溶液，如此制备成头孢克洛对照品溶液。

其次，取单位计量的头孢克洛δ-3-异构体对照品置于精准量瓶内，通过PH2.5的磷酸二氢钾溶液进行溶解，制备成1000μg/ml的溶液，制备成头孢克洛δ-3-异构体对照溶液。

HPLC法测定头孢地嗪钠的聚合物

头孢地嗪钠为半合成第三代头孢霉素，临床主要用于链球菌属、肺炎球菌等敏感菌所致的肺炎、支气管炎、咽喉炎、扁桃体炎、肾盂肾炎、尿路感染、淋菌性尿道炎、胆囊炎、胆管炎、妇科感染、败血症及中耳炎等。本文参照《中国药典２０１０年版》二部正文“ 头孢地嗪钠” 质量标准项下有关物质 Ⅱ检查方法，进行聚合物方法学研究，并建立测定方法。
。
９９１７１３００５
．
１试验材料破坏溶液。氧化破坏溶液：精密称取试药约２５ａｒｇ，置于５０ｍｌ容量瓶试药：注射用头孢地嗪钠，大鹏药品工业株式会，规格：１．０ｇ，批中，加入３０％双氧水溶液ｌｍｌ，室温下放置３Ｏ分钟，加水稀释至刻号：０Ｆ９３１度，摇匀，作为氧化破坏溶液。光照破坏溶液：取试药适量，于照度为色谱柱：ＴＳＫ — ＧＥＬＧ２０００ＳＷＸＬ７．８ａｍｒＸ３０ｅｍ４５００１ｘ ±５００１ｘ放置２４小时，精密称取光照破坏样品约２５ａｇｒ，置于Ａｇｉｌｅｎｔ１２００高效液相色谱仪５０ｍｌ容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为光照破坏溶液。对照品：头孢地嗪，中国药品生物制品检定所，１３０５２０ — ２００５０１高温破坏溶液：取试药适量，置１０５％干燥箱中，放置２小时，精密含量８８．６％称取高温破坏样品约２５ａｒｇ，置于５０ｍｌ容量瓶中，加水溶解并稀释２方法学考察至刻度，摇匀，作为高温破坏溶液。分别精密量取水，酸碱空白，氧化２．１测定法空白溶液各２Ｏｌ，注入色谱仪，记录色谱图。另精密量取样品未破色谱条件：坏溶液及强烈条件下破坏的溶液各２０ｌ，分别注入液相色谱仪，记色谱柱：ＴＳＫ — ＧＥＬＧ２０ＯＯＳＷＸＬ７．８ａｍ×３ｒ０ｃｍ录色谱图。结果表明，溶剂空白、酸碱空白和氧化空白对本品有关物流动相：以磷酸盐缓冲液（ｐＨ７．０）（０．Ｏ０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠溶液质测定无干扰；本品经碱、氧化及光照破坏后，色谱纯度均有不同程０．Ｏ０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠溶液（６１：３９）一乙腈（９５：５）度的降低，主峰与其前相邻的杂质峰均到达良好分离（分离度均大检测波长：２３ｌｎｍ

HPLC法测定头孢布烯中有关物质的含量

HPLC法测定头孢布烯中有关物质的含量摘要】目的建立以高效液相色谱法测定头孢布烯中有关物质含量的方法。

方法色谱柱为Diamonsil C18(250×4.6m, 5μm)；流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液（5%氢氧化钠调节pH值至7.0）-甲醇（95:5）；流速为 1.0 ml·min-1；检测波长263nm；柱温为 30℃，进样量为20μl。

结果头孢布烯检测浓度的线性范围为0.05～1014μg·mL-1（r=1.0000），检测限为0.6ng(S/N=3)。

结论本方法专属性好，准确度高，适用于本品的有关物质检测。

【关键词】 HPLC 头孢布烯有关物质【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）20-0295-03头孢布烯（ceftibuten，商品名：先力腾）是日本盐野义制药公司研制的第三代口服头孢菌素类抗生素，由美国Schering-Plough公司生产进口。

它对β-内酰胺酶具有高度稳定性，其最大的特点是口服吸收速度快、吸收良好，能被肠杆菌β-内酰胺酶在肠内降解。

目前国内尚未见生产及质检方面的报道，日抗基1998年版及日本药局方（第十五改正本）收载了该品种，但未收载有关物质方法，其含量测定方法采用了反相高相液相色谱法，流动相为0.005mol/L溴化癸基三甲基铵溶液-乙腈（4:1），此离子对试剂目前国内很难买到，且对普通色谱柱损害比较大。

本文建立了采用磷酸二氢钠缓冲液-甲醇体系分离头孢布烯中有关物质的方法。

1 仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪-二极管阵列检测器，chemstation 色谱工作站。

头孢布烯研究用样品，四川抗菌素工业研究所提供；头孢布烯对照品，某厂提供；甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Diamonsil C18 (250×4.6mm,5μm)；流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液（5%氢氧化钠调节pH值至7.0）-甲醇（95:5）；流速为1ml·min-1；柱温：30℃；检测波长：263nm；进样量：20μl。

Report-头孢地尼CP2015分析

Sep 21, 2016LC Application Lab, Shiseido ChinaNo.31, BDA International Business Park,2 Jing Yuan Street, BeijingEconomic Technological Development Zone,Beijing, China 100176Phone 010-6785-6803, FAX 010-6785-6882头孢地尼CP2015的分析依《中国药典》15版二部方法对头孢地尼原料药进行分析，客户反映主峰前后杂质与主峰分离度较难达到药典标准，需求合适C18柱进行分析以达到药典分离要求；尝试使用资生堂MGII，SUPERIOREX ODS,AQ,BB 等C18色谱柱对客户所提供样品进行分析，发现高极性的C18AQ柱分析结果为最佳，结果如图1。

图1 AQ药典方法对系统适用性溶液分析HPLC Conditions ：色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ ;4.6mm i.d.×250mm流动相：A：0.25%四甲基氢氧化铵（磷酸调pH至5.5），每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠0.4ml B：0.25%四甲基氢氧化铵（磷酸调pH至5.5）：乙腈：甲醇: =500:300:200，每1000ml加入0.1mol/L 乙二胺四醋酸二钠0.4mlB%5%(0min)→B%5%(2min) →B%25%(25min) →B%50%(42min) →B%5%(43min)→B%5%(60min)流速：1mL / min温度：40°C检测：PDA 254nm进样量：20µLHPLC Conditions ：Column ：CAPCELL PAK C18 AQ;4.6mm i.d.×250mmMobile phase ：A：0.25%TMAH(adjust pH to 5.5 with phosphoric acid), add 0.4ml of 0.1mol/L EDTA-2Na in every 1000 ml of solutionB：0.25% TMAH(adjust pH to 5.5 with phosphoric acid)：CH3CN：CH3OH: =500:300:200，add0.4ml of 0.1mol/L EDTA-2Na in every 1000 ml of solutionB 5%(0min)→5%(2min) →25%(25min) →50%(42min) →5%(43min)→5%(60min)GraFlow rate ：1mL / minTemp ：40°CDetection ：PDA 254nmInj.vol. ：20µL结果中看出头孢地尼主峰保留时间为20.73min，同药典头孢地尼系统适用性溶液的典型色谱图基本相符（如附图I）；药典要求头孢地尼峰与杂质J峰分离度不小于1.2，杂质I峰与杂质J峰，头孢地尼峰与杂质K 峰及杂质K峰与杂质L峰之间分离度应符合要求，此时头孢地尼峰与杂质J峰分离度为1.21，杂质I峰与杂质J峰分离度为2.19，头孢地尼峰与杂质K峰分离度为2.77，杂质K峰与杂质L峰分离度为1.70，均符合药典规定。

高效液相色谱法测定人血浆中头孢地尼的浓度

高效液相色谱法测定人血浆中头孢地尼的浓度方阅;郑恒;刘皋林【摘要】目的:建立测定人血浆中头孢地尼含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法:血浆样品用高氯酸沉淀蛋白,采用Ultimate C18色谱柱(5 μm,2 504.6 mm),以乙腈:0.025 mol·L-1磷酸二氢钠缓冲盐溶液(pH 3.24)=15∶85作为流动相进行分离,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:头孢地尼血药浓度30～2 500 ng·mL-1范围内线性关系良好,最低检测浓度为30 ng·mL-1.方法回收率(n=5)分别为76.41%,63.78%,66.44%,日内和日间精密度均小于15% .结论:该法操作简单、灵敏、准确、重现性好,适用于头孢地尼临床药代动力学研究.【期刊名称】《中国临床医学》【年(卷),期】2010(017)006【总页数】3页(P924-926)【关键词】头孢地尼;高效液相色谱;血浆【作者】方阅;郑恒;刘皋林【作者单位】上海市第一人民医院药剂科,湖北武汉,200080;华中科技大学同济医学院附属同济医院药剂科,湖北武汉,430030;上海市第一人民医院药剂科,湖北武汉,200080【正文语种】中文【中图分类】R978.1+1头孢地尼(cefdinir)是口服第3代头孢菌素类抗生素,通过抑制细菌细胞壁的合成而发挥抗菌作用[1]。

本品抗菌谱较广,对革兰阳性和阴性细菌均有较好的抗菌作用;另外,头孢地尼对β-内酰胺酶稳定,对一些产酶的细菌也有较好的抗菌作用[2]。

因此,检测头孢地尼的药代动力学情况及临床血药浓度的变化,可使临床医师更好掌握最佳的用药时间,最佳、最有效的用药剂量,以及把不良反应降到最低而保持有效治疗作用的最小用药剂量,使其在临床上得到更好、更有效地应用。

然而有关头孢地尼血药浓度的测定方法,国内外虽已有相关文献报道,如微生物方法[2]、液质联用法[3]及最先进、最准确的高效液相色谱(HPLC)检测法,但此法检测时间长[5]。

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质张慧文;关倩明;林玲;肖彦琨【摘要】目的建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2010(035)003【总页数】5页(P209-213)【关键词】头孢克肟;有关物质;RP-HPLC【作者】张慧文;关倩明;林玲;肖彦琨【作者单位】广州市药品检验所,广州,510160;广州市药品检验所,广州,510160;广州市药品检验所,广州,510160;广州市药品检验所,广州,510160【正文语种】中文【中图分类】R978.1~+1头孢克肟(cefixime)是第一个上市的第三代口服头孢菌素，在其C-7位上连接有苯甘氨酸类的基团，该结构有利于口服吸收；其抗菌谱广、杀菌力强，尤其对淋球菌、肺炎链球菌、变形菌、产气杆菌、沙雷菌属等具有高度抗菌活性，体内分布广，并对各种细菌所产生的β-内酰胺酶具有很好的稳定性，可抑制大多数革兰阴性菌包括嗜血菌属、奈瑟球菌属和肠杆菌科的大多数菌种，临床主要用于治疗呼吸道感染、耳鼻咽喉感染、胆道炎、胆囊炎及尿道感染等[1,2]。

在现版药典中，《中国药典》2005版尚未收载头孢克肟的质量标准，《英国药典》2008版[3]和《美国药典》31版[4]均有收载，且均采用HPLC法测定头孢克肟有关物质，但采用离子对试剂四丁基氢氧化氨与乙腈(75∶25)为流动相。

HPLC法测定注射用头孢噻肟钠的有关物质

HPLC法测定注射用头孢噻肟钠的有关物质
赵霞;胡昌勤
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2008(33)12
【摘要】改进HPLC测定注射用头孢噻肟钠中有关物质的方法 .在美国药典和欧洲药典(英国药典)方法的基础上,优化了两种不同流动相系统,用梯度洗脱对注射用头孢噻肟钠的有关物质进行了分离.结果样品中各成分的分离度及检出灵敏度完全满足有关物质限度的测定要求.改进后的RP-HPLC方法能更加真实有效的反映注射用头孢噻肟钠的有关物质含量,可有效控制产品的质量.
【总页数】5页(P746-749,752)
【作者】赵霞;胡昌勤
【作者单位】中国药品生物制品检定所,北京100050;中国药品生物制品检定所,北京100050
【正文语种】中文
【中图分类】R978.1+1
【相关文献】
1.HPLC法测定注射用头孢噻肟钠/舒巴坦钠的含量 [J], 邓桂兴;吕华冲;孙明杰;王霆
2.HPLC测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠的含量及有关物质 [J], 霍天凤;周栋梁
3.HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 [J], 徐新军;张正行;盛龙生;安登魁;刘皋林
4.HPLC法测定复方制剂厄贝沙坦氢氯噻嗪片有关物质 [J], 赵翠;徐宝燕;兰公剑
5.HPLC法测定卤米松乳膏中有关物质 [J], 安明;常珍;吕宁;郎昌野;孙静芬
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定注射用头孢尼西钠的含量

HPLC法测定注射用头孢尼西钠的含量
陶余兵
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2005(009)001
【摘要】目的建立用HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量的测定方法.方法采用高效液相色谱法,以0.01 mol·L-1磷酸盐溶液-乙腈(75:25)为流动相,检测波长261 nm,流速1ml·min-1.结果头孢尼西钠线性浓度范围在60～140mg·L-4.r=0.999 9.结论该方法简便、灵敏、准确,专属性强.
【总页数】2页(P48-49)
【作者】陶余兵
【作者单位】金陵药业股份有限公司利民制药厂,安徽,合肥,230088
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定注射用头孢尼西钠的含量 [J], 李娜;朱平;王志敏
2.NP-HPLC与RP-HPLC两种方法测定制马钱子中士的宁含量 [J], 蔡锡潮;龚又明
3.HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较 [J], 隋利强;黄礼书;陈喆明;
4.HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较 [J], 隋利强;黄礼书;陈喆明
5.HPLC法测定银菊感冒胶囊中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度 [J], 荀秀彪; 张顺平
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。