三重四级杆工作模式
Agilent 7000 型三重串联四级杆 气相质谱仪现场培训教材
Agilent 7000 型三重串联四级杆气相质谱仪现场培训教材Ⅰ.7000型质谱仪概述及工作原理一、三重四级杆质谱仪的优点(与单四级杆质谱相比)∙在高化学背景样品中可以对目标化合物选择性定量。
∙在复杂的基体中可以获得更好的信噪比。
∙可以达到飞克水平的检测限和定量。
∙对某些样品分析的应用能够满足严格的法规限制。
二、仪器结构概述7000型三重四极杆质谱仪主要包括离子源、第一级四级杆、六极杆碰撞反应池、第二级四级杆、检测器、和真空系统。
离子源:四级杆:双灯丝常用的离子源温度: 230℃六极杆碰撞池:被分析的样品气态分子进入离子源,被电子轰击转化为离子。
电子轰击(electron impact,EI)离子源,其构造原理如图1 Array图1 电子轰击离子源( EI )在电离室内,气态的样品分子受到高速电子的轰击后,该分子就失去电子成为正离子(分子离子):分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。
图2 化合物电离过程在排斥极上施加正电压,带正电荷的阳离子被推出离子化室,而形成离子束,离子束经过加速极加速,而进入质量分析器。
多余热电子被钨丝对面的电子收集极(电子接收屏)捕集。
分子离子继续受到电子的轰击,使一些化学键断裂,或引起重排以瞬间速度裂解成多种碎片离子(正离子)。
EI 源的特点:∙ 电离效率高,灵敏度高; ∙ 应用最广;∙ 稳定,操作方便; ∙ 结构简单,控温方便;四、四级杆质谱仪工作原理样品分子在 GC 中分离后,首先进入电离源,一旦样品离子化,推斥极引导离子通过一系列透镜进入四级杆质量分析器。
在四级杆质量分析器中,生成的离子根据它们的质荷比(m/z)被分离。
M +(M -R 2)+(M -R 3)+Mass(M -R 1)+: R1 : R2 : R3 : R4 : e四极杆质量分析器由四根带有特定直流电压DC和射频电压RF的平行杆组成。
相对的两组杆上分别加有电压(DC+RF)和-(DC+RF),四级杆上的电压变化时,通过质谱仪来过滤具有不同m/z 值的离子。
(整理)TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程□ 非受控:(盖章)□ 受控:(盖章)受控编号:编制:年月日审核:年月日批准:年月日1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机3.1.1气体仪器需用到气体:氦气(纯度≥99.999%)、氩气(纯度≥99.999%)。
使用时,先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4~0.6MPa,氩气气压应为0.4MPa。
3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。
3.1.3开启电脑,输入密码“TSQ8000”,双击桌面图标,进入界面后,观察“Foreline pressure”项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;若未达到则需继续等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。
3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面:输入MS transfer Ine temp:280℃,Ion sourcetemp:300℃,点击“Send”,等待升温。
3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面,点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
若图中水峰(18.1)强度小于108,且氮氧峰正常则表示不漏气。
3.2.3调谐检查 在“Manual Tune ”界面下,将参数Spectra 设置为Full ,Cal.gas level 选择EI ,点击“Start Scan ”,等待图谱稳定后点击“Stop Scan ”。
三重四极杆质谱原理
三重四极杆质谱原理
三重四极杆质谱原理是质谱仪中常用的一种工作模式,通过三个四极电场作用下的粒子筛选,实现对样品中不同离子的质荷比的分离和检测。
质谱仪中的三重四极杆由三根平行排列的四极电极组成,其中两个电极被称为焦点极,另一个电极被称为偏转极。
其中一个焦点极上施加一定的射频电压,在偏转极上施加直流电压,通过调节这些电压可以改变质谱仪的分辨率和灵敏度。
在质谱仪工作时,离子束经过入口孔进入四极杆,先经过第一个焦点极的筛选,只有符合特定质荷比范围的离子才能通过。
然后,通过调节射频电压和直流电压,使通过的离子束重新聚焦。
接着,离子束通过偏转极的筛选,根据离子在偏转极上的轨迹来区分不同质荷比的离子,并最终到达检测器进行电流检测。
通过调节焦点极、偏转极的电压和频率,可以控制通过离子束的特定质荷比离子的种类和数量,实现对样品中离子的分析和检测。
三重四极杆质谱原理可广泛应用于各种离子分离和质谱分析的领域。
三重四级杆质谱仪原理详解
• 质谱/质谱试验能快速进行。
• 离子阱允许对碎片离子和碎片
片段进行多重质谱/质谱(aka MSn)实验,以获得更多的结构 信息。
• 另外一个优点就是它们能够富
集离子,以提供更好的离子信号。
时间串联的多级质谱:缺点
• 缺乏三重四极杆(QQQ)类型的母离子扫描和和中性丢
失 扫描的高灵敏度。
谱分析。
• 对于QQQ,每个分析器有以下单独的作用:
– 第一个四极杆(Q1)根据设定的质荷比范围扫描和选择所需的离 子。
– 第二个四极杆(Q2) ,也称碰撞池,用于聚集和传送离子。在所 选 择离子的飞行途中,引入碰撞气体,例如氮气等。 – 第三个四极杆(Q3)用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。
空间串联多级质谱:QQQ
一个单四极杆质谱仪
四极杆质量过滤器
合成电压在两个对杆上数量是相同的,极性 是相反的。
四极杆质量过滤器如何工作的?
四极杆质量过滤器稳定性图表
马修稳定图
选择性离子监测与全扫描对比
三重四极杆与其他液相/质谱联用技术的比较
– 在质谱应用领域里三重四极杆是最灵敏和定量重现性最好 的仪器。
– 在质谱应用领域里三重四极杆在执行中性丢失扫描和母子扫描模 式具有最好的灵敏性和准确性。
多级质量分析
质谱/质谱方式的介绍
多级质量分析
• 通常通过由惰性气体分子,例如氮气,氩气或氦气,碰撞 所选择的分子离子来实现的。这个过程就是所谓的碰撞
诱 导解离(CID)。
• 对所得的碎片离子进行质量分析。 • 碎片离子被用于对原来的分子离子的结构判断。 • 多质谱分析可用于缩氨酸顺序,碳水化合物的结构特性,
多级质量分析——质谱/质谱方式的介绍
三重四级杆液质联用仪操作手册
目的1制定TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪使用操作规程, 确保操作人员能正确规范的使用液质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ Quantiva三重四级杆液相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机(从Off\停机至就绪\Standby 状态)1.打开氮气与氩气钢瓶的开关, 调节分压分别为0.55~0.65MPa 和0.135MPa 左右;2.打开排风;打开空调,保持实验室温度在(18~25℃);3.检查洗针溶液和后密封清洗溶液的量以及流动相的量;4.流动相须现配并超声, 缓冲盐溶液过0.22μm 微孔滤膜(或者使用色谱纯的盐溶液和酸溶液);5.打开稳压电源以及UPS 电源开关, 检查电源电压输出是否稳定且零地电压是否小于1V;6.检查机械泵油量, 油面应该在视窗的1/2 多一些;7.打开质谱右侧(Main power)开关——ON 位置, 此时机械泵也会随之启动;真空开关开启约12 小时后(或者隔夜), 打开电子开关(Electronics)在Operational 状态;8.打开计算机(此时液相和质谱内置的CPU 会通过网线与电脑主机建立通讯联系, 这个时间大约要1~2 分钟);9.确认质谱前面板上的power、vacuum、communication 指示灯均为绿色, 双击桌面上Tune 图标, 进入质谱界面, 查看质谱状态, 确认前级压(Fore Pump Pressure)TSQ Quantiva 小于 4.5 Torr, TSQ Endura 小于2.0 Torr, 离子规压力(Ion Gauge Pressure)小于4e-6 Torr(TSQ Endura), 9e-6(TSQ Quantiva);10.打开质谱扫描, 打开液相自动进样器和泵以及柱温箱的电源;11.设定质谱及色谱条件参数, 平衡色谱柱, 准备进样。
3.2质谱操作双击TSQ Quantis 3.0Tune软件看仪器状态Spray V oltage(喷雾电压)Ion Transfer Tube Temp (离子传输管温度)Vaporizer Temp(蒸发温度, 辅助气加热温度)Sheath Gas 鞘气Aux Gas 辅助气Sweep Gas 反吹气看真空VacuumSource Pressure 小于1.5Analyzer Pressure 小于6e-63.3液相控制软件双击Tracefinder软件右上角Real time status————Instrument Controls——Thermo Scientific SII for Xcalibur——最下面Direct Control53.4怎样/判断联机Home界面, 每个模块左下角connect 前面方框勾上。
三重四级杆气质联用仪主要原理功能及用途
三重四级杆气质联用仪主要原理功能及用途三重四级杆气质联用仪,这个名字听起来就像是个高科技的外星产品,其实它是实验室里的小帮手。
嘿,别看它名字长得跟火箭发射似的,实际上它的工作原理可简单得多。
想象一下,我们平常喝的饮料,想知道里面到底藏了什么成分,是不是得先拆开看看?这仪器就是帮我们“拆包”的高手。
它能把复杂的混合物分开,分析出每种成分的性质和含量。
哦,对了,搞这些的科学家们可得穿上白大褂,显得特别专业。
用这仪器的时候,科学家们像个侦探,拿着各种样品,可能是一杯新饮料,或者是某种植物提取物。
把样品放进仪器,它就开始运作了。
仪器会通过分离技术,把混合物里的各个成分一个个找出来,像是把一锅麻辣火锅里的鱼丸、豆腐皮、蔬菜全都分开。
分开后,每种成分又被进一步分析,仿佛在做一场“相亲大会”,把不同的成分进行比较,最后得出一个结果。
哇,原来我们喝的饮料里有这么多“秘密武器”!这玩意儿可不光是用来检测饮料,化妆品、药品,甚至环境样品都能搞定。
想想看,我们用的护肤品,它里面到底含了什么成分,可能有好东西,也可能是个大雷区。
这时候,三重四级杆气质联用仪就显得尤为重要了,能够告诉我们:“嘿,小心,这里面的成分可不友好哦!”科学家们就是利用这个仪器,帮助我们更好地了解生活中的各种产品,保障我们的安全。
不过,咱们说到用途,不仅仅是为了让大家喝得放心,化妆得安心。
还有一个特别重要的地方,就是科研。
科学家们常常需要进行各种实验,寻找新药物、新材料。
这时候,三重四级杆气质联用仪就像是一把利器,帮助他们找出最有效的成分。
想象一下,某种新药物能治愈一种顽固的疾病,背后可能就少不了这台仪器的帮助。
哇,真是太神奇了吧!说到这里,可能有人会问,这仪器用起来复杂吗?其实呢,它虽然看上去高大上,但用起来还真不难。
科学家们通过一些软件和操作界面,就能轻松上手。
就好比我们用手机打游戏,刚开始可能觉得复杂,但用几次就顺手了。
没错,就是这么简单!只要掌握了基本操作,结果就能轻松得出来。
(完整版)TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书
TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪操作规程□ 非受控:(盖章)□ 受控:(盖章)受控编号:编制:年月日审核:年月日批准:年月日质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX1目的制定TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范的使用气质联用仪进行检测工作。
2适用范围本操作规程适用于TSQ8000三重四级杆气相色谱质谱联用仪的使用。
3操作规程3.1开机3.1.1气体仪器需用到气体:氦气(纯度≥99.999%)、氩气(纯度≥99.999%)。
使用时,先打开钢瓶阀门,再顺时针拧动气压表阀门至显示压力氦气为0.4~0.6MPa,氩气气压应为0.4MPa。
3.1.2分别打开GC和MS以及自动进样器电源开关,此时仪器自动进入开机自检状态,同时会启动真空泵开始抽真空,等待仪器所有指示灯均变成绿色。
3.1.3开启电脑,输入密码“TSQ8000”,双击桌面图标,进入界面后,观察“Foreline pressure”项参数值,其数值在80mTorr左右,则真空度达到测试要求;若未达到则需继续等待直到真空度符合要求(通常仪器开机真空度达到要求需要10-20小时)。
3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Instrument Control”进入界面:输入MS transfer Ine temp:280℃,Ion sourcetemp:300℃,点击“Send”,等待升温。
3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界面点击“Manual Tune”进入手动调谐界面,点击界面中“Start Scan”按钮进行检漏,出现图谱后点击“Stop Scan”停止扫描。
质谱联用操作规程实施日期2015-XX-XX此处水峰强度不应大于108氮峰和氧峰强度比约为4:1则可能漏气若图中水峰(18.1)强度小于108,且氮氧峰正常则表示不漏气。
三重四级杆质谱仪原理详解
• 三重四极杆质谱/质谱不如离子阱质谱仪( TRAPS )灵敏(定性) • 三重四极杆质谱不如飞行时间质谱仪(TOF)所获取的质谱图那
么 有说服力(定性)
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质量分析器的性能特点
• 质量范围 – 不同类型质量分析器质荷比的范围。四极杆分析器典型 的扫描范围高达3000 m/z。
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质量分析器的性能特点
• 质量范围
– 不同类型质量分析器质荷比的范围。四极杆分析器典型 的扫描范围高达3000 m/z。
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多级质量分析——质谱/质谱方式的介绍 14
多级质量分析
通常通过由惰性气体分子,例如氮气,氩气或氦气,碰撞 所选择的分子离子来实现的。这个过程就是所谓的碰撞
诱 导解离(CID)。
对所得的碎片离子进行质量分析。 碎片离子被用于对原来的分子离子的结构判断。 多质谱分析可用于缩氨酸顺序,碳水化合物的结构特性,
低聚核苷酸以及酯类药物类的分子等的测定。
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什么是碰撞诱导解离(CID)?
这是一个通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程。
这种能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重排。
17
时间串联多级质谱分析:通过离子阱质量分析器实现
时间串联多级质量分析是通过同一个分析器实现的,分 离出所需的离子,使之断裂,并分析碎片离子。
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时间串联的多级质谱: 离子阱(质谱N)
离子在离子阱中静电捕获(无线电频率场见下图) 通过改变阱里的电场,从而选择特定的离子留在阱里,
把其他的排除出离子阱。 在与惰性气体原子(氦,氩或者氮)碰撞后,所选择的
离子被激活,所产生的更大动能使它们变成碎片。 所得的碎片离子通过分析后,得到碎片离子谱图。
三重四级杆质谱仪原理
开发新型电离源和检测器
电离源
研究新型电离源,如大气压化学 电离源和基质辅助激光解吸电离 源,以适应不同类型样品的离子 化需求。
检测器
开发高灵敏度和高动态范围的检 测器,以捕捉更多离子信息和提 供更准确的定量分析。
实现小型化和集成化
减小体积
通过优化电子和机械部件,减小仪器体积,使其更适合于现场和便携式应用。
代谢组学研究
用于检测生物体代谢产物的变化,了解生物体的生理和 病理状态。
05
三重四级杆质谱仪的发 展趋势和挑战
提高检测灵敏度和分辨率
检测灵敏度
通过优化离子传输系统和降低检测器噪音,提高对低 浓度样品的检测灵敏度。
分辨率
采用更高级的分离技术,如双四级杆或飞行时间质谱, 提高对同位素和异构体的分辨率。
三重四级杆质谱仪原 理
目录
• 质谱仪概述 • 三重四级杆质谱仪工作原理 • 三重四级杆质谱仪的组成 • 三重四级杆质谱仪的应用 • 三重四级杆质谱仪的发展趋势和挑战
01
质谱仪概述
质谱仪的定义
总结词
质谱仪是一种能够分离和测量带 电粒子(通常是分子或原子)质 量的仪器。
详细描述
质谱仪利用电场和磁场的作用, 将带电粒子按照质量大小进行分 离,并通过对粒子的性质和数量 进行测量,确定粒子的质量。
04
三重四级杆质谱仪的应 用
在环境监测中的应用
空气质量监测
三重四级杆质谱仪能够检测空气中的有害气体、挥发 性有机化合物等,为环境监测提供准确的数据。
水质监测
用于检测水体中的有毒有害物质,如重金属、农药残 留等,确保水质安全。
在食品安全检测中的应用
食品中农药残留检测
用于检测食品中农药残留量,确保食品的安 全性。
三重四级杆质谱仪原理详解
质量分析器的性能特点
• 分辨ห้องสมุดไป่ตู้= M/ΔM 分辨率为200时,准确率是~2000ppm 分辨率为2500时,准确率是~100ppm
准确率(PPM级误差的例子)
一个质量为1000 道尔顿的化合物
1000 ± 2.0 Da (or ± 2000 ppm) 1000 ± 0.5 Da (or ± 500 ppm) 1000 ± 0.1 Da (or ± 100 ppm) 1000 ± 0.01 Da (or ± 10 ppm) 1000 ± 0.002 Da (or ± 2 ppm)
空间串联的多级质谱:通过QQQ质量分析器完成
• 空间串联的多级质谱分析通过连续的质量分析 器 实现,例如QQQ。
空间串联多级质谱:QQQ
• 必须通过连续放置多个分析器来实 现空间串联的多级质谱分析。
一个单四极杆质谱仪
四极杆质量过滤器
合成电压在两个对杆上数量是相同的,极性 是相反的。
四极杆质量过滤器如何工作的?
四极杆质量过滤器稳定性图表
马修稳定图
选择性离子监测与全扫描对比
三重四极杆与其他液相/质谱联用技术的比较
– 在质谱应用领域里三重四极杆是最灵敏和定量重现性最 好的仪器。
– 在质谱应用领域里三重四极杆在执行中性丢失扫描和 母子扫描模式具有最好的灵敏性和准确性。
QQQ多级质谱:单个反应监测(SRM)
选择某一质量的母离子,Q2碰撞单元产生碎片离子。 Q3只分析一个碎片离子。此过程产生一个简单的单个离 子碎片谱图。
QQQ多级质谱:多反应监测
Q1选择某一质量的母离子,碰撞单元产生碎片离子。 Q3用于搜寻多个选择反应监测,这就是多重反应监测 (MRM)。
采集类型:QQQ质谱仪
三重四级杆原理
三重四级杆原理三重四级杆原理是一种机械原理,它是指通过三个以上的杆件相互连接,形成一个四边形结构,从而实现机械运动传递和转换的原理。
在工程设计和机械制造中,三重四级杆原理被广泛应用于各种机械传动系统中,具有重要的理论和实际意义。
首先,三重四级杆原理的基本结构是由三个以上的杆件相互连接而成的四边形结构。
这种结构能够实现机械运动的传递和转换,具有很高的稳定性和可靠性。
在实际的机械系统中,通过合理地设计和布置杆件,可以实现各种不同形式的运动传递,满足不同的工程需求。
其次,三重四级杆原理的应用范围非常广泛。
它可以应用于各种机械传动系统中,如汽车变速箱、工业机械、航空航天设备等。
通过三重四级杆原理,可以实现不同速度和力矩的传递,满足复杂的工程需求。
同时,它还可以应用于机械臂、机械手等自动化设备中,实现精确的运动控制和操作。
另外,三重四级杆原理具有很高的工程实用性和经济性。
通过合理地设计和优化结构,可以减小机械系统的体积和重量,提高传动效率,降低能源消耗。
在实际的工程应用中,三重四级杆原理能够有效地提高机械系统的性能和可靠性,降低成本,促进工程技术的发展。
最后,三重四级杆原理的研究和应用对于提高机械系统的性能和可靠性具有重要意义。
在未来的工程设计和制造中,我们需要深入理解和应用三重四级杆原理,不断创新和改进机械传动系统,推动机械工程技术的发展,为人类社会的进步做出更大的贡献。
总之,三重四级杆原理是一种重要的机械原理,它在工程设计和机械制造中具有广泛的应用前景和重要的理论意义。
通过深入研究和应用三重四级杆原理,我们可以不断提高机械系统的性能和可靠性,促进工程技术的发展,为人类社会的进步做出更大的贡献。
三重四级杆液相质谱联用
三重四级杆液相质谱联用液相质谱和多级杆质谱技术是分析化学领域中的两种重要的分析方法。
它们在分析化学领域中得到了广泛的应用,尤其在药物分析、环境分析、食品安全等领域具有重要意义。
而将液相质谱和多级杆质谱技术结合起来进行分析,则可以得到更为准确和全面的分析结果。
下面将就三重四级杆液相质谱联用技术进行介绍并分析其在实际应用中的重要性。
在传统的质谱技术中,质谱仪器的结构复杂,同时需要进行复杂的样品处理过程。
而随着科学技术的不断发展和进步,液相质谱和多级杆质谱技术的出现,则使得分析的效率和准确性大大提高。
液相质谱技术是一种以液相色谱为前端,将液相色谱分析的物质与质谱仪联接,通过质谱仪对待测物质的离子进行定性和定量分析的一种分析方法。
而多级杆质谱技术可以对物质的离子进行多级筛选和分析,能够更为准确地进行分析。
将液相质谱和多级杆质谱技术相结合,可以得到更为准确的分析结果,并且可以分析更为复杂的样品。
首先,液相色谱能够有效地对样品进行分离和提纯,避免了复杂样品对质谱的干扰,使得质谱的分析结果更为准确。
其次,多级杆质谱技术可以对离子进行更为精确的筛选和分析,能够更为准确地得到样品的质谱图谱,从而对待测物质进行定性和定量分析。
三重四级杆液相质谱联用技术的推出,使得分析化学领域中的分析方法又迈上了新的台阶。
这项技术能够更为有效地分析生物样品、环境样品等复杂的样品,对于生命科学领域和环境领域的研究具有重要意义。
例如在药物分析领域,三重四级杆液相质谱联用技术能够更为准确地分析药物的代谢产物,对于新药的研发和临床应用具有重要的意义。
在环境领域,这项技术能够更为准确地监测环境中的有害物质,对于环境污染的治理和防控具有重要意义。
综上所述,三重四级杆液相质谱联用技术在分析化学领域中具有重要的意义。
它能够更为准确地分析复杂的样品,为科学研究和工程应用提供了更可靠的分析数据。
随着科学技术的不断发展,相信三重四级杆液相质谱联用技术将会在更多的领域得到应用,并且为人类社会的发展做出更大的贡献。
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求
超高效液相色谱三重四级杆质谱联用仪主要技术性能要求1.技术指标:1.1质谱部分1.1.1质谱仪主机▲1.1.1.1质量数范围(m/z):覆盖5-2000 m/z。
1.1.1.2最高分辨率:分辨率≤0.5amu。
1.1.1.3扫描速度:≥18000amu/s。
1.1.1.4质量稳定性:±0.1amu (24hr)。
1.1.1.5最小离子驻留时间:1ms。
1.1.1.6三重四极杆扫描模式:全扫描(Full Scan),选择离子扫描(SIM),多反应监测扫描(MRM),子离子扫描,母离子扫描,中性丢失扫描。
1.1.1.7具备同时定性定量功能,具备MRM+PICs或MRM+EPI扫描功能。
1.1.1.8具备离子富集功能。
1.1.1.9真空系统:大抽速无油机械泵(终生无需泵油)和长寿命涡轮分子泵组合高真空系统, 无需额外水冷却系统,自动断电保护功能。
1.1.2离子源▲1.1.2.1需配置ESI和APCI复合离子源,离子源具有真空隔断阀,无须真空系统放空,即可拆洗离子源,可实现气路电路连接,自动识别,不需进行额外操作。
复合源模式:一次进样可以同时获得ESI和APCI的正负离子方式数据等四张谱图,便于方法开发,ESI和APCI间切换时间≤20ms1.1.2.2离子源可加热,确保离子化更为充分, 辅助加热温度最大可达600℃以上,确保最大的离子化效率和抗基质干扰能力。
▲1.1.2.3离子源接口采用锥孔结构和锥孔反吹技术,无毛细管设计,以同时保持高灵敏度和优异的抗污染能力。
1.1.3检测器性能以及灵敏度1.1.3.1动态线性范围:定量超过六个数量级。
▲1.1.3.2正/负离子快速切换扫描,同时测定正、负离子化合物,切换速度:≤18ms。
▲1.1.3.3灵敏度(需提供制造商盖章的原版技术参数作为证明文件)灵敏度ESI+:1pg 利血平,MRM分析测量m/z195(子离子)、m/z609(母离子),柱上进样,信噪比≥300000:1。
三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪
三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪
三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪(Triple Quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer,TQ-ICP-MS)是一种先进的质谱仪器,主要用于元素分析和同位素分析。
三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪的原理是将样品中的物质通过电感耦合等离子体(ICP)产生离子,并通过四极杆进行质量分析和离子过滤。
三重串联四极杆指的是仪器中有三个四极杆,按照串联的方式排列。
该仪器的工作过程主要包括样品进样、离子化、质量分析和数据获取等步骤。
首先,样品通过进样系统进入离子源,然后通过高频电场和射频电场产生高温等离子体。
离子化后的物质进入第一个四极杆,通过电场的调节,只有特定质量的离子能够通过,其他离子被过滤掉。
之后,通过电场的再次调节,目标离子进入第二个四极杆,进一步分离。
最后,进入第三个四极杆进行质量分析,并通过检测系统获取离子质量信号,最终得到样品的分析结果。
三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱仪具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,广泛应用于地质、环境、生命科学等领域的元素和同位素分析。
三重四级杆质谱仪工作原理
三重四级杆质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的质谱仪,广泛应用于生物医学、环境监测、食品安全等领域。
其工作原理如下:
离子源:将待测样品离子化,通常采用电子轰击(EI)或化学电离(CI)等方式。
质量分析器:将离子源产生的离子按质量分离,通常采用四级杆质量分析器。
碰撞室:在离子进入质量分析器之前,将其与惰性气体(如氮气)碰撞,使其失去部分能量并碎裂成更小的离子。
三重四级杆质量分析器:由三个四级杆组成,其中第一个四级杆(Q1)用于选择特定的离子,第二个四级杆(Q2)用于碎裂离子,第三个四级杆(Q3)用于检测碎裂后的离子。
检测器:将离子转化为电信号,并记录下来。
通过上述过程,三重四级杆质谱仪可以实现对复杂混合物中特定化合物的定性和定量分析。
三重四级杆工作模式
三重四级杆工作模式Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品,已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。
那么它的优势在哪里呢?我们来根据三重四极杆的工作模式逐一说明。
三重四极杆的基本结构(Sciex QTrap4000)动态扫描,scaning全扫描,full scan全扫描用于检测离子源产生的离子流中,各种离子的m/z和强度。
从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。
这时对简单的成份可以直接定量;对于复杂的成分可以做进一步的分析。
由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子,但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000,所以并不是所有离子都被检测出来。
在仪器内部,可以使用Q1或者Q3做全扫描,两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。
如果使用Q3作为扫描,离子会在Q1、Q2中损失一部分,灵敏度会有一些下降。
通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。
不过我们倒是经常使用Q3做全扫描,因为我们需要把Q1开到高分辨模式,Q3开到Unit,Q3的灵敏度反而高一些。
总结一下,全扫描的作用是:1.做监视,挑选需要进一步分析的离子2.定量简单的组分3.矫正Q1、Q3的质量轴加强型全扫描,enhanced full scan【没写呢】子离子扫描,pruduct ion scan子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。
这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息,区别几种m/z相同的母离子,降低假阳性率。
这时Q1工作在SIM模式,即只允许母离子这一种m/z的离子通过;Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式(CID,Collision Induced Dissociation),气压上升、碰撞能量提高;Q3在做全扫描,检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。
子离子扫描的作用是:1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子2.了解母离子的结构母离子扫描,parent ion scan母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。
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三重四级杆工作模式
Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer
三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品,已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。
那么它的优势在哪里呢?我们来根据三重四极杆的工作模式逐一说明。
三重四极杆的基本结构(Sciex QTrap4000)
动态扫描,scaning
全扫描,full scan
全扫描用于检测离子源产生的离子流中,各种离子的m/z和强度。
从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。
这时对简单的成份可以直接定量;对于复杂的成分可以做进一步的分析。
由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子,但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000,所以并不是所有离子都被检测出来。
在仪器内部,可以使用Q1或者Q3做全扫描,两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。
如果使用Q3作为扫描,离子会在Q1、Q2中损失一部分,灵敏度会有一些下降。
通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。
不过我们倒是经常使用Q3做全扫描,因为我们需要把Q1开到高分辨模式,Q3开到Unit,Q3的灵敏度反而高一些。
总结一下,全扫描的作用是:
1.做监视,挑选需要进一步分析的离子
2.定量简单的组分
3.矫正Q1、Q3的质量轴
加强型全扫描,enhanced full scan
【没写呢】
子离子扫描,pruduct ion scan
子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。
这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息,区别几种m/z相同的母离子,降低假阳性率。
这时Q1工作在SIM模式,即只允许母离子这一种m/z的离子通过;Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式(CID,Collision Induced Dissociation),气压上升、碰撞能量提高;Q3在做全扫描,检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。
子离子扫描的作用是:
1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子
2.了解母离子的结构
母离子扫描,parent ion scan
母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。
仪器内部Q1处于全扫描模式;Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式;Q3用SIM监视感兴趣的碎片。
想一下,碎片离子的m/z一定比母离子小么?
中性丢失扫描,neutrual loss scan
中兴丢失扫描用于检测哪些母离子丢失了中性的基团。
这里的中性基团是指如脱水反应中的水分子一样的小分子,它们在碰撞室内以碎片的方式掉下来,但是并不带电荷。
仪器内部Q1处于全扫描模式;Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式;Q3也处于全扫描模式。
只是Q1在每一瞬间的m/z和Q3当时的m/z值之差是一个固定值,即中性碎片的m。
对于多电荷母离子在计算时应考虑多电荷的影响,很可能子离子的m/z在电荷数减少后比母离子的m/z还要大。
所以没有扫描到中性丢失并不意味着这里一定没有这样的反应,很可能是母离子的电荷状态影响了。
多通道监视,Monitorings
单离子监视,SIM
多反应监视,MRM、SRM
Multi-reactiion monitoring or selected reaction monitoring
这里的“反应”指的是通过Q1选择了母离子在Q2碰撞室内碎裂成碎片的过程。
一种母离子变成碎片就包含了多个反应:
化学反应:A=>a+b+c
包含了3个四极杆中的反应:
1.A->a
2.A->b
3.A->c
通过Q1选择A,Q2碎裂A变为a、b、c,Q3测量a或b或c的强度,就可以知道A=>a+b+c这一化学反应的强度,间接知道反应物A的强度。
据此可以对A进行定量,稳定性可以达到SIM模式的水平(rms=0.1~5%)。
由于通过Q1和Q2两重选择,可以限定母离子m/z和子离子m/z两个参数;而SIM只能固定一个m/z。
母离子和子离子m/z相同的情况,大多属于具有同分异构体关系的样品,出现的概率较低,所以MRM的选择性极高。
相比之下,SIM受到相似m/z离子干扰的机会大得多,其定量信噪比要低得多。
对于同样的样品MRM比SIM的信噪比高得多。
仪器:Agilent 6410 QQQ
在三聚氰胺的LC/MS-MS检测中,我们可以设定质谱的Q1过滤出m/z127(三聚氰胺加氢峰,M+H+),Q2碎裂(CID)后产生的碎片谱图如下:
三聚氰胺的加氢峰127在Q2中变为110、85、68、60等m/z的碎片,即:
以分子量代表化学反应物和产物:(127)=>(110)+(85)+(68)+(60)
Q2中包含4个反应(Reaction):
1.(127)->(110)
2.(127)->(85)
3.(127)->(68)
4.(127)->(60)
我们可以通过使用Q3检测碎片离子110、85、68或60来反映三聚氰胺的强度。
通过偏最小二乘法可以通过多个子离子强度计算母离子强度。
实际上在质检部门,实验人员只需要选择85或68这种强度较高的子离子峰来检测,就足以精确的检测奶粉中三聚氰胺的含量,灵敏度可高达50ppb,比GCMS的2ppm高出50倍。
当然在实际使用过程中,往往需要在一份样品中一次性同时检测几十甚至一千种有害物质。
这时可以分别对每一个项目选择1~2个离子对,编辑成表让QQQ来循环定量检测,类似于SIM。
在美国FDA的实验室中,一台自动进样的三重四极杆质谱每昼夜可以测量20~100个样品,定量检测数万个项目。
多反应检测的特点是:
1.选择性高,信噪比高,灵敏度高
2.定量精度高,与SIM类似
3.多指标检测,可以自动化操作
4.可以采用内标
基于四极杆的线型离子阱
Quadrupole based linear ion trap
基于四极杆的线型离子阱模式,是2000年左右Sciex公司开发出的一种定性能力较强的三重四极杆工作模式。
以往的三重四极杆在定量方面有绝对优势,但是在高分辨、多级串级质谱等定性方面优势较弱。
QQQ只能达到单位分辨力稍好(0.2u)和2级质谱(做一次串级);而相比之下高性能离子阱可以达到6000~8000分辨力(Zoom scan模式下的局部分辨力)、12级以上串级,对样品的定性能力非常有帮助。
在这种因素的驱使下,很多国外的实验室都采用装备数台QQQ并配备一台离子阱或者QTOF仪器,以弥补定型能力的不足。
当然三重四极杆质谱的厂家也看见了这一问题,并提出了解决方案。
就在
Finnigan的线型离子阱将普通的3D离子阱发展为二维双曲面的线型离子阱的同
一时期(90年代末),Sciex公司也提出在三重四极杆质谱的第二级或第三级四极杆基础上加入多级串级的功能的方法。
4000 QTrap的第三级四极杆被当作线性离子阱使用,
旁边放着的就是辅助射频线圈。
API系列的第三级四极杆作为线性离子阱时,需要在垂直的两根四极杆电极上再外加一路辅助射频。
在不更改原有四极杆的射频发生器的情况下,通过线圈耦合辅助射频。
这样如果需要四极杆工作在四极杆模式,就不加辅助射频,施加DC 信号;而如果需要工作在线型离子阱模式下时,就撤销四极杆的DC信号,并施加辅助射频。
四极杆的主射频在线型离子阱模式下完全可以起到离子阱主射频的作用,但是由于四极杆较长(200mm)并且其当中没有狭缝以供离子射出,所以只能沿着较长的z轴射出,这样不能检测射出离子的信号。
目前4000QTrap是在第三级四极杆中完成线型离子阱的。
而这种离子阱目前可以做到MS3,对一般定性需求是可以满足的。
QTrap的离子阱扫描模式分辨力较高,可以达到6000FWHM。