微波消解——原子荧光法大气中砷的测定

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微波消解-原子荧光光谱法测定8种保健品中汞和砷含量

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维普资讯
２０年第１卷第１期０７６２
药物鉴定
微波消解一原子荧光光谱法测定８种保健品中汞和砷含量
迟少云，秀明，单杨钊
（山东省青岛市药品检验所，山东青岛２６７）６０１
摘要：目的测定８种保健品中汞和砷的含量。法用微波消解系统消化样品，方用原子荧光光谱仪测含量。结果汞和砷的检出限分别为０Ｏ０／．ｌｇＬ和００３／，Ｓ．３ｇＬＲＤ分别为１６％和１３％，．５．７平均回收率分别为９．６７３％和９．８。７２％结论微波消解一原子荧光光谱法具有操
ＡｓａｔＯｊｃｉＴｅｅｎｔｔｅｍｒｕｙａｄａｓｎｃｉｉｔｋｄｆｈａｈｆｏｓＭｅｈｄＴｅｍｒｕｎｒｎｃｉｔｅｂｔｃ：ｂｅｔｅｏｄｔｒａｅｈｅｃｒｎｒｉｎｇｉｓｏｅｌｏｄ．ｔｏｓｈｅｃｒａｄａｓｉｎｈｒｖｍｉｅｅｈｎｔｙｅ
Ｋｅｒ：ｃｏａｅｄｇｓｏｙｗｏｄｍｉｒｗｖｉｅｔｎ—ａｏｃｆｏｅｃｎｅｐｃｒｍｅｒ；ｅｌｏｄｍｅｃｒ；ｒｅｉｓｉｔｍｉｕｒｓｅｃｓｅｔｌｏｔｈａｔｆｏ；ｒｕｅｃｙａｄｓｎｃｉｇｎｆＨｅｌｈｔｒｎｔＯｆＭｒｕｒｎＡｒｅｉｎＥｉｈｔＫｉｄｓｏａｔＦｏｄｓｏｂｉｒｗａｅＤｉｅｔｏ — ａｏｃＦｌｏｅｃｎｃｅｔｏｅｒｙＭｃｏｖｇｓｉｎ－ｔｍｉｕｒｓｅｅＳｐｃｒｍｔｙ

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。

这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。

1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。

置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。

冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。

2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。

用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。

置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。

第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。

完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。

摇匀后上机测定。

2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。

其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。

用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。

因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。

本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。

一、微波消解原理和步骤：微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。

其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。

1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。

2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。

3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。

4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。

二、原子荧光法原理和操作步骤：原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。

它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。

1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。

2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。

3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。

同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。

4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。

原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题

原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题【摘要】本文以测定盲样砷、汞为例，探讨原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题，即试剂空白、样品前处理方法、样品测定时试剂的合理配制及加标回收实验，为检验工作者提供一定参考。

【关键词】原子荧光光谱法；盲样砷、汞；试剂的配制砷、汞是一种蓄积性的有害元素，广泛分布于自然界。

砷、汞的来源很多，包括动植物原料、食品添加剂及接触食品的管道、容器包装材料、器具和涂料等，均会使砷、汞转移到食品中[1]。

长期食用含有砷、汞的食品对人体有害，会造成砷、汞慢性中毒。

目前关于砷、汞含量的测定，前处理一般都采用有机试剂进行富集、萃取或微波消解。

但这两种方法前者分析成本高，操作烦琐。

本文采用微波消解装置进行消解，1%硝酸溶解，用原子荧光光谱法直接进行样品中的砷、汞含量测定。

方法更灵敏、准确。

原子荧光光谱法在测定过程中应注意以下问题：1 试剂空白试剂空白与样品所用试剂的纯度和容器的洁净度有关。

再加之，砷、汞广泛分布于自然界。

因此，砷、汞的检测是易污染、限量低的痕量分析，空白越低，准确度越高。

所以，要求整个实验空白值要很低，实验过程中要严格控制污染。

实验用水应符合gb/t 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》二级水的要求。

1.1 溶液的配置：载流液的配置5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯）1000ml，不够时再配1.2 还原剂的配置：先配0.5%的naoh溶液，再往里加kbh4配成2%的浓度（先后顺序不要颠倒，因为kbh4直接溶于水会剧烈反应生成氢气而降低了自身的浓度，naoh溶液起到保存剂的作用）以上载流液和还原剂的配置体积只是给出个参考，样品量多就多配些，少就少配。

载流液可放置很长时间，而还原剂溶液用完后放冰箱保存，一般只能用两三天，时间长了浓度会降低而影响反应过程。

kbh4有一定腐蚀性，配置时需注意。

1.3 标准溶液的配置as：1，2，4，8，10 μg/l 50ml或100ml 标准溶液内保证5%（体积比）硝酸或盐酸（优级纯），及1%硫脲的浓度。

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

ＺｈｅｉｎｈｎｎｇＪａｚｅ
（ｗｅｔｒｓａｅｏｔｌｎｒｖｎｉｎＹｉｕ３２０，ｈｎ）ＹｉｕＣｎｅｆｅｓｎｒｄｅｅｔ，ｗ２００ＣｉａｒｏＤｉＣｏａＰｏ
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微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解原子荧光法测定食品中的砷【摘要】目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。

方法采用微波消解处理样品，原子荧光法测定，进行了消解条件、仪器条件、精密度、回收率等实验。

结果方法的检出限为1.68ng/ml，在0.0028-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9993,回收率在92.4－101.4之间，相对标准偏差4.03%。

结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于食品中砷的测定。

【关键词】微波消解原子荧光法食品砷砷的化合物在自然环境中广泛存在。

人体长期摄入被砷污染的食物后，可以引起严重中毒，因此砷在食品卫生检测中被列为常规检测的有害元素。

对砷的检测技术要求较高。

在食品分析中常用的消解方法为湿法消解，该方法消解时间长，酸和其他溶液用量大，基体干扰严重[1]。

本文用微波消化食品，方法简单，消化速度快，大大缩短了检验周期，取得满意的结果。

1试验部分1.1原理样品经过预处理,在全封闭的消化罐中经微波消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的砷还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。

在砷特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2主要仪器与试剂AFS-820双光道原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司);MK型光纤压力自控密闭微波消解仪，附聚四氟乙烯样杯；DKP—型电子控温加热板（上海新仪微波化学科技有限公司）。

砷标准溶液：国家标准物质研究中心(GBW08611)，ρ(As)＝1000μg/ml。

用超纯水稀释成ρ(As)＝1μg/ml标准使用液(临用现配);硝酸：优级纯（ρ20＝1.42g/ml）；30％过氧化氢，分析纯；硫脲—抗坏血酸（50g/L），称取硫脲和抗坏血酸各5g，溶于100ml水中。

硼氰化钾溶液（10g/L）：称取2.5g硼氰化钾并使其溶于250ml5g/L的氢氧化钾溶液中；载液：盐酸溶液(2%)。

微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

Ａｂｔａｔｎｔｐｅ，ａｍｉｒｗａｅｄｉｓｉｎａｏｉｌｏｒｓｅｃｐｃｒｍｅｅｅｈｏｏａｉｓｒｃ：Ｉｈｅｐａｒｃｏｖｇｅｔｏ — ｔｍｃｆｕｅｃｎｅｓｅｔｏｔｒｍｔｄｆｒｒｐｄ—
（ｓａｃｎｅｆＡｇｉｕｔｒｌａｉｔｎａｄｎｓｉｇＴｅｈｉｕｓＲｅｅｒｈＣｅｔｒｏｒｃｌｕａＱｕｌｙＳａｄｒｓａｄＴｅｔｃｎｑｅ，ｔｎ
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（Ｓ）ｆｍｅｃｙａｒｅｃｗｅｅ６２ＲＤｏｒｕｒｎｄａｓｎｉｒ．ａ．，ｒｓｃｉｅｙＴｈｅｒｃｅｙｒｔａｐｌｓｎｄ３３ｅｐｅｔｖｌ．ｅｏｖｒａｅｏｆｓｍｅａｄ９５９一１２５，ｒｓｅｔｖｌ．Ｔｈｅｔｓｉｇｎ．０．ｅｐｃｉｅｙｅｔｎｆｒｍｅｃｒｎｒｅｃｗｅｅ９．一１５．ｏｒｕｙａｄａｓｎｉｒ６０００
（．．ｍｉｒｉｅｃｏｗａｅｄｉｓｉｎｐｒ — ｒａｍｅｔｔｅｅｔｏｉｉｓｏｅｃｒｎｄａｓｎｃｗｅｅ００２ｖｇｅｔｏｅｔｅｔｎ），ｈｅｄｔｃｉｎｌｍｔｆｍｒｕｙａｒｅｉｒ．３

微波消解-双道原子荧光光谱法测定泽泻、板蓝根中的砷含量

色，却．２ｌ煮沸除去残余的硝酸至产生冷加Ｏｍ水
白烟为止，此处理２次，却后，容至５如冷定０ｍｌ容量瓶中，测定，时作空白。供同２１２微波消解法准确称取药材０５０．．．００ｇ两
福建中医学院学报
２０年２月第１卷０９９
第１期
２７
Ｊｕｄｏｊｎｕｆｖｔｏ＇ｏｍ￣ｆＦｉ］ｃｙｆＩｕａｉ ’ ＣＭｅｒａ（９，１Ｅｂｕ￣２）１０９（）
・
方与药・
微波消解一道原子荧光光谱法测定泽泻、蓝根中的砷含量双板
我国中药材中的重金属污染．已成为中药进
在６ ℃ ，持８ｈ待干燥后取出，入植物粉碎机Ｏ保，放中粉碎，１０目筛。过５
２方法结果２１样品预处理．
入国际草药市场的主要障碍。对中药材中重金属含量检测并控制其限量，将日益引起人们的重视
解一道原子荧光光谱法操作简单、速，敏度高，密度好。双快灵精关键词：波消解；道原子荧光光谱法；泻；蓝根；微双泽板砷
中图分类号：２４．Ｒ８１文献标识码：Ａ文章编号：０４６７（０９）一０７０１０ —５２２００ｌ０２ — ３

微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷

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２０１２．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；Ａｒｓｅｎｉｃ；ＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
《空气和废气监测分析方法》推荐的环境空气
ＬＡＮＧＹａ — ｄｉ
（ＸｉｃｈｅｎｇＤｉｓｔｒｉｃｔＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｂｅｎｇ１０００５５，Ｃｈｉｎａ）
度限值要求。
关键词：微波消解；砷；原子荧光法
中图分类号：Ｘ８３１文献标识码：Ｂ文章编号：１６７４— ６７３２（２０１４）０５—００２６— ０３
ＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎｆｏｒｔｈｅＡｒｓｅｎｉｃｉｎＡｍｂｉｅｎｔＡｉｒｂｙＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔｔｈｅａｒｓｅｎｉｃｉｎａｍｂｉｅｎｔａｉｒｂｙｕｓｉｎｇｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄｆｉｌｔｅｒａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉ — ｇｅｓｔｉｏｎａｎｄａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ｗｈｉｃｈｉｍｐｒｏｖｅｄｔｈｅｏｒｉｇｉｎａｌｓａｍｐｌｉｎｇｍｅｔｈｏｄａｎｄｗａｓｍｏｒｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｔｈａｎｔｈｅｗｅｔｄｉ — ｇｅｓｔｉｏｎ．ＴｈｅｍｅｔｈｏｄｇｒｅａｔｌｙｒｅｄｕｃｅｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｔｏｓａｔｉｓｆｙｅｍｉｓｓｉｏｎｌｉｍｉｔｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｎａｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄＧＢ３０９５

大米中砷的微波消解——原子荧光光谱测定法

大米中砷的微波消解—原子荧光光谱测定法文/于洪芳王群刘强近年来,由于含砷农药的使用,特别是这些农药喷洒时距收获期太近,农作物残留了较多的砷,许多从中国进口大米的国家对此有严格的限量要求,出口大米屡遭退货,给我国造成了不小的经济损失。

原子荧光光谱法是检测砷元素的常规方法,其常用的前处理方法是湿法消解,消解时间长,试剂用量大,我们建立的大米中砷的微波消解—原子荧光光谱法,解决了国标方法中的不足,简便、快速,节约了试剂和人力,适合于质检部门大批量的测定。

1、材料与方法(1)仪器与主要试剂●仪器。

AFS-820双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);X T-9900智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司);高压消解罐;玻璃器皿:必须用(1+9)硝酸溶液浸泡24h以上,用纯水冲洗干净,晾干备用。

●试剂。

盐酸溶液5%:量取25m L优级纯盐酸倒入475m L去离子水中。

As标准储备溶液(国家标准物质中心配制)。

As标准使用液:准确吸取一定量的砷标准储备液,用5%盐酸溶液逐级稀释。

硼氢化钾溶液(2%):称取2.5g氢氧化钾溶于100m L去离子水中,加入10g硼氢化钾使其溶解,用去离子水稀释至500m L,临用时现配。

硫脲溶液(50g/L):称取5g硫脲溶于100m L去离子水中,临用时现配。

硝酸(优级纯),过氧化氢(化学纯)。

(2)仪器工作条件光电倍增管负高压:270V;灯主电流:60m A;原子化器的温度:820～850℃;原子化器的高度:8m m;Ar 气流量:300m L/m in;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数时间:10s;延迟时间:1s;载流:5%盐酸溶液。

(3)试验方法●样品处理。

称取粉碎混匀的大米试样0.5g左右于消解罐中,加入3m L硝酸、2mL过氧化氢,在电热板上预消化15m in,盖好安全阀后,将消解罐放入微波消解仪中,设定适当压力-时间程序,2~10m in消解完全,待完全冷却后,将样液小心移入25m L容量瓶中,加入2.5m L50g/L的硫脲溶液,以去离子水定容至刻度,摇匀放置30m in后待测,同时做空白试验。

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

干法消解，微波消解处理是近年来出现的样品预处理新技术，方法具有快速、该消解完全、染少等优污
等优点。关键词：波消解；子荧光法；米；微原大砷
中图分类号：４２￥８文献标识码：Ａ
ＤｅｅｍｉｔｏｆＡｓｉｃｉｒｗａｅＤｉｐｌ－ＡｔｍｉｕｒｓｅｃｐｅｔｏｔｙｔｒｎａｉｎｏｎＲｉｅｂｙＭｃｏｖｓｅｓｏｃＦｌｏｅｃｎｅＳｃｒｍｅｒ
ｅｕａｉｎｉｆ０６ｌ－１５ｈｏｒｌｔｏｏｆｃｅｔｗａ９ｈｅｌｍｉｏｅｅｃｉｎｗａ０５ｇ。ｑｔｓＩ＝１２．０３ｃ８．３８０ｔｅｃｒｅａｉｎｃｅｉｎｓ０．９９３，ｔｉｔｆｄｔｔｏｓ０．６ｏｉＬ一，ＲＳｗａ．％，Ｄｓ１６３
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ＡｂｔａｔＡｓｒｃ：ｍｅｈｄｏｄｔｒｎｔｎｆｔａｅｒｅｉｉｒｃｂｍｉｒｗａｅｉｐｌａｏｃｌｏｅｃｎｅｐｃｒｍｅｒｗａｔｏｆｒｅｅｍｉａｉｏｒｃａｎｃｎｉｅｙｏｓｃｏｖｄｓｅｓｔｍｉｆｒｓｅｃｓｅｔｕｏｔｙｓｅｔｂｉｈｄＴｅｏｅａｉｎｃｎｉｏｓｓｃｓａｉｏｃｎｒｔｎ，ｓａｌｅ．ｈｐｒｔｏｄｔｎｕｈａｃｄｃｎｅｔａｉＫＢＨ４ｃｎｅｔａｉｎｌｗｅｏｉｆｔｅｃｒｉｒｇｓｗｅｅｓｌｃｅ．ｓｏｉｏｏｃｎｒｔ，ｆｏｏｖｌｃｔｏａｒａｒｅｅｔｄｙｈｅＴｅｃｎｅｔｔｎｏｒｅｉｎｔｅｒｎｅｏ￣１ｘＬ～ｓｏｄａｌｅｒｒｌｔｎｈｐｗｉｈｕｒｓｅｃｎｅｓｙｈｉｅｒｈｏｃｎｒｉｆａｓｎｃｉｈａｇｆ００Ｉｇ‘ ａｏｈｗｅｉａｅａｉｓｉｔｔｅｆｏｅｃｎｅｉｔｎｉ，ｔｅｌａｎｏｈｌｔｎ

工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物

工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.31－2004）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中砷及其化合物浓度的方法。

本标准适用于工作场所空气中砷及其化合物浓度的测定。

2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理氢化物—原子荧光光谱法空气中砷及其化合物（除砷化氢外）用浸渍微孔滤膜采集，消解后，砷被硼氢化钠还原成砷化氢，在原子化器中，生成的砷基态原子吸收193.7nm波长，发射出原子荧光，测定原子荧光强度，进行定量。

4.仪器4.1浸渍微孔滤膜：在使用前1天，将孔径为0.8μm的微孔滤膜浸泡在浸渍液中30min，取出在清洁空气中晾干，备用。

4.2采样夹，滤料直径为40mm。

4.3小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

4.4空气采样器，流量0～5L/min。

4.5微波消解器。

4.6具塞刻度试管，25ml。

4.7原子荧光光度计，具砷空心阴极灯和氢化物发生装置。

仪器操作条件原子化器高度：8mm；原子化器温度：1050℃；载气（Ar）流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min。

5.试剂实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

5.1硝酸，ρ20＝1.42g/ml。

5.2盐酸，ρ20＝1.18g/ml。

5.3浸渍液：称取10g聚乙烯氧化吡啶(P204)，溶于水中，加入10ml丙三醇，再加水至100ml。

或溶解9.5g碳酸钠于100ml水中，加入5ml丙三醇，摇匀。

5.4过氧化氢（优级纯）。

5.5盐酸溶液,1.2mol/L：10ml盐酸用水稀释至100ml。

5.6预还原剂溶液：称取12.5g硫脲，加热溶于约80ml水中；冷却后，加入12.5g抗坏血酸，溶解后，加水到100ml；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。

5.7硼氢化钠或硼氢化钾溶液：称取7g硼氢化钠或10g硼氢化钾和2.5g氢氧化钠，溶于水中并稀释至500ml。

5.8标准溶液：称取0.1320g三氧化二砷（优级纯，在105℃下干燥2h），用10ml氢氧化钠溶液(40g/L)溶解，用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法摘要：1.引言2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法3.微波消解_原子荧光法的原理4.实验操作步骤5.结果与讨论6.结论正文：【引言】土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。

本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。

【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。

这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。

【微波消解_原子荧光法的原理】微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。

微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。

原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。

【实验操作步骤】1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。

2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。

【结果与讨论】实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。

同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。

【结论】总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

验采用Ｓ电流为８ｅ灯５ｍＡ，ｓ电流为６Ａ灯５ｍＡ。２２试剂浓度的选择．
１．样品的前处理．１３将山楂叶、桔梗根、槐花、忍冬叶、地黄、丹参粉碎后过４Ｏ目筛，装瓶备用。取样品粉末０左右．ｇ５（准确至小数点后４位），置于聚四氟乙烯消解罐
与质量浓度（）Ｃ呈线性关系。砷和硒的标准曲线回归方程、关系数分别为Ｉ＝１２２４Ｃ一．相ｆ１．１３３
１３校准曲线的绘制．．２分别移取不同浓度Ｓ、ｓ准溶液于１０ｍｅＡ标０Ｌ容量瓶中，然后加入１ｍ０ｇＬ硫脲一５／０Ｌ５，０ｇＬ抗坏血酸和５ｍＬＨ１用水定容，匀，置３ｉＣ。混放０ｒｎａ
此，测定中药中砷和硒的含量具有十分重要的意
义。
１实验部分
１１仪器与试剂．
ＡＳ９０Ｆ一３双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）Ｓ、ｓ；ｅＡ高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院）ＷＸ４０；一００型微波快速消解仪（上海屹尧分析仪器有限公司）Ｆ一０植物粉碎机（；Ｚ１２上海康
５７，．９７和Ｉ＝４．２６１０９９ｆ８６６Ｃ＋１．２５０９９。４０２１，．９３根
据１次空白溶液的标准偏差及工作曲线斜率，３１用倍法求得砷和硒的检出限分别为００７ＩＬ和．８ｇ・Ｘ
福建分析测试
Ｆｊｎｎｌｉ＆ＴｓｎｕａａｓｉＡｙｓｅｔｇｉ

微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定

2仪器与试剂仪器:AFS-9700双道原子荧光光度计，微波消
解仪MDS-2002A，超纯水机GWA-UN2。试剂：砷、汞标准品（国家标准物质），优级纯的
盐酸、优级纯的硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸。样品：当地某美容院购买的3种化妆水，编号为化妆水1、化妆水2和化妆水3。 2.1溶液的配置
[1] ASTM F 2012 -2018, Standard Consumer Safety Performance Specification for Stationary Activity Centers.
[2] ASTM F963, Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety.
砷、汞混合标准使用液的配置：100 !g/L砷标准使用液+10 !g/L汞标准使用液，用国家标准物质的原溶液砷1 000 mg/L、汞1 000 mg/L稀释。标准系列的配置:吸取砷、汞混合标准使用液0、1、2、4、8、10 mL注入6支10 mL比色管内，采用去离子水分别将
第一作者：田阳（1986-），女，硕士，助理工程师，研究方向为理化检验，E-mail：2623152187@ 收稿日期：2020-12-30
5 结论砷、汞是多种类型化妆品中较为常见的重金属
元素。化妆品中砷、汞多以有机化合物形式存在，具有抑制细菌、霉菌生长的能力，其可通过破坏表皮层酵素活动,抑制黑色素形成,进而实现美白效果叫但如果长期使用砷、汞含量不达标的化妆品,则会导致砷、汞在体内大量蓄积，进而引发一系列神经性疾病。所以采取有效方法对化妆品中的砷、汞化合物进行检测，对于保障化妆品使用者的身体健康具有重要
意义L5M$本文采用微波消解法-原子荧光法测定化妆

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷

ＩＩ ‘ Ｉｔｉｌｌ（ＩＩ１１）ｔａｓｓｉｔＩｌｌｌＩ）ｌｌｈｙ（ｈ ’ “ ｌｅ（ＩｌｌＩＩ１ｔ ‘ ｆｅｒ１１｜ｉｎａｔｉ０１１ｏｌ，＜ａｌｌＩ）Ｈ
ｔｌ【Ｊｔｌｒ（ＮＣ（Ｉ１（ ‘ ｆｉｇＩ１ａＪＩ（ＩｔｈｅｌｌｌｔｌｉＩｌｌＩ】ＩｌｌｄｓｔｈｅＩｌ、（ＩｒＩｌ（－ｈｌＯｌ，ｉ（・
ＺＡＨＮＧＬｅｉ《Ｉ（￣ｌＩＶｉｉｎｇＡｇｉ ‘ ｉ【・ＩＩＩＩｕＩ・ａｌＭ０１１ｉＩｉｎｇ（ｌｌＰＩ・ａｌＳｔＩＩｉｌ，１．Ｓｈｅｎｙａｌ１ｇ．Ｉｉａ（ｎｉｉｌｇｌ１００３４１
园艺与种苗．１Ｉ …ｌｉ（・ｌ１［Ｉｌｌ
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微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

第２５卷
第６期
环境监测管理与技术
２０１３年１２月
微波消解一原子荧光光谱法测定大气ＰＭ２．５中的砷
程青，赵建梅，张予燕，蔡述伟（１．南京地质矿产研究所，江苏南京
摘
２１００１６；２．南京市环境监测中心站，江苏南京
ＲｅｓｏｕｒｃｅｓＰ．Ｒ．Ｃ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１００１６，Ｃｈｉｎａ；２．ＮａｎｊｉｎｇＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｒａｆＳｔａｔｉｏｎ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ２１００１３，Ｃｈｉｎａ）
２１００１３）
要：采用微波消解一原子荧光光谱法测定大气细颗粒物中的砷，确定了最佳样品处理方法与测定条件。方法在
０ｇ／Ｌ一４０．０ｇ／Ｌ范围内线性良好，标准曲线相关系数达０．９９９以上，检出限为０．０１ｇ／Ｌ。土壤标准品的测定值在标准
ａｌｙｚｉｎｇｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｉｃｉｅｎｔｏｆｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｃｏｕｌｄｒｅａｃｈｍｏｒｅｔｈａｎ０．９９９ｂｅ．ｔｗｅｅｎ０Ｉｘｇ／Ｌ一４０．０Ｉｘｇ／Ｌ，ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．Ｏ１ｇ／Ｌ．Ｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｒｅｓｕｌｔｓｏｆｎａｔｉｏｎａｌｓｏｉｌｓｔａｎｄａｒｄｍａｔｅｒｉａｌｓｗｅｒｅａｌｌｗｉｔｈｉｎｓｔａｎｄａｒｄｖａｌｕｅｒａｎｇｅｓ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ９６％ｔｏ１０２％．ＲＳＤｏｆｒｅｓｕｌｔｂｙｔｈｅｉｖｆｅｐａｒａｌｌｅｌｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓ１．５％ｔｏ３．６％．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｒｓｅｎｉｃ；Ａｔｏｍｉｃｌｕｆｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ；Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＰＭ２５

微波消解-原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

ｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ－ａｔｏｍｉｃｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ（ＡＦＳ）．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｒｔｅａｔｉｎｇａｎｄａｎａｌｙｚｉｎｇ
第２２卷，第１期
２０１３年１月
化学分析计量
ＣＨＥＭＩＣＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＡＮＤＭＥＴＥＲＡＧＥ
Ｖｏ１．２２，Ｎｏ．１
Ｊａｎ．２０１３
《１
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－６１４５．２０１３．０１．０１４
ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｉｔｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｏｆｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｗａｓｍｏｒｅｔｈａｎ０．９９９ｉｎｈｅｔｒａｎｇｅｏｆ０－４０ｎｇ／ｍＬ．ａｎｄ
理的最佳条件与仪器测定条件。砷浓度在０－４０ｎｇ／ｍＬ之间时，标准工作曲线的线性相关系数大于０．９９９，砷的检出
限为１ｎｇ／ｇ。通过测定国家标准物质和加标回收试验进行了方法验证，精密度和准确度均能满足样品的测试要求。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气中砷化物

氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气中砷化物建立氢化物原子荧光光谱测定居住区大气中砷化物的方法。

方法利用浸渍微孔滤膜采集居住区大气中蒸气态以及气溶胶态砷化物，酸消解或微波消解；活性碳采集居住区大气中气砷化氢以及蒸气态等砷化物，酸性溶液解吸。

在最佳仪器、反应条件下测定。

结果方法检出限0.16 μg/L，方法检测下限0.53 μg/L。

线性范围0ng/mL~30 ng/mL（As），相关系数0.9998。

精密度：测试液砷浓度为3.0 μg/L、15.0 μg/L、27.0 μg/L（As）时，7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为5.5% 、3.9%、1.5%。

样品加标回收率在92.7% ~ 101.5%之间。

活性碳管采集砷化物的平均采样效率为93.7%（RSD 2.7%）、盐酸溶液（2+8）解吸的平均解吸效率为93.1%（RSD 2.9%）。

浸渍微孔滤膜和活性碳管采集砷化物，在室温下至少可保存7d。

结论该方法具有较高的准确度、采样效率和解吸效率，较低的检出限，较好的精密度和稳定性，能满足居住区大气中砷化物浓度的测定要求。

砷化物在大气中以蒸气态、气溶胶态和气态的形式存在[1]，砷化物是重要的卫生监测指标，《工业企业设计卫生标准》（TJ 36-79）规定了居住区大气中砷化物的卫生标准为0.003mg/m3[2]。

检测砷化物的方法很多，除了经典的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[3] [4]，还可采用氢化物-原子荧光光谱法[3]、氢化物-原子吸收分光光度法[3]~[7]、石墨炉原子吸收分光光度法[8]~[10]、电感耦合等离子体法[11]、离子色谱-原子吸收联用[7]、气相色谱法[12]、离子色谱法[13]、电感耦合等离子体质谱法[14]、液相色谱-原子荧光光谱联用[15]等分析技术。

目前国内外很难查询到有关居住区大气、室内空气、公共场所空气中砷化物的测定方法，居住区大气中砷化物检测已发布的标准中只有二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法[4]。

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带入原子化器进行原子化，在砷特制空心阴极灯的作用下，
基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出
特征波长的荧光，其强度与砷含量成正比，与标准系列比较，其反应式如下：
ＫＢＨ＋３Ｈ：。＋Ｈｃｌ — — Ｈ，Ｂ０＋Ｋｃｌ＋８［Ｈ】垒ＡＨ＋Ｈｔ（过剩）
［关键词］微波消解原子荧光大气采样砷的测定
１概述
单质元素砷在自然环境中的含量极低，单质砷易氧化成
剧毒的三价的Ａｓ２Ｏ３（砒霜），五价砷和有机砷对人和生物也有毒性，但毒性和砒霜比稍弱，人体砷中毒会导致腹泻、脱水、肺水肿、出血性休克以及神经系统病变；大气中的砷主要来源于地表土壤、扬尘、火山喷发、玻璃厂、金属冶炼及煤炭燃烧。本文主要对存在于大气中的蒸气态和气溶胶态、颗粒物、固定污染源的砷进行测定。目前，砷的测定方法主要有：（１）新银盐分光光度法；（２）二乙基二硫代氨基甲酸银光度法；（３）氢化物一原子吸收法；（４）氢化物一原子荧光法，前三种方法操作复杂，灵敏度低，氢化物一原子荧光法测定痕量砷，具有灵敏度高，
■譬盈
环境科学
ＨＡＩＸＩＡＫＥＸＵＥ
微波消解一原子荧光法大气中砷的测定
福建省三明市环境监测站陈志坚
［摘要］该文阐述使用微波消解一原子荧光光度计对大气中气态物、颗粒物及固定污染源中的砷进行测定，对消解方式和试剂使用进行探讨，方法检出限０．００９３ｕｇ／Ｌ，相对标准偏差１．５１％，对土壤标准物质进行测定，符合其不确定度范围，结果表明该法操作简便，精密度和准确度较高。
２．３仪器
样品废物利用，进行砷组分分析。
２．５样品处理
取每份样品剪碎，置于４０ｍＬ聚四乙烯高压消解罐中，
降尘直接转移进入消解罐，加入（１＋１）王水２０ｍＬ，旋紧密封，摇匀，静置３小时，放人微波消解仪采用两步阶梯加压方式消解：第一步，０．５ＭＰａ，１２０ｃｃ，５０％功率，１０分钟；第二
中流量智能ＴＳＰ采样器（空气监测仪器，崂应２０３０型）；自动烟尘（气）测试仪（污染源监测仪器，崂应３０１２型）；
集尘缸；瓷缸埚；电热板；分析天平。２．４采样
通过大气采样器，以恒速抽取定量体积的空气，蒸气态
和气溶胶态被收集到浸渍滤纸，ＴＳＰ、ＰＭ１ｏ通过具有ＴＳＰ、
２０１３年第１Ｏ期（总第８２期）
４７
微波消解一原子荧光法大气中砷的测定
２．６仪器工作条件
Ａ道砷灯主灯电流（ｒｎＡ）：３０；辅灯电流（ｍＡ）：３０；负高压灯电流设置（Ｖ）：２８０；原子化高度（ｍｍ）：８；原子化器温度（。Ｃ）：２００；载气流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：３００；
２．２试剂
ＰＭｏ切割特性的采样器，被收集到聚氯乙烯滤膜上，降尘通
过集尘缸采集测定，固定污染源通过自动烟尘（气）测试仪收集到石英滤筒上，在测定了降尘、ＴＰＳ、ＰＭ。后，将这些
本方法所有试剂均为分析纯以上试剂，试验用水为超纯水，三氧化二砷（１０００ｍｇ／Ｌ，标准物质）；聚乙烯氧化吡啶（Ｐ２０４）；甘油（Ｃ３Ｈ８Ｏ３，ＡＲ）；氢氧化钾（ＧＲ）；硝酸（ＧＲ）；盐酸（ＧＲ）；硫脲（ＡＲ）；抗坏血酸（ＡＲ）；氢氟酸（ＧＲ）；硼氧化钾（ＡＲ）；乙二醇（Ｃ２Ｈ６Ｏ２，ＡＲ）；浸渍滤纸；聚氯乙烯滤膜；石英滤筒。
微波消解仪（瑞利，ＭＳＰ．６６００）；ＰＦ６．１非色散原子荧光光度计（普析通用）；
步，１．５ＭＰａ，１７０￣Ｃ，７０％功率，３０分钟；消解结束后，经降温解压后，打开密封盖，将消解液过滤至聚四氟乙烯烧杯中，置于电热板中加热赶酸，然后将样品转移至５０ｍＬ容量瓶中，同时加入５ｍＬ盐酸，５％（ｍ／ｖ）硫脲和５％（ｎＶｖ）抗坏血酸混合液５ｍＬ，摇匀定容，静置３０分钟后上机测定，取同批号浸渍滤纸，聚氯乙烯滤膜，石英滤筒，按以上条件制取全程序空白溶液，同样上机测定。
操作简
２．１原理
通过大气采样器，将采集到的样品加入（１＋１）王水进行微波消解，加入５％的硫脲和５％的抗坏血酸混合液将五价
砷预先还原为三价砷，在１０％（ｖ／ｖ）盐酸和１．５％（ｍ／ｖ）硼氢化钾的作用下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气

微波消解——原子荧光法大气中砷的测定

微波消解-原子荧光光谱法测定8种保健品中汞和砷含量

原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

原子荧光光谱法测定砷汞应注意的问题

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究

微波消解-双道原子荧光光谱法测定泽泻、板蓝根中的砷含量

微波消解-原子荧光法测定环境空气中的砷

大米中砷的微波消解——原子荧光光谱测定法

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的砷

工作场所空气有毒物质测定 砷及其化合物

土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法

微波消解-原子荧光光谱法测定中药中的砷和硒

微波消解法-原子荧光法对化妆品中砷、汞含量的测定

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷

微波消解-原子荧光光谱法测定大气PM2.5中的砷

微波消解-原子荧光光谱法测定卷烟中的砷

氢化物发生-原子荧光光谱法测定居住区大气中砷化物

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法

工作场所空气有毒物质测定砷及其化合物

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子荧光法