初级药师考前培训

水质测定：总有机碳、电导率测定 生物制品：体外方法代替动物实验
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加强药品安全性
凡例：所有来源于人或动物的供注射用的 原料药均增订“制法要求” 制剂通则：眼用制剂——无菌制剂 橡胶膏剂——卫生学要求 滴眼剂、静脉输液——渗透压 摩尔浓度检查 新增：溶血与凝聚检查法、抑菌剂效力检 查法指导原则
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一部
一般取样量为全检量的3倍
①样品总件数X≤3时，每件取样；
② 样品总件数3<X≤300时，按 取样量随机取样 x＋1
x ＋1 2
③ 样品总件数X>300时 ，按
取样量随机取样
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（二）检验 性状、鉴别、检查、含量测定 判断一个药物质量是否符合要求，必须从药物的 性状、物理常数、鉴别、检查与含量测定全面考虑
（三）记录与报告 真实、完整、简明、具体 供试品情况：名称、规格、批号、数量、来源、取样日期等 检验情况：检验依据、日期、项目、 检验结果、结论等 签名盖章：原始记录（检验人、复核人）
检验报告书（检验人、复核人、负责人、单位公章） 若有写错，只可划线修改并签名
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第二章 《中华人民共和国药典》 名称： 《中华人民共和国药典》，简称《中国药典》， 英文名为Chinese Pharmacopoeia，缩写为Ch.P
好——效价测定（IU）
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指导性条文
6类别：按药品的主要作用、用途或学科划 分。 7 贮藏：根据药物的稳定性规定贮藏条件。
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第二节
药品检验工作的基本程序
取样→ 检验（性状、鉴别、检查、含量测 定）→记录和报告
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（一）取样：指从一批产品中，按取样规则抽取一定 数量具有代表性的样品，供检验用。
要求：科学性、真实性和代表性；
（第二次需干燥 1h 或炽灼 0.5h后）
（6） “按干燥品计算”：取未经干燥的供试品进行 含量测定试验，另取样品同时进行“干燥失重”测 定，再在计算时从取用量中扣除。
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（7） 空白试验： 在不加供试品或以等量溶剂替代
供试液，按同法操作所得的结果。 “并将滴定的结果用空白试验校正” ：计算含量 时 V = V样 - V空，或V = V空 - V样 ★试验时温度，未注明者，系指在室温下进行。温
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（三）附录
一般鉴别试验
制剂通则
生物检定法
分光光度法 色谱法 物理常数测定法
通用检测方法
试剂
特殊物质和基团测定法
一般杂质检查法 制剂常规检查
原子量表
附录收载的指导原则：药品质量标准分析方法验证指导原则、 药物制剂人体生物利用度#
三、 几种主要的外国药典
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3)物理常数
具有鉴别意义 可以反映药物的纯杂程度 相对密度——齐二药 （丙二醇 二甘醇 ）
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3、鉴别:
指用规定的试验方法来鉴别（已知）药物的真伪。
对于原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行
确认 鉴别方法：化学方法、物理化学方法和生物学方法 ★化学方法：制备衍生物测熔点、显色反应和沉淀反 应等 ★ 物理化学方法： 色谱法(TLC、HPLC)、UV-Vis、 IR法。——仪器分析
*国家药品质量标准是国家对药品的质量指标、 检验方法及生产工艺所作的技术要求。
*国家药品质量标准是药品生产、经营、使用、 检验和监督管理部门共同遵循的法定依据。 ★ 国家药品标准包括： 由国家药品食品药品监督管理局颁布的 《中华人 民共和国药典》、药品注册标准和其他药品标准。 局颁标准
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制定药品质量标准的原则
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1、名称：明确、科学、简短，不得使用代 号及容易混同或夸大疗效的名称 避免用以下方式命名：药理学、解剖学、 生理学、病理学、治疗学。 包括中文名称、汉语拼音名和英文名称
按照《中国药品通用名称》命名 Chinese Approved Drug Name CADN
采用“国际非专利药品”INN International Nonproprietary Name For Pharmaceutical Substances
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1、贮藏规定
避光：用不透光的容器包装，——棕色容 器、黑纸包裹 密闭：将容器密闭，防止尘土及异物进入 密封：将容器密封，防止风化、吸潮、挥 发及异物进入 熔封或严封：将容器熔封或用适宜材料严 封，以防止空气与水分的侵入并防止污 染
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阴凉处 不超过20℃
凉暗处 避光并不超过20℃
冷处 2 ℃ ～10℃；
现行版:《中国药典》2010年版；Ch.P（2010年版）
由国家药典委员会制定和修订，由国家食品药品监督 管理局颁布实施。
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一、《中国药典》的沿革
建国之后至今共出了九版： 1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年
开始分三部， 取消拉丁文， 第三部收载生 《药品红外光谱集》 二部外文名 物制品，首次 另行出版 称改用英文 将《中国生物 名 制品规程》并 入药典。 只收载通用名， 不再列副名
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2、性状： 主要记叙外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 （相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折 光率、粘度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值）
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1)外观、臭、味
一般性描述 外观具有鉴别意义，也可以在一定程度上 反映药物的内在质量
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2)溶解性
重要的物理性质 极易溶解（1→1） 易溶（1 →10) 溶解(1 →30) 略溶(1 →100) 微溶(1 →1000） 极微溶解(1 →10000) 几乎不溶或不溶：1g(ml)在溶剂10000ml中不能 完全溶解
室温
10 ℃～ 30 ℃
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2. 检验方法和限度
★检验方法：应按药典规定方法进行检验，若用其他方法， 应与规定方法比较，以《中国药典》规定方法为准仲裁。
★原料药的含量百分数：均按重量计，上限如未规定时，指
不超过101.0%。（本品含量不得低于98.5％）
如规定上限为100%以上时（本品的含量应为95.0%105.0%)，指用药典方法测定时可能达到的数值，并非真 实含量，是药典规定的限度或允许偏差。
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（2）精密称定
称取质量应准确至所取重量的千分之一 应用能读取到称取量1/1000的天平；
称定
称取质量应准确至所取重量的百分之一 例１：以0.1 g为例 精密称定 要能称准至0.1/1000 g ，即0.0001g（万分之一） 称定 要能称准至0.1/100g ，即0.001g（千分之一）#
例２：精密称定20.0mg
（2）有反映主要质量指标的条目 （制酸力）
（3）类似于含量测定的条目（含氟量、乙炔基、含
氮量）
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5、含量测定： 指用规定的方法测定药物中有效成
分的含量。 方法：化学分析法、仪器分析法、生物学方法或 酶化学方法等。 化学法——精密度高、准确度好 仪器分析——灵敏度高、专属性强
含量测定（％）
生物学方法——测定结果与药物作用强度相关性
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3. 标准品、对照品
用于鉴别、检查、含量测定的标准物质 标准品： 用于生物检定、抗生素或生化药 品中效价测定的标准物质，按效价单位计， 以国际标准品标定 对照品： 按干燥品计算的化学物。用于化 学药品的检验
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4. 精确度
取样量的准确度、试验精密度 （1）“称取”、“量取” ：均以阿拉伯数字表 示，可按数值的有效数位确定精确度 如 称取0.1g，指称取重量可为0.06～0.14g 称取2g（1.5～2.5g）； 称取2.0g（1.95～2.05g） 称取2.00g（1.995～2.005g）
度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，
应以25℃±2 ℃为准。
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5、包装与标签
盛装药品的各种容器（包括塞子等） 均应无毒、洁净，与内容药品应不发生 化学反应，并不得影响内容药品的质量 药品标签应符合《中华人民共和国药 品管理法》对标签的规定。
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（二）正文
收载药品的质量标准
收载了不同药品、制剂的质量标准
药物分析
初级药师考前培训（2013)
药物分析基础知识
药品是一种特殊商品 它关系到人民用药的安全和有效。 具有法律效应 ★《药品管理法》规定“药品必须符合国家药品标准” ★生产、销售、使用不符合国家药品标准的药品是违
法行为
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第一节
国家药品标准
（一）国家药品质量标准
★定义 ：国家对药品强制执行的质量标准。
★ 生物学方法：主要用于抗生素和生化药物的鉴别
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4、检查
该项下收载反映药品安全性、有效性、均 一性和纯度等指标的内容。 ★安全性：“无菌”、 “热原” 、“细 菌内毒素”。 ★均一性检查：“重量差异”检查、 “含 量均匀度”检查等。
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★纯度检查是检查项下的主要内容，即药物杂质检查 ★有效性：与药物疗效有关，在其它测定项目中不能 进行控制的项目。 （1）影响个别药物生物利用度条目（粒度细度）
要能称准至20/1000mg,即0.00002g（十万分之二），
则需用十万分之一天平，
称量范围0.01995-0.02005g ； 称定20mg ， 则要能称准至20/100mg, 即0.0002g（万分之二）， 用万分之一天平即可 称量范围0.0195-0.0205g。 #
（3）精密量取：所取体积符合国家标准中对该体积 移液管的精密度要求。 （4）“约”： 指取用量不得超过规定量的±10% 例： 精密称取约0.1g，称取范围在0.09g ~ 0.11g （5）恒重：供试品经连续两次干燥或炽灼后重量差 异0.3mg 以下 。
开始分一、 二两部
有英文 版出现
一部：中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂
二部：化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品
三部：生物制品（《中国生物制品规程》） #
2010版药典概况