【CN109971039A】一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法【专利】
一种三聚氰胺甲醛树脂的改性方法[发明专利]
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.09.25C N 103319673 A (21)申请号 201310208404.5(22)申请日 2013.05.30C08G 12/40(2006.01)(71)申请人山东圣泉化工股份有限公司地址250204 山东省济南市章丘市刁镇工业开发区(72)发明人江成真 李枝芳 张宝印 隗骁健(74)专利代理机构北京路浩知识产权代理有限公司 11002代理人王朋飞(54)发明名称一种三聚氰胺甲醛树脂的改性方法(57)摘要本发明涉及一种三聚氰胺甲醛树脂的改性方法，将三聚氰胺、甲醛按照1：（1.5-3.5）比例投入反应釜，待三聚氰胺全部溶解后，加入改性剂、催化剂，再用pH 调节剂调节pH 至8.5-10.5，升温至60-90℃，恒温反应至树脂水混溶性达到5倍时，加入降醛剂，降温至30℃以下，得到高倍水混溶性三聚氰胺甲醛树脂。
本发明树脂应用领域广泛，可应用于任何水溶性树脂领域，包括木材胶黏剂、湿帘纸、岩棉、减水剂等。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书7页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页(10)申请公布号CN 103319673 A*CN103319673A*1/1页1.一种三聚氰胺甲醛树脂的改性方法，其特征在于，将三聚氰胺、甲醛按照1：（1.5-3.5）比例投入反应釜，待三聚氰胺全部溶解后，加入改性剂、催化剂，再用pH 调节剂调节pH 至8.5-10.5，升温至60-90℃，恒温反应至树脂水混溶性达到5倍时，加入降醛剂，降温至30℃以下，得到改性三聚氰胺甲醛树脂。
2.根据权利要求1所述的改性方法，其特征在于，所述改性剂为含羟基的芳香化合物。
3.根据权利要求1或2所述的改性方法，其特征在于，所述改性剂选自苯酚、间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚、间甲苯酚、对甲苯酚、邻甲苯酚、双酚A 中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的改性方法，其特征在于，所述改性剂质量为三聚氰胺总质量的10-60%。
三聚氰胺_甲醛树脂包覆红磷微胶囊无纺布阻燃剂的制备
与纤维材料的相容性差，不易均匀分散；着火点 搅拌；b.加入聚乙烯醇（质量分数
表 2 L9(34)正交实验结果
低而易燃,粉尘易爆炸；另外，红磷的颜色较深， 10%的溶液）6 克，搅拌 30min；c.
影响了织物的着色等等。这些既不利于红磷的 加入 0.8 克乳化剂 OP-10 和 5～15
贮存,又影响了实际生产中的应用[1～2]。若将普通 克预聚物，调 pH 值为 5.0～6.0；d.
胶囊性能的影响（见图 3）
包覆时间对微胶囊
图 1 预聚物的量对微胶囊性能的影响
性能有一定的影响。由图 3 可知，在本实验选定的
图 4 搅拌速度对微胶囊性能的影响
参数范围内，当包覆时间为 60min 粒径 16.45μm。
时，微胶囊的吸湿率较低，残碳率达
3.2pH 值和预聚物的量对微胶囊的性能影
到最大，平均粒径最大，产物重量最 响较大，制备时需要严格控制。
度；pH 值对残碳率和平均粒径的影 [8]刘海波，侯占佳，刘丽英等.三聚氰胺甲醛树
响最大，预聚物的量其次，反应时间 脂的光学性质 [J]. 物理化学学报,2000,6:563-
影响最小；对产物重量影响最大的 567.
是 pH 值，其次为反应时间，搅拌速 [9] 刘汉生，张宝玉．应用数理统计基础[M].山西
按照最佳工艺条件制备红磷微胶
囊，并对其性能进行测试，测试结果
为：吸湿率 0.8%，残碳率 27.25%，平
均粒径 16.45μm，产物重量 2.19g。
3 结论
3.1 制备蜜胺树脂包覆红磷微
图 3 包覆时间对微胶囊性能的影响
胶囊的最佳工艺为：每克红磷 10g 预 聚物，30ml 蒸馏水，pH 值 5.5，包覆
一种改性三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法[发明专利]
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专利名称：一种改性三聚氰胺聚磷酸盐的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：叶丹阳,上官绪水,金凤,闵学涛,殷建军,田志雄,孟喜,方兴,郭军
申请号：CN202010393980.1
申请日：20200511
公开号：CN111574751A
公开日：
20200825
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种三聚氰胺聚磷酸盐复合阻燃剂的制备方法，具体是一种包覆处理的耐水性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂制备的新方法。
本发明的方法直接合成得到包覆改性的三聚氰胺聚磷酸盐，分别采用硅烷偶联剂和聚乙烯作为包覆材料进行分级包覆，效果更好，效率更高，使得阻燃剂产品混合更加均匀，提升了产品的阻燃效率，降低了阻燃剂的使用成本。
申请人：湖北航天化学技术研究所
地址：441003 湖北省襄阳市湖北襄阳156信箱
国籍：CN
代理机构：中国航天科技专利中心
代理人：张丽娜
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一种高固含三聚氰胺甲醛基树脂的制备方法[发明专利]
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.03.19C N 103641970A (21)申请号 201310649229.3(22)申请日 2013.12.04C08G 12/32(2006.01)(71)申请人中国林业科学研究院林产化学工业研究所地址210042 江苏省南京市锁金五村16号(72)发明人王基夫 金铁玲 王春鹏 储富祥(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249代理人冯慧(54)发明名称一种高固含三聚氰胺甲醛基树脂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高固含三聚氰胺甲醛基树脂的制备方法，通过以乙醇为溶剂，采用多聚甲醛和三聚氰胺直接反应，采用小分子多元醇真空置换乙醇的方法，直接制备出高固含三聚氰胺甲醛基树脂。
制备方法包括以下步骤：第一步，以乙醇为溶剂，在碱性条件下，将多聚甲醛进行解聚和溶解；第二步，加入三聚氰胺，并在碱性条件下进行反应；第三步，真空去除乙醇同时加入小分子多元醇，实现溶剂的置换；第四步，调节溶液体系到酸性，进行缩合和醚化；第五步，调节溶液体系到碱性，并结束反应。
该树脂可作为制备阻燃型聚醚多元醇起始剂和聚氨酯发泡材料阻燃助剂，在建筑、家具、汽车等阻燃发泡材料方面具有很好的应用前景。
(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书6页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 附图1页(10)申请公布号CN 103641970 A1/1页1.一种高固含三聚氰胺甲醛基树脂的制备方法，其特征在于，步骤为：第一步，以乙醇为溶剂，在碱性条件下，将多聚甲醛进行解聚和溶解；第二步，加入三聚氰胺，控制温度80℃～90℃，并在碱性条件下反应，待三聚氰胺溶解后，继续反应10～180min ；第三步，真空条件下去除乙醇，同时加入小分子多元醇，进行溶剂的置换；第四步，调节溶液pH 值至酸性，进行缩合和醚化反应10～30min ；第五步，调节溶液体系到碱性，并结束反应。
一种环境友好型制备密胺树脂包覆红磷的方法[发明专利]
![一种环境友好型制备密胺树脂包覆红磷的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/ac26775a24c52cc58bd63186bceb19e8b8f6ecde.png)
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201410608169.5(22)申请日 2014.11.04C08K 9/10(2006.01)C08K 3/02(2006.01)C08G 12/32(2006.01)(71)申请人湖南师范大学地址410081 湖南省长沙市岳麓区麓山路36号(72)发明人苏胜培 于智鹏(54)发明名称一种环境友好型制备密胺树脂包覆红磷的方法(57)摘要在碱性条件下将三聚氰胺和甲醛调制成透明的三聚氰胺-甲醛预聚物备用;将超细红磷与三聚氰胺-甲醛预聚物混合搅拌均匀,得到分散均匀的红磷/三聚氰胺-甲醛混合物。
再在油脂中加入一定量的乳化剂，搅拌分散均匀备用；向含乳化剂的油脂中加入红磷/三聚氰胺-甲醛混合物，搅拌得到稳定的悬浮液；在恒温搅拌同时向悬浮液中加酸至反应完成，而后过滤，所得固体物质用乙酸乙酯洗涤后，放入真空干燥箱内70℃下恒温干燥，得到密胺树脂微胶囊化红磷。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图2页(10)申请公布号CN 104387614 A (43)申请公布日2015.03.04C N 104387614A1.一种环境友好型制备微胶囊红磷的方法,包括如下步骤:a.预聚物制备：向三口烧瓶中依次加入一定量的甲醛、三聚氰胺及蒸馏水，搅拌分散10min后，调节pH值至8.0后，升温至85℃，反应液透明时，即得三聚氰胺-甲醛预聚物；b.将研磨好的红磷加入该三聚氰胺-甲醛预聚物中，继续搅拌10min得到红磷/三聚氰胺-甲醛混合物；c.在烧杯中加入比例为的大豆油和乳化剂(2%)，搅拌均匀备用;d.将步骤c制备的大豆油加入b所得的红磷/三聚氰胺-甲醛混合物中，搅拌30min分散均匀，制备成稳定的悬浮液；e.向步骤d所得悬浮液滴加乙酸，调节pH值至5.0，保温85℃下，继续搅拌反应2h，而后将产物过滤，用乙酸乙酯洗涤产物后，将所得产物在70℃真空干燥24 h，得到本发明所述微胶囊红磷。
三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备及其稳定性研究
ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｃｏａｔｅｄ ｒｅｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ａｂｏｕｔ ５７ ℃ ｃｏｍｐａｒｉｎｇ ｗｉｔｈ ｕｎｃｏａｔｅｄ ｒｅｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ. Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｒｅｄ
ｇｒａｎｕｌｏｍｅｔｅｒ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｌａｍｉｎｅ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｒｅｓｉｎ ｃｏｕｌｄ ｃｏａｔ ｔｈｅ ｒｅｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｗｅｌｌ. Ｔｈｅ ｐＨ ｔｅｓｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ
ｓｔｏｒａｇｅ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏａｔｅｄ ｒｅｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｕｎｄｅｒ ｗａｔｅｒ ｉｓ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｂｅｔｔｅｒ ｔｈａｎ ｔｈｅ ｕｎｃｏａｔｅｄ ｒｅｄ ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ.
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ Ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｒｅｄ Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｗｉｔｈ Ｍｅｌａｍｉｎｅ
Ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ Ｒｅｓｉｎ
ＺＨＡＮＧ Ｄｅ￣ｈｕ１ ꎬ ＴＡＮ Ｌｉａｎｇ￣ｙｕａｎ１ ꎬ ＤＥＮＧ Ｊｉａ￣ｍｉｎｇ１ ꎬ ＬＩＵ Ｈａｉ￣ｄｏｎｇ１ ꎬ ＧＵＯ Ｙｕｅ２ ꎬ ＬＩ Ｑｉａｎ２
第 ４８ 卷第 ３ 期
２０２０ 年 ３ 月
塑料工业
ＣＨＩＮＡ ＰＬＡＳＴＩＣＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
一种改性三聚氰胺甲醛树脂浸渍液及其制备方法和应用[发明专利]
![一种改性三聚氰胺甲醛树脂浸渍液及其制备方法和应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6e188ae23086bceb19e8b8f67c1cfad6185fe940.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911291839.4(22)申请日 2019.12.16(71)申请人 唐文夺地址 213000 江苏省常州市武进区横林镇前丰村委后洋圩49号(72)发明人 唐文夺 (74)专利代理机构 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258代理人 谢新萍(51)Int.Cl.B27K 3/52(2006.01)(54)发明名称一种改性三聚氰胺甲醛树脂浸渍液及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于家装领域，特别涉及一种改性三聚氰胺甲醛树脂浸渍液及其制备方法和应用。
三聚氰胺甲醛树脂浸渍液按照质量份数其组成为：三聚氰胺320-380份，甲醛400-450份，氨基甲酸乙酯12～18份，丙二醇8～15份、乙醇8～15份，氢氧化钠适量，水180-220份，改性剂50-80份。
本发明制得的浸渍液可浸渍装饰木纹纸，所得浸渍纸可以使PVC、铝合金，不锈钢表面色彩更加丰富多彩，既有材料本身的强度，又有木纹的表面纹理效果；浸渍液还可以浸渍媒介纸，所得浸渍纸可以使塑料与纤维板，塑料与铝合金等组坯热压成复合材料，能够适应不同场合及范围的使用要求。
权利要求书2页 说明书7页CN 111300568 A 2020.06.19C N 111300568A1.一种三聚氰胺甲醛树脂浸渍液，其特征在于，所述浸渍液按照质量份数其组成为：三聚氰胺320-380份，甲醛400-450份，氨基甲酸乙酯12～18份，丙二醇8～15份、乙醇8～15份，水180-220份，改性剂50-80份。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺甲醛树脂浸渍液，其特征在于，所述改性剂由水性聚氨酯，脂肪醇醚磷酸酯盐，异丙醇，氨丙基三乙氧基硅烷组成。
3.根据权利要求2所述的三聚氰胺甲醛树脂浸渍液，其特征在于，所述改性剂按照质量份数其组成为：水性聚氨酯10份，脂肪醇醚磷酸酯盐2-3份，异丙醇60-70份，氨丙基三乙氧基硅烷15-25份。
一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法[发明专利]
![一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/c5d19ad9541810a6f524ccbff121dd36a22dc442.png)
(10)申请公布号 CN 102190998 A(43)申请公布日 2011.09.21C N 102190998 A*CN102190998A*(21)申请号 201010124783.6(22)申请日 2010.03.11C09J 161/28(2006.01)(71)申请人贾军地址221011 江苏省徐州市贾汪区汪南巷54号(72)发明人贾军(54)发明名称一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法(57)摘要本发明公开了一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法。
其形成机理是：首先发生加成反应，生成羟甲基衍生物，然后进行缩聚反应。
1个三聚氰胺分子有6个活泼氢原子，因此每个分子最多可以与6个分子的甲醛反应生成六羟甲基衍生物，胶粘剂主要使用三羟甲基衍生物，要获得三羟甲基衍生物，三聚氰胺和甲醛的摩尔比一般控制在1∶2.5-3之间，三聚氰胺与甲醛摩尔比的不同，再添加不同的助剂，将生产出用途不同的胶粘剂。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页1.一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法，其特征是以含量为40％的新型环保甲醛240份；三聚氰胺粉末125份；含15％的氢氧化钠水溶液适量；硼砂0.5份；蔗糖50份；水120份为原料，通过三步化学反应而得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法，其第一步的特征是：把甲醛加入反应釜，开动搅拌器，搅拌器的转速为30转/分，用15％氢氧化钠水溶液调pH值至8.8。
3.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法，其第二步的特征是：加入硼砂，搅拌待硼砂溶解后，加入三聚氰胺、蔗糖，继续搅拌并升温，当温度升至75℃左右时，反应液呈透明状，此时pH值应不低于8.5，在40分钟内升温至88℃，。
4.根据权利要求1所述的一种三聚氰胺甲醛树脂胶粘剂的生产方法，其第三步的特征是：在88℃时停止搅拌，保温反应40分钟，开动搅拌器，立即加水120份对树脂进行稀释，并冷却至40℃以下，用15％氢氧化钠水溶液调pH值至9.0，放料得到成品。
一种三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂及其在ABS树脂中的应用[发明专利]
![一种三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂及其在ABS树脂中的应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1f2ab00511661ed9ad51f01dc281e53a58025166.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810899984.X(22)申请日 2018.08.09(71)申请人 福州大学地址 350108 福建省福州市闽侯县福州地区大学新区学园路2号(72)发明人 熊雷 钟柔潮 靳艳巧 吕秋丰 (74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限公司 35100代理人 蔡学俊(51)Int.Cl.C08K 9/10(2006.01)C08K 3/02(2006.01)C08L 55/02(2006.01)C08L 97/00(2006.01)C08H 7/00(2012.01)(54)发明名称一种三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂及其在ABS树脂中的应用(57)摘要本发明公开了一种三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂及其在ABS树脂中的应用，属于高分子材料领域。
本发明主要以木质素、醛、三聚氰胺、红磷、分散剂等为原料，采用曼尼希反应和化学共沉淀法相结合，制得所述三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂。
本发明三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂能显著改善红磷的表面性质和不稳定性，提高其与高分子材料的相容性，该阻燃剂应用在ABS树脂中时具有良好的阻燃作用，且所用木质素是可再生的生物质材料，价廉易得。
权利要求书1页 说明书4页 附图3页CN 109054097 A 2018.12.21C N 109054097A1.一种三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）三聚氰胺改性木质素的制备：在200-400 rpm搅拌条件下，将木质素的碱溶液加热到80-100℃，然后缓慢加入一定量的醛，反应1-3h，再缓慢加入一定量的三聚氰胺，继续保温搅拌反应1-3h；（2）包覆红磷阻燃剂的制备：在步骤（1）所得三聚氰胺改性木质素中加入一定量的红磷和分散剂，机械搅拌使得红磷充分分散，再缓慢加入一定量的酸进行中和，然后在80-100℃、200-400 rpm条件下搅拌反应0.5-2h，将产物陈化12-24h后真空抽滤，过滤产物经烘干、粉碎、过筛，即得所述三聚氰胺改性木质素包覆红磷阻燃剂。
三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备工艺
高分子材料的应用越来越广泛，但是高分子材 料自身阻燃性能差，存在火灾风险，需要添加阻燃剂 来提高高分子材料的阻燃性能，因此阻燃剂的研究 越来越受到学者的关注［１－２］。传统的阻燃材料分为 有机阻燃剂和无机阻燃剂，其中无机阻燃剂由于添 加量较大会影响材料力学性能，因而有机阻燃剂更 受关注。有机阻燃剂又包含卤素、磷系、硅系等阻燃 剂体系，其中卤素阻燃剂因环保问题近年来逐渐退 出市场 ［３－５］。磷系 阻 燃 剂 凭 借 更 高 的 阻 燃 效 率、环 保和低廉的价格逐渐引起国内外学者的关注。
微胶囊包覆的壁材有很多，其中三聚氰胺甲醛 树脂氮含量高、机械性能好，且与红磷具有氮磷协调 效应。基于此，本研究采用三聚氰胺甲醛树脂作为 壁材对红磷进 行 包 覆 ［１２－１３］，研 究 了 制 备 工 艺，得 到
收稿日期：２０２１－０４－０１；修回日期：２０２１－０４－２６
基金项目：四川省重大科技成果转化示范项目（２０１８ＣＣ００２２４）
磷系阻燃剂中红磷在高温下会在空气中自燃，而
在湿润和有氧环境下，更会形成剧毒的磷化氢，因此 需要对红磷进行表面处理。红磷的表面改性方法中 微型胶囊包覆是最常用的技术［６－８］。蒋卓妮等［９］用 苯乙烯马来酸酐树脂作为表面活性剂，用碳酸钙来包 覆石蜡作为相变材料。Ｌｉ等［１０］用聚甲基丙烯酸甲酯 包覆聚磷酸铵可以消除机械性能引起的有害影响。 彭格等［１１］研究了微胶囊对聚乙烯绝缘材料的影响。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｓｔｕｄｉｅｄｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｔｈｅｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆｒｅｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｔｏｗａｌｌｍａｔｅｒｉａｌ（ｍｅｌａｍｉｎｅ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｒｅｓｉｎ），ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｎｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｃｏａｔｅｄｒｅｄｐｈｏｓｐｈｏｒ ｕｓ．Ｔｈｒｏｕｇｈｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｚｅｒ，ａｎｄＭａｌｖｅｒｎｌａｓｅｒｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅ ａｎａｌｙｚｅｒ，ｔｈｅｒｅｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｐａｒｔｉｃｌｅｓｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｃｏａｔｉｎｇｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｔｈａｔｗｈｅｎｔｈｅｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆｒｅｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｔｏｗａｌｌｍａｔｅｒｉａｌｉｓ８∶７，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓｓｅｔａｔ ６５℃ ａｎｄｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ２．５ｈ，ｒｅｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓｗｉｔｈｇｏｏｄｃｏａｔｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｃａｎｂｅｏｂｔａｉｎｅｄ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｏａｔｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ；Ｍｅｌａｍｉｎｅｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅｒｅｓｉｎ；Ｒｅｄｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910281285.3
(22)申请日 2019.04.09
(71)申请人 东北林业大学
地址 150040 黑龙江省哈尔滨市香坊区和
兴路26号
(72)发明人 董天贺 孙悦 李斌 姜大伟
孙才英
(74)专利代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事
务所 23109
代理人 岳泉清
(51)Int.Cl.
C08K 9/10(2006.01)
C08K 3/02(2006.01)
C08K 9/04(2006.01)
C08G 12/32(2006.01)
C08L 23/12(2006.01)
(54)发明名称
一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制
备方法
(57)摘要
一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制
备方法，它涉及一种三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷
的制备方法。
本发明要解决现有三聚氰胺甲醛树
脂韧性差、脆性高、贮存稳定性差，使其包覆的红
磷在存储和加工过程中囊壁易破裂，有磷化氢放
出，造成环境污染的问题。
制备方法：一、红磷的
分散；二、预聚体的制备；三、包覆。
本发明用于改
性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备。
权利要求书2页 说明书7页 附图1页CN 109971039 A 2019.07.05
C N 109971039
A
权 利 要 求 书1/2页CN 109971039 A
1.一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法，其特征在于一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法是按以下步骤进行的：
一、红磷的分散：
将红磷与分散剂加入到水中，在搅拌速度为1000r/min～1500r/min及温度为60℃～70℃的水浴条件下，搅拌加热30min～40min，得到反应体系，然后向反应体系中加入改性剂，在搅拌速度为1000r/min～1500r/min及温度为60℃～70℃的水浴条件下，搅拌加热30min ～40min，得到分散均匀的红磷溶液；
所述的红磷与分散剂的质量比为1:(0.06～0.07)；所述的红磷与水的质量比为1:(70～80)；所述的红磷与改性剂的质量比为1:(0.8～0.9)；
所述的改性剂为己二胺和乙二醇的混合物，所述的己二胺和乙二醇的质量比为1:(1～
2)；
二、预聚体的制备：
将三聚氰胺和甲醛混合，得到混合物，然后将混合物水浴加热至温度为65℃～75℃，再用质量百分数为8％～12％的Na2CO3水溶液调节混合物pH值至8～9，得到调节pH值后的混合物，在温度为65℃～75℃的水浴条件下，将调节pH值后的混合物加热搅拌15min～25min，最后冷却，得到三聚氰胺甲醛树脂预聚液；
所述的三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1:(2～3)；
三、包覆：
调节三聚氰胺甲醛树脂预聚液pH值为5～6，在温度为55℃～65℃及搅拌速度为1000r/ min～1500r/min的条件下，将调节pH值后的三聚氰胺甲醛树脂预聚液加入到分散均匀的红磷溶液中搅拌加热，然后将温度由55℃～65℃升温至70℃～75℃，在温度为70℃～75℃及搅拌速度为1000r/min～1500r/min的条件下，搅拌加热2h～3h，最后冷却至室温，抽滤，洗涤，85℃～90℃下干燥，称重，得到改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷；
所述的调节pH值后的三聚氰胺甲醛树脂预聚液与分散均匀的红磷溶液的体积比为1: (81～82)。
2.根据权利要求1所述的一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的分散剂为乳化剂OP-10与十二烷基硫酸钠的混合物，所述的乳化剂OP-10与十二烷基硫酸钠的质量比为1:(2～4)。
3.根据权利要求1所述的一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法，其特征在于步骤一中将红磷与分散剂加入到水中，在搅拌速度为1000r/min～1200r/min及温度为60℃～65℃的水浴条件下，搅拌加热30min～35min，得到反应体系，然后向反应体系中加入改性剂，在搅拌速度为1000r/min～1200r/min及温度为60℃～65℃的水浴条件下，搅拌加热30min～35min，得到分散均匀的红磷溶液。
4.根据权利要求1所述的一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的红磷与分散剂的质量比为1:(0.06～0.067)。
5.根据权利要求1所述的一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的红磷与水的质量比为1:(70～75)。
6.根据权利要求1所述的一种改性三聚氰胺甲醛树脂包覆红磷的制备方法，其特征在于步骤一中所述的红磷与改性剂的质量比为1:(0.8～0.83)。
2。