氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
杀虫剂氯虫苯甲酰胺的液相色谱分析方法研究
本科生毕业论文杀虫剂氯虫苯甲酰胺的液相色谱分析方法研究姓名：指导教师：院系：专业：提交日期：目录中文摘要 (2)外文摘要 (3)引言 (4)1．实验部分 (7)1.1 仪器及试剂 (7)1.2 色谱条件 (7)1.3 测定步骤 (7)1.3.1氯虫苯甲酰胺标准溶液的配制 (7)1.3.2氯虫本甲酰胺原药样本溶液的配制 (7)1.3.3测定 (7)1.3.4计算 (8)2.结果与讨论 (8)2.1检测波长、流动相、流速的选择 (8)2.1.1检测波长的选择 (8)2.1.2流动相的选择 (9)2.1.3流速的选择 (10)2.2精密度测定 (10)2.3准确度测定 (11)2.4线性关系 (11)3. 结论 (12)注释 (12)参考文献 (13)致谢 (14)杀虫剂氯虫苯甲酰胺液相色谱分析方法研究摘要：氯虫苯甲酰胺是第一个具有新型邻酰胺基苯甲酰胺类化学结构的广谱杀虫剂。
本文采用高效液相色谱方法，以乙腈和水作为流动相，在246nm的紫外波长检测条件下，对氯虫苯甲酰胺进行定性定量分析。
该方法的平均回收率为99.52%，标准偏差为0.21，变异系数为0.22，线性系数为0.9998。
关键词：氯虫苯甲酰胺；杀虫剂；高效液相色谱；分析Pesticides chlorine bug benjia amide liquid chromatographic analysis methodAbstract：Chlorantraniliprole is the first with new adjacent amide base benjia amide chemical structure broad-spectrum pesticides. This paper, by HPLC method in acetonitrile and water as mobile phase, in 246nm uv wavelength detection condition, to the chlorine bug o-benzylation qualitative and quantitative analysis for amides. This method for the average recovery technology journals which accounted for 69.95%, standard deviation for 0.21, the variation coefficient linear coefficient for leel for 0.9998.Keywords: Chlorantraniliprole ; Insecticide ;HPLC; Analysis引言氯虫苯甲酰胺[1]是第一个具有新型邻酰胺基苯甲酰胺类化[2]学结构的广谱杀虫剂，由杜邦（DuPont）公司研制并开发，并申请了专利。
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留钱兵;赵婧;何燕;韩丙军;彭黎旭【摘要】本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定植物源调味料中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法.调味料样品经改进后的QuEChERS方法前处理,选择C18超高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测方式进行采集,外标法定量.结果表明,方法在0.005～0.200μg/mL范围内线性相关系数均优于0.999,加标回收率在70％～108％之间,相对标准偏差在1.9％～10％之间.方法检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.该方法操作简便快速、灵敏、准确性高,适用于植物源调味料中氯虫苯甲酰胺的残留量检测.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2019(040)007【总页数】5页(P1455-1459)【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法;植物源调味料;氯虫苯甲酰胺【作者】钱兵;赵婧;何燕;韩丙军;彭黎旭【作者单位】海南大学林学院,海南海口 570228;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;海南大学植物保护学院,海南海口 570228;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口 571101;中国热带农业科学院环境与植物保护研究所,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】X839.2氯虫苯甲酰胺（chlorantraniliprole）是一种高效、低毒、广谱的新型杀虫剂[1]，主要作用方式为胃毒作用和触杀作用，结构式见图1。
其作用机理为激活兰尼碱受体，释放平滑肌和横纹肌细胞内储存的钙，从而引起肌肉调节衰弱、麻痹，最终导致害虫死亡[2]，被广泛用于鳞翅目害虫[3]。
超高分辨液质联用仪对多菌灵、氯虫苯甲酰胺、丁醚脲、哒螨灵的定性检验
超高分辨液质联用仪对多菌灵㊁氯虫苯甲酰胺㊁丁醚脲㊁哒螨灵的定性检验高青环ꎬ成兰兴ꎬ赵增兵ꎬ周㊀涛ꎬ黄㊀蓓ꎬ王丽娜ꎬ苏红丽(河南省化工研究所有限责任公司ꎬ河南郑州㊀４５００５２)摘㊀要:建立了基于超高效液相色谱－四级杆－静电场轨道阱高分辨质谱法同时对多菌灵㊁氯虫苯甲酰胺㊁丁醚脲㊁哒螨灵的测试方法ꎮ该方法利用物质的精确相对分子质量㊁相对保留时间㊁同位素丰度比例等指标可对农药残留微量成分进行快速㊁准确的定性检验ꎮ它适用于环境中水㊁土壤㊁蔬菜㊁瓜果粮食等微量农药残留的测定ꎮ关键词:超高效液相色谱ꎻ静电场轨道阱ꎻ多菌灵ꎻ氯虫苯甲酰胺ꎻ丁醚脲ꎻ哒螨灵中图分类号:Ｏ６５７.７２㊀㊀㊀文献标识码:Ｂ㊀㊀㊀文章编号:１００３－３４６７(２０２０)０４－００５４－０３㊀㊀随着打赢蓝天碧水净土保卫战的深入ꎬ环境污染得到了有效的遏制ꎬ各种污染物排放量明显下降ꎬ然而空气㊁水㊁土壤㊁蔬菜㊁粮食等微量及痕量的农药残留依然存在ꎬ长时间累积会引起慢性中毒或造成其他疾病ꎬ应该引起人们的重视ꎮ超高效液相色谱－四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ)将具有高选择性的四级杆与高分辨率㊁高灵敏度的轨道阱有机结合ꎬ能进行目标物与非目标物的快速筛查与结果确证[１]ꎮ不同于三重四级杆低分辨质谱使用多反应监测模式进行定量分析ꎬ无需对目标物逐一优化离子及相关参数ꎬ弥补传统三重四级杆质谱检测化合物数量有限㊁假阳性误判的不足ꎬ在食品检测行业中已得到广泛应用ꎮ已有研究报道了ＵＰＬＣ－Ｑ－Ｏｒｂｉｔｒａｐ应用于动物饲料硝基咪唑类药物㊁尿液中的毒蕈碱㊁猪肉中的氯霉素㊁氯丙嗪㊁大环内酯类抗生素等的测定[２－６]ꎮ采用该技术同时对多菌灵㊁氯虫苯甲酰胺㊁丁醚脲㊁哒螨灵的测试未见报道ꎬ本文利用物质的精确相对分子质量㊁相对保留时间㊁同位素丰度比例等指标对农药残留微量成分进行快速㊁准确的定性检验ꎮ１㊀实验部分１.１㊀仪器㊁试剂与材料Ｕｌｔｉｍａｔｅ３０００双三元超高效液相色谱－四级杆串联静电轨道阱组合式高分辨质谱仪ꎬ美国Ｔｈｅｒｍｏ公司ꎻＨＥＳＩ加热型电离喷雾源ꎬ高速离心机ꎬ美国Ｔｈｅｒｍｏ公司ꎻＭｉｌｌｉ－Ｑ纯水仪ꎬ美国密理博公司ꎻＱＵＩＮＴＩＸ１２５０电子天平ꎬ德国ｓａｒｔｏｙｉｕｓ公司ꎮ多菌灵㊁氯虫苯甲酰胺㊁丁醚脲㊁哒螨灵标准品均来自美国Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈ公司ꎮ甲醇㊁乙腈㊁乙酸铵均为色谱纯ꎬ均使用去离子水ꎮ１.２㊀色谱条件色谱柱:ＴｈｅｒｍｏＨｙｐｅｒｓｉｌＧＯＬＤ色谱柱ꎬ１００ｍｍˑ２.１ｍｍꎬ１.９μｍꎬ美国Ｔｈｅｒｍｏ公司ꎻ流动相Ａ为体积分数０.１％甲酸㊁５ｍｍｏｌ乙酸铵的水溶液ꎬＢ为甲醇ꎻ进样量１０μＬꎻ柱温箱３０ħꎻ梯度洗脱如表１所示ꎮ表１㊀流动相洗脱条件时间/ｍｉｎ流速/ｍＬ ｍｉｎ－１Ａ/％Ｂ/％１０.４９５５８０.４５０５０１００.４５０５０１８.１０.４９５５２００.４９５５１.３㊀质谱条件质量分析器:四级杆－静电场轨道阱ꎻ电喷雾离子源(正离子)ꎬ使用全扫描(ＦｕｌｌＭＳ)和数据依赖二级扫描(ｄｄ－ＭＳ２)ꎬ其中一级扫描分辨率为７００００ꎬ一级母离子扫描范围为１００~８００ꎬ静电轨道阱离子捕获器门限值(ＡＧＣＴａｒｇｅｔ)为３ˑ１０６ꎬ最大㊀㊀收稿日期:２０２０－０２－０７㊀㊀基金项目:河南省科学院助推科技成果转化专项(１９０２０８０９㊁２００２０８００３)ꎻ河南省科学院基本科研费项目(２００６０８０３８)㊀㊀作者简介:高青环(１９８３－)ꎬ女ꎬ工程师ꎬ从事化工产品的检验工作ꎬＥ－ｍａｉｌ:ｇａｏ＿ｑｉｎｇｈｕａｎ＠１２６.ｃｏｍꎮ４５ 河南化工ＨＥＮＡＮＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年㊀第３７卷注入捕获器的时间为１００ｍｓꎻ二级扫描的分辨率为１７５００ꎬ二级碎片离子捕获器门限值(ｄｄ－ＭＳ２ＡＧＣＴａｒｇｅｔ)为１ˑ１０５ꎬ最大注入捕获器时间(ｄｄ－ＭＳ２Ｍａｘｉｍｕｍｉｎｊｅｃｔｔｉｍｅ)为５０ｍｓꎬ最大响应离子(ＴｏｐＮ)选５个ꎬ动态排除电压５ｓꎬ归一化碰撞能为２０㊁４０㊁５０ꎻ离子传输管温度为３２５ħꎻ加热器温度为３５０ħꎻ喷雾电压为３.２ｋＶꎻ鞘气(Ｎ２)流速为４０ａｒｂꎻ辅助器流速为１０ａｒｂꎮ１.４㊀混合工作溶液的配制加入１ｍＬ浓度为１００ｍｇ/Ｌ混合标准品溶液ꎬ用甲醇定容至１０ｍＬ容量瓶中ꎬ得到混合工作液浓度１０ｍｇ/Ｌꎮ２㊀结果与讨论２.１㊀检验结果按上述条件进样ꎬ多菌灵㊁氯虫苯甲酰胺㊁丁醚脲㊁哒螨灵均能有效分离ꎬ且峰型较好ꎮ四种农药保留时间㊁精确质量数与二级质谱图见表２ꎮ总离子流谱图㊁各物质一级质谱图见图１~５ꎮ２.２㊀讨论２.２.１㊀流动相和流速的选择流动相常用乙腈或甲醇ꎬ经试验ꎬ用甲醇做流动相时峰型较佳ꎮ流动相流速在０.１~０.５ｍＬ/ｍｉｎ范围内试验ꎬ流速为０.４ｍＬ/ｍｉｎ时ꎬ峰型最佳ꎮ表２㊀四种农药保留时间㊁精确质量数与二级质谱图名称保留时间ｍｉｎ一级质谱精确质量数理论值一级质谱精确质量数实测值主要二级质谱碎片质量数偏差ˑ１０－６多菌灵５.５０１９２.０７６８１９２.０７６１１６６.０５０１㊁１３２.０５５４<５氯虫苯甲酰胺９.３０４８３.９７６０４８３.９７４３４５２.９３１９㊁２８５.９１８７<５丁醚脲１１.６６３８５.２３０８３８５.２２９７３２９.１６７１㊁２７８.１５３０<５哒螨灵１１.８６３６５.１４４９３６５.１４３８３０９.０８０９㊁１４７.１１６３<５图１㊀四种农药分离的总离子流色谱图图２㊀多菌灵总离子流色谱图及一级质谱图图３㊀氯虫苯甲酰胺总离子流色谱图及一级质谱图图４㊀丁醚脲总离子流色谱图及一级质谱图５５ 第４期㊀㊀㊀㊀㊀㊀高青环等:超高分辨液质联用仪对多菌灵㊁氯虫苯甲酰胺㊁丁醚脲㊁哒螨灵的定性检验图５㊀哒螨灵总离子流色谱图及一级质谱图２.２.２㊀扫描模式的选择根据四种农药分子结构特征分析ꎬ四种农药结构都含有杂环以及氮㊁氧元素ꎬ有的含有硫㊁溴㊁氯元素ꎬ其结构在电离时易得到一个Ｈ＋带正电荷ꎬ故选用正模式进行扫描ꎬ使用负离子模式扫描无法检出ꎮ２.２.３㊀离子源选择质谱电离源常用ＥＳＩ和ＡＰＣＩ两种ꎬＥＳＩ电离源适用于多电核㊁中高极性㊁相对分子质量较大㊁热不稳定的物质ꎻＡＰＣＩ电离源适用于单电核㊁弱极性㊁小分子化合物㊁易挥发㊁热稳定的物质ꎻ经试验ꎬ两种电离源均可ꎬ选用ＥＳＩ电离源灵敏度较高ꎬ选用ＡＰ￣ＣＩ电离源色谱背景较为干净ꎮ本文侧重定性检验ꎬ故选用ＥＳＩ电离源ꎮ２.２.４㊀与高效液相色谱测试的比较采用Ａｇｉｌｅｎｔ１２６０型高效液相色谱仪ꎬ色谱柱ＣａｐｒｉｓｉｌＣ１８柱(１５０ｍｍˑ４.６ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ柱温为２０ħꎻ流动相Ａꎬ甲醇ʒ乙腈＝１ʒ１ꎬＢ为水ꎻ流速为０.８ｍＬ/ｍｉｎꎻ进样量为１０μＬꎻ检测波长２２０ｎｍꎮ梯度洗脱如表３所示ꎮ出峰顺序一致ꎬ分离效果较好ꎮ结果如图６所示ꎮ表３㊀流动相洗脱条件总时间/ｍｉｎ流速/ｍＬ ｍｉｎ－１Ａ/％Ｂ/％００.８２０８０５０.８４０６０９０.８６０４０１２０.８７０３０２００.８８０２０２８０.８９０１０４２０.８６０４０４３０.８２０８０图６㊀四种农药的液相色谱图３㊀结论本研究建立了ＵＰＬＣ－Ｑ－０ｂｉｔｒａｐ同时测定多菌灵㊁氯虫苯甲酰胺㊁丁醚脲㊁哒螨灵检测方法和目标化合物的质谱数据库ꎬ利用物质的精确相对分子质量㊁相对保留时间㊁同位素丰度比例等指标可对农药残留微量成分进行快速㊁准确的定性检验ꎮ该方法具有简便高效快速㊁选择性好㊁灵敏准确等特点ꎬ满足环境中水㊁土壤㊁蔬菜瓜果等食物微量农药残留的快速㊁准确定量的需求ꎬ对现有国家标准检测农药提供方法参考与补充ꎬ对保障我国食品安全和提高行业检测水平具有重要意义ꎮ参考文献:[１]㊀ＷＡＮＧＪꎬＣＨＯＷＷꎬＬＥＵＧＤꎬｅｔａｌ.Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｕｌｔｒａ￣ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｏｒｂｉｔｒａｐｈｉｇｈ－ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｍａｓｓｓｐｅｃ￣ｔｒｏｍｅｔｒｙｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ１６６ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓｉｎｆｒｕｉｔｓａｎｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌａｎｄＦｏｏｄＣｈｅｍｉｓ￣ｔｒｙꎬ２０１２ꎬ６０(４９):１２０８８－１２１０４.[２]㊀刘燕ꎬ胡苑玲ꎬ韩秀芬ꎬ等.超高效液相色谱－四级杆－静电场轨道阱高分辨质谱法筛查测定饲料中１６种硝基咪唑类药物[Ｊ].广东饲料ꎬ２０１９ꎬ２８(５):４１－４６. [３]㊀贺巍巍ꎬ赵云峰ꎬ陈达炜ꎬ等.超高效液相色谱－四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定尿液中的毒蕈碱[Ｊ].中国食品卫生杂志ꎬ２０１６ꎬ２８(３):３１４－３１８. [４]㊀马俊美ꎬ孙磊ꎬ曹梅荣ꎬ等.超高效液相色谱－四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中９种大环内酯类抗生素[Ｊ].中国食品卫生杂志ꎬ２０１６(３):４１－４５.[５]㊀程建桥ꎬ王传胜ꎬ张峰.超高效液相色谱－四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中氯丙嗪及其代谢物[Ｊ].食品安全质量检测学报ꎬ２０１８ꎬ９(１０):２４４０－２４４５.[６]㊀胡黎黎ꎬ唐晓琴ꎬ顾万江.超高效液相色谱－四级杆－静电场轨道阱高分辨质谱法测定猪肉中的氯霉素[Ｊ].中国卫生检验杂志ꎬ２０１７ꎬ２７(２１):３０６１－３０６４.６５ 河南化工ＨＥＮＡＮＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年㊀第３７卷。
高效液相色谱法同时测定土壤中3种双酰胺类杀虫剂
ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ３ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｄ ｅ ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｓ （ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ａ ｎ ｔ ｒ ａ ｎ ｉ ｌ ｉ ｐ ｒ ｏ ｌ ｅ ， ｌ ｆ ｕ ｂ ｅ ｎ ｄ ｉ ａ ｍｉ ｄ ｅ ， ｃ ｙ ａ ｎ ｔ ｒ ａ ｎ ｉ ｌ ｉ ｐ ｒ ｏ ｌ ｅ ）ｉ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ．
ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ０ ． １ — ０ ． ３ ｍｇ ， ｋ ｇ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｓ ｂ ｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ０ ． １ — ２ ． ０￣ ｇ ／ ｍ ｈ ｅ
ａ ｎ ｄ ｐ ｕ ｒ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ — ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ， ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ： Ｏ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ａ ｍｍ ｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ａ ｑ ｕ ｅ ｏ ｕ ｓ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ
差为 ２ ． ９ ％一 ９ ． ９ ％。
关键 词 土壤 ； 溴氰 虫酰 胺 ； 氯 虫苯 甲酰胺 ； 氟 虫双酰 胺 ； 高效液 相 色谱 ； 测定
中图分 类号 ０ ６ ５ ７ ． ７
Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｎ Ａｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ
２ ０ １ ６年 第 ５ 期 Ｖ ｏ １ ． ２ ６ Ｎ ｏ ． ５
检 验检疫 学刊 Ｊ Ｏ Ｕ Ｒ Ｎ Ａ Ｌ Ｏ Ｆ Ｉ Ｎ Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｔ Ｉ Ｏ Ｎ Ａ Ｎ Ｄ Ｑ Ｕ Ａ Ｒ Ａ Ｎ Ｔ Ｉ Ｎ Ｅ
日本检测氯虫苯甲酰胺试验方法
氯虫苯甲酰胺试验法（农产物）1.分析对象化合物氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）2.装置液相色谱仪•质谱仪（LC-MS）3.试药、试液下述所示物质外，用总则3所示的物质。
0.5mol/L 磷酸缓冲液（pH7.0）称量磷酸氢二钾（K2HPO4）52.7g及磷酸二氢钾（（KH2PO4）30.2g，溶解于500mL水，用1mol/L氢氧化钠溶液、1mol/L盐酸调整pH值到7.0后，加水到1L。
氯虫苯甲酰胺标准品本品含氯虫苯甲酰胺98%以上。
4.试验溶液的调制1）抽出①谷类、豆类及种子类的情况下试料10.0g加水20mL，放置30分钟。
向其加入乙腈50mL,均质化后，吸引过滤。
滤纸上的残留物加入乙腈20mL，均质化后，吸引过滤。
得到的滤液混合，加入乙腈到100mL。
采集抽出液20mL，加入氢氧化钠10g及0.5mol/L 磷酸缓冲液（pH7.0）20mL，振动10分钟。
静置后舍弃分离的水层。
向十八烷矽烷基化硅胶迷你柱（1000mg）注入乙腈10mL，舍弃流出液。
向此柱内注入上述的乙腈层，最后，注入乙腈2mL，采集全部溶出液，加无水硫酸钠脱水，过滤出无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶媒。
向残留物加入乙腈及甲苯（3:1）的混合液2mL溶解。
②水果、蔬菜、香草、茶及啤酒花的情况下水果、蔬菜及香草的情况下，采集试料20.0g。
茶及啤酒花的情况下，试料5.0g加入水20mL，放置30分钟。
向其加入乙腈50mL，均质化后，吸引过滤。
滤纸上的残留物加乙腈20mL，均质化后，吸引过滤。
得到的滤液混合，加入乙腈到100mL。
采集抽出液20mL，加入氢氧化钠10g及0.5mol/L 磷酸缓冲液（pH7.0）20mL，振动。
静置后舍弃分离的水层。
乙腈层加无水硫酸钠脱水，过滤出无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶媒。
向残留物加入乙腈及甲苯（3:1）的混合液2mL溶解。
2）精制向碳石墨/氨基丙基矽烷基化硅胶积层迷你柱（500mg/500mg）注入乙腈及甲苯（3:1）混合液10mL，舍弃流出液。
液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺
在 生 活 水 平 逐 渐 提 高 的 今 天， 人 们对于自己生活中食用的食品是否安 全问题十分在意，对市面上食品内的 农药限量要求也是日益严格，研发出 高效精准的农药检测方法成为研究人 员的重要任务 [1]。2003 年，美国农业 部 Anastassiades 教授等在一系列实 验 中 研 发 出 了 QuEChERS[2]， 成 为 了 国际上首批发展起来的一种用于检测 的快速样品前处理技术，该方法操作 简便，溶剂使用量少，分析速度快， 准确率和精密度高，大部分农药残留 的前处理都是使用此方法 [3]。利用质 谱优良的定性能力，液相色谱 - 串联质 谱可以很好的避免样品检测出现假阳 性，提高检测准确度 [4]。本文以乙腈 为提取溶剂，超声辅助提取，提取液 经 N- 丙基乙二胺（PSA）和无水硫酸 镁净化，通过液相色谱 - 串联质谱检测 法对蔬菜中吡虫咻、啶虫脒、茚虫威 和氯虫苯甲酰胺 4 种杀虫剂农药残留 展开了检测。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：液相色谱 - 串联质谱仪（赛 默飞世尔 Thermo Vanquish/Thermo TSQ QUANTIS）；C18 柱（100 mm× 1.7 µm×2.1 mm）；高速离心机；超 声波清洗器。
试剂：乙腈为色谱纯试剂；吡虫咻、 啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺浓度 均为 100 μg/mL，定值单位为农业农 村部环境保护科研检测所。 1.2 仪器条件
吡虫啉
256.0
175.1
17.54
91
209.0
14.74
91
啶虫脒
223.0
55.9
15.99
101
125.9
20.35
西葫芦中氯虫苯甲酰胺的检测方法探讨
57粮食科技与经济Grain science and technology and economy郝国辉，闫晓阳，徐炜枫，王 磊（江苏省农产品质量检验测试中心，江苏 南京 210036）-串联质谱对西葫芦中氯串联质谱分析方法。
-串联质谱A DOI：10.16465/431252ts.20190211年在中国2008年在蔬[1]。
目前我国使用登记氯虫苯甲酰胺的有菜用大豆、大豆、番茄、甘蓝、甘蔗、花椰菜、生姜、辣椒、马铃薯、棉花、水稻、西瓜、小白菜、小青菜苗床、烟草、玉米、豇豆等作物。
尽管氯虫苯甲酰胺属于微毒农药，但是一些国家和国际组织为了保护公众身体健康，对不同食品中氯虫苯甲酰胺的残留量设定了限量标准。
国际食品法典委员会（CAC）对谷物的限量为0.02mg/kg，日本对大米的限量为0.05mg/kg [2]，中国国家标准GB 2763-2016[3]规定谷物、果蔬、坚果等农产品中氯虫苯甲酰胺的临时限量为0.01～20mg/kg。
以上均为临时限量，目前暂无西葫芦中氯虫苯甲酰胺的最大残留限量。
本研究对西葫芦中氯虫苯甲酰胺残留量的检测方法进行了探索，以期为今后检测西葫芦中氯虫苯甲酰胺的研究提供参考，为检测西葫芦中氯虫苯甲酰胺的残留量、制定西葫芦中氯虫苯甲酰胺的最大残留限量提供技术支持。
1 试验部分1.1 试验材料液相色谱质谱联用仪：Waters TQS，美国Waters 公司；高速离心机：TG1650-WS，上海卢湘仪离心机仪器有限公司；电子天平：感量0.01mg、0.01g，梅特勒-托利多公司；高速匀浆机：IKA-T19，德国IKA 公司；氮吹仪：TTL-DC Ⅱ，北京同泰联科技发展有限公司；前处理一体机：SIO-6512，本立科技股份有限公司。
氯虫苯甲酰胺标准品：纯度96.0%，Anpel 公司；氯化钠：分析纯；乙腈、甲酸、乙酸铵：色谱纯；QUECHERS 净化管：安捷伦，2mL，含50mg 的PSA，150mg 的无水MgSO 4。
一种氯虫苯甲酰胺原药中杂质的制备及表征方法和用途与流程 -回复
一种氯虫苯甲酰胺原药中杂质的制备及表征方法和用途与流程-回复一种氯虫苯甲酰胺原药是一种广泛用于农业领域的杀虫剂，它具有高效、低毒、广谱等特点。
然而，在制备过程中常常会伴随一些杂质的产生，这些杂质对药物的纯度和效果会产生一定影响。
因此，制备和表征方法的研究变得至关重要。
一、制备杂质样品为了制备氯虫苯甲酰胺原药中的杂质样品，我们可以采用以下步骤：1. 选取合适的试验条件：根据已有的实验数据和文献，确定制备氯虫苯甲酰胺原药的最佳条件，包括反应温度、反应时间、反应物的摩尔比等。
2. 合成氯虫苯甲酰胺原药：按照确定的条件进行氯虫苯甲酰胺原药的合成。
3. 杂质样品制备：在制备氯虫苯甲酰胺原药的过程中，有意识地引入一些外源性杂质，如其他反应物、副产物等，以使得样品中含有一定的杂质成分。
4. 分离杂质样品：通过合适的分离技术，如结晶、萃取、共沉淀等方法，将制备得到的杂质样品与氯虫苯甲酰胺原药相分离。
二、表征方法在制备得到氯虫苯甲酰胺原药中的杂质样品之后，我们需要对其进行详细的表征，以了解杂质的种类、结构和含量。
以下是一种常用的表征方法：1. 液相色谱法（HPLC）：该方法可以通过样品中组分之间的不同保留时间来判断杂质的种类和含量。
可以选择合适的色谱柱和流动相，进行色谱分离，并利用检测器进行检测。
2. 质谱法（MS）：质谱法是一种常用的化学分析方法，可以通过样品中分子离子的质荷比来得到化合物的分子量和结构信息。
可以采用高分辨质谱仪进行分析。
3. 核磁共振波谱法（NMR）：核磁共振波谱法是一种常用的结构表征方法，可以通过样品中氢、碳等原子核的共振信号来推测化合物的结构。
可以采用高场核磁共振仪进行分析。
三、用途与流程氯虫苯甲酰胺原药中杂质的制备及表征方法主要是为了满足以下目的：1. 药物纯度评估：通过制备得到的杂质样品的表征，可以对氯虫苯甲酰胺原药的纯度进行评估，了解药物中存在的杂质含量和种类，以便进一步优化合成工艺，提高药物的纯度。
HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态
2020年33卷2期Vol.33No.2西"农业学&Southwest China Journal of Agricultural Sciences395文章编号：1001-4829(2020)2-0395-06DOI：10.16213/g cnki.scjas.2020.2.028HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态黄丽1>2，邓毅书1*，浦恩堂2*,代雪芳2,李文希2，王静1,刘朝敏3,张雪燕2(1-云南农业大学资源与环境学院，云南昆明650201%2.云南省农业科学院农业环境资源研究所，云南昆明650205,3.昭阳区植保植检站，云南昭阳区657000)摘要：！目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残會分析方法，探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残會动态，为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。
［方法】采用田&E区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残會量研究。
田间试验采集的样品用乙睛提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化，高效液相色谱测定。
【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05~10mg/kg,其平均回收率为80.8%-95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量U(LOQ)为0.1mg/kg,在土壤中的定量U(LOQ)为0.05mg/kg。
氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符=一级动力学反应模型，在烟草植株中的半衰期为12-13.3d,在土壤中的半衰期为24.8~27.7d。
云'和L东最终残會试验表明，距最后一次施药14d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残會量在2.1~7.7mg/kg。
［结论】该分析方法操作简便，精密度、准确度和灵敏度都符 =农药残會标准要求，适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残會测定；建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂疗诒烟草害虫，按推荐剂量41.25g a.-hm2<多施药2次，安全间隔期为14d。
超高效液相色谱-串联质谱 质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量
超高效液相色谱-串联质谱质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量作者：曹雪，李厚标，李少军，庄泽龙，郑梅珍，李昆朋来源：《现代食品》 2018年第21期摘要：采用超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱（UPLC-MS/MS）检测水果和蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的含量。
首先用乙腈匀浆提取试样，盐析离心，并用PSA 固相萃取柱净化后，以乙腈- 乙酸铵（5 mmoL·L-1，含0.1% 的甲酸）为流动相，ESI 电喷雾电离源，正离子扫描多重反应检测模式（MRM），外标法定量检测。
结果显示，UPLC-MS/MS 检测氯虫苯甲酰胺和虫酰肼，检出限均可达到1 μg·kg-1，标液浓度在1 ～50 μg·kg-1 内线性关系良好（R2 ＞0.995）；在1、5、10 μg·kg-1 的浓度下，回收率范围为80% ～ 120%，相对标准偏差小于10%（n=6）。
表明UPLC-MS/MS 是一种简单、快捷、灵敏度高的分析方法，可准确地检测水果、蔬菜中氯虫苯甲酰胺和虫酰肼的残留量。
关键词：超高效液相色谱- 串联质谱/ 质谱法；蔬菜；水果；氯虫苯甲酰胺；虫酰肼氯虫苯甲酰胺[1] 是美国杜邦公司开发出来的一类高效低毒的邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，主要作用于昆虫鱼尼丁受体而表现出杀虫活性。
虫酰肼是美国罗门哈斯公司生产的高效低毒的双酰肼类昆虫生长调节剂型杀虫剂，能够诱导鳞翅目昆虫提前成熟，并在短时间内停止进食而饥饿死亡。
这两种农药在我国水果和蔬菜的生产中均得到了广泛应用，氯虫苯甲酰胺和虫酰肼在水果、蔬菜中的残留量是人们关注的焦点，本文针对这两种农药在水果蔬菜中的残留问题建立了检测分析方法。
1 材料与方法1.1 试剂耗材水为GB/T 6682-2008[2] 规定的一级水，乙腈（德国SccBayer，色谱纯），正己烷（德国SccBayer，色谱纯），甲醇（德国SccBayer，色谱纯），甲酸（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），乙酸铵（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），无水硫酸镁（天津市科密欧化学试剂有限公司，优级纯），氯化钠（天津市福晨化学试剂厂，分析纯），氯虫苯甲酰胺标准品（97.8%，0.1 g），虫酰肼标准品（100 μg·mL-1，1 mL，农业部环境保护科研检测所），0.22 μm 有机滤膜（津腾），PSA 固相萃取柱（上海安谱实验科技股份有限公司）。
高效液相色谱法测定大米中氯虫苯甲酰胺
高效液相色谱法测定大米中氯虫苯甲酰胺作者：杨森吴勇谢龙安来源：《南方农业·下旬》2014年第04期摘要建立了高效液相色谱检测大米中氯虫苯甲酰胺的方法，操作简单、快速、定量准确，可有效适用于氯虫苯甲酰胺在大米中的残留检测。
关键词氯虫苯甲酰胺；高效液相色谱；大米；残留中图分类号：TQ 453.2 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2014）12-0113-02氯虫苯甲酰胺为高效广谱的杀虫剂，对鳞翅目害虫的防治效果非常好，且时间长，能高效激活昆虫鱼尼丁受体，过度释放其细胞内钙库中的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫活性高。
该农药属于微毒农药，对人畜安全。
曾报道过该农药的合成综述文献[1]，测定氯虫苯甲酰胺残留量的方法有高效液相色谱法[2]、LC-MS/MS法[3]，本文采用高效液相色谱法（HPLC-UVD），就氯虫苯甲酰胺在大米复杂样品残留量进行检测，其方法简便、快捷，且取得了很好的线性和回收效率，为该药在大米中的残留检测提供了理论依据。
1 实验部分1.1 仪器1.2 试剂1.3 色谱分析条件高效液相色谱仪Agilent 1100，UVD检测器，色谱柱：Lichrospher C18 （4.6 mm×250 mm，5 μm）；柱温：20℃；流速：1 mL/min；检测波长260 nm；进样量：10 μL；在此色谱条件下，氯虫苯甲酰胺的保留时间：11 min。
氯虫苯甲酰胺标样色谱图见图1。
图1 氯虫苯甲酰胺标样色谱图1.4 测定方法1.4.1 提取称取10.0 g糙米样品于200 mL锥形瓶中，加入50 mL甲醇：水（4∶1，V/V），置于超声清洗仪中超10 min后取出。
在铺有Celite545的砂芯漏斗中抽滤，再用10 mL上述提取剂洗涤容器与残渣后，合并滤液。
然后转移至100 mL梨形瓶中，在50℃下旋蒸浓缩，蒸去其中的甲醇。
1.4.2 净化将上述除去甲醇后的水相转移入250 mL分液漏斗，加入10 mL氯化钠饱和溶液，分别用50、40、30 mL二氯甲烷萃取，每次萃取5 min，收集下层过装有无水硫酸钠和脱脂棉的三角漏斗，将合并后的有机相在50ºC旋蒸浓缩至近干，氮气吹干，用甲醇定容至1 mL后，待高效液相色谱检测。
氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
万方数据万方数据万方数据氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究作者：亢晓冬， 孙霞， 沈礼， 韩志芳， KANG Xiao-dong， SUN Xia， SHEN Li， HAN Zhi-fang作者单位：亢晓冬,KANG Xiao-dong(杭州师范大学实验动物中心,浙江,杭州,310036)， 孙霞,沈礼,韩志芳,SUN Xia,SHEN Li,HAN Zhi-fang(杭州师范大学基础医学部,浙江,杭州,310036)刊名：浙江化工英文刊名：ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：2010，41(4)被引用次数：0次1.柴宝山.林丹.刘远雄新型邻甲酰氨基苯甲酰类杀虫剂的研究进展 2007(3)2.徐尚成.王哓军.万琴新杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其研究开发进展 2008(5)3.欧晓明.唐德秀.林雪海新型邻甲酰氨基苯甲酰类农药氯虫苯甲酰胺的研究概述 2007(5)4.张玉奎.张维冰.邹汉法分析化学手册 20001.期刊论文徐尚成.俞幼芬.王晓军.万琴.XU Shang-cheng.YU You-fen.WANG Xiao-jun.WAN Qin新杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其研究开发进展-现代农药2008,7(5)综述了作用于鱼尼丁受体的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性以及杀虫活性特征与防治谱,介绍了该杀虫剂的合成化学及其应用研究与开发进展.2.期刊论文闫潇敏.宁斌科.王列平.张媛媛.朱利民.YAN Xiao-min.NNG Bin-ke.WANG Lie-ping.ZHANG Yuan-yuan. ZHU Li-ming新型邻酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺的合成与应用-世界农药2009,31(6)介绍了一种高效、低毒、对环境十分安全的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化特性、合成方法、杀虫活性特征、作用途径、作用方式、防治谱以及其应用研究与开发进展.3.会议论文冯新.曹松.朱龙杰.申丽由多组分反应构建以钙离子通道为靶标的新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺类似物的化合物库及其初步杀虫活性(1)2009多组分反应以其原子经济性高、步骤简单、高效、绿色环境友好、可以快速大量合成结构复杂、多样的化合物，建立相应的化合物库在医药创制中已经得到了广泛的应用，但是多组分反应用于农药品种的开发，文献报道的不多。
(整理)氯虫苯甲酰胺
氯虫苯甲酰胺的合成研究1产品简介1.1中英文名称，分子式，结构式中文名称：氯虫苯甲酰胺英文名称：chlorantranili-prole，Rynaxypyr化学名称：3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基) 羰基]苯基}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺分子式：：C18H14BrCl2N6O2结构式：1.2物化性质氯虫苯甲酰胺纯品外观为灰白色结晶粉末，比重(对液体要求)1.507g/mL，熔点208～210 o C，分解温度330℃,相对密度 (20℃) 1.51 g/mL，溶解度(20~25下，mg/L）：水1.023、丙酮3.446、甲醇1.714、乙腈0.711、乙酸乙酯1.144。
，蒸气压 (20℃) 6.3×10-12 Pa，无挥发性，Henry 定律常数 (20℃) 3.2×10-9 Pa·m3，油水分配系数 LogPow(20℃，pH 7) 2.86，离解常数 pKa (20℃) 10.88。
毒性：大鼠急性经口、经皮LDso均>5 000mg／kg，急性吸入LCso>5．1mg/L；对兔皮肤、眼睛无刺激性；豚鼠皮肤变态反应(致敏性)试验结果为无致敏性；原药大鼠90d~'慢性喂养毒性试验最大无作用剂量：雄性为1 188mg/kg，雌性为1 526mg／kg；4项致突变试验：Ames试验、小鼠骨髓细胞微核试验、人体外周血淋巴细胞染色体畸变试验、体外哺乳动物细胞基因突变试验结果均为阴性．未见致突变作用。
氯虫苯甲酰胺35％水分散粒剂对虹鳟鱼LCso(96h)>3．2mg／L(该制剂在水中的最大溶解度为3．18mg／L)：北美鹌鹑LDso>2 250mg a．i．／kg；蜜蜂经口LDso(48h)340．5ug/蜂(>l 19．19lxg a．i．／蜂)，接触LDso(48h)>285．7txg／蜂(>100~g a．i．／蜂)；家蚕LCso(食下毒叶法，96h)0．018 2 mg/l。
氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究
亢晓冬; 孙霞; 沈礼; 韩志芳
【期刊名称】《《浙江化工》》
【年(卷),期】2010(041)004
【摘要】采用高效液相色谱方法,以甲醇和水作为梯度流动相,在270nm紫外波长检测条件下,对氯虫苯甲酰胺原药进行定量分析,得到较满意的结果。
方法的平均回收率为99.57%,标准偏差为0.2243,变异系数为0.23%,线性关系的相关系数为0.9999。
【总页数】3页(P31-32,15)
【作者】亢晓冬; 孙霞; 沈礼; 韩志芳
【作者单位】杭州师范大学实验动物中心浙江杭州 310036; 杭州师范大学基础医学部浙江杭州 310036
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱分析30％噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂 [J], 刘育红;王季鸽;王晓宏
2.氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究 [J], 亢晓冬; 孙霞; 沈礼; 韩志芳
3.19％氯虫苯甲酰胺·三氟苯嘧啶悬浮剂高效液相色谱分析 [J], 李广泽;王芳;戴兰芳;李欧燕;段丽芳
4.氯虫苯甲酰胺·噻虫胺颗粒剂高效液相色谱分析 [J], 王广成;许艳秋;陈丙坤;谢树林;高立明
5.50％呋虫胺·氯虫苯甲酰胺悬浮剂高效液相色谱分析 [J], 王昌锦;林炳松;苏君一;康占海;刘细平;陶婧;徐妍
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农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析
农药杀虫剂中未知物——氯虫苯甲酰胺的定性定量分析郭利丰;虞淼;寿林飞【摘要】建立了对农药杀虫剂中添加隐性成分氯虫苯甲酰胺进行液相色谱初筛，再用液相色谱－串联质谱仪进行定性，最后用液相色谱进行定量的方法。
样品加入四氢呋喃和乙腈溶解，用DAD检测器和C18柱，以乙腈－缓冲溶液（V／V，45／55）为流动相，对氯虫苯甲酰胺初筛和定量，用液相色谱－串联质谱电喷雾正离子扫描定性。
实验证明，该方法操作简单，准确度、精密度均良好。
【期刊名称】《现代农药》【年(卷),期】2012(011)001【总页数】3页(P40-42)【关键词】杀虫剂;未知物;氯虫苯甲酰胺;定性;定量【作者】郭利丰;虞淼;寿林飞【作者单位】浙江省农药检定管理所,杭州310020【正文语种】中文【中图分类】TQ450.7氯虫苯甲酰胺是杜邦公司开发的新型杀虫剂，属邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂，主要是激活兰尼碱受体，释放平滑肌和横纹肌细胞内贮存的钙离子，引起肌肉调节衰弱、麻痹，直至最后害虫死亡。
其比目前绝大多数在用的其它杀虫剂有更长和更稳定的对作物的保护作用。
目前该农药还在专利保护期内，但市场上发现有部分厂家在其产品中添加该物质。
作者对市场上50余批次杀虫剂进行分析，最后发现有2个产品中添加了少量氯虫苯甲酰胺。
因液相色谱串联质谱仪耗材较贵，而实际中只有少部分杀虫剂中会添加氯虫苯甲酰胺，出于节约成本的考虑，得出本文中的液相色谱初筛、定量和液–质定性的方法。
1 实验部分1.1 初筛仪器设备和试剂液相色谱仪：Agilent 1260型，具二极管阵列紫外检测器、全波长扫描；色谱柱：XDB–C18，150 mm×4.6 mm；流动相：乙腈–缓冲溶液 (将1.38 g磷酸二氢钠溶于2000 mL新蒸二次重蒸水中，用磷酸调节至 pH 为 3.0)，V(乙腈)∶V(缓冲溶液)＝45∶55；流量：1.2 mL/min；检测波长：260 nm；柱温：30℃；进样体积：5 μL。
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留
QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留马婧玮;马欢;安莉;吴家锴;汪红;祁玉峰;陈寅;吴绪金【期刊名称】《农药学学报》【年(卷),期】2018(20)1【摘要】采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品（糙米、小麦、玉米和大豆）中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。
样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）、多反应监测模式（MRM）下测定。
基质标准曲线外标法定量。
结果表明：在0.005～0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系（R^2〉0.99）,检出限（LOD）为0.001 mg/L。
在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%～114%之间,相对标准偏差（RSD）在1.3%～11%（n=5）之间,4种基质中的最低检测浓度（LOQ）均为0.02 mg/kg。
该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。
【总页数】6页(P129-134)【关键词】QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱;氯虫苯甲酰胺;谷物;油料作物;残留【作者】马婧玮;马欢;安莉;吴家锴;汪红;祁玉峰;陈寅;吴绪金【作者单位】河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所/河南省粮食质量安全与检测重点实验室/农业部农产品质量安全风险评估实验室(郑州),郑州450002;河南省粮食科学研究所有限公司,郑州450008【正文语种】中文【中图分类】S481.8;TQ450.263【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中氯虫苯甲酰胺和氟虫双酰胺残留 [J], 钱鸣蓉;章虎;吴俐勤;刘飞;王祥云;何红梅;陈志民2.超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量 [J], 曹雪;李厚标;李少军;庄泽龙;郑梅珍;李昆朋3.超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定蔬菜和水果中氯虫苯甲酰胺、虫酰肼残留量 [J], 曹雪;李厚标;李少军;庄泽龙;郑梅珍;李昆朋;4.多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量 [J], 张聪;游菁菁;陈亮;王秀云;刘亿婕;高海荣;陈硕5.分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯虫苯甲酰胺残留量 [J], 魏云计;何正和;李瑞阳;朱臻怡;姜颖慧;陆井莲;何健;冯民因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
氯虫苯甲酰胺在桃中的残留行为及膳食风险评估
氯虫苯甲酰胺在桃中的残留行为及膳食风险评估孙星;刘川静;杨邦保;耿韧华;王冬兰;余向阳【期刊名称】《农产品质量与安全》【年(卷),期】2023()1【摘要】为研究氯虫苯甲酰胺在桃中的残留行为,并进行膳食风险评估,本研究采用乙腈提取桃中氯虫苯甲酰胺,经乙二胺-N-丙基硅烷净化,离心后取上清液过滤膜,用高效液相色谱-串联质谱法检测。
结果表明,高效液相色谱-串联质谱法测定桃中氯虫苯甲酰胺的检出限为1×10^(-3)ng,定量限为0.01 mg/kg;在0.01、0.05、1.00 mg/kg 3个添加水平下,氯虫苯甲酰胺在桃中的平均回收率为90%~108%,相对标准偏差为4%。
在江苏省和河南省两地降解动态试验中,氯虫苯甲酰胺在桃中的降解半衰期分别为13.9 d和6.6 d;不同施药次数、施药剂量及采收间隔期条件下,氯虫苯甲酰胺在6地桃果肉和全果中的最终残留量分别为<0.01~1.10 mg/kg和<0.01~1.00 mg/kg,残留值低于我国制定的氯虫苯甲酰胺在桃中的最大残留限量值2 mg/kg。
对氯虫苯甲酰胺进行膳食风险评估,结果表明,普通人群的氯虫苯甲酰胺国家估算每日摄入量为2.3483mg,占日允许摄入量的1.86%,小于100%,说明氯虫苯甲酰胺残留量不会对普通人群健康造成不可接受的风险。
【总页数】6页(P50-55)【作者】孙星;刘川静;杨邦保;耿韧华;王冬兰;余向阳【作者单位】省部共建国家重点实验室培育基地-江苏省食品质量安全重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.33％氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘中的残留动态与膳食风险评估2.氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆和土壤中的残留行为3.氟啶虫酰胺和联苯菊酯在桃上的残留行为及膳食摄入风险评估4.戊唑醇在猕猴桃中的残留行为及膳食摄入风险评估5.氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留行为及风险评估因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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万方数据万方数据万方数据氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱分析方法研究作者：亢晓冬， 孙霞， 沈礼， 韩志芳， KANG Xiao-dong， SUN Xia， SHEN Li， HAN Zhi-fang作者单位：亢晓冬,KANG Xiao-dong(杭州师范大学实验动物中心,浙江,杭州,310036)， 孙霞,沈礼,韩志芳,SUN Xia,SHEN Li,HAN Zhi-fang(杭州师范大学基础医学部,浙江,杭州,310036)刊名：浙江化工英文刊名：ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：2010，41(4)被引用次数：0次1.柴宝山.林丹.刘远雄新型邻甲酰氨基苯甲酰类杀虫剂的研究进展 2007(3)2.徐尚成.王哓军.万琴新杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其研究开发进展 2008(5)3.欧晓明.唐德秀.林雪海新型邻甲酰氨基苯甲酰类农药氯虫苯甲酰胺的研究概述 2007(5)4.张玉奎.张维冰.邹汉法分析化学手册 20001.期刊论文徐尚成.俞幼芬.王晓军.万琴.XU Shang-cheng.YU You-fen.WANG Xiao-jun.WAN Qin新杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其研究开发进展-现代农药2008,7(5)综述了作用于鱼尼丁受体的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性以及杀虫活性特征与防治谱,介绍了该杀虫剂的合成化学及其应用研究与开发进展.2.期刊论文闫潇敏.宁斌科.王列平.张媛媛.朱利民.YAN Xiao-min.NNG Bin-ke.WANG Lie-ping.ZHANG Yuan-yuan. ZHU Li-ming新型邻酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺的合成与应用-世界农药2009,31(6)介绍了一种高效、低毒、对环境十分安全的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化特性、合成方法、杀虫活性特征、作用途径、作用方式、防治谱以及其应用研究与开发进展.3.会议论文冯新.曹松.朱龙杰.申丽由多组分反应构建以钙离子通道为靶标的新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺类似物的化合物库及其初步杀虫活性(1)2009多组分反应以其原子经济性高、步骤简单、高效、绿色环境友好、可以快速大量合成结构复杂、多样的化合物，建立相应的化合物库在医药创制中已经得到了广泛的应用，但是多组分反应用于农药品种的开发，文献报道的不多。
为此本文首先设计了一个新的未见文献报道的三组分反应合成氯虫苯甲酰胺类似物的重要中间体—全取代吡唑的方法，该中间体与氯虫苯甲酰胺的中间体区别在于取代基的位置和个数的不同，结构上既保留了氯虫苯甲酰胺杀虫剂的活性部位，又有一定的新颖性。
通过多组分反应进行结构修饰和优化，在不同的位置引入各类基团合成该全取代吡唑中间体的化合物库，进而设计合成各种结构新颖的目标化合物用于杀虫活性筛选。
4.会议论文陈再廖.周学杰.林济忠.范仰东20％氯虫苯甲酰胺SC防治水稻二化螟效果及对稻田天敌影响初探2008 水稻二化螟是南方水稻产区发生较为严重的害虫,目前生产上缺乏高效的防治药剂,每年都会对水稻产量造成一定的损失,急切需要筛选高效低毒低残留的药剂。
氯虫苯甲酰胺是一种全新的杀虫剂,为了明确氯虫苯甲酰胺对水稻二化螟的防治效果及对天敌的影响,笔者进行了有关试验,现将结果进行总结。
20％氯虫苯甲酞胺悬浮剂对水稻第1代二化螟有显著的防治效果。
在二化螟1-2龄幼虫期，每666. 7m2用量10ml，杀虫效果90％左右，保苗效果和控虫效果均可达到93％ -95％，显著优于目前常用的氟虫腈、三唑磷和其他治螟药剂。
由于第1代二化螟盛发期长，峰次多，防治适期以1 -2龄幼虫期，即田间出现枯鞘时施药为宜。
20％氯虫苯甲酰胺对田间蜘蛛种群数量影响较小，对黑肩绿盲蝽及水生甲壳类动物影响有待进一步观察。
5.学位论文冯忖2，3-二氯吡啶合成工艺研究20092，3-二氯吡啶是新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的关键中间体。
氯虫苯甲酰胺（Chlorantraniliprole）是杜邦公司发现并开发的一类作用于鱼尼丁受体的邻苯二甲酰胺杀虫剂，该杀虫剂结构新颖，作用方式独特，对鳞翅目害虫有特效，对哺乳动物的毒性很低，而且其具有高效、广谱、与现有农药无交互抗性等优点，适合于抗性治理与害虫综合防治。
在文献调研的基础上，我们比较了2，3-二氯吡啶的各种合成路线，确定了以烟酰胺为起始原料，经过霍夫曼酰胺降解，再经过氯化反应、重氮化和Sandmeyer反应，最终得到2，3-二氯吡啶的工艺路线，收率以烟酰胺计达62％，含量达99％。
还探索了以3-氨基吡啶为原料，中间产物不纯化，一锅法合成2，3-二氯吡啶的路线，简化了操作，易于实现工业化，收率以3-氨基吡啶计达66％，含量达98％以上。
本文对2，3-二氯吡啶的合成工艺过程中每一步反应都做了大量探索与条件实验，得出了优惠反应条件：在3-氨基吡啶的合成中，借鉴其他文献的方法，筛选了几种酰胺水解抑制剂并且确定了其最合适浓度，提高了反应的选择性与收率；在3-氨基吡啶的后处理阶段，针对3-氨基吡啶在水中溶解度较大，设计搭建了一套连续回流萃取装置，大大减少了萃取剂的使用，经过改进后的工艺收率达到90％；在2-氯-3-氨基吡啶的合成中，优化各个反应条件减少了过度氯化的副产物，使得最终产品含量达到99％以上，收率达到82.6％：在2，3-二氯吡啶的合成中，选取了合适的催化剂，确定了最佳反应温度，并且在Sandmeyer反应体系中加入了萃取剂，不但解决了水相反应的起泡、冲料问题，而且大大减少了副产物联吡啶的生成，提高了反应的选择性，收率达到85％以上；在以3-氨基吡啶为原料一锅法合成2，3-二氯吡啶路线中，我们实现了各中间产物不纯化，三步反应仅用以反应物存在的盐酸作溶剂，一锅法合成目标产物，收率达到66％以上。
我们对涉及到的反应机理进行了研究与讨论，并且分离纯化了副产物，对其结构进行了表征；合成的目标产物以及重要中间体的化学结构也经过了NMR和MS的确认。
6.期刊论文王艳军.张大永.吴晓明.WANG Yan-jun.ZHANG Da-yong.WU Xiao-ming氯虫苯甲酰胺的合成-农药2010,49(3)以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(9);以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10).中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺.目标化合物经1H NMR确证.反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计),产品含量(HPLC)不小于95%.7.期刊论文齐国康20%氯虫苯甲酰胺等杀虫剂对玉米螟的防治效果-安徽农学通报2010,16(12)为了筛选出防治玉米螟的安全高效药剂,进行了5种杀虫剂防效试验.结果表明,20%氯虫苯甲酰胺和3%甲维盐(甲氨基阿维菌素苯甲酸盐)的防效较为理想,分别达100%和91.7%.生产上应加强玉米生长中后期对玉米螟的防治,使用剂量为20%氯虫苯甲酰胺5000倍液,3%甲维盐2500倍液.8.期刊论文曹明章.刘凤沂.邱建友.文伯健.李惠陵.张燕雄.孔建.李华.黄丽聪.王国忠.CAO Ming-zhang.LIUFeng-yi.QIU Jian-you.WEN Bo-jian.LI Hui-ling.ZHANG Yan-xiong.KONG Jian.LI Hua.HUANG Li-cong.WANGGuo-zhong惠州市稻纵卷叶螟对7种杀虫剂的敏感性测定-农药2010,49(3)为了解稻纵卷叶螟对不同杀虫剂的敏感性,指导科学用药,2009年采用点滴法测定了阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称"甲维盐")等7种杀虫剂对惠州市田间采集的稻纵卷叶螟5龄幼虫的触杀毒力.结果表明:在所测药剂中,稻纵卷叶螟对甲维盐的敏感性最高(LD50值为0.00010 μg/头),对杀虫单的敏感性最低(LD50值为9.3703 μg/头);各药剂按相对毒力从高到低依次为甲维盐(6044,括号内数字为相对毒力指数,以下相同)、阿维菌素(335.8)、氯虫苯甲酰胺(177.8)、丁烯氟虫腈(29.8)、丙溴磷(1.3)、毒死蜱(1)、杀虫单(0.06).根据试验结果,对这7种药剂在稻纵卷叶螟上的敏感性状况和田间合理使用进行了讨论.9.学位论文季正文氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟防效评价及其对水稻生长发育的影响2010稻纵卷叶螟Cnaphalocrocis medinalis(Guenee)是水稻上的重要害虫之一。
针对稻纵卷叶螟的药剂防治，评价了几种不同类型杀虫剂对稻纵卷叶螟的防治效果，系统研究了氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟作用方式、酶的活性及对水稻生长发育的影响。
主要结果如下：@@1.测定了几种不同类型杀虫剂对稻纵卷叶螟幼虫室内生物活性及田间防治效果。
室内生物活性测定结果表明：氯虫苯甲酰胺对稻纵卷叶螟幼虫的毒力最高，其LC50为0.85 mg/L，其次为甲氨基阿维菌素、阿维菌素、氟虫腈、粘颗·苏云金、毒死蜱、杀虫双，其LC50分别为1.09mg/L、2.28mg/L、9.30mg/L、394.17mg/L、582.30mg/L、1120.84 mg/L。
田间药效试验表明：从药后3天到药后14天，防治效果无论是速效性还是持效性都是氯虫苯甲酰胺最好；在药后3天时，有机磷类杀虫剂和吡唑类杀虫剂的效果比较明显；而药后7天到14天时，生物农药的防治效果显著提高。
@@2.选择对稻纵卷叶螟幼虫室内生物活性高且田间防治效果好的新型农药氯虫苯甲酰胺，测定了作用方式及对稻纵卷叶螟幼虫体内保护酶和解毒酶活性的影响。
作用方式试验结果表明，作用方式强弱次序为：胃毒作用＞触杀作用＞内吸传导作用。
酶活性试验结果表明，用氯虫苯甲酰胺LC50剂量处理稻纵卷叶螟幼虫，试虫体内的过氧化物酶、谷胱甘肽-S-转移酶活性显著提高，且处理时间越长上升的越明显。
@@3.氯虫苯甲酰胺拌种处理对水稻幼苗生长有明显的促进作用，幼苗的株高、根长、叶片数、地上部鲜重都显著高于对照。
而氯虫苯甲酰胺叶面喷雾对水稻成株的株高、叶长没有明显的影响。
氯虫苯甲酰胺防治四(2)代稻纵卷叶螟14d后对水稻植株分蘖数(总枝数/穴)未产生明显影响，但是对水稻体内保护酶有一定的影响，水稻叶片中过氧化物酶(POD)、超氧化物歧化酶(SOD)活性都极显著低于对照。
@@关键词：水稻，稻纵卷叶螟，氯虫苯甲酰胺，作用方式，生长发育10.期刊论文李清.何可佳.LI Qing.HE Ke-jia氯虫苯甲酰胺等药剂对二种蜘蛛的室内毒力测定-江西植保2010,33(2)为明确氯虫苯甲酰胺、氰氟虫腙和阿维菌素等3种杀虫剂对蜘蛛的选择毒性,指导合理使用农药、协调化学防治与生物防治,本文模拟稻田施药时稻株中上部药膜、基部液层而设计的"管壁药膜底部液层"法测定了以上3种杀虫剂对拟环纹豹蛛和食虫沟瘤蛛两种蜘蛛的毒力,并通过安全系数评估其对供试蜘蛛的安全性.结果表明:氯虫苯甲酰胺对拟环纹豹蛛毒力最低,氰氟虫腙对食虫沟瘤蛛毒力最低,而阿维菌素对食虫沟瘤蛛和拟环纹豹蛛毒力最高;3种杀虫剂对拟环纹豹蛛和食虫沟瘤蛛的安全系数高低顺序为:氯虫苯甲酰胺>氰氟虫腙>阿维菌素.因此,氯虫苯甲酰胺和氰氟虫腙是一种良好的新型杀虫剂,既能有效防治害虫又能减小对自然天敌的杀伤作用,达到保护农作物的目的.本文链接：/Periodical_zjhg201004010.aspx授权使用：北京理工大学(北京理工大学)，授权号：85f9d00d-06d7-4c9c-b188-9e4a0099dab7下载时间：2010年12月12日。