01概论

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3. 按分析对象分类
无机分析 有机分析 其它分析：如冶金分析、地质分析、环境分析、 药物分析、材料分析和生物分析等
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4. 按试样用量分类
分析方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量(痕量)分析 固体试样 >100 mg 10~100 mg 0.1~10 mg <0.1 mg 液体试样 >10 mL 1~10 mL 0.01~1 mL <0.01 mL
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注意：
(1) 常用的基准物有纯金属和化合物，要有所了解，如Ag, Cu, Zn, Na2CO3, As2O3, K2Cr2O7等； (2) 仪器分析实验中用到的有些超纯试剂和光谱纯试剂纯度 很高，但只说明其中金属杂质的含量很低而已，并不表 明其主体成分含量高于99.9%，故不能用作基准物质。
7. 分析化学方法选择依据
待测组分的性质及其含量范围 共存组分信息及其影响 对测定准确度、灵敏度的要求 现有条件，检测成本、耗时等因素综合考虑
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1.3 分析化学发展简史及发展趋势
1. 分析化学形成之初：分析化学历史悠久，是研究化学 的开路先锋，如天平的发明；元素的发现和相对原子 质量的测定；定比、倍比定律的建立
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滴定分析法的基本概念
滴定：将滴定剂通过滴定管滴加到待测溶液中的过程。 滴定剂：滴定管中已知准确浓度的试剂溶液。 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂。 终点(ep)：滴定中常用指示剂的颜色变化指示终点到达， 故指示剂刚好发生颜色变化时的那一点称之终点。 化学计量点(sp)：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应 完全的那一点。 终点误差(Et)：终点ep与计量点sp不一致造成的误差。
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1.1 分析化学的任务和作用 1. 分析化学的定义
Analytical chemistry is a scientific discipline that develops and applies theories, methods, instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.
FeO、 Fe2O3等的分析
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(2) 待测组分含量的表示方法
固体试样：常以被测组分的质量分数或质量百分数(%)来 表示，如wFe= 0.5634 = 56.34%；当待测组分含量非常低 时，还可采用μg/g，ng/g或pg/g等来表示 液体试样：常用物质的量浓度(mol/L)，质量浓度(mg/mL、 g/mL) ，质量摩尔浓度(mol/kg)，体积分数，质量分数， 摩尔分数等来表示 气体试样：常以体积分数或质量浓度来表示
分 析 化 学
Analytical Chemistry
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第一章 概 论
1.1 分析化学的任务和作用 1.2 分析化学的分类与选择 1.3 分析化学发展简史与发展趋势 1.4 分析化学参考文献 1.5 分析化学过程及分析结果的表示 1.6 滴定分析法概述 1.7 基准物质和标准溶液 1.8 滴定分析中的计算
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1.5 分析化学过程及结果表示
1. 定量分析的任务、内容及手段 任务：测定待测物质中有关组分的含量 内容：定量分析的原理及方法 手段：化学分析法，仪器分析法
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2. 定量分析过程
试样的采集 试样的处理和分解 干扰组分的掩蔽与分离 分析测定 分析结果的计算与评价
有代表性
分解完全 完全消除干扰
选择合适的方法
滴定分析操作示意图
滴定剂(标液)
锥形瓶 被滴液(待测物)
(a) 酸式滴定管 (b) 碱式滴定管
2. 滴定分析中的化学反应要求
反应必须有确定的化学计量关系 (即按一定反应方程式 进行，无副反应)，这是定量分析的依据； 反应必须定量进行(反应完全程度≥99.9%)； 反应必须具有较快的反应速度 (较慢反应可加热或加入 催化剂加速反应的进行)； 必须有适当简单的方法确定终点 (一般有化学法，即指 示剂法；仪器法，如电位法等)。
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3. 滴定方式
(1) 直接滴定法：适用于具备以上条件的化学反应 (2) 返滴定法 (3) 置换滴定法 (4) 间接滴定法
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返滴定法
当滴定反应速度较慢或被滴定物是固体或缺乏合适 的指示剂时，可先加入一定量过量的滴定剂，待反应完 成后，再用另一标准溶液返滴定剩余的滴定剂。
NaOH标液返滴定 例：CaCO3(s)+HCl(一定量过量) CaCl2+CO2 +H2O+HCl(剩余) NaCl+H2O
置换滴定法
当待测组分所参加的反应不按一定反应式进行或伴有副 反应时，可先加适当的试剂与之反应，使其定量地置换出另 一物质，再用标液来滴定这种物质。例如碘量法中：
2− 2− 2− S 2O32− + Cr2O7 → Cr 3+ + SO4 + S 4O6 + ⋅⋅⋅ (无定量关系）
被测物
标液
2− 而：Cr2O7 + 6 I − (过量) + 14 H + = 2Cr 3 + + 3I 2 + 7 H 2O
确定物质的组成 (定性分析) 测量组分的含量 (定量分析) 表征物质的结构和形态 (仪器分析)
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3. 分析化学的作用 分析化学人类认识世界的“眼睛”
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分析化学应用领域
(1) 学科发展和尖端科技：分子科学、遗传密码 (2) 科学研究：为新物质鉴定，结构与性能研究提供技术支持 (3) 工业生产与日常生活：质量控制、食物新鲜度、食品添加 剂、农药残留量检测等 (美国每年用于产品质量控制分析 的费用超过500亿美元，每天进行约2.5亿次分析，控制美 国全国2/3以上的产品质量 (4) 分析化学与社会：环境 (污染实时监测)、体育(兴奋剂)、 法庭化学 (刑侦取证)
准确可靠
3. 定量分析结果的表示
(1) 待测组分的化学表示形式
以实际存在形式表示： 适于待测组分已知时，如电解质溶
液常以存在的被测离子(Na+、K+、Cl- 等)表示；含氮量测定依 氮化物的实际存在形式表示。
以氧化物形式表示：适于实际情况不清楚时，如矿石、土壤
样中元素测定
以元素形式表示：适于金属、有机物等的元素组成分析 以所需的化合物形式表示： 如炼钢工作中对铁矿石中含
分析化学是一门通过发展和应用各种方法、仪器和 策略以获取物质在一定时空内范围内的组成和性质相 关信息的自然科学。
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1. 分析化学的定义
基本要素：理论、方法、仪器和策略 基本功能：物质化学组成的测量和表征 学科范畴：逐渐由化学的一个分支学科(二级学 科)发展为分析科学(一级学科)
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2. 分析化学的任务
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化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器
环境分析
新原理
微型化
原位分析 无损分析 单分子检测
生物分析 单细胞分析
分析化学主 要发展趋势
在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.4 分析化学参考文献
分析化学丛书、手册 教材、专著 化学及分析化学相关期刊、文摘 网络信息
第一次变革(20世纪初)：分析化学从技术 → 科学 酸碱、络合、氧化还原、沉淀等四大溶液平衡理论 (理论基础)的建立，使分析化学由一门技术发展成为独 立的科学。 分析天平的发明 四大溶液平衡理论的建立 自然科学发展的基本哲学规律
获取信息(What) 建立理论(Why) 指导应用(How)
第二次变革(20世纪40~60年代)：化学分析 → 仪器分析 二战后物理学、电子学的发展，促进了仪器分析方 法的发展，改革了经典分析化学以化学分析为主的局面， 成为当代分析化学的主流。 光谱仪的发明：光谱学 极谱仪的发明：极谱学 色谱仪的发明：色谱学 质谱仪的发明：质谱学
第三次变革(20世纪70年代以来)：分析化学→分析科学 以计算机应用为主要标志的信息时代的到来，基础 理论及测试手段的完善，使分析化学逐渐发展成为现代 分析科学 (一级学科)。 应用范围更广 综合性更强 自动化、智能化 ……
3. 分析化学的发展趋势
(1) 分析对象: 生物、医学、药物、环境、能源、材 料、安全等前沿领域 (2) 分析性能：高灵敏度(分子、原子级水平)、高选 择性(复杂体系)、高准确度、高通量、高效率 (3) 操作性：原位、无损、活体、在线分析；自动化、 智能化、微型化、实用化
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1.6 滴定分析法概述
1. 滴定分析法的基本概念 2. 滴定分析法对化学反应的要求 3. 滴定方式
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1. 滴定分析法基本概念
滴定分析法：将一种已知准确浓度的 溶液(标准溶液) 滴加到待测物质溶液 中，或者将待测物质溶液滴加到标准 溶液中 ，直到所加的试剂与待测物质 按化学计量关系定量反应完为止，然 后根据试液的浓度和用量计算待测物 质含量的方法，又叫作容量分析法。
KMnO4标液滴定
Ca + C2O
2+
2(过量) 4
CaC2O4
过滤 洗涤
2− 2+ CaC2O4 溶解 Ca + C 2 O4
硫酸
Mn
2+
+ CO2 ↑ + H 2 O
1.7 基准物质与标准溶液
1. 基准物质：能直接配制或标定标准溶液的物质 。 2. 基准物质应符合的要求：
试剂的组成与化学式完全相符(结晶水也应符合化学式)； 试剂纯度足够高(一般质量分数≥99.9%)； 性质稳定，不与空气中的O2和CO2反应，不吸潮； 试剂参与滴定反应时，按反应式定量进行，无副反应； 最好有较大的摩尔质量，以减少称量相对误差。