4-二甲氨基苯甲醛缩4-氨基-4H-1,2,4-三唑的制备、晶体结构及理论计算

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表1化妆品禁用组分-《化妆品安全技术规范》

113 乙酸2-乙基己基(((3,5-双(1,1-二甲基乙基)-4-羟苯基)-甲基)-硫代)酯
114 (2-异丙基戊-4-烯酰基)脲盐类 116 2-甲氧基乙醇及其乙酸酯
117 2-甲氧基甲基对氨基苯酚
118 2-甲氧基丙醇及其乙酸酯
119 2-甲基氮丙啶 120 2-甲基庚胺及其盐类 121 二异氰酸2-甲基-间-亚苯酯（甲苯-2,6-二异氰酸酯） 122 2-甲基-间苯二胺（甲苯-2,6-二胺）
77 2,3-二氯丙烯
78
2,3-二氢化-2,2-二甲基-6-((4-(苯偶氮基)-1-萘基)偶氮)-1H-嘧啶(溶剂黑3) 其盐类
及
79 2,3-二硝基甲苯
80 2,3-环氧-1-丙醇
81 2,3-环氧丙基邻甲苯基醚
82 2,3-二羟基萘
83 2,4-二硝基甲苯;工业级的二硝基甲苯
84 2,4,5-三甲基苯胺; 2,4,5-三甲基苯胺盐酸盐
54 异狄氏剂
55 56
57
58 59
1-乙烯基-2-吡咯烷酮 2-((4-氯-2-硝基苯基)氨基)乙醇(HC 黄 No. 12)及其盐类颜料黄73 (2-((4-氯-2-硝基苯基)偶氮)-N-(2-甲氧基苯基)-3-氧代丁酰胺)及其盐类氯鼠酮
(+/-)-2-(2,4-二氯苯基)-3-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙基-1,1,2,2-四氟乙醚
93 辛酸2,6-二溴-4-氰苯酯
94 2,6-二羟基-4-甲基吡啶及其盐类
95 (2,6-二甲基-1,3-二噁烷-4-基)乙酸酯
96 2,6-二硝基甲苯
97 2,7-萘二磺酸, 5-(乙酰胺)-4-羟基-3-((2-甲苯基)偶氮)-及其盐类

4-氨基-1,2,4-三唑的合成

4-氨基-1,2,4-三唑的合成
一、注意事项
甲酸与水合肼（物质的量投放比例最低为1:2）。

116摄氏度蒸馏开始，蒸馏温度最高不能超过200摄氏度，一定要控制好温度而且升温过程要缓慢，在220摄氏度左右将发生4-氨基-1,2,4-三唑的环裂解，所以温度要控制在200摄氏度，温度太低无法发生成环反应。

二、实验步骤
1在冷水浴中向水合肼中慢慢滴加甲酸，控制好时间。

2 滴加完成后将装置改成加热回流装置缓慢升温，每次升温10摄氏度，每次等10分钟，当温度达到105摄氏度时再加热半小时。

3第二步结束后迅速改成蒸馏装置，116摄氏度水合肼和水开始被蒸出。

将温度缓慢升高至200摄氏度后，在200摄氏度下反应4个小时。

加热时间可以适当延长半小时到1小
时。

4 生成的粗品用75毫升乙醇溶解，加入几克活性碳，然后加入同体积的乙醚后放到冰箱内冷却析出结晶。

冷却析出结晶时间可以为一天左右。

5 等析出结晶后进行抽滤得到4-氨基-1,2,4-三唑粗品，并进行真空干燥后真空干燥保存。

（产物吸水性很强）。

一锅缩合法合成三唑并[1,2-a]吲唑三酮

(1)1 实验仪器及试剂1.1 实验仪器丹佛(北京)仪器有限公司TP-214电子天平、北京泰克仪器有限公司控温型-X-5显微熔点仪、郑州长城科工贸有限公司DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器、郑州长城科工贸有限公司SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵、上海一恒科学仪器有限公司DZF-6050鼓风干燥箱。

1.2 实验试剂及药品主要实验试剂的生产厂家均为天津科密欧化学试剂有限公司，试剂纯度都为分析纯试剂，主要有苯甲醛、双甲酮、4-苯基脲唑、维生素B 、氯化胆碱、硝酸铈铵、草酸、L-脯氨酸。

文章中使用的LTTM ，即适量草酸与L-脯氨酸固体加热融至呈透明离子液体。

2 化合物的合成向10 mL 耐压管中加入适量的水或不同体积比例的乙醇+水作为溶剂，然后加入双甲酮(0.5 mmol)、苯甲醛(0.55 mmol)、4-苯基脲唑(0.5 mmol)，采用一锅缩合法，在光照或不同加热温度下搅拌反应。

反应结束后，向反应管中加入与溶剂相等量以及相同体积比例的乙醇+水，在于反应相同条件下快速搅拌10 min ，充分冷却后抽滤，用适量冷乙醇的水溶液(比例与反应溶剂的比例相同)淋洗、干燥，得到目标产物。

本实验采用一锅反应的方法，以绿色环保理念为基础，通过筛选不同的反应条件(例如：反应温度、反应时间、反应溶剂的量和比例等)进一步提高反应效率和产率，高效合成三唑并[1,2-a]吲唑三酮。

0 引言含氮杂环化合物在组织许多化学反应和提供一些特殊性质方面起着一定的作用。

该物质的结构中含有一个1,2,4-三唑烷-3,5-二酮环的分子更受关注，因为它们是一类重要的非天然和天然产物[1]。

此外，许多含乌拉唑的化合物除了在临床上成功应用外，还被证实具有显著的生物学特性[2]。

乌拉唑衍生物可作为抗惊厥剂[3]，具有杀菌活性，并催化自由基聚合反应。

文献中双甲酮、4-苯基脲唑和苯甲醛用MCR(膜化学反应器)以La 0.5Ca 0.5CrO 3(LCCO)和二氧化硅为载体，在微波辐射和无溶剂条件下，一锅缩合和DIW 溶液中的地美酮、4-苯基脲唑和苯甲醛在超声作用下二氧化硅包覆纳米氧化锌多相催化，一锅缩合和双甲酮、4-苯基脲唑和苯甲醛，在固体Brønsted 酸催化下以水为溶剂，多组分反应及双甲酮、4-苯基脲唑和苯甲醛在室温下无溶剂可见光照射条件以KCC-1作催化剂进行一锅缩合等方法，但是这些方法中都或多或少有一些弊端。

4,4’-二氨基二苯甲烷催化合成研究进展

的研究进展及催化剂的研究方向。１，二氨基二苯甲烷的合成方法４４．１１以苯胺、．甲醛及苯并三唑为原料苯胺与苯并三唑、甲醛在甲醇溶液中回流得
Ⅻ
ＤｇｌＪｕａ分两步合成４４－Ｄ。首先，，＇ＡＭ在碱性
研究了用二价钯醋酸盐、化钾水溶液和聚甲基氟
重要化学品，在化学工业上有着广泛的应用。在高分子领域，可用作增链剂Ｈ、它固化剂；染Ｊ在料工业上，可用它来制备碱性黄Ｏ、性紫５Ｎ及碱Ｂ
作催化剂，而增加了生产成本，其在工业应用从使
上受到一定的限制。１３以硝基苯和甲醇为原料．
ＭＤＡ合成方面的发展动态，述了其主要合成方综
法及催化剂的研究进展情况，重点介绍以苯胺和甲醛为原料使用不同催化剂合成二氨基二苯甲烷
合物所用催化剂的研究进展。
关键词：，－氨基二苯甲烷；胺；４４二苯甲醛中图分类号：６５６０２．３文献标识码：Ａ文章编号：２８３８（０８０．５５４０５．２３２ｏ）ｒｏｏ．７０
４４．氨基二苯甲烷（，＇Ｄ）为一种，二４４－Ａ作Ｍ
苯胺盐酸盐在甲醇溶液中回流３ｈ然后在碱性条，
件下水解就得到目标产物４４－Ａ。，＇ＭＤＪ
ＨＮ／￣Ｂｔ

4-二苯氨基-苯甲醛的合成

245.32 273.334-二苯氨基-苯甲醛的合成三苯胺:白色结晶，熔点126-127度沸点：347~348℃/760mmHg溶解度：不溶于水,微溶于乙醇，易溶于乙酸乙酯，二氯甲烷。

POCl3：分子量：153.33无色透明的带刺激性臭味的液体，在潮湿空气中剧烈发烟，水解成磷酸和氯化氢，进一步生成HP2O4Cl3。

熔点（℃）：1.25沸点（℃）：105.3相对密度（水=1）：1.68(15．5℃) d（25）＝1.645相对蒸气密度（空气=1）：5．3蒸气压（kPa）：5.33（27.3℃）溶解性：溶于醇，溶于水。

DMF：二甲基甲酰胺分子量73.10一种透明液体，能和水及大部分有机溶剂互溶。

它是化学反应的常用溶剂。

纯二甲基甲酰胺是没有气味的，但工业级或变质的二甲基甲酰胺则有鱼腥味，因其含有二甲基胺的不纯物。

名称来源是由于它是甲酰胺（甲酸的酰胺）的二甲基取代物，而二个甲基都位于N（氮）原子上。

二甲基甲酰胺是高沸点的极性(亲水性)非质子性溶剂，能促进SN2反应机构的进行。

二甲基甲酰胺是利用蚁酸和二甲基胺制造的。

二甲基甲酰胺在强碱如氢氧化钠或强酸如盐酸或硫酸的存在下是不稳定的（尤其在高温下），并水解为蚁酸与二甲基胺。

理化性质:无色、淡的氨气味的液体。

相对密度0.9445(25℃)。

熔点-61℃。

沸点152.8℃。

闪点57.78℃。

蒸气密度2.51。

蒸气压0.49kpa(3.7mmHg25℃)。

自燃点445℃。

折射率1.42817，溶解度参数δ=12.1。

蒸气与空气混合物爆炸极限2.2～15.2 % 。

与水和通常有机溶剂混溶。

遇明火、高热可引起燃烧爆炸。

能与浓硫酸、发烟硝酸剧烈反应甚至发生爆炸。

4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

二甲酰肼）水合肼）１０１１环合温度１０℃ ，合时间４ｈ在此条件下４氨基一，，一氮唑收率为：（一．：．、６环，一１２４三
９．％，步反应总收率８．．５６两５５
关键词：甲酸；合；Ｎ二甲酰；一基一，，一氮唑水Ｎ，一４氨１２４三中图分类号：Ｑｏ１２Ｔ３．文献标识码：Ａ
Ｎ卜
Ｈ－ＮＨＮＨ－ＨＣＮＨ－ＮＨ－ＣＨｄＮＨｚ２－－２ＮＨ＿／” ＼
Ｎ，二甲酰肼，拌下加人８的水合肼Ｎ一搅５
３．５ｇＯ５ｏ）慢慢加热升温控制反应温度２３（．５ｔ１，ｏ
０引言
１实验部分
１１实验原料与仪器．
甲酸（量分数０８）分析纯，质．８，上海试剂一厂
生产；水合肼（质量分数０８）分析纯，．５，中国医药（海）剂化学有限公司生产；水乙醇，析上试无分
在装有温度计、械搅拌器和回流冷凝器的机
２０ｍＬ三口反应瓶中先加人质量分数为０８５．８的
甲酸２．（．ｏ）冰浴冷却下从滴液漏斗中９８ｇＯ５ｔ１，ｏ
缓慢滴加质量分数为０８的水合肼５．．５７８ｇ
纯，天津市大茂化学试剂厂生产；异丙醇，析纯，分天津市大茂化学试剂厂生产．ａｌＥｂ一１６元Ｃｒｒａ１０型ｏ

4—氨基苯甲酰—N—(4—氨基苯甲酰)胺的制备方法[发明专利]

专利名称：4—氨基苯甲酰—N—(4—氨基苯甲酰)胺的制备方法
专利类型：发明专利
发明人：谭立哲,孟明扬,沈德堂,康列克,储消和
申请号：CN200610052267.0
申请日：20060703
公开号：CN1869003A
公开日：
20061129
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：4－氨基苯甲酰－N－(4－氨基苯甲酰)胺的制备方法，属于化合物制备方法技术领域。

其特征在于包括如下步骤：1)将对硝基苯甲酰氯溶解于有机溶剂，然后加入到氨水中，进行氨解反应制得对硝基苯甲酰胺；2)在乙醇－水溶液介质中，对硝基苯甲酰胺采用铁粉还原或催化加氢进行硝基还原反应，得到对氨基苯甲酰胺；3)对氨基苯甲酰胺与对硝基苯甲酰氯在有机溶剂中有缚酸剂存在的条件下进行缩合反应，制得4－硝基苯甲酰－N－(4－氨基苯甲酰)胺；4)将4－硝基苯甲酰－N－(4－氨基苯甲酰)胺在溶剂中采用铁粉还原或催化加氢进行硝基还原反应，制得4－氨基苯甲酰－N－(4－氨基苯甲酰)胺。

该制备方法，工艺简单，收率高，生产成本低。

申请人：沈阳化工研究院,浙江升华拜克生物股份有限公司
地址：110021 辽宁省沈阳市铁西区沈辽东路八号
国籍：CN
代理机构：杭州浙科专利事务所
代理人：吴秉中
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1,2,4,三唑的制备

实验项目：1，2，4，-三唑的制备一，前言1.2.4一三唑类化合物具有广泛的生物活性,如抗菌lll、消炎l 2l、抗癌_3j等。

Catheyl4j指出,含有C—C—N—N骨架的有机分子对植物有促进生长的作用。

Pathok等指出1.2.4一三唑硫醚类的抗菌性比硫醇类高[5I。

考虑到羟基等基团能增加分子水溶性及负电性、有可能提高药物活性。

二．目的与要求了解无取代三唑环的合成与应用三、实验原理１，２，４－三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH2NH2来提供，通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成。

甲酰胺法是目前工业上生产１，２，４－三唑常有的方法。

另一类方法是通过１mol的甲酰胺和１mol 甲酰胺环和而成。

但用这种方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备，路线较长，成本较前类方法为高。

用肼的衍生物（如酰肼）代替肼，可用类似的方法合成取代的三唑化合物。

［应用与发展］三唑是含有三个氮原子的杂环化合物，其药效团呈现出多种生物活性，如抗真菌、抗菌、抗结核、抗病毒等。

含三唑的化合物已成为近几年来药物研究与开发的热点和重点领域之一。

目前已有众多的含三唑的抗微生物药物用于临床，发挥着各种各样的作用。

近年已有文献综述了含三唑的化合物抗真菌研究的情况［1～3］，但迄今为止国内外尚没有专门报道含三唑的药物在整个微生物领域的研发概况。

4 含三唑的抗病毒剂传统的核苷类衍生物具有强的抗病毒活性，主要通过与病毒细胞DNA或RNA的5′-三磷酸根相互作用，改变DNA或RNA聚合酶的活性，发挥抗病毒作用。

病毒唑(ribavirin，24a)是目前用于抗病毒的含三唑的药物，是1970年合成的嘌呤核苷类衍生物。

病毒唑对靶点酶的选择性较低，且容易被水解，将病毒唑磷酸化后，可以使其不易水解，增加了其抗病毒活性。

如病毒唑的二磷酸酯衍生物(24b，IC50=180μmol/L)和三磷酸酯衍生物(24c，IC50=40mmol/L)，其活性强于病毒唑(IC50>500mmol/L)［25］。

对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)合成工艺的正交试验

对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）合成工艺的正交试验王兴1，于2摘要：用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。

采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响，并得出了优选反应工艺条件为：物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1；反应时间为7h；反应温度为210℃；n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5，在此条件下产品的收率可以达到87%以上，经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。

关键词：对苯二甲酸，2,4-二氨基苯酚盐酸盐，正交试验，对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）中图分类号：TQ225.42 文献标识码：A 文章编号：1001-0017(2012)03-Orthogonal Test Research of Poly P(4-Amino Benzoxazole)WANG Xing-li1,YU Hong-yan2(1. Taizhou Wanxin Chemical Engineering Technology Developmeng Co.,Ltd, Zhejiang Taizhou 318000， China；2. Zhejiang Shaxing Pharm. & Chem. Co., Ltd, Zhejiang Taizhou 317021， China)Abstract: Poly P(4-Amino Benzoxazole) was synthesized by terephthalic acid with 2,4-diaminophenol chloride. The effects of molar ratio of reactants,reaction time, reaction temperature and catalyzer dosage on the yield were investigated by orthogonal experiments..The optimum conditions for reaction were as follows:n(2,4-diaminophenol chloride):n(terephthalic acid)=2.1,reaction time was7h ,reaction temperature was210℃,n(polyphosphoric acid):n(terephthalic acid)=1.5. And the yield of Poly P(4-Amino Benzoxazole) reached 87% .The purity of Poly P(4-Amino Benzoxazole) was above 99.4%.Key words: terephthalic acid, 2,4-diaminophenol chloride,,orthogonal test, Poly P(4-Amino Benzoxazole)前言聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环（酰亚胺基团）的一类聚合物，其中以含有肽酰亚胺环的聚合物尤为重要，它是由二元酸和二元胺缩聚得到的聚酰亚胺，分子中含有十分稳定的芳杂环结构单元，作为特种工程材料具有优良的耐热性、耐化学药品性、耐辐射性以及优良的力学性能和电气绝缘性能而被广泛地应用作印制线路板、集成电路、电磁线、电线电缆等电气绝缘材料[1-3]。

(4)4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐

实验四4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐的制备一、实验目的（1）了解格氏（Grignard）试剂的制备和应用；（2）掌握格氏（Grignard）试剂与酮反应制备叔醇的原理及操作；（3）熟悉有机胺类化合物成盐酸盐的方法。

二、化学反应式三、主要试剂及产物的物理常数四、主要试剂及数量：五、操作步骤：（1）仪器的安装：在集热式磁力搅拌器的水浴锅中，安装具有搅拌子250mL 三颈瓶，三颈瓶口分别安装温度计、球形冷凝管和滴液漏斗，球形冷凝管上端装一氯化钙干燥管(1)。

（2）格氏（Grignard）试剂的制备：在三颈瓶上中加入干燥镁屑（2）、绝对乙醚（3）、一粒碘（4），在滴液漏斗中加入氯化苄（5）；绝对乙醚的用量以能够没过镁屑为宜。

先向三颈瓶中加入2-3mL氯化苄，当镁屑表面有气泡产生，溶液呈现混浊并有乙醚回流时，开动搅拌，同时将滴液漏斗中其余的氯化苄加入等体积的绝对乙醚混合均匀，慢慢滴加，控制滴加速度，维持溶液呈微沸状态。

加完后,继续加热回流15-20分钟。

（3）加成物的制备：将α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮乙醚溶液在搅拌下自滴液漏斗加到刚刚制好的苄基氯化镁试剂中，控制滴加速度，维持溶液呈微沸状态。

加完后,继续搅拌，加热回流2小时。

（4）水解：在冷却下,缓缓滴加饱和氯化铵水溶液（6）,分解加成产物。

分解完全后,将反应溶液转入分液漏斗中,分出乙醚层，水层用乙醚萃取2次，每次15mL,合并醚层,用等体积水洗涤一次，转移至250mL锥形瓶中，无水硫酸钠干燥，即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇的乙醚溶液。

（5）盐酸盐的制备：将干燥后的格氏产物醚溶液滤入干燥的250mL三颈瓶中,在搅拌下,滴加新制的氯化氢无水乙醇溶液（7）直至无沉淀生成,抽滤,少量无水乙醇洗涤，抽干，即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐粗品。

（6）重结晶：用无水乙醇做重结晶（8），即得4-二甲氨基-1,2-二苯基-3-甲基-2-丁醇盐酸盐精品。

含1,2,4-三唑环的亚胺及酰亚胺类化合物的合成及生物活性

含1,2,4-三唑环的亚胺及酰亚胺类化合物的合成及生物活性杨海葵;许万福;段安娜;游文玮;赵培亮【摘要】According to active groups combination principle, a series of novel imine and imide derivatives bearing 1,2,4-triazole moiety was designed and synthesized. The key intermediate 3-substituted phenyl-4-ami-no-1,2,4-triazole-5-thiones was synthesized by esterification, hydrazinolysis, salt and cyclization reactions, and then was condensed with aromatic aldehydes and isobenzofuran-1 , 3-dione to obtain imine and imide derivatives, which were subjected to the thioetherification with suitable halides ( RX ) to produce the corre-sponding 24 novel imine and imide derivatives bearing 1,2,4-triazole moiety. The structures of target com-pounds were fully characterized by 1 H NMR, IR, mass spectroscopy and elemental analysis. The preliminary bioassay results showed that most of the compounds possessed certain fungicidal activities. At the concentration of 150 mg/L, the inhibition rates of compounds 9a, 9d and9e against Rhizoctonia solani were very similar with the commercial fungicide Flusilazole. Meanwhile, the preliminary structure-activity relationships( SAR) were discussed in order to investigate the essential structures required for their bioactivities. In addition, their in vitro antitumor activities were evaluated against three cancer cell lines [ human alveolar epithelial cells ( A549 ) , human breast cancer cells ( MD-MBA-231 ) and human prostate cancer cells ( PC-3 M ) ] by the methyl thiazolyl tetrazolium(MTT) chromatometry method with Fluorouracil as a positivecontrast drug. The bioassay data indicated that compounds 7c, 7f and 9k showed similar antiproliferation with Fluorouracil against A549 cell lines with IC50 values of 38.3, 44.6 and 36.7μmol/L, respectively. Most interestingly, compound 9k also exhibited a broad spectrum of antitumor activity against MCF-7 and MKN45 with IC50 values of 147.5 and 60.7μmol/L, respectively.%以取代苯甲酸为原料,经酯化、肼解、成盐和环化反应得到关键中间体4-氨基-3-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮,再分别与芳醛和邻苯二甲酸酐缩合得到亚胺及酰亚胺,最后经硫醚化反应合成了24个新型的含有1,2,4-三唑结构单元的亚胺及酰亚胺类化合物,其结构经质谱、红外光谱、核磁共振及元素分析确认。

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董梅，岑培培，李慧，李冰，周惠良，刘翔宇。
（１．宁夏大学化学化工学院，宁夏银川７５００２１；２．西北大学化学与材料科学学院，合成与天然功能分子化学教育部重点实验室，陕西西安７１００６９）
＝
９０．２５７０（１０）。，Ｖ＝１１０１．８（３）Ａ，Ｚ＝４，Ｄ＝１．２９８，Ｆ（０００）＝４５６，＝０．０８４ｍｍ～，Ｒｌ＝０．０７９０，
ｗＲ＝０．１１８６，可观测衍射点有１１８３个．采用密度泛函ＤＦＴ方法对目标化合物进行了计算，对实验结果进行预测和比较，计算了化舍物的几何构型和前线轨道，量化计算结果很好地佐证了晶体结构．
摘要：以４一氨基４Ｈ一１，２，４一三唑和４一二甲氨基苯甲醛为原料，在乙酸溶液中制备了化合物４．二甲氨基苯
甲醛缩４一氨基４Ｈ一１，２，４－三唑并培养出单晶，化学式为ｃ，Ｈ
关键词：合成；４一二甲氨基苯甲醛缩４一氨基＿４Ｈ — ｌ，２，４一三唑；晶体结构；量子化学；密度泛函法
中图分类号：０６４１
文献标志码：Ａ
文章编号：１００３－０９７２（２０１３）０４０５－１２０４－
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｉｔｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄ４一Ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ－４一ａｍｉｎｏ－４Ｈ一１，２，４一ｔｒｉａｚｏｌｅｈａｓｂｅｅｎｐｒｅｐａｒｅｄｂｙ４一ａｍｉｎｏ－４Ｈ一１，２，４－ｔｒｉａｚｏｌｅａｎｄ４－Ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍｉｎｏｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｗｉｔｈａｃｅｔｉｃａｃｉｄａｓｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔ．ＴｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｆｏｒｍｕｌａｉｓＣｌ１Ｈｌ３Ｎ５．Ｔｈｅｃｙｓｒｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅ — ｃｙｓｒｔａｌＸ— ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｙｓｒｔａｌｉｓｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃ，ｓｐａｃｅ
ＤｏｎｇＭｅｉ，ＣｅｎＰｅｉｐｅｉ，ＬｉＨｕｉ，ＬｉＢｉｎｇ，ＺｈｏｕＨｕｉｌｉａｎｇ，ＬｉｕＸｉａｎｇｙｕ，
（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮｉｎｇｘｉａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙｉｎｃｈｕａｎ７５００２１，Ｃｈｉｎａ；
ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ ’ ａｎ７１００６９，Ｃｈｉｎａ）
，晶体结构由Ｘ — ｒａｙ单晶衍射测定．晶体属单
斜晶系，空间群Ｐ２（１）／ｎ，晶体学参数：０＝１０．３６５５（１６）Ａ，ｂ＝１１．１５８５（１９）Ａ，ｃ：９．５２４８（１２）Ａ，
信阳师范学院学报：自然科学版第２６卷第４期２０１３年１０月
Ｊｏｕｒｎａｌｏｖｅｒｓｉｔｙ
ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎＶｏ１．２６Ｎｏ．４Ｏｃｔ．２０１３
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００３－０９７２．２０１３．０４．０１１
４一二甲氨基苯甲醛缩４一氨基一４Ｈ一１，２，４一三唑的制备、晶体结构及理论计算
２．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＳｙｎｔｈｅｔｉｃａｎｄＮａｔｕｒａｌＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭｏｌｅｃｕｌｅＣｈｅｍｉｓｔｙｒｏｆＭｉｎｉｓｔｙｒｏｆＥｄｕｃａｔｉｏｎ，
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄＴｈｅｏｒｅｔｉｃａｌＣａｌｃｕｌａｔｉｏｎｏｆ
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