HPLC-ELSD法测定酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的含量

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高效液相色谱法测定酸枣仁样品中的皂苷A和B的含量

高效液相色谱法测定酸枣仁样品中的皂苷A和B的含量摘要：采用索式提取法提取相同产地32种酸枣（Zizyphus jujube）仁中的皂苷A、B，并以高效液相色谱（HPLC）法测定其含量。

结果表明，不同品种酸枣仁皂苷A及B含量有一定差异，以8号酸枣仁皂苷A含量最高，14号酸枣仁皂苷A含量最低，26号酸枣仁皂苷B含量最高，14号酸枣仁皂苷B含量最低，26号和1002号的酸枣仁皂苷A的含量差异不大，但酸枣仁皂苷B的含量有较大差异。

以酸枣仁皂苷A和B能够较为全面评价酸枣仁的皂甙水平。

关键词：酸枣（Zizyphus jujube）；酸枣仁皂苷；高效液相色谱鼠李科植物酸枣（Ziziphus jujube Mill var.spinosa（Bunge）Hu ex H.F.chou）在中国主要分布于陕西、山东、湖北、河南、安徽、辽宁、华北等地。

酸枣仁是其干燥成熟种子，其味酸性平，具有养肝宁心、安神敛汗功能，主治虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗、津伤口渴等症，常作为安神药[1]。

据报道酸枣仁中含有多种功能性化合物[2-4]，其中具有镇静催眠活性的化合物主要包括三萜皂苷和黄酮类化合物，其中酸枣仁皂苷A及B为其中主要有效成分[5，6]，但由于产地不同，其含量差异极大。

本试验采用高效液相色谱法分析河北邢台产的32个品种酸枣仁样品中的酸枣仁皂苷A和B含量，为邢台酸枣仁的综合开发利用提供参考。

1 材料与方法1.1 材料与试剂酸枣仁样品由河北农业大学理学院提供；酸枣仁对照品购于上海顺勃生物工程有限公司。

色谱纯乙腈，购于Fisher公司；甲醇、石油醚、正丁醇、氨水均为分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器1200型高效液相色谱仪（Agilent，美国），配备二元梯度泵，紫外检测器，色谱工作站等；配用CO-3010型柱恒温控制箱（天津美瑞泰克科技有限公司生产）；RE52CS型旋转蒸发仪（上海亚容生化仪器厂）。

1.3 方法1.3.1 样品溶液的制备酸枣仁样品粉碎后混和均匀，准确称取3.00 g样品，置于索氏提取器中，加入100 mL甲醇，100 ℃加热回流14 h后，挥干甲醇，残渣用30 mL水溶解，定量转移至60 mL分液漏斗中，加入石油醚萃取3次，每次15 mL，静置5 min，收集水层，加入水饱和正丁醇萃取4次，每次10 mL，静置15 min，收集正丁醇层，加入正丁醇饱和氨水溶液，萃取3次，每次10 mL，静置15 min，再收集正丁醇层，减压蒸发正丁醇，残渣用甲醇溶解，并定容至5 mL，摇匀，0.45 μm微孔滤膜过滤，备用。

RP-HPLC-ELSD法同时测定中药及保健食品中酸枣仁皂苷A和B含量的方法验证

ｎｔｇｎｆｗｒｔ．Ｌｍｉ．ｎｔｅａｏｅｃｎｉｏｓｐｅａａｉｎｏｅｅｅｃｕｓａｃｎｅｔｉｍｓｓｌｔｎｏｓｒｅｎｉｏｅｏａｅ２４／ｎＩｈｂｖｏｄｔｎ，ｒｐｒｔｆｒｆｒｎｅｓｂｔｎｅａｄｔｓｔｏｕｉ，ｂｅｖｄａｄｒｌｉｏｅｏ
５ｗｒ９．５ａｄ９．２；２ｔｒａｓｂｌｙｗｓｏｄＩｓｕｅｔｒｃｓｎｗｓｏｄＲｅｔｂｉａｏｄＣｎｌ－）ｅ６３％ｎ７１％１ｈｉｅｌｔｉｔａｏ；ｎｔｍｎｓｅｉｏａｏ；ｐａａｉｔｗｓｇｏ．ｏｃｅｎｎａｉｇｒｉｇｌｙｕ
ａｄｈａｔｏｄＭｎｅｈｆｏｓＡｌ
一ｕ，ｈｏ凡，ｈａｇｃｅｇＮｔｎｌｎｔｕｆｒｅＣｎｒｈｒａｅｔａｎｙｎＷＵＺａ一ｇＭＡＳｕｎ — ｎ．ａｉａｓｔｔｏｏｔｌｆＰａｍｃｕｃｌｄｈｏＩｉｅｏｏｉａ
结果
酸枣仁皂苷Ａ和Ｂ的线性范围分别为４３．７～３．０．４２９２ｐｇ和．５—３．０ｘ；８６１最低检测限分别为０６ｉｇ．３ｇ和ｘＲ — ＰＣＥＳＰＨＬ —ＬＤ法简便、灵敏、准确、重复性良好，可用于含酸枣仁中药及保健食品中２
０８；．５ｇ定量限分别为２１ｇ和２７ｔ；样回收率（５分别为９．５．１．３ｘ加ｇｎ＝）６３％和９．２；２７１％１ｈ内稳定性良好；仪器精密度良好；重复性良好。结论

ELSD-HPLC法测定畅中胶囊知母中菝契皂苷元的含量

。。
Ｏ
５
… 。
¨
图１畅中胶囊样品
图２薇葜皂苷元对照品
图３阴性样品表１回收率测定结果
２８加样回收率实验．
取已知含量的畅中胶囊内容物６份，
各约２５ｇ精密称定，．，分别加入对照品溶液８ｍｌ按“ ． ” 下，２３项方法制备供试品溶液，分别取上述溶液ｌｌＯ注入液相色谱仪，计算回收率。菝契皂苷元平均回收率为１１２，Ｓ０．％ＲＤ值为
液相色谱仪中进行测定，以峰面积对数值（与进样量ｇ对Ｙ）
数值（线行回归，回归方程为Ｙ＝２０１Ｘ＋４７８；＝Ｘ）得．０９．５７ｒ０９９。菝契皂苷元在０６．９７．１—６０ｇ的范围内线性关系．８ｔｘ
２９５４
河北医药２１９第卷箜００年月２
Ｈｂｉｅｉｌｏｒａ２１，ｏ３ｅｏ１ｅｅＭｄａＪｎｌ００Ｖｌ２ＳｐＮ．８ｃｕ，
・
药物研究与分析・
ＥＳ — ＰＣ法测定畅中胶囊知母中菝契皂苷元的含量ＬＤＨＬ
张文彦姜燕刘艳丽
【关键词】畅中胶囊；菝契皂苷元；１ＤＨＬＥ — ＰＣＳ
【中图分类号】Ｒ９７２２．
【文献标识码】Ａ
【文章编号】１０７８（００１ —２９００２— ３６２１）８５４— ２２３供试品溶液的制备．取１内容物约５ｇ精密称定，Ｏ粒，置

HPLC法同时测定酸枣仁龙牡合剂中酸枣仁皂苷A和丁香树脂酚二葡萄糖苷含量

时间（min） 0 → 10
流动相 A（%） 10 → 20
流动相 B（%） 10 → 20
流动相 C（%） 80 → 60
血、清热宁心之功效。该药物用于治疗失眠症，可以提高患者睡眠率，有效改善患者的睡眠状况 [1]。该药物制剂中酸枣仁为君药，其主要活性成分为酸枣仁皂苷 A；合欢皮为臣药，其主要活性成分为丁香树脂酚二葡萄糖苷。现有的质量标准中并未对这两种重要活性成分进行含量测定，在现有的文献中，也未见同时测定这两种成分含量的方法。为提高酸枣仁龙牡合剂的质量标准，更有效地控制其质量，本研究采用 HPLC 法同时对酸枣仁龙牡合剂中的酸枣仁皂苷 A 和丁香树脂酚二葡萄糖苷进行含量测定。 1 仪器与试药
【关键词】HPLC；酸枣仁龙牡合剂；酸枣仁皂苷 A；丁香树脂酚二葡萄糖苷
Simultaneous determination of Jujube seed saponin A and Eugenol diglucoside in Suanzaoren Longmu Mixture by HPLC WANG Chang-qin. Department of Pharmacy，Lianyungang affiliated Hospital，Nanjing University of traditional Chinese Medicine，Lianyungang 222002，China.
【Abstract】Objective To establish a method for simultaneous determination of Jujube seed saponin A and Eugenol diglucoside in Suanzaoren Longmu Mixture. Methods The chromatographic column: Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18，Mixed mobile phase: The mobile phase A : methanol，B: acetonitrile，C: 0.15 mol/L Sodium dihydrogen phosphate solution，gradient elution was performed，the detection wavelength: 223 nm，the flow rate: 1.0 ml/min ，and column temperature: 26℃，Sample volume: 10 μl.Results Jujube seed saponin A showed a good linear relationship within 0.129 ～ 5.386 μg/ml（r ＝ 0.9996），and Eugenol diglucoside within 0.106 ～ 3.452 μg/ml（r ＝ 0.9995）. The average recoveries were 100.07% and 100.22% respectively. The average recoveries were 0.98% and 1.09%（n ＝ 9）. Conclusion The method is simple，accurate and reproducible，and can be used for the quality control of Suanzaoren Longmu Mixture.

RP-HPLC-ELSD法同时测定保健食品中酸枣仁皂苷A和B的含量

RP-HPLC-ELSD法同时测定保健食品中酸枣仁皂苷A和B的含量朱国健1，魏锋2，林瑞超2（ 1正大青春宝药业有限公司，杭州200023；2中国药品生物制品检定所中药室，北京 100050）摘要目的：建立测定保健食品中酸枣仁皂苷A和B的高效液相含量测定方法。

方法：色谱柱Agilent zorbax C18（4.6 mm×250mm,5μm）,柱温 25 ℃；流动相0.5%冰醋酸-甲醇（32：68），流速1.0 mL·min-1；蒸发光散射检测器，飘移管温度105℃,氮气流速2.4 L/min。

结果：酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为 4.37～39.2μg 和 4.25～38.6μg；加样回收率（n =5）分别为96.35%和97.12%。

结论：本方法简便、灵敏、准确，可用于含酸枣仁保健食品中以上两种成分的含量测定和产品质量控制。

关键词：RP-HPLC-ELSD；酸枣仁皂苷A和B；含量测定RP-HPLC-ELSD determination of Jujuboside A and B infunctional foodsZHU Guo-jian1, WEI Feng2，LIN Rui-chao2（1 Chiatai Qingchunbao Pharmaceutical Co., Ltd. ,Hangzhou 200023；2 National Institute for the Control of Pharmaceutical and BiologicalProducts， Beijing 100050）Abstract Objective: To develop an RP-HPLC-ELSD method for determination of A and B in functional foods. Methods: An Agilent zorbax C18 column （4.6 mm×250mm,5μm）was applied; a mobile phase composing of methanol and 0.5% acetic acid (68:32) was used, and the flow rate was 1.0 ml·min-1;A ELSD detector was applied, and the tuber temperature was set at 105 ℃, and the gas flow rate was set at 2.4 L/min. Results：The results wereobtained that quantitative line range of two ingredients was 4.37～39.2μg and 4.25～38.6μg respectively, and the average recovery （n=5）was 96.35% and 97.12% respectively. Conclusion：A specific, sensitive, simple and reproducible RP-HPLC-ELSD method was established for the determination of the two ingredients in functional foods that claimed containing Spina Date Seed (Ziziphus jujuba Mill. var. spinosa (Bunge) Hu ex H. F. Chou).Key words：RP-HPLC-ELSD; Jujuboside A and B; quantitative determination酸枣仁为我国传统中药，具有补肝宁心，敛含生津的功效，常用于虚烦不眠、惊悸多梦等症状。

HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较

过，滤渣用７０％乙醇５ｍ１洗涤，合并洗液与滤液，回收溶剂至
干，残渣加甲醇溶解，转移至５ｍｌ量瓶中，加甲醇至刻度，摇
匀，滤过，取续滤液，即得。
２．３色谱条件
色谱柱：ＷｏｎｄａＣｒａｃｔＯＤＳ一２（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，
酸枣彳Ｉ临床常用生酸枣仁、炒酸枣｛－，药典也收载上述两种饮
片。除此之外，福州地区习惯用蜜炙酸枣仁，且用药历史悠久，该饮片收载于《福建省中药饮片炮制规范》＿２。现代研究表明酸枣仁含酸枣仁皂苷、ｉ萜化合物等，具有
密称定，置于１Ｏｍ１容量瓶中加甲醇制成每１ｍｌ含ｌｍｇ的
隋利强，黄礼书，陈醅明（福建中医药大学，福建福州３５０１０８）
摘要：［目的］建立蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷Ａ的含量测定方法。［方法］采用反相高效液相色谱法，以ＷｏｎｄａＣｒａｃｔＯＤＳ－２
酸枣仁为鼠李科植物酸枣Ｚｉｚｉｐｈｔａ￣ＪｕｊａｂａＭｉｌｌ
ｓｐｉｎｏｓａ
药饮片炮制规范》蜜枣项下方法加＿［炮制。
（Ｂｕｎｇｅ）ＨＵｅｘＨ．Ｆ．ｃｈｏｕ的种子，是临床应用较为广泛的中
均回收率为１０２．９７％，ＲＳＤ＝０．７９％（ｎ＝６）。ＨＰＬＣ — ｕｖ法测定酸枣仁皂苷Ａ的线性范围为０．００５～０．２ｍｇ／ｍｌ，ｒ＝Ｏ．９９９０，平均回收率

HPLC—ELSD同时测定酸枣仁中6种成分的含量

HPLC—ELSD同时测定酸枣仁中6种成分的含量目的建立同时测定酸枣仁中6种成分含量的高效液相色谱-蒸发光检测器（HPLC-ELSD）法。

方法经70%乙醇超声提取80 min，采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm，5.0 μm）色谱柱进行分离，以乙腈-0.1%乙酸为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温35℃；ELSD检测，载气流速为2.9 mL/min，漂移管温度为100℃，测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷B1和白桦脂酸6种成分的含量。

回收率计算采用外标法，按峰面积计算。

结果斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷D、酸枣仁皂苷B、酸枣仁皂苷B1和白桦脂酸在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R2>0.9991）；平均加样回收率为94.91%～99.35%，RSD为0.78%～1.23%。

不同产地酸枣仁中6种成分的含量差异较大，斯皮诺素和白桦脂酸的含量最高，3批样品中检测到酸枣仁皂苷B1。

结论该方法简便、准确、重现性好，适用于酸枣仁中多成分的同时快速检测。

[Abstract] Objective To establish a HPLC-ELSD method for simultaneous determination of six compounds in ZiziphiSpinosae Semen. Methods The sample was extracted by ultrasonication for 80 min using 70% ethanol and the target compounds were separated on a Kromasil C18 chromatographic column （250 mm×4.6 mm，5.0 μm）. A mixture of acetonitrile-water containing 0.1% acetic acid was utilized as the mobile phase at the flow rate of 1.0 mL/min，and the column temperature was set 35℃. The drift tube temperature of ELSD was 100℃with carrier gas flow rate of 2.9 mL/min. The contents of spinosin，jujuboside A，juboside D，jujuboside B，jujuboside B1 and betulinic acid were determined on the above conditions. External standard method was used to measure recovery based on the peak areas. Results The six target analytes （spinosin，jujuboside A，jujuboside D，jujuboside B，jujuboside B1，betulinic acid）all exhibited good linear relationships （R2 > 0.9991）in their relatively wide concentration ranges. The average recoveries varied between 94.91% and 99.35% with RSD of 0.78%-1.23%. The contents of the six components in ZiziphiSpinosae Semen collected from different locations in China exhibited great variations. Spinosin and betulinic acid had the highest contents in all samples，and jujuboside B1 was only detected in three samples. Conclusion This established HPLC-ELSD method is simple，quick and accurate，which can be used for quality control of Semen ZiziphiSpinosae.[Key words] Semen ZiziphiSpinosae；Multi-compound analysis；HPLC-ELSD酸棗仁为鼠李科植物酸枣[Ziziphus jujube Mill. Var. spinosa （Bunge）Hu ex H.F. Chou]的干燥成熟种子，具有养心补肝、宁心安神、敛汗、生津的功效，为镇静安神的传统藥物之一[1]，主要成分为皂苷类、黄酮类和三萜类[2-7]。

HPLC-ELSD法测定酸枣仁合剂提取物混合片剂中酸枣仁皂苷A的含量

HPLC-ELSD法测定酸枣仁合剂提取物混合片剂中酸枣仁皂苷A的含量张凤鸿　上海中维检测技术有限公司　126707摘要：建立了HPLC-ELSD分析酸枣仁合剂提取物混合片剂中酸枣仁皂苷A的含量的方法。

采用：Agilent XDB-C18, 柱温30℃，乙腈水梯度洗脱，梯度流速，程序进样，ELSD蒸发温度90℃，雾化器温度：85℃。

实验结果：酸枣仁皂苷A在20.00-100.00ug/ml范围内线性良好（R² = 0.9971），仪器精密度1.2%，方法精密度2.2%，平均回收率在99.8%-105.9%，系统适应性中样品中酸枣仁皂苷A 的分离度为2.2，理论塔板数74459，专属性良好，检出限为5ug/mL，对应的样品浓度为50mg/kg（0.005%），定量限为10ug/mL，对应的样品浓度为100 mg/kg （0.010%）。

结论：采用HPLC-ELSD方法，对枣仁合剂提取物混合片剂中酸枣仁皂苷A的含量进行测定，操作简单，准确性高、重复性好适合于酸枣仁合剂提取物混合片剂中酸枣仁皂苷A的含量的测定。

酸枣仁皂苷来源于为鼠李科植物酸枣Ziziphus jujuba Mill. var.spinosa (Bunge) H u ex H. F. Chou干燥成熟的种子，具有养心补肝，宁心安神，敛汗，生津。

用于虚烦不眠，惊悸多梦，体虚多汗，津伤口渴的功效[1]。

酸枣仁合剂收录于卫生部药品标准中药成方制剂第七册，由酸枣仁、知母、茯苓、川芎和甘草五味中草药构成[2]，但由于煎煮程序复杂，因此部分药厂将这五味或是取其部分中草药或与其他中草药配伍做成特殊膳食补充剂，方便服用。

其中起主要药效的是酸枣仁皂苷A，目前对于酸枣仁皂苷A的检测多是集中在单味药酸枣仁及其提取物的检测，利用HPLC[1,3,4]，以及LC-MS-MS方法[5]，然而没有对于酸枣仁合剂及复方中酸枣仁皂苷A的检测方法，本实验的主要目的是利用HPLC-ELSD建立酸枣仁合剂提取物混合片中酸枣仁皂苷A含量的测试方法。

山西产酸枣仁HPLC-UV-ELSD特征图谱及7个化学成分的含量测定

・104・J Shasi Med Univ,Feb.2021,Vb52No5山西产酸枣仁HPLC-UV-ELSD特征图谱及7个化学成分的含量测定杨馥源7魏洁7王玉龙0杜晨晖3闫艳1*，秦雪梅7(3山西大学中医药现代研究中心，太原230006；7山西振东道地药材股份有限公司;3山西中医药大学中药与食品工程学院；*通讯作者,E-maW：yaoyaS24@;#共同通讯作者，E-mail:qism@sxx.eXu.ca)摘要：目的采用高效液相色谱法建立酸枣仁的特征图谱，并同时测定酸枣仁7个化学成分的含量。

方法收集山西临汾大宁、运城闻喜和晋中榆次3个产地的酸枣仁样品,以乌药碱、木兰花碱、维采宁n、斯皮诺素-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B为指标成分，采用Apoll o C11柱(250mm x4.6mm,5a m)色谱柱，以乙腈和/1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温为34咒，流速为02ml/min,紫外检测波长分别为227nm和338si,蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度15咒。

空气体积流量为25LmR。

结果建立了酸枣仁的特征图谱,标定了7个共有峰，不同检测波长下特征图谱的相似度为9277-1,相对保留时间和相对峰面积RSD均小于2,3%。

在207nm波长，以木兰花碱为参照峰，乌药碱的相对保留时间为984;在338nm,以斯皮诺素为参照峰0隹采宁n0"'-阿魏酰斯皮诺素的相对保留时间为2-63和035；在蒸发光散射检测器(ELSD)检测条件下，以酸枣仁皂苷A为参照峰，酸枣仁皂苷B的相对保留时间为03不同产地酸枣仁中7个成分含量有明显差异，其中乌药碱、木兰花碱、斯皮诺素、酸枣仁皂苷A4个成分在榆次产地显著高于大宁和闻喜产地。

结论本研究所建立的酸枣仁特征图谱方法操作简单，重复性好，并能同时测定酸枣仁中7个成分含量,可为酸枣仁的质量标准研究提供更加全面的依据。

关键词：酸枣仁；高效液相色谱-紫外-蒸发光检测；含量测定；特征图谱中图分类号：R254文献标志码：A文章编号：167-663(2721)72-7194-67DOI：17.18758/j.imu.167-663.2721.72.713Study on characterishc chramatooram and cantexts of sevex camponents in Ziziphi Spinosee Semex in Shanxi by HPLC-UV-ELSDYANG FuyywO,WEI Jie1,WANG Yulong7,DU Che/dui3,YAN Yau1*,QIN Xuemei1#(^oOern ResearcO Centps of Tramtional Chinese MePicicp,Shacxt University,Taiydan030006,China；2S hanxi Zhennono Chiness Herial Development Cfnpan i y；C flepe pg T jc U2 honat Chinese MePicine anO FooO Engineering,Shacxt University pg Tramtional Chinese MePicis；*Cofesponmwe authoc,E-mail:2dn-ydnn20@sxu.ePa.co；#Co-correspooaing author,E_man ePa.co)Abstract:ObjecOcs To develop a method for chapctePsTc chromatogram and simul/neoxs quantification of sever compone/ts in Ziziphi Spinosae Semex(ZSS)by high performaoce liquid chromaWarapUy(HPLC).MethoOs HPLC-TV-ELSD chapcWPsTc chrc-matogram of ZSS was estaP/sheX.In aPdiWon,an HPLC method was developed and va/dawd for simu/aneoxs quantification of sever compone/ts,including coc/pPne,magnoVoPne ,vice/in n,spinosin,6'-fepy/pissin,jujubosihe A and jujudoside B.ChromaW-Oraphio sepaption was achieved with an Apollo C11column(250mm x4.5mm,5am)at the U ow rate of1ml/min.GraOie/t elution was peUormed with a mobile phase consisTng of formic acid in water and acetonitrile.The UV detectoo wgvele/gtU was set at207nm and338nm.The evaporaWve light-scaWePng hetecWpELSD)drift/be tempera/re was15壬,and the air volume U ow rate was2.5 L/min.ResuUs The sever peads in ZSS,including coc/uPne,magnoVoPne,vice/in n,spinosin,6'一feuy/pinosin,jujudoside A and jujudoside B,were marded in chaucWPstic chromatogram.The simi/Pty of the chauctePsTc chromatogram at diRerert heWe-tion wavele/gths was in the range of4.977-1,and the RSDs of the relative retertion time(RRT)and jUe relative pead area were less than4.3%.RRT of coc/uPne was4.84with magnoVoPne as a refererce at207nm.With8X1/087-as a refererce at338nm,the RRTs of vice/in n and6'-feuy/pinosin were4.63and038,pspective/.In aPdiWon,the RRT of jujudoside B was01using ELSD method with jujubosihe Aas a refererce.The contexts of7compone/ts in ZSS were significanTy diRerert in diRerert proXycing areas.The contexts of coc/uPne,magnoVoPne,spinosin and jujudoside A were significant/higheo in Yuci than those in Daoing and Wesi.Conclusion A staOU and rebaPle quafty evaluaWon method of ZSS is successfully estaP/sheX,which might pro v ide a refeo-e/ce for quafty control of ZSS.Keywoais：Ziziphi Spinosae Seme/；HPLC-TV-ELSD；context hetecTon；chaucWPsTc chpmaWgum基金项目：国家自然科学基金青年基金项目(81643289,81643251-；山西省研究生联合培养基地人才培养项目(2217JD01)；山西省科技攻关计划振东专项项目(2416ZD415);山西省青年科技人员培优计划项目(45)；山西省卫生健康委“十大晋药”中药材质量标准规范制定和综合利用研究项目(Zycz/220007)作者简介:杨馥源,女,1997-17生,在读硕士,E-mail:qianfl522@收稿日期：2422-09-14山西医科大学学报，2421年2月，第52卷第2期-105-酸枣仁为鼠李科枣属植物酸枣Ziziphup pujuba Mil b vvr.sanosp（Bunya-Hn ea H. F.Chon的干燥成熟种子,始载于《神农本草本经》1］，列为上品，是我国35种贵重中药材之一，具有养心补肝、宁心安神、敛汗、生津之功效［］。

HPLC-ELSD法测定降糖胶囊中菝葜皂苷元的含量

HPLC-ELSD法测定降糖胶囊中菝葜皂苷元的含量唐丽丽;谭小勇;何绍萍;陈华龙【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2017(029)001【摘要】目的建立HPLC-ELSD法测定降糖胶囊中菝葜皂苷元的含量方法 .方法采用HPLC-ELSD法测定降糖胶囊中菝葜皂苷元的含量.采用乙醇提取样品,SUPELCO Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(90:10)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度为45℃,以氮气为雾化气,压力为486kPa,增益倍数为6.结果含量测定中菝葜皂苷元在0.05243~0.2996mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).结论建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于降糖胶囊中菝葜皂苷元的定量检测.【总页数】3页(P52-54)【作者】唐丽丽;谭小勇;何绍萍;陈华龙【作者单位】广东省韶关市食品药品检验所韶关512028;广东省韶关市食品药品检验所韶关512028;广东省韶关市食品药品检验所韶关512028;广东省韶关市食品药品检验所韶关512028【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.薄层扫描法测定肝乐胶囊中菝葜皂苷元的含量 [J], 许杨彪2.HPLC-ELSD法测定复胃散胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 刘晓瑜;华颖婷3.薄层扫描法测定金莲清热胶囊中菝葜皂苷元的含量 [J], 丁建宝;李艳萍;张建民4.HPLC-ELSD法测定康心胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 丁明聪;李涛;施务务5.HPLC-ELSD法测定微胶囊中阿拉伯糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖含量 [J], 陈梦;张晓芳;韩艳超;栗星;程远欣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC-ELSD法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

HPLC-ELSD法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量代龙【摘要】目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元含量的测定方法.方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温为室温;流速:1.0 mL·min-1;ELSD飘移管温度:105℃;载气流速:2.0 mL·min-1.结果薯蓣皂苷元在1.14～6.84μg范围内线性关系良好(r=0.999 7);样品平均回收率为96.6%,RSD为2.1%.结论该方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】2页(P267-268)【关键词】金刚藤软胶囊;HPLC;ELSD;薯蓣皂苷元;含量测定【作者】代龙【作者单位】山东中医药大学,山东,济南,250014【正文语种】中文【中图分类】R927.2金刚藤软胶囊是由金刚藤提取物与大豆油按1∶2.5比例制备而成，是金刚藤胶囊〔WS3-612(Z-123)-2002(Z)〕的改剂型品种，具有清热解毒、消肿散结的作用，临床常用于附件炎和附件炎性包块的治疗。

考虑到其主要成分薯蓣皂苷元的紫外吸收靠近末端(203 nm)，干扰物质较多，不好实现色谱分离，故本实验采用HPLC-ELSD法测定其含量。

经方法学考察，表明该法专属性强，其它成分对薯蓣皂苷元的测定无干扰，且方法简便、快速、准确、重现性好。

1.1 仪器岛津LC-2010A高效液相色谱仪；Alltech ELSD-2000型蒸发光散射检测器；KQ-250E型超声仪；AL204电子天平。

1.2 试药薯蓣皂苷元对照品(购自中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号1539-200001)；金刚藤软胶囊由金刚藤提取物与大豆油按1∶2.5比例制备而成；乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。

2.1 色谱条件色谱柱:C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相:乙腈-水(90∶10)；柱温为室温；流速:1.0 mL·min-1；ELSD飘移管温度:105 ℃；载气流速:2.0 mL·min-1。

HPLC法测定乳宁丸中菝葜皂苷元的含量

HPLC法测定乳宁丸中菝葜皂苷元的含量肖兵;吴燕红;朱卫丰;许妍【摘要】目的建立中药乳宁丸中菝葜皂苷元含量的高效液相色谱（HPLC）法,提高其质量控制方法.方法采用Waters SunFire C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水（90：10）为流动相,流速为1.0mL·min-1,应用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度55℃,调节气体压力为350kPa.结果菝葜皂苷元在进样量为1.18～5.90μg范围内与峰面积对数值呈对数线性关系（r=0.9995）,平均回收率为97.46%,RSD=1.37%（n=9）.结论该方法准确,专属性好,可用于乳宁丸的质量控制.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(035)004【总页数】3页(P212-213,229)【关键词】乳宁丸;菝葜皂苷元;高相液相色谱;含量测定【作者】肖兵;吴燕红;朱卫丰;许妍【作者单位】[1]江西省药品检验检测研究院、江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西南昌330029;[2]江西中医药大学,江西南昌330004【正文语种】中文【中图分类】R927.2乳宁丸是由石刁柏经加工制成的中药独家品种制剂，具有温肺祛痰、活血化瘀的功能［1－2］。

临床上用于痰瘀互结，乳腺结块，肿胀疼痛及乳腺小叶增生属上述证候者。

有文献表明石刁柏药材中含有皂苷类的有效成分［3－4］，其制剂乳宁丸也可能存在抗肿瘤的功效，然而现行的石刁柏及乳宁丸质量控制技术粗糙，法定标准落后，难以控制药品的内在质量，因此本文建立了乳宁丸中菝葜皂苷元含量的高效液相色谱（HPLC）测定方法，以提高乳宁丸的质量控制水平。

1.1 仪器 LC－20AD型高效液相色谱仪（日本岛津）；BT25S电子天平（德国赛多利斯）；Milli－Q Direct16超纯水仪。

1.2 试药菝葜皂苷元对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110744－200509）；乳宁丸（江西半边天药业有限公司，批号：150401、140602、150403）；甲醇为色谱纯；水为超纯水。

HPLC法测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂苷A的含量研究

HPLC法测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂苷A的含量研究王群;郭艳波【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2016(000)011【摘要】通过对比UV法和ELSD法两种检测器方法，测定复方枣仁胶囊中酸枣仁皂A含量，优选适宜复方枣仁胶囊中酸枣仁皂A含量测定的最佳HPLC方法。

方法：HPLC-UV法和HPLC-ELSD法。

色谱柱为迪马Diamonsil C18,流动相为甲醇-水,流速为1ml/min,进样量为10μl,柱温为30℃。

结果：UV法测定酸枣仁皂苷A进样量在0.409～0.902μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为96.3%，RSD为2.7%；ELSD法测定酸枣仁皂苷A，进样量在0.409～0.902μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.6%，RSD为0.8%。

【总页数】1页(P16-16)【作者】王群;郭艳波【作者单位】哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨 150000;哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨 150000【正文语种】中文【相关文献】1.酸枣仁皂苷A为酸枣仁汤镇静催眠作HPLC—ELSD法测定酸枣仁汤（冻干）中酸枣仁皂苷A的含量 [J], 王路坤;吕晓霞2.HPLC法测定酸枣仁配方颗粒中酸枣仁皂苷A含量 [J], 王昭文3.HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较 [J], 隋利强;黄礼书;陈喆明;4.HPLC-UV和HPLC-ELSD法测定蜜炙酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的比较 [J], 隋利强;黄礼书;陈喆明5.HPLC-ELSD法测定酸枣仁合剂提取物混合片剂中酸枣仁皂苷A的含量 [J], 张凤鸿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量

RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元
的含量
沈岚;朱沪平;宋崎;陈明;范广平
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2001(32)10
【摘要】目的阐明 EL SD对于检测菝葜皂苷元等不含发色团的化合物是一种优越的检测器 ,为知母药材及含知母制剂提供了一种可靠的质检手段。

方法采用RP- HPL C- EL SD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量。

结果分离完全的色谱峰 ,有良好的线性关系 ,r=0 .9990 ,对药材及制剂测定的回收率分别为 10 0 .5 %、91.38%。

结论该方法先进、可靠、简便。

【总页数】3页(P889-891)
【关键词】PR-HPLC-ELSD;知母;菝葜皂苷元;含量;质量控制
【作者】沈岚;朱沪平;宋崎;陈明;范广平
【作者单位】上海中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.RP-HPLC-DAD法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量 [J], 王良贵
2.HPLC测定贵州产知母药材中菝葜皂苷元的含量 [J], 彭全材;胡继伟;杨占南;周秀
玲;夏品华;黄先飞
3.酶联免疫法测定知母中菝葜皂苷元的含量 [J], 王晶;刘吉华;张剑;余伯阳
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高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量摘要】目的：探究高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量。

方法：采用高效液相色谱法（HPLC），并用蒸发光散射检测器（ELSD），以Allspere ODS-2为色谱柱，将甲醇-水-冰醋酸作为流动相，对酸枣仁中的酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B含量予以测定。

结果：通过对6个批次的商品药材进行测定分析，发现酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷回收率均较高。

结论：将高效液相色谱法蒸发光散射检测器用于测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量，不仅方法简便，而且重现性较好，便于对酸枣仁药材质量予以有效控制。

【关键词】高效液相色谱法蒸发光散射检测器；测定；酸枣仁；酸枣仁皂苷A及B含量【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）08-0311-02酸枣仁是一种鼠李科植物酸枣干燥成熟种子，有养心安血及镇静安神的作用，可以有效治疗失眠，是临床上常见的一类镇静催眠药物[1]。

本文主要研究高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量，并总结如下。

1.试剂与仪器采用法国的SEDEX55型蒸发光散射检测及日本LC-10AD液相色谱仪，由杭州英谱科技开发有限公司的HS色谱数据工作站，对各地区的酸枣仁药材样品予以检测。

酸枣仁皂苷A、B对照品主要由中国药品生物制品检定所提供，其纯度≥98%。

试验用水均为高纯净水；甲醇主要为色谱纯；而其他试剂均由黑龙江省药学研究所提供。

2.方法2.1 色谱测定条件色谱柱主要为Allspere ODS-2柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸，其比例为70:30:1，流速控制在1mL·min-1左右；填充剂使用的是十八烷基硅烷键合硅胶；预柱为Pellicular C18柱（7.5mm×4.6mm），其柱温在20℃左右；氮气压力为0.21MPa，而ELSD的气化室温度为75℃。

不同产地的知母中总皂苷和菝葜皂苷元的含量测定

不同产地的知母中总皂苷和菝葜皂苷元的含量测定【摘要】目的考察不同产地知母中总皂苷、菝葜皂苷元的含量。

方法采用香草醛－高氯酸法测定不同产地知母中总皂苷的含量；采用高效液相色谱－蒸发光散射法测定不同产地知母中菝葜皂苷元的含量，色谱柱 Waters Nova-Pak C18；流动相为甲醇∶水＝90∶10；流速为1.0 ml・min-1；柱温室温，漂移管温度45℃；载气流速30 psi。

结果河北、安徽、广东知母中总皂苷的含量为6.04%～7.91％，回收率为99.28％，RSD为2.83%(n = 6)；菝葜皂苷元的线性范围为1.65～6.6 μg (r = 0.999 7)，河北、安徽、广东知母中的菝葜皂苷元含量为0.72%～0.97%，回收率为106.34％，RSD为2.43%(n = 6)。

结论各产地知母中菝葜皂苷元含量间变异较大，以河北知母中总皂苷及菝葜皂苷元的含量最高。

【关键词】知母总皂苷菝葜皂苷元高效液相色谱－蒸发光散射法Abstract：ObjectiveTo determine the content of Anemarrhena saponin and sarsa sapogenin in Anemarrhena. MethodsThe content of Anemarrhena saponin was determined by colorimetry; the content of sarsa sapogenin was determined by HPLC-ELSD. The column was a packed with 5μm stationary phase Waters Nova-Pak C18 column and a mobile phase of methanol-water (90∶10)， with a flow rate of 1.0 ml・min-1， at a temperature of drift tube of 45℃， and the nebulizer nitrogen flow rate was 30 psi， with a universal detector Evaporation Light Scattering Detector (ELSD). ResultsAnemarrhena saponin in Anemarrhenae was 6.04%～7.91％， and the recovery rate was 99.28 %， RSD<3%(n = 6).The sarsa sapogenin calibration curve was linear in the range of 1.65～6.6 μg (r = 0.999 7) and the recovery rate was 106.34％， RSD was 2.43%(n = 6). ConclusionThere are great changes among the different originations. The content of Anemarrhen asaponin and sarsa sapogenin in hebei Anemarrhena is the most.Key words：Anemarrhena; Sarsa sapogenin; Anemarrhena saponin; HPLC-ELSD知母是百合科Liliaceae植物知母Anemarrhena asphodeloides Bge.的干燥根茎，具有清热泻火、生津润燥的功效，用于外感热病、高热烦渴、肺热燥咳、骨蒸潮热、内热消渴、肠燥便秘［1］等病证。

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Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＴｏｄｅｖｅｌｏｐａＨＰＬＣ－ＥＬＳＤｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅＳａｒｓａｓａｐｏｇｅｎｉｎｉｎＷｉｌｄＪ￣ｕｂｅＳｅｅｄＣａｐｓｕｌｅｓ．ＭｅｔｈｏｄｓＴｈｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｗａｓｐｅｒｆｏｍｅｒｄｏｎａｎＷａｔｅｓｒＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８ｃｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍｘ１５０ｍｍ，５ｍ）ｗｉｔｈｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ —
ｗａｔｅｒ（９０：１０），ａｔｔｈｅｌｆｏｗｒａｔｅｏｆ１．ＯｍＬ・ｍｉｎ；Ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ山ｅｄｒｉｔｆｔｕｂｅｗａｓ８５ ℃ａｎｄｔｈｅｎｅｂｕｌｉｚｅｒｎｉｔｒｏｇｅｎｌｆｏｗｒａｔｅｗａｓ１．８Ｌ・
ＺｈａｎｇＪｉｎｇ（ＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５０００３，Ｃｈｉｎａ）
酸枣仁胶囊根据收载于卫生部药品标准《中药成方制剂》第Ｗａｔｅｒｓ公司），ＡｌｈｅｃｈＥＬＳＤ２０００蒸发光散射检测器（美国Ａｌｌ —
七册的酸枣仁合剂和第五册的酸枣仁糖浆研制而成，处方来源ｔｅｃｈ公司）；ＡＸ２０５ＤＲ电子天平（瑞士ＭＥＴｒＬＥＲ公司）。于《金匮要略》酸枣仁汤，原方由酸枣仁、知母、茯苓、川芎、甘草２方法与结果．１色谱条件：色谱柱：ＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｙｒＣ１８色谱柱（４．６ｍｍｘｌ５０５味药组成。酸枣仁酸补阴血；知母崇阴水以制火；川芎辛补以２
北方药学２０１５年第１２卷第１１期
５
ＨＰＬＣ — ＥＬＳＤ法测定检验所郑卅Ｉ４５０００３）
摘要：目的：建立酸枣仁胶囊中菝契皂苷元的ＨＰＬＣ — ＥＬＳＤ含量测定方法。方法：采用反向高效液相色谱一蒸发光散射检测法。色谱柱为ＷａｔｅｒｓＳｙｍｍｅｔｒｙＣ１８色谱柱（４．６ｍｍｘ１５０ａｒｍ，５ｍ），流动相为甲醇一水（９０：１０），流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；柱温３０ ℃；检测器漂移管温度８５ ℃，载气流量１．８Ｌ／ｍｉｎ。结果：菝契皂苷元在０．３２６～６．５２０１ｘｇ范围内线性关系良好（相关系数为０．９９９６）。平均加样回收率为９９．９２％，ＲＳＤ为２．０６％（ｎ＝６）。结论：该方法操作简便，专属性强，重现性好，可用于酸枣仁胶囊中菝契皂
ｍｉｎ～．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅｒｒａｎｇｅｏｆＳａｒｓａｓａｐｏｇｅｎｉｎｗａｓ０．３２６￣６．５２０１ｘｇ（ｒ＝０．９９９６）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．９２％，ＲＳＤ２．２５％（ｎ＝６）．
ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎｒＩ１１ｉｓｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ｓｐｅｃｉａｌｔｙ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅａｎｄｓｕｉｔａｂｌｅｔｏｔｅｓｔＳａｓｒａｓａｐｏｇｅｎｉｎｉｎＷｉｌｄＪｕｊｕｂｅＳｅｅｄＣａｐｓｕｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＷｉｌｄＪｕｊｕｂｅＳｅｅｄＣａｐｓｕｌｅｓＳａｒｓａｓａｐｏｇｅｎｉｎＨＰＬＣ — ＥＬＳＤ
苷元的含量测定。
关键词：酸枣仁胶囊菝契皂苷元ＨＰＬＣ — ＥＬＳＤ
中图分类号：Ｒ９２７．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１５）１１ — ０００５ — ０２
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｉｔｏｎｏｆＳａｒｓａｓａｐｏｇｅｎｉｎｉｎＷｉｌｄＪｕｊｕｂｅＳｅｅｄＣａｐｓｕｌｅｓｂｙＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ