酸枣仁检测方法

酸枣仁总皂苷的含量测定操作规程

B.1仪器和用具

B.1.1紫外-可见分光光度仪

B.1.2超声波清洗仪

B.1.3分析天平：感量0.00001g

B.2试剂和溶液

B.2.1甲醇、香草醛、冰醋酸、高氯酸（均为分析纯）。

B.2.2酸枣仁皂苷A对照品。

B.3操作程序

B.3.1标准品溶液制备

精密称取于60℃减压2.67KPa以下干燥3小时的酸枣仁皂苷A对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含1mg的溶液。

B.3.2供试品溶液制备

精密称取酸枣仁提取物样品约1200mg于25mL容量瓶中，加入甲醇约20ml超声震荡30分钟，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

B.3.3试样的测定

精密吸取对照品溶液及供试品溶液各200μL，分别置15ml具塞试管中，60℃水浴中挥干溶剂，精密加入新鲜配制的含5%香草醛冰醋酸溶液与高氯酸（2：8V/V）的混合液2ml，摇匀，密塞，置60℃水浴中加热15分钟，取出，立即放入冰水中冷却2分钟，精密加入冰醋酸定容至10ml，摇匀，以空白溶液作参比，于550nm波长处测定吸收度。

根据外标法依照以上操作数据计算含量。

酸枣仁皂苷A+B的含量测定操作规程

C.1仪器和用具

C.1.1高效液相色谱仪

C.1.2超声波清洗仪

C.1.3分析天平：感量0.0001g

C.2试剂和溶液

C.2.1水：双重蒸馏水。

C.2.2甲醇：分析纯；乙腈：色谱纯。

C.2.3酸枣仁皂苷A、B对照品：98%以上，使用前应在放有五氧化二磷的减压干燥器内干燥24小时。

C.3色谱条件及系统适用性

C.3.1色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。

C.3.2检测波长：204nm。流速：1mL/min。酸枣仁皂苷A峰的理论塔板数不得小于2000。进样量20微升。

C.3.3流动相：乙腈：水=39：61V/V，用0.45μm滤膜过滤后使用。

C.4操作程序

C.4.1对照品溶液的制备

精密称取酸枣仁皂苷A、B对照品各约5mg于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容至刻度。

C.4.2供试品溶液的制备

精密称取酸枣仁提取物样品500mg于25mL容量瓶中，加入甲醇20ml超声充分溶解，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，用0.45um微孔滤膜过滤，即得。

C.5结果计算

酸枣仁皂苷A/B的含量按下式计算总和相加即为所求结果：

X%=（A1×C×V）/(A2×W)×100%

式中：W——供试品的称样量，mg。

A1——供试品图谱中成分的峰面积；

A2——对照品图谱中成分的峰面积；

C——酸枣仁皂苷A或B对照品浓度，mg/mL；

V——供试品溶液的体积，mL。