NIR近红外光谱仪的十个保养及压片小技巧及选购指南

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NIR近红外光谱仪的十个保养及压片小技巧

及选购指南

01

试验室的温度应在1530℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格掌控室内的相对湿度,因此红外试验室的面积不要太大,能放得下必需的仪器设备即可,但室内确定要有除湿装置。

02

为防止NIR近红外光谱仪受潮而影响使用寿命,红外试验室应常常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。

03

如所用的是NIR近红外光谱仪(目前应用zui多),试验室里的CO2含量不能太高,因此试验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。

红外光谱测定zui常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法,因此为削减对测定的影响,所用KBr应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发觉结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透亮,与空气相比,透光率应在75%以上。

05

如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能显现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区分,则可使用溴化钾进行压片。

06

压片法时取用的供试品量一般为12mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸取程度不一致,故常凭阅历取用。一般要求所得的光谱图中绝大多数吸取峰处于10%80%透光率范围内。zui强吸取峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如zui强吸取峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

07

压片时KBr的取用量一般为200mg左右,应依据制片后的片子厚度来掌控KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上察看到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

08

NIR近红外光谱仪压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较简单混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中,并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透亮度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上显现不透亮的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

09

测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.81GPa (810T/cm2)后维持25min。不抽真空将影响片子的透亮度。

10

NIR近红外光谱仪压片用模具用后应立刻把各部分擦干净,必要时用无水乙醇棉球擦洗干净,置干燥器中保存,以免污染、锈蚀。

直读光谱仪的特点有哪些呢

直读光谱仪广泛应用于铸造,钢铁,金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检,质检等单位。直读光谱仪,即原子发射光谱仪,市场对钢铁检测有巨大的需求,也促进了相关检测仪器的进展。

六十时代光电直读光谱仪,随着计算机技术的进打开始快速进展,由于计算机技术的进展,电子技术的进展,电子计算机的小型化及微处理机的显现和普及,成本降低等原因、于上世纪的七十时代光谱仪器几乎100%地接受计算机掌控,这不仅提高了分析精度和速度,而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化掌控。

直读光谱仪品种分类

直读光谱仪品种分为火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸取光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空直读光谱仪,直读光谱仪分为台式机和立式机。

直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区分在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般接受电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸气进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求特别严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品.部分国外先进的ICP可以做固体样品,例如热电ICP。

特点:

直读光谱仪具有以下特点。

①自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快,可同时进行多元素定量分析。从炉中取的样品只要打磨掉表面氧化层,固体样品即可放在样品台上激发,免去了化学分析钻取试样的麻烦。对于铝及铜、锌等有色金属样品而言,可用小车床车铣去表面氧化层,从预燃样品到得到最后的分析结果仅需20~30s,速度特别快,有利于冶炼掌控,降低成本。特别是对那些简单烧损的元素,更便于掌控其最后的成分。样品中全部分析元素(几个甚至几十个)可以一次同时分析出来。

②元素测试范围宽,由于PMT或半导体检测器对信号的放大本领很强,对于强度不同的谱线可以选用不同的方法倍率的PMT或固体检测器(在使用不同谱线的情况下相差4个数量级,比如普碳钢中的铬含量一般为万分之一水平,而不锈钢中的铬元素含量在10%以上)。因此可以接受同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量可同时进行测定。

③分析精度高,能有效掌控产品的化学成分,可见昂贵的合金成分掌控到产品规格的中下限,仪节省相应合金的消耗。

④检测限低。直读光谱法的灵敏度与光源性质、仪器状态、试样构成及元素性质等均有关。一般对固体金属、合金接受火花源时,检出限可达0.1~10ug/g,对C、S、P等非金属元素也具有较好的检出限

⑤在某些条件下,可测定元素的存在方式,如测定钢铁中酸溶铝、酸不熔铝等。

⑥测量范围广,几乎全部金属材料都可以检测,检测的基体有铁基、铝基、铜基、钴基、钛基、镁基、锌基、铅基、锡基、金基、银基铂基、钌基等。

不足之处在于,直读光谱分析仍是一种相对分析方法,试样构

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