气相色谱柱常用的固定液
如何选择气相色谱仪的固定液 气相色谱仪操作规程
如何选择气相色谱仪的固定液气相色谱仪操作规程一般在使用气相色谱仪时,是依据被分别样品的构成物性质决议选择合适的固定液的。
由于样品能否在气相色谱仪中实现分别,紧要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质,所以一般依照相像相溶原则来选择合适的固定相,当选择的固定液与样品性质相像时,溶质和固定液之间的作用力会较大,也意味着溶质在色谱柱中的保留时间会较长,而选择的固定液与样品性质不相像时,溶质和固定液之间的作用力会较小,溶质在色谱柱中的保留时间会较短,就会先出柱。
以下介绍一些如何选择气相色谱仪固定液的原则。
1.分别非极性样品当被分别样品为非极性物质时,一般情况下选择的固定液就也要是非极性的。
分别样品中各组分会依照其各个成分的性质,由于色散力的作用,依照沸点高处与低处次序分别,规律出峰。
2.分别极性样品当被分别样品为极性物质时,一般选择的固定液也会是极性的。
这时,被分别的样品分子与固定液分子之间的作用力紧要是定向力,当极性越大,样品与固定液之间的定向力就越强,在色谱柱中的保留时间就越长,相反,极性越小的便先出峰,因而各组分按极性从小到大的次序规律出峰。
3.分别非极性和极性混合物当被分别样品为极性物质(或易被极化物质)和非极性物质的混合物时,一般情况下也选用极性固定液,这种情况下,样品中极性物质(或易被极化的物质)由于与极性固定液的性质相像,彼此的作用力会较大,能在色谱柱中保留的时间比样品中非极性物质的长,因此非极性物质先出峰,极性物质(或易被极化的物质)后出峰。
4.分别能形成氢键的样品当分别的样品分别能形成氢键时,一般选择的固定液会是极性固定液或者是氢键型固定液。
这时的被测样品中各组分子按与固定液分子间形成氢键的本领大小次序分别。
较易形成氢键的物质会因氢键在色谱柱中的保留时间长于不易形成氢键的,因此不易形成氢键的先出峰,易形成氢键的后出峰。
5.分别具有酸性和碱性(吡啶类)的极性样品当被分别样品是具有酸性和碱性(吡啶类)的极性物质时,由于样品性质所以会产生严重拖尾,这种情况下一般会选择使用极性固定液,并且加入酸性或者是碱性的减尾剂到固定液之中,这样便于得到对称峰。
气相色谱法检测时色谱柱的选择
气相色谱法检测时色谱柱的选择气相色谱柱是样品中残留溶剂测定的理论与物质基础,所以对色谱柱的选择也是最关键的步骤。
气相色谱柱可分为填充柱和毛细管柱两大类,其中填充柱又分玻璃柱和不锈钢柱;毛细管柱按柱__口直径一般又有0153mm和0132mm两种规格,前者又叫大口径毛细管柱,柱容量大,在残留溶剂测定中应用较多。
由于毛细管柱造价高,中国药典2000年版结合中国国情,用填充柱测定,美国药典24版(USPXXIV)和英国药典2000年版(BP2000)要求用毛细管柱。
从填料来分,填充柱一般选用高分子多孔小球系列(GDX101,GDX102,GDX103,GDX301,GDX401)直接测定。
GDX的表面积大(1~500m2/g),有一定的机械强度,可在250℃以下应用。
无论极性还是非极性物质,在这种固定相上的拖尾现象都降到最低限度;它和羟基的化合物亲和力极小,可使水、醇类物质大大提前流出柱子;氧化氮、HCN、NH3、SO2、COS等活泼气体可以很快流出,不干扰测定,这些优点对残留溶剂测定来说是比较理想的。
这类填料的应用约占填充柱测定残留溶剂的文献的90%。
GDX既是性能优良的吸附剂,能直接作为气相色谱的固定相,直接用于气固分析,也能作为担体涂布 PEG系(PEG20M,PEG2M,PEG10000,PGE5000),DEGS(丁二酸二乙二醇酯),DG (缩二甘油),丙二醇乙二酸聚酯,OV- 225,SE52(苯基甲基硅酮)等固定液,用于残留溶剂测定,当然担体的选择也有多种,如6201、硅藻土、PoraparkQ等。
在柱子的选择上,一般选用GDX系列就能解决问题,但对于某些样品,就需要用某些固定液来进行分离才能满足要求,如二甲基甲酰胺26。
选择原则是相似相溶,对于醇、胺等能形成氢键的物质,除上面介绍的GDX外,也可选择极性固定液。
另外也可将不同极性的固定液混合涂布在担体上进行分离27。
毛细管柱的种类也很多,如OV-101,SE-54,CP-Sil-5CB28,AC-20,SE-30,HP-5,HP-20M,100%二甲基硅氧烷,AT- 624,TFAP等,一般长10~30m不等。
气相色谱固定液选择的原理
气相色谱固定液选择的原理
气相色谱固定液的选择是基于以下原理:
1. 相容性: 固定液应与溶质有较好的相容性,以保证样品能够
溶解在固定液中,并能够通过气相色谱柱进行分离和检测。
2. 洗脱能力: 固定液应具有足够的洗脱能力,能够将样品中的
目标化合物快速洗脱出来。
洗脱能力主要受到固定液挥发性和极性的影响。
3. 选择性: 固定液应具有一定的选择性,能够区分和分离复杂
样品中的不同成分。
选择性取决于固定液的化学性质和功能团。
4. 稳定性: 固定液应具有较好的稳定性,能够在高温下保持不
分解、不蒸发或不降解。
稳定性受到固定液的化学性质和热稳定性的影响。
5. 可用性: 固定液应易于制备和使用,能够得到较高的回收率
和重复性,同时具有较低的毒性和环境影响。
根据上述原理,在选择固定液时需要综合考虑溶质的性质、分离要求、实验条件和仪器特点等因素,以确定最合适的固定液。
气相色谱柱知识详解
v1.0 可编辑可修改气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U 型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在24mm,长度为110m左右;后者内径在,长度一般在25100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
据资料统计,日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。
填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高,特别是在某些分析领域(例如气体分析、痕量水分析)具有独特用途。
常用气相色谱柱选择和使用
气相色谱柱知识详解
气相色谱柱知识详解————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
气相色谱固定相及色谱柱技术
气液色谱固定相
(iii)分离非极性和极性混合物:一般选用 极性固定液,这时非极性组分先流出,极 性组分后流出。
(vi)分离能形成氢键的试样:一般选用极 性或氢键型固定液。试样中各组分按与固 定液分子间形成氢键能力大小先后流出, 不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的 最后流出。
气液色谱固定相
(v)复杂的难分离物质:可选用两种或两 种以上混合固定液。
另外还要求固定液有良好的热稳定 性和化学稳定性;对试样各组分有适当 的溶解能力;在操作温度下有较低蒸气 压,以免流失太快。
气液色谱固定相
固定液的特性 固定液的特性主要是指它 的极性或选择性,用它可描述和区别固定液 的分离特征。目前大都采用相对极性和固定 液特征常数表示。
(i)相对极性:1959年由Rohrschneider提出用相
气相色谱固定相 及色谱柱技术
气相色谱固定相 包括气液色谱固定相和气固色谱固定相。
固体吸附剂 用于制备PLOT柱和气-液-固毛细 管柱。
液体固定相 由载体(担体)和固定液组成。
色谱柱技术( 柱材料、柱制备及柱评价)
气液色谱固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)
对载体的要求 具有足够大的表面积和良 好的孔穴结构,使固定液与试样的接触面较 大,能均匀地分布成一薄膜,但载体表面积 不宜太大,否则犹如吸附剂,易造成峰拖尾; 表面呈化学惰性,没有吸附性或吸附性很弱, 更不能与被测物起反应;热稳定性好;形状 规则,粒度均匀,具有一定机械强度。
10010(0q1 qx) q1 q2
上右式中下标1,2和X分别表示氧二丙睛,角鲨烷
及被测固定液。由此测得的各种固定液构相对极 性均在0~100之间。一般将其分为五级,每20单 位为一级。相对极性在0~+l之间的叫非极性固 定液,+2级为弱极性固定液,+3级为中等极性, +4~+5为强极性。非极性亦可用“-”表示。下 表列出了一些常用固定液的相对极性数据。
气相色谱固定液选择的基本原则
气相色谱固定液选择的基本原则1. 引言1.1 概述气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种广泛应用于化学分析领域的技术,能够对各种物质进行快速、高效的分离和定量分析。
而在气相色谱中,固定液的选择是非常关键的一步,它直接影响到色谱柱的性能及整个分析结果的准确性和可靠性。
1.2 文章结构本文将详细介绍气相色谱固定液选择的基本原则,并探讨其主要影响因素。
同时,为了帮助读者更好地选择合适的固定液,我们将提供常用固定液选择指南。
1.3 目的本文旨在向读者介绍气相色谱固定液选择时应该考虑的基本原则和关键因素。
通过了解样品性质、分析目标以及色谱条件对固定液选择的影响,读者可以更有针对性地进行固定液选择,并获得更优异的色谱分离效果和精确度。
以上是“1. 引言”部分内容,请继续撰写下一个部分“2. 气相色谱固定液选择的基本原则”。
2. 气相色谱固定液选择的基本原则气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析技术,广泛应用于许多不同领域,如化学、生物学、环境科学等。
在进行气相色谱分析时,选择合适的固定液是非常关键的。
固定液是位于柱内涂层的物质,其选择将直接影响色谱柱的分离效果和分析结果的准确性。
因此,在进行气相色谱固定液选择时,有一些基本原则需要被考虑。
首先,要考虑样品的性质。
不同类型的样品具有不同的化学性质和成分特征,在选择固定液时需要充分考虑它们对样品的吸附和反应性。
例如,对于极性样品(如醇类、酚类等),可以选择具有亲极性较强的固定液来增强与这些样品之间的相互作用;而对于非极性样品(如烷烃类化合物),则可以选择具有非极性特性的固定液。
其次,要考虑分析目标。
根据所需测定或分离的目标物质,可以选择不同性质的固定液。
例如,如果需要分离具有相似结构的化合物,可以选择具有不同极性的固定液来增强它们之间的差异性;或者如果需要分离多个成分特征相似但沸点不同的化合物混合物,可以选择具有适当蒸发温度范围的固定液。
气相色谱柱常用的固定液
气相色谱柱常用的固定液一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:弱极性,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.OV-17,化学组成:50%苯基50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成:35%苯基65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.AL2 O3,化学组成:r- AL2 O3,所属极性:极性,适用范围:C 1 -C 6 低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号:CarbPLOT P 7.13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油C3 -C12 环烷烃、链烷烃.气相色谱试验条件的选择1.色谱柱的选择要注意极性及最高使用温度,柱温不能超过最高使用温度。
化学键和聚乙二醇固定相的气相色谱柱
化学键和聚乙二醇固定相的气相色谱柱?
答:化学键合固定相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体(硅胶)表面,形成均一、牢固的单分子薄层而构成固定相的。
这类固定相的特点是耐高温、抗氧化、不易流失、具有良好的热稳定性和化学稳定性,可用于梯度洗脱。
缺点是柱效较低。
而聚乙二醇(PEG)是一种常用的固定液,在气相色谱分析中,聚乙二醇固定相通常是通过涂渍法制备的。
涂渍法是将固定液溶解在有机溶剂中,然后将此溶液均匀地涂渍在载体表面上,让溶剂挥发后,在载体表面留下一层固定液膜。
关于化学键合固定相与聚乙二醇(PEG)固定相在气相色谱柱中的应用,这两者是不同的固定相类型,各有其特点。
在实际应用中,需要根据待测样品的性质、分离要求和色谱柱的耐用性等因素来选择适当的固定相。
例如,如果待测样品中含有极性化合物,可以选择极性较强的聚乙二醇固定相;如果需要高温下分离样品,可以选择化学键合固定相,因为它具有更好的热稳定性。
同时,这两种固定相也可以通过不同的方式进行改性,以进一步优化色谱柱的分离性能。
总的来说,化学键合固定相和聚乙二醇固定相在气相色谱柱中都有广泛的应用,选择哪种固定相取决于具体的分离需求。
气相色谱固定相的选择
高分子多孔微球(GDX系列):新型的有机合成固定 相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。适用于水、气体及低 级醇的分析。
·CH + O →CHO+ + e (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子 碰撞而发生分子离子反应:
CHO+ + H2O →H3O+ + CO
A区:预热区 B层:点燃火焰 C层:热裂解区: 温度最高 D层:反应区
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D. 操作条件的选择(影响因素)
(1) 载气流速的选择:N2作载气, 主要考虑分离效能。 找到一个最佳的载气流速。 (2)氢气流速:H2流速过低,组分分子离子化数目少, 检测器灵敏度低。H2流速过大,基线不稳。
一般常用60~80目、80~100目。
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常用担体(硅藻土)
红色担体: 孔径较小,表孔密集,表面积较大,机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性组分的试样。 缺点: 表面存有活性吸附中心点。 白色担体:
煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏松,孔径较大。表面积较小,机械强度 较差。 但吸附性显著减小,适宜分离极性组分的试样。
(2) 固定液的种类繁多,选择余地大; (3) 应用范围不断扩大。
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2. 担体
化学惰性的多孔性固体颗粒,有较大的比表面积。 担体应满足以下条件: (1) 比表面积大,孔径分布均匀; (2) 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,
与被分离组份不起反应; (3) 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; (4) 颗粒大小均匀、适度。
气相色谱固定相及其选择
气相色谱固定相及其选择一、气-固色谱固定相在气—固色谱法中作为固定相的吸附剂,常用的有非极性的活性炭,弱极性的氧化铝,强极性的硅胶等。
它们对各种气体吸附能力的强弱不同,因而可根据分析对象选用。
一些常用的吸附剂及其一般用途均可从有关手册中查得。
二、气—液色谱固定相1.担体担体(载体)应是一种化学惰性、多孔性的颗粒,它的作用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
对担体有以下几点要求:(1)表面应是化学惰性的,即表面没有吸附性或和吸附性很弱,更不能与被测物质越化学反应;(2)多孔性,即表面积较大,使固定液与试样的接触面较大;(3)热稳定性好,有一定的机械强度,不易破碎;(4)对担体粒度的要求,一般希望均匀、细小,这样有利于提高柱效。
气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两类。
常用的是硅藻土型担体,它又是可分为红色担体和白色担体两种。
在分析这些试样时,担体需加以钝化处理,以改进担体孔隙结构,屏蔽活性中心,提高柱效率。
处理方法可用酸洗、碱洗、硅烷化等。
2.固定液A.对固定液的要求(1)挥发性小,在操作温度下有较低蒸气压,以免流失。
(2)稳定性好,在操作温度下不发生分解。
在操作温度下呈液体状态。
(3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应。
B.固定液的分离特征。
固定液的分离特征是选择固定液的基础。
固定液的选择,一般根据“相似相溶”原理进行,即固定液的性质和被测组分有某些相似性时,其溶解度就大。
如果组分与固定液分子性质(极性)相似,固定液和被测组分两种分子间的作用力就强,被测组分在固定液中的溶解度就大,分配系数就大,也就是说,被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与被测组分和固定液两种分子之间相互作用的大小有关。
分子间的作用力包括静电力、诱导力、色散力、和氢键力等。
气相色谱柱常用的固定液
气相色谱柱常用的固定液一、非极性1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱极性2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-505、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-17016、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225四、强极性7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)常用毛细管色谱柱对应表SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:HP-100、SP-2100SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:弱极性,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.OV-17,化学组成:50%苯基50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.OV35,化学组成:35%苯基65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.AL2 O3,化学组成:r- AL2 O3,所属极性:极性,适用范围:C 1 -C 6 低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号:CarbPLOT P 7.13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油C3 -C12 环烷烃、链烷烃.气相色谱试验条件的选择1.色谱柱的选择要注意极性及最高使用温度,柱温不能超过最高使用温度。
气液色谱固定相介绍
第二节气液色谱固定相气液色谱固定相是固定液均匀地涂在载体上,载体是化学惰性的固体微粒,用来支持固定液的,气液色谱固定相中的固定液大多数是高沸点的有机化合物,在气相色谱工作条件下呈液态,所以叫固定液。
在气—液色谱柱内,被测物质中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。
当载气携带被测物质进入色谱柱,和固定液接触时,气相中的被测组分就溶解到固定液中去。
载气连续进入色谱柱,溶解在固定液中的被测组分会从固定液中挥发到气相中去。
随着载气的流动,挥发到气相中的被测组分分子又会溶解到固定液中。
这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥发。
由于各组分在固定液中溶解能力不同。
溶解度大的组分就较难挥发,停留在柱中的时间长些,往前移动得就慢些。
而溶解度小的组分,往前移动得快些,停留在柱中的时间就短些。
经过一定时间后,各组分就彼此分离。
固定液配比一般是3-25%,配比指固定液在固定相中所占重量,色谱柱起分离决定作用的是固定液。
载体作用是提供一个大的惰性表面,以便涂上固定液。
一、气液色谱载体载体是一种化学惰性、多孔性的颗粒,它的作用是提供一个大的惰性表面,用以承担固定液,使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
(一)对载体的要求1.载体表面应是化学惰性的,即表面没有吸附性或和吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应。
2.足够大的表面积。
多孔性,即表面积较大,使固定液与试样的接触面较大。
3.热稳定性好,有一定的机械强度,不易破碎。
4.形状规则、大小均匀。
对担体粒度的要求,一般希望均匀、细小,这样有利于提高柱效。
(二)载体的分类气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两大类。
1.硅藻土类载体:由天然硅藻土煅烧而成的。
常用此类担体,主要成分无机盐。
根据制造工艺和助剂不同,又可分为红色担体和白色担体两种。
(1)红色载体:孔径较小,表面孔穴密集,比表面积较大(4 m2/g),机械强度好。
适宜分离非极性或弱极性化合物。
缺点是表面存有活性吸附中心点。
二甲基聚硅氧烷色谱柱固定液
二甲基聚硅氧烷色谱柱固定液
二甲基聚硅氧烷色谱柱固定液是一种常用于气相色谱分析的固定液。
它由二甲基聚硅氧烷(PDMS)构成,通常被涂覆在柱内壁上。
PDMS是一种具有疏水性质的聚合物,它在气相色谱中可以用于分析疏水性化合物。
PDMS色谱柱具有卓越的耐热性和化学稳定性,能够对多种化合物进行分离。
PDMS色谱柱的分离机理主要基于化合物与聚硅氧烷之间的相互作用。
PDMS具有较强的吸附性能,它能够与样品中的疏水分子发生相互作用,从而实现化合物的分离。
PDMS色谱柱的应用范围很广泛,特别是在环境监测、药物分析、食品安全和石油化工等领域。
由于PDMS色谱柱对疏水性化合物具有良好的分离效果和高分辨率,因此被广泛应用于有机污染物的分析和监测。
色谱柱 储存液
色谱柱储存液
色谱柱储存液是一种用于保存和储存色谱柱(例如气相色谱柱、液相色谱柱)的溶液或液体混合物。
储存液的主要功能是保持色谱柱的性能和稳定性,防止柱材受损或老化。
常见的色谱柱储存液包括以下几种类型:
1. 气相色谱柱储存液:一般使用气体(如氮气或惰性气体)作为储存介质,将色谱柱连接到气相色谱仪中。
此外,也可以使用特定的封装或保护装置来保护色谱柱,例如色谱柱保护器或柱后接头。
2. 液相色谱柱储存液:对于液相色谱柱,通常使用一种适合的溶液来储存。
这些溶液通常是一种理化性质稳定的溶剂,如甲醇、乙腈、乙醇等。
根据不同的色谱柱类型和应用,可能需要选择适当的储存液来维持色谱柱的稳定性。
3. 长期储存液:如果需要长期储存色谱柱,一种常见的方式是使用干燥剂(如硅胶或分子筛)封装柱端,以吸附或降低柱内水分和气体的存在。
无论使用何种类型的储存液,都应该遵循相关的操作规程和厂家指示,确保色谱柱能够保持其性能和寿命,并在需要时进行适当的保养和维护。
气相色谱仪柱温和固定液用量的选择
气相色谱仪柱温和固定液用量的选择引言气相色谱法是一种分析方法,通过将具有挥发性的分离物质进行分离,从而确定其化学成分和含量。
柱温和固定液的用量是影响分离效果的两个关键因素。
在本文中,我们将介绍如何选择柱温和固定液的用量,以实现最佳的分离效果。
气相色谱柱温对分离效果的影响柱温是影响气相色谱分离效果的重要参数之一。
通常情况下,柱温过高会导致样品的挥发性变差,从而导致分离效果的下降。
而柱温过低会导致分离时间过长,分离效果不佳。
最佳的柱温具体取决于实验情况。
通常,我们可以利用以下方法选择最佳柱温:1.根据样品类型进行选择。
不同的样品具有不同的挥发性和化学特性,因此选择柱温需要针对不同的样品调整。
2.利用经验法进行选择。
通常情况下,我们可以通过实验和经验总结得出某种类型样品的适宜柱温。
在新样品研究之前,应进行试验来确定柱温。
3.利用基础理论进行选择。
在样品挥发性方面,把挥发性分子温度和标准气相色谱柱温峰的前移考虑,可选择适宜柱温范围。
气相色谱固定液的用量对分离效果的影响固定液的用量也是影响气相色谱分离效果的重要参数之一。
适当的固定液用量能够提高分离效果,但是过多的固定液用量会导致柱中液相压力增大、流动阻力增大、分离时间增长,从而导致分离效果下降。
具体选择固定液的用量,需要根据实验数据进行统计和分析。
我们可以通过以下方法选择适宜的固定液用量:1.从常规经验着手,选择适宜的标准用量,进行实验。
2.观察实验数据,通过最佳分离效果点推算出适宜的固定液用量。
在这个过程中,需要注意对实验数据进行仔细统计和分析。
3.调整实验条件。
如果实验数据发现分离效果不佳,可以适当调整实验条件,如变换柱温、改变气相流速等,选择最佳的固定液量。
总结柱温和固定液的用量是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
在选择适宜的柱温和固定液用量时,需要结合实验情况,利用经验和理论知识进行选择。
同时,需要对实验数据进行仔细统计和分析,寻找最佳分离效果点,选择最适宜的柱温和固定液用量。
14 %氰基丙基苯基聚硅氧烷 - 86 %聚二甲基硅氧烷为固定液的色谱柱
14%氰基丙基苯基聚硅氧烷 - 86%聚二甲基硅氧烷为固定液的色谱柱通常是一种中等极性的色谱柱,也被称为CN柱或苯基氰柱。
这种色谱柱在化学分析中被广泛使用,特别是在分离极性化合物方面具有较高的效率。
在该色谱柱中,14%的氰基丙基苯基聚硅氧烷和86%的聚二甲基硅氧烷作为固定液,涂覆在色谱柱的内壁上。
当样品通过色谱柱时,不同化合物与固定液之间的相互作用力不同,导致它们在色谱柱中的保留时间不同,从而实现分离。
这种色谱柱的优点包括较高的分离效率、良好的峰形和较低的背景噪音。
它通常用于分离极性化合物,如脂肪酸、酚类、胺类等。
此外,它还可以用于分离一些非极性化合物,如烷烃、芳烃等。
需要注意的是,在使用该色谱柱时,应根据化合物的性质和分离要求选择合适的流动相和色谱条件,以获得最佳的分离效果。
填充柱气相色谱柱介绍
填充柱气相色谱柱介绍填充气相色谱柱简称填充柱,在实际工作中应用非常普遍,日常色谱工作的80%都是采用填充柱完成的。
色谱柱主要由柱管和固定相组成。
而固定相是色谱柱中最为关键的部分,根据所填充的固定相的情况来分,气相色谱的固定相主要分为固体固定相和液体固定相。
下面分别对相关内容进行讨论。
一、填充柱柱管的选择与处理柱管材料的选择应依据分析样品的性质和实验的操作条件而定。
填充色谱柱的柱管有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。
铜管和铝管由于催化活性太强,并且容易变形,现已不太常用。
若待分析的样品容易分解或具有腐蚀性,应考虑使用玻璃管或聚四氟乙烯管。
玻璃柱具有化学惰性好,制备的柱子柱效高,便于观察柱子情况,使用温度范围较宽等优点,但它也有易碎的缺点。
聚四氟乙烯管的优点是耐腐蚀,缺点是不耐高温高压。
在填充柱中最为常用的不锈钢管,其最大优点是不破碎,传热性能好,柱寿命长,能满足常见样品的分析要求。
缺点是内壁较为粗糙,有活性,较难清洗干净。
填充柱的柱管在使用前应该经过清洗处理。
不锈钢柱管的清洗方法为:1、先用10%的热的氢氧化钠水溶液浸泡,除去管内壁的油污,然后用自来水洗至中性。
2、根据情况,可选用1:20的稀盐酸水溶液重复处理一次,以降低柱内壁的吸附作用。
玻璃柱的清洗方法:1、用冼液浸泡,除去管内壁的油污,然后用自来水洗至中性。
2、为减少玻璃柱内壁的活性,可用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡处理,然后用甲苯和甲醇分别沖洗干净。
分析用的填充柱内径一般为2~4mm,长度一般小于10m。
柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。
U型柱易获得较高的柱效,若是使用螺旋型的柱,应注意柱色谱柱圈直径的大小对柱效会产生一定的影响,一般柱圈的圈径应比柱管的内径大15倍。
色谱柱管也存在漏气的现象,为此可对色谱柱管进行检漏。
检漏方法较为简单,将柱管泡在水里,堵死柱的一端,在另一端通气,若无气泡冒出则说明柱子无泄漏现象。
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气相色谱柱常用的固定液
气相色谱柱常用的固定液
一、非极性
1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1
二、弱极性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5
注:2、3常无严格区分,通常混称。
三、中等极性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-50
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225
四、强极性
7、polyethylene glycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP 是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物) 常用毛细管色谱柱对应表
SE-30、OV-1,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(胶体),所属极性:非极性,适用范围:碳氢化合物、农药、酚、胺,对照牌号:DB-1、BP-1、007-1、SPB-1 、RSL-150、CPSRL-5 、HP-1.
OV-101,化学组成:100%甲基聚硅氧烷(流体),所属极性:非极性 ,适用范围:氨基酸、碳氢化合物、药物胺 ,对照牌号:HP-100、SP-2100
SE-52、SE-54,化学组成:5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基 5%苯基甲基聚硅氧烷 ,所属极性:弱极性 ,适用范围:多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺,对照牌号:DB-5 、BP-5、SPB-5、007-2 、OV-73、CPSIL-8、RSL-120 、HP-5.
OV-1701,化学组成:7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范
围:药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂,对照牌号:BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19.
OV-17,化学组成:50%苯基 50%甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:药物、农药,对照牌号:DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300.
OV35,化学组成:35%苯基 65%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性.
OV-225,化学组成:25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇,对照牌号:DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500.
OV-275,化学组成:100%氰丙基聚硅氧烷,所属极性:强极性.
XE-60,化学组成:25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷,所属极性:中极性,适用范围:酯、硝基化合物,对照牌号:DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500.
FFAP,化学组成:聚乙二醇硝基苯改性,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈,对照牌号:SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAP.
PEG-20M,化学组成:聚乙二醇-20M,所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、甘醇,对照牌号:HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20.
LZP-930,化学组成:LZP,所属极性:极性,适用范围:白酒.
AL2 O3,化学组成:r- AL2 O3,所属极性:极性,适用范围:C 1 -C 6 低适用范围:碳烃,对照牌号:Alumina
5A,化学组成:5A分子筛,所属极性:极性,适用范围:惰性气体及同位素.
C-2000,化学组成:碳分子筛,所属极性:极性,适用范围:He,H2 ,O2 ,CO,CO2, C1 -C2,对照牌号:CarbPLOT P 7.
13X,化学组成:13X分子筛,所属极性:极性,适用范围:石脑油 C3 -C12 环烷烃、链烷烃.。