标准物质定义及保存过期处理

标准溶液（物质）的保存及过期处理

一、标准品分类

1.有证标准物质/标准样品certified reference material （CRM）：采用计量学上有效程序测定的一种或多种规定特的，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。制造商须获得ISO GUIDE 34认证或由国家计量或标准机构认可（NIST，IRMM，中国计量院等各国计量院的标准物质属于该类），以及各国厂商按照GUIDE 34导则生产的标准物质。

2.标准物质/标准样品（RM）：具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量仪器、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。

注：一种参考物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。制造商一般获得ISO Guide 34/ISO 17025认证或符合定义要求，市场上流通的多为此类，如o2si，Dr, Accustandard，sigma等。

3.化学对照品（纯物质）：由同种已知结构的化合物组成，有明确纯度（purity/assay）和有效期标识，但纯度的测定一般只采用一种或两种粗略的方法，对于杂质的测定不完善，不符合计量学有效程序（Guide35）,纯度在理论上存在和真值的偏差可能，一般多用于定性，如果用于定量该纯度为参考值，直接与方法相关。

二、影响标准物质稳定性的因素

1.标准物质本身的性质

2.标准物质加工制备过程的影响

3.标准物质贮存容器的影响

4.外部条件的影响

三、标准品的有效管理

1.长期稳定性是在规定的存储条件下，在较长周期内定期进行稳定性评估。短期稳定性也叫运输稳定性，在模拟运输的高温条件下短期测试稳定性。

2.常见的存储条件有：

1) 常温保存：阴凉干燥处，适用于化学性质比较稳定的产品。

2) +4度冷藏：常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。

3) -20度冷冻：化学性质不稳定，常温下容易分解的物质。

4) -80度保存：一些具有生物活性的物质等

3.开瓶前,厂家保证,标准物质的有效期开瓶前有效。开瓶后,厂家一般不保证,开瓶后由于不可控因素增加，标准物质有可能会产生不稳定的情况，需要做标准品稳定性监测，即标准品的期间核查

4.一般来说，标准品在密闭的容器中保存时，稳定期限较长，反映了标准物质的保存期限

，在反复开启容器使用时，其稳定性会缩短，反映了标准物质的使用期限，应在规定的储存或使用条件下，定期对特定特性量值的稳定性测试。标准品首次使用、无法获得可靠有效期的可安排稳定性监测，按照先密后疏的原则，在有效期内，应有多个时间间隔的监测数据来预测有效期。再次使用时，可根据预测有效期进行核查，核查频率可降低至1次。当发现储存不当或怀疑污染时应及时增加核查频次。当标准物质由多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的特定特性量值进行稳定性检测。当标准物质由多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的特定特性量值进行稳定性检测。标准品的使用期，即打开瓶后标准品的稳定期限，由于开瓶后不稳定因素增加，需要使用方对标准品的使用期进行检测核查，以保证数据准确性，被定义为期间核查。经过期间核查的检测后，该期间核查数据可沿

用于新批次标准品，对于新批次标准品，不再需要做期间核查（前提是储存环境、包装形式一致）。也可向供应商购买《使用期监测报告》，该报告规定了某一特定标准品开瓶后，于特定包装、特定环境下存放的使用期限，实验室可经过一次核查确认后直接使用。

四、标准品期间核查的方法

1.稳定的CRM/RM产品

1)是否在有效期内

2)是否按照该标准品证书上所规定的适用范围、适用说明、测量方法与操作步骤、储存条件和环境要求等信息超过有效期的稳定性产品，核查后降级使用

2.不稳定的CRM/RM产品、质控样、实验室自配溶液

1)一次性使用，比如：易氧化物质（叶黄素），量少的

2)比对证明

a) 购买新的标准物质进行量值比对

b) 送有资质的检测／校准机构确认。

c) 进行实验室间的量值比对

3)检测实验室质控样品：通过质控样品检测结果判断标准品是否有效

检测近期参加能力验证且结果满意的样品，参加完能力验证的样品在稳定期内可作为质控样品使用

4)采用质量控制图进行趋势检查

5)使用期监测报告：

6)使用期确定实验

经过期间核查的测试后，该期间核查数据可沿用于新批次标准品，对于新批次标准品，不再需要做多次期间核查，可不少于1次核查，也可购买供应商的期间核查数据（使用期监测报告），并做核查。

五、标准溶液（物质）的过期处理

1.过期未用完的标准品。

比如检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，基本上按照CNAS认证规定，只有销毁，进行无害排放，或者请安监部或药品厂家协助回收处理。也可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。同时对标准品进行期间核查，适当情况下可以做定性实验。

2.过期未用完的标准溶液

1)对于在有效期内未用完的试剂或自配标准溶液，应根据剩余量确定处理方式，剩余量较多时，可通过重新标定后继续使用，较少时，可选择回收处理或者进行无害排放。对于因药品本身或试验方法改变等原因造成的化学试剂、药品、标准滴定溶液的过期现象，属于是原购进试剂或无法稀释到达标排放要求的自配溶液、试剂的，则先集中存放于一安全避光房间，然后请安监部或药品厂家协助回收处理；能稀释到达标排放要求的自配溶液（包括已产生物理或化学变化的标准滴定溶液）、试剂，则通过高倍稀释的办法，进行无害排放

2)对于标准储备液，应与标准品相同处理