蒸发光散射检测器标准操作规程

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蒸发光散射检测原理与操作要点

蒸发光散射检测原理与操作要点

蒸发光散射检测器(ELSD)3300 原理与操作一.操作原理蒸发光散射检测器的独特检测原理包括以下三个步骤:首先将柱洗脱液雾化形成气溶胶,然后在加热的漂移管中将溶剂蒸发,最后余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。

雾化(Nebulization):雾化(Nebulization) 经HPLC 分离的柱洗脱液进入雾化器, 在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。

气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量.气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。

每种方法均存在产生最佳信号噪音比率的最优化气体流量。

流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。

用内径为2.1mm 的微径柱代替内径为4.6mm 标准型分析柱,能大大降低流动相流速,因而提高分析的灵敏度。

蒸发(Evaporation):蒸发(Evaporation) 气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发.为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性.高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。

流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。

半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得最佳灵敏度.最佳温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。

在ELSD 3300 漂移管中,距离雾化器3 英寸处有一个PTFE 涂层的不锈钢撞击器.气溶胶与撞击器相遇,大的液滴从废液管排出。

余下的液滴从撞击器周围通过并经过漂移管进入到光散射检测池被检测。

除去大的液滴就允许在低温模式下操作ELSD3300,适用于分析半挥发性样品。

流动相和雾化气体中的非挥发性杂质会导致噪音。

采用高品质的气体,溶剂和挥发性缓冲液(经过过滤的) ,会很大程度上降低基线噪音.若流动相没有完全挥发会导致基线噪音上升。

仔细选择设置检测器的参数保证流动相完全挥发。

PL-ElS2100型蒸发光散射检测器操作规程

PL-ElS2100型蒸发光散射检测器操作规程

一、目的:规范PL-ElS2100型蒸发光散射检测器的使用。

二、依据:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人:仪分操作人员四、内容:4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、PL-ElS2100型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备:PL-ElS2100型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。

打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。

4.2.1打开PL-ElS2100型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。

此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。

仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。

在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。

如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。

引入洗脱液并待其平衡15min。

4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。

如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。

缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。

4.2.4连接色谱柱,旋开“排气阀”,“purg”键排气至管路无气泡,点击“pump”键停止排气,“排气阀”旋紧,点击“pump”键使泵运行,点击“func”功能键由低至高设定流速。

4.2.5接通电脑和ELSD检测器,然后设定实验分析所需的条件(温度和气体流速) “MODE”键为仪器运行模式;“METHOD”键显示和改变仪器方法;“EVAP”键显示和改变蒸发温度(0-120℃);“NEB”键显示和改变雾化温度(0-90℃);“GAS”键显示和改变雾化气流速(0.80-3.25SLM)或者加载合适的方法;将工作模式切换为“RUN”,仪器平衡完毕后会显示“READY”。

蒸发光散射检测器使用说明书1

蒸发光散射检测器使用说明书1

UM-3000蒸发光散射检测器使用说明书Unimicro Technologies Inc.4713 First Street, 225, Pleasanton, CA 94566, USATel.: (925)846-8638 Fax: (925)846-3687Web: 上海张江高科技园区松涛路489号C01座上海通微分析技术有限公司电话:(021)50801569 传真:(021)38953636网址:为保证仪器安全使用,请在使用前仔细阅读本说明书。

目录1. 简介 (1)1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍 (1)1.2 操作原理 (2)2. 检测器的安装 (3)2.1 必需组件 (3)2.2 拆箱 (4)2.3 检测器的安装位置 (4)2.4 电源要求 (4)2.5 气路连接 (4)2.5.1 气体供应输入连接 (5)2.5.2 气阀的连接 (5)2.5.3 气体出口的连接 (5)2.6 数据线连接 (5)3.日常操作 (5)3.1 安全 (5)3.2 操作注意事项 (6)3.3 开机运行 (6)3.4 关机操作 (7)4. 日常维护和清洁 (7)4.1 日常维护 (7)4.1.1 雾化器维护 (7)4.1.2 激光光源的更换 (8).2 日常清洁 (8)4.2.1 流通渠道清洁 (8)4.2.2 雾化器清洁 (8)4.2.3 蒸发室清洁 (9)4.2.4 检测室清洁 (9)5. 诊断和故障排除 (9)5.1 检测器故障 (9)5.2 基线噪声大 (10)5.3 系统故障 (12)6. 附录 (13)6.1 仪器规格 (13)6.2 相关配件 (13)6.2 挥发性流动相改性剂 (13)1. 简介1.1 UM-3000 ELSD检测器介绍UM-3000型蒸发光散射检测器(Evaporative Light Scattering Detector)设计用于高效液相色谱系统,分析任何挥发性低于流动相的化合物。

蒸发光散射检测器标准操作规程

蒸发光散射检测器标准操作规程

◆目的:制定ELSD-UM3000蒸发光散射检测器标准操作规程。

◆范围:适用于ELSD-UM3000蒸发光散射检测器操作。

◆职责:检验人员对本规程的实施负责。

◆内容1仪器组成、电源1.1仪器组成:ELSD-UM3000蒸发光散射检测器,配件:XWK-Ⅲ型空气压缩机,相关连接设备:岛津LC-15C泵、ZW色谱柱柱温箱。

1.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,依次打开检测器、柱温箱、压缩机、泵及计算机开关。

2操作2.1开空气压缩机电源,阀门开一圈半,压力调为指定值。

2.2接柱子:褐色管接柱子入口,透明管接检测器,内部干燥珠必须保持干燥状。

2.3如果使用单泵,开岛津A泵“power”键,仪器由红灯转换为绿灯,更换所需要的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。

2.4按“purge”键运行,开始冲洗。

如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可能包含气泡。

这是正常现象。

2.5清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮,关闭排液阀。

按下“pump”键,开始泵的运行。

2.6如果使用双泵,打开两个泵的电源开关,分别更换所需要的流动相、冲洗、运行。

2.7设定泵的最高压力及流速,将流速调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏,初始平衡时间一般需30分钟。

2.8开蒸发光散射器检测电源,设置仪器参数。

2.8.1MENU:设温度(T),室温最高到130℃。

用方向键的上、下、左、右进行调节。

设置完成后按“Enter”。

2.8.2 设流量(F):雾化器流量(1-4L);一般设为每分钟2.5,设置完成后按“Enter”。

2.9设置完成上面步骤后,按“RUN”键运行,“RUN”指示灯亮,再按“VALVE”键,“VALVE”指示灯亮。

2.10设置完成。

3工作站3.1 打开电脑启动N2000在线工作站,选择通道1,OK。

蒸发光检测器简易操作规程

蒸发光检测器简易操作规程

简易操作规程
开机操作
1:打开蒸发光检测器总电源(屏幕显示:Unimicro ELSD),此时面板侧面的Power指示灯亮起
2:按一下仪器面板上面的“Meanu”键进入蒸发温度设置界面(屏幕显示:Te)
3:通过面板上面的左右方向键移动光标,上下方向键调节数值,设置蒸发温度(温度设置范围:室温-130度)
4:设好蒸发温度后按一下面板上面的“Enter”键,此时屏幕切换到设置载气流量界面(屏幕显示:F)
5:通过面板上面的左右方向键移动光标,上下方向键调节数值,设置载气流量(流量设置范围:1-4L/min)
6:设好载气流量后按一下面板上面“Enter”键,此时屏幕切换到下一个界面(S=0000;T=000;F=0.00;P=0.00)
7:按一下面板上面的“Valve”键;此时面板侧面的Valve 指示灯亮起
8:按一下面板上面的“Run”键;此时面板侧面的Run指示灯亮起
9:打开气泵的电源,待气泵的压力表指针指示在0.5MP左右的时候即可将流量调节阀往逆时针打开1圈
10:打开液相色谱仪器进行色谱柱平衡,打开色谱工作站采集基线,待基线平稳后即可以进行样品分析。

关机操作
1:关闭液相色谱输液泵
2:关闭空气泵电源,将空气泵的流量调节阀往顺时针方向关紧
3:待蒸发光检测器显示屏上面的气压P值降到0后,按一下检测器面板上面的“Meanu”键此时Run旁边的指示灯熄灭,按一下“Valve”键此时Valve旁边的指示灯熄灭
4:关闭蒸发光检测器总电源
5:退出色谱工作站。

型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程

型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程

型蒸发光散射检测器安全操作及保养规程1. 引言型蒸发光散射检测器是一种常用于粒子测量的仪器,主要用于测量物料中的颗粒大小和浓度。

为了保证仪器的准确性和安全性,在操作和保养检测器时需要按照一定的规程进行。

2. 操作规程为了确保型蒸发光散射检测器的正常运行和操作人员的安全,以下是操作规程的详细步骤:2.1 准备工作在进行操作之前,需要做好以下准备工作:•确保操作人员已经接受过相关的培训,并熟悉仪器的使用说明书和安全操作规程。

•清理工作区域,确保周围没有杂物或干扰物。

•检查仪器是否正常工作,如有故障或异常情况需要及时报修。

•戴上适当的个人防护装备,包括手套、护目镜等。

2.2 检测样品准备在进行检测之前,需要准备好样品,并按照以下步骤进行操作:•根据实验要求,选择合适的样品,并将其装入待测容器中。

•确保样品容器干净,没有残留杂质或沉淀。

•按照仪器的使用说明书填充样品,避免超过仪器的量程范围。

•将样品容器放置在仪器的检测位置上,并确保良好的接触。

2.3 仪器操作接下来,按照以下步骤进行仪器的操作:•打开仪器的电源,并按照仪器的操作界面进行设置。

•根据实验要求设置仪器的参数,包括测量时间、激光功率等。

•点击开始测量按钮,观察仪器的运行状态,并记录实验数据。

2.4 完成操作完成实验后,需要进行以下步骤来完成操作:•停止仪器的测量,关闭电源,并断开与电源的连接。

•将样品容器从仪器中取出,并将其清洗干净。

•清理工作区域,确保仪器周围没有残留的样品或污染物。

•关闭仪器的操作界面,离开工作区域。

3. 保养规程为了保证型蒸发光散射检测器的长期稳定运行,以下是保养规程的详细步骤:3.1 定期清洁定期清洁仪器可以有效延长其使用寿命并保持准确性,以下是清洁的步骤:•使用干净的软布擦拭仪器的外壳,避免使用含有酸性或腐蚀性成分的清洁剂。

•清理仪器的检测窗口,可以使用适当的溶液或清洁剂。

•清理仪器的传感器,遵循仪器使用说明书中的清洁建议。

2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程一、目的:规范奥泰2000ES型蒸发光散射检测器的使用。

二、依据:奥泰2000ES型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人:仪分操作人员四、内容:4.1系统组成:本系统由1个LC-20ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、2000ES型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备:4.2.1 接通电脑和ELSD检测器电源并开机,双击ELSD检测器图标,打开后,点击右上方蓝色→,使电脑主机与ELSD检测器连接,然后设定实验分析所需的条件(温度和气体流速)。

4.2.2 高效液相色谱仪操作见其操作规程。

4.3进样4.3.1 连接色谱柱到ELSD检测器上并使系统达到平衡。

4.3.2 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。

4.3.3 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以进样了。

4.3.4含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次。

4.4图谱的判定及结果计算系统适用性实验:三个重要指标①分离度(加强):一般应≥1.5。

②重复性:两次谱图的峰面积应相差不的过1%。

③理论塔板数:应大于规定的理论塔板数目。

④拖尾因子:0.95<T<1.05⑤保留时间:对照与样品的主成分保留时间应大致一致。

⑥RSD:<3%内标法计算:计算校正因子A<[s]>/C<[s]>校正因子(f)=───────A<[R]>/C<[R]>式中 A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高;A<[R]>为对照品的峰面积或峰高;C<[s]>为内标物质的浓度;C<[R]>为对照品的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中待测成分(或其杂质)和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A<[x]>含量(C<[x]>)=f×───────A<[s]>/C<[s]>式中 A<[x]>为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;C<[x]>为供试品(或其杂质)的浓度;f、A<[s]>和C<[s]>的意义同上。

3-蒸发光散射仪

3-蒸发光散射仪

蒸发光散射检测器操作保养规程1开机准备工作1.1空压机的输出压力显示约0.5MPa,最好是氮气,纯度在99.9%或以上为佳,气体管路顺畅,没有死结等;如用空压机,需观察干燥器(硅胶是否还处于活性状态);检查管路各接口有没有漏气的现象。

1.2 仪器的分流瓶中溶液是否有发霉(污染物),需要清洗,重新配制双蒸水(半瓶线的位置),水面需把分流弯管给液封住。

1.3 清理冷肼瓶的液体,把橡胶塞塞紧;排气管无“低点”,保证气体顺畅排出。

2开机操作和测试2.1仪器有两种不同的操作状态:“待机”( Standby)和“运行”(‘Run’),仪器当前的状态显示在操作窗口上。

2.2当打开电源,仪器处于“待机”状态,在此状态下,激光,气流,和漂移管加热器都处于关闭状态。

2.3当操作“run”命令时,仪器开始运行,此时激光,气流,和漂移管加热器都处于打开状态,撞击器状态与设置状态相吻合。

2.4操作“Edit”时,进入,方法编辑界面,对方法名、号、温度、气流、增益、撞击器等进行设置,保存,仪器开始平衡方法。

2.5在menu(菜单)项下,Diagnostics(诊断)中的manual control中,有六项内容:①a.1号为激光的输出值,点击按键“1”是激光的开与关,在面板的输出值差,一般小于50mv,为正常值,如大于了,说明光池等部件损坏或污染;②b.2号为气流的流量和压力,压力和气流成正比,注意观察平时常用气流量的压力,如大于平时的10psi时,说明喷雾头堵了;③c.3号为漂移管的温度实际值;④d.4号为雾化室的温度实际值,它的温度设定和漂移管一致(仪器内部设定);⑤e.5号为光池实际温度值;⑥f.6号为尾管的实际温度值,光池和尾管的设定值是漂移管的90%。

如果某一温度不加热、加热慢或过加热,可能是加热膜坏损了,需要更换。

(如果某一出现问题,会影响整个系统的平衡,从而影响样品的重复性)3 操作规程3.1开机:打开ELSD电源,并通过面板将ELSD设置为“运行(run)”状态。

SEDEX 55蒸发光散射检测器标准操作规程

SEDEX 55蒸发光散射检测器标准操作规程

SEDEX 55蒸发光散射检测器SEDEX 55蒸发光散射检测器标准操作规程1.常规准备工作:1、1接通色谱柱。

1.2接通电源。

1.3保证虹吸管中有足够的液体,如果需要的话请泵入几毫升溶剂。

1、4打开气体减压阀,调节压力在2-2.5bar之间。

2、选择最优温度:如果使用的是水性流动相,则初始温度应当设定在40℃,如果使用的是有机流动相(流速为lmL/min),则初始温度应当设定为35℃。

在方法优化过程中,这些设定值还需视情况变化进一步调整。

3.启动流动相,并稳定一段时间,以保证所有的组件都达到平衡,基线保持稳定。

4.调零和自动调零4.1手动调零:调节GAIN旋钮选择合适的GAIN值。

使用MANAUL 旋钮调零。

4.2自动调零:将GAIN设定为1,旋转MNAUAL旋钮到最左边或最右边。

然后将MANUAL旋转到中间,大约距左右各5圈。

按下AUTO ZERO键。

改变GAIN没定值,使之与分析要求相符。

观察SIGNAL信号值,如果它超过10mV,应当用MANUAL钮手动调节到零。

按下AUTO ZERO钮。

5.关机5.1 停泵5.2 将载气继续通入检测器约几分钟,排干蒸发管和检测单元中的液体。

5.3 关闭载气(如果是SFC系统,请关闭循环池的电源,如果是GPC高温系统,请关闭温度控制器。

5.4关闭检测器电源。

注意事项和安全指南:为了尽可能的避免人身伤害和实验危险,在使用蒸发光散射检测器时,应注意以下事项。

1)保证实验室有良好的通风条件。

如果使用的流动相中含有挥发性的有机溶剂,则必须保证实验室具备良好的通风条件,避免挥发溶剂在实验室中积累。

2)杜绝明火和火星。

在使用ELSD的实验室中不要使用任何明火以及使用任何能够产生火星的仪器设备。

3)检测器必须接安全地线。

保证仪器的所有部件都能够安全接地。

4)如果流动相含有有机溶剂,请使用惰性气体雾化流动相。

5)检测器的尾气应当排入通风橱或其他类似排气装置。

保证尾气不会泄露到实验室中。

ELSD 6000 蒸发光检测器操作手册

ELSD 6000 蒸发光检测器操作手册
5.3.1 诊 断 测 试 2 3 5.3.2 光 源 测 试 2 4 5.3.3 雾 化 器 气 体 压 力 测 试 2 5 5.3.4 流 量 计 测 试 2 6 5.3.5 通 讯 测 试 2 7 5.4 手动控制窗口27 5.5 错误记录 27 5.6 诊断基线噪音28 5.7 故障检修表29
3.6.1 等待11 3.6.2 运行11 3.7 菜单窗口 12 3.8 建立一次运行运行12 3.9 方法窗口 12 3.10 方法选项 13 3.10.1 选择以前保存方法13 3.10.2 编辑现有方法13 3.10.3 建立新方法14 3.11 配置窗口14 3.12 配置选项15 3.12.1 设置声音报警15 3.12.2 选择满量程电压15 3.12.3 设置出错继电器超驰 15 3.13 诊断15
ELSD 6000 提供当今最先进的蒸发光散射检测 技术。6000 改进了光路和电路设计,为 HPLC 分析 提供更高的灵敏度。以连接闭合为基础的磁性联 锁开关提供重要的安全保障,当光路元件连接完 成后防止激光光源的泄漏。雾化器设计为坚固耐 用和重现性良好。数字气体流量计令用户可直接 从面板上或者通过 PC 机调节气体流量。现在有两 种操作模式供用户选择:撞击器开(Impactor On) 和撞击器关(Impactor Off)。撞击器关模式最适 用于高有机含量的流动相或者高水含量/低流量 的流动相(≤1.0mL/min)时分析非挥发性样品。 由于将所有雾化后的样品全部送到光检测池检 测,所以对于这些应用这种模式具有最佳灵敏度。 撞击器开模式最适用于高流量或者高含水量流动 相时(最高可达 5.0mL/min,包括急变梯度时)分 析非挥发性样品,以及分析半挥发性样品。在撞 击器开模式下,气溶胶中较大液滴被旁路除去, 因而在漂移管温度很低情况下获得最佳此流动相 蒸发。只有 ELSD 6000 能够同时提供两种操作模 式,使得所有可能的流动相和样品均能获得最佳 检测灵敏度和基线稳定性。

L-3530用户操作指南

L-3530用户操作指南

RIGOL L-3530用户操作指南一、 原理简介:L-3530蒸发光散射检测器用于检测高效液相色谱系统(HPLC),凝胶渗透色谱系统(GPC),制备高效液相色谱系统,快速色谱系统或逆流色谱(CCC)系统中的洗脱组分。

当洗脱溶液流速处于100μL/min到5mL/min之间时,L-3530蒸发光散射检测器均可进行检测。

蒸发光散射检测器技术应用非常广泛,可以检测任何非挥发性分析物质。

与其它类型的检测器(如UV 检测器)不同,它不依赖于放射线的吸收,也并不受溶剂吸收特性影响。

因此,可使用具有紫外放射线吸收的溶剂。

由于溶剂会完全蒸发,可执行梯度操作以优化分离效果。

检测器通过前面板上的键盘和数字显示器控制。

此外,也可通过RS-232端口连接外部电脑控制检测器。

输出结果可发送至记录仪,积分仪或数据站。

检测器包含雾化池,蒸发管和检测舱。

运行过程中蒸发管会被加热,以实现溶剂的蒸发。

检测器操作包含三个独立步骤:洗脱溶液雾化,溶剂蒸发和组分检测(见下图)。

雾化指将洗脱溶液转化为细微的气溶胶。

转化后的气溶胶进入蒸发器蒸发溶剂,蒸发形成的雾经光源照射,照射所产生的散射光由光电倍增管进行测量,该过程与样品组分浓度相关。

二、 仪器操作:1、开机a) 按下后面板的开关按钮启动检测器;b) 接通气源并打开气体分配阀并将压力设置为3.5bar(51 Psi),压力将在状态界面显示;c) 确保雾化室虹吸溢流管中有足够的液体。

如果需要的话,可通过仪器抽取几毫升的溶剂填入虹吸管;d) 启动流动相,并稳定一段时间,以保证所有的组件都达到平衡,基线保持稳定。

2、 参数设置1)通过外部按键设置(适用于非Rigol CWS工作站软件反控):初始界面:a) 设置最优温度: 在上述界面显示模式下连续两次按下按钮可进入温度/增益界面设置温度如果使用的是水性流动相,则初始温度应当设定在60℃,如果使用的是有机流动相(流速为lmL/min),则初始温度应当设定为40℃。

ELSD-2000ES蒸发光散射检测器操作规程

ELSD-2000ES蒸发光散射检测器操作规程

ELSD 2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程一、开机前的准备工作1.检查设备电源、流路、信号连接是否完好。

2.流动相:配制相应的流动相,经0.45µm微孔滤膜抽真空过滤后,超声脱气15分钟,必须使用色谱纯的溶剂,水或缓冲盐溶液要用超纯水;盛放溶液和流动相所用的玻璃容器必须用超纯水清洗。

注:流动相中只允许加入可挥发性的缓冲盐或改性剂,因非挥发性缓冲液的颗粒将会被检测器作为样品检测,引起许多基线噪音。

3.样品溶液:按方法取样或配制标准样品溶液,0.45µm滤膜过滤。

二、开机程序和编辑仪器方法1.开启雾化器气体供应。

将压力表设定在65-80psi之间。

2.打开仪器后面板上的电源开关,接通ELSD 2000ES 电源。

3.当操作窗口出现后,按[Menu]窗口键进入菜单窗口。

在菜单窗口下点击“方法”进入方法窗口,然后选择“编辑方法”来创建新的分析方法(如果已有保存过的方法,则只需按“选择方法”来加载已有分析方法即可)。

4.在[Edit Method]窗口下,依次输入方法序号、方法名称、温度、气体流量、放大系数、和撞击器所对应的数值或状态,按[Save]或[Menu]键即可保存现有方法。

5.按[Run]键运行方法。

6.等待漂移管温度到达预先的设定值。

7.记录只有气体打开时的基线10-15分钟,观察前面板上显示的以及色谱图上的信号输出。

基线必须是稳定,低噪音的(噪音必须在范围内)。

三、样品的分析在Chromeleon 7色谱工作站的仪器状态栏“新建”右边点击“开始”进行样品分析。

四、数据报告的打印在数据处理界面,右击已完成分析的样品,选择“导出”,在弹出的选项卡中依次选择报告模板路径和导出文件格式,点击确定即可。

五、关机程序1.关闭流动相。

2.继续打开氮气阀门通气体,持续大约5分钟的时间,以清除剩余的液滴。

3.在操作窗口下按[Standby]键,将仪器置于“待机”状态。

4.关闭氮气阀和ELSD的主电源(后面板上的底部左侧)。

蒸发光软件操作规程

蒸发光软件操作规程

连接气液管路和色谱柱,确保不漏气漏液连接电源线及USB 连接线,开启电源和气源打开检测器软件,设置参数后点击开始采集温度上升至设定温度值后开启液相色谱泵等待30~60min 后(视实际情况而定)基线平稳通过六通阀或自动进样器进样,点击开始采集采集完毕后保存图谱,开始下一个样品进样和采集全部样品采集完毕后洗柱,处理数据和打印关闭系统先关液相泵,等待10min 后再关闭气源和检测器电源基本操作流程示意图操作步骤:1. 连接检测器气体和液体管路,将色谱柱连接到流路中,固定好接口,确保不漏气漏液。

2. 连接电源线及设备通信连接线(USB 连接线),开启电源和气源,前面的玻璃转子流量计调节到0.8-1。

3. 打开ELSD-3000KS 型全自动蒸发光散射检测器软件,设置参数后点击开始采集。

4. 温度上升至设定温度值后开启液相色谱泵,开始平衡色谱柱。

5. 等待30~60min 后(视实际情况而定)基线平稳。

6. 通过六通阀或自动进样器进样,点击开始采集。

7. 采集完毕后保存图谱,开始下一个样品进样和采集。

8. 全部样品采集完毕后洗柱,处理数据和打印。

9. 关闭系统先关液相泵,等待10min 后再关闭气源和检测器电源。

1.点击蒸发光软件,进入软件2.输入用户名和密码(密码默认为admin),点击登录3.直接进入工作站(其余操作窗口可以参考说明书或者咨询售后)4.进入工作站之后,先看左下角设备状态,连接成功再操作5.设置参数采集时间(最大540min);最小峰高(建议0.5,可以根据出峰情况自行修改);最小峰宽(建议0.2,可以根据出峰情况自行修改));蒸发室温度(50)点击确定;流量(4)点击确定;平滑频率(中)6.点击开始采集7.采集结束后可以进行添加峰,修改峰,删除峰(先用鼠标点击选中峰,然后再进行处理);此时,也可以进行最小峰高,最小峰宽设置,点击刷新,重新根据参数进行分峰7.1左侧当前数据显示是你鼠标指针所在的位置,你可以把鼠标指针移动到峰上,查看峰面积,峰高等,也可以在数据管理查看数据信息7.2量程设置勾选成自动8.点击保存,会出现选择电子签名(电子签名是一张图片,jpg格式,在修改密码的下面修改,可以参考第三步)离线工作站(可以在里面进行含量计算)1.离线工作站在视图里面打开,进入离线工作站2.点击上方打开,打开以前做过的数据(要进行含量计算至少有三组峰,一组样品,两组标准品)2.1打开之后可以进行修改峰,删除峰等操作,也可以上一组下一组切换3.填入标准品浓度,标准品称量,样品稀释倍数3.用鼠标选中当前峰,将进样量填入,点击样品或者标准品4.添加至少三组之后,点击计算含量即可。

蒸发光检测器安全操作及保养规程

蒸发光检测器安全操作及保养规程

蒸发光检测器安全操作及保养规程蒸发光检测器是一种用于测定膜材料蒸发速率的仪器。

其原理是通过对靶材料镀膜的过程中产生的蒸汽进行分析,确定膜的厚度和速率。

使用蒸发光检测器需要遵守一定的操作规程和保养规程,以确保实验的顺利进行和使用者的安全。

安全操作规程1.操作前检查:在使用蒸发光检测器之前,必须先检查所有电气组件是否正常工作。

特别是加热器和电源,确保没有短路和电线松动或断裂等情况。

2.防护措施:在蒸发光检测器使用过程中,应注意安全防护措施。

首先应确保安装在实验室内的设备稳定,避免在实验过程中器材被撞击或倾倒等情况。

同时手套、眼镜等防护用品也需随时保证使用。

3.实验室环境:确保实验室内的环境清洁卫生,工作区域内不要存在多余的物品。

在使用过程中应始终注意防护和保持实验室环境。

4.观测过程:在使用蒸发光检测器时,需要确保观测过程的全程监视。

不要离开仪器前往其他目的地,避免因操作疏忽导致仪器和样品的损坏。

5.按规定操作:使用蒸发光检测器需要严格按照规定操作。

在进行操作之前,应详细阅读使用说明书,并按照说明书的要求进行操作。

6.停用前清洁:在使用蒸发光检测器结束后,停机前一定要确保清洁干净。

清洁时使用相应的工具和清洗剂,避免任何残渣和污垢的积累。

保养规程1.足够的清洁:保持仪器清洁可以确保仪器保持稳定性并保护敏感组件。

保洁时最好使用按照说明书指示的清洁剂,以避免损坏机器。

2.定期维护:定期维护蒸发光检测器可以确保设备安全运行和测量结果准确。

对仪器部件进行定期和计划性的维护和保养可以避免部件因长时间未使用而失效的情况。

3.经验交流:与其他用户进行经验交流,可以帮助您更好地使用设备和处理数据。

通过和其他用户交流,了解到他们的自我检测和设备保养措施,以帮助自己更好地维护蒸发光检测器。

4.定期校准:在使用过程中及时进行校准,可以确保测量结果的准确性。

需要根据样品不同进行校准。

定期校准可以避免结果偏差和测试精度的降低。

蒸发光散射检测器标准操作规程

蒸发光散射检测器标准操作规程

XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 目的:建立ELSD 2000ES蒸发光散射检测器标准操作规程。

2 范围:ELSD 2000ES蒸发光散射检测器。

3 责任:化验室操作者。

4 内容:4.1 接通电源:打开仪器后面板上的电源开关,接通ELSD2000ES电源。

操作窗口出现,窗口给出仪器为“待机状态”,并有一个计时器显示仪器在此状态下有多少时间。

仪器将自动显示上一次运行关机前最后所采用的方法设置。

4.2 操作窗口:操作窗口是仪器运行时主显示窗口。

此窗口提供当前运行方法的以下信息:·方法:当前加载方法的名称。

·漂移管温度:漂移管的设定温度及当前实际温度读数,单位为℃。

·气体流量:雾化器气体的设定流量及当前实际流量,单位为L/min。

·放大系数:当前放大系数的设定值(可能的数值为1、2、4、8和16)。

设定为1代表信号没有放大,随每次放大系数的增大信号基于原数值放大两倍。

·撞击器:当前撞击器的位置,依据当前使用的方法为开或关。

·输出值:当仪器处于“运行”状态时,显示以mV为单位的信号值。

当仪器处于“待机”状态时,显示“Standby”和待机时间。

·满量程电压:满量程电压的设置(根据所用数据采集系统设定为10mV或1000mV)。

·出错总数:当前发生的操作错误的总数(如果有的话)。

·窗口键:用于改变仪器状态或进入其他窗口的功能。

【Edit】:快捷键,从“运行”窗口直接切换到“编辑方法”窗口。

【Menu】:从“待机”或“运行”窗口切换到“菜单”窗口。

【Standby】:将仪器从“运行”窗口切换到“待机”状态。

【Zero】:在“运行”窗口下将输出信号调零。

【Run】:运行当前方法的设置,将仪器从“待机”状态切换到“运行”状态。

4.3 仪器状态:ELSD 2000ES有两种不同的操作状态:“待机”(‘Standby’)和“运行”(‘Run’),仪器当前的状态显示在操作窗口上。

2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程

2000ES型蒸发光散射检测器标准操作规程一、目的:规范奥泰2000ES型蒸发光散射检测器的使用。

二、依据:奥泰2000ES型蒸发光散射检测器说明书。

三、责任人:仪分操作人员四、内容:4.1系统组成:本系统由1个LC-20ATvp溶剂输送泵、Rheodyne 7725i手动进样阀、2000ES型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。

4.2工作准备:4.2.1 接通电脑和ELSD检测器电源并开机,双击ELSD检测器图标,打开后,点击右上方蓝色→,使电脑主机与ELSD检测器连接,然后设定实验分析所需的条件(温度和气体流速)。

4.2.2 高效液相色谱仪操作见其操作规程。

4.3进样4.3.1 连接色谱柱到ELSD检测器上并使系统达到平衡。

4.3.2 进样前按检测器[zero]键调零,按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点,再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。

4.3.3 用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量即可以进样了。

4.3.4含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样2次。

4.4图谱的判定及结果计算系统适用性实验:三个重要指标①分离度(加强):一般应≥1.5。

②重复性:两次谱图的峰面积应相差不的过1%。

③理论塔板数:应大于规定的理论塔板数目。

④拖尾因子:0.95<T<1.05⑤保留时间:对照与样品的主成分保留时间应大致一致。

⑥RSD:<3%内标法计算:计算校正因子A<[s]>/C<[s]>校正因子(f)=───────A<[R]>/C<[R]>式中 A<[s]>为内标物质的峰面积或峰高;A<[R]>为对照品的峰面积或峰高;C<[s]>为内标物质的浓度;C<[R]>为对照品的浓度。

再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,记录色谱图,测量供试品中待测成分(或其杂质)和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量:A<[x]>含量(C<[x]>)=f×───────A<[s]>/C<[s]>式中 A<[x]>为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;C<[x]>为供试品(或其杂质)的浓度;f、A<[s]>和C<[s]>的意义同上。

蒸发光检测安全操作及保养规程

蒸发光检测安全操作及保养规程

蒸发光检测安全操作及保养规程蒸发光检测仪是一种常用于制药、化工、食品等领域的检测设备,它能够精确地测量样品的蒸发光强度,从而得到样品的浓度信息。

然而,在使用蒸发光检测仪时,我们也要注重安全操作,合理保养设备,以确保其性能和耐久度。

本文将介绍蒸发光检测安全操作及保养规程,以帮助用户更好地使用这种设备。

一、安全操作规程1.在使用蒸发光检测仪前,首先要仔细阅读设备的说明书,并按照说明书中的指导进行操作。

2.在加样过程中,应注意避免样品外溢,防止对设备造成影响。

3.在加样前,应该将设备内的通道清洗干净,以确保样品的纯净度和准确性。

4.在打开仪器灯源前,应等待设备预热一段时间,才能进行下一步操作。

5.在测量时,应尽量避免在强光下操作,以免对眼睛造成损伤。

6.在停止使用设备后,应将电源插头拔出,以免设备发生意外的故障。

二、保养规程1.定期清洗设备:应定期清洗设备,特别是探测器和反射镜,以确保设备精度和稳定性。

2.正确存放:在设备停用时,应将其存放在干燥、通风、避光、防尘的地方,避免受潮、受热及酸碱物质的腐蚀。

3.保持干燥:在使用设备过程中,应保持仪器内部干燥。

如果仪器长期未使用,应关闭电源保管。

4.更换灯源:定期更换灯源,以确保设备灯源的亮度和稳定性。

5.合理使用:在使用设备过程中,要注意调整参数以获得更好的测量效果,避免滋生病菌,并每次使用时注意使用正规的材料进行操作,以确保设备的耐久度。

综上所述,蒸发光检测仪作为一种检测设备,其安全和保养规程同样十分重要。

在使用和保养过程中,用户应仔细阅读设备的说明书,按照规程进行操作,以确保设备的性能和使用寿命。

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XXXXXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 目的:建立ELSD 2000ES蒸发光散射检测器标准操作规程。

2 范围:ELSD 2000ES蒸发光散射检测器。

3 责任:化验室操作者。

4 内容:4.1 接通电源:打开仪器后面板上的电源开关,接通ELSD2000ES电源。

操作窗口出现,窗口给出仪器为“待机状态”,并有一个计时器显示仪器在此状态下有多少时间。

仪器将自动显示上一次运行关机前最后所采用的方法设置。

4.2 操作窗口:操作窗口是仪器运行时主显示窗口。

此窗口提供当前运行方法的以下信息:·方法:当前加载方法的名称。

·漂移管温度:漂移管的设定温度及当前实际温度读数,单位为℃。

·气体流量:雾化器气体的设定流量及当前实际流量,单位为L/min。

·放大系数:当前放大系数的设定值(可能的数值为1、2、4、8和16)。

设定为1代表信号没有放大,随每次放大系数的增大信号基于原数值放大两倍。

·撞击器:当前撞击器的位置,依据当前使用的方法为开或关。

·输出值:当仪器处于“运行”状态时,显示以mV为单位的信号值。

当仪器处于“待机”状态时,显示“Standby”和待机时间。

·满量程电压:满量程电压的设置(根据所用数据采集系统设定为10mV或1000mV)。

·出错总数:当前发生的操作错误的总数(如果有的话)。

·窗口键:用于改变仪器状态或进入其他窗口的功能。

【Edit】:快捷键,从“运行”窗口直接切换到“编辑方法”窗口。

【Menu】:从“待机”或“运行”窗口切换到“菜单”窗口。

【Standby】:将仪器从“运行”窗口切换到“待机”状态。

【Zero】:在“运行”窗口下将输出信号调零。

【Run】:运行当前方法的设置,将仪器从“待机”状态切换到“运行”状态。

4.3 仪器状态:ELSD 2000ES有两种不同的操作状态:“待机”(‘Standby’)和“运行”(‘Run’),仪器当前的状态显示在操作窗口上。

4.3.1 待机状态:检测器通电后立即进入“待机”状态。

在此状态下,激光,气流,和漂移管加热器都处于关闭状态。

操作窗口显示“待机”字样和计时器表示的待机时间。

可执行的窗口键是【Menu】和【Run】。

4.3.2 运行状态:在运行状态下,激光,气流,和漂移管加热器都处于打开状态,撞击器状态与设置状态相吻合。

输出信号值会有显示。

操作窗口会以mV 为单位显示信号输出值。

【Edit】,【Menu】,【Standby】和【Zero】窗口键是可执行的。

5日常操作:5.1 安全:请遵守以下条例保证ELSD 2000ES操作安全:1. 实验室保持良好通风以防止溶剂蒸汽积聚。

2. 使用通风柜或其他通风设备以防止吸入排气管逸漏的溶剂烟雾。

3. 在使用可燃溶剂时避免使用明火和点火。

4. 使用惰性气体,最好是氮气,用于含有有机溶剂的流动相的雾化。

5. 请勿除去仪器的盖子,除非在Alltech人员的指导下。

6. 在除去盖子前先切断电源。

注意:内部元件可能很烫。

当心:避免眼睛直接接触激光。

7. 使用出错继电器功能防止ELSD 2000ES在不适当的条件下运行。

5.2 操作注意事项:1. 在撞击器‘开’的模式下,监视500mL废液瓶中液体的高度,需要时倒掉过量的液体。

或者,将废液管浸没于放置于地面的大容器的液面下,从而无须经常倒掉过量液体。

在撞击器‘关’的模式下,无须经常查看废液瓶,因为无废液排出。

注意:在台面上只能使用仪器提供的500mL废液瓶。

较大的容器必须放置于地面上。

2. 当漂移管未达到适当的蒸发温度或雾化气体关闭时,流动相不应开启。

否则流动相可能在漂移管中积聚。

3. 重要:只有挥发性的缓冲液允许加入到流动相中。

非挥发性缓冲液的颗粒将会被检测器作为样品检测,引起许多基线噪音。

4. 每天检查排气管和浓缩冷阱。

如需要倒掉冷凝液体。

请勿让瓶子装满,因为这样会造成排出气体通过冷凝液翻气泡,从而增加噪音。

5.3 重要的操作参数:为每个应用选择最佳参数设置来优化ELSD 2000ES的性能。

雾化气体的流量、流动相流速、漂移管温度、和撞击器的位置是获得最佳结果所必须优化的参数。

以下段落叙述每个参数和提供建议选择适当的设置:1. 撞击器的位置:对于每个应用撞击器的正确位置取决于流动相的组成和流速,和被分析物的挥发性。

关键是在灵敏度和流动相的充分挥发之间取得适当的平衡。

撞击器‘关’的位置最适用于低流量/高含水量的流动相(≤1.0mL/min),或者高有机含量流动相条件下分析非挥发性样品。

这一设置将所有样品全部送到光检测池检测以获得最大灵敏度。

撞击器‘开’位置最适用于高流量/高含水量流动相下分析样品,或者分析半挥发性样品。

在撞击器开模式下,部分气溶胶旁路到废液管,所以最大流速达5.0mL/min的流动相包括急变梯度下也能获得充分的挥发。

撞击器‘开’是分析半挥发性化合物的理想设置,因为允许使用更低的漂移管温度以获得更好的灵敏度。

注意:在高有机含量的流动相下,只有当被分析物是半挥发性化合物时,才使用撞击器开模式。

否则,灵敏度被不必要地降低。

2. 雾化气体流量:雾化气体的流量决定雾化时形成的液滴大小。

气体流量越高形成的液滴越小,比大尺寸的液滴更容易蒸发。

另一方面,小颗粒散射光少,因此比大颗粒产生的信号小。

必须用实验来决定产生最佳信号噪音比时的气体流量。

适当气体流量的选择很大程度上取决于撞击器位置的设置。

撞击器‘关’:获得有效雾化时的最低气体流量能产生最大信号输出。

撞击器‘开’:撞击器‘开’的模式下所采用的气体流量一般比撞击器‘关’的模式下所采用的气体流量要低许多。

流动相流速为1.0mL/min时,气体流量一般为2.2L/min左右或更低。

高流动相流速需要高气体流量。

如果气体流量设置的太大,则比此漂移管温度下能够充分蒸发的液滴多的液滴将通过撞击器,结果造成基线噪音。

如果气体流量设置得太低,那么产生的液滴可能太大以至于增加在撞击过程中的样品损耗大,结果是灵敏度降低。

3. 流动相流速:撞击器‘关’:撞击器‘关’的设置能够实际用于流速最高不超过1.5mL/min的高有机含量流动相,以及流速不超过1.0mL/min的高含水流动相。

流动相流速越高要求气体流量越大、漂移管温度越高,因此使用流动相流速越低越好。

采用微径柱代替4.6mm内径的标准型分析柱允许使用较低的溶剂流速而不影响保留时间。

例如,2.1mm内径分析柱采用0.2mL/min流速相当于4.6mm内径的分析柱采用1.0mL/min流速。

由于样品的稀释降低,内径越小的分析柱相对于标准型分析柱提高灵敏度。

撞击器‘开’:撞击器‘开’的模式能用于流动相流速高达5.0mL/min的条件下,包括流动相为高含水量和/或急变梯度条件下。

4. 漂移管的温度:适当的漂移管温度设置是基于流动相的挥发性和流速,雾化器的气体流量,和被分析化合物的挥发性。

漂移管的温度选择范围是25℃-120℃,以1℃为单位递增。

为应用选择的撞击器设置将反映以下这些参数:撞击器‘关’:水性溶剂和挥发性缓冲液比有机溶剂蒸发所需的漂移管温度来的高。

流动相流速越高要求漂移管温度越高。

气体流量越低产生的液滴越大,因此流动相蒸发所需要的漂移管温度越高。

撞击‘关’的模式一般比撞击器‘开’的模式采用较高漂移管温度和更广的范围。

注意:如果漂移管温度设置过高,将产生基线噪音。

溶剂可能在雾化器中沸腾而造成雾化不好。

当运行一个梯度时,根据最难蒸发的流动相组分来优化参数。

撞击器‘开’:撞击器‘开’的应用比撞击器‘关’的模式要求较低的漂移管温度,一般为约低50℃或更低。

一般40℃的温度就足以蒸发流速为1.0mL/min的高水含量流动相。

流动相的流速越高要求温度越高。

半挥发性化合物甚至能在更低的漂移管温度下分析以获得更高的灵敏度。

如果漂移管温度设定得太高,那么半挥发性化合物太容易被蒸发。

如果漂移管温度设定得太低,那么由于流动相蒸发不完全而产生基线噪音。

理想的设定温度是在不牺牲灵敏度的条件下产生可以接受的底噪音基线时所使用的最低温度。

5.4 开机程序:1. 根据电路连接和流路连接,准备仪器,如需要也连接出错继电器。

2. 开启雾化器气体供应。

将压力表设定在65-80psig之间。

3. 打开ELSD 2000ES的电源。

4. 当操作窗口出现后,建立所需的方法和配置。

5. 按[Run]键运行方法。

6. 让漂移管温度达到它的设定值。

7. 记录只有气体打开时的基线10-15分钟,观察前面板上显示的以及色谱图上的信号输出。

基线必须是稳定,低噪音。

噪音必须在毫伏范围,±0.5mV。

8. 如果基线是不稳定和/或漂移,仪器可能还没有达到设定温度。

在撞击器‘开’的模式下,只有漂移管温度加热区域是升温的。

可通过前面板直接查看漂移管温度。

在撞击器‘关’的模式下有两个加热区,漂移管和雾化器。

两个区域都必须达到设定温度。

能在《Manual Control》的窗口下同时监视这两个温度。

注意:如果从撞击器‘关’的模式转到撞击器‘开’的模式下,这可能需要一点时间等雾化器温度下降并达到平衡。

典型的平衡状态下雾化器温度为12-20℃。

在这种情况下,可用《Manual Control》窗口来监视雾化器的温度。

9. 如果噪音比预期的大,可能需要做光源测试来确定激光或者电路是否有问题。

10. 在分析柱连接到检测器前,先用流动相冲洗分析柱。

冲洗的时间取决于分析柱存储时间和曾经使用的样品和流动相的类型。

在连接到ELSD前确定分析柱没有硅胶‘颗粒’或其它污染物洗脱下来。

ELSD 2000ES会很灵敏地检测污染物。

11. 分析柱经过冲洗后,连接到检测器左侧面板上的液体输入接口处(LIQUID INLET)。

分析柱和雾化器之间的连接管应尽可能的短。

推荐使用0.005″ID的输入管。

12. 将HPLC泵开启,调节到所需的流速。

请不要超过推荐的最大溶剂流速。

13. 如有需要时,请检查连接是否有泄漏,并拧紧接头。

14. 观察显示面板上的信号输出,并记录基线。

在泵打开时信号初始升高之后,几分钟内信号水平应回落到接近于只有气体打开时的信号水平。

如果经充分平衡时间之后信号仍旧高,流动相可能被污染(柱的颗粒,缓冲液,等等),或者是温度或者是气体流量设置太低,使得流动相没有达到最佳蒸发。

采取适当措施,让系统重新平衡几分钟。

5.5 关机程序:1. 关闭流动相2. 允许只通气体,持续大约5分钟的时间,以清除剩余的液滴。

3. 在操作窗口下按[Standby]键,将仪器置于‘待机’状态。

4. 如需要时,关闭气源。

5. 需要时关闭ELSD的主电源(后面板上的底部左侧)。

注意:·关机前最后使用的方法会在再次开机时出现。

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