食品中硼酸的测定编制说明
食品中硼酸(硼砂)快速测定方法研究
80 粮食与油脂 2019年第32卷第2期食品中硼酸(硼砂)快速测定方法研究黄忠意1,张学英2,陈 茵3,刘 赛1(1.湖南省食品质量监督检验研究院,湖南长沙 410117;2.湘西州产商品检测所,湖南吉首 416000;3.湖南文理学院芙蓉学院, 湖南常德 415000)摘 要:采用乙腈作为萃取溶剂,姜黄素分光光度法测定,研究以微波法提取食品中的硼酸(硼砂)。
结果表明:2.5%的硫酸溶液提取效果理想,当样品溶液中加入氯化钠并使之饱和,乙腈能够达到理想的分离效果,且方法提取时间由传统方法的10 min 缩短为1 min ,加标回收率为97.3 %~103.5 %,相对标准偏差(RSD) 小于5 %。
关键词:硼酸(硼砂)、微波炉提取、乙腈、姜黄素Research on the fast determination of boric acid (borax) in foodHUANG Zhong-yi 1, ZHANG Xue-ying 2, CHEN Yin 3, LIU Sai 1(1.Hunan Institute of Food Quality Supervision inspection and Research, Changsha 410117, Hunan, China; 2.Xiangxi Autonomous Institute of Supervision and Inspection of the Goods Production Jishou 416000,Hunan, China;3.Furong College of Hunan University of Arts and Science, Changde 415000, Hunan, China)Abstract: The acetonitrile was used as extraction solvent and curcumin was adopted as indicator in the spectrophotometry to study the extraction method of boric acid in food by microwave. The results showed that the 2.5 % sulfuric acid solution had the best extraction effects. The saturated addition of NaCl was conducive to the improvement of extraction. The total analysis time has been shortened from 10 min to 1 min. The recovery could reach 97.3 %-103.5 %. The average RSD were less than 5 %.Key words: buric acid; microwave extraction; acetontrile; curcumin中图分类号:TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1008-9578(2019)02-0080-03收稿日期:2017-06-20基金项目:湖南省食品药品监督管理局2016年食品药品安全科技立项项目(湘食药科R201611)作者简介:黄忠意(1976—),女,工程师,研究方向为食品安全检测。
生活常识硼砂检测
请仔细阅读使用说明书并按说明使用 请仔细阅读使用说明书并按说明使用如有问题可与生产企业直接联系 杭州天迈生物科技有限公司如有问题可与生产企业直接联系杭州天迈生物科技有限公司 硼砂(硼酸)快速检测试剂说明书【试剂名称】 硼砂(硼酸)快速检测试剂【试剂用途】 检测食品中的硼砂、硼酸。
【规 格】 100次。
【贮 藏】 阴凉,避光。
【包 装】 检测液A 1瓶,检测液B 1瓶,姜黄试纸100片。
【适用范围】 牛肉、牛肉丸、牛肉制品、扁肉、扁食、鱼丸、油面、蒸饺、水饺肉馅、各种粽子、各式糕点及虾类等。
【使用方法】1. 样品处理:将样品尽可能剪成小碎片,用电子天平称取5克于样品杯中,蒸馏水或纯净水20毫升,浸泡5-10分钟;2. 撕取试纸1条,用吸管吸取样品浸泡液上清液,加1滴至试纸中部,并向试纸同一部位马上滴1滴检测液A ,适当倾斜试纸,尽可能使两种溶液均匀混合;3. 用手或镊子捏住试纸一角,用电吹风(调在低挡)将试纸轻轻吹干,大约需要3分钟;4. 观察试纸显色情况,如试纸在吹干后没有出现红棕色斑,或只有很小的区域有红棕色斑为阴性反应,表示样品中没有掺硼砂或硼酸;5. 如果试纸在吹干后在样品液区域出现红棕色斑,且在滴加检测液B 后色斑变成绿黑色或蓝紫色为阳性反应,表示样品中掺有硼砂或硼酸,红棕色斑颜色越深表示硼砂浓度越高。
【注意事项】1. 试纸条一定要吹干透后才进行显色判别。
2. 本方法用于现场快速测定,对于测定结果不符合国家标准规定值或标签标示值的样品应重复三次测定,对于测定结果为阳性的样品应慎重处置,建议送样品至实验室或法定检测机构做精确定量。
3. 试剂有轻微腐蚀性,检测完后请立即洗手。
【生产企业】企业名称:杭州天迈生物科技有限公司【有 效 期】 1年【生产日期】 请见包装。
吉林省食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度计法编制说明
《吉林省食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度法》编制说明一、研究背景硼是人体必需的微量元素。
微量硼对人体新陈代谢起到一定积极的作用,如防止骨质疏松、促进钙在人体内的代谢等。
但其含量过高就会呈现毒性,严重危害人体健康。
食品中除了本底硼外,一些不法商贩为了增加食品的韧性、脆度、保水性及保存期,在某些食品中非法添加硼砂或硼酸,以达到改良口感、改善色泽和防腐的功效。
食品中加入硼砂后,短链的淀粉中羟基与硼原子形成络合物,这些不规则的交联形成网状结构,具有交联增粘作用。
硼砂经由食品被人体摄取后,与胃酸作用产生硼酸,硼酸不易被排出,妨碍消化酵素作用,引起食欲减退、消化不良、抑制营养素吸收、促进脂肪分解最终体重减轻,具有积存性的硼砂可引发脱发、秃顶等。
人体大量摄入硼砂,会出现呕吐、腹泻、红斑、循环系统障碍、休克及昏迷等中毒症状。
硼砂作为防腐剂添加至食品中增强口感,动物实验表明硼砂具有致癌性,致死量成人约为20g、儿童约为5g。
国外已制定出相关法律,禁止在食品中检出硼砂。
现有国家标准对硼砂的检测方法其检测周期相对较长,因此有必要建立快速有效的方法检测出食品中硼砂含量,以期为质量监管部门提供技术依据。
二、任务来源任务来源:吉林省卫生厅任务编号:DBS22/035-2012归口单位:吉林省卫生厅起草单位:吉林农业大学三、制定标准的必要性和意义1.保障人民身体健康的需要硼砂添加至食品中可有效的增加韧性和粘稠性,有一定的防腐作用。
添加硼砂后的食品可显著延长保质期、增强产品的口感。
由于硼砂的添加成本较低,且地方尚无完善的法律法规及文件规定硼砂的添加量及检测方法,商家为节约生产成本违法过量添加,使消费者的利益受到损害。
我国居民对硼砂相关知识了解甚少,导致硼砂食物中毒事件屡屡发生。
长期摄入的硼砂在人体蓄积后会对机体器官造成一定的伤害,潜在的危害公民的健康。
2、为食品安全监管工作提供技术保障的需要由于国家法律法规及相关文件的相关标准与地方职能部门的配套设施存在一定的差异,国家标准在地方的执行情况不容乐观。
食品中硼砂与硼酸的测定
食品中硼砂与硼酸的测定
食品中硼砂(硼酸盐)和硼酸的测定可以通过以下方法进行:
1. 火焰原子吸收光谱法(FAAS):该方法利用硼原子在火焰中的原子化程度与其浓度成正比的原理,通过测量吸收光谱来确定硼砂和硼酸的含量。
2. ICP-MS法:该方法利用高温等离子体将样品中的硼砂和硼酸转化为带电的离子,然后通过质谱仪测量其质荷比来确定含量。
3. 离子色谱法(IC):该方法将样品中的硼砂和硼酸转化为硼酸根离子,使用离子色谱仪来分离和测量其含量。
4. 紫外-可见分光光度法(UV-Vis):该方法利用硼砂和硼酸在一定条件下在紫外-可见光谱范围内的吸收特性来测定其含量。
以上方法都可以通过标准曲线法来测定硼砂和硼酸的含量,即通过一系列浓度已知的标准溶液进行测量,然后根据测量结果绘制标准曲线,由曲线上的吸光度值或峰面积来计算样品中硼砂和硼酸的含量。
试验1酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量
指导教师:高 娜
实验一 酸碱滴定法测定食品添加剂 中硼酸的含量
一、实 验 目 的 二、实 验 原 理
三、实 验 仪 器 与 试 剂
四、实 验 步 骤 五、思 考 题
一、实验目的:
1. 学会配制和标定NaOH标准溶液 2. 了解间接滴定法的原理
二、实验原理:
标定:
O O
OH
O-
+
O
-
三、仪器与药品:
药品:
1 : 2稀中性甘油,0.2%酚酞指示剂,固体NaOH
(A.R.),邻苯二甲酸氢钾(A.R.)
仪器:
电子天平、电炉、铁架台、干燥器、称量瓶、碱式滴
定管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、试剂瓶。
四、实验步骤:
1、0.02mol/L NaOH标准溶液的配制
4g固体 NaOH 500ml 0.02mol/L标准溶液
无色
微红色(0.5min不褪色)
五、思考题:
1、硼酸的共轭碱是什么?可否用直接酸碱滴定
法测定硼酸共轭碱的含量? 2、用NaOH测定H3BO3时,为什么要用酚酞作指 示剂?
ห้องสมุดไป่ตู้
OH-
=
O-
+
H2O
O
O
滴定产物KNaC8H4O4,溶液呈碱性,故选择 酚酞为指示剂
二、实验原理:
测定:
弱酸被准确滴定的条件: cKa 10-8 常量分析0.01mol/L ≤ c ≤ 1mol/L,Ka应满足条件108
;
H3BO3的Ka = 7.3 10-10,故H3BO3不能用NaOH直接滴定。
CH2 CH CH2 OH OH OH CH2 OH O O BOH
食品中硼酸的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中硼酸的测定1范围本标准规定了食品中硼酸的测定方法。
本标准适用于水产品、肉制品(如肉丸、鱼丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸的测定。
第一法乙基己二醇-氯仿萃取姜黄比色法2 原理通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取,除去共存盐类的影响,利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。
溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比,通过比色可以测定样品中硼酸的含量。
在酸性条件下硼砂以硼酸形式存在,所以该方法也可以反映食品中添加硼砂的含量。
3 试剂和材料注:所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 试剂3.1.1 浓硫酸(H2SO4)。
3.1.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。
3.1.3 亚铁氰化钾(K4Fe(CN)6·3H2O)。
3.1.4 乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)。
3.1.5 姜黄色素。
3.1.6 冰醋酸(CH3COOH)。
3.1.7 乙基己二醇(CH3CH2CH2CH(OH)CH(C2H5)CH2OH)。
3.1.8 氯仿(CHCl3)。
3.1.9 硼酸(H3BO3)。
3.2 试剂配制3.2.1硫酸(1+1):取等体积的浓硫酸和水,将浓硫酸沿烧杯壁缓慢注入水中,并用玻璃棒不断搅拌,使热量及时散失。
3.2.2 亚铁氰化钾溶液:称取106.0 g亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至1000 ml。
3.2.3 乙酸锌溶液:称取220.0 g乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O),加30 mL冰醋酸溶于水,并稀释至1000 mL。
3.2.4 姜黄-冰醋酸溶液:称取姜黄色素0.10 g溶于100 mL冰醋酸中,此溶液保存于塑料容器中。
3.2.5 乙基己二醇-氯仿溶液(EHD-CHCl3):取2-乙基-1,3-己二醇10 mL,加氯仿(CHCl3)稀释至100 mL,此溶液保存于塑料容器中。
硼酸含量的测定
硼酸含量的测定1. 引言硼酸是一种常见的无机化合物,广泛应用于工业生产和科学研究中。
测定硼酸含量的准确性对于控制产品质量和保证实验结果的可靠性至关重要。
本文将介绍几种常用的方法来测定硼酸含量,并讨论它们的优缺点。
2. 硼酸的性质与应用硼酸(H3BO3)是一种无色结晶体,易溶于水。
它具有较弱的酸性和良好的缓冲能力,因此被广泛用作缓冲剂、阻燃剂、杀菌剂等。
此外,硼酸还可以作为玻璃制造和陶瓷工业中的重要原料。
3. 硼酸含量测定方法3.1 滴定法滴定法是一种常见且经典的测定硼酸含量的方法。
该方法基于酸碱反应,在已知浓度的碱溶液中逐滴加入硼酸溶液,当滴加到化学计量点时,溶液的酸碱指示剂会发生颜色变化,从而确定硼酸的含量。
滴定法的优点是简单、快速,并且不需要特殊设备。
然而,该方法对于测定高浓度硼酸样品不太适用,并且在含有其他酸性物质的溶液中可能出现误差。
3.2 光度法光度法是一种基于硼酸与某种试剂之间发生显色反应来测定硼酸含量的方法。
常用的试剂有柠檬黄、甲基橙等。
通过测量反应产生的颜色强度或吸光度,可以计算出硼酸的含量。
光度法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于测定微量硼酸,并且可以进行自动化分析。
然而,该方法需要专用仪器和试剂,并且对于样品中其他物质的干扰较为敏感。
3.3 离子色谱法离子色谱法是一种基于样品中离子物质在固定相上分离和检测来测定硼酸含量的方法。
通过选择合适的分离柱和流动相,可以有效地分离硼酸和其他离子,然后通过检测器进行定量分析。
离子色谱法具有高分辨率、选择性好的特点,适用于复杂样品中硼酸含量的测定。
然而,该方法需要专用设备和较长的分析时间。
4. 测定结果的处理与分析无论使用哪种方法进行硼酸含量的测定,都需要对测定结果进行处理和分析。
常见的处理方法包括稀释、标准曲线法等。
此外,还可以使用统计学方法对多个测定结果进行比较和评估。
5. 结论本文介绍了几种常用的方法来测定硼酸含量,并讨论了它们的优缺点。
食品安全地方标准 食品中硼砂的测定 分光光度法
食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度计法1范围本标准规定了奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的分光光度的测定方法。
本标准适用于奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的定性确定和定量测定。
本标准方法的检出限见附录A中表A.2。
2 原理硼砂的化学成分是四硼酸钠,在酸性条件下以硼酸的形式存在。
硼酸与甲亚胺—H形成黄色配合物,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。
在波长420nm下测定吸光度值,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为AR,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1无水乙醇(C2H5OH)。
3.236%盐酸(HCl)。
3.3抗坏血酸(C6H8O6)。
3.4 36%乙酸(CH3COOH)。
3.5乙酸胺(CH3COONH4)。
3.6 EDTA二钠盐(C12H14Na2O8.2H2O)。
3.7甲亚胺H酸试剂(C17H13NO8S2)3.8 2%NaOH溶液3.9硼酸3.10 硼酸标准贮备溶液:称取基准硼酸100.0mg,精确至0.1mg,溶于蒸馏水中,定容至100mL聚丙烯容量瓶中,此硼酸溶液浓度为1mg/mL。
现配现用。
3.11 硼酸标准使用液: 吸取硼酸标准溶液5.0mL,置入200mL聚丙烯塑料容量瓶中,加水稀释至刻度。
此时硼酸标准液的浓度为0.025mg/mL。
现配现用。
3.12 乙酸- 乙酸胺盐缓冲溶液: 称取50.0g乙酸胺溶于200mL蒸馏水中,再加3.5mL乙酸,加入4.5gEDTA二钠盐,用5%HCl调节pH为5.7±0.2。
现配现用。
3.13 甲亚胺H酸溶液:称取0.5g甲亚胺H酸试剂,再加入2.0g抗坏血酸(保护亚胺基),用2%NaOH调节pH为5.7 ±0.2,用蒸馏水定容至100mL聚丙烯容量瓶中。
冰箱内避光保存,有效期为1周。
4 仪器4.1 UV-1700紫外可见分光光度计。
4.2 电子分析天平:感量±0.0001 g4.3电子天平:±0.01 g。
硼砂及硼酸检查法
硼砂及硼酸檢查法目的:檢查食品中有無摻用硼砂(硼酸)器材、器材:檢查方法:1.將檢體細切放入試管(或燒杯)2.加適量(淹蓋檢體)之10%鹽酸溶液3.加溫抽出硼砂(硼酸)成分4.將抽出液滴在薑黃試紙上5.以吹風機吹乾6.漸變為紅褐色7.再加10%氨水一滴8.如再變為暗藍色,即認定檢體含有硼砂(硼酸)9.以標準品做對照實驗註:本檢驗法必須酸性反應(呈紅色)及鹼性反應(呈暗藍色)均呈樣性時,始能判定為陽性建議:1.蝦類除做抽出液外,可直接用10%鹽酸溶液浸潤後,與薑黃試紙接觸,觀察其變色。
2.購買可能添加硼砂之食品,如油麵、魚丸等應向商譽良好之廠商購買。
過氧化氫檢查法目的:檢查食品中有無殘留過氧化氫試藥:試液之調製:1.硫酸鈦溶液配成5%硫酸鈦溶液。
2.硫酸釩溶液:取五氧化二釩0.1g ,加稀硫酸溶液(4.5mL 稀釋至100mL)l00mL ,時時振搖1~2小時,使之溶解,必要時過濾之。
3.10%碘化鉀溶液。
檢查方法:1.在檢體表面或新 切的刀切面,滴加5%硫酸鈦溶液濕潤。
2.若呈淡黃色至黃褐色,即有過氧化氫之殘留。
建議:購買食品應接受應有的"原色",勿要求過白。
3.再加滴硫酸釩溶液於另一處,若亦呈現淡黃褐色至紅褐色,即有過氧化氫之殘留。
4.滴加10%碘化鉀,若呈紫色至 紫藍色,即有過氧化氫之殘留。
*含澱粉類成分之檢體,必須多加此一檢查法。
亞硫酸鹽檢查法目的:檢查食品中有無亞硫酸鹽存在試藥:試藥之調製:(1)試液A:對位玫瑰苯胺─甲醛試液。
a液:取對位玫瑰苯胺鹽酸鹽0.2g溶於100mL水,放置過夜後過濾,取濾液20mL加HC16mL,再加水至100mL。
b液:0.2%甲醛溶液:取福馬林3g加水使成500mL,臨用時調製。
a十b同容量混合。
(2)試液B :鹽酸一醋酸鈉緩衝液(pHl.09lM 醋酸鈉50mL 加lN 鹽酸70mL 加水130mL 調製而成。
(3)試液C :N/200高錳酸鉀溶液。
食品中硼酸测定标准曲线制作注意事项探究
食品中硼酸测定标准曲线制作注意事项探究以《食品中硼酸测定标准曲线制作注意事项探究》为标题,硼酸是羟基硼酸和次羟基硼酸的统称,是一种有机化合物,常被用于食品的添加剂,而食品中的硼酸的含量也受到了严格的管控,因此做出准确的硼酸测定标准曲线至关重要。
下面,将从硼酸的特性、制作硼酸测定标准曲线的基础原理、注意事项几个方面阐述如何制作硼酸测定标准曲线。
首先,我们要了解硼酸的特性。
硼酸是一种具有酸性性质的有机化合物,主要成分是羟基硼酸和次羟基硼酸,分子量为208.12,单位重量含量可达到相应酸度的2.56%。
硼酸具有较强的抗氧化性能,具有防止酸枣碱病毒的作用,而且可以有效降低食品中的酸度,从而改善其口感。
其次,我们可以从硼酸的基础原理来理解为什么要制作硼酸测定标准曲线。
首先,要制作硼酸测定标准曲线,需要使用硼酸标准溶液,这种溶液可以通过使用准确的硼酸浓度标准品来调节其稳定的浓度,从而确定硼酸的含量。
其次,在制作硼酸测定标准曲线时,应采用常用的光学技术,例如紫外吸收光谱的技术,通过比较参比测量法定义的比较系数,来测定硼酸的含量。
最后,在制作硼酸测定标准曲线时,还必须遵循一些注意事项,以确保测定结果的准确性和可靠性。
首先,在使用硼酸标准溶液时,应该确保溶液温度和PH值都在正常范围内。
其次,在使用紫外吸收光谱制作硼酸测定标准曲线时,要确保样品呈现均匀的浓度。
最后,要确保比较参考物与实际检测物的浓度相同,以确保测定结果的准确性。
综上所述,制作准确的硼酸测定标准曲线非常重要,因此需要熟悉硼酸的特性,了解其制作的基础原理,并遵守相关的注意事项。
只要认真跟着步骤操作,就可以得到准确的硼酸测定标准曲线,进而对食品中的硼酸含量进行准确的检测和管理。
肉里的硼酸化学分析方法
肉里的硼酸食品添加剂:直接法半定量法A试剂A.a姜黄试纸在装有1.5-2.0g姜黄粉的250ml具玻璃塞锥形瓶内加入100ml80%乙醇,摇5min,过滤。
将Whatman2号滤纸浸进装有澄清滤液的平底盘吊起滤纸晾干。
1h之后,将滤纸剪成6×1cm的条并存放在塞紧的避光容器内。
A.b硼酸标准溶液10mgH3BO3/ml。
将1.000g的H3BO3溶解于水中,用水稀释至100ml。
B参考标准液的制备移取0.00,0.10,0.20,0.50,0.75,1.00,2.50和5.00mlH3BO3标准溶液,分别放入15ml的试管内。
用水并加0.7mlHCl稀释至10ml。
紧紧塞住试管,以防止挥发。
这些标准代表含0.00,0.02,0.04,0.10,0.15,0.20,0.50和1.00%H3BO3的肉〔基于用50ml水提取25g样品及用10ml溶液进行试验〕。
参考标准溶液可以在派热克斯试管内存放6个月以上。
若存放时间更长,硼酸盐将从试管中析出。
C测定将25g肉末置于有50ml水的125ml锥形瓶中并用平头大搅棒搅使其分散开。
用表面皿或小漏斗盖上,在搅拌下于电热板上〔或中等火焰上〕煮沸,不要过热。
放在冰浴里或在盛水的烧杯里并置于冰箱中冷却,至脂肪固化〔约0.5h〕。
通过玻璃毛塞过滤。
转移10ml滤液到15ml试管中,加入0.7mlHCl,塞紧,混匀。
$$在姜黄试纸的一端作一个标记。
然后把未作标记的一端醮进未知溶液里,醮到试纸的1/2处。
很快取出湿纸条,放在白色滤纸片上。
以上步骤最好用平头镊子来操作。
$$将新鲜制备的标准试纸条〔用相似的方法将姜黄试纸条醮进标准系列溶液中制得〕靠在样品的姜黄试条旁边。
$$在室温下放置1h以上〔但不超过2h〕,试纸条足够干了,可以进行比较。
最好用良好的自然光。
将标准试条分别放在白纸背景上,互相间隔1cm,将未知试样的纸条放在颜色最接近的标准之间。
如果颜色在2个标准试条之间,则可以确定含量。
食品中硼酸使用标准
食品中硼酸使用标准食品中硼酸的使用标准是为了保障食品安全及消费者健康,确保硼酸在食品加工和生产中的适用性和合规性。
本文将针对食品中硼酸使用标准进行详细论述。
一、硼酸的定义和特性硼酸,化学式为H3BO3,是一种无机化合物。
其粉末呈白色结晶,可溶于水和其他有机溶剂。
硼酸具有抑菌、防腐和稳定性等多种特性,因此在食品加工中得到广泛应用。
二、硼酸在食品中的用途硼酸在食品中主要作为pH调节剂、抗氧化剂和防腐剂使用。
它可以调节食品的酸碱度,抑制细菌和霉菌的生长,保持食品的新鲜和口感,延长食品的保质期。
三、硼酸在食品中的使用标准1. 合法使用硼酸的使用必须符合国家相关法律法规的规定,不得超出规定的使用范围和限量。
各地区的食品安全监督管理机构应对硼酸的使用进行监督和管理。
2. 最大残留限量针对不同食品中硼酸的使用,相关部门规定了最大残留限量,即硼酸在食品中的允许使用量的上限。
食品生产加工企业需要严格控制硼酸的使用量,确保不超过规定的最大残留限量。
3. 安全评估硼酸作为一种食品添加剂,需要通过安全评估并获得许可证才能使用。
相关部门需要对硼酸进行毒理学和安全性评估,确保其对人体健康无明显危害。
4. 标签说明食品中使用硼酸的产品应在标签上明确标示硼酸的使用情况,并给出使用的目的和剂量。
消费者需要在购买食品时仔细查看产品标签,了解硼酸的使用情况,以便做出明智的选择。
四、硼酸的安全性评估硼酸的使用必须经过严格的安全性评估。
由于硼酸在合理使用量范围内不会对人体造成明显危害,因此被认为是相对安全的食品添加剂。
然而,超过最大残留限量或长期过量摄入硼酸可能对人体健康产生不良影响。
五、硼酸的注意事项在使用硼酸时,需要注意以下事项:1. 严格按照规定的最大残留限量使用硼酸;2. 不要超过硼酸的最大安全使用量;3. 食品生产加工企业应严格遵守相关法律法规和监督管理要求;4. 消费者购买食品时要仔细查看产品标签,了解硼酸的使用情况。
六、总结硼酸在食品中的使用标准是为了保证食品的安全性和合规性。
硼酸的鉴定反应实验报告
一、实验目的1. 学习硼酸的鉴定方法。
2. 掌握滴定实验的基本操作和数据处理方法。
3. 了解酸碱滴定在化学分析中的应用。
二、实验原理硼酸(H3BO3)是一种弱酸,其酸性比碳酸弱。
在实验中,我们利用硼酸与强碱(如氢氧化钠)反应生成硼酸钠(Na2B4O7)和水,通过滴定实验测定硼酸的浓度。
实验过程中,采用甲基红作为指示剂,以盐酸滴定硼酸,甘露醇强化硼酸,用氢氧化钠滴定硼酸,通过差减法求出硼酸的物质的量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、滴定管夹、滴定管座、滴定架、洗瓶、滤纸等。
2. 试剂:硼砂、硼酸、氢氧化钠、盐酸、甲基红指示剂、甘露醇、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制硼酸溶液:称取一定量的硼砂,溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的硼酸溶液。
2. 标准溶液的配制:准确称取一定量的氢氧化钠固体,溶解于蒸馏水中,配制成一定浓度的氢氧化钠标准溶液。
3. 酸碱滴定实验:a. 准备锥形瓶:取一定量的硼酸溶液于锥形瓶中,加入少量甲基红指示剂;b. 滴定:用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液,当溶液由红色变为黄色时,记录消耗的盐酸体积;c. 重复实验,计算平均消耗的盐酸体积。
4. 硼酸强化实验:a. 在硼酸溶液中加入甘露醇,搅拌均匀;b. 用氢氧化钠标准溶液滴定强化后的硼酸溶液,当溶液由红色变为黄色时,记录消耗的氢氧化钠体积;c. 重复实验,计算平均消耗的氢氧化钠体积。
5. 计算结果:a. 根据消耗的盐酸体积和硼酸溶液的浓度,计算硼酸的物质的量;b. 根据消耗的氢氧化钠体积和硼酸溶液的浓度,计算硼酸的物质的量;c. 通过差减法求出硼酸的物质的量。
五、实验结果与分析1. 硼酸物质的量的计算结果如下:硼酸物质的量(mol)= 消耗的盐酸体积(mL)× 盐酸浓度(mol/L)硼酸物质的量(mol)= 消耗的氢氧化钠体积(mL)× 氢氧化钠浓度(mol/L)2. 结果分析:通过实验,我们得到了硼酸的物质的量,进一步计算了硼酸的浓度。
食品中硼酸测定的注意事项探讨
食品中硼酸测定的注意事项探讨硼酸(H3B03)及硼砂(Na2B407·10H20)是常见的含硼化合物,硼以硼酸盐(B4072-)或硼酸的形式天然存在于食物中。
硼酸及硼砂在不同食物中用作添加剂已有悠久历史,然而其具有较强的毒性,过量摄入会危害身体健康。
2008年,我国发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》明确硼酸与硼砂禁止用于食品。
目前,我国食品安全国家标准检验方法GB 5009. 275-2016规定了食品中硼酸的测定方法。
在实际检验中,影响实验的稳定性和结果的准确性的因素较多,如本底、器皿、显色剂、试剂与操作方式等。
本文从这几方面分析总结实验的注意事项。
1 食品中硼酸的测定原理及方法食品样品中的硼酸通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液进行快速富集、萃取,并除去共存盐类的影响,采用姜黄作显色剂,利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。
溶液颜色的深浅与样品中硼酸含量成正比,通过比色可以测定样品中的硼酸含量。
2 内源性食品中硼本底的干扰标准GB 5009.275-2016中测定的是硼酸或硼砂的含量,难以明确界定食品中的硼是天然存在的,还是人为添加到食品中的。
硼以硼酸盐(B4072-)或硼酸(H3B03)的形式天然存在于食品中,其硼含量在不同的食品类别中存在较大差异。
植物性食品中硼含量丰富,如豆类及其制品、木本坚果、水果及叶菜,酒类、苹果酒及啤酒含有大量硼,奶制品、鱼类、肉类及大部分谷类则只有少量硼。
因此需要了解食品中硼的本底含量,为判断食品中的硼是否为违法添加提供技术参考。
3 避免外源性器皿的硼带入玻璃器皿可分为钠-钙玻璃和硼硅酸盐玻璃。
钠-钙玻璃适用于短时间接触化学试剂与有限的热冲击,而硼硅酸盐中加入了硼酸或硼砂,具有出色的化学与物理性质,是一种具有化学耐性与热耐性、高机械稳定性的器皿,包括烧杯及计量产品。
硼酸盐玻璃在强酸条件下不稳定,可转化为硼酸溶出。
硼酸的测定
方法名称:硼酸—硼酸的测定—中和滴定法应用范围:本方法采用中和滴定法测定硼酸(H3BO3)的含量。
本方法适用于硼酸的测定。
方法原理:取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。
试剂: 1.水(新沸放置至室温)2.甘露醇3. 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)4.酚酞指示液5.基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备:试样制备: 1.氧化钠滴定液(0.5mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。
贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。
2.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。
操作步骤:取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
硼酸检验操作规程
硼酸检验操作规程1 目的:建立硼酸检验操作规程。
2 适用范围:适用于硼酸检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1082。
4.2 质量指标:见《硼酸质量标准》。
4.3 仪器与用具:纳氏比色管、碱式滴定管、水浴锅、电子天平。
4.4 试药与试液:乙醇、甘油、盐酸、氨试液、硫酸、甲醇、1号浊度标准液、2号浊度标准液、标准氯化钠溶液、标准硫酸钾溶液、2,4-二硝基苯酚的饱和溶液,硫酸溶液(12→100)、5%钼酸铵溶液、磷试液、标准磷酸盐溶液、草酸铵、标准钙溶液、8%氢氧化钠溶液、0.05%太坦黄溶液、标准镁溶液、标准铁溶液、醋酸盐缓冲液、甘露醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)。
4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为无色微带珍珠光泽的结晶或白色疏松的粉末,有滑腻感;无臭;水溶液显弱酸性反应。
本品在沸水、沸乙醇或甘油中易溶,在水或乙醇中溶解。
4.5.2 鉴别(化学反应):本品的水溶液显如下反应a. 取本品,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥,颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色。
b. 取本品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的火焰。
4.5.3 检查4.5.3.1 酸度:取本品1.0g,加水30ml使溶解,按《p H值测定操作规程》检验,pH值应为3.5-4.8。
4.5.3.2 溶液的澄清度:取本品1.0g,加温水30ml使溶解,放冷至室温,溶液应澄清;如显浑浊,按《溶液澄清度检查操作规程》检验,与1号浊度标准液比较,不得更浓。
4.5.3.3 乙醇溶液的澄清度:取本品1.0g,加乙醇10ml,煮沸溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,按《溶液澄清度检查操作规程》检验,与2号浊度标准液比较,不得更浓。
4.5.3.4 氯化物:取本品0.50g,按《氯化物检查操作规程》检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。
AM-AM-FS-Ac-12013 食品中的硼酸
个人收集整理-ZQ
食品中地硼酸
.试验过程
取—样品(取决于物料和硼酸地含量),用溶液调至明显碱性,在铂碟中挥发至干.灼烧到有机物质完全炭化,应避免高热;冷却,用约热水浸提,滴加,直到溶液呈明显酸性.过滤到容量瓶申,用少量热水洗(滤液体积应小于),把装有未氧化地碳地过滤器里地物质放回铂碟内,用石灰水湿润使之显明显碱性,在蒸汽浴上干燥,并灼烧成白灰.
用几毫升()溶解白灰,加入到盛有水地容量瓶中,用几毫升水淋洗铂碟.向合并后地溶液中加入和几滴酚酞,然后再加入溶液直到出现持久地浅粉红色,最后用石灰水稀释至刻度,混匀,用干滤纸过滤.向滤液中加入到粉红色消失;然后加入甲基橙,继续加酸到黄色变成粉红色.煮沸约以排除.冷却,小心地加入直到液体变成黄色,要避免加碱过量(所有都处于游离状态,全部离解.)加入中甘露糖醇和几滴酚酞,读下滴定管读数,用标准溶液再次滴定到出现粉红色.再加入稍多地甘露糖醇,如果粉红色消失,继续加标准碱液直到再现粉红色.交替加入甘露糖醇和标准碱液直到达到持久地终点.被滴定地溶液体积等于甘油(对酚酞显中性)地体积,可以用来代替甘露糖醇. 溶液.
.来源
官方方法(第版)。
硼酸快速检测实验报告
一、实验目的1. 掌握快速检测硼酸的方法;2. 熟悉实验原理和操作步骤;3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。
二、实验原理硼酸是一种无机化合物,具有较强的酸性。
本实验采用二硼酸荧光探针法,利用探针与硼酸发生特异性结合,产生荧光信号,通过荧光强度判断硼酸含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 标准硼酸溶液- 待测硼酸溶液- 甲醇- 二硼酸荧光探针- 氯化铵- 氯化钙- pH缓冲液- 温度控制装置2. 实验仪器:- 荧光分光光度计- 离心机- 电子天平- 移液器- 烧杯- 容量瓶- 试管四、实验步骤1. 标准曲线制作:- 准备一系列已知浓度的标准硼酸溶液;- 分别加入一定量的二硼酸荧光探针;- 混匀后,在荧光分光光度计上测定荧光强度;- 以硼酸浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 待测样品检测:- 取一定量的待测硼酸溶液,加入适量的二硼酸荧光探针;- 混匀后,在荧光分光光度计上测定荧光强度;- 通过标准曲线,计算待测样品中硼酸的含量。
3. 影响因素考察:- 考察pH值、温度、无机盐等因素对荧光强度的影响;- 通过优化实验条件,提高检测的准确性和灵敏度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线:根据实验数据,绘制标准曲线,线性范围为0.1-1.0 mg/L,相关系数R²=0.998。
2. 待测样品检测:根据标准曲线,计算待测样品中硼酸含量为0.5 mg/L。
3. 影响因素考察:- pH值:在pH 5.0-7.0范围内,荧光强度与硼酸浓度呈线性关系;- 温度:在室温(25℃)下,荧光强度与硼酸浓度呈线性关系;- 无机盐:氯化铵和氯化钙对荧光强度有显著影响,需在实验过程中避免。
六、实验结论本实验采用二硼酸荧光探针法,快速检测硼酸含量,实验结果表明该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点。
通过优化实验条件,可进一步提高检测的准确性和灵敏度。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意保持溶液的均一性;2. 使用移液器时,注意准确量取;3. 荧光分光光度计的检测波长和激发波长需根据实验条件进行设置;4. 实验结束后,及时清洗实验器材,防止污染。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
《食品安全国家标准食品中硼酸的测定》
(征求意见稿)编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
本标准是受国家卫生和计划生育委员会委托修订的食品安全国家标准项目,标准编号为ZHENGHE-2014-303。
本标准是对GB/T21918-2008《食品中硼酸的测定》进行的修订。
(1)主要起草单位与起草人
主要起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国检验检疫科学研究院。
主要起草人:周泽琳、戴玉婷、施敬文、葛宇、李勤、林琳、林立、孙海波、王琳琳、杨佳佳、姚美伊。
(2)简要起草过程
上海市质量监督检验技术研究院、北京市海淀区产品质量监督检验所、中国检验检疫科学研究院接受修订任务后,成立由实验室专业技术人员组成的研制小组,全面负责标准的研制计划和工作安排:
2014.07完成国内外相关标准和文献的检索与研究;
2014.08-2015.03按照食品安全国家标准的格式对标准文本进行修改,对标准中部分内容进行补充完善,增补了市售食品(包括腐竹、酱油、鱼糜制品等)中硼酸含量的检测研究。
2015.04工作组向国家卫生计生委专家汇报了标准修订的具体进展情况,会后根据专家提出的建议对该标准进行了完善,形成了征求意见稿和编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况
与现行的GB/T21918-2008《食品中硼酸的测定》相比,本标准主要在以下方面进行了修改:
(1)标准名称的修改
修改后标准名称为《食品安全国家标准食品中硼酸的测定》。
(2)范围
适用范围按照食品中可能违法添加的非食用物质,增加凉粉、凉皮。
(3)方法的检出限的修改
第一法增加定量限为7.50 mg/kg;第二法电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法定量限为3.0 mg/kg ,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检出限为0.50mg/kg;定量限为1.5mg/kg。
(4)第二法仪器与设备名称的修改
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)修改为电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)。
根据近年对于电感耦合等离子体光谱仪的准确翻译和定义,修改其英文简称为ICP-OES。
(5)第二法分析步骤的修改
增加了重量法配制标准溶液和重量法定容试样。
同时实验用水从GB/T 6682规定的一级水修订为二级水。
(6)计算的修改
第一法检验结果计算公式删除了换算系数F,第二法检验结果表述修改为硼酸(以硼计),删除了硼酸与硼砂的折算系数,结果更合理。
根据检测结果的实际情况,修改了计算结果的保留位数。
(7)根据标准的适用范围完善了市售食品硼酸含量数据
对标准中部分内容进行了补充完善,增补了市售食品——包括水产品、肉制品(如肉丸、鱼丸)、豆类、面食类、腐竹、粽子、糕点、酱油、凉粉、凉皮等食品中硼酸含量的检测研究。
(8)技术指标的论证
A 乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法
针对该检验方法,我所进行了一系列技术指标的论证:
A.1 绘制标准曲线
A.2根据分光光度法检出限及定量限的计算方法得出该方法检出限为2.50mg/kg;定量限为7.50 mg/kg。
A.3由上海市疾病预防控制中心(上海预防医学研究院)、农业部食品质量监督检验测试中心(上海)、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州市产品质量监督检验所、江苏省产品质量监督检验中心所等五家单位对标准进行了精密度验证实验,结果显示其相对标准偏差均满足标准方法要求(小于10%)。
A.4 进行了回收率实验,结果显示不同样品的加标回收及不同加标量的加标回收,回收率均在86%~111%之间,平均加标回收为99.8%,加标回收情况良好。
B电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法
针对该检验方法,进行了一系列技术指标的论证:
B.1 绘制标准曲线
B.2制定ICP-OES法检出限为1.0mg/kg;定量限为3.0mg/kg。
制定ICP-MS法检出限为
0.50mg/kg;定量限为1.5mg/kg。
B.3由国家食品质量监督检验中心、天津市产品质量监督检测技术研究院、广州市产品质量监督检验所、北京出入境检验检疫局技术中心食品安全检测中心等单位对标准进行了精密度验证实验,结果显示其相对标准偏差均满足标准方法要求。
B.4 进行了回收率实验,结果显示不同样品的加标回收率在96%-101%之间;不同加标量的回收率在96%-98%之间;不同实验室的加标回收率在91%~97%之间,加标回收情况良好。
三、国内外标准情况
由于硼酸及其盐类具有增加食物韧性、弹性、脆度及改善食物保水性及保存度等功能,早期各国都把其作为肉、饼干、人造奶油等食品的防腐剂、膨松剂。
然而近年来毒理学试验表明,大量摄入硼酸及其盐类对人体健康的危害性很大,因此各国都制定了相关条例限制硼酸及其盐类作为食品添加剂在食品中的使用。
目前,澳大利亚、新西兰、加拿大等多国都已明令禁止硼酸及硼砂在食物中使用。
在我国,硼酸和硼砂是明令禁止作为食品添加剂使用的,早在2008年食品整治办就发布了食品整治办(2008)3号文《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第一批)》,硼酸和硼砂即包含其中,可能添加的主要食品类别包括腐竹、肉丸、凉粉、凉皮、面条、饺子皮,可能的主要作用为增筋。
我国于2008年发布实施了GB/T21918-2008《食品中硼酸的测定》,本标准是对GB/T21918-2008的修订。
四、其他需要在网上公开说明的事项
无。
欢迎您的下载,资料仅供参考!。