电泳法制备钛酸钡薄膜

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不锈钢表面电泳沉积钛酸钡薄膜工艺研究

ＨｅｗｌｅｔｔＰｈａｓｅＡｎａｌｙｚｅｒ，
Ｐａｃｋａｒｄ，ＵＳＡ）对电泳沉积钛酸钡薄膜介电
性能进行测试，测试频率为１００Ｈｚ与１００ｋＨｚ～１０ＭＨｚ，测试温度为室温。
３结果与讨论
３．１悬浮液中钛酸钡颗粒度将悬浮液超声分散２０ｍｉｎ后的钛酸钡颗粒采用ＳＥＭ进行观察。采用乙酰丙酮与乙醇等体积的混合溶剂进行分散后的钛酸钡颗粒稳定性较好，没有出现大量的团聚的钛酸钡大颗粒，大部分钛酸钡颗粒以单独的颗粒状态分布．如图ｌ所示。钛酸钡的颗粒度主
３３
２沉积参数的钛破钡薄膜的影响
２
１钍酸坝维度对薄膜的影响在其它条件一定时（不加搅拌），不同浓度的钍酸
钡的沉积薄膜质量是不同的，如图３所示。６０Ｖ沉积电压下，浓度为１“（质量分数，吼下同）时祝积质量相对较小，浓度在２“、３“时沉积质量相近。电泳机税蚀酸钡薄膜的宏观形貌，在ｌ“浓度时不均匀，试样上部与下部表面形貌相差较大。旅度为２“、３“Ｈｆ，薄膜表面形貌较为均匀。电辣沉积钍酸钡薄膜的金裙显微形貌如图４所示。浓度在ｌ“时薄膜较为租糙、不平整．而２“、３％时薄膜较为致密．两者相差不甚明显。但旅度在３％时在电泳沉积槽底的虹酸铋的机淀量比２％时较多。所以．悬浮液中钍酸钡的淮度为２蹦
・收到稿件日期：２００９—０７・２１通讯作者：刘建华作者简介：郭强（１９８３一），男，山东人。硕士研究生，主要从事应用电化学与材料防护新技术的研究．
要分布在Ｉｏｏ～４００ｎｍ之问．其平均粒径约为２４０ｈｍｎ说明ｚ酰丙酮与己醇溶剂的分散性较好。对静置１２ｈ的钍酸坝悬浮液的ｔ屡请液・进行ｚｅＩａ电位剜试。乙酰丙酮与乙醇等悼积钍酸锹悬浮液的Ｚｅｔａ电位为５４ｍＶ左右。上清液的颗粒压主要燕中在２００ｈｍ左右，平均粒度为２１Ｉ４ｒｉｍ，如圈２所示。这与扫描『Ｅ镜中观察到的蚀酸钡颗粒分布基率一致。

锆钛酸钡薄膜材料制备研究进展

Jamesa 等[14]采用脉冲激光沉积法在几种不同氧分压下制备 BZT 薄膜。研究表明，氧分压为 40 Pa 时制备的 BZT 薄膜的表面粗糙程度和介电性能最为理想。其剩余极化强度和矫顽场强分别为 3.31×10–3 C/cm2 和 93.5×103 V/cm，可调性约为 45%。
εr tanδ
第 28 卷第 10 期
陈华强等：锆钛酸钡薄膜材料制备研究进展
71
低，而 εr 增加，当 x(O2)大于 10%时，εr 几乎不变化。 His 等[10]研究结果表明：随着 r[O2∶(O2+Ar)]值的增加，漏电流减小，原因在于随着氧含量增加，氧空位
起各薄膜和基片的热收缩率不同，从而导致其晶格失配程度不同。氧分压与 εr、可调性、tanδ 和优值的关系如图 8 所示。结果表明：在氧分压为 26.7 Pa 下
BZT thin films
280 200 (a)
v /(nm·min–1)
优值 tanδ 可调性/% εr
12
10 0 0.05 0.10 0.15 0.20 r[O2∶(Ar+O2)]
图 6 氧含量与 BZT 薄膜的(a)εr 和 tanδ (b)沉积速度的关系 Fig.6 Oxygen content dependences of (a) εr and tanδ, (b)deposition
发现[8-9]：当基片温度为 400，500 和 600 ℃时，BZT
薄膜的 εr 从 100 增大至 150 和 250；当外加电场强度为(–1 250～＋1 250)×103 V/cm 时，BZT 薄膜的漏电
流从 0.019~0.033 A/cm2 增大至 0.022～0.065 A/cm2

应用电泳沉积技术制备钛酸钡铁电陶瓷薄膜

应用电泳沉积技术制备钛酸钡铁电陶瓷薄膜
马亚鲁;孙小兵;王彦起;李建林
【期刊名称】《硅酸盐通报》
【年(卷),期】2002(21)6
【摘要】采用电泳沉积技术在Pt电极基片上制备BaTiO3铁电陶瓷薄膜。

探讨了电泳沉积过程中的控制因素 (悬浮液体系、电场强度、料浆浓度、沉积时间等 )对成膜性能的影响 ,并对薄膜材料的结构、性能进行了表征。

实验结果表明 :在 1 0 5 0℃ (2h)的烧成温度下 ,经重复沉积—烧结 2～ 3次可得到基本无缺陷的BaTiO3陶瓷薄膜。

测量频率在 1kHz时 ,室温 (2 3℃ )下的介电常数ε =2 3 0 0 ,介电损耗tanδ =0 2。

【总页数】5页(P13-16)
【关键词】介电性能;电泳沉积技术;制备;钛酸钡铁电陶瓷薄膜
【作者】马亚鲁;孙小兵;王彦起;李建林
【作者单位】天津大学理学院化学系;天津天士力集团;唐山市碳化硅厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.756
【相关文献】
1.原子层沉积技术及其在铁电薄膜制备中的应用 [J], 王志育;焦岗成;樊慧庆
2.原子层沉积技术及其在铁电薄膜制备中的应用 [J], 王志育;焦岗成;樊慧庆
3.电泳沉积技术制备铁电陶瓷薄膜的研究进展 [J], 唐波;陈秀丽;刘来君;樊慧庆
4.钛酸钡铁电陶瓷和薄膜的溶凝胶法制备及表征 [J], 彭会芬
5.钛酸钡铁电陶瓷和薄膜的溶胶凝胶法制备及表征 [J], 彭会芬
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应用电泳沉积技术制备钛酸钡铁电陶瓷薄膜_马亚鲁

电泳沉积过程如图 1 所示。选取 2 种不同的 BaTio3 悬浮溶液体系 , 电极材料为铂片 , 其厚度约为 0 .3mm , 纯度为 99 .99 %。铂片经金刚砂磨光并在丙酮溶液中超声洗净。铂阴极和阳极间的距离为 2cm , 电极间电压可在 0 ～ 1000V 之间进行有
1 电磁搅拌器 2 冰水冷浴 3 电泳槽 4 Pt 片阴极 5 Pt 片阳极 6 毫安表 7 伏特表 0 ～ 1000 可控直流稳压电源
电泳沉积法利用电泳动现象 , 在外加电场的作用下 , 胶体粒子在分散介质中作定向移动 ;达到电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的
过程。电泳沉积法用于制备薄膜材料源于 20 世纪 50 年代[ 6] 。由于该方法存在以下优点 :(1)设备简单 , 成本低 ;(2)成膜快 , 适宜大规模制膜 ;(3) 被镀件的形状不受限制 , 薄膜厚度均匀 ;(4)电泳沉积时料液可循环利用 , 无污染物排出。因而已广泛用于传统陶瓷、高技术陶瓷、生物陶瓷、超导材料及薄膜的制备技术中。
电泳完毕后制备的 BaTiO3 薄膜经自然干燥后于 1050 ℃, 2h 进行烧结 , 制备得到致密、具有较好介电性能的 BaTiO3 铁电薄膜材料。利用日本 RIGAKUD/MAX ⅢB 型 X 射线衍射仪分析粉末和薄膜材料的相组成 , 利用 JEOL CX 100 Ⅱ型透射电子显微镜对粉末的形貌和粒径进行观察。利用 HP-XL30E 扫描电子显微镜对薄膜的微观结构(表面形貌及厚度等)进行观察。利用 HP-4192 型低频阻抗分析仪测定样品的介电性能。
中的控制因素(悬浮液体系、电场强度、料浆浓度、沉积时间等)对成膜性能的影响 , 并对薄膜材料的结构、性能进行了表征。实验结果表明 :在 1050 ℃(2h)的烧成温度下 , 经重复沉积 — 烧结 2 ～ 3 次可得到基本无缺陷的 BaTiO3 陶瓷薄膜。测量频率在 1kHz 时 , 室温(23℃)下的介电常数 ε=2300 , 介电损耗 tanδ= 0.2 。

钛酸钡材料综述

钛酸钡材料综述1.引言钛酸钡铁电陶瓷是20世纪中叶发展起来的一种性能卓越的介电材料，即便其发展时间较短，但其具有卓越的压电性能、介电性能及热释电性等，使其一跃成为功能陶瓷领域内极为重要的组成部分，并且其作为电子陶瓷元器件的基础材料，推动了电子工业的发展。

近些年，全球电子工业发展迅速，其高性能、高精度、小型化的特点对主要原料提出了更高的要求，这无形中也对钛酸钡铁电陶瓷的发展也提出了较高要求[1]。

在实际生产中，要求钛酸钡铁电陶瓷粉体超细、超纯，并对主要原料掺杂改性技术方面不断完善。

2.钛酸钡铁电陶瓷的主要制备技术钛酸钡铁电陶瓷材料的常用制备方法有固相合成法、液相合成法两大类。

针对每个大类的合成方法下面还包含了诸多支路，其具体操作各具特色。

传统固相合成法是一种常用的合成方法，但是由于该方法年代久远，因此所制备的产物粉体纯净度较低，且回收颗粒物体积大、化学活性较差，所以当前工业上使用该方法生产钛酸钡粉效果较差。

尤其是在电子产业中，对元件性能要求高，需要可靠、固态化、多功能性、多层化等高要求的元件。

面对此趋势，经过改进后的液相合成法可以达到较好的效果，液相合成法包括凝胶法、化学沉淀法、水热合成法等。

由于这些方法合成温度要求低且其各组分是在分子水平合成的，所以该方法制备出来得纯钛酸钡粉产物具有结晶性好、组成均匀、粒径可控、无团聚、纯度极高等优势，可充分发挥元器件的电子性能。

以钛酸四丁酯Ti(OC4H9)4(98．0％)、硝酸钡Ba(N03)：(99．5％)和草酸H2C204(99．5％)为初始原料，在微波温度为80℃，微波时间为10 min，煅烧温度为700℃和煅烧时间为1 h的条件下制备一定量晶粒尺寸在30—50 nm的BaTiO，纳米粉放入研钵中，用浓度5％作为粘合剂的PVA溶液制造颗粒，再用80～120目的筛子对颗粒进行筛选。

每次称取0．35 g左右的样品放入模具中，在10 MPa 的压力下对粉体进行干压成型，最后对瓷坯进行排胶、烧结等后续处理。

电泳法制备钛酸钡薄膜_肖谧

收稿日期:2006206219 基金项目:国家自然科学基金资助项目(50402011);天津市自然科学基金资助项目(033608911) 作者简介:肖谧(19722),男,河北人,副教授,博士,主要从事电子功能陶瓷材料与器件。

文章编号:100422474(2007)0520556203电泳法制备钛酸钡薄膜肖　谧,刘家正,王　宇,张　哲(天津大学电子信息工程学院,天津300072) 摘　要:以钛酸丁酯、冰醋酸、醋酸钡为原料,利用溶胶水解法制备了钛酸钡(Ba TiO 3)的纳米粉体。

该粉体按传统的陶瓷工艺进行烧结后,瓷体中存在大量细小的晶粒,由于晶粒的尺寸效应,介电常数低于普通的Ba TiO 3陶瓷,同时损耗较小,温度特性也更为平坦。

利用乙酰丙酮和乙醇的混合溶液作分散剂,Ba TiO 3纳米粉体可生成稳定的悬浮液。

在电场的作用下,悬浮的Ba TiO 3微粒可有效地沉积到电极极板而形成Ba TiO 3薄膜。

该膜层经烧结后晶粒细小均匀,膜层发育良好。

关键词:Ba TiO 3;溶胶;电泳中图分类号:TM22 文献标识码:AB arium Titanate Film Synthesis Using Electrophoretic MethodXIAO Mi ,L IU Jia 2zheng ,WANG Yu ,ZHANG Zhe(School of Electronic Information Engineering ,Tianjin University ,Tianjin 300072,China ) Abstract :Barium titanate nano powder was prepared through Sol 2hydrolyze method using tetrabutyl titanate ,acetic acid and barium acetate as raw materials.After the powder was sintered using traditional ceramic processing method ,a great deal of small 2sized grains cloud be observed in the ceramic body.The dielectric constant was lower than the normal Ba TiO 3ceramic.Dissipation factor was smaller and thermal properties was smoother because of the grain size ing the complex solution of acetyl acetone and alcohol as dispersant ,stable Barium titanate nano particle suspension could be formed.The suspended particles could be deposited on the electrodes effectively under electric field.The grains in the resulted film were very small and uniform after the film was sintered.K ey w ords :barium titanate ;Sol ;electrophoretic 钛酸钡(Ba TiO 3)是重要的一类功能陶瓷材料,由于其独特而优良的性能,在传统的元器件领域,Ba TiO 3被广泛用于陶瓷电容器、热敏电阻器、铁电压电功能器件等的研制和生产中。

钛酸钡电光薄膜制备方法

钛酸钡电光薄膜制备方法钛酸钡电光薄膜是一种在光电领域中具有重要应用前景的材料，其特殊的光学和电学性质使其成为光电器件中的重要功能层。

钛酸钡电光薄膜的制备方法对其性能和应用具有重要影响，因此针对该材料的制备方法进行研究具有重要意义。

本文将介绍钛酸钡电光薄膜的制备方法，并探讨其在光电器件中的潜在应用。

一、钛酸钡电光薄膜的概述钛酸钡（BaTiO3）是一种具有铁电性质的陶瓷材料，具有良好的光电性能和铁电性能。

钛酸钡薄膜作为一种重要的光电材料，在MEMS（微型机电系统）器件、传感器、光电器件和微电子器件中有着广泛的应用前景。

钛酸钡薄膜在光电器件中的应用，需要通过特定的制备方法来实现其在器件中的性能要求。

二、钛酸钡电光薄膜的制备方法1. 溶胶-凝胶法制备：溶胶-凝胶法是一种常用的薄膜制备方法。

首先将钛酸钡的前驱体物质与溶剂混合，形成胶体溶液。

然后通过旋涂、喷涂、浸渍等方法将胶体溶液覆盖在基底材料上，再通过热处理使其形成致密的薄膜结构。

这种方法制备的钛酸钡薄膜具有良好的致密度和均匀性，适用于制备厚度较大的薄膜。

2. 激光沉积法制备：激光沉积法是一种通过激光熔化和气相沉积的方法制备薄膜。

首先通过激光束照射钛酸钡靶材，使其表面被加热并熔化，在器件基底上形成致密的薄膜。

这种方法制备的薄膜具有较高的成膜速率和较好的结晶质量，适用于制备较薄的薄膜。

3. 化学气相沉积法制备：化学气相沉积法是一种通过气相反应在基底材料表面形成薄膜的制备方法。

通过在反应室中输入气相前驱体，利用化学反应沉积出钛酸钡薄膜。

这种方法制备的薄膜可以实现对薄膜成分和结晶质量的精确控制，适用于制备复杂薄膜结构。

4. 磁控溅射法制备：磁控溅射法是一种通过在靶材表面溅射并沉积到基底上的方法制备薄膜。

在磁场的作用下，将钛酸钡靶材表面的原子溅射到基底表面，形成薄膜结构。

这种方法制备的薄膜具有较好的结晶质量和较高的致密度，适用于制备较薄的薄膜。

三、钛酸钡电光薄膜在光电器件中的应用钛酸钡电光薄膜在光电器件中具有重要的应用价值。

钛酸钡电光薄膜制备方法

钛酸钡电光薄膜制备方法
制备钛酸钡电光薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法和电泳沉积法。

溶胶-凝胶法是将金属有机物或者无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶、固化
的过程，再经热处理形成氧化物或化合物固体的方法。

该方法具有很多优点，如反应可在溶液中进行，均匀度高；烧结温度低；化学计量比准确，易改性；制作工艺简单、成本低等。

但此方法也存在一些缺陷，如原料成本高，且对人体有害，不环保；需要很长的热处理时间，产品易开裂；前驱液制备需要长时间回流，稳定时间短等。

电泳沉积法常用于制备薄膜材料源于20世纪50年代。

其原理是在具有一
定酸性或碱性的溶剂中分散开预先合成的微米级或亚微米级的具有特定电性能的钛酸钡粉料颗粒，在外加电场的作用下，利用电泳动现象，使其在分散介质中作定向移动；到达电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的过程。

因而广泛应用于薄膜的制备过程中，也越来越受到人们的青睐。

以上方法仅供参考，建议查阅专业书籍或文献获取更准确的信息。

纳米钛酸钡薄膜的制备及介电性能_杨东洁

纳米钛酸钡薄膜的制备及介电性能杨东洁1，谭武红2（1.成都纺织高等专科学校，四川成都611731；2.中国纺织科学研究院）摘要：以纳米钛酸钡粉体为原料，采用电泳沉积法制备得到较薄的钛酸钡薄膜。

研究了电压、沉积时间和悬浮液浓度对钛酸钡薄膜成膜效果的影响，确定了钛酸钡薄膜的最佳成膜工艺条件：乙酰丙酮-乙醇的混合溶液质量浓度为75g/L，直流电压为50V，电泳5min。

采用反复电泳沉积和反复烧结的方法可以有效避免薄膜烧结过程中裂纹的产生。

实验还发现钛酸钡薄膜的介点常数具有与钛酸钡陶瓷类似的温度特性。

关键词：钛酸钡；薄膜；介电常数中图分类号：TQ132.35文献标识码：A文章编号：1006-4990（2014）08-0044-03Preparation and dielectric properties of nano-sized barium titanate filmsYang Dongjie1，Tan Wuhong2（1.Chengdu Textile College，Chengdu611731，China；2.China Textile Academy）Abstract：Thin BaTiO3films were prepared by electrophoretic deposition method with nano-sized BaTiO3powder as raw ma-terial.The influences of voltage，deposition time，and suspension concentration on the BaTiO3film forming effect were investi-gated，and the optimum film forming conditions were confirmed as follows:the mass concentration of mixed solution of acety-acetone and ethanol was75g/L，DC voltage was50V，and electrophoresis time was5min.Research found the repeated elec-trophoretic deposing&sintering method could effectively avoid crack films.Experimental results also found that the dielectric constant of the prepared BaTiO3thin films showed the similar temperature properties with the BaTiO3ceramics.Key words：BaTiO3；thin film；dielectric constant钛酸钡（BaTiO3）是一种强介电材料，其熔点为1618℃。

一种钼合金钛酸钡薄膜的制备方法[发明专利]

专利名称：一种钼合金钛酸钡薄膜的制备方法专利类型：发明专利
发明人：不公告发明人
申请号：CN201610690531.7
申请日：20160820
公开号：CN106191776A
公开日：
20161207
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种钼合金钛酸钡薄膜的制备方法，该方法可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。

申请人：苏州思创源博电子科技有限公司
地址：215009 江苏省苏州市高新区美田里路2号5幢113室
国籍：CN
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钛酸钡的制备实验报告

钛酸钡的制备实验报告1. 实验目的本实验的目的是通过钛酸钡的制备过程，了解化学反应的原理和操作技巧，并掌握合成钛酸钡的方法。

2. 实验原理钛酸钡的化学式为BaTiO3，是一种重要的铁电材料。

其制备过程主要包括两个步骤：首先制备出钛酸钠（Na2TiO3），然后通过钠钛酸钡（Na2BaTiO3）与硫酸钡（BaSO4）反应生成钛酸钡。

3. 实验器材和试剂- 器材：烧杯、三角瓶、漏斗、玻璃棒等。

- 试剂：氢氧化钠（NaOH）、硝酸钡（Ba(NO3)2）、硫酸钛（TiOSO4）、浓硫酸（H2SO4）等。

4. 实验步骤4.1 钛酸钠的制备4.1.1 实验材料准备分别取出适量的硝酸钡和硫酸钛溶液，配制成0.50mol/L的硝酸钡溶液和0.25mol/L的硫酸钛溶液。

4.1.2 反应操作1. 在烧杯中取出10mL的硝酸钡溶液，并逐渐滴加30mL的硫酸钛溶液。

2. 在滴加过程中，用玻璃棒搅拌溶液，以促使反应充分进行。

3. 反应完成后，将溶液转移到三角瓶中，并用冷水冷却。

4.2 钛酸钡的制备4.2.1 实验材料准备分别取出适量的钠钛酸钡和硫酸钡溶液，配制成0.50mol/L的钠钛酸钡溶液和0.50mol/L的硫酸钡溶液。

4.2.2 反应操作1. 将钠钛酸钡溶液和硫酸钡溶液分别取出10mL。

2. 将两种溶液分别倒入漏斗中，并同时以相同速率滴入反应瓶中。

3. 反应结束后，将反应瓶中的溶液过滤，并将沉淀用水洗涤。

4. 将洗涤后的沉淀放在干净的玻璃片上，用干燥器进行干燥。

5. 实验结果与讨论经过以上步骤制备得到的钛酸钡样品，在观察下微型显微镜下呈现出结晶形态，并且颜色均匀。

通过X射线衍射测试，验证了其晶体结构的正确性。

6. 实验结论本实验成功制备得到了钛酸钡样品，并通过X射线衍射测试确认了其晶体结构的正确性。

通过这个实验，我们了解了化学反应的原理和操作技巧，并掌握了合成钛酸钡的方法。

7. 实验感想本实验的操作相对简单，但在实际操作过程中仍然需要细心和耐心，以确保实验结果的准确性。